INTRODUÇÃO

Para que seja feita a detecção dos anions não

existem métodos tão sistemáticos quanto os utilizados

nas análises de cátions. Em suma, não se tem um

procedimento padrão para separar os ânions em seus

grupos principais, mas, apesar disso, observando a

solubilidade de sais de prata, cálcio, bário e zinco pode

ser feita a separação relevando, porém, a limitação do

método.

O objetivo da prática definiu-se pela Análise

de Ânions através das Reações de Caracterização de

NO2-, SCN

-, Cl

-, SO4

-2, CrO4

-2 e CO3

-2.

EXPERIMENTAL

Reagentes

- amostra A

- amostra B

- amostra C

- amostra D

- amostra E

- amostra F

- FeCl3 0,5 mol/L

- NaF 0,1 mol/L

- AgNO3 0,1 mol/L

- H2SO4 0,5 mol/L

- KMnO4 0,02 mol/L

- BaCl2 0,25 mol/L

- H2C2O4 0,5 mol/

Todos os reagentes estavam prontos desde o

inicio do experimento.

Instrumental

As observações da presença dos ânions NO2-,

SCN-, Cl

-, SO4

2-, CrO4

2- e CO3

2- foram feitas em tubos

de ensaio, o aquecimento foi feito num béquer de 100

mL, e as substâncias foram pegas com pipetas

graduadas de 10 mL.

Procedimento

Em 6 tubos de ensaio foram colocados 2,0 mL

de cada substância a ser analisada, numeradas de A a F.

Foi adicionado em cada tubo 1,0 mL da solução de

FeCl3 0,5 mol/L e observou-se o que ocorreu. O

aparecimento de um precipitado castanho indicou a

presença de CO32-