Amostragem CETEM

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Centro de Tecnologia Mineral Ministrio da Cincia e Tecnologia Coordenao de Processos Minerais COPM

AMOSTRAGEM

Maria Lcia M. de Oliveira Engenharia de Minas e Metalurgia/UFMG Jos Aury de Aquino Pesquisador Titular do CDTN/CNEN/MCT

Rio de Janeiro Novembro/2007

CT2007-051-00

Comunicao Tcnica elaborada para o Livro Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais Parte I - Introduo Captulo 1 pg. 3

PARTE I INTRODUO. . . . . . . . . .CAPTULO 1 - AMOSTRAGEMMaria Lcia M. de Oliveira Engenheira Mecnica/CEFET-MG, Mestre em Engenharia de Minas e Metalurgia/UFMG Doutora em Engenharia Qumica/UNICAMP Consultora da MCE Consultoria e Engenharia Ltda Jos Aury de Aquino Engenheiro Qumico/UFC, Mestre em Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ Doutor em Engenharia Qumica/UNICAMP Pesquisador Titular do CDTN/CNEN/MCT

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1. INTRODUO Para determinar o desempenho operacional de um processo de tratamento de minrios ou hidrometalrgico, essencial o conhecimento do balano de massa e das concentraes dos elementos nos diferentes fluxos que circulam nos equipamentos. A determinao de uma dada propriedade ou caracterstica de um fluxo s pode ser realizada em uma pequena frao do mesmo, denominada amostra, que represente, da melhor forma possvel, o fluxo amostrado. Considerando que os sistemas particulados so usualmente misturas de partculas de tamanho, forma e composio variados, a obteno de amostras representativas s possvel com base em critrios bem estabelecidos. Quando os procedimentos de seleo e coleta das amostras no so bem conduzidos, os resultados de anlises, mesmo que realizadas com preciso, no correspondem s caractersticas do universo amostrado, podendo levar a concluses incorretas. Considerando que as caractersticas especficas de toneladas de um dado material so estimadas segundo anlises realizadas em amostras pequenas, ou seja, com massas da ordem de gramas, os critrios de obteno dessas amostras so, pois, de fundamental importncia para minimizar os erros associados a essas anlises. Com base nessas anlises, so feitas estimativas que serviro, afinal, para avaliao de depsitos minerais, controle de processos em laboratrios, unidades piloto, indstrias e comercializao de produtos. Ressalta-se, dessa forma, a importncia da amostragem para o sucesso de um projeto industrial (Allen, 1981). Embora as tcnicas de amostragem na indstria mineral tenham melhorado nos ltimos anos, a amostragem ainda no recebe o devido valor e importncia, sendo uma rea muitas vezes negligenciada, o que, via de regra, conduz a uma coleta de amostras com srios erros sistemticos. Isso acaba acarretando dificuldades na aceitao dos diversos produtos ou para a economicidade dos processos nos quais o material que originou as amostras ser usado.

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Amostragem

Para garantir a qualidade da avaliao, o procedimento de amostragem deve ser acurado e preciso, garantindo a representatividade. A acuracidade pode ser entendida como sendo a minimizao do erro sistemtico da amostragem. A reprodutibilidade ou preciso a medida da disperso dos resultados de qualidade obtidos para um mesmo lote. De acordo com Gy (1998), a mdia e a varincia do erro nunca so estruturalmente nulas. A representatividade de uma amostra ocorre quando a combinao desses dois fatores possui valores menores que o mximo estabelecido entre as partes interessadas, usualmente, o produtor e o consumidor. Ainda segundo essa teoria, existem alguns erros de amostragem que no podem ser eliminados: erro fundamental, erro de segregao e grupamento e erro de integrao. Como conseqncia, sempre existir um erro associado ao resultado de qualidade de um lote. Infelizmente, esse comportamento no levado em considerao nem pelos contratos de comercializao dos produtos resultantes do tratamento de minrios, nem pelas Normas Tcnicas de Amostragem. Isso ocasionando freqentes desentendimentos entre as partes e suscitando dvidas sobre a qualidade dos trabalhos executados nos laboratrios. Alm disso, uma das regras bsicas da teoria da amostragem continua sendo desconsiderada por muitas Normas Tcnicas (ISO, 1998A e 1998B; ASTM, 1996). Segundo essa regra, qualquer partcula componente do lote deve possuir a mesma probabilidade de ser coletada e pertencer amostra que servir para a realizao do controle de qualidade. A amostragem que segue essa regra considerada estatisticamente correta. Dessa forma, possvel estimar, para qualquer resultado de controle de qualidade, uma faixa de erro devida aos fatores relacionados variabilidade do material particulado. Os tipos de amostragem considerados estatisticamente corretos, desde que seguidos alguns cuidados de dimensionamento e operao, so os executados por helicides e por amostradores automticos instalados em transportadores de correia. Todos os outros tipos de amostragem, inclusive a amostragem manual, so considerados incorretos (Goes et al., 2004).

