Absorcion Atomica Del Cobre - RAFA2

8/16/2019 Absorcion Atomica Del Cobre - RAFA2

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INTRODUCCIÓN

En el analisis quimico, la espectrometría de absorción atómica esuna técnica para determinar la concentración de un elemento metálicodeterminado en una muestra. uede utili!arse para anali!ar laconcentración de más de "# metales di$erentes en una solución. %unquela espectrometr&a de a'sorción atómica data del si(lo )I), la $ormamoderna $ue desarrollada en (ran medida durante la década de los *+por un equipo de qu&micos de %ustralia, diri(idos por %lan als-.


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a 2ama de %% usa una -endidura de tipo mec-ero para incrementar lalon(itud de la tra0ectoria 0 as& incrementar la a'sor'ancia total. asmuestras l&quidas son aspiradas por un 2u9o de (as -acia una cámara dene'ulación


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El quemador es montado en una $ase a9usta'le que permite al quemadorensam'larse para mo1erse 1ertical 0 -ori!ontalmente. El a9uste-ori!ontal es necesario para ase(urarse que la 2ama está alineada conla tra0ectoria de los instrumentos ópticos. El a9uste 1ertical es necesariopara a9ustar la altura dentro de la 2ama en el que la a'sor'ancia es

monitoreada. Esto es importante porque dos procesos que compiten,a$ectan la concentración de los átomos li'res. Un incremento en laresidencia del tiempo resulta en una me9or e3ciencia de la atomi!ación?entonces la producción de átomos li'res se incrementa con la altura. orotro lado, una residencia mu0 lar(a de tiempo, puede conducir a la$ormación de ó8idos metálicos, como Cr, la concentración de los átomosli'res es más (rande en la ca'e!a del quemador.

a manera más com;n de introducir la muestra en el atomi!ador de2ama es por continua aspiración, en el cual la muestra es pasadacontinuamente a tra1és del quemador mientras se monitora laa'sor'ancia. a continua aspiración de la muestra, requiere de #5* ml demuestra. @e puede tam'ién alimentar micro5muestras que es ;til cuandoel 1olumen es limitado o cuando la matri! de la muestra no escompati'le con el atomi!ador de 2ama. or e9emplo, la continuaaspiración de muestra que contiene altas concentraciones de sólidosdisueltos, como a(ua de mar, puede resultar en la acumulación dedepósitos de sólidos en la ca'e!a del quemador. Estos depósitos(eneralmente o'stru0en la 2ama, 'a9ando la a'sor'ancia. a inmersiónde la muestra se lo(ra con un muestreador automático. a alimentacióndel micro5muestra a la 2ama se lo(ra usando un micro5pipeta paraponer *+5#*+ Al de muestra en un em'udo de te2ón conectado al

ne'uli!ador, o sumer(iendo el tu'o ne'uli!ador en la muestra por cortotiempo. a sumersión de la muestra se lo(ra con un muestradorautomático. a se=al para micro5muestras es un pico transitorio en elque su altura o área es proporcional a la cantidad de analito que esin0ectado.

a principal 1enta9a de la 2ama por atomi!ación es la reproduci'ilidadcon que la muestra es in0ectada en el espectro$otómetro. Unades1enta9a si(ni3cante que la e3ciencia de la atomi!ación puede sermu0 po're. Esto puede ocurrir por dos ra!ones. rimero, la ma0or&a delaerosol producido durante la ne'uli!ación consiste de (otas que sonmu0 (randes para ser acarreadas -acia la 2ama por los (ases decom'ustión. Consecuentemente, casi el B* de la muestra nunca lle(aa la 2ama. a se(unda ra!ón es que un 1olumen (rande de (ases decom'ustión si(ni3cati1amente dilu0e la muestra. untas, estascontri'uciones a la e3ciencia de atomi!ación pueden reducir lasensi'ilidad, si la concentración del analito en la 2ama, es de #.*8+5"en esa solución.


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Atomiadores electrot"rmicos

Una si(ni3cati1a me9ora en la sensi'ilidad se lo(ró con el calentamientopor resisti1idad en lu(ar de la 2ama. Un atomi!ador electrotérmico mu0com;n, es conocido como -orno de (ra3to, que consiste de un tu'ocil&ndrico de (ra3to de apro8imadamente 5F cm de lon(itud, 0 F5G mmde diámetro. El tu'o de (ra3to es alo9ado en un ensam'le que sella lassalidas del tu'o con 1entanas ópticamente transparentes. El ensam'letam'ién permite el paso de corrientes de (as inerte, prote(iendo el(ra3to de la o8idación, 0 remo1iendo los productos (aseosos producidosdurante la atomi!ación. Una $uente de poder es usada para pasar lacorriente a tra1és del tu'o de (ra3to, resultando en un calentamientopor la resistencia.

