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EFEITO DO APTES NA SUPERFÍCIE DA SÍLICA MESOPOROSA SBA-15
PARA ADSORÇÃO DE FENOL
M. R. Oliveira1,2*
; M. M. Oliveira1; Y. T. Barbosa
1; J. F. De Conto
1,3; E. Franceschi
1,2,3; S. M.
S. Egues1,2
1- Laboratório de Síntese de Materiais e Cromatografia, Núcleo de Estudo em Sistemas Coloidais,
Instituto de Tecnologia e Pesquisa, Aracaju-SE, Brasil.
2- Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Processos, Universidade Tiradentes, Aracaju-SE,
Brasil.
3- Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia Industrial, Universidade Tiradentes, Aracaju-SE,
Brasil.
*Email: marilia-oliveiras@hotmail.com
RESUMO: Materiais mesoporosos à base de sílica modificada com aminas vêm ganhando
espaço no contexto da adsorção, sendo considerados materiais promissores devido à elevada
seletividade, cinética aceitável e melhor capacidade de adsorção quando comparada a materiais
sem modificações. Assim, o objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da modificação do (3-
aminopropil)trietoxisilano APTES na superfície da sílica SBA-15 e aplicá-lo na adsorção de
fenol utilizando banho de ultrassom. Os materiais foram caracterizados por análise de
adsorção/dessorção de N2, análise elementar (CHN), espectroscopia de infravermelho com
transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), difração de raio X (DRX),
microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A
sílica SBA-15 pura apresentou maior área superficial de 844 m2 g
-1 e as sílicas modificadas area
entre 254 e 510 m2 g
-1. Através das micrografias, observaram-se materiais mesoestruturados
com canais hexagonais e ordenamento bidimensional de longo alcance. Por fim, foi possível
observar que a modificação com APTES não altera a estrutura dos materiais e melhora a
capacidade de adsorção dos mesmos.
PALAVRAS-CHAVE: SBA-15; modificação; APTES; adsorção.
ABSTRACT: Mesoporous materials based on amine-modified silica have been gaining space in
the context of adsorption, being considered promising materials due to the high selectivity,
acceptable kinetics and better adsorption capacity when compared to materials without
modifications. Thus, the objective of this work was to evaluate the effect of the modification of
the (3-aminopropyl) triethoxysilane APTES on the surface of the silica SBA-15 and to apply it
in the adsorption of phenol using ultrasonic bath. The materials were characterized by N2
adsorption/desorption analysis, elemental analysis (CHN), Fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission
electron microscopy ) and scanning electron microscopy (SEM). The pure silica SBA-15
showed a larger surface area of 844 m2 g
-1 and the modified silicas area between 254 and 510 m
2
g-1
. Through the micrographs, we observed mesostructured materials with hexagonal channels
and two-dimensional long-range ordering. Finally, it was possible to observe that the
modification with APTES does not alter the structure of the materials and improves the
adsorption capacity of the same.
KEYWORDS: SBA-15; modification; APTES; adsorption.
1. INTRODUÇÃO A síntese da SBA-15 foi realizada pela
primeira vez em 1998 (Zhao et al., 1998)
utilizando o copolímero surfactante Pluronic P123
como agente direcionador de estrutura. A SBA-15
possui uma estrutura mesoporosa unidirecional
com poros ordenados, elevada área de superfície
entre 600-1000 m2 g
-1, tamanho de poro uniforme e
canais hexagonais, além de proporcionar grande
estabilidade térmica e hidrotérmica quando
comparada às demais sílicas (Szczodrowski et al.,
2009). Seu diâmetro de poros pode variar entre 3 a
30 nm, com distribuições de tamanho de poros
estreita. Ela se destaca pela facilidade no processo
de síntese, boa seletividade e por apresentar
mesoporos e microporos interligados nos tubos de
sílica, o que facilita a difusão colaborando assim
no processo de fisissorção (Vilarrasa-García et al.,
2015). As propriedades texturais e estruturais que a
SBA-15 apresenta torna o material seletivo e
eficiente como adsorvente, mas ainda é possível
realizar modificações em sua superfície para
alcançar melhores resultados. Geralmente o
grupamento amina é eficaz para adsorção de
compostos orgânicos devido a sua alta energia de
adsorção e associação de carga potencial (Ritter et
al., 2009).
