Determinao Gravimtrica de Alumnio

IQA 239- Anlise Quantitativa Experimental I / Professora RoseliAluna: Priscila Ribeiro Guimares DRE: 112044817Grupo II: Priscila, Tarsila e NatliaData de realizao do experimento: 24/02/2014

1. IntroduoA anlise gravimtrica tradicional baseia-se na precipitao do elemento em estudo sob a forma de um composto dificilmente solvel. Separa-se o precipitado do resto da soluo por filtrao, e em seguida lava-se at que no se tenha mais vestgios da soluo me. Por fim seca-se.Dependendo do tipo de precipitado as medidas a serem tomadas sero diferentes. Caso o precipitado seja amorfo, como o colide gelatinoso tambm chamado de colide lifilo Al(OH)3 ,o cuidado deve ser maior ,pois ele absorve impurezas facilmente e possui uma quantidade varivel de gua agrupada em sua estrutura (Al(OH)3.nH2O ).Para evitar trabalhar com este colide de difcil manuseio ,calcina-o, afim de eliminar toda a gua e as possveis impurezas que ainda existam, formando ento uma substncia de composio rigorosamente exata, na forma de xido (Al2O3 ).2. Objetivo Determinar o peso de Al2O3 , calcular a % de alumnio presente na soluo amostra e comparar com o valor terico, 5,96%.3. Procedimento experimental

A fim de determinar a quantidade de alumnio presente em uma soluo de AlNH4(SO4) . 12 H2O ,utilizou-se a tcnica da Determinao Gravimtrica de Alumnio. Para tal, diluiu-se com gua quente uma alquota de 10,00mL de soluo de AlNH4(SO4) . 12 H2O at 200mL , em um bcher de 400mL. Adicionou-se, em seguida, 2,0078g de NH4Cl puro e 5 gotas do indicador Vermelho de Metila. O Vermelho de Metila, um indicador de pH que torna-se vermelho-rosado em solues cidas ( pH =4,2) e amarelo em solues bsicas (pH = 6,2).Logo ,no inicio observou-se a cor vermelho-rosado. A soluo foi levada a fervura e posteriormente, foi feita a adio gota a gota de NH4OH 1:1 quente . Foram 5 gotas de NH4OH 1:1 sob agitao at que mudasse para a cor amarela. Vale ressaltar que devido a dificuldade de descorar a soluo completamente, foi necessrio a adio de mais 5 gotas do indicador .Assim que o precipitado Al(OH)3 foi formado, colocou-se 5 esptulas de soluo de papel macerado ,para garantirmos que o hidrxido estaria no fundo do bcher j que o papel serve para aglutinar as pequenas partculas de hidrxido, sendo levado a fervura por 2 minutos. Deixou se decantar o precipitado e este foi filtrado afim de tirar o mximo possvel de soluo e deixar o mximo possvel de precipitado. Em seguida, foram feitas 3 lavagens, por decantao, com o NH4NO3 2% (eletrlito para evitar a peptizao do gel coagulado) e carreado o precipitado para o papel de filtro, foram feitas mais 4 lavagens com NH4OH 2% quente (para lavar o precipitado at ausncia de Cl- - efeito do on comum ) . O papel de filtro usado foi o Whatman-41 e para favorecer a filtrao foi usada a coluna dgua. No poderamos filtrar vcuo por causa do tamanho do precipitado.Como o precipitado Al(OH)3 um colide gelatinoso, no havia necessidade de um longo tempo de digesto, pois poderia sofrer contaminao atravs de um processo de absoro, por causa de sua alta superfcie especfica. Enfim o papel de filtro com o precipitado foi colocado em um cadinho (a peso constante) e guardado por uma semana. Como busca-se eliminar todas as possveis fontes de erro, o papel de filtro foi carbonizado na semana seguinte, sendo colocado com o precipitado em um cadinho de porcelana entreaberto ,apoiado em um triangulo de porcelana e carbonizado pela chama de um bico do tipo Mecker.O precipitado foi levado mufla 1200C por 35minutos para que ocorresse a calcinao do hidrxido em xido de alumnio. Isso foi feito porque na forma de xido, o composto se torna menos higroscpico e com menos tendncia de aderir impurezas, alm de ser mais fcil de ser manipulado at mesmo nvel de clculos. Para que pudssemos pesar a massa final o precipitado foi colocado no dessecador semi-aberto por 10 minutos e depois no dessecador fechado por 10min,eliminando qualquer umidade presente. 4. Dados: 4.1 Dados Experimentais: Volume de soluo de AlNH4(SO4)2.12H2O: 10mL Massa do cadinho vazio: 18,3874g Massa do cadinho mais precipitado: 18,5124 g Massa do precipitado obtido Al2O3: 0,1250 g