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Uma vez que os procedimentos de amostragem esto associados a uma srie de erros inerentes s caractersticas peculiares de cada material e ao processo de obteno da amostra, a probabilidade de essa amostra representar perfeitamente o universo da qual foi retirada remota. Assim, as caractersticas analisadas em diferentes amostras de um mesmo universo apresentaro uma dada variabilidade que deve ser minimizada segundo tcnicas estatsticas. No Brasil, a amostragem manual ainda empregada por muitas empresas. Isso motivou a elaborao deste captulo, que tem por finalidade descrever as tcnicas mais usuais no processamento mineral, indispensveis obteno e preparao de amostras representativas (Assis e Salum, 1993). 2. CONCEITOS BSICOS Para compreenso dos itens discutidos, a seguir, tem-se a definio dos principais termos utilizados nos processos de amostragem. Amostragem A amostragem o conjunto de operaes destinadas obteno de uma amostra representativa de uma dada populao ou universo. Uma amostra considerada representativa quando as propriedades do universo (teor dos diversos elementos, constituintes mineralgicos, massa especfica, distribuio granulomtrica, etc.), estimadas com base nessa amostra, inserem uma variabilidade estatisticamente aceitvel. A amostragem pode ser probabilstica ou no. Na amostragem probabilstica, os procedimentos so realizados de forma a garantir que todos os elementos da populao tenham uma probabilidade conhecida de integrar a amostra; e esta probabilidade superior a zero. Esse o caso mais comum das operaes de amostragem, em que o objetivo bsico a obteno de amostras representativas do universo (Bolfarine e Bussab, 2000). A amostragem no probabilstica poder ser intencional, quando realizada com objetivos especficos do investigador, ou no intencional, regida por critrios de convenincia e/ou de disponibilidade. Exemplos disso so as

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Amostragem

amostragens realizadas em diferentes regies do permetro de transbordo de uma coluna de flotao, que tm por finalidade avaliar a homogeneidade da resposta metalrgica do equipamento. A amostragem usualmente realizada em quatro etapas, descritas como a seguir. Elaborao do plano de amostragem este fundamenta-se na determinao da qualidade necessria para a amostragem, participando das definies do universo, do objetivo e da seqncia de operaes utilizadas. O sistema de amostragem a ser utilizado depende de diversos fatores, dentre os quais podem ser destacados o tamanho das partculas, a massa especfica, a umidade, etc. Obteno da amostra consiste na determinao da seqncia e do nmero de coletas das amostras, que depende do tipo e da preciso requerida para a amostragem, das caractersticas dos fluxos, etc. Preparao da amostra trata-se do conjunto de operaes necessrias adequao da amostra ao mtodo de determinao do parmetro de qualidade. Dentre essas atividades, podem ser ressaltadas a secagem, a reduo de tamanho, a homogeneizao, o quarteamento, etc. Determinao de um parmetro de qualidade inserem-se as anlises dos parmetros que iro determinar a qualidade do universo. Dentre eles podem ser citados os teores de diversos elementos, a umidade, a distribuio granulomtrica, etc. Seleo da Amostra Um sistema ideal de amostragem requer a anlise individual de partculas coletadas aleatoriamente, de forma que todas as partculas tenham igual probabilidade de serem escolhidas. Entretanto, esse tipo de amostragem torna-se, na maioria das vezes, impraticvel devido s dificuldades inerentes a esse processo. Os mtodos de partilhas sucessivas, utilizados no quarteamento por meio dos quarteadores Jones ou em cone, quando corretamente aplicados, buscam uma aproximao com o sistema ideal de amostragem.

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A coleta manual de amostras s vivel para sistemas quase que totalmente homogneos. Quando o material heterogneo, torna-se necessria a coleta manual de uma srie de amostras em diferentes locais, com mesclagem intermediria. Essa talvez a nica alternativa prtica para amostragem de universos muito grandes. Em algumas circunstncias, as amostras podem ser analisadas separadamente, gerando informaes sobre a heterogeneidade da mistura e sobre a extenso dos problemas amostrais. Tamanho da Amostra Para calcular o tamanho da amostra terica, necessrio estabelecer previamente o nvel de confiana e o grau de preciso. Uma vez realizada a amostragem, o grau de preciso depende do tamanho da amostra, do nvel de confiana pretendido para as generalizaes e do erro-padro das estatsticas amostrais (Ladeira, 1987). O exame de determinadas propriedades de sistemas particulados realizado em uma amostra com tamanho (massa ou volume) no adequadamente escolhido pode estar afetado de erros significativos. Em outras palavras, o tamanho mnimo da amostra deve ser tal que cada constituinte possa estar includo em um dado nmero de partculas. Para sistemas contendo algumas partculas de interesse, podem ser necessrias amostras de grande tamanho para a avaliao de seus componentes. Intervalo de Amostragem. O intervalo de amostragem o tempo transcorrido entre a coleta dos diversos incrementos que compem a amostra primria. Universo O universo pode ser definido como a massa original de um dado material do qual se deseja conhecer propriedades especficas, segundo as anlises realizadas em uma amostra.

