Delia Rodriguez Amaya Departamento de Ciência de Alimentos Faculdade de Engenharia de Alimentos...

Delia Rodriguez Amaya

Departamento de Ciência de Alimentos

Faculdade de Engenharia de Alimentos

Universidade Estadual de Campinas

NUEVOS DESAFÍOS NUEVOS DESAFÍOS ANALÍTICOS PARA LA ANALÍTICOS PARA LA

COMPOSICIÓN DE ALIMENTOSCOMPOSICIÓN DE ALIMENTOS

DATOS ANALÍTICOS

CONFIABLES, MÁS

COMPLETOS

Naturaleza compleja y variable de los alimentos. Variación entre muestras del mismo alimento. Perecibilidad de los alimentos.

PROBLEMAS INHERENTES ALPROBLEMAS INHERENTES ALANÁLISIS DE LOS ALIMENTOSANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS

Pesada de la muestra analítica

Extracción del analito

Remoción de los interferentes

Objetivo del análisis

Muestreo y preparación de la muestra

PROCESO ANALÍTICOPROCESO ANALÍTICO

Información analítica

Identificación y medición

Cálculo

Separación de las diferentes

formas de analitos

ILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTALILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTAL

MUESTRA ANALÍTICA

ERROR DEL

ANÁLISIS

DATOS ANALÍTICOS (Información)

RESULTADOS ANALÍTICOS

ERROR DEL PROCESAMIENTO DE

DATOS Y INTERPRETACIÓN

LOTE(Población)

MUESTRA DEL LABORATÓRIO

ERROR DEL MUESTREO

ERROR DE LA PREPARACIÓN DE

LA MUESTRA

ERROR TOTAL

Conceptos y objetivos.

Analitos.

Técnicas.

Instrumentación.

Cambios notables en:

ANANÁLISISÁLISIS DE DE ALIMENTOSALIMENTOS

Valor nutricional .

Inocuidad (ausencia de contaminantes tóxicos).

Autenticidad, adulteración.

Calidad (sabor, color, textura, etc.).

Efectos de técnicas agropecuarias.

Efectos del procesamiento y almacenamiento.

Componentes dañosos a la salud.

Componentes benéficos a la salud.

AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOSAMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS

DATOS ANALÍTICOS DATOS ANALÍTICOS CONFIABLESCONFIABLES

Muestras representativas. Métodos analíticos validados. Garantía de calidad analítica. Recursos humanos adecuada- mente entrenados. Recursos materiales e infra- estructura.

Exactitud. Precisión. Especificidad.

Sensibilidad. Rango lineal. Aplicabilidad.

ATRIBUTOS EVALUADOS EN ATRIBUTOS EVALUADOS EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOSLOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Test de recuperación.

Comparación de un método adoptado com un método ya reconocido como exacto.

EXACTITUD

Análisis del material de referencia certificada.

Estudios interlaboratoriales.

CAMBIO DE FOCOCAMBIO DE FOCO

Macronutrientes

Micronutrientes

Componentes antinutricionales

Componentes no-nutrientes

benéficos a la salud

Contenido total Concentraciones

individuales

Análisis clásicas Análisis instrumentales

Macrocomponentes Microcomponentes

Análisis en g/100g Análisis en trazos

(/g, ng/g, pg/g)

Análisis individuales Análisis simultáneos

EVOLUCIÓN ANALÍTICAEVOLUCIÓN ANALÍTICA

Lípidos neutros

Fosfolípidos

Glicolípidos

Lípidos totales

Lípidos

Totales

saturados, monoinsaturados,

diinsaturados, triinsaturados

AG PRINCIPALES saturados, monoinsaturados, poliinsaturados,

6, 3, etc.

