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Análise granulométrica por técnicas que se baseiam na

sedimentação gravitacional: Lei de Stokes

Rosa Malena Fernandes Lima Professora Adjunta - DEMIN/UFOP - E-mail: [email protected]

José Aurélio Medeiros da Luz Professor Substituto - DEMIN/UFOP - E-mail: [email protected]

Resumo

A caracterização tecnológica de materiais engloba, principalmente, a determinação de propriedades físicas. Entre estas está a determinação do tamanho das partículas e adistribuição e também a determinação das diferentes fases e dos constituintes químicos ali

presentes. Como a grande maioria das partículas são de forma irregular, faz-se necessárioutilizar técnicas de análise de tamanho que se baseiam em similaridades geométricas,como é o caso de diâmetro equivalente, determinado pelos métodos que utilizam a lei deStokes, aplicada em regime laminar. Equipamentos mais modernos, como é o caso dosedigraph, possibilitam a determinação do tamanho de partículas até 0,1µm, devido à

conjugação da velocidade terminal de sedimentação da partícula e à absorção dos raios X pela suspensão em análise. Porém há de se lembrar que essas técnicas devem ser aplicadas para materiais puros ou para materiais que contenham fases, cujas densidadessão muito próximas.

Palavras-chave: Lei de Stokes, sedimentação, análise granulométrica.

Abstract

Sizing and size particles distribution is very important in materials technological

characterization. In general the particles have irregular shape, so the methods used to

determine the particle size are based on geometrical similarity, like equivalent diameter that are determined by techniques that use the Stoke's law. This law is applied only in

laminar flow. With nowadays technological development is possible to analyze sizes until

0.1 µ m using the sedigraph analyzer that apply the Stoke's law plus the X-ray absorption

by dispersion of particles in water environment. In order to use correctly these methods it

is very important that the material have to be pure or if there are more than one phase

the density of those should be very close. So the calculation of particles size present will

be correct.

Keywords: Stokes' law, settling, size analysis.

mailto:[email protected]






1. Introdução

A análise granulométrica de partículas sólidas compreende a determinação do tamanho

das mesmas, bem como da freqüência com que ocorrem em uma determinada classe oufaixa de tamanho. Em tratamento de minérios, é empregada para a determinação do graude liberação dos minerais valiosos em relação aos minerais de ganga nas várias faixas detamanho (o que determina a granulometria em que o minério deverá ser moído), para adeterminação de eficiência de peneiramento industrial e curvas de partição declassificadores, o que, em outras palavras, significa a determinação da eficiência dasetapas de cominuição (britagem e moagem)e de classificação, bem como o controle dasespecificações de tamanho de produto final.

Para partículas que possuem uma forma geométrica canônica como esfera, cilindro oucubo, a determinação do tamanho das mesmas se dá (convencionalmente) pela medida doseu raio ou diâmetro, do diâmetro da base e altura e do comprimento da aresta,respectivamente. Nas plantas de beneficiamento de minérios, as partículas na grandemaioria das vezes possuem forma irregular, daí o uso do conceito de tamanhoequivalente, que é determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanhoda partícula, relacionando-a com uma dimensão linear.

Existem diversas técnicas de análise granulométrica, que se aplicam a faixasgranulométricas bem definidas. A escolha da técnica adequada para se efetuar a análisegranulométrica de um determinado material vai depender do tamanho das partículas ali

presentes.

As partículas podem ter várias formas, que influenciam determinadas propriedades, taiscomo fluidez, empacotamento, interação com fluidos e poder de cobertura de pigmentos.Logo, a medição de tamanho de uma mesma partícula por diferentes técnicas pode dar valores diferentes, na medida em que a forma dessa partícula se distancia de uma esfera,daí a razão de se aplicarem fatores de correção para transformar as medidas obtidas deuma técnica para outra e vice-versa. Quando é necessária análise em faixa granulométricaampla, que abarque dois métodos experimentais, é comum fazer-se uma varredura comsobreposição parcial, visando a compatibilizar as duas curvas, em termos de concordânciageométrica na região de transição dos métodos utilizados.

