CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DO LEITE E DERIVADOS Prof a : Andréa Matta Ristow

CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DO LEITE E DERIVADOS

Profa: Andréa Matta Ristow

INTRODUÇÃOINTRODUÇÃO LEGISLAÇÃO

– Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal – RIISPOA - (BRASIL, 1997);

– IN nº51/2002 e IN nº 62/2011

FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE

ANTES DO BENEFICIAMENTO:

Estabelecer base para pagamento do produtor

Verificar o estado de conservação do leite

Apurar possíveis fraudes

Análises de rotina O leite somente “entra”

na indústria se “passar” nos testes... (ANÁLISES DE ROTINA)

COLETA DE AMOSTRA

ANÁLISES

Físico-químicos (ROTINA): sensorial, temperatura, densidade, acidez, gordura, extrato seco (sólidos totais), crioscopia e pesquisa de fraudes

SENSORIAL

Aspecto e Cor: líquido branco opalescente

homogêneo;

Sabor e Odor: característicos. O Leite Cru

Refrigerado deve apresentar-se isento de

sabores e odores estranhos

TEMPERATURA 7ºC OU 10ºC

Requisitos físico-químicos – Leite CruREQUISITOSREQUISITOS LIMITESLIMITES

Gordura (g/100g) Gordura (g/100g) 3,0 %3,0 %Densidade a 15°CDensidade a 15°C 1,028 a 1,0341,028 a 1,034Acidez em ácido lático , (g ácido Acidez em ácido lático , (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)

0,14 a 0,18 % ou (g ácido 0,14 a 0,18 % ou (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)

Sólidos não gordurosos (ESD) Sólidos não gordurosos (ESD) (g/100g) (g/100g)

Min. 8.4 % ou (g/100g)Min. 8.4 % ou (g/100g)

Índice CrioscópicoÍndice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH (equivalentes a -0,512ºC e a -0,531ºC)

Proteínas (g/100g) Proteínas (g/100g) Min. 2,9 % ou (g/100g)Min. 2,9 % ou (g/100g)

Alizarol na concentração mínima Alizarol na concentração mínima de 72% de 72%

EstávelEstável

CFQGORDURAGORDURALeite normal mín. 3,0%.

Base para pagamentoNutrição Grande variabilidade

CFQProva Butirométrica-

Digestão da matéria orgânica igestão da matéria orgânica por meio do Hpor meio do H22SOSO4 4 e separação e separação da gordura por centrifugação, da gordura por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico que auxiliada pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial. modifica a tensão superficial.

CFQProva Butirométrica.

10mL H10mL H22SOSO44 + 11 mL leite + 1 mL de + 11 mL leite + 1 mL de

álcool isoamílico álcool isoamílico fecha a rolha e

mistura seu conteúdo

centrifugação centrifugação banho-maria 65 banho-maria 65°C °C

leitura leitura..

GORDURAGORDURA

GORDURAGORDURA

GORDURAGORDURA

GORDURAGORDURA

Densidade da água= 1 g/mL

No leite temos diversas substâncias, assim:

Densidade do leite= somatório de todas as densidades com

relação a concentração

CFQDENSIDADE

Leite normal 1,028 a 1,034° à 15°C.

Lembrar que a gordura Lembrar que a gordura é um elemento do leite é um elemento do leite que diminui a sua que diminui a sua densidade (Dágua=1 e densidade (Dágua=1 e Dgordura= 0,93).Dgordura= 0,93).

CFQDENSIDADE-DENSIDADE- Todo corpo Todo corpo

mergulhado em um fluido mergulhado em um fluido

recebe um empuxo vertical, de recebe um empuxo vertical, de

baixo para cima, igual ao peso baixo para cima, igual ao peso

do fluido deslocado pelo corpo.do fluido deslocado pelo corpo. (Princípio de Arquimedes)(Princípio de Arquimedes)

DENSIDADE

Amostra proveta

termolactodensímetro leitura do nível

do leite e temperatura tabela de

conversão ou cálculos de correção

DENSIDADE

CFQDENSIDADEDENSIDADE

Correção da temperatura Correção da temperatura - Somar 0,00020002 para cada grau

>15°C.- Subtrair 0,00020,0002 para cada grau

<15°C.A leitura não é realizada caso a A leitura não é realizada caso a temperatura do leite se encontre temperatura do leite se encontre abaixo de 10°C ou acima de 20°C.abaixo de 10°C ou acima de 20°C.

CFQEST / ESDEST / ESD

EST EST 11,4%11,4% / ESD / ESD 8,4%.8,4%.

Base para pagamentoBase para pagamento Verificar fraudes em conjunto com a

densidade e teor de gordura Métodos gravimétrico; disco de

Ackermann; fórmula de Fleischmann

CFQEXTRATO SECO TOTALEXTRATO SECO TOTAL

Método gravimétricoMétodo gravimétrico

Princípio - evaporação da Princípio - evaporação da água e substâncias voláteis água e substâncias voláteis (estufa 100-105(estufa 100-105°C).°C).

