8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE REVENIDO NO MICROMECANISMO DE FRATURA E NA TENACIDADE À FRATURA DINÂMICA APARENTE DE UM AÇO DE ULTRA-ALTA RESISTÊNCI A

MECÂNICA

Antony Satoshi Idehara1, Alexandre Tomio Koike1, Ruís Camrgo Tokimatsu1, Aparecido Gonçalves1, Itamar Ferreira2

1Universidade Estadual Paulista - UNESP, Faculdade de Engenharia, Avenida Brasil Centro, 56; U, Av. Brasil Centro, 56, Ilha Solteira – SP/Brasil, CEP:15385000 2Universidade Estadual de Campinas – UNICAMP, Cidade Universitária "Zeferino Vaz", Barão Geraldo - Campinas – SP/Brasil, CEP - 13.083-872

RESUMO

O fenômeno de fragilização associado com o revenido apesar de ser bem conhecido e fartamente documentado pela comunidade científica, ainda hoje, é estudado e objeto de grandes discussões. Foi utilizado neste presente trabalho o aço de ultra-alta resistência denominado ABNT 4340, de qualidade aeronáutica. Os corpos-de-prova Charpy, para a realização dos ensaios de tenacidade à fratura, foram temperados e revenidos em diferentes temperaturas: 473K, 573K, 673K e 773K. Os ensaios de impacto foram realizados à temperatura ambiente, em uma máquina de ensaio Charpy Instrumentada. A curva força vs tempo capturada durante o impacto, depois de devida trata para minimizar o efeito dos sinais espúrios, foi utilizada para calcular os valores de tenacidade a fratura dinâmica aparente. Os micromecanismos de fratura presentes na superfície de fratura foram quantificados e correlacionados com os valores de tenacidade. O valor da tenacidade a fratura dinâmica aparente(KIDA) foi fortemente influenciado pela temperatura de revenido. Para o revenido realizado a 573K foi observado uma forte queda no valor de KIDA. O fenômeno da fragilização da martensita revenida - FMR foi evidente e a selha de fragilização foi profunda(aproximadamente 30 MPa.m1/2) e coincidiu com a máxima ocorrência de fratura intergranular. Palavras Chave: aços, fragilização da martensita revenida, impacto, tenacidade a fratura e fratografia.

INTRODUÇÃO

As alterações estruturais que ocorrem no revenido são muito complexas e dependentes da temperatura selecionada. Podem ser agrupadas em cinco categorias denominadas de cinco estágios do revenido, sendo que a faixa de temperatura de cada estágio é função da composição química do aço. Em certas temperaturas as alterações estruturais são prejudiciais à tenacidade, portanto a temperatura deve ser cuidadosamente selecionada de modo a obter um valor ótimo da relação tenacidade-resistência[1-5]. Na verdade, o fenômeno de fragilização associado com o revenido apesar de ser bem conhecido e fartamente documentado pela comunidade científica, ainda hoje, é intensamente estudado e objeto de grandes controvérsias.

O problema da fragilização pelo revenido decorre de dois estágios de fragilização. O primeiro tipo é tradicionalmente chamado de Fragilização da Martensita Revenida – FMR(ou Fragilização a 350ºC), ocorre em aços com limite de escoamento relativamente alto – quando a martensita é revenida a baixa temperatura. Este tipo que será abordado no trabalho de pesquisa científica. O segundo tipo é chamado de Fragilização pelo Revenido Reversível. Ocorre quando o aço é submetido a um tratamento isotérmico de envelhecimento próximo de 500ºC, ou quando o aço é resfriado lentamente através da faixa de temperatura de fragilização, durante o revenido.

As principais causas que tem sido apontadas como responsáveis pela ocorrência da FMR são: segregação de impurezas nos contornos de grão, precipitação de filmes de cementita nos contornos de grão e a transformação da autenita retida em fases fragilizantes. Os indicadores característicos da FMR são: diminuição da tenacidade; aumento da temperatura de transição dúctil-frágil e a ocorrência de fratura intergranular[]1-3].

A tenacidade de um material pode ser determinada por diferentes ensaios, como diferentes taxas de deformação e ou de carregamento. Embora a área sobre a curva tensão x deformação, obtida num ensaio de tração, seja uma medida de tenacidade do material, ela é pouca utilizada para utilizar o comportamento de uma fratura dos materiais. Dentre os ensaios tidos como tradicionais a tenacidade é mais comumente medida sob altas taxas de deformação, como num ensaio de impacto. Uma vez que a medida de tenacidade mais aceita está correlacionada com a resistência que o material oferece a presença de uma trinca ou entalhe, invariavelmente os corpos de prova são entalhados ou pré-trincados antes da condução dos ensaios.