Nesse trabalho é feita uma revisão do uso das técnicas de subpeneiramento que aplicam alei de Stokes, as quais se baseiam na velocidade terminal de sedimentação das partículasem meio aquoso.

2. A Lei de Stokes

Uma partícula caindo no vácuo, sob um campo uniforme de forças (geralmentegravitacional), não sofre resistência à sua queda. Logo, a velocidade de queda da mesmacresce indefinidamente independente do seu tamanho e densidade. O movimento dessamesma partícula, se imersa em um meio fluido qualquer, fica sujeito a uma forçaresistiva, cuja magnitude depende do regime fluidodinâmico vigente, além dos aspectos



morfológicos dessa partícula. Quando o equilíbrio é alcançado entre a força gravitacionale a força de resistência do fluido, a partícula alcança sua velocidade terminal desedimentação e, portanto, cai a uma taxa constante.

É praxe descrever-se o "nível de turbulência", ou - mais propriamente - o regime

fluidodinâmico, através de um parâmetro adimensional que expressa - a menos de umaconstante - a razão entre as forças inerciais e as viscosas, dito número de Reynolds, Re.Esse número é dado, desse modo, pela equação:

(2.01)

Onde:

ρf - massa específica do fluido [kg.m-3];

d - dimensão linear típica ou diâmetro da partícula [m];

v - velocidade relativa entre partícula e fluido [m.s-1];

η - viscosidade dinâmica [Pa.s=kg.m-1s-2].

Considerando-se uma partícula de massa específica "ρs" caindo em um fluido viscoso de

massa específica "ρf " em campo gravitacional sob condições de sedimentação livre (istoé, em um fluido de extensão infinita), a equação de movimento da partícula pode ser

escrita da seguinte forma:

(2.02)

Onde:

P - peso da partícula [N];

P'- empuxo de Arquimedes [N];

R f - força friccional de arraste [N].

A equação (1) pode ser reescrita da seguinte forma:

(2.03)

Onde:

m - massa da partícula;

m'- massa do fluido deslocado pela partícula;



g - aceleração da gravidade.

Quando a velocidade terminal de sedimentação é alcançada, dx/dt = 0, a equação (2.02) setransforma em:

R f = (m-m')x g (2.04)

Uma equação em função do diâmetro, d, pode ser facilmente obtida para partícula esféricarígida, isolada em um fuido contínuo e infinito (sem efeito de parede). Como o volume deuma esfera é dado por:

(2.05)

e a massa específica do sólido, por:

ρs= m/V (2.06)

Explicitando o valor de m da fórmula da massa específica e substituindo V e m naequação (3),com os devidos rearranjos, obtém-se:

(2.07)

Stokes deduziu a força de arraste sobre uma partícula esférica (suficientemente pequena para que o regime seja lamelar ou laminar), considerando que essa força ocorre

inteiramente devido à resistência viscosa, chegando ao valor de R f = 3πδηv. Esseresultado pode ser obtido das equações de Navier-Stokes, de modo não trivial. Taldedução pode ser vista em livros-textos avançados (Slattery, 1972).

Substituindo R f em (2.07) e rearranjando, chega-se à clássica expressão da lei de Stokes:

(2.08)

Onde:

d - diâmetro da partícula

η - viscosidade dinâmica do fluido

No caso da água líquida, a viscosidade à temperatura T (em kelvins) pode ser expressa por:

ηag = 0,002488 - 0,00049567 x ln (T - 273) (2.09)

Para o ar seco, pode-se lançar mão da equação de Sutherland (Shoemaker ecolaboradores, 1989):



(2.10)

A lei de Stokes aplica-se somente para a região de fluxo laminar. É comum admitir-secomo limite do fluxo puramente laminar o valor Re =0,2. Substituindo esse valor naexpressão do número de Reynolds e aplicando a velocidade obtida na equação de Stokes,chega-se ao diâmetro máximo de partícula determinável pela equação de Stokes:

(2.11)

3. Técnicas de análise granulométrica que se baseiam na Lei de Stokes

3.1 Béquer de sedimentação

Nessa técnica, as partículas sólidas são dispersadas em meio aquoso e deixadassedimentar em um béquer, contendo um sifão imerso no líquido até a uma altura a cercade 90% da altura "H" do líquido.