A modificação da sílica pode ser realizada
pelo método de enxerto ou pelo método de co-
condensação e em ambos os métodos são
necessários altos tempos reacionais e elevadas
temperaturas (Fukaya et al., 2011). O método de
enxerto é o mais citado na literatura, onde a
incorporação do grupo orgânico acontece após a
retirada do agente direcionador de estrutura. Sua
principal vantagem refere-se à elevada taxa de
incorporação do grupo orgânico no material, sem
alterar as propriedades estruturais e texturais do
material. A funcionalização da sílica utilizando
esse método ocorre através da ligação covalente
entre o orgasilano e os grupos silanóis da sílica
(Hoffman et al., 2006).
No trabalho de Niu et al., (2016) foi
realizada a síntese da SBA-15 funcionalizada com
(3-aminopropil)-trietoxisilano (APTES). Os
autores variaram a razão molar de APTES na
sílica, com o objetivo de comparar as propriedades
do material. Os ajustes nas razões molares do
grupo APTES produziram mudanças nos volumes
de poros (Vt) e diminuição na área superficial
(ABET), demonstrando que quanto maior a
quantidade de APTES menor será a estrutura
mesoporosa do material. No entanto nos trabalhos
de Sanz et al. (2012) e Anbia e Amirmahmoodi
(2011) mesmo com uma diminuição na área
superficial, foi verificado que o grupamento amina
melhora a capacidade de adsorção dos materiais.
Anbia e Amirmahmoodi (2011), prepararam
SBA-15 e modificaram com (3-
aminopropil)trimetoxisilano (APTMS), avaliando a
concentração inicial do adsorvato, o tempo de
contato e o pH da solução, com o objetivo de
estudar a adsorção de clorofenol , bromofenol e
iodofenol nesse material. Com base nos testes,
observou-se que as sílicas modificadas possuíam
uma capacidade de adsorção maior que a SBA-15
pura em todos os compostos fenólicos. A
capacidade de adsorção para o clorofenol obteve o
melhor resultado, sendo de 141 mg g-1
na sílica
modificada e na sílica pura foi de 34,1 mg g-1
,
comprovando assim que a modificação com o
grupamento amina nos materiais melhora o
processo de adsorção. Materiais porosos com
aminas ancoradas foram identificados como sendo
um dos materiais mais promissores devido à
capacidade de carga semelhante às aminas
líquidas, elevada seletividade, cinética aceitável,
síntese simples e, sobretudo, pela melhor
capacidade de adsorção quando comparada a
materiais sem modificações (Rezaei et al., 2015).
Nesse contexto, o objetivo desse trabalho foi
avaliar o efeito do APTES nas propriedades
estruturais, térmicas e morfológicas da sílica
mesoporosa SBA-15 e utilizá-las como
adsorventes na remoção do fenol.
2. METODOLOGIA
2.1. Síntese da sílica mesoporosa SBA-15 A síntese da SBA-15 foi adaptada do
procedimento descrito por Zhao et al., (1998). No
preparo do material, 4 g do copolímero Pluronic®
P123 (Sigma-Aldrich), foram dissolvidos em um
balão contendo 150 mL de solução de ácido
clorídrico (Vetec, 37%) 1,6 mol L-1
. A mistura foi
mantida em banho de óleo a 40 ºC, sob agitação
constante até total solubilidade do P123. Após
completa dissolução do P123, adicionou-se 9,1 mL
de tetraetilortosilicato (TEOS) (Sigma-Aldrich, 99
%) lentamente ao sistema. O sistema foi mantido
por mais 24 h nas mesmas condições. Em seguida,
a mistura foi transferida para recipientes de teflon
com capacidade máxima de 100 mL.
Posteriormente, os recipientes de teflon foram
inseridos em autoclaves de aço e submetidos a
tratamento hidrotérmico em estufa a 100 ºC por
mais 24 h. O esquema da rota de síntese da SBA-
15 está apresentado na Figura 1.
Figura 1. Representação da rota de síntese da
matriz inorgânica SBA-15.
O sólido branco obtido foi então separado do
material por filtração a vácuo, lavado com 2 L de
água destilada e seco em estufa a 80 ºC por 8 h. O
material foi levado para calcinação por 6 h a 550
ºC (10 ºC min-1
) para retirada do P123.
2.2. Modificação da SBA-15 com (3-
aminopropil)trietoxisilano (APTES)
A modificação das sílicas com APTES foi
adaptada do procedimento descrito por Niu et al.