Os ensaios de impacto são denominados de ensaios dinâmicos, onde altas taxas de deformação estão envolvidas. A resposta a essa de solicitação é expressa por uma função transiente no tempo. As principais responsáveis pela maioria das falhas frágeis que ocorrem em serviço, são descontinuidades geométricas ou microestruturais que introduzem um estado triaxial de tensões, semelhante a que existe na ponta de um entalhe, e particularmente sob baixas temperaturas. Porém, uma vez que esses efeitos são acentuados para taxas de carregamento acentuados, vários tipos de ensaios de impacto têm sido utilizados para determinar a suscetibilidade dos materiais à fratura frágil.

Entre estes estudos e propostas, uma modificação do ensaio de impacto Charpy clássico vem recebendo grande atenção. Este novo ensaio conhecido como ensaio de impacto Charpy Instrumentado surgiu como uma alternativa promissora, pois objetiva a caracterização precisa de um processo dinâmico de fratura, a despeito das inúmeras complicações relacionadas à instrumentação[6-12]. Esta modificação normalmente compreende a instrumentação do martelo, transformando em uma célula de carga, do pêndulo Charpy, por meio de extensômetros elétricos, de modo a se obter mais informações a cerca do ensaio. A metodologia empregada na realização do trabalho terá como base a utilização de uma máquina Charpy convencional, pertencente ao Laboratório de Ensaios Mecânicos do DEM/FEIS/UNESP[4,5, 12-14]. De acordo com os procedimentos estabelecidos pela ISO, a medida da força será feita utilizando-se dois extensômetros elétricos de resistência, posicionados no martelo pendular para formar o transdutor de força. Na realidade, o circuito resistivo completo será formado por uma ponte de Wheatstone. Dois extensômetros serão ativos e os outros dois passivos. Estes últimos devem ser fixados numa peça constituída do mesmo material do martelo pendular e isenta dos efeitos de vibração causados pelo ensaio.

O objetivo central do trabalho é estudar a influência da microestrutura na tenacidade à fratura dinâmica aparente de um aço estrutural a partir do ensaio de impacto e aprimorar a quantificação da ocorrência de micromecanismos de fratura. O material a ser utilizado na pesquisa é o aço ABNT 4340. As diferentes condições microestruturais são resultantes de diferentes condições de tratamentos térmicos: recozido (CR), como temperado (CT) e temperado e revenido nas seguintes temperaturas: 473K, 573K, 673K e 773K. Assim os corpos-de-prova foram preparados e submetidos ao ensaio de impacto Charpy instrumentado. A será calculada a tenacidade à fratura dinâmica aparente foi calculada, com base nos conceitos da Mecânica da Fratura Linear Elástica, e tais valores correlacionados com os micromecanismos de fratura presentes nas superfícies de fratura.

MATERIAIS E MÉTODOS EXPERIMENTAIS

Foi utilizado neste presente trabalho o aço de ultra-alta resistência denominado ABNT 4340, de qualidade aeronáutica. A composição química em peso (balanço com Fe) esta apresentado na Tabela 1. O material foi recebido na forma de barra laminada de seção circular (φ 16mm), no estado recozido.

Tabela 1 – Composição química do aço ABNT 4340 em balanço com o ferro(Fe).

AÇO C% Si% Mn% P% S% Cr% Mo% Ni% Cu% Al%

4340 0,43 0,18 0,76 0,027 0,007 0,74 0,33 1,66 0,19 0,017

Confecção dos corpos-deprova

Os corpos-de-prova Charpy, para a realização dos ensaios de tenacidade à fratura, foram confeccionados a partir do material como recebido, tendo sido retirados das barras segundo a direção de laminação. Numa primeira etapa, amostras próximas das dimensões finais foram retiradas das barras através de corte em cerra de fita. Posteriormente, essas amostras foram usinadas em plainas, torno e retifica plana universal, de modo a chegarem as medidas estipuladas pelas normas, e assim obteve os corpos-de-prova para o ensaio de tenacidade à fratura e monotônicos, em conformidade com as normas. Os entalhes foram feitos mecanicamente, com o auxilio de um dispositivo especialmente confeccionado para este fim (Brochadeira). Foi criado um gabarito para inspeção dos entalhes e controle dos mesmos, para garantir uniformidade, e assim obter uma menor disparidade nas dimensões dos corpos-de-prova e nos resultados, que foram obtidos nos ensaios.