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Amostragem

No caso dos processos de tratamento de minrios e hidrometalrgicos, o universo a ser amostrado pode ser o material que est em trnsito em alguma etapa do processamento ou estocado em tanques e pilhas. Freqentemente, o universo denominado lote, podendo ser manipulvel ou no. Para cada etapa, os mtodos de amostragem so diferentes (Merks, 1985). Incremento Ao considerar a variabilidade das caractersticas dos materiais nos diversos tipos de fluxo, tanto em relao posio quanto ao tempo, muitas vezes so necessrias coletas de diversas pores em posies ou intervalos de tempo diferentes, de forma a compor a amostra. Cada poro retirada do lote denominada incremento. Amostra Primria A composio dos vrios incrementos retirados ao longo de um determinado intervalo de tempo constitui a amostra primria, que a quantidade de material manipulvel resultante da amostragem propriamente dita. Amostra Final A amostra primria freqentemente possui massa superior quela adequada para a realizao das anlises, ou mesmo dos testes de processo. Em funo disso, usualmente, a amostra primria passa por processos de reduo de tamanho dos gros e de massa, sendo a amostra resultante denominada amostra final. Quarteamento Para obteno da amostra final, necessrio dividir a amostra primria em alquotas de menor massa. A operao realizada com esse objetivo denominada quarteamento. Essa operao pode ser feita manualmente ou com auxlio de quarteadores mecnicos. Na Figura 1, est ilustrado, no diagrama de blocos, um exemplo genrico do processo de amostragem.

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UNIVERSO OU LOTE

INCREMENTO

INCREMENTO

INCREMENTO

AMOSTRA PRIMRIA

PREPARAO

HOMOGENEIZAO E QUARTEAMENTO

AMOSTRA FINAL

ARQUIVO

Figura 1 Diagrama de blocos para um exemplo genrico do processo de amostragem em tratamento de minrios.

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Amostragem

3. TCNICAS DE AMOSTRAGEM Na maior parte das operaes de processamento mineral, considera-se o minrio como sendo um meio fsico descontnuo. Nesse caso, para utilizar um processo de seleo pontual empregado o modelo probabilstico. A amostragem probabilstica compreende dois processos: processo de amostragem por incremento e processo de quarteamento. Processo de Amostragem por Incremento A amostragem por incremento consiste na coleta de um nmero tal de incrementos tomados em funo de seus tamanhos, formas e disposio no corpo original. So determinados segundo o conhecimento dos valores de segregao e a taxa de mudana desses valores com a posio. A amostragem correta por incrementos deve produzir uma curva normal de distribuio. aplicvel a lotes no manuseveis e a certos lotes manuseveis. As etapas necessrias amostragem esto descritas a seguir (Eickmers e Hollis, 1967). Integrao - seleo dos incrementos pontuais realizada de forma a garantir que esses incrementos representaro o universo dentro do erro estatstico definido. Delimitao de incrementos - definio do tamanho de cada incremento a ser extrado do universo amostrado. Extrao dos incrementos - obteno dos incrementos propriamente ditos. Reunio - mistura dos incrementos extrados que compem a amostra real, que deve ser representativa do universo com a preciso definida no plano de amostragem.

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Processo de Quarteamento Aplica-se exclusivamente a lotes manuseveis, devendo ser repetido tantas vezes quanto necessrio para se obter o peso requerido da amostra. O processo de quarteamento consiste em trs etapas como detalhadas a seguir. Delimitao das fraes - diviso geomtrica do domnio ocupado pelo lote, gerando fraes modelo. Esta diviso feita por aparelhos ou instrumentos de partilha, podendo ser realizada de trs maneiras diferentes: lote estacionrio com instrumento em movimento quarteamento, pazada alternada etc.; cone

lote em movimento com aparelho estacionrio divisor riffles, divisor setorial rotativo; lote e aparelho em movimento divisor setorial. Separao - materializao da partio geomtrica, gerando as fraes reais. Seleo - escolha das fraes reais que sero guardadas como subamostras e, por ltimo, a obteno da amostra real a partir da reunio das subamostras. 4. TCNICAS DE AMOSTRAGEM EM LOTES MANUSEVEIS A obteno de amostras de material particulado proveniente de fluxos, pilhas, caminhes, etc. dificultada pela segregao, que ocorre em duas situaes: (i) tendncia do material fino a se concentrar no centro, quando o mesmo depositado em pilha;

(ii) tendncia do material grosso a se concentrar na superfcie, mesmo que tenha maior densidade, quando submetido vibrao.

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Amostragem

Uma boa amostragem feita com o minrio totalmente seco ou ento sob a forma de polpa. A umidade pode favorecer a formao de agregados de partculas finas, aumentando o erro devido segregao. Quando a amostra retirada de um fluxo contnuo, a amostragem pode ser contnua ou intermitente. Na amostragem contnua, uma poro do fluxo dividida e, freqentemente, subdividida depois. Na amostragem intermitente, so retiradas amostras do fluxo total em pequenos intervalos fixos de tempo, as quais so reunidas para formar a amostra global. Uma regra geral para toda amostragem consiste na coleta da amostra, sempre que possvel, quando o material estiver em movimento, o que fcil em processos contnuos. Logo, a amostragem de carregamentos (caminho, vago, etc.) dever ser feita durante o enchimento ou o esvaziamento dos mesmos. A amostragem pode ser feita manual ou automaticamente. Os resultados obtidos com amostragem automtica so mais confiveis que aqueles oriundos da amostragem manual, embora seja esta mais utilizada em tratamento de minrios. As tcnicas de amostragem manual podem ser realizadas com materiais em movimento ou estticos. Embora sejam largamente utilizadas na indstria mineral, so tcnicas pouco recomendveis, uma vez que esto usualmente associadas a uma srie de pequenos erros, tais como: (i) variao no intervalo de tempo de coleta das amostras ou incrementos; variao na velocidade de coleta dos incrementos; perda de partculas durante a coleta dos incrementos; contaminao por material diferente e heterogeneidade do material; segregao localizada do material.