(2016). A concentração do APTES foi variada
entre 1, 2 e 4 mmol, com o intuito de verificar a
influência do mesmo nas características da sílica.
Na preparação dos materiais, 4 g de SBA-15 foi
adicionada a uma solução de 100 mL de tolueno
contendo APTES (1, 2 e 4 mmol). A suspensão foi
aquecida a 100 ºC durante 24 h. A Figura 9 ilustra
o aparato experimental utilizado na etapa de
impregnação do APTES na sílica. A sílica
modificada foi lavada com 100 mL de tolueno e
posteriormente colocada em um extrator Soxhlet
com etanol para remoção do excesso de composto
orgânico durante 24 h. Em seguida, o material foi
seco em estufa a 80 ºC por 8 h. Para identificação
das amostras criou-se a seguinte nomenclatura
SBA-15/XAP-Y, onde X é equivalente ao método
de modificação (enxerto) e Y a quantidade de
APTES (1, 2 e 4 mmol). Os materiais assim
obtidos foram chamados de SBA-15/EAP-1, SBA-
15/EAP-2 e SBA-15/EAP-4.
2.3. Caracterizações
A área superficial específica (ABET) e a
distribuição do volume de poros (BJH) dos
materiais obtidos foram determinadas por isoterma
de adsorção/dessorção de N2, utilizando o
equipamento Micromeritics 3020 Krypton,
empregando os modelos BET e BJH (multipontos),
respectivamente. Anteriormente à análise, as
amostras foram tratadas no próprio equipamento a
120 °C sob vácuo por 3 h, a fim de eliminar
resíduos de umidade ou orgânicos líquidos. A
análise elementar (CHN) das amostras de sílica foi
realizada em um equipamento (Leco, modelo
CHN628) utilizando 100 mg de amostra em uma
folha de estanho, com temperatura do forno a 950
°C. A Espectroscopia de Absorção na Região de
infravermelho com Transformada de Fourier
(FTIR) foram realizadas através do espectrômetro
de reflectância total atenuada (ATR) (Perkin
Elmer). Os espectros das amostras foram
analisados em números de onda entre 4000 e 650
cm-1
, com 32 acumulações e resolução máxima de
2 cm-1
. As análises de difração de raios X (DRX)
das amostras foram realizadas em um difratômetro
modelo D500 da Siemens, usando radiação Cu-Kα
(λ= 0,15418 nm), proveniente de um tubo de raios
X, com ângulo de incidência inicial de 0,2 e final
de 10 e incremento de 0,02. As análises
termogravimétricas (TG) dos materiais foram
realizadas sob fluxo de nitrogênio com velocidade
de 50 mL.min-1
, utilizando um equipamento da
Shimadzu Instrument (modelo TGA-50), com taxa
de aquecimento de 10 ºC min-1
, partindo da
temperatura ambiente até 600 ºC. A morfologia das
sílicas foi observada por microscopia eletrônica de
transmissão e varredura, utilizando um
microscópio JEOL JEM-1400, operando a 120 Kv
(TEM) e um microscópio com canhão de emissão
de campo (MEV) (Quanta, modelo 250 SEM).
Pluronic P-123
+
HCl 1,6 mol L-1
+
TEOS
Filtração
Calcinação
SBA-15
24 horas
Autoclave à 100 ºC
T = 40 C
24 horas
2.4. Cinética de Adsorção
Para avaliar o efeito do APTES na superfície
da sílica foram realizadas cinéticas de adsorção
com a SBA-15, SBA-15/EAP-1, SBA-15/EAP-2 e
SBA-15/EAP-4. Primeiramente foi feita uma
varredura de 185 a 800 nm utilizando um
espectrofotômetro UV-Vis modelo UV-2600, da
marca Shimadzu para determinar o comprimento
de onda que o fenol absorve. Em seguida, foram
feitas as curvas de calibração nas concentrações de
10 a 100 mg L-1
. As soluções de fenol (Sigma-
Aldrich, 99%) foram preparadas utilizando como
solvente água ultrapura. Os experimentos de
adsorção de fenol em água foram feitos em um
banho ultrassônico da marca Ultronique, modelo
Q5.9/40A com potência de 200 W e controle de
temperatura. As soluções foram preparadas na
concentração de 750 mg L-1
com volume total de
10 mL. A massa de adsorvente utilizada foi de 0,1
g, temperatura foi de 55±3 ºC e os tempos de
adsorção foram de 0, 10, 30, 60, 120 e 240 min. Os
experimentos foram realizados utilizando como
adsorvente as sílicas mesoporosas SBA-15, SBA-
15/EAP-1, SBA-15/EAP-2 e SBA-15/EAP-4. Foi
preparado um frasco para cada tempo utilizado na
cinética (em duplicata), evitando perturbar o
equilíbrio da adsorção com a retirada da amostra.