cis, trans

TODOS AG

CAMBIO DE CONCEPTOCAMBIO DE CONCEPTO

Principales carotenoides pro-vitamínicos A

Carotenoides principales incluso los no pro-vitamínicos A

Todos los carotenoides

Carotenoides totales

Carotenos totales

CAMBIO DE CONCEPTOCAMBIO DE CONCEPTO

Métodos individuales para analitos

en concentraciones altas

Métodos simultáneos de vários analitos en concentraciones bajas

CAMBIO DE FOCOCAMBIO DE FOCO

Fitoquímicos e Zooquímicos

ANALITOS DE INTERÉSANALITOS DE INTERÉS

Fibra Flavonoides Organosulfurados Limoneno Oligosacáridos

Glucosinalatos

Saponinas Fitoesteroles

Carotenoides

Tocoferoles y tocotrienoles

ácidos grasos 3 folatos ácidos linoléicos conjugados

Micotoxinas

ANALITOS DE INTERÉSANALITOS DE INTERÉS

aflatoxinas citrinina alcaloides ergot ácido ciclopiazónico ácido kójico

ocratoxina

fumonisina moniliformina

esterigmatocistina

ácido penicílico

patulina tricotecenos micotoxinas de Alternaria zearalenona

Crom. de gas Crom. por partición

Crom. líquida de alta eficiencia

Crom. fase ligada, adsorción, intercambio

iónico, exclusión

Crom. en papel Crom. por partición

Crom. en capa fina o en columna clásica

Crom. por adsorción, partiçión, intercambio iónico, exclusión

CAMBIO DE LA TÉCNICACAMBIO DE LA TÉCNICA

Cromatografía de gas – refinamiento del diseño general.

Columna Capilar de vidrio Capilar de sílica

Empacada fundida

Injeción “split” “splitless” “on-column”

Operación isotermal Programación de la Temperatura

CAMBIOS EN LA INSTRUMENTACIÓNCAMBIOS EN LA INSTRUMENTACIÓN

Detector por Ionizaçión Captura Otros detec-

Conductividad de llama de electrones tores seletivos

térmica

Cromatografía líquida de alta eficiencia

CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓNCAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓN

Perfeccionamiento del diseño general

del equipo.

Detector.

UV-VIS Fijo UV-VIS Variable

Conjunto de

fotodiodos EM

fase reversa C8, C18 C30

elución isocrática elución por gradiente

monomérica polimérica

partículas irregulares partículas esféricas

10 m 5 m 3m

“wide bore” “narrow bore”

Columnas más longas columnas más curtas

no-capeada capeada

Cromatografía líquida de alta eficiencia

CAMBIO DE INSTRUMENTACIÓNCAMBIO DE INSTRUMENTACIÓN

Coluna – Fase Móbil

Conocimientos sobre la composición

química de los alimentos

Avances en las técnicas e

instrumentación analítica

Exposición del personal del laboratorio a sustancias tóxicas.

Descarte de material usado, especial- mente aquellos nocivos a la salud.

Uso de solventes y otras sustancias que disminuyen la capa del ozonio.

PREOCUPACIÓN ECOLÓGICAPREOCUPACIÓN ECOLÓGICA

El descarte de material usado es parte integral del proceso analítico.

Métodos deben ser comparados tam- bién en términos del tipo y volumen del descarte generado.

PREOCUPACIÓN DE LA AOACPREOCUPACIÓN DE LA AOAC

Instrumentos portátiles.

Imunocuantificación.

Uso intenso de la informática.

TENDENCIAS PARA TENDENCIAS PARA EL SIGLO 21EL SIGLO 21

DIMS (“direct introduction mass spectrometry”)MIMS (“membrane introduction mass espectro- metry”).

Automación

Instrumentación combinadaInstrumentación combinada

TENDENCIAS PARA EL TENDENCIAS PARA EL SIGLO 21SIGLO 21

CG-EM (cromatografía de gas - espectrometría de masas).

HPLC-EM (cromatografía líquida de alta eficiéncia – EM).

CEC (“capillary eletrochromatrography”).

Extracción supercrítica.

Extracción más ecológicaExtracción más ecológica

TENDENCIAS PARA EL TENDENCIAS PARA EL SIGLO 21SIGLO 21

Extracción con microondas.

Extracción con fluído presurizado.

Falta de infra-estructura. Falta de equipos e material de consumo. Falta de analistas calificados. Manutención precária de los equipos e infra-estructura existente. Recursos insuficientes para operar el laboratório.

DIFICULDADES EN PAÍSES DIFICULDADES EN PAÍSES EN DESARROLLOEN DESARROLLO

Modernización de los laboratorios (instrumentación, infra-estructura).

Entrenamiento e actualización de los analistas.

Implantación de sistema/programa de garantía de calidad. Aumento de actividades interlabora- toriales – laboratorios de referencia.

RECOMENDACIONESRECOMENDACIONES