4.2 Dados tericos: Peso Molecular do AlNH4(SO4) . 12H2O = 453,31 g/mol Concentrao de AlNH4(SO4) . 12 H2O(aqu) = 105,1195 g/L P.M. Al2O3 = 101.9614 g/mol Fator Gravimtrico = 2Al / Al2O3 = 0,5293

5. ClculosTendo por base os dados experimentais, tericos e a reao qumica abaixo, foi possvel calcular:AlNH4(SO4)2(aq) + 3NH4OH(s) Al(OH)3(gelatinoso) + 2(NH4)2SO4(aq)2Al(OH)3 + calor Al2O3(s) + 3H2O(g) 5.1. Massa terica de Al na soluo de AlNH4(SO4)2.12H2O :

105,1195 g de AlNH4(SO4)2.12H2O ---------------------------------------------- 1,00L de soluoX g de AlNH4(SO4)2.12H2O -------------------------------------------------------------- 0,01 L de soluox= 1,0512g de AlNH4(SO4)2.12H2O

1mol de AlNH4(SO4)2.12H2O ---------------------------------------------- 1 mol de Al453,31 g/mol de AlNH4(SO4)2.12H2O------------------------------------ 26,98g de Al1,0512g de AlNH4(SO4)2.12H2O ---------------------------------------------- M (massa terica de Al)M (massa terica de Al) = 0,0626g

5.2 .Massa terica de Al2O3:

1mol de Al2O3------------------------------------------------ 2 mol de Al101.9614 g de Al2O3------------------------------------------------ 2X( 26,98)g de AlM (massa terica de xido de aluminio)---------------------------------------------- 0,0626g de AlM (massa terica de xido de alumnio) = 0,1183 g

5.3 .Concentrao terica de Al na amostra, em %(p/p) :1,0512g de AlNH4(SO4)2.12H2O-------------------------------------------------------100%0,0626g de Al ---------------------------------------------------------------------------------------------xx = 5,96% de Al

5.4 .Massa Experimental de Al ( a partir da massa de Al2O3):101.9614 g de Al2O3---------------------------------------------------- 2x(26,98 )g de Al0,1250 g de Al2O3--------------------------------------------------------- M(experimental de Al)M(experimental de Al)= 0,0661g de Al

5.5 .Concentrao experimental de Al na amostra, em %( p/p):

1,0512g de AlNH4(SO4)2.12H2O--------------------------------------------- 100%0,0661g de Al-------------------------------------------------------------------------------- y y= 6,28% de Al

5.6 .Clculo dos erros :

5.6.1.Erro da massa de Al2O3 : Erro absoluto= M(experimental de Al) - M (massa terica de Al) = 0,1250 - 0,1183 = 0,0067

Erro relativo =(Erro Absoluto/ Mterica) x 100=(0,0067/0,1183) x100=5,66%

5.6.2.Erro da Concentrao (%) de Al na amostra: Erro Absoluto = 0,32% Erro Relativo= 5,36%6.Discusso e conclusoA prtica no foi realizada com sucesso, uma vez que o erro porcentual ideal em determinaes gravimtricas de 1% e o valor encontrado de erro relativo da massa de Al2O3 foi de 5,66% e o erro da concentrao de Al na amostra foi de 5,36%. Portanto, as possveis causas para estes erros so: 0,01% de cinzas do papel de filtro podem estar presentes ,o volume colocado da alquota se a pipeta no for aferida corretamente pode gerar alterao no final e o contato do precipitado com o ar atmosfrico, razo de certa absoro de umidade na transferncia deste do dessecador para a sala da balana pode tambm interferir na massa. 7. Referncias bibliogrficas

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006, pgs.: 86 e 87; 315-317.

BACCAN, Nivaldo et. al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Edgard Blucher, Campinas, 1979, pgs35-37,182-190.

Apostila de Analise Quantitativa Experimental 1 IQA 239 ,pgs 14-16

http://www.webqc.org/molecular-weight-of-Al2O3.html Acessado dia 22/03/2014 s 10:34h