Determinação Gravimétrica de Sulfato

IQA 239- Análise Quantitativa Experimental I / Professora Roseli

Aluna: Priscila Ribeiro Guimarães – DRE: 112044817

Grupo II: Priscila, Tarsila e Natália

Data de realização do experimento: 17/02/2014

1. Introdução Na gravimetria por precipitação de uma solução homogênea, o reagente precipitante não é adicionado como tal, mas é gerado por meio de uma reação química cineticamente lenta e homogênea em todo o seio da solução, resultando na formação de cristais maiores e mais puros. Este é o método utilizado no experimento ,e baseia-se na precipitação de BaSO4 mediante adição lenta de uma solução diluída de BaCl2 à solução contendo o SO4

=. A determinação do SO4= está

baseada na reação:Ba2+ + SO4

=↔ BaSO4(s).

A cerca da formação de um precipitado pode-se dizer que há 2 etapas: a nucleação (partículas pequenas) e o crescimento dos cristais. Quanto maior o grau de supersaturação maior a nucleação . Vale ressaltar que várias substâncias são coprecipitadas com o BaSO4 , provocando erro na determinação de sulfato. Por isso para determinar o SO4

= na amostra, é preciso eliminar os interferentes por meio de lavagens , deixar o precipitado passar por digestão ( tempo na solução mãe a fim de que a precipitação se complete, aumentando os cristais) e fazer teste com a Ag+, por exemplo, pra constatar se ainda há vestígios de cloreto nas águas de lavagem.

2. Objetivo Calcular a porcentagem de SO4

= na amostra de Na2SO4 ,a massa teórica de SO4= e o erro

em porcentagem considerando o teórico e o experimental , utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação.

3. Procedimento experimental Transferiu-se 0,4645g de Na2SO4 para um bécher de 400 mL e em seguida adicionou-se 25mL de água destilada e 4 gotas de HCl 6M, acidificando o meio para evitar uma possível precipitação de íons interferentes como fosfato, cromato e

carbonato de bário.. A solução foi diluída à 250 mL com água destilada e aquecida até fervura. Após isto, foi adicionado 20mL de solução de BaCl2 5% sob agitação constante ,gota a gota, à solução. A fim de que os cristais fossem bem formados e adquirissem maior tamanho , sob uma velocidade de precipitação baixa, a solução foi deixada guardada no armário por 1 semana de modo a ser processada a digestão do precipitado. Após a digestão , o precipitado foi lavado 8 vezes e filtrado a vácuo em um cadinho de vidro sinterizado, até eliminação do cloreto do precipitado (uma pequena porção final do filtrado não devia dar precipitado ou turvação branca com gotas de AgNO3). Depois o cadinho com o precipitado foi colocado na estufa por 40min, sendo conduzido logo em seguida para o dessecador por 15min para ficar bem seco e poder ser pesado ao fim do experimento.

4.Dados: 4.1 Dados Experimentais:

Massa do pesa filtro: 37,0610 g Massa de Na2SO4 pesada: 0,4645 g Massa do cadinho filtrante vazio: 38,7903g Massa do cadinho mais precipitado: 39,5664 g Massa do precipitado obtido (BaSO4 ) : 0,7761 g

4.2 Dados teóricos: PM (BaSO4) = 233,34 g/mol PM (SO4

=) = 96,00 g/mol PM (Na2SO4) = 142,04 g/mol

5.CálculosTendo por base os dados experimentais, teóricos e a reação química abaixo, foi possível calcular: Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl

5.1 Porcentagem teórica de SO4= na amostra de Na2SO4 :

142,04 g de Na2SO4---------------------------------------------- 100%96,00 g de SO4

=----------------------------------------------------- x

x= 67,59%

5.2 Massa teórica de SO4= na amostra de Na2SO4:

142,04 g de Na2SO4----------------------------------------------96,00g de SO4=

0,4645 g de Na2SO4------------------------------------------------ y y = 0,3139g

5.3 Massa experimental de SO4= no BaSO4 :

233,34 g de BaSO4 ------------------------------------------------------------- 96,00g de SO4=

0,7761g de BaSO4------------------------------------------------------------------w w = 0,3193g de SO4

=

5.4 Porcentagem experimental de SO4= na amostra de Na2SO4 :

Fator Gravimétrico= MM SO4=/ MM BaSO4 = 96,00/233,34 = 0,4114

% SO4= = (massa obtida de BaSO4 / massa de amostra de Na2SO4 )x FG =

% SO4= = (0,7761 /0,4645)x 0,4114= 68,74%

5.5 Cálculo do Erro Porcentual da Massa de SO4=:

[(mexperimental – mteórica ) / mteórica ] x 100= [(0,3193 - 0,3139 )/ 0,3139]x100 = 1,72 %

6.Discussão e conclusão

A prática não foi realizada com sucesso, uma vez que o erro porcentual ideal em análises gravimétricas é de 1% e o valor encontrado foi de 1,72%. Este erro tem como possível causa o contato do precipitado com o ar atmosférico, razão de certa absorção de umidade na transferência deste do dessecador para a sala da balança.

7. Referências bibliográficas

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006, págs.: 86 e 87; 315-317.

BACCAN, Nivaldo et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar, Edgard Blucher, Campinas, 1979, págs197, 200- 203.

Apostila de Analise Quantitativa Experimental 1 –IQA 239 ,págs 7 e 8