PROCESSOS INDUSTRIAIS ORGÂNICOS E INORGÂNICOS EXPERIMENTAL Docente. Vanessa Helena S. Souza...

PROCESSOS INDUSTRIAIS PROCESSOS INDUSTRIAIS

ORGÂNICOS E ORGÂNICOS E

INORGÂNICOS INORGÂNICOS EXPERIMENTALEXPERIMENTAL

Docente. Vanessa Helena S. Souza

Tecnologia em Tecnologia em Química IndustrialQuímica Industrial

Vanessa Helena S. SouzaVanessa Helena S. Souza

Farmacêutica ( Hab. Análises Clínicas)

Mestrado em Clínica Médica

• Farmacologia e Toxicologia

Área de atuação em pesquisa

• Câncer, Dor e Inflamação

• Produtos bioativos

Prestações de Serviço em pesquisa

• Toxicologia in vitro e in vivo

Docente da disciplina de Farmacologia

Pesquisa aplicada

Produtos naturais

HISTÓRICOHISTÓRICOHISTÓRICOHISTÓRICOMikhail Semyonovich Tswet inventou a

primeira técnica cromatografica em

1900 → Pesq. Clorofila

• 1952, Archer John Porter Martin e Richard Laurence

Millington Synge ganharam o Prêmio Nobel de Química

pela invenção da cromatografia de partição

11o Congresso de Médicos e Naturalistas em São

Petersburgo

…

cromatografia em papel circular

50 d.C1834

Séc. XIX

Cromatografia Camada Delgada

HistóricoHistóricoHistóricoHistórico

Cromatrografia em papiro

1893

Cromatografia Líquido / sólido

A origem destas palavras grega

chroma = cor e graphe = escrever.

CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

Método físico de separação no qual os componentes

a serem separados se distribuem entre duas fases,

uma das quais estacionáriaestacionária, enquanto a outra se

movimenta numa direção definida (móvel)(móvel)”.

DEFINIÇÃODEFINIÇÃODEFINIÇÃODEFINIÇÃO

IUPAC

CLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃOForma pela qual as fases são colocadas em contato

CROMATOGRAFIA EM COLUNA »» na qual a fase estacionária é

mantida dentro de um tubo, em geral bastante estreito, dentro do

qual a fase móvel é forçada por efeito de pressão ou pela efeito da

gravidade;

CROMATOGRAFIA PLANAR »» na qual a fase estacionária é

suportada numa superfície plana ou nos interstícios de um papel. A

fase móvel se move através da fase estacionária por efeito da

capilaridade.

CLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃO

Baseado nos tipos de fases estacionárias e móveis.

Mecanismos envolvidos nas transferências de solutos.

PARTIÇÃOADSORÇÃO

Adsorção : processo baseado em interações

eletrostáticas, dipolares (Van de Waals, por exemplo) ou

pontes de hidrogênio, que ocorrem entre grupos ativos

presentes na superfície da fase estacionária sólida e a

fase móvel. Em processos cromatográficos, a adsorção

é sempre reversível

Partição : quando a fase estacionária é um líquido,

espalhado na superfície de um suporte sólido e inerte,

ocorrendo por absorção, ou partição, que se baseia nas

diferentes solubilidades dos componentes da amostra

em uma istura de líquidos imiscíveis.

Troca Iônica

Bioafinidade

Fatores envolvidos nos processos cromatográficosFatores envolvidos nos processos cromatográficos

Coeficiente de distribuição

K = ( CE / CM ) onde CE e CM representam as

concentrações molares do composto.

Tempo de retenção

Tempo gasto por um componente desde a sua injeção

na coluna até a sua detecção na saída do sistema

Relação entre : CD e TR

CROMOTOGRAFIA EM CAMADA DELGADA - CCD

A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma

técnica de adsorção líquido–sólido.

A separação dos componentes da mistura ocorre

em função da migração diferencial sobre uma

camada delgada de adsorvente, fixo numa

superfície plana, por meio de uma fase móvel

(líquido ou misturas de líquidos).

O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD É A

razão entre a distânc i a p e r c o r r i d a p e l a substância

e a distância percorrida pela fase móvel

CHROMATOTRON

Cromatografia em camada

delgada preparativa e

acelerada centrifugamente

CROMATOGRAFIA EM COLUNA

A cromatografia em coluna é uma

técnica usada para a separação de

muitos compostos orgânicos. Essa

técnica fundamenta-se basicamente na

polaridade relativa das moléculas

envolvidas

COLUNA FILTRANTECOLUNA FILTRANTE

A

B

Escala laboratorialEscala laboratorial Escala pilotoEscala piloto

Cromatografia em Coluna ClássicaCromatografia em Coluna Clássica

Frações provenientes do Fracionamento por Coluna Clássica

resultantes analisadas em CCD

Cromatografia Gasosa de Cromatografia Gasosa de

Alta resolução (CGAR)Alta resolução (CGAR)

Foto ilustrativa do equipamento

utilizado na análise qualitativa

CG/EM (HP6890/HP5975)

O principal mecanismo de separação da

Cromatografia Gasosa (CG) está baseado na partição

dos componentes de uma amostra entre a fase móvel

gasosa e a fase estacionária líquida.

A cromatografia gasosa é uma das técnicas

analíticas mais utilizadas. Além de possuir um alto poder de

resolução, é muito atrativa devido à possibilidade de

detecção em escala de nano a picogramas (10–9 a 10-12g).

A grande limitação deste método é a necessidade

de que a amostra seja volátil ou estável termicamente,

embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser

derivadas quimicamente.

1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão.

2 – Injetor vaporizador) de Amostra.

3 – Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.

4 - Detector.

5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.

6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

Cromatografia Líquida de Cromatografia Líquida de

Alta Eficiência (CLAE)Alta Eficiência (CLAE)High Performance/ Pressure Liquide Chromatography, HPLC