(ii) (iii) (iv) (v)

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Mesmo com os problemas discutidos, a amostragem manual freqentemente utilizada na indstria mineral, em funo dos elevados custos dos amostradores automticos. Ressalta-se que, devido s suas limitaes, os critrios de execuo devem ser os mais rgidos possveis, de modo a permitir a obteno de amostras com erros estatisticamente aceitveis. Amostragem em Correia Transportadora A amostragem em uma correia transportadora pode ser realizada manual ou automaticamente. Para coleta manual de incrementos de material, aconselha-se faz-lo no final da correia, sempre que for possvel o acesso a este ponto. Na Figura 2 pode ser observada a forma de coleta de incrementos no final da correia. Ressalta-se que o instrumento utilizado nessa coleta deve permitir o corte do fluxo completo do material que passa pela correia. Caso no seja possvel, o nmero de incrementos necessrios composio da amostra final dever ser maior para um mesmo nvel de erro. Ainda na mesma figura, direita, consta o desenho esquemtico do procedimento de amostragem manual em um transportador de correia.

Figura 2 Amostragem manual na extremidade final de uma correia transportadora.

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Amostragem

Sugere-se para este tipo de amostragem, as seguintes recomendaes: (i) o material coletado deve cair livremente e no deslizar na calha (chute).

(ii) o tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ter, no mnimo, trs vezes o tamanho da maior partcula da amostra; (iii) o movimento da caneca deve percorrer toda a seo transversal do fluxo e a remoo da mesma deve ser a uma velocidade tal que no haja transbordamento, por isso, o volume da caneca deve ser devidamente dimensionado; (iv) a amostra final deve ser formada pela mistura de mais de uma amostra passada pelo fluxo. Uma alternativa para amostragem na extremidade final de uma correia transportadora a utilizao de amostradores automticos que cortam o fluxo completo da correia com velocidade constante. Na Figura 3 tem-se uma ilustrao deste tipo de amostrador.

Figura 3 Amostrador automtico na extremidade final de uma correia transportadora. Geralmente, a quantidade de amostra retirada em correias transportadoras elevada. Essas amostras so indispensveis nas definies: das taxas de alimentao ou de produo, na determinao granulomtrica, da densidade e do teor de elementos constituintes do minrio, dentre outras.

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Outro procedimento utilizado, quando no possvel o acesso ao fluxo de material no final da correia, a amostragem sobre a correia. Para que essa amostra seja tomada manualmente, faz-se necessrio parar a correia. Nesse caso, devem ser tomadas medidas de segurana, tais como o bloqueio eltrico do movimento da correia, etc. Aps a parada do transportador, pode-se retirar uma amostra bem determinada sobre a correia, com o auxlio de um dispositivo tipo armao, desenvolvido para amostragem. Esse dispositivo constitudo de placas que so colocadas sobre o material e pressionadas para baixo, at que suas extremidades toquem a correia. O material fora da armao afastado e o que est entre as placas coletado, constituindo a amostra. O procedimento est ilustrado na Figura 4.

Figura 4 Procedimento de amostragem em correia transportadora parada. Quando no for possvel parar a correia podero ser utilizados amostradores automticos, conforme se observa na Figura 5, bem como o seu princpio de funcionamento.

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Amostragem

Amostrador automtico instalado no transportador de correia

Amostrador automtico Figura 5 No primeiro plano, um amostrador automtico instalado na correia transportadora e, no segundo plano, sua representao esquemtica. Sacos Para a amostragem de material em laboratrio e materiais acondicionados em sacos, faz-se uma seleo aleatria ou sorteio dos sacos. Cada saco selecionado dever ser examinado, individualmente. Para isso, importante obter amostras representativas de cada saco, as quais devero ser examinadas separadamente, de forma a permitir uma estimativa da varincia entre as amostras do mesmo saco e avaliar se esta varincia se encontra em nvel aceitvel.

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A amostragem poder ser feita utilizando esptulas (Figura 6). Neste caso, supe-se que o material no ponto de insero da esptula seja representativo do todo. Por outro lado, quando se deseja maior representatividade da amostra podem ser utilizadas hastes ou sondas que permitem amostrar o corpo do material. Para a retirada da amostra de material granular, a haste pressionada sobre o material mantendo a cmara interna fechada. Quando na posio desejada, o tubo interno girado para permitir que o material penetre na cmara interna. Aps o enchimento da cmara de amostragem, o tubo interno girado para a posio fechada, retirando-se a haste. A cmara de amostragem da haste, tipo 1, ocupa o seu comprimento total, permitindo a obteno de uma amostra correspondente mdia da seo transversal do saco (Figura 6). No tipo 2, a cmara de amostragem est no final da haste, permitindo retiradas de amostras pontuais. No tipo 3 existem trs ou mais cmaras de amostragem separadas ao longo da haste. As esptulas e hastes no devem ser utilizadas para amostragem de materiais com grande variao granulomtrica e quantidade significativa de finos, porque estes ltimos percolam atravs dos grossos e geram, nessas condies, amostras que podem no ser representativas. Alm disso, nas amostragens por hastes algumas partculas podem ficar presas entre os dois tubos, dificultando o seu fechamento. Em termos de preciso, a esptula e a haste so semelhantes.

