ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE EM ÁLCOOL COMBUSTÍVEL Rafael Agostinho...

ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO

DO TEOR DE UMIDADE EM ÁLCOOL COMBUSTÍVEL

Rafael Agostinho Lemos da Silva, Técnico em Metrologia

Laboratório de Analise Orgânica

Divisão de Metrologia Química - Inmetro

A Metrologia aplicada à Química

•Preocupação recente (1993), diferentemente da metrologia

aplicada à física

•Objetivo principal é prover confiança nas medições químicas

Alguns Atributos da Qualidade nas Medições

• Exatidão/Incerteza

• Reprodutibilidade

• Comparabilidade

• Repetitividade

• Confiabilidade

Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas...

• Métodos Primários de Medição

• Materiais/Procedimentos de Referência Certificados

• Validação de Métodos

• Programas de Intercomparações

• Equipamentos Calibrados

• Sistema da Qualidade

• Incerteza de Medição

• Rastreabilidade

Escopo da metrologia química

ESPECIFICAÇÃO

É a qualidade mínima necessária ao bom desempenho do produto, definida através de um conjunto de características

e seus respectivos limites.

Qualidade de um Produto

ÁLCOOL COMBUSTÍVEL

PORTARIA ANP Nº 2, DE 16 de Janeiro de 2002

Estabelece especificações para o Álcool Etílico Anidro Combustível

(AEAC) e Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC).

Teor de Etanol (mín) %Vol.

AEAC - 99,3

AEHC - 92,6

“Combustíveis

Desenvolvimento de motores• melhor desempenho• menor consumo

Meio Ambiente• menor consumo• menos emissões

Capacidade de Produção (custo para o País)

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE (ÁGUA)

TITULAÇÃO KARL FISCHER

• VOLUMÉTRICA

• COULOMÉTRICA

CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3

H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I

TITULAÇÃO KARL FISCHER VOLUMÉTRICA

• Baseia-se na quantidade de reagente (com seu respectivo fator de correção) necessária para titular a água presente na alíquota da amostra ensaiada.

• Faixa de medida de água:Mínimo 1 mg de água por amostra.

Até 100% de água pode ser determinada.

TITULAÇÃO KARL FISCHER COULOMÉTRICA

• Iodo é produzido por oxidação anódica a partir do iodeto contido no reagente de KF. A corrente no eletrodo gerador é desligada tão logo um ligeiro excesso de iodo surja no vaso de titulação. Esse ligeiro excesso de iodo livre é detectado pelo eletrodo indicador de fio duplo de Pt (como no KF volumétrico).

• Cálculo Conhecendo-se o valor da corrente aplicada ao eletrodo gerador e a estequiometria calcula-se a quantidade de água que reage com o iodo gerado.

• Faixa de medida de água:

Mínimo de 10 g de água por amostra

Máximo até 200 mg pode ser determinado.

TITULAÇÃO KARL FISCHER

Fatores que influenciam os Resultados:

• Reatividade dos reagentes (tempo de titulação)

• Vaso de titulação (desvio “drift”, vedação)

• Vaso Coulométrico (desvio, diafragma)

• Matriz (reações secundárias, solubilidade)

• Eletrodo (recobrimento)

• Agentes secantes (peneira molecular, sílica-gel)

• Manuseio/preparo da amostra

• Ambiente (local de trabalho)

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