Em seguida as amostras foram filtradas (Filtro
Nalgon, Φ 3µm) e analisadas no espectrofotômetro
de UV-Vis com leitura no comprimento de onda de
270 nm.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura 2 apresenta as isotermas de
adsorção/dessorção de N2 e a distribuição de
diâmetro de poro da SBA-15 pura e das SBA-15
modificadas. Observa-se que a isoterma obtida é
do tipo IV(a), com histerese do tipo H1,
característica de materiais mesoporosos com grau
de uniformidade de poros elevado (Thommes et
al., 2015). Além disso, nessa isoterma verifica-se a
adsorção em multicamadas, onde o ponto de
inflexão a pressões relativas P/P0 surge na região
de 0,6-0,8 que é típico para materiais mesoporosos
altamente organizados, com sistema de poros
cilíndricos e com tamanho de poro uniforme (Zhao
et al., 1998).
Figura 2. (A) Isoterma de adsorção/dessorção N2 e
(B) distribuição do tamanho de poro da SBA-15,
SBA-15/EAP-1, SBA-15/EAP-2 e SBA-15/EAP-4.
Comparando as isotermas de adsorção de N2
da SBA-15 antes e após a modificação com
APTES, percebe-se que o volume de poros do
material para a adsorção de N2 diminuiu. Tal fato é
um indicativo de que as moléculas de APTES
foram realmente ancoradas na sílica. Além disso,
pode-se perceber que a isoterma gerada para a
amostra SBA-15/EAP-4 apresentou uma
irregularidade na formação da histerese, acredita-se
que isto ocorreu devido a maior quantidade de
APTES impregnada na superfície da sílica.
Quanto à distribuição do diâmetro de poro,
nota-se que as SBA-15 modificadas apresentam
uma distribuição de tamanho de poro mais estreita
quando comparada com a SBA-15 pura, além
disso, verifica-se também a diminuição no
diâmetro de poro, que está relacionada com a
presença do APTES nos materiais. Analisando a
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Quantidade A
dsorv
ida (
cm
3g
-1)
P/P0
SBA-15
SBA-15/EAP-1
SBA-15/EAP-2
SBA-15/EAP-4
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
Diâmetro de Poros (nm)
Vo
lum
e d
e P
oro
s (
cm
3 g
-1)
SBA-15
SBA-15/EAP-1
SBA-15/EAP-2
SBA-15/EAP-4
superfície dos materiais (Tabela 1) verificou-se que
a área superficial também diminui de acordo com a
quantidade de APTES ancorada no material.
Segundo Kishor e Ghoshal (2015) isto ocorre,
porque modificações químicas na superfície do
material podem obstruir os poros, reduzindo a área
superficial e consequentemente o volume e
diâmetro de poro.
Tabela 1. Análise textural das sílicas
sintetizadas.
Amostras ABET (m2 g
-1) VBJH (cm
3 g
-1)
SBA-15 844,086 1,065
SBA-15/EAP-1 509,219 0,759
SBA-15/EAP-2 390,549 0,722
SBA-15/EAP-4 254,823 0,508
Através da análise elementar CHN,
apresentada na Tabela 2, foi possível determinar a
quantidade de matéria orgânica nas sílicas
sintetizadas. Também através da análise foi
possível calcular a quantidade de grupamento
amina (NH2) presente em cada SBA-15
funcionalizado com APTES. É possível verificar
que após a modificação da sílica com APTES a
quantidade de carbono, hidrogênio e nitrogênio
aumentou. Esse aumento nas quantidades de
carbono e nitrogênio e na quantidade de NH2
comprova que ocorreu o ancoramento do grupo
APTES na superfície da sílica.
Tabela 2. Análise elementar das sílicas
sintetizadas.
