11) Volumetria de Precipitação

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Profa. Nedja Suely Fernandes

2014.1

Natal/RN

VOLUMETRIA OU TITULOMETRIA DE

PRECIPITAO

Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2

Baseia-se nas reaes com formao de compostos

pouco solveis

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

PRECIPITADOS

A espcie sob anlise determinada com uma soluo

padro de um agente precipitante

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CONDIES DO MTODO

Precipitado (ppt) praticamente insolvel

A precipitao deve ser rpida;

Inexistncia de co-precipitao;

Ponto final determinado com exatido.


MTODO DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

ARGENTIMETRIA

o mais importante e baseia-se na formao de sais

(haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solveis

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MTODOS ARGENTIMTRICOS

MTODO DE MOHR Baseia-se na formao de um

composto slido colorido;

MTODO DE VOLHARD Baseia-se na formao de um

complexo solvel;

MTODO DE FAJANS Baseia-se na adsoro de um

indicador sobre a superfcie de um composto slido.


MTODO DE MOHR MTODO DIRETO

O mtodo de Mohr foi descrito pela primeira vez em 1865

por Karl Friedrich Mohr, um qumico farmacutico alemo que

foi pioneiro no desenvolvimento da titulometria.

(04/11/1806 28/09/1879)

Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr

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Titulao de haletos com uma soluo de nitrato de

prata (titulante), utilizando o cromato de potssio como

indicador

AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)

2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq)

REAES

MTODO DE MOHR MTODO DIRETO


SOLUES PADRES

Deve ser protegida do contato com matria orgnica,

pois pode provocar a reduo prata metlica;

Deve ser protegida da ao da luz solar direta para

evitar a fotodecomposio prata metlica;

SOLUO PADRO DE NITRATO DE PRATA

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MTODO DE VOLHARD MTODO INDIRETO

O mtodo de Volhard foi descrito pela primeira vez por

Jacob Volhard, um qumico alemo em 1874.

(04/06/1834 14/01/1910)

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Jacob_Volhard


Aplicado na determinao de cloretos, brometos e

iodetos em soluo cida;

Consiste em precipitar o haleto com excesso de

AgNO3 e o excedente titulado com tiocianato de

potssio (KSCN) ou tiocianato de amnio (NH4SCN).

MTODO DE VOLHARD MTODO INDIRETO

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MTODO DE VOLHARD

INDICADOR

Soluo de nitrato de ferro (III) ou de sulfato de

amnio e ferro (III).

Ag+(aq) + I- AgI(s) + Ag

+(exc)

REAES

Ag+(aq) + SCN- AgSCN(s)


SOLUO DE KSCN

A soluo padro de tiocianato de potssio deve ser

padronizada com a soluo de nitrato de prata.

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MTODO DE VOLHARD

Quando a reao estiver completa, o tiocianato em

excesso produz a colorao marrom-avermelhada do on

complexo.

Fe3+(aq) + SCN- [FeSCN]2+

Vermelho


MTODO DE VOLHARD

A titulao deve ser realizada em soluo cida para

prevenir a precipitao dos ons ferro (III) como

hidrxido.

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MTODO DE VOLHARD

O meio fortemente cido necessrio ao procedimento de

Volhard, representa uma vantagem que o distingue dos

outros mtodos titulomtricos de anlise de haletos

porque os ons como carbonato, oxalato e arsenato (que

formam sais de prata pouco solveis em meio neutro,

mas no em meio cido) no causam interferncia.


MTODO DE FAJANS

Os indicadores de adsoro foram descritos inicialmente

por Kasimir Fajans, um qumico polons, em 1926.

(27/05/1887 18/05/1975)

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Kazimierz_Fajans

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MTODO DE FAJANS

Uso de indicadores de adsoro (corantes cidos ou

bsicos, utilizados na forma de sal de sdio ou sais

halogenados) nas reaes de precipitao.

INDICADORES DE ADSORO MAIS USADOS

Flurescena

Diclorofluorescena

Eosina

Rodamina


O QUE UM INDICADOR DE ADSORO?

um composto orgnico que tende a ser adsorvido

sobre a superfcie do slido em uma titulao de

precipitao.

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COMO ATUA O INDICADOR DE ADSORO

No ponto de equivalncia, o indicador adsorvido pelo

precipitado e durante o processo de adsoro, ocorre

uma mudana no indicador que conduz a uma substncia

de cor diferente.


ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO MTODO DE FAJANS

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ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO MTODO DE FAJANS


ATUAO DA FLUORESCENA

VERDE-AMARELADO

VERMELHO

APS O PONTO DE EQUIVALNCIA

ANTES DO PONTO DE EQUIVALNCIA

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VANTAGENS DOS INDICADORES DE ADSORO

RPIDO

PRECISO

SEGURO

DESVANTAGEM

limitada a relativamente poucas reaes de precipitao nas Quais um precipitado coloidal se forma rapidamente.


TITULAO

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DADOS PARA OBTENO DA CURVA DE TITULAO


CURVA DE TITULAO DE PRECIPITAO

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EFEITO DA CONCENTRAO NAS CURVAS DE TITULAO


EFEITO DA EXTENSO DA REAO NAS CURVAS DE TITULAO

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CURVA DE TITULAO PARA MISTURAS DE NIONS


APLICAO DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

Determinao de cloreto em amostras de gua

PORTARIA No 2.914 DE 12 DE DEZEMBRO DE

2011 DO MINISTRIO DA SADE

Dispe sobre os procedimentos de controle e de vigilncia da qualidade da gua para consumo humano e seu padro de potabilidade.

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APLICAES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO


DEVER DE CASA

LEIA O CAPTULO 13 TITULOMETRIA DE PRECIPITAO

NO LIVRO FUNDAMENTOS DA QUMICA ANALTICA

SKOOG, ET. AL.

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DEVER DE CASA

RESOLVA OS EXERCCIOS RELACIONADOS NOS

PRXIMOS SLIDES.


EXERCCIOS

1) 11,85 mL de uma soluo de cloreto de clcio (CaCl2)

exigem 7,56 mL de AgNO3 0,1 mol/L para a sua

completa precipitao. Qual a concentrao da soluo

de cloreto de clcio em gramas por litro?

RESPOSTA

3,54 g/L de CaCl2

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EXERCCIOS

2) 100 mL de gua corrente necessitaram de 8,54 mL

de uma soluo 0,01 mol/L de AgNO3 para a completa

precipitao do on Cl- nela contido. Qual a

concentrao de Cl- na gua analisada em mg/L?

RESPOSTA

30,3 mg/L de Cl-


EXERCCIOS

3) Que volume de soluo 0,2 mol/L de tiocianato de

potssio necessrio para precipitar a prata contida em

0,4623 g de nitrato de prata?

RESPOSTA

13,6 mL de KSCN

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EXERCCIOS

4) 252 mg de uma amostra de NaCl necessitaram de

42,4 mL de uma soluo O,1 N de AgNO3 para a

precipitao completa do on cloreto sob a forma de

AgCl, usando-se K2CrO4 como indicador. Calcular a

porcentagem de NaCl na amostra analisada?

RESPOSTA

98,4% de NaCl


EXERCCIOS

5) Uma moeda de prata pesando 2,8 g dissolvida em

cido ntrico e a soluo resultante diluda a 250 mL em

balo volumtrico. 25 mL desta soluo foram titulados

por 23,4 mL de soluo 0,1 N de tiocianato de

potssio, usando-se um sal frrico como indicador.

Mostre as reaes e calcule o teor de prata na moeda?

RESPOSTA

90,3% de Ag

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11) Volumetria de Precipitação