Amostragem e análises físico-química em uma Usina Sucroalcooleira

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Prof. Me. Clauber Dalmas [email protected] http://sites.google.com/site/clauberdalmas

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SETOR DE ENTRADA DE CANA E EXTRAO

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AR COMPRIMIDO VAPOR VAPORVALVULAS PNEUMATICAS

CALDO P/ TRATAMENTO

INTERMEDIARIA 1

INTERMEDIARIA 2

INTERMEDIARIA 3

P-5 1 TERNO 2 TERNO 3 TERNO

4 TERNO

VALVULA DE EMBEBICAO

CALDO PRIMARIO

CALDO SECUNDARIO

TANQUE DE EMBEBICAO 1

TANQUE DE EMBEBICAO 2

AGUA PROCESSO

p

BAGAO P/ GERACAO DE VAPOR

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Cana Entrada (Pagamento De Cana Pelo Teor De Sacarose) AMOSTRAGEM Deve ser feita

com sonda horizontal perfurando em 3 nveis, ascendente ou descendente em 3 fueiros consecutivos. Os sorteios dos caminhes a serem amostrados e as posies dos furos devem ser feitos conforme norma de pagamento de cana pelo teor de sacarose do estado de So Paulo. Consecana SP Tambm pode ser utilizado o sistema de sonda obliqua, que hoje a mais indicada, devido s limitaes da sonda horizontal, onde deve se fazer apenas uma perfurao no centro da carga ou duas perfuraes na mesma posio4

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Colocar

protetor para evitar arraste de impurezas pelo vento, durante descarregamento da sonda horizontal. A desfibragem dever ser feita imediatamente e a homogeneizao dever ser feita em betoneira especial para PCTS.

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Ibir (2002) Protetor contra perda de impureza na amostragem da cana entrada para sonda Codistil

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Melhoramentos (1999) Colocao da amostra no carrinho com protetor de impureza para sonda Santal

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ANLISES Para pagamento de cana pelo teor de sacarose Analisar

brix, pol e peso do bolo mido e calcular o brix, pol e pureza da cana seguindo as normas do pagamento de cana pelo teor de sacarose. Deve-se guardar alquotas de 1 mL do caldo da prensa, de cada caminho analisado, em frasco deixado em congelador, obtendo-se uma amostra composta, onde ser analisado o nitrognio amoniacal, %lcool e acares redutores, alem de dextrana.9

Para balano de ART Conservao

da Amostra: de todo caminho amostrado guardar uma quantidade de amostra de cana desfibrada suficiente para analisar pelo digestor e open- cell (aprox. 2 Kg de cana desfibrada a cada 4 horas). A quantidade individual de amostra depende do fluxo de entrada de cana. Essas amostras devero ser conservadas em freezer, dentro de frasco muito bem fechado ou saco bem grosso, para que no tenha perda de umidade da amostra. Anlise: Homogeneizar por 1 minuto em betoneira e analisar pelo digestor: BRIX, POL, PUREZA, AR, ART e open-cell.10

GUA DE LAVAGEM DE CANALocal de amostragem: na entrada e na sada Freqncia amostragem: contnua (Ver figuras 2, 3 e 4) Preservao: 3 mL de soluo saturada de cloreto de mercrio/litro de amostra e trazer ao laboratrio a cada 2 horas, compondo-se a amostra geral que dever ser conservada em congelador durante as 24 horas. Anlise: % ART e pH. Freqncia de anlise: pH a cada 2 horas e % ART a cada 24 horas.11

Amostrador Com motor para acionar a roda

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Amostrador Acionada pelo fluxo de gua

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Cana Moenda

Local de amostragem : cana desfibrada, aps o espalhador ou esteira rpida. Freqncia da amostragem: de cada 10 minutos com coletador automtico; (ver coletador de bagao), compondose a amostra durante 3 horas em recipiente prprio, usando-se amonaco como conservante.

Homogeneizar bem a amostra antes de tirar a sub amostras. (opcional) Cuidados: verificar se o retorno do cush-cush, no est antes do ponto de coleta. Preservao: com amonaco. Usar 25 mL de amonaco comercial, repondo-se a cada 3 horas.

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Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as anlises, as amostras provenientes da coleta automtica devero vir para o laboratrio a cada 3 horas e dever ser analisada a umidade e obtido o extrato do digestor.

O extrato poder ser guardado em amostra composta mantidas em congelador. Os clculos devero ser feitos usando-se a mdia das umidade obtidas. Freqncia: 3 horas.

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Bagao

Local de amostragem: na esteira de sada do ultimo terno, logo aps a sada, em toda a extenso transversal do mesmo. Caso se use o amostrador automtico tipo bandeja (Fig. 6).