Amostras %C %H %N QtdNH2
(mmol g-1)
SBA-15 2,30 0,13 0,30 0
SBA-15/EAP-1 4,53 1,09 1,43 0,61
SBA-15/EAP-2 7,56 1,86 2,80 1,46
SBA-15/EAP-4 10,75 2,58 3,46 2,34
A Figura 3 apresenta o espectro de FTIR dos
materiais sintetizados. O espectro vibracional da
SBA-15 é constituído principalmente, pelos
estiramentos associados aos grupos silanóis (Si-
OH) e siloxanos (Si-O-Si). Os grupos silanóis
apresentam uma deformação angular O-H na
região entre 1700 e 1500 cm-1
, picos de
estiramento O-H que absorvem na região entre
3700 e 3000 cm-1
e frequência de estiramento Si-O
que absorve em aproximadamente 960 cm-1
(Pereira et al., 2009). Verifica-se também, bandas
bem definidas referentes ao estiramento simétrico e
a vibração das ligações da cadeia Si-O-Si, como a
banda de 790 e 1041 cm-1
. A banda na região de
1540 a 1590 cm-1
e 2860 a 3000 cm-1
é visualizada
apenas nas amostras modificadas, pois refere-se às
vibrações das ligações do grupo NH2, o que
também comprova a modificação da superfície da
sílica com APTES (Vilarrasa-Garcia et al., 2014).
Figura 3. Análise de FTIR das sílicas sintetizadas.
As análises termogravimétricas são
apresentadas na Figura 4. Observa-se nesta Figura
que ocorreu uma perda de massa para todas as
amostras na faixa de temperatura de 0 a 200 ºC
atribuída a dessorção da água. Na faixa de
temperatura de 250 a 600 ºC o decaimento que
ocorre nas amostras SBA-15/EAP-1, SBA-
15/EAP-2 e SBA-15/EAP-4 pode ser atribuído à
decomposição do material orgânico (APTES).
Após a análise das perdas de massa por TG, os
dados da análise elementar CHN e o FTIR é
possível afirmar que ocorreu a modificação
química com APTES na superfície da SBA-15.
3500 3000 2500 2000 1500 1000
Numero de onda (cm-1
)
Ab
sorb
ânci
a (
u.a
)
SBA-15
SBA-15/EAP-1
SBA-15/EAP-2
SBA-15/EAP-4
Figura 4. Análise termogravimétrica da SBA-15 e
das SBA-15 modificadas com APTES.
Para avaliar a formação da estrutura
hexagonal dos materiais sintetizados foi utilizada a
técnica de difração de raio X. A Figura 5 apresenta
os difratogramas obtidos da sílica mesoporosa
SBA-15 e das SBA-15 modificadas com APTES.
Figura 5. Difratograma de raio X da SBA-15 e dos
materiais modificados com APTES.
Nota-se em todas as amostras o pico
principal (100) e picos secundários (110) e (220)
característicos da rede hexagonal bem ordenada da
SBA-15 (Zhao, et al., 1998). Verifica-se que os
picos das sílicas modificadas foram deslocados em
direção ao ângulo superior quando comparada com
a SBA-15 pura, que pode ter ocorrido devido à
presença do grupamento amina na superfície da
sílica. Além disso, foi possível obter a distância no
espaçamento interplanar (d100) e a distância entre
os centros dos poros adjacentes (ao), que são
apresentados na Tabela 3.
Tabela 3: Parâmetros estruturais da SBA-15 e das
SBA-15 modificadas.
Amostra Índice
(hkl)
2 d100
(nm)
ao
(nm)
SBA-15 100 0,84 10,48 12,11
SBA-15/EAP-1 100 0,98 8,55 9,87
SBA-15/EAP-2 100 0,90 9,80 11,32
SBA-15/EAP-4 100 0,85 10,26 11,85
Observa-se uma redução nos valores dos
parâmetros de rede dos materiais quando se
compara a SBA-15 pura com as amostras
modificadas com APTES, o que indica uma
ocupação dos poros, apresentando, deste modo,
uma diminuição nas distâncias interplanares e
distância entre o centro dos poros adjacentes. Além
disso, pode se confirmar também a síntese da
SBA-15 analisando os valores do ângulo (2ϴ),
visto que estão na faixa permitida entre 2ϴ = 0,5 e
3, que são característicos de uma estrutura
mesoporosa hexagonal com simetria P6mm (Zhao
et al., 1998).