CFQEXTRATO SECO TOTALEXTRATO SECO TOTAL

Método indireto Método indireto Disco de Ackermann: gordura + Disco de Ackermann: gordura +

densidade densidade EST. EST.

EST – gordura = ESD!!!EST – gordura = ESD!!!

ESTEST

Fórmula de Fleischmann

% extrato seco total = (1,2 x G) + (2,665 x 100) x D – 100 D  Fórmula prática  % extrato seco total = G/5 + D/4 + G +

0,26

G = gordura D = densidade

ACIDEZ DO ACIDEZ DO LEITELEITE

ACIDEZ DO LEITEACIDEZ DO LEITE O leite fresco apresenta uma acidez devido à presença

de substâncias como: caseína e albumina (proteínas), fosfatos e citratos (minerais), e dióxido de carbono. Esta acidez natural varia entre 0,14% e 0,18%.

Uma acidificação aumentada é resultado da hidrólise da lactose por enzimas microbianas, que irão promover a fermentação, levando à formação de ácido lático.

ACIDEZACIDEZLeite ÁcidoLeite Ácido

Desestabilização protéicaDesestabilização protéicaPrejuízos para indústriaPrejuízos para indústriaRisco à saúde públicaRisco à saúde pública

CFQ

ACIDEZ DO LEITEACIDEZ DO LEITE Acidez titulável: é expressa em graus Dornic (oD) ou em

porcentagem (%) de ácido láctico. Método se baseia na quantificação de hidrogênio (H) presente

na amostra, por titulação com um álcali padrão (NaOH) usado para neutralizar o ácido do leite, na presença de um indicador (fenoftaleína) necessária para mostrar a quantidade do álcali que foi necessária para neutralizar o ácido do leite, ou seja, o momento em que ocorreu a neutralização(viragem).

Cada 0,1 mL da solução de NaOH gasto no teste corresponde a 1oD ou 0,1g de ácido láctico/L.

ALIZAROL à 72%

Determinação da estabilidade Determinação da estabilidade protéica por meio da protéica por meio da desidratação etílica e análise desidratação etílica e análise qualitativa do pH por meio do qualitativa do pH por meio do indicador alizarina.indicador alizarina.

2mL alizarol + 2mL leite2mL alizarol + 2mL leite

Alizarol à 72%

CFQ

Alizarol

CFQ

ACIDÍMETRO

Alizarol ResultadosResultadosCOLORORAÇÃO COAGULAÇÃO INTERPRETAÇÃ

ORóseo-

salmão (14 a 18ºD)

Não Leite normal

Róseo-salmão

(14 a 18ºD)

Sim Desequilíbrio

Amarelo(acima de 21ºD)

Sim Leite muito ácido

Violeta (abaixo de 14ºD)

Não Leito alcalino

CFQCRIOSCOPIACRIOSCOPIA -- A crioscopia corresponde A crioscopia corresponde

ao ponto de congelamento do leite em ao ponto de congelamento do leite em relação à água. Fundamenta-se na relação à água. Fundamenta-se na modificação do ponto de congelamento modificação do ponto de congelamento pela razão direta da concentração de pela razão direta da concentração de solutos no meio. solutos no meio. Prova de PrecisãoProva de Precisão

- -0,530ºH a -0,550ºH OU -0,512ºC a -0,531ºC

CFQCRIOSCOPIACRIOSCOPIA

2,5 mL da amostra 2,5 mL da amostra homogeneizada homogeneizada tubo de tubo de análise Laktron (sêco) análise Laktron (sêco) crioscópio.crioscópio.

CRIOSCOPIACRIOSCOPIA

FRAUDES MAIS FREQUENTES

Adição de água

Adição de soro (GMP ou CMP)  Adição de reconstituintes de densidade

encobrir aguagem  Adição de neutralizantes encobrir acidez  Adição de conservantes

CFQSegundo RIISPOA (Brasil, 1997), é considerado fraudado, adulterado ou falsificado o leite que for adicionado de substâncias conservadoras ou de quaisquer elementos estranhos à sua composição.

CFQCONSERVADORES E CONSERVADORES E

RECONSTITUINTES DO LEITERECONSTITUINTES DO LEITE

Objetivo da fraudeObjetivo da fraudeMascarar má qualidadeMascarar má qualidadeMascarar falhas de higieneMascarar falhas de higiene

CFQÁGUA OXIGENADAÁGUA OXIGENADA Motivo da fraude: conservante, Motivo da fraude: conservante, bacteriostático, desaparece em 6 bacteriostático, desaparece em 6 horas.horas.

