25
ALEXANDRE MELLO ALEXANDRE MELLO 05/09/2007 RECOBRIMENTOS RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA : DE HIDROXIAPATITA : UMA ABORDAGEM ORIGINAL UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS) EM ÂNGULO RETO (RAMS) INSTITUTO INSTITUTO MILITAR DE MILITAR DE ENGENHARIA ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais CENTRO BRASILEIRO DE CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS PESQUISAS FÍSICAS (INOVAÇÃO) (INOVAÇÃO)

ALEXANDRE MELLO

  • Upload
    iola

  • View
    47

  • Download
    5

Embed Size (px)

DESCRIPTION

RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA : UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS). CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS. (INOVAÇÃO). INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais. ALEXANDRE MELLO. 05/09/2007. - PowerPoint PPT Presentation

Citation preview

Page 1: ALEXANDRE MELLO

ALEXANDRE MELLO ALEXANDRE MELLO 05/09/2007

RECOBRIMENTOS RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA :HIDROXIAPATITA :UMA ABORDAGEM ORIGINAL UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS)RETO (RAMS) INSTITUTO INSTITUTO

MILITAR DE MILITAR DE ENGENHARIAENGENHARIA

Dep. Ciências dos Materiais

CENTRO BRASILEIRO DE CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICASPESQUISAS FÍSICAS

(INOVAÇÃO)(INOVAÇÃO)

Page 2: ALEXANDRE MELLO

DEMANDA E IDENTIFICAÇÃO DO PROBLEMA

IMPLANTES METÁLICOS E POLIMÉRICOS NO MERCADO: AISI 316L, Ti, TiAlV , UHMWPE , NiTi

APLICAÇÃO CLÍNICA: ORTOPEDIA, ODONTOLOGIA E CARDIOLOGIA

MATERIAIS BIOATIVOS OU

BIOCOMPATÍVEIS

TOLERADOS PELO CORPO

FORMAÇÃO DE TECIDOS FIBROSOS

REDUZ VIDA ÚTIL

NOVA CIRURGIA

METAIS E POLÍMEROS BIOINERTES

PROMOVEM A INTEGRAÇÃO

ÓSSEA E A ÓSSEO

CONDUÇÃO

RECOMPÕEM PARTES ÓSSEAS

PERDIDAS

1/25

Page 3: ALEXANDRE MELLO

POSSÍVEL SOLUÇÃO

RECOBRIR O IMPLANTE COM UM MATERIAL BIOATIVO OU

BIOCOMPATÍVEL QUE TENHA ALTA ADESÃO E PROPRIEDADES

FÍSICAS E CLÍNICAS ESPECÍFICAS PARA O FIM A QUE SE DESTINA

2/25

Page 4: ALEXANDRE MELLO

MATERIAL MAIS UTILIZADO: HIDROXIAPATITA

HIDROXIAPATITA (HAP): Ca10(PO4)6(OH)2

BIOMATERIAL : Implantes Metálicos e Poliméricos ► Regeneração óssea e Recobrimentos metálicos

ABSORVEDOR DE METAIS PESADOS: (Pb, Cd, Hg, V, etc.)

DESPOLUIDOR AMBIENTAL E INDUSTRIAL: Absorção e Fixação

CATALISADOR: Grande área de superfície dopada com metais (Desidrogenação de álcoois)

DOSÍMETRO INDUSTRIAL: Candidato a aplicação

3/25

Page 5: ALEXANDRE MELLO

Plasma Spray (já comercial)

Métodos biomiméticos de imersão em soluções simuladoras de fluidos corpóreos (SBF)

Deposição eletroquímica

Deposição física por laser pulsado (Laser ablation)

Deposição por feixe de elétrons (electron beam)

Deposição por feixe iônico (Ion-beam deposition)

sol-gel

MÉTODOS DE RECOBRIMENTO

EM GERAL RECOBRIMENTOS COM :

# BAIXA ADESÃO AOS IMPLANTES # AMORFOS (MAIOR DISSOLUÇÃO e MENOR INDUÇÃO ÓSSEA), # OUTROS COMPOSTOS ALÉM DA HAP (ALGUNS TÓXICOS)

# ALGUNS MÉTODOS POSSUEM ALTO CUSTO OPERACIONAL

4/25

Page 6: ALEXANDRE MELLO

IMPLANTES METÁLICOS RECOBERTOS POR PLASMA SPRAY

Comercialmente disponível mas com resultados clínicos negativos

Alta velocidade de produção

Recobrimentos espessos, (baixa adesão)