#a atomiación electrotermia

ro1ee una si(ni3cati1a me9ora en la sensi'ilidad atrapando el analito(aseoso en un peque=o 1olumen en el tu'o de (ra3to. a concentracióndel analito resultante en el 1apor puede ser +++ 1eces más (rande quela producida en la atomi!ación a la 2ama. El a1ance en sensi'ilidad 0 enla detección de l&mites, es compensado por una si(ni3cati1a pérdida enla precisión. a e3ciencia de la atomi!ación está $uertemente

in2uenciada por el contacto de la muestra con el tu'o de (ra3to, en elque es di$&cil controlar la reproduci'ilidad.

#e$ de #ambert %eer

Es una relación lineal entre la a'sor'ancia 0 la concentración de lasespecies en una muestra 0 se escri'e de la $orma si(uiente>

a medida de a'sorción directa en losespectros de a'sorción atómica es di$&cilpor las 1ariaciones en la atomi!ación en

la matri! muestra, la uni$ormidad en laconcentración del analito 0 la lon(itudentre los átomos de analito 6pat-len(t-7.

as medidas de concentración sedeterminan mediante una cur1a detra'a9o después de la cali'ración del

instrumento con una concentración patrón conocida.

A & 'dcDonde

%H

%'sor'ancia

H Coe3ciente molar dee8tincióndH

Distancia en cm

cH

Concentración molar


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as limitaciones en la linealidad de la le0 de am'ert54eer estánlimitadas a $actores qu&micos e instrumentales, entre estas causas seinclu0e>

• des1iaciones en coe3cientes de a'sor'ancia a altas concentraciones6J+.+K7 de'ido a interacciones electrostáticas en las moléculaspró8imas5 dispersión en la lu! de'ido a part&culas en la muestra.

• 2uorescencia o $os$orescencia en la muestra.

• cam'ios en &ndice de re$racción a concentraciones altas

• cam'ios en el equili'rio qu&mico en $unción de la concentración.

• radiación no monocromática, si 'ien las radiaciones puedenminimi!arse utili!ando una parte relati1amente plana del espectrode a'sorción como má8imo de la 'anda de a'sorción

•

lu! directaa ma0or&a de los instrumentos permiten leer directamente en unidadesde concentración. Esto se reali!a mediante una trans$ormaciónelectrónica de la se=al de a'sor'ancia. De esta $orma se con1ierte lalectura de a'sor'ancia en cualquier unidad de concentración que seDesee. Donde el cali'rado no es lineal, el instrumento de'e de corre(irla cur1atura. a $orma más simple de reali!ar la corrección medianteanalo(&a electrónica. rimero se miden las soluciones patrón de más'a9a 0 más alta concentración que llamamos 6'a9a7 0 L 6alta7 0 sea9usta la lectura para 1alores de concentración apropiados para estasdos muestras. Minalmente se mide la solución muestra desconocida, ). 0su concentración determinada corre(ida aparece en el lector di(ital.

Kétodos de a9uste de cur1as más so3sticadas utili!an en instrumentosque tienen microprocesadores electrónicos. Con estos de'en medirse,como pocos, soluciones patrón. as lecturas de concentración con lasa'sor'ancias correspondientes son almacenadas en el microprocesador..Estos 1alores se utili!an entonces para calcular la ecuación de la cur1ade cali'rado.

Concentración característica $ límite de detección

ara descri'ir la $orma de tra'a9o en un análisis por a'sorción atómicanormalmente se dan dos 1alores, la concentración caracter&stica 0 ell&mite de detección. % la concentración caracter&stica, tam'ién se leconoce como sensi'ilidad, se de3ne como la concentración analito ensolución que cuando se atomi!a en el instrumento da lu(ar a unaa'sor'ancia de +,++, es decir, una a'sorción del . ara un analitoen particular este 1alor depende de la l&nea de resonancia utili!ada, paso


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óptico 0 e3ciencia del atomi!ador. a concentración caracter&stica es unaunidad ;til, 0a que permite el cálculo de las concentraciones de lassoluciones patrón. Estas son normalmente de #+ a #++ 1eces laconcentración caracter&stica. a concentración caracter&stica es unamedida de la sensi'ilidad del método de a'sorción atómica para la

determinación de un metal en particular, utili!ando una l&nea deresonancia en concreto. Cuanto más alta es la pendiente de la cur1a decali'rado, % es la concentración más 'a9a delelemento que puede detectarse con un ni1el de pro'a'ilidad del B*.@e determina estad&sticamente

A(#ICACIONE)

a %'sorción %tómica es una técnica capa! de detectar 0 determinarcuantitati1amente la ma0or&a de los elementos del @istema eriódico,pudiéndose anali!ar una amplia 1ariedad de tipos de muestra como en>

%(ricultura 0 alimentos %nálisis de suelos, $ertili!antes, materias1e(etales, alimentos, etc.