Problemas:Problemas: Oxida AG; destruição de Oxida AG; destruição de enzimas, AA e vitaminas; ineficaz enzimas, AA e vitaminas; ineficaz contra contra M. tuberculosisM. tuberculosis..

CFQÁGUA OXIGENADAÁGUA OXIGENADA

Com guiacol:Com guiacol: a peroxidase do a peroxidase do leite cru age sobre o Hleite cru age sobre o H22OO22 liberando O2liberando O2 causando a causando a oxidação do Guaiacol da forma oxidação do Guaiacol da forma incolor para sua forma incolor para sua forma colorida.colorida.

CFQ5mL leite + 0,5 mL guiacol 1%

Prova positiva: Prova positiva: coloração rósea coloração rósea ou salmão.ou salmão.

Prova negativa: Prova negativa: coloração coloração branca.branca.

CFQFORMOLFORMOL

Motivo da Fraude: Motivo da Fraude: conservante, bactericida.conservante, bactericida.Problemas:Problemas: Diminui a Diminui a solubilidade das caseínas; é solubilidade das caseínas; é um irritante de mucosas.um irritante de mucosas.

CFQFORMOLFORMOL

5 ml da amostra + 2 ml de 5 ml da amostra + 2 ml de floroglucina (contendo NaOH). floroglucina (contendo NaOH).

Positivo: Positivo: coloração rósea ou coloração rósea ou vermelha.vermelha.Negativo: Negativo: coloração branco-coloração branco-esverdeadoesverdeado..Obs.: Anel arroxeado na prova Obs.: Anel arroxeado na prova butirométrica.butirométrica.

DETERMINAÇÃO DE RECONSTITUINTE DE DENSIDADE: AMIDO

Fraude aumenta a densidade reduzida na fraude por aguagem

AMIDO 10 ml leite aquecer até fervura

resfriar e adicionar 5 gotas de lugol ou tintura de iodo azul +

CFQALCALINOSALCALINOS

Motivo da Fraude: neutralização da Motivo da Fraude: neutralização da

acidez.acidez.2 mL leite + 2 mL alizarina (indicador de pH).

Positivo: Positivo: coloração vermelho carmim.coloração vermelho carmim.Negativo: Negativo: sem mudança de cor.sem mudança de cor.

CFQRIISPOA Art. 536: RIISPOA Art. 536: condenação condenação por fraude.por fraude. Três (3) provas de rotina Três (3) provas de rotina Uma (1) prova de rotina e Uma (1) prova de rotina e uma (1) prova de precisão.uma (1) prova de precisão.

FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE

APÓS O BENEFICIAMENTO:  Determinação do teor de gordura

(padronização)  Eficiência da pasteurização

Verificação de padrões FQ

REQUISITOSREQUISITOS LIMITESLIMITES

Gordura (g/100g) Gordura (g/100g) Mín 3,0 % - integralMín 3,0 % - integral0,6 – 2,9 % - semi-desnatado0,6 – 2,9 % - semi-desnatadoMáx 0,5% - desnatadoMáx 0,5% - desnatado

Acidez em ácido lático , (g ácido Acidez em ácido lático , (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)

0,14 a 0,18 % ou (g ácido 0,14 a 0,18 % ou (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)

Sólidos não gordurosos (ESD) Sólidos não gordurosos (ESD) (g/100g) (g/100g)

Min. 8.4 % ou (g/100g)Min. 8.4 % ou (g/100g)

Índice CrioscópicoÍndice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH (equivalentes a -0,512ºC e a -0,531ºC)

Alizarol na concentração mínima Alizarol na concentração mínima de 72% de 72%

EstávelEstável

Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado

Nota nº 1: teor mínimo de SNG, com base no leite integral. Para os demais teores de gordura, esse valor deve ser corrigido pela seguinte fórmula:SNG = 8,652 - (0,084 x G)

Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado

VERIFICAÇÃO DA EFICIÊNCIA DA PASTEURIZAÇÃO:

DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE

DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE

DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE Termoresistente até 80ºc Tubo de ensaio 10ml leite aquece 45ºc

para ativar a enzima 2ml de solução alcoólica de guaiacol a 1% 2 a 3 gotas de H2O2

Peroxidase + H2O2 = libera O2 + guaiacol = composto colorido

Presença peroxidase cor marrom-tijolo (leite cru ou pasteurizado)

Ausência peroxidase cor branca

DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE

Termolábil não resiste a temperatura de pasteurização

Fosfatase em determinada temperatura (39 a 41ºC) hidrolisa ésteres do ácido fosfórico = fenol + reagente de Gibbs forma complexo de cor azul

Azul intenso (presença da fosfatase) = leite cru ou adição de leite cru após pasteurização

Azul esmaecido = leite pré-aquecido Cinza (ausência da fosfatase) = leite

pasteurizado