Material com baixa cristalinidade e desenvolvimentos de outras fases de fosfatos de cálcio além da HAP

Baixa adesão aos substratos metálicos

PLASMA SPRAY

TÉCNICA ALTERNATIVA: PULVERIZAÇÃO CATÓDICA REATIVA ASSISTIDA

POR CAMPO MAGNÉTICO CONSTANTE e RADIO FREQUÊNCIARF MAGNETRON SPUTTERING REATIVO (RFMS)

5/25

Page 7: ALEXANDRE MELLO

RFMS x PLASMA SPRAY

O PLASMA SPRAY PRODUZ RECOBRIMENTOS DE HAPCOM DECOMPOSIÇÃO EM FASES INFERIORES QUANTO A

BIOCOMPATIBILIDADE E SOLUBILIDADE EM MEIO AQUOSO E FISIOLÓGICO

TAB. 3.1 Propriedades químicas de alguns compostos de cálcioCa/P

Nome Fórmula Sigla ToxidadeBio-

compatibilidadeSolubilidade

2,0 Tetracálcio Fosfato Ca4P2O9 TTCP Nenhuma Boa Alta

1,67 Hidroxiapatita Ca10(PO4)6(OH)2 HAP Nenhuma Excelente Baixa

1,5Tricálcio Fosfato

(α, β, γ)Ca3(PO4)2 TCP Nenhuma Boa Média

1,0Pirofosfato de Cálcio (α, β, γ)

Ca2P2O7 PYR Nenhuma Boa Baixa

- Óxido de Cálcio CaO - Alta Ruim Alta

Adaptado de Ozeki et al, (2002)6/25

Page 8: ALEXANDRE MELLO

RESULTADOS FILMES MAIS ADERENTES E HOMOGÊNEOS BAIXAS TAXAS DE DEPOSIÇÃO (custo) MAIORIA DOS FILMES OBTIDOS SÃO AMORFOS CRISTALINIDADE APÓS RECOZIMENTOS DE 6000C A 10000C ALGUNS FILMES POLICRISTALINOS (MAS NÃO MONOFÁSICOS) COM ALTA POTÊNCIA DE SPUTTERING

PRINCIPAL CAUSA DOS RESULTADOS ALVOS COMERCIAIS FEITOS POR PLASMA SPRAY ! RETROPULVERIZAÇÃO DO MATERIAL DEPOSITADO (BACKSPUTTERING) : ALTERAÇÃO QUÍMICA DO RECOBRIMENTO

CONCLUSÃO MÉTODO TRADICIONAL DE ALTA TECNOLOGIA, ALTO CUSTO E AINDA SEM SUCESSO NA OBTENÇÃO DE UM RECOBRIMENTO CONTROLADO PARA APLICAÇÕES MÉDICAS.

RFMS TRADICIONAL

7/25

Page 9: ALEXANDRE MELLO

SOLUÇÃO PARA O RFMS

► DIMINUIR OU ELIMINAR O BACKSPUTTERING

► AUMENTAR TAXAS DE DEPOSIÇÃO

► MODIFICAR A GEOMETRIA DO RFMS

INOVAÇÃO

8/25

Page 10: ALEXANDRE MELLO

MAGNETRON SPUTTERING POR RADIO FREQÜÊNCIA (RFMS)

Base de cobresuporte dos ímãs e

Pólo negativo

Cabo elétricoPólo negativo Tubos de água

de refrigeração

Isoladoreselétricos

de cerâmica

de ímãspermanentes

de NdFeB

Linhas de campo magnéticosobre o alvo

Alvoou material

de deposição

Região de confinamento

do plasma

Argônio

Átomos do alvodepositados

Substrato de Si 100)

Anel isoladorelétrico

Blindagem aterradaPolo positivo

(ground shield)

Átomosarrancados do alvo

Base de cobresuporte dos ímãs e

Pólo negativo

Cabo elétricoPólo negativo Tubos de água

de refrigeração

Isoladoreselétricos

de cerâmica

de ímãspermanentes

de NdFeB

Linhas de campo magnéticosobre o alvo

Alvoou material

de deposição

Região de confinamento

do plasma

Argônio

Átomos do alvodepositados

Substrato de Si 100)

Anel isoladorelétrico

Blindagem aterradaPolo positivo

(ground shield)

Átomosarrancados do alvo

ArranjoBase de cobre

suporte dos ímãs ePólo negativo

Cabo elétricoPólo negativo Tubos de água

de refrigeração

Isoladoreselétricos

de cerâmica

de ímãspermanentes

de NdFeB

Linhas de campo magnéticosobre o alvo

Alvoou material

de deposição

Região de confinamento

do plasma

Argônio

Átomos do alvodepositados

Substrato de Si 100)