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Amostragem

Esptulas Caneladas

Hastes de Amostragens

Figura 6 Representao esquemtica das esptulas e hastes de amostragem utilizadas para retiradas de alquotas de amostras acondicionadas em sacos de laboratrio. Pilha de Homogeneizao Essa tcnica de amostragem muito til na obteno de amostras para caracterizar e alimentar um circuito contnuo de concentrao mineral. Com base nas pilhas, o material alimentado nas plantas possui uma distribuio mais uniforme dos constituintes, tanto no que se refere s propriedades fsicas como qumicas e mineralgicas. Antes de se iniciar a formao deste tipo de pilha, deve-se realizar uma pr-homogeneizao do material, segundo pilhas cnicas ou tronco de pirmide, que auxiliam na dissipao de agrupamentos de partculas de qualquer natureza e, portanto, minimizam o erro de segregao. As pilhas de homogeneizao so muito prticas nos trabalhos de campo, porque no utilizam equipamentos sofisticados. As pilhas de minrio que alimentam as plantas industriais so de grande capacidade, ou seja, devem ser capazes de manter as mesmas caractersticas da alimentao por perodos de at uma semana. A amostragem dessas pilhas importante para determinao das caractersticas granulomtrica, qumica e

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mineralgica da alimentao das usinas. Entretanto, considerando os volumes de slidos manuseados e a distribuio granulomtrica dos materiais nessa fase do processo, usualmente mais grossa, a obteno de amostras representativas de pilhas difcil de ser obtida. Nessa condio, a melhor alternativa de amostragem consiste em tomar incrementos durante todo o processo de formao da pilha, compor a amostra final e passar pelos estgios de preparao. Amostragem de Polpas Uma vez que a maioria das usinas de concentrao mineral e de hidrometalurgia processam os minrios a mido, a amostragem de fluxos de polpa muito utilizada para acompanhamento da qualidade dos fluxos intermedirios e finais nos circuitos piloto e industrial. A amostragem de polpas pode ser realizada por meio de diversos tipos de amostradores automticos. Estes amostradores possuem como, caracterstica comum o corte de todo o fluxo num determinado intervalo de tempo (Figura 7). O Amostrador de Osborne consiste de uma ranhura que gira continuamente sobre um eixo paralelo ao fluxo de polpa. Ainda, na Figura 7, est ilustrado o amostrador idealizado por Osborne para amostragem de fluxo contnuo, o qual requer um volume pequeno e constante de material. Esse mecanismo consiste em alimentar um tanque de amostragem bem agitado e retirar uma amostra representativa a uma taxa de fluxo controlada.

Figura 7 No primeiro plano, amostrador idealizado por Osborne para amostragem de fluxos contnuos de polpa e, no segundo plano, amostragem de polpa com fluxo contnuo.

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Amostragem

Alm destes, existe um grande nmero de outros amostradores automticos que apresentam excelentes resultados em termos de qualidade e representatividade das amostras (Figura 8).Fluxo de material Tubo com entalhe para a amostra mostrado na posio retrada enviando a amostra para o chute

Tubo com entalhe para a amostra mostrado na posio estendida dentro do fluxo de material Regulador de presso do ar Painel de acesso Chute interno

Amostra para coleta

Figura 8 No primeiro plano, amostrador de polpa em tubo com entalhe e, no segundo plano, amostradores de polpa em operao.

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A amostragem manual de polpa pode ser realizada de diversas maneiras, mas as seguintes recomendaes so fundamentais para garantir a representatividade da amostra coletada: (i) o movimento da caneca atravs do fluxo de material deve percorrer toda a seo transversal desse fluxo;

(ii) o tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ser proporcional ao tamanho da maior partcula da amostra, ou seja, no mnimo trs vezes maior; (iii) o tamanho da caneca deve ser tal que, em uma passada, tenha capacidade de armazenar o volume equivalente ao material da seo transversal do fluxo; (iv) deve-se mover a caneca a uma velocidade tal que no haja transbordamento, logo, o volume da caneca deve ser compatvel com o volume de polpa no fluxo; (v) aps a coleta de um fluxo, parte da amostra coletada no deve ser retornada, caso o tamanho da amostra assim obtida seja muito grande, para reduo de sua massa necessrio homogeneizar e quartear o volume amostrado em um quarteador de polpa; (vi) a amostra final deve ser formada pela mistura de vrios incrementos coletados na passagem da caneca, pelo fluxo estabelecido em um plano de amostragem; (vii) deve ser estabelecido um volume padro de amostragem que permita a comparao entre os resultados. O tamanho da amostra depende da abertura da caneca e da sua velocidade atravs do fluxo. Ressalta-se que esta velocidade no pode ser to elevada a ponto de desviar o fluxo de minrio. A freqncia de corte de uma amostra depende do conhecimento de algumas caractersticas do material. Quanto mais uniformes forem o material