4iolo(&a 0 cl&nica Determinación de elementos tó8icos en orina,san(re, -eces, lec-e materna. %nálisis de te9idos animales.eolo(&a %nálisis de suelos, sedimentos 0 rocas. %(uas %nálisis dea(uas continentales, pota'les, 1ertido, salmueras 0 a(uas de mar.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

#IM(IE*A DE MATERIA#

Todo el material de 1idrio que utili!aremos en el análisis de'e ser la1adopre1iamente con un deter(ente 6m&nimo F 1eces7 lue(o de'emantenerse sumer(ido 1arios minutos en ácido n&trico al *+ 6: Disol1er .+++ (r. del co're en +ml de ácido n&trico

> 0 enra!ar a litro con a(ua destilada para o'tener +++ ppm6m(


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• @olución *+lt por litro de sul$ato de co're• ases que usamos metileno 0 aire• on(itud de onda F#.Gnm

arámetros instrumentales recomendados

Condiciones 39as de tra'a9o corriente para la lámpara 6m%7

MATERIA#E) + RE)U#TADO)

• ipeta de # ml• M&ola de *+ ml• @olución patrón de P.B#" ppm• %(ua destilada• Concentración teórica de F.*ppm

Kediante la $órmula>

C ) : H C# ) :#6P.B#"ppm7 8 :H 6*+ml7 8 6F.*ppm7

: Q ##.+PB ml

Lallamos el 1olumen :Q ##.+PB ml con el cual e8traeremos de lasolución patrón con a0uda de la pipeta de #ml 0 una pera de succión,para lue(o proceder a llenar a la 3ola de *+ml 0 lue(o llenar con a(uadestilada a *+ ml.

rocedemos a -omo(eni!ar la me!cla con muc-o cuidado de noderramar parte de la solución. Una 1e! preparadas todas lasdisoluciones se procede al encendido del aparato, lue(o se comien!an amedir las a'sor'ancias de los di$erentes patrones para poder o'tener larecta de cali'rado.

El proceso es el si(uiente estas disoluciones se aspiran sucesi1amenteen la llama, pre1io a9uste del cero de a'sor'ancia que se o'tiene1olatili!ando una disolución 'lancoS, 0 teniendo cuidado de 1ol1er ameter el 'lanco entre muestra 0 muestra para limpiar.

@e re(istran por triplicado las a'sor'ancias producidas por cada patrón,0 con ellas se constru0e la l&nea de cali'rado representando los 1aloresmedidos $rente a las concentraciones.

En mi caso o'tu1e una concentración de F.FB ppm con el cual proced& a o'tener el de error el cual no de'er&a superar al para que elresultado sea con3a'le.


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Lemos o'tenido una disolución de F.FB ppm, siendo el 1alor 1erdaderode la concentración de la misma de F.* ppm. El error cometido puedeser de'ido a imprecisiones en la utili!ación del material 1olumétrico o ala actuación de posi'les a(entes inter$erentes.

CUR,A DE CA#I%RACIÓN

• De las lecturas de a'sor'ancia de 6+.#GGG, +.*P**, +.+BP7 a unalon(itud de onda de F#.Gnm, o'tenidas para los patronespreparados 0 anali!ados, que corresponden a concentraciones de#.*ppm, *ppm, +ppm, o'teniéndose as& la cur1a de cali'ración.

• as concentraciones propuestas para los patrones sonorientati1as. os patrones de'en cu'rir, al menos, el inter1alo deconcentraciones de las muestras a anali!ar 0 a su 1e! encontrarsedentro de la re(ión lineal de la cur1a cali'ración.

CONCENTR%CION6ppm7 %4@OR4%NCI%#.* +.#GGG

* +.*P**+ +.BBP


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-RAFICA + DATO) CON E# DATO E.(ERIMENTA# /A##ADO EN E##A%ORATORIO0

CONCENTR%CION6ppm7

%4@OR4%NC

I%#.* +.FP#

F.FB +.FBGG* +.*F#P

+ +.B"FP

CA#CU#O DE# ERROR O%TENIDO

ERROR H 66C1T1 2 C1E34C1T7

C.T.> Concentración teórica

C.E.> Concentración E8perimental

ERROR H 6 7


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ERROR Q .P#G

CONC#U)IONE)


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• En la e8periencia que tu1e en el la'oratorio note que al tomar lamuestra de la solución patrón el 1olumen a tomar de'e ser lo máse8acto posi'le 0 el llenado con a(ua destilada de'e ser e8actopara que el error porcentual no sea tan (rande.

• El a9uste lineal en la cur1a siempre de'e ser lo más pró8imo a launidad, el cual es un indicador de que las mediciones de losestándares se a9ustan al modelo lineal.

• o(re aprender acerca del método de a'sorción atómica que es unmétodo que nos sir1e para la detección 0 determinación deelementos qu&micos particularmente de elementos metálicos.

RECOMENDACIONE)


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• @e(uir al pie de la letra el manual del pro$esor para o'teneróptimos resultados.

• No $omentar el desorden en -ora de la'oratorio.

• Reali!ar con muc-o cuidado los pasos a se(uir porque podr&aa$ectar 0 el mar(en de error podr&a ser (rande 0 el resultado noser&a con3a'le.

• Compro'ar que la cámara de ne'uli!ación contiene la cantidadm&nima de a(ua. ara ello, aspirar a(ua a'riendo el manorreductordel aire 0 compro'ar que drena 6tenemos que 1er como caen las(otas7. Cerrar el aire.


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