Na Figura 6, é possível verificar nas
amostras antes e após a modificação com APTES,
que não houve uma alteração na estrutura do
material, podendo avaliar materiais dotados de
canais hexagonais com ordenamento bidimensional
de longo alcance. Além disso, é possível visualizar
o arranjo hexagonal formado pelo conjunto de
poros das SBA-15. Na segunda coluna da Figura 6
são apresentadas imagens da SBA-15 na direção
perpendicular ao eixo dos poros, revelando que o
conjunto de canais que compõem essa sílica se
encontra equidistante, sendo a área clara da
partícula o canal e a parte escura a parede,
confirmando assim o ordenamento da SBA-15. No
trabalho de Dudarko et al. (2014), os autores
confirmaram a ordenação estrutural da SBA-15,
obtendo imagens na direção perpendicular dos
mesoporos como também ao longo dos canais de
poros.
0 100 200 300 400 500 600
78
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
Per
da
de
mas
sa (
%)
Temperatura (°C)
SBA-15
SBA-15-EAP-1
SBA-15-EAP-2
SBA-15-EAP-4
0 1 2 3 4
2
In
ten
sid
ade(
u.a
)
SBA-15
SBA-15/EAP-1
SBA-15/EAP-2
SBA-15/EAP-4
SB
A-1
5
SB
A-1
5-E
AP
-1
SB
A-1
5-E
AP
-4
Figura 6. Micrografias de transmissão das sílicas
sintetizadas.
A análise morfológica das sílicas
mesoporosas ordenadas SBA-15 são apresentadas
na Figura 7. Através da análise microestrutural, foi
possível observar a morfologia de bastonetes das
partículas e a morfologia dos canais hexagonais em
ambas as sílicas. Também, pode-se observar que
mesmo realizando a modificação com APTES na
síntese, as amostras SBA-15/EAP-1 e SBA-
15/EAP-4 apresentaram a mesma morfologia da
SBA-15 pura.
SB
A-1
5
SB
A-1
5-E
AP
-1
SB
A-1
5-E
AP
-4
Figura 7. Micrografias de varredura das sílicas
sintetizadas.
Para comprovar o efeito positivo da
modificação com APTES na superfície da sílica
foram realizadas cinéticas de adsorção de fenol, na
concentração de 750 mg L-1
, temperatura de 55 ºC,
que está apresentada na Figura 8.
Figura 8. Adsorção de fenol utilizando como
adsorvente as sílicas SBA-15, SBA-15/EAP-1,
SBA-15/EAP-2 e SBA-15/EAP-4.
Verifica-se que nos minutos iniciais a
adsorção foi rápida. Isto acontece, pois há uma
ampla quantidade de sítios ativos vazios na
superfície do material favorecendo a interação
entre o adsorvato e adsorvente. Nota-se para a
SBA-15 uma capacidade máxima de adsorção de 2
mg g-1
, entrando em equilíbrio rapidamente,
0 50 100 150 200 250
0
1
2
3
4
5
6
7
qe(m
g g
-1)
Tempo (min)
SBA-15
SBA-15/EAP-1
SBA-15/EAP-2
SBA-15/EAP-4
diferente das sílicas modificadas. A maior
capacidade de adsorção foi da SBA-15/EAP-4, que
pode ser explicada devido a maior quantidade do
grupo NH2 presente na superfície da sílica. Sendo
assim, como foi visto nos resultados de
caracterizações, a modificação com APTES não
altera as características texturais e morfológicas do
material, todavia, melhora a seletividade do mesmo
para os processos de adsorção.
5. CONCLUSÃO
Foi possível perceber através das isotermas
de adsorção/dessorção de N2 que com o aumento
da quantidade de APTES ancorada na superfície da
sílica, há uma diminuição da área superficial e
volume de poros. A análise elementar,
termogravimétrica e os espectros de FTIR
confirmaram a modificação dos materiais. Os
difratogramas de raio X confirmaram os picos
característicos das sílicas SBA-15 e as
micrografias eletrônicas de transmissão e varredura
comprovaram que os materiais sintetizados
possuem ordenamento dos poros e canais
hexagonais bem definidos e que a modificação
com o APTES não altera significativamente a
estrutura do material. Através dos dados cinéticos
foi possível comprovar que as sílicas modificadas
possuem resultados promissores para adsorção de
fenol, sendo a sílica SBA-15/EAP-4 a que obteve a
maior capacidade de adsorção de fenol.
6. AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem às fundações de apoio a pesquisa CAPES, CNPq e FAPITEC/SE pelo apoio financeiro. Ao Departamento de Química (DQI/UEM) e ao Laboratório de Catálise, Energia e Materiais (LCEM/ITP) pelas caracterizações.
7. REFERÊNCIAS
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