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Aula Abs importante
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Caracterizao de Catalisadores,
Adsorventes e outros Materiais
Profa Deborah Vargas Cesar
I. ESPECTROMETRIA DE ABSORO e EMISSO ATMICA
ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA
Mtodos espectroscpicos atmicos determinao quantitativa e qualitativa de uma
srie de elementos qumicos (+70)
Deteco ppm ppb
pouco tempo de anlise e elevada sensibilidade
tcnica importante na anlise e caracterizao da composio elementar de diferentes
materiais
elementos em sistemas orgnicos, inorgnicos e biolgicos (quantidades
trao)
metais em solues (L, S, G)
Principio bsico:
absoro da E por espcies atmicas neutras, no excitadas no estado gasoso
tomos gasosos no estado fundamental
I0 It
Cada espcie atmica possui espectro de absoro caracterstico:
srie de linhas estreitas transies eletrnicas e- externos visvel
Absoro
espcie atmica absorve a radiao com emisso (quando excitada)
M (concentrao = ?) disperso atmica gasosa feixe de radiao de fonte
apropriada
M + h M* I0 It
fonte monocromador Detc
amostra com concentrao (c) do analito (M)
Atomizao = processo de converso da amostra em disperso atmica gasosa
chama eletrotrmica gerao de hidretos gerao de vapor frio diferenciam as tcnicas de A.A.
- Fontes de Radiao
E de transio nica para cada
elemento
I. Atomizao por Chama
soluo M nebulizao
aerossol dessolvatao
aerossol seco
volatilizao (queimadores)
chama
tomos livres
Dessolvatao = produo de aerossol seco (suspenso de partculas slidas ou fundidas do soluto)
Volatilizao = sob elevadas T da chama
Amostras chegam ao queimador por arraste com gases combustveis e oxidantes
Queimadores: utilizados para a obteno da chama, que tem a finalidade de transformar o analito
em tomos gasosos no estado fundamental.
ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA
Base: emisso de radiao eletromagntica por tomos neutros ou ons excitados
Atomizao da amostra: plasma indutivamente acoplado (ICP)
tomos do analito (M) excitados por uma fonte de E externa (trmica ou eltrica)
Tcnica: realiza a medida da radiao emitida quando M retorna ao estado fundamental
identidade e concentrao do analito
resultado: expresso graficamente espectro
transdutor e processador
ATOMIZAO POR PLASMA
plasma = nuvem de gs parcialmente ionizado e com elevada temperatura, contendo
concentraes relativamente elevadas de ons e eltrons
Ar = gs usado para a produo do plasma
= ionizado em um campo eltrico por uma corrente direta (DCP) ou radiofreqncia
(ICP)
= fonte de excitao mais utilizada para analises seqenciais
T elevadas = 5000-10.000K
E dissociar xidos refratrios e carbetos
promove a excitao da maioria dos elementos qumicos
densidade eletrnica: 1-3x1015 e-/cm3
Aplicaes
determinaes de metais (em quantidade trao) em amostras para controle da poluio
ambiental (guas, rejeitos)
amostras geolgicas
materiais biolgicos
alimentos
controle de qualidade
Obs.:
condies de anlises para outros elementos so inadequadas aos me.-alcalinos
Li, K, Rb, Cs = linhas mais intensas prximas na regio do IV prximo X deteco do
instrumento UV-vis
fatores limitantes da exatido, sensibilidade e preciso
ionizao No espectrais
efeito matriz
qumica
espcie qumica afeta o sinal do analtico atenuando ou aumentando e causa um erro na sua determinao
INTERFERNCIAS
Espectrais
sobreposio de linhas atmicas
presena de produtos de combusto que exibem uma banda de absoro larga
material particulado que espalham a radiao.
REFERENCIAS Principio de Anlise Instrumental; Skoog, Holler, Nieman, 5 Ed