Tratamentos Térmicos

Os tratamentos térmicos foram realizados sob criteriosos requisitos de controle. Um forno com controle de subida de temperatura e atmosfera controlada (Banho de argônio) foi utilizado sob proteção nos corpos-de-prova para evitar a descarbonetação. Os corpos-de-prova já entalhados foram austenitizados a 1143 K, durante 1 hora em atmosfera inerte, e logo em seguida temperados em óleo agitado. Imediatamente após a têmpera, lotes de corpos-de-prova previamente selecionados foram revenidos nas temperaturas 473K, 573K, 673K e 773K, seguido de resfriamento em óleo. Ensaiso mecânicos

As medidas de dureza foram efetuadas em uma máquina de dureza Leco Digital modelo RT-240, com carga de 150 Kgf com penetrador de diamante, em conformidade com a norma NBR 6672/81. Os valores de dureza definitivos foram obtidos pela média aritmética de no mínimo cinco medidas efetuadas sobre a superfície polida dos corpos-de-prova, nas cinco condições de microestrutura, obtidas pelos ciclos térmicos (como temperado e revenido à 473K, 573K, 673K e 773K).

Os ensaios de impacto foram realizados à temperatura ambiente, em uma máquina de Ensaio Charpy Instrumentada. Foram ensaiados 5 corpos-de-prova por condição. A partir das curvas força vs tempo capturadas durante os ensaios e com o auxílio de um programa computacional foram determinados os valores da tenacidade à fratura aparente KIDA para cada uma das condições(o termo aparente foi empregado para denotar a medida da tenacidade na presença de um entalhe arredondado). O programa computacional empregado vem sendo desenvolvido pelo GC3M – Grupo de Caracterização Mecânica e Microestrutural dos Materiais, do Departamento de Engenharia Mecânica FEIS/UNESP[4,5, 12-14]. O programa antes de calcular a tenacidade realiza o tratamento do sinal. A curva força vs tempo capturada durante o impacto vem contaminada com sinais interferentes que precisam ser eliminados ou ter minimizados seus efeitos. No caso em questão, depois do tratamento foi aplicado o método da complice para determinar a força de inicio de propagação de trinca. Os valores de tenacidade a fratura aparente foram determinados tomando como base a norma ASTM E-3999. Microscopia Óptica A confecção das amostras para microscopia óptica foi feita a partir dos corpos-de-prova Charpy já ensaiados. As análises metalográficas foram realizadas com dois propósitos: revelar a microestrutura decorrente dos tratamentos térmicos, onde se encontrou a presença de martensita e precipitados, e medir o tamanho de grão da microestrutura. Utilizou-se o Nital 2%, para evidenciar os contornos de grão. Posteriormente, em um microscópio NEOPHOT, foram captadas imagens digitais da microestrutura, e a partir destas imagens com aumento de 500X, e com o auxílio do software Photoshop 6.0 aplicou-se o Método de Heyn para determinação do tamanho de grão, como mostra a Figura 2(a).

Analise fratográfica

Com o auxilio do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), modelo JEOL – JXA-840A Electron Probe Microanalyzer, localizado Unicamp (Campinas), foram realizadas as aquisição das imagens da superfície de fratura dos corpos-de-prova Charpy. Para cada condição tomou se cuidado de se escolher uma amostra representativa, onde se efetuou um total de 20 imagens abrangendo de maneira representativa toda superfície de fratura. Sendo tirada uma foto de topo da fratura com aumento de 10x, quatro fotos na interface (zona de início da fratura), mais quatro fotos no interior desta primeira zona e dez fotos sobre a fratura restante.

Figura 01 – Fratografias de uma amostra do aço ABNT 4340 na condição como recebida: (a) vista geral da

superffície de fratura; (b) detalhamento das regiões analisadas; (c) fratura por microcavidades e (d) fratura por clivagem.

A quantificação dos micromecanismos de fratura foi feita a partir de imagens digitais utilizando software

Photoshop. Foi inserida uma grade digital com o espaçamento variável. O tamanho do espaçamento foi definido a partir do tamanho do tamanho médio de grão medido pelo método de Heyn espaçamento deve ser tal que apenas um ponto seja colocado sobre cada grão para que não ocorram erros de quantificação. Para tanto foi colocado uma grade digital sobre cada fratografia como pode ser observado na figura 2(b). Para cada condição de tratamento térmico foram escolhidas cinco fratografias digitais e em cada fratografia foi efetuada a quantificação em cinco regiões distintas

(a)

(b)

Figura 02 – Tratamento dado as imagens digitais:(a) na determinação do tamanho de grão pelo método de Henry(bola vermelha ½ - contorno de grão tangencia a linha teste, bola azul 1 – o contorno de grão corta a linha teste e bola verde 3/2 – a linha teste corta uma intersecção de três contornos de grão); (b) grade digital auxiliar para determinação porcentual dos micromecanismos de fratura.