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Amostragem

e o seu fluxo, menor ser a necessidade de se cortar a amostra com preciso. Por outro lado, quanto maior o nmero de incrementos tomados, mais representativa ser a amostra final. Entretanto, cuidados devem ser tomados com o grande volume da amostra gerada. Uma alternativa para reduzir o volume de amostra nos pontos do circuito a utilizao do carretel quarteador (Figura 9). Esse carretel instalado na tubulao principal e opera continuamente desviando parte do fluxo para uma tubulao paralela. A amostragem do fluxo principal realizada na tubulao paralela, de menor vazo volumtrica, permitindo a obteno de amostras com massa menor, sem perda da representatividade.Fluxo de alimentao

Alimentao do amostrador automtico

(a)

(b)

Figura 9 Em (a), carretel quarteador usado para reduzir volumes de amostras obtidas em fluxo contnuo e, em (b), seu desenho esquemtico. 5. MTODOS E APARELHOS DE QUARTEAMENTO Enquanto a coleta de amostras uma operao de campo, por ser realizada nos lugares onde se encontram as instalaes, a operao que se segue coleta, realizada em lugares apropriados. Aps a coleta das amostras, segue-se a preparao e as principais tcnicas usadas so: secagem, fragmentao, homogeneizao e quarteamento. Destas, a nica que estar obrigatoriamente inserida em uma seqncia completa de amostragem a homogeneizao.

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Quarteamento em Polpa As massas de minrios amostradas so usualmente superiores massa mnima necessria para garantir a representatividade de um dado universo. Assim, a primeira etapa de amostragem consiste no quarteamento da amostra, ainda na forma de polpa. Para isso so utilizados equipamentos de concepo simples (Figura 10) que reduzem, significativamente, o manuseio da amostra. Os quarteadores de polpa so constitudos por um cilindro com terminao cnica, no qual h uma vlvula de abertura. Em seu interior h um agitador para homogeneizar o material. Ao abrir-se a vlvula, o material cai em um disco giratrio contendo vrias reparties. Cada repartio constitui uma frao do quarteamento. Caso se deseje um nmero menor de fraes, juntam-se as amostras das reparties diametralmente opostas.

Figura 10 Quarteador de polpa utilizado para quarteamento de amostras obtidas em operaes piloto e/ou industrial.

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Amostragem

Os divisores rotativos devem ser evitados na amostragem de lotes de pequena massa, de produtos midos ou de alta viscosidade, de minrios grossos ou de polpas instveis, sem agitao prvia. Homogeneizao A homogeneizao da amostra primria tem por objetivo obter uma distribuio mais uniforme dos constituintes, permitindo assim o quarteamento em fraes de menor massa. Os mtodos de homogeneizao mais utilizados so as pilhas, na forma de tronco de cone ou longitudinais. Estas tambm so conhecidas como pilhas prismticas de homogeneizao. Para construo de uma pilha tronco de cone, o material colocado sobre uma lona quadrada. Os vrtices do quadrado so levantados, alternadamente, de forma a fazer com que o material da base da pilha de um dos lados seja alocado no topo da pilha, em cada passada. Na Figura 11 tem-se uma representao esquemtica da construo de uma pilha cnica. Depois de algumas repeties desta atividade, a pilha considerada homognea. Este processo pode tambm ser realizado utilizando duas esptulas triangulares, com as quais se toma a base da pilha em lados opostos revolvendo-a para o centro. A construo das pilhas longitudinais realizada distribuindo-se o material, longitudinalmente, em uma bancada, mediante sucessivas passagens. Construda a pilha, as extremidades devem ser retomadas e novamente espalhadas sobre seu centro. A pilha formada tem a seo em tronco de pirmide (Figura 11).

Figura 11 Representao esquemtica da construo de pilhas cnica e longitudinal.

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Quarteamento A operao de quarteamento realizada com o objetivo de reduzir a massa a ser manuseada e preparar as alquotas para anlise granulomtrica, qumica, mineralgica, peso especfico, etc. Essas operaes so realizadas a seco e podem ser manuais ou utilizando equipamentos de concepo simples, mas de grande importncia na obteno de amostras finais, com caractersticas similares do ponto de vista estatstico. A seguir esto descritos os principais mtodos utilizados no quarteamento de amostras de minrio. Pazada Fracionada A pazada fracionada de ordem P uma generalizao da pazada alternada (Figura 12), a qual consiste em retomar um lote de material com uma p (manual ou mecnica) e colocar a primeira pazada no topo de E1, a segunda no topo de E2, a terceira em E1 e assim sucessivamente. Obtm-se duas fraes gmeas em E1 e E2. A diviso correta se a taxa de enchimento da p for sucessivamente constante. A separao correta se o operador proceder cegamente, seguindo regularmente o contorno do lote, at o esgotamento. O quarteamento eqitativo, desde que corresponda, efetivamente, a uma separao em P amostras potencialmente gmeas e que a escolha da amostra real seja feita ao acaso, dentre aquelas. Como a varincia ( 2 ) s depende da massa da amostra (P), na prtica, para reduzir o erro de segregao para valores aceitveis com a economia do processo, admite-se que cada frao gmea seja constituda por 30 pazadas. Assim, a dimenso mdia da pazada ser dada pela expresso da Equao [1].