Anel isoladorelétrico

Blindagem aterradaPolo positivo

(ground shield)

Átomosarrancados do alvo

Base de cobresuporte dos ímãs e

Pólo negativo

Cabo elétricoPólo negativo Tubos de água

de refrigeração

Isoladoreselétricos

de cerâmica

de ímãspermanentes

de NdFeB

Linhas de campo magnéticosobre o alvo

Alvoou material

de deposição

Região de confinamento

do plasma

Argônio

Átomos do alvodepositados

Substrato de Si 100)

Anel isoladorelétrico

Blindagem aterradaPolo positivo

(ground shield)

Átomosarrancados do alvo

Base de cobresuporte dos ímãs e

Pólo negativo

Cabo elétricoPólo negativo Tubos de água

de refrigeração

Isoladoreselétricos

de cerâmica

de ímãspermanentes

de NdFeB

Linhas de campo magnéticosobre o alvo

Alvoou material

de deposição

Região de confinamento

do plasma

Argônio

Átomos do alvodepositados

Substrato de Si 100)

Anel isoladorelétrico

Blindagem aterradaPolo positivo

(ground shield)

Átomosarrancados do alvo

Arranjo

MAGNETRON COMERCIAL

4

C

A

A

C

A

A

V

V

O alvo de HAP é cerâmico

e não condutor elétrico:

Requer campo elétricoOscilante:

F= 13,56MHz

Capacitor desbalanceado

9/25

Page 11: ALEXANDRE MELLO

RFMS EM ÂNGULO RETO (RAMS): ABORDAGEM ORIGINAL

CÂMARA DE VÁCUO

CATHODE

ANODO

SUBSTRATO

PORTA SUBSTRATO

COM AQUECEDOR

FONTE DE RF ACOPLADOR

NS NS

BOMBAS DE

VÁCUO

CATODO 2CATODO 1

ANODO

MEDIDOR VÁCUO

CAPACITIVO

MEDIDORES ALTOVÁCUO

O2 Ar

H

E

CONTROLADOR TEMPERATURA

CÂMARA DE VÁCUO

CATHODE

ANODO

SUBSTRATO

PORTA SUBSTRATO

COM AQUECEDOR

FONTE DE RF ACOPLADORFONTE DE RF ACOPLADOR

NS NS

BOMBAS DE

VÁCUO

CATODO 2CATODO 1

ANODO

MEDIDOR VÁCUO

CAPACITIVO

MEDIDORES ALTOVÁCUO

O2 Ar

HH

EE

CONTROLADOR TEMPERATURACONTROLADOR TEMPERATURA

10/25

Page 12: ALEXANDRE MELLO

VANTAGENS DA GEOMETRIADO SISTEMA RAMS

Maior confinamento do plasma Evita a perda de oxigênio e íons PO4

- (backsputtering): Restaura a estequiometria

Aproxima o substrato dos alvos: Aumenta taxa de deposição Aumenta o carregamento das partículas Não permite a aglomeração desordenada com produção de filmes amorfos ( devido a repulsão eletrostática) Não permite o crescimento das partículas antes de chegarem ao substrato (partículas nanométricas):

PRODUZ RECOBRIMENTOS CRISTALINOS DE HAP A TEMPERATURA AMBIENTE

Sistema mais compacto e de MENOR CUSTO

11/25

Page 13: ALEXANDRE MELLO

PROTÓTIPO

12/25

Page 14: ALEXANDRE MELLO

PLASMASUBSTRATO

PLASMAAr + O2

ALVOS DE HAP EM PÓ ALTAMENTE PURAPRENSADA E SINTERIZADA

13/25

Page 15: ALEXANDRE MELLO

XRD de alto ângulo : CBPF, NU

SXRD e SXRR ( difração e refletividade c/ Luz Síncrotron):LNLS

FTIR: IME, NU e CBPF

SEM: IME , NU, UFRJ

EDS (SEM): IME

XPS e AFM: NU

Testes de Dissolução em Meio Aquoso e em Solução Biomimética: CBPF

Testes In-Vitro: Cultura de Células e Bioatividade : Inst. Ciências Biomédicas UFRJ

CARACTERIZAÇÃO DOS RECOBRIMENTOS OBTIDOS

14/25

Page 16: ALEXANDRE MELLO

SDRX: RECOBRIMENTO DE HAP CRISTALINAPRODUZIDA POR RAMS A TEMPERATURA AMBIENTE

10 15 20 25 30 35 40 450

500

1000

Ha/Si(001) 3h 100W não recozida

2 (graus)