Primeiramente, determina-se a massa específica do material, usando-se um picnômetro.Em seguida, calcula-se a velocidade terminal de sedimentação para vários tamanhos de

partícula, usando a equação (2.08). Finalmente, determina-se o tempo necessário paracada tamanho de partícula migrar-se da superfície do líquido (caso extremo) até o fundo

do sifão.

Após uma leve agitação, a polpa é deixada sedimentar-se pelo tempo previamentecalculado. Em seguida, sifona-se toda a suspensão acima da extremidade imersa do tubo.As partículas aí contidas são todas consideradas menores que o tamanho "d". No entanto,

podem existir partículas menores que o tamanho "d" na parte não sifonada, devido ao posicionamento uniformemente distribuído das mesmas dentro do béquer no instanteinicial. Por essa razão, o material sedimentado é novamente diluído. Em geral, repete-se aoperação descrita anteriormente por cerca de cinco vezes (o que resulta um tempo deanálise muito grande). A rigor a eficiência, ei, de remoção de cada classe das partículasindevidas (de diâmetro: di < d) é dada por (Wills, 1992):

(3.01)

onde:

s - submergência do sifão [m];

H - altura da lâmina líquida [m];

di - diâmetro de fino da classe considerada [m];



d - diâmetro de corte (função do tempo e de s) [m];

n - número de ciclos de diluição/decantação [-].

3.2 Pipeta de Andreasen (Behere & Halialis,1945, Luz, 1987)

Na Figura 1 está apresentada uma pipeta de Andreasen, a qual consiste de um cilindrograduado de 0 a 20 cm, cujo volume é igual a 0,5 L. Este é conectado a um reservatóriode 10 ml por meio de uma torneira de duas saídas. O procedimento para levantamento dacurva granulométrica consiste em medir-se a variação de concentração em determinadonível dentro da dispersão, a intervalos predeterminados de tempo.

Figura 1 - Pipeta de Andreasen, em escala

(espaçamento das divisões ranhuradas: 50mm), onde: P - pera de borracha; T -torneira de duas vias; R - reservatório(bulbo) de 10 mL; Pi - pipeta.

A amostra é dispersa em meio líquido (geralmente aquoso) e vertida no cilindro até onível predeterminado. A pipeta é introduzida e a suspensão é agitada por inversão. Apósessa agitação, a mesma é deixada sedimentar e em intervalos de tempo predeterminadosas amostras são retiradas por sucção no topo do reservatório. E então a torneira é

revertida, permitindo a drenagem da amostra para o coletor. Após a retirada da amostra,anota-se o novo nível do líquido na pipeta.

http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0370-44672001000200014&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt#fig1





3.3 Sedigraph

O sedigraph consiste de um béquer, agitador magnético, uma ou duas bombas peristálticas, uma cela onde as partículas se sedimentam e uma fonte de raios X. Nosequipamento mais modernos, há um computador contendo um software, acoplado ao

equipamento, o que permite a coleta de dados automaticamente, conforme ilustrado naFigura 2.

Figura 2 - Sedigraph.

Em um primeiro instante, faz-se necessário criar o arquivo da amostra que se desejaanalisar entrando com a massa específica da amostra, faixa granulométrica, massaespecífica e viscosidade do líquido em três temperaturas diferentes, precisão requerida daanálise, etc.

O software faz os cálculos das velocidades terminais de sedimentação para partículas dediferentes diâmetros. Uma distância vertical e um tempo de queda são então selecionados

para cada diâmetro a ser medido, de forma que uma partícula, caindo a uma certavelocidade, vai descer uma certa distância, num tempo pré-selecionado, fornecendo otempo que será gasto para a análise.