Mn =

ML 30P

[1]

onde: ML P massa do lote; taxa de reduo escolhida.

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Amostragem

E1E2

E 1E3

E 2E4 E5

(a)

(b)

Figura 12 Quarteamento de amostra. Em (a), pazada fracionada, em (b), pazada alternada. O mtodo das pazadas aplicvel a lotes maiores, tendo a vantagem de ser barato, rpido e requerer menos espao. Quando comparado com o quarteamento em cone, mais preciso, confivel e seguro. A amostragem por este mtodo pode acarretar a obteno de uma amostra no representativa do todo, em decorrncia do efeito de segregao durante o empilhamento do minrio. Desse modo, o operador e o engenheiro, responsveis pelos trabalhos, devem ter maior rigor na execuo dos trabalhos de amostragem. Pazadas Manual e Mecnica As pazadas manual e mecnica so utilizadas para materiais secos, midos ou at mesmo slidos argilosos. Sua aplicao est sumarizada na Tabela 1.

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Tabela 1 Caractersticas das pazadas manual e mecnica. Propriedade Tamanho mximo de partculas Peso do lote Peso da amostra Tamanho da pML Massa do lote

Pazada Manual 100 mm (4) tonelada prximo de um grama ML/30P*P = Nmero de pilhas

Mecnica 250 a 300 mm milhares de toneladas toneladas ML/30P*

Pilhas Cnicas O quarteamento em pilhas cnicas um dos mtodos mais antigos de fracionamento de amostras. Este mtodo consiste em homogeneizar o material cuidadosamente e formar uma pilha cnica. O objetivo de se formar uma pilha cnica obter uma pilha, na qual a segregao deve ser simtrica em relao ao vrtice do cone. Depois de feito o cone, o vrtice achatado para facilitar a diviso, e divide-se o material em quatro pores, segundo dois planos verticais que se cruzam no eixo geomtrico do cone. Duas fraes, em diagonal, so reunidas e as outras duas rejeitadas. Se for preciso uma amostra menor, repete-se o processo. Esta tcnica tambm chamada de quarteamento em lona ou bancada. utilizada para pequenos volumes de amostras. Este mtodo o menos indicado para amostragem de minrios muito heterogneos e de granulometria grossa. Sua aplicao generalizada devido facilidade de sua execuo (Figura 13). Na Figura 14, est esquematizada a seqncia de quarteamento em pilha cnica.

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Amostragem

1 2

4 3

1+3 Pilha quarteada

2+4 Pilha quarteada

Figura 13 Representao esquemtica do quarteamento em pilha cnica

Pilha cnica

Pilha achatada

Fracionamento da pilha

Fracionamento da pilha

Figura 14 Representao das etapas de fracionamento das pilhas cnica e achatada.

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Pilhas Longitudinais As pilhas longitudinais so formadas tomando-se o material e distribuindo-o ao longo de uma linha sobre o cho ou lona. Para construo da pilha, a primeira frao do minrio distribuda da esquerda para a direita, a segunda, da direita para a esquerda sobre a primeira e assim sucessivamente. A quantidade de minrio em cada frao, tomada no lote inicial, deve ser suficiente para distribu-la ao longo de toda a pilha, com velocidade constante. O material constituinte das extremidades deve ser retomado, sendo distribudo novamente ao longo da pilha. A pilha formada dever ser dividida em segmentos, utilizando-se a largura da p como medida, os quais devem ser numerados como mostrado na Figura 15. O quarteamento feito formando-se duas novas pilhas com as sees alternadas. A primeira tomando-se as pores de ndices pares e a outra, as de ndices mpares. Caso seja necessrio, repete-se a operao com uma das pilhas. Na Figura 15 esto ilustradas as etapas de formao da pilha longitudinal.

Figura 15 Representao esquemtica do quarteamento e etapas de preparao da pilha de homogeneizao longitudinal.

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Amostragem

Divisor de Riffles ou Quarteador Tipo Jones O quarteador tipo Jones constitudo por uma srie de calhas inclinadas (inclinao > 45o) montadas, alternadamente, para um lado ou para outro. Abaixo do trmino dessas canaletas, so colocadas as caixas para recolhimento do material, uma do lado esquerdo e outra do lado direito. O nmero de calhas deve ser par e estas devem ter a mesma largura, sendo, no mnimo, trs vezes o tamanho da maior partcula do lote a ser quarteado. Quanto maior o nmero de calhas, maior ser a representatividade das amostras obtidas. A quantidade de amostra a ser adicionada no quarteador deve ser suficiente para cobrir o conjunto de calhas do mesmo. Alm disso, a forma de distribuio da amostra sobre as calhas deve ser uniforme, isto , no deve ser concentrada em uma parte das calhas, principalmente, quando o quarteador no dispe de um retentor da amostra no fundo do silo de alimentao, como ilustrado na Figura 16. O procedimento prtico para a utilizao do quarteador tipo Jones inclui a homogeneizao inicial do lote e a distribuio do minrio na calha central do divisor. O operador dever colocar a amostra a ser quarteada, que dever estar praticamente seca, na posio central da grade, de maneira lenta e contnua, para evitar a obstruo das calhas. Isso pode ser executado com uma p ou com um terceiro recipiente coletor da amostra. Na Figura 16 observamse as etapas de quarteamento em quarteador Jones.

Figura 16 Ilustrao seqencial do quarteamento de uma amostra em um quarteador Jones.

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Diviso por Incrementos Este mtodo aplicado, principalmente, em minrios de baixo teor e/ou minrios muito heterogneos. As seguintes etapas devem ser seguidas: (i) escolher os equipamentos adequados ao quarteamento, de acordo com a granulometria do lote, como elucidado na Figura 17 e Tabela 2.

(ii) homogeneizar a amostra e espalh-la em uma lona, formando um retngulo; (iii) usando uma rgua, dividir a amostra em quadrados com aresta prxima a duas vezes a largura da p; (iv) com a p selecionada, retirar um incremento de cada quadrado com a p cheia, e, alm disso, o movimento de coleta deve ser iniciado na parte inferior do quadrado.

L l2

l1 h w 90o l3

Figura 17 Esquema ilustrativo do tipo de p utilizada na tomada de incrementos no processo de amostragem.

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Amostragem

Tabela 2 Especificaes de ps utilizadas nas partilhas de amostras. Tamanho Mximo (mm) 1 3 5 10 15 20 30 40 75 100 125 150 Volume (mL) 15 40 75 125 200 300 400 800 4.000 7.000 10.000 16.000 Dimenses (mm) w 30 40 50 60 70 80 90 110 200 250 300 350 h 15 25 30 35 40 45 50 65 100 110 120 140 l1 30 40 50 60 70 80 90 110 200 250 300 350 l2 25 30 40 50 60 70 80 95 170 220 250 300 l3 12 15 20 25 30 35 40 50 80 100 120 140 Espessura (mm) 0,5 0,5 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2

Mesa Homogeneizadora/Divisora Este equipamento consiste de uma calha vibratria, com vazo e altura de descarga variveis, que descreve uma trajetria circular sobre uma mesa, sendo esta alimentada por um silo e acionada por um motovariador. A amostra alimentada no silo deve estar seca. A mesa homogeneizadora e divisora (Figura 18) proporciona a formao de uma pilha circular, com seo triangular, que pode ser quarteada utilizando um dispositivo constitudo de dois interceptores triangulares, articulados e regulveis pelo deslizamento de seu suporte em um aro graduado. Esse aro pode ser colocado em qualquer posio da mesa.

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1 Silo alimentador 2 Calha vibratria 3 Vibrador eletromagntico 4 Mesa homogeneizadora 5 Divisor de pilhas 6 Mesa suporte 7 - Motovariador 8 Controlador de rotao 9 Quadro de comando 10 Quadro de proteo 11 Estrutura com rodzios 12 Porta para manuteno 13 Pilha com seo triangular 1 Silo alimentador 2 Calha vibratria 3 Vibrador eletromagntico 4 Mesa divisora 5 Orientador de fluxo 6 Calha coletora 7 Mesa suporte 8 - Motovariador 9 Controlador de rotao 10 Quadro de comando 11 Quadro de proteo 12 Estrutura com rodzios 13 Porta para manuteno

Figura 18 No primeiro plano, mesa homogeneizadora de amostra, e no segundo, mesa divisora de amostra (Luz et al, 1984).

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Amostragem

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS Allen T. Sampling of Powders. In: Scarllet, B. (Ed.). Particules size measurement, powder technology series. London: Third Edition, 1981, p.1-35. Assis, S. M.; Salum, M. J. Aulas Prticas de Tratamento de Minrios. Universidade Federal de Minas Gerais. Departamento de Engenharia de Minas. Belo Horizonte, 1993. Bolfarine, H. e Bussab, W.O. Elementos de amostragem. Instituto de Matemtica e Estatstica da Universidade de So Paulo.Verso Preliminar. Julho, 2000. Eickmers, A. D. e Hollis, N. T. Statistics an introduction. New York: MacGraw - Hill Book Company, 1967, 585p. Goes, M. A. C.; Luz, A. B. e Possa, M. V. Amostragem. In: Luz, A. B., Sampaio, J. A. e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de minrios. 4a ed. Rio de Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p.19-54. Gy, P. Sampling for analytical purposes. John Wiley & Sons, West Sussex, England, 1998. Ladeira, A. C. Q. Teoria e prtica de amostragem. Escola de Engenharia da Universidade Federal de Minas Gerais, Belo Horizonte, abril, 1987 (Seminrio). Luz, I. L. O; Oliveira, M. L. O.; Messias, C. F. Homogeneizador/quarteador de minrios: projeto e construo. In: Encontro Nacional de Tratamento de Minrios e Hidrometalurgia, 10, Belo Horizonte, 1984. Merks, J. W. Sampling and weighing of bulk solids. Trans Tech Publication, Karl Distributors, Rockport. USA, 1985.