HAP

0

1000

2000

3000

cont

agen

s (c

ps)

cont

agen

s (c

ps)

(004

)(4

02)

(410

)(3

21)

(213

)

(312

)(2

22)

(203

)

(113

)(310

)

(311

)

(212

)

(301

)

(202

)(3

00)(1

12)

(211

)

(210

)(102

)

(002

)

(111

)

(200

)

(110

)

(101

)

Ha/Si(001) 3h

100W recozida a 400oC

0

1000

2000

3000

cont

agen

s (c

ps)

(113

)(2

03)

(222

)(3

12)

(410

)(3

21)

(213

)

(402

)

(002

)

(100

)(1

00)

Ha/Si(001) 3h 120W não recozida

(111

)(2

00)

(110

)

(101

)

(210

)(102

)

(300

)(1

12)

(211

)

(301

)(202

)

(004

)(4

02)

(410

)(3

21)

(213

)(3

20)

(312

)(2

22)

(203

)

(113

)(310

)

(311

)

(212

)(3

10)

(311

)

(212

)

(004

)

15/25

Page 17: ALEXANDRE MELLO

Como produzido Recozido a 900oC

MORFOLOGIA DA SUPERFÍCIE DOS FILMES

MEV

16/25

Page 18: ALEXANDRE MELLO

AFM

TOPOGRAFIARUGOSIDADE(RMS) = 3nm

ESPESSURA DE 930nm

CONTRASTE DE FASEMATERIAL HOMOGÊNEO

17/25

Page 19: ALEXANDRE MELLO

3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300

-0.02

0.00

0.02

0.04

0.06 Si/HAP como produzido

3544 (OH_)(OH_) 3642

3572 1(OH_)

ab

sorb

ân

cia

(a

.u.)

número de onda (cm-1)

FTIR

Bandas de OH:FINGERPRINT DA HAP

18/25

Page 20: ALEXANDRE MELLO

CULTURA DE CÉLULASEM DIFERENTES MORFOLOGIAS

DE SUBSTRATO

19/25

Page 21: ALEXANDRE MELLO

CONTAGEM DE CÉLULAS

20/25

Page 22: ALEXANDRE MELLO

LINHAS DE ATUAÇÃO:

BIOLOGIATESTES IN-VIVO

INSTRUMENTAÇÃOPATENTE

(em andamento)

INOVAÇÃO

INSTRUMENTAÇÃO PARA UMA SISTEMA DE PRODUÇÃO SERIADA:NOVO SISTEMA AUTOMATIZADO

PROTOCOLO DE CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DO PLASMA E DOS RECOBRIMENTOS:

REPRODUTIBILIDADE

ESTUDO DE CUSTOS, PROCESSO E ASS. JURÍDICA DO:NÚCLEO DE INOVAÇÃO TECNOLÓGICA (NIT) DO CBPF:

TRANSF.DE TECNOLOGIA

FÍSICADAS

SUPERFÍCIES

21/25

Page 23: ALEXANDRE MELLO

Propriedade Intelectual

Mercado

Produtos/Serviços

de Inovação

Viabilidade de Transferência de Tecnologia e Serviços Estruturação de Produtos e Serviços

Levantamento de custos do produto, da pesquisa, de equipamentosLevantamento de preço de mercado/demanda

Avaliação de “patenteabilidade”Elaboração, acompanhamento e depósito do pedido de patentes Assessoramento jurídico em propriedade intelectualElaboração de contratos

Mapeamento e prospecção interna à ICTIdentificação de clientes atuais

Mapeamento e prospecção de mercadoSegmentação de mercadoClientes novos e potenciaisCriação e levantamento de oportunidades de parcerias

Planejamento de ações de comunicação, mídia e eventosCriação do Banco de Dados

NITRIONITRIO22/25

Page 24: ALEXANDRE MELLO

INDICADORES ACADÊMICOS:

3 TRABALHOS JÁ PUBLICADOS1 PATENTE EM ANDAMENTO

1 TESE DE DOUTORADO

23/25

Page 25: ALEXANDRE MELLO

CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICASCENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICASA. Mello, A.M. RossiLABIOMATLABIOMATLaboratório de Biomateriais,(Projeto CIAM-CNPq) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIAINSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

Dep. Ciências dos MateriaisA. Mello, C.L. Ferreira

D.E. Ellis, J.B. KettersonNorthwestern University, Evanston IL-

USA (NSF)

24/25