Região Ià frente do entalhe

Região IIà frente da trinca

Entalhe

(a)

(d)

(c)

(b)

25 μm

10 μm

RESULTADOS E DISCUSSÕES

As diferentes condições de tratamentos térmicos implementadas em amostras do aço ABNT 4340 não foi capaz de produzir alterações consideráveis no tamanho médio de grão. Independentemente da condição de tratamento térmico o tamanho médio de grão foi de 22 mμ .

A Figura 03 contempla graficamente os principais resultados obtidos. A Figura 03(a) na condição como recebido a dureza é 39HRC. Com a realização da tempera a dureza aumenta expressivamente para 56,5HRC e depois diminui continuamente com o aumento da temperatura de revenido. Isto em decorrência do amolecimento da matriz provocado pela difusão e formação de carbonetos.

Com o amolecimento da matriz era de se esperar, portanto, um aumento proporcional na tenacidade à fratura; o que não ocorreu. Como mostrado na Figura 03(b) o comportamento da tenacidade à fratura aparente(KIDA) é mais complexo. Na condição como-temperada foi observado o valor mais baixo de KIDA, em torno de 64MPa.(m)1/2. Com a realização do revenido a tenacidade aumenta expressivamente até atingir máximo - 124MPa.(m)1/2 -, e então, declina agudamente até alcançar um valor mínimo, próximo de 573K. Posteriormente a tenacidade à fratura torna a aumentar com a temperatura de revenido. O resultado é uma selha de KIDA muito profunda (aproximadamente 30 MPa.m1/2). De fato, sabidamente, o fenômeno da FMR é delineado pela diminuição da energia Charpy e o aparecimento de uma selha de energia – cuja profundidade pode ser usada para indicar o grau de fragilização.

Além deste, outros parâmetros podem ser empregados para denotar a ocorrência do fenômeno da FMR. A análise fratográfica mostrou que a fragilização foi acompanhada por uma alteração da predominância no modo de fratura, de essencialmente de microcavidade, para intergranular. Todavia, eles destes dois micromecanismos de fratura foram encontrados também facetas de clivagem. As Figuras 03(c) e (d) mostram a influência da temperatura de revenido no aspecto morfológico dos micromecanismos de fratura presentes nas superfícies de fraturas.

A porcentagem de fratura por microcavidades, mostrada na Figura 3(c), apresentou o menor valor no ponto coincidente com o menor valor de tenacidade a fratura.

A Figura 03(d) mostra que a maior porcentagem de fratura intergranular ocorre no ponto correspondente ao mínimo da tenacidade. A acentuada quantidade de fratura intergranular na condição revenida a 573K explica a acentuada queda na tenacidade à fratura. A fratura intergranular é mais fácil de ser ativada quando agentes fragilizantes estão presentes nos contornos de grão, e a tenacidade à fratura da matriz é relativamente alta. Para se entender melhor esse fenômeno, é interessante desmembrar a tenacidade à fratura do aço em duas componentes: a tenacidade à fratura matriz (KM) e a tenacidade à fratura dos contornos de grão (KG). Com o aumento da temperatura, podem ocorrer importantes alterações nos contornos de grão, que acarretam uma acentuada fragilização dessa região. Uma trinca sempre se propaga pelo caminho mais fácil. Se o evento da fragilização conduz à condição KM>KG, o resultado será uma alteração drástica no micromecanismo de fragilização. A fratura passará a ser intergranular. Todavia, não necessariamente os agentes fragilizantes, decorrentes do revenido, incidem apenas nos contornos de grão. Eles podem ocorrer também no interior do grão. Neste caso, se KG>KM a FMR ocorrerá de maneira transgranular[3].

O mecanismo que opera na FMR é complexo e não pode ser explicado por um único fator como a segregação de impurezas nos contornos de grão, a precipitação de cementita intra-ripas (fragilização Intergranular) ou a decomposição da austenita retida e subsequentemente a precipitação de filmes de cementita. Entretanto o grau de influência de cada um destes fatores depende da condição de tratamento térmico e a temperatura de austenitização a que este aço foi submetido. Deve-se observar que a degradação da tenacidade à fratura revela a presença de fragilizantes e o caminho seguido pela trinca revela a localização desses agentes.