Na primeira etapa das análise, o sedigraph mede a transmitância de raios X através dasuspensão da amostra em movimento, de modo a não permitir nenhuma sedimentação.Essa transmitância é considerada como indicadora da mistura homogênea de todas as

partículas, ou seja, ela está relacionada à concentração total de partículas presentes naamostra. Em seguida, o equipamento interrompe o movimento da suspensão da amostra

permite que a sedimentação comece a ocorrer. A transmitância de raios X é, então,medida novamente nas diferentes posições na cela (medidas em relação ao topo da

mesma) e nos tempos pré-selecionados com base na lei de Stokes (medidos a partir domomento em que a circulação da suspensão de amostra foi interrompida). As





transmitâncias assim obtidas se relacionam à concentração de partículas com o exatodiâmetro correspondente à distância e ao tempo de queda em que foram medidas. Dessaforma, para cada diâmetro desejado, o sedigraph fornece uma relação que, multiplicada

por 100, dá a porcentagem de partículas com diâmetro desejado.

A massa da amostra necessária para se efetuar a análise varia de material para material.Sua determinação é feita pela comparação da transmitância de raios X da suspensão da

primeira etapa da análise com a transmitância de raios X do líquido utilizado, denominadade linha base. A massa do material deverá ser tal que a transmitância da suspensão estejaentre 60 e 70% da transmitância do líquido utilizado.

Cabe ressaltar aqui que o tempo de análise no sedigraph depende da faixa granulométricaque vai ser analisada, isto é, quanto menor a partícula maior será o tempo para a mesmasedimentar, o que é óbvio, veja equação (2.08). Um outro fator que influencia o tempo deanálise é a precisão requerida, ou seja, quanto maior a precisão maior o tempo gasto paraa análise. No entanto, pelo fato do sedigraph conjugar a velocidade terminal de

sedimentação de partículas com a absorção de raios X pela suspensão, o tempo de análisegasto por esse equipamento é muito menor que o tempo de análise gasto pelas técnicascom béquer de sedimentação e pipeta de Andreasen. Naturalmente, quando não se dispõede equipamentos sofisticados, que são caros (como é o caso do sedígrafo), a análisegranulométrica pode ser efetuada por uma das outras técnicas aqui descritas, uma vez queas mesmas utilizam a lei de Stokes para determinar o tamanho de partículas.

Em qualquer caso, deve-se salientar que as técnicas de análise granulométrica descritasanteriormente somente podem ser usadas para amostras minerais isolados ou materiais

puros, pois no caso de minérios, que são comumente constituídos de diversos minerais demassas específicas diferentes, o valor de massa específica introduzido na equação deStokes é um valor médio, logo a distribuição do tamanho de partículas presentes nomesmo não corresponde à realidade.

4. Conclusões

A análise granulométrica de qualquer material particulado constitui em uma das fases desua caracterização. A escolha do método de análise de tamanho destes baseia-se na faixade tamanho das partículas ali presentes. Das inúmeras técnicas utilizadas destacam-se

aquelas que se baseiam na velocidade terminal de sedimentação, como é o caso do béquer de sedimentação, pipeta de Andreasen e, mais recentemente, o sedigraph, que aplicam alei de Stokes, que é válida somente para número de Reynolds menor que 0,2. Deve ser levado em consideração que essas técnicas devem ser aplicadas para materiais que

possuem somente um constituinte, pois, no cálculo do tamanho das partículas, utiliza-se adensidade do material.

5. Referências Bibliográficas



BEHERE, H., HALIALIS, M. D. Sampling and testing. In: TAGGART, A. F., ed. Handbook of Mineral Dressing . New York, 1945. p. 19.1-19.208.

DA LUZ, J. A. M. Efeito do estado de agregação na separação entre calcita, dolomita

e apatita por flotação.Belo Horizonte: UFMG, 1987. (Dissertação de Mestrado).

GAUDIN, A. M. Principles of mineral dressing . New Delhi: 1957.

SHOEMAKER, D. P. et alii. Experiments in physical chemistry. New York: McGraw-Hill. 1989.

SLATTERY, J. C. Momentum, energy and mass transfer in continua. Tokyo:McGraw-Hill. 1972.

WILLS, B. A. Mineral processing technology (5th ed.). Oxford: Pergamon, 1992.

Artigo recebido em 28/08/2000.

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