Caso se use o amostrador especial para coleta na esteira, instala-lo no trecho mais adequado da esteira. (Fig. 5)

Freqncia de amostragem; a cada 10 minutos (com coletador automtico), compondo-se as amostras durante 4 horas. (ver fig. 5 e 6). Preservao: com amonaco (25 mL a cada 4 horas). Obs.: a. A coleta deve ser independente das condies de operao da moenda. b. Amostras devem ser muito bem homogeneizadas. Anlises: brix, pol, (pureza), AR, umidade, fibra e ART. Freqncia de anlise: 3 horas ou instantnea (operacional)16

Fig. 5. Amostrador de bagao, especial para coleta na esteira. (Energtica Brasilandia)

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Fig. 6. Amostrador de bagao tipo bandeja com pisto (Usina Paraso).

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CALDOS

MISTOS Local de amostragem: De preferncia aps a peneira. Freqncia de amostragem: contnua (utilizar amostrador do tipo haste. Fig. 7). Anlises: brix, pol (pureza), ART, pH, (fosfato, cinzas; s para Usinas).

Freqncia da amostragem: a cada 3 horas. Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as anlises, as mostras devero vir para o laboratrio cada 3 horas e guardadas de forma composta em frasco limpo e seco em congelador

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Fig. 7. Amostrador de haste20

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Caldo PrimrioLocal de amostragem: 1. terno da moenda. Freqncia de amostragem: coleta contnua com coletador tipo cone, se possvel, pois com muito bagacinho o amostrador entope (Fig. 8 a e 8 b). Anlises: brix, pol, (pureza), AR, (ART). Freqncia de anlise: a cada 3 horas.

Conservao: 3 mL de soluo saturada de bicloreto de mercrio \ litro de amostra. Obs. 1. Em algumas industrias, o retorno do cush-cush cai antes do 1. terno, mascarando, portanto as anlises do caldo do 1. terno. 2. Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as anlises, proceder como caldo misto .22

Fig. 8a. Amostrador de haste23

CALDO RESIDUALLocal de amostragem: ultimo terno da moenda. Freqncia de amostragem: coleta contnua com coletador tipo cone (ver fig. 9), ou instantnea caso haja muito bagacinho. Anlises: brix, pol, pureza. Freqncia de anlise: a cada 3 horas.

Conservao: 3 mL de soluo de bicloreto de mercrio/litro de amostra. Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as anlises,proceder conforme caldo misto

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Fig. 9. Amostrador de haste25

Setor de tratamento de caldo

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Caldo filtradoLocal : caixa receptora (sada dos filtros). Freqncia de amostragem: a cada 1 hora ou contnua. (ver Fig. 10). Anlises: brix, pol, pureza, AR, pH. Freqncia de anlise: a cada 3 horas.

Preservao: 3 mL de soluo de bicloreto de mercrio/litro de amostra.Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as anlises, proceder conforme caldo misto:

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Fig. 10. Amostrador de haste29

Caldo caleado

Caldo clarificado

Local de amostragem: sada do tanque calagem. Freqncia de amostragem; a cada 1 hora. Anlise: pH. Freqncia de anlise: a cada 1 hora ou contnuo com peagmetro automtico

Local de amostragem: canecas do decantador. Freqncia de amostragem: A cada 1 hora ou coleta contnua. (fig. 11). Preservao: 3 mL de soluo de bicloreto de mercrio/litro de amostra. Anlises: brix, pol, pureza, pH. (turbidez para a fabricao de acar) Freqncia de anlise: a cada 3 horas.30

Torta Local de

amostragem: unio de todos os

filtros. Freqncia de amostragem: continua (fig. 13 e 14). Conservao: com amonaco (25 mL a cada 3 horas). (Ver fig. 12). Anlises: % umidade, pol, % ART. Freqncia de analises: a cada 3 horas ou instantnea (operacional).31

Obs.: 1. Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as anlises deve-se trazer as amostras coletadas no amostrador contnuo para o laboratrio, a cada 3 horas, homogeneizar e compor a sub-amostras em recipiente pequeno prprio, no mximo 8 horas, usando-se como conservante amonaco (10 mL por vez colocado em algodo abaixo do fundo falso perfurado).

Pode se conservar o extrato em freezer por 24 horas. 2. Para verificar a perda individual dos filtros, deve-se fazer amostragem instantnea e analisar.

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Fig 13 - Amostrador contnuo de torta com armazenamento da amostra (Usina Ibir)

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Fig. 14 . Amostrador continuo de torta com 3 pistes por gamelo. Us. Batatais

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Fig. 14 . Amostrador continuo de torta com 3 pistes por gamelo. Us. Batatais

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xarope Local de

amostragem: sada da ultima caixa de evaporao. Freqncia de amostragem: a cada 1 hora. Anlises: brix, pol, (pureza), ART (S para fechamento de processo ou calcular por pol /0,95 + AR). Freqncia de anlise: a cada 3 hora

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Fig. 15 . Amostrador continuo para xarope Usina MB

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Setor de Destilao e Fermentao

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Mosto

Local de amostragem: Linha de alimentao das dornas antes do trocador de calor com sistema de resfriamento ou depois do trocador com sistema de assepsia muito bem controlado, para evitar contaminao da amostra.