Outra aspecto observado sobre a superfície de fratura foi a ocorrência de duas regiões distintas sobre a superfície de fratura, como mostrado na Figura 01. A primeira imediatamente a frente do entalhe, denominada de região I, na qual foi identificada somente fratura por microcavidades, independentemente da condição de tratamento térmico. A extensão desta região foi medida e está mostrada na Figura 03(e). Observa-se que também neste caso a ocorrência da selha associada com a fragilização. Acredita-se que o comprimento da região I seja correspondente ao tamanho da zona plástica inicial. A temperatura de revenido interfere na dutilidade do material. Assim, o tamanho da zona plástica logo a frente do entalhe depende da temperatura de revenido. Quanto maior a dutilidade, maior zona plástica e, consequentemente, maior a extensão da região I. É interessante notar que na Figura 03(e) a menor extensão da região I coincide com a temperatura de revenido de 573K - a temperatura de fragilização.

Ao adentrar na região II observa-se uma forte mudança no micromecanismo de fratura. O micromecanismo de fratura que era eminentemente por microcavidades na região I, independentemente da condição de tratamento térmico, passou a ser mista: de microcavidade e clivagem na condição como-recebida e por microcavidades e fratura

773K43,2

673K48,0

573K52,7

473K56,5

TEAI56,5

CREAI39,2

0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

200 300 400 500 600 700 800 900

Temperatura de Revenido (K)

Dure

za (H

RC)

(a)

773K134,5673K

127,3

573K93,2

473K123,7

TEAI64,1

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200 300 400 500 600 700 800 900

Temperatura de Revenido

Tena

cida

de à

Fra

tura

(MP

a)

(b)

773 K57,6 %

673 K35,6 %

573 K25,4 %

473 K40,4 %

0

10

20

30

40

50

60

70

400 500 600 700 800

Temperatura de Revenido [K]

Por

cent

egem

de

Frat

ura

por

Mic

roca

vida

des

[%]

(c)

773 K42,4 %

673 K64,4 %

573 K74,6 %

473 K59,6 %

3035404550556065707580

400 500 600 700 800

Temperatura de Revenido [K]

Por

cent

agem

de

fratu

ra

Inte

rgra

nula

r [%

]

(d)

773K400,0

673K302,4

573K190,2

473K226,1

TEAI90,0CREAI

62,10

100

200

300

400

500

600

200 300 400 500 600 700 800 900

Temperatura de Revenido (K)

Tam

anho

da

Trin

ca à

fren

te d

o en

talh

e (m

icro

met

ro)

(e)

Figura 03 - Influência da temperatura de revenido nas propriedades mecânicas e micromecanismos de fratura: (a) Dureza;(b) Tenacidade a fratura aparente – KIDA; (c) % de fratura por microcavidades; (d) % de fratura intergranular e (d) tamanho da trinca “plástica” a frente da trinca.

Ten.

à fr

atur

a ap

aren

te -

MPa

.(m)1/

2 (CT)

(CR)

(CT)

(CT) (CR)

LEGENDA

CR – Como recebido(recozido)

CT – Como temperado

intergranular nas condições de revenido. Este comportamento foi atribuído a forte alteração no estado de tensões. Na região I o avanço da fratura se dá a partir de um entalhe arredondado em quanto que na região II ela ocorre a partir de uma trinca aguda. CONCLUSÁO

No presente trabalho estudou-se acorrência do fenômeno da fragilização da martensita revenida – FMR em aço ABNT 4340 temperado e revenido a 473K, 573K, 673K e 773K. A caracterização da fragilização foi realizada a partir da tenacidade a fratura dinâmica aparente(KIDA) e de aspectos morfológicos da superfície de fratura quantificados a partir de imagens digitais. O aço ABNT 4340 é um aço já bem estudado e sua tenacidade à fratura tem sido medida por vários pesquisadores em diferentes condições microestruturais. Alias, foi exatamente a grande quantidade de informações acerca da tenacidade à fratura desse material um dos principais fatores para sua seleção. Sobretudo para verificar a eficácia das metodologias empregadas para se estudar a FMR.

Foi observado que a tenacidade a fratura dinâmica aparente(KIDA) sofreu forte influencia da temperatura de revenido. Na condição como temperada o valor de KIDA foi de 64MPa.(m)1/2. Aumentou com a temperatura de revenido até um valor máximo de 123.MPa.(m)1/2. O fenômeno da FMR foi evidente com o revenido realizado a 573K. A selha de fragilização foi profunda, de aproximadamente 30 MPa.m1/2.

Com relação à quantificação digital da superfície de fratura, apesar das dificuldades iniciais, acredita-se que a metodologia empregada foi razoavelmente aprimorada o que a torna uma ferramenta muito útil e ágil na obtenção dos dados. Foi constatado que a máxima quantidade de fratura intergranular coincidiu com a forte queda no valor de KIDA.

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