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ANÁLISE DA REDUÇÃO DA HIDROFILIA, DE PARÂMETROS DE COR E DE

SOLUBILIDADE EM FILMES COMPOSTOS COM GELATINA E ARGILA

BENTONITA EM SUA FORMA NATURAL E MODIFICADA

M. K. S. Monteiro, F. K. G. dos Santos, R. H. L. Leite, E. M. M. Aroucha, J. O. Vitoriano Universidade Federal Rural do Semi-Árido, Av. Francisco Mota, 572, Costa e Silva, Mossoró-

RN, CEP: 59.625-900, e-mail: [email protected]

RESUMO

A argila bentonita (BT) foi dispersa em uma matriz de gelatina como uma substância

formadora de barreira ao vapor d’água. Para tanto, uma troca iônica na argila

bentonita sódica com um sal quaternário de amônio foi realizada. As argilas foram

caracterizadas por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e difração de

raios-X (DRX), antes e após a troca iônica. A troca iônica realizada na argila

proporcionou ao filme de gelatina: uma redução de 65% na permeabilidade ao vapor

d’água (PVA); uma redução de 55% na solubilidade; um aumento de 35º no ângulo

de contato da gota d’água sobre a superfície do filme; um aumento de 30% na

opacidade.

Palavras-chave: gelatina, montimorilonita, troca iônica.

INTRODUÇÃO

Filmes poliméricos dispõem de muitas aplicações por serem ambientalmente

sustentáveis e apresentarem a possibilidade de serem utilizados em diversos

setores (11). As principais substâncias utilizadas como formadoras de matriz

poliméricas são as proteínas, os polissacarídeos e os lipídios. Geralmente filmes

obtidos a partir de polissacarídeos e proteínas possuem boas propriedades

mecânicas, no entanto são sensíveis à umidade e possuem alta permeabilidade ao

vapor d’água (3). Comparada com os polissacáridos, as proteínas são melhores na

formação de película, além de serem mais fortes e impermeáveis (21). Várias

pesquisas com filmes compósitos vêm sendo desenvolvidas no intuito de unir os

pontos positivos de cada constituinte e produzir filmes com melhores propriedades.

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1571

A agregação de filmes de gelatina em cargas de montmorilonita modificada

quimicamente vem recentemente sendo uma alternativa para a formação de barreira

ao vapor d’água (20). A gelatina é um biopolímero derivado de peles de bovino, ossos

e peles de porco, composta por proteínas (85 - 92%), sais minerais e água, sendo

obtida pela hidrólise parcial do colágeno. Destaca-se por apresentar fácil modo de

obtenção e preço relativamente baixo (14).

A bentonita (BT) é o tipo de argila mais utilizada por consistir essencialmente

em sua composição de montmorilonita (MMT). Possui alta capacidade de troca

iônica e carga de superfície negativa (23). A argila apresenta a capacidade de formar

um empilhamento de folhas de silicato dispersas em camadas individuais, separadas

por lacunas denominadas galerias, nas quais residem os cátions trocáveis. A argila

passa de hidrofílica para organofílica quando seus cátions trocáveis são substituídos

por cátions orgânicos de sais quaternários de amônio (13).

Baseado no exposto este trabalho teve como objetivo observar a redução da

hidrofilia de um filme de gelatina, com argila bentonita sódica ou modificada por uma

troca iônica. Para tanto, foram comparadas as propriedades hidrofílicas dos filmes

de gelatina quando na presença de argilas modificadas ou não modificadas. Ainda

foram avaliadas as características de cor e solubilidade em água dos filmes

compósitos.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais

A argila utilizada foi uma bentonita sódica, fornecida pela Armil Mineração do

Nordeste (AMN), localizada na cidade de Parelhas-RN, Brasil, de cor creme clara,

sob a forma de pó, com tamanho médio de partícula 0,074 mm e capacidade de

troca catiônica de 75mequiv/100g. A troca catiônica foi realizada na presença do sal

quaternário de amônio CETREMIDE – brometo de cetiltrimetil amônio – de fórmula

molecular C16H33(CH3)3N+Br–, fornecido pela CRQ. A gelatina, de origem bovina –

Tipo B, bloom ≥150, 90% de proteínas, 12% de umidade, cinzas ≤ 2,0%, marca

ômega – foi a matriz polimérica utilizada. O plasticizante utilizado foi o glicerol, com

a denominação de glicerina P.A–ACS, fornecido pela Dinâmica Química

Contemporânea Ltda. Álcool etílico, 95,5ºGL, fornecido pela Alphatec Química fina,

foi utilizado no preparo da solução do sal quaternário de amônio.


1572

Troca catiônica

A troca catiônica (TC) foi realizada pelo método proposto por Sun-Do Lee et al.

(16), onde uma dispersão de 1% em massa de argila BT em água deionizada foi

mantida sob agitação e aquecida a 30ºC em um termoagitador até obter uma pasta

inchada. Em seguida, em um recipiente separado, o sal quaternário de amônio foi

dissolvido em 20 mL de álcool etílico, formando uma solução de concentração

0,06mol.L-1, sendo em seguida vertida para um becker contendo a suspensão de

argila. A mistura foi agitada vigorosamente durante 12h a 30ºC, e logo depois

resfriada a temperatura ambiente, 29ºC. O material obtido foi então filtrado e lavado

para a retirada do excesso de sal. Os aglomerados obtidos foram secos em estufa a

60ºC, por um período de 24 h. Por fim, os aglomerados foram desagregados com

almofariz e pistilo, e classificados em peneira ABNT nº 200 (φ = 0,074 mm).

Preparação dos biofilmes

Os filmes foram obtidos por duas etapas, conforme metodologia apresentada

por Asgar Farahnaky et. al. (7). A primeira etapa consta na preparação da solução de

argila dispersa em plasticizante. A solução de plasticizante foi obtida com a adição

de 2g de glicerol em 80 mL de água destilada a 55 ± 5ºC, sendo posteriormente

agitada por 15 min. Em seguida, separadamente, diferentes percentagens de argilas

– 0; 2,5; 5,0 g argila/100 g gelatina – foram adicionadas à solução de plasticizante e

agitadas por 40 min. As partículas de argila foram uniformemente dispersas com o

auxílio de um banho ultrassônico durante 5 min. Na segunda etapa a solução de

gelatina foi preparada. Assim, em um Becker de 250 mL, 10 g de gelatina foram

dissolvidas em 40 mL de água destilada; a solução foi mantida a 60 ± 5ºC, utilizando

um termoagitador durante 2h. A solução de gelatina foi então deixada esfriar até

29ºC. Por conseguinte, a solução de argila com plasticizante, preparada

previamente, foi adicionada e misturada homogeneamente à solução de gelatina. A

solução formada foi utilizada para a moldagem de filmes, onde 40 mL de solução

filmogênica foram vertidas sobre uma placa de petri com raio de 7,5 cm. As placas

foram mantidas a 25ºC durante 36 h.

A espessura dos filmes foi medida, com a aproximação de 0,001 mm, com o

auxílio de um micrômetro digital, modelo 293-821, marca Mitutoyo. As análises de


1573

DRX foram conduzidas em aparelho XRD-6000 da Shimadzu, em ângulos entre 2θ

de 1,5º a 40º e velocidade de varredura de 2º/min. As análises de FTIR foram

realizadas em um espectrômetro Shimadzu, com varredura de 4000-500 cm-1. As

medidas de ângulo de contato, baseadas na técnica de gota séssil, foram realizadas

em um aparato desenvolvido no Laboratório de Processamento de Materiais por

Plasma (LABPLASMA / CITED / UFERSA), composto por uma base móvel, uma

câmera (VP 540s, INTELBRAS) e uma pipeta, onde foram depositadas três gotas de

água destilada sobre as superfícies, nas quais estavam sobre um porta amostra; o

software utilizado para calcular o ângulo de contato foi o SURFTENS 4.5. A

solubilidade em água dos filmes foi determinada com a percentagem de matéria

solúvel inicial em matéria seca da amostra, de acordo com metodologia descrita por

Liming Ge et al., (9). As análises de cor foram realizadas com um colorímetro, CR 10,

Minolta, de acordo com o método de Farayde Matta et al., (6). A permeabilidade ao

vapor d’água (PVA) foi determinada gravimetricamente, conforme norma ASTM E96-

95.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Difração de raios X

A Figura 1 mostra os resultados de difração de raios-X da argila bentonita em

sua forma sódica e após troca iônica.

1 2 3 4 5 6 7 8 9

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Inte

nsid

ad

e

2 Tetha

Não Modificada

Modificada

Figura 1 – Difração de raios-X da argila bentonita em sua forma sódica e após troca iônica.


1574

Analisando a Figura 1 pode-se perceber uma distância basal entre as camadas

intercaladas de silicato que forma a estrutura empilhada da argila bentonita, o que

indica uma favorável agregação quando usada para formação de filmes poliméricos.

A argila não modificada teve pico característico em 2θ = 6,56º, já a argila modificada,

por apresentar grupos funcionais na superfície de contato entre as camadas de

silicato em virtude da troca iônica efetuada, propiciou um aumento na distância basal

entre elas, deslocando o pico característico da argila para valores menores em 2θ =

5,44º. Esses resultados estão de acordo com os obtidos em outros trabalhos (2, 12, 23).

Espectroscopia na região do infravermelho

A Figura 2 mostra os espectros, na região do infravermelho, da argila bentonita

em sua forma sódica e após troca iônica.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

120

140 Não Modificada

Modificada

Comprimento de Onda (cm-1)

Tra

nsm

itâ

ncia

(%

)

Al-OH-Al

-OH-CN

Si-O-Si

-Si-OH

-CH

Figura 2 – Espectros na região do infravermelho da argila bentonita em sua forma sódica e após troca

iônica.

Analisando a Figura 2 pode-se perceber que houve sobreposição em várias

regiões do espectro entre as bandas de transmitância das duas amostras em

frequência de ondas idênticas, em virtude da bentonita ser formada por cristais

elementares com uma folha de octaedro, com alumínio no centro e oxigênio ou

hidroxila nos vértices, entre duas folhas de tetraedros, com silício no centro e

oxigênios nos vértices, formando camadas denominadas de 2:1 (trifórmicas). Nas

regiões de alta transmitância a sobreposição ocorreu com bandas localizadas em

3629 cm-1, estando esta associada à presença de grupos hidroxilas e a cátions de

Al3+ da folha octaedral, já em regiões de baixa transmitância a sobreposição ocorreu


1575

com frequência inferior a 1636 cm-1 decorrente da presença de elementos como o

cátion Si2+ e o oxigênio da folha tetraedral. As bandas de transmitância em 1006 cm-

1 e 807 cm-1 foram deslocadas para valores menores devido à presenta da hidroxila

nos vértices da camada tetraédrica (5, 17, 18). A argila sódica mostra uma tendência

hidrofílica na ampla faixa de média transmitância com intensidade em 3400 cm-1,

pois são predominantes nesta região os grupos de OH- provenientes das ligações de

hidrogênio feitas com a água. A argila modificada comprova a troca iônica efetuada

através dos picos de transmitância relativamente elevados em frequência de onda

em 3000 e 1500 cm-1 aproximadamente, equivalendo estas bandas aos grupos

funcionais do sal quaternário de amônio –CH e –CN, respectivamente. Estes

resultados foram também observados por Sun-Do Lee et al., (16).

Cor e Opacidade

A Tabela 1 mostra os resultados de cor para os filmes de gelatina formados

com argila em sua forma sódica e trocada.

Tabela 1 - Efeito do teor de argila modificada ou não na L*, a*, b* e opacidade de nanocompósitos de gelatina - argila.

Filme L* a* b* ∆E* Opacidade

5,0%M 81,60 ± 0,83a -4,44 ± 0,52a 22,96 ± 1,34a 6,25 ± 0,14a 51,62 ± 5,43a

2,5%M 84,47 ± 0,55b -3,88 ± 0,77bb 14,33 ± 0,80b 3,14 ± 0,09b 38,54 ± 3,17b

0% 88,36 ± 0,87c -3,38 ± 0,55cd 10,26 ± 0,66c - 22,77 ± 4,45c

2,5%NM 86,56 ± 1,05d -3,60 ± 0,69bd 13,36 ± 1,53d 1,34 ± 0,04c 36,15 ± 2,54d

5,0%NM 85,80 ± 0,66d -3,79 ± 0,66bd 15,40 ± 1,73 2,56 ± 0,12c 38,55 ± 5,17b

Letras diferentes em cada coluna indicam a diferença estatística (p < 0,05).

Os parâmetros L*, a*, b*, ∆E* e opacidade de filmes de gelatina com e sem

argila são mostrados na Tabela 1. A luminosidade (L*) dos filmes na presença de

argila modificada foi menor quando comparada aos filmes na presença de argila não

modificada. A tonalidade vermelha (a*) e a amarela (b*) nos filmes foi maior na

presença de argila modificada do que na presença de argila não modificada. Estes

resultados foram dependentes da presença dos grupos funcionais do sal nos filmes

com argila modificada. O filme com 5,0% de argila modificada apresentou a maior

diferença total na tonalidade da cor, 6,25, quando comparado com os filmes na

presença de argila não modificada, 2,56, ou na ausência de argila, que por sua vez,

não apresentou diferença total na tonalidade da cor. A opacidade dos filmes variou


1576

de 22,77% na ausência de argila para 38,55% com 5,0% de argila não modificada,

chegando a 51,62% com 5,0% de argila modificada; logo a presença da argila

modificada proporcionou um filme com menor transparência. Os resultados estão em

conformidade com o exposto por Farayde Matta et al., (6) e Guerrero P. et al., (11) que

analisaram filmes compósitos à base de gelatina e glicerol.

Permeabilidade a vapor d’água, solubilidade e ângulo de contato

A Tabela 2 mostra os dados de permeabilidade ao vapor de água, solubilidade

em água e ângulo de contato dos filmes analisados.

Tabela 2 - PVA, solubilidade em água e ângulo de contado dos filmes nanocompósitos de gelatina-

argila.

Filme PVA (x10-2gm/m²Pas) Solubilidade (%) Ângulo de Contato (º)

5,0%M 2,136 ± 0,12a 29,75 ± 0,8a 86,46 ± 0,7a

2,5%M 4,076 ± 0,34b 46,75 ± 0,1b 75,98 ± 0,8b

0% 6,593 ± 0,05c 85 ± 0,1c 52,4 ± 0,9c

2,5%NM 5,472 ± 0,13bcd 68 ± 1,1d 62,88 ± 0,5d

5,0%NM 4,274 ± 0,11bd 51 ± 0,3 73,36 ± 0,7b

Letras diferentes em cada coluna indicam a diferença estatística (p < 0,05).

Analisando a Tabela 2 percebe-se que o aumento da PVA dos filmes a base de

gelatina foi, provavelmente, devido à fase descontínua formada entre a estrutura da

argila não modificada e a matriz polimérica, uma vez que as argilas não modificadas

apresentam uma diferença de polaridade menor em relação à estrutura do polímero.

Esse fato acarreta aos filmes compostos por argila não modificada, uma interligação

eletrostática mais fraca que faz o filme compósito mais poroso, resultando no

aumento da PVA dos filmes. A argila modificada apresentou uma menor PVA em

virtude da presença de grupos funcionais orgânicos altamente compatíveis com a

matriz polimérica, tendo em vista que após a troca iônica a argila apresenta um

maior distanciamento basal entre suas camadas de silicato, propiciando a agregação

do polímero, assim uma forte interação foi obtida, reduzindo a porosidade do meio e

contribuindo para a formação de barreira na superfície de contato do polímero,

tornando-o hidrofóbico. Resultados semelhantes foram obtidos em outros trabalhos

(1, 10, 24).


1577

As argilas modificadas proporcionaram ao filme uma dissolução máxima em

torno de 30% – a menor percentagem obtida – já que a adição de grupos amino à

montmorilonita é benéfico para a renovação das moléculas de gelatina na forma de

hélice tripla, ficando a estrutura mais estável e pouco capaz de estabelecer ligações

com a água. Deste modo, a densidade de reticulação nos filmes compósitos

aumenta junto com o aumento do teor de amino NH2-MMT, resultando em valores

mais baixos de solubilidade. Nos filmes compostos por bentonita não modificada a

percentagem de dissolução máxima do filme com maior concentração ficou em 50%,

maior que o apresentado nos filmes com mesma concentração de argila modificada,

uma vez que as argilas não modificadas apresentam uma estrutura filmogênica de

elevada tortuosidade, que contribui para uma menor reticulação do filme compósito e

aumenta a adesão deste com as moléculas de água. Segundo Liming Ge et al., (9) e

Mu et al., (19), a medida em que se aumenta a quantidade de argila não modificada

maior sua solubilidade.

Filmes na presença de argila modificada ou não apresentaram, em geral, um

caráter hidrofóbico, pois obtiveram ângulos de contato superiores a 65ºC. O caráter

hidrofílico do filme de gelatina foi comprovado com ângulos de contato inferiores a

65ºC. Resultados semelhantes foram obtidos por Christian H.C. et al., (8) e Jong-

Whan Rhim (22). A hidrofobicidade dos filmes na presença de argila modificada foi

maior que nos filmes em presença de argila não modificada. Esse fato é decorrente

da compatibilidade eletrostática entre a matriz polimérica e a argila modificada, de

forma que quanto mais polar a matriz polimérica melhor a interação iônica entre as

suas cadeias e a estrutura da argila modificada quimicamente (15).

CONCLUSÃO

Pela análise dos resultados obtidos dos filmes compostos por gelatina e argila

bentonita com ou sem troca iônica, pôde-se observar que houve uma redução da

hidrofilia nos filmes. Foram caracterizadas as argilas, em sua forma sódica e

modificada, através de DRX e FTIR; neste foi comprovada a troca iônica efetuada

pela presença dos grupos funcionais do sal e naquele uma possível intercalação

entre a argila e o polímero, em virtude do aumento no distanciamento basal

observado entre as camadas de silicato da bentonita após troca iônica. As

propriedades hidrofílicas dos filmes foram comparadas, onde se constatou o alto


1578

potencial hidrofóbico do filme compósito na presença da argila modificada. A troca

iônica acentuou a diferença de cor total dos filmes, bem como reduziu sua

capacidade máxima de dissolução em água.

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ANALYSIS OF HYDROPHILIC REDUCTION , COLOR PARAMETERS AND

SOLUBILITY IN FILMS COMPOUNDS BY GELATINE AND BENTONITE CLAY IN

ITS NATURAL FORM AND MODIFIED

ABSTRACT

Bentonite clay (BT) was dispersed in a matrix of gelatin as a forming substance

barrier to water vapor. For this, one ion exchange in sodium bentonite clay with a

quaternary ammonium salt was carried out. The clays were characterized by IR

spectroscopy in the infrared (FTIR) spectra and X-ray diffraction (XRD), before and


1581

after ion exchange. Ion exchange held on clay provided the gelatin film: a reduction

of 65% in the permeability to water vapor (PVA); a reduction in solubility of 55%; 35

in an increase of drop contact angle of water on the surface of the film; an increase of

30% opacity.

Keywords: gelatin, montmorillonite, ion exchange.


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