Freqncia de amostragem: coleta contnua com amostrador, tipo haste ou vlvula solenide, conforme demonstrado nas fotos 16,17,18 e 19. Conservao: 3 mL de soluo de bicloreto de mercrio/litro de amostra, ou congelador.

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Anlises: brix, pH, acidez (sulfrica), % ART, % impurezas, sulfito, (quando o mosto contiver melao com sulfito), nitrognio amoniacal, potssio, fsforo, clcio e magnsio. dextrana opcional.

Freqncia de anlises: cada 1 hora

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Obs.: a). Pode-se analisar a cada 3 horas, trazendo as amostras provenientes da coleta contnua para o laboratrio e compondo-as em frasco bem fechado em congelador.

b). Para minerais e sulfito, compor as amostras em congelador e analisar uma vez ao dia ou semana.

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Fig. 16. Amostrador contnuo de mosto em geladeira Usina MB

Fig. 17. Amostrador contnuo de mosto tipo haste.

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Fig. 18 Amostrador de mosto a quente com resfriador dentro do laboratrio CESE

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Fig. 18 Amostrador de mosto a quente com resfriador dentro do laboratrio CESE

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Fig. 19 Amostrador tipo solenide direto na tubulao de alimentao

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Obs.:

Em unidades onde se tem uma variao muito grande de vazo e brix do mosto sugere se a colocao de amostrador continuo ponderal.

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Vlvula Solenide

Medidor de vazo

Local de conservao da amostra Frio

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Medidor de vazo

Vlvula SolenideLocal de conservao da amostra Frio

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Vinho Bruto

Local de amostragem: Dorna de fermentao. Freqncia de amostragem: Todas as dornas. Usando coletador prprio (tipo escafandro, fig.21) deve descer at o fundo da dorna e subir, sem estar completamente cheio.

Em dornas fechadas com trocador de calor, colocar ponto de captao na sada da bomba e colocar a vlvula de coleta no nvel superior das dornas com retorno para o interior da dorna. (ver fig. 20) Anlises: % lcool, % de levedo, acidez fixa (sulfrica), glicerol e nitrognio assimilvel ou amoniacal. Freqncia de anlises: A cada dorna fermentada na batelada e a cada 3 horas nas continuas50

Obs.: a). Analisar a % lcool imediatamente aps a coleta, homogeneizando bem as amostras para eliminao do gs carbnico.

b). Para glicerol, acidez e nitrognio pode-se compor as amostras e analisar uma vez por dia armazenando-se o sobrenadante do vinho em congelador. c). Para as fermentaes continuas, usar amostradores contnuos com resfriamento na sada da ultima dorna, ver fig. 16.51

Fig. 20. Amostrador com tomada na sada do trocador de calor com vlvula no nvel superior da dorna.

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Fig. 21. Amostrador tipo escafandro para coleta de vinho bruto

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Levedo tratado (p-de-cuba ou levedo pronto)Local de amostragem: Cubas de tratamento. Freqncia de amostragem: Todas as cubas, 5 minutos aps ela estar completa e sob agitao (coletar com coletador tipo escafandro, igual ao de vinho bruto, Fig.21. Desligar a agitao no momento da coleta). Se for tratamento continuo, coletar entre a primeira e a segunda cuba. Anlises: % lcool, % levedo, pH, glicerol e acidez fixa. Freqncia de anlise: A cada cuba tratada (glicerol e acidez compor o sobrenadante da determinao de levedo e analisar 1 vez ao dia). Para fermentaes continuas a cada hora para pH e a cada 3 horas para %lcool e %levedo.54

Vinho centrifugado

Local de amostragem: Centrfugas. Freqncia de amostragem: Todas as centrfugas, a cada 4 horas. Anlises: % de levedo. Freqncia de anlises: A cada 4 horas.

Obs.: a). Deve-se fazer uma coleta contnua para anlise da perda total de levedura no cano de vinho que abastece a dorna volante e analisar de hora em hora (ver fig. 22 e 23). b). As amostras devem ser analisadas logo aps a coleta. c). As amostras devem ser bem homogeneizadas no momento da anlise e no momento de se trazer a amostra para o laboratrio.55

Fig. 22. Amostrador contnuo de vinho tipo cone.

Fig. 23. Amostrador contnuo de vinho tipo haste

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Creme de levedo (leite de levedo)Local de amostragem: Centrifugas. Freqncia de amostragem: A cada 4 horas. Anlises: % levedo. Freqncia de anlises: Analisar logo aps a coleta.

Obs.: Pode-se colocar amostrador contnuo no creme que est caindo na cuba desde que no se coloque gua para diluir o creme antes de cair na cuba (ver Fig.23). Quando a concentrao muito grande no possvel a coleta continua.57

VINHAA E FLEGMAA

Local de amostragem: Aparelhos de destilao (coluna A e coluna B, respectivamente). Para vinhaa deve-se colocar um amostrador contnuo depois do trocador K, mas tambm uma vlvula de coleta antes desse trocador.

Freqncia de amostragem: Coleta contnua. Anlise: % de lcool. Freqncia de anlises: Analisar logo aps a coleta.

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Obs.: As amostras devem passar por resfriadores e sair na temperatura ambiente.

Os amostradores contnuos devem ser do tipo vlvula solenide (contra corroso e a prova de exploso) ou tipo haste com proteo contra o vento e chuva, tambm pode ser utilizado o sistema de trocadores de calor para este resfriamento ver fig. 24, 25 e 26.59

Fig. 24. Amostrador continuo de vinhaa e flegmaa

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Fig.25. Amostrador contnuo com vlvula solenide61

Fig. 26 . Amostrador continuo com trocador de calor para resfriamento de vinhaa e flegmaa

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Fig. 26 . Amostrador continuo com trocador de calor para resfriamento de vinhaa e flegmaa

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lcool Produzido

Local de amostragem: Tanques medidores e tanque de armazenamento ou continuo na tubulao de lcool (ver fig 27) Freqncia de amostragem: A cada tanque medidor cheio com coletador prprio (tipo escafandro) e uma vez ao dia nos tanques de armazenamento ou continua.

Anlises: % lcool, acidez actica, temperatura (deve ser a temperatura do lcool no tanque medidor), condutividade e pH. Freqncia de anlises: A cada 1 hora ou a cada tanque medidor cheio. Obs.: Nos tanques de armazenamento, devese analisar a temperatura no momento da medio para clculo da produo diria.64

Fig. 27 Amostrador de lcool continuo.

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Setor de Produo de Acar

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Massas Local de

amostragem : No descarregamento para os cristalizadores logo aps o fluxo se tornar uniforme. Freqncia de amostragem: Compor os cozimentos a cada 4 horas. Anlises : Brix e pol Freqncia de analise: A cada 4 horas.

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MIS (RICO, POBRE, FINAL) Local de amostragem:

sada (centrfugas). Final sada para os tanques ou destilaria. Freqncia de amostragem: a cada 1 hora. Anlise: brix, pol, AR, (acidez para o mel final), ART. Freqncia de anlises: a cada 4 horas. Obs.: A

determinao de ART, dos caldos dos decantadores, caixas de caldo, etc, tanques ou caixas de xarope, mel, etc, s devem ser feitos no momento do fechamento de processo com a finalidade de se fazer balano de ART. Fazer amostra composta.68

Magma Local de

amostragem: Tubulao de retorno. Freqncia de amostragem : A cada 4 horas intermitente. Anlises: Brix e Pol. Freqncia de anlises : A cada 4 horas.

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Acar Local de amostragem: Amostrador

depois do secador, Fig. 28 e 29 Freqncia de amostragem: A cada 4 horas. Analises: Cor, pol, umidade, cinzas, pontos pretos, granulometria, dextrana, AR, sulfito, resduos insolveis, partculas magnetizveis, amido e polissacardeos. Freqncia de analises: A cada 4 horas, as analises necessrias, ou seja, as exigidas para controle operacional e pelos compradores do produto em questo. As demais podem ser feitas, at semanalmente.70

continuo

Fig. 28 Amostrador continuo para acar

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Fig. 28 Amostrador continuo para acarvUs. Jacarezinho - Cosan Santa Helena

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Fig. 29 Amostrador continuo p/ acar tipo pisto no elevador. Usina MB

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Fig. 29 Amostrador continuo p/ acar tipo pisto no elevador. Usina MB

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Fig. 29 Amostrador continuo p/ acar tipo pisto no elevador. Usina MB

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Agua dos multijatos (evaporao, vacuos e filtro)

Local de amostragem: Amostrador continuo antes e depois de fazer o vcuo nos equipamentos, Fig. 30 e 31 Freqncia de amostragem: Amostra continua, coleta de 2 em 2 horas.

Analises: %ART Freqncia de analises: A cada 24 horas.

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Fig. 30 Amostrador de entrada tipo haste (Usina Ibir)

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Fig. 31 Calha Parshal com medio de vazo e amostragem continua. Us. Colorado

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