GRAVIMETRIA QUÍMICA ANALÍTICA...

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA: GRAVIMETRIA

Maira Gazzi Manfro e Giseli Menegatmaira.manfro@caxias.ifrs.edu.br

giseli.menegat@caxias.ifrs.edu.br

QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA

QUÍMICA ANALÍTICAQUANTITATIVA

QUÍMICA ANALÍTICAQUALITATIVA

INSTRUMENTAL

CLÁSSICA

VOLUMETRIA

GRAVIMETRIA

ÁCIDO-BASE

COMPLEXAÇÃO

OXIRREDUÇÃO

PRECIPITAÇÃO

O QUE É QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

São métodos e procedimentos que visam determinar quais as espécies presentes em uma dada amostra.

Métodos Clássicos: utilizados para análises com baixo custo, com equipamentos e vidrarias de fácil aquisição. Os métodos clássicos são largamente utilizados devido à relativa simplicidade com que são realizados e obtenção de resultados confiáveis.

Métodos Instrumentais: é aconselhável para análises rotineiras, possui equipamentos de custo elevado e requer profissionais capacitados para realizar as análises.

CONCEITUANDO

A análise gravimétrica está baseada na MEDIDA INDIRETA da massa de um ou mais constituintes de uma amostra.

A medida indireta é quando determinada espécie se encontra em uma forma separável do meio em que está e, sendo assim, pode ser recolhida e determinada através de cálculos estequiométricos a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.

CONCEITUANDO

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

PRECIPITAÇÃOVOLATILIZAÇÃO ELETROGRAVIMETRIA

CONCEITUANDO

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

PRECIPITAÇÃOVOLATILIZAÇÃO ELETROGRAVIMETRIA

Quando o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada.

CONCEITUANDO

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

PRECIPITAÇÃOVOLATILIZAÇÃO ELETROGRAVIMETRIA

Quando o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do analito.

CONCEITUANDO

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

PRECIPITAÇÃOVOLATILIZAÇÃO ELETROGRAVIMETRIA

Quando o analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica. A massa desse produto fornece então uma medida da concentração do analito.

- PRECIPITAÇÃO QUÍMICAO analito é convertido a um precipitado pouco solúvel. O precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado.SEMPRE SEGUINDO A ORDEM:

Um bom precipitado deve ter baixa solubilidade, ser fácil de recuperar por filtração, ser inerte a atmosfera, permitir a remoção de contaminantes por filtração e lavagem.

Figura 1.

AGENTES PRECIPITANTES

AGENTES ESPECÍFICOS

São mais raros e reagem com uma única espécie

química.

Os agentes que reagem para a formação do precipitado devem ser específicos ou pelo menos seletivos.

Figura 2.

AGENTES PRECIPITANTESOs agentes que reagem para a formação do precipitado devem ser específicos ou pelo menos seletivos.

AGENTES SELETIVOS

São mais comuns e reagem com um número limitado

de espécies.

Figura 3.

TAMANHO DA PARTÍCULA

O tamanho das partículas é uma característica muito importante, pois dele depende a qualidade do precipitado quanto à filtrabilidade. O tamanho da partícula do precipitado e influenciado por variáveis como:

- Solubilidade do precipitado;

- Temperatura;

- Concentrações dos reagentes;

- Velocidade de agitação dos reagentes.

TAMANHO DA PARTÍCULA

CRISTALINO GRUMOSO

PULVERULENTOS

TAMANHO DA PARTÍCULA

GELATINOSO

TAMANHO DA PARTÍCULA

CRISTALINO GRUMOSO

PULVERULENTOS

TAMANHO DA PARTÍCULA

GELATINOSO

São os mais favoráveis para esse método pois as partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. Eles são facilmente recolhidos por filtração e não se deixam contaminar por adsorção.

TAMANHO DA PARTÍCULA

CRISTALINO GRUMOSO

PULVERULENTOS

TAMANHO DA PARTÍCULA

GELATINOSO

Consistem de agregados de diminutos cristais individuais. São densos e sedimentam rapidamente oferecendo dificuldades à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos.

TAMANHO DA PARTÍCULA

CRISTALINO GRUMOSO

PULVERULENTOS

TAMANHO DA PARTÍCULA

GELATINOSO

Resultam de floculação de colóides hidrófobos. São bastante densos, pois eles arrastam pouca água. Os agregados das partículas coloidais são facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais.

TAMANHO DA PARTÍCULA

CRISTALINO GRUMOSO

PULVERULENTOS

TAMANHO DA PARTÍCULA

GELATINOSO

Resultam da floculação de colóides hidrófobos. São volumosos, têm a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contato com a água devido a sua grande superfície que provoca absorção de impurezas do meio.

Figura 4.

CO-PRECIPITAÇÃO E PÓS-PRECIPITAÇÃO

Ao se formar o precipitado pode arrastar outros constituintes da solução que podem ser removidos por lavagem e precipitação.

CO-PRECIPITAÇÃO

PÓS PRECIPITAÇÃO

POR ADSORÇÃO SUPERFICIAL

POR OCLUSÃO

CO-PRECIPITAÇÃO

Substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante a formação.

a) CO-PRECIPITAÇÃO POR ADSORÇÃO SUPERFICIAL

- Precipitado tende a arrastar substâncias estranhas;- Precipitados com grande área superficial;- Grumosos e gelatinosos são os que têm maior contaminação.

CO-PRECIPITAÇÃO

Substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante a formação.

b) CO-PRECIPITAÇÃO POR OCLUSÃO

- Íons na rede cristalina;- Pode ser minimizada por precipitação a quente, diminuindo

a concentração dos interferentes e utilizando técnica de precipitação em meio homogêneo.

PÓS-PRECIPITAÇÃO

Figura 5.

A impureza se deposita sobre as partículas do precipitado. Ocorre com substâncias pouco solúveis com tendência a formar soluções supersaturadas.

EXERCÍCIOS

1) Defina um precipitado gelatinoso. 2) Qual das partículas são maiores (coloque em ordem de

crescimento)?a) Gelatinoso b) Grumoso c) Cristalinod) Pulverulentos

3) Quais as principais características de um precipitado ideal?

RESPOSTAS

1) É um tipo de precipitado que resulta da floculação de colóides hidrófobos. São volumosos, têm a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contato com a água devido a sua grande superfície que provoca absorção de impurezas do meio.

RESPOSTAS

2) Cristalino< Pulverulentos< Grumoso< Gelatinoso

3) Ter baixa solubilidade, ser fácil de recuperar por precipitação e não ser reativo com o ar.

REFERÊNCIAS

Figura 1. http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-7-GRAVIMETRIA_2016.pdf

Figura 2 e 3. htp://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf

Figura 4. http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-7-GRAVIMETRIA_2016.pdf

Figura 5. http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-7-GRAVIMETRIA_2016.pdf

[1] SKOOG. Fundamentos da Química Analítica. Disponível em:<https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf>. Acesso em: 26 ago 2018.

REFERÊNCIAS

[2] UNESP. Gravimetria. Disponível em:<http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf>. Acesso em: 27 out 2018.

[3] QUIMICA UEPG. Gravimetria de precipitação. Disponível em:<https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/02/gravimetria-prc3a1tica-2.pdf>. Acesso em: 27 out 2018.

[4] UFJF. Gravimetria. Disponível em:<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-7-GRAVIMETRIA_2016.pdf>. Acesso em: 27 out. 2018

[5] ANÁLISE GRAVIMÉTRICA. Disponível em:<http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf>. Acesso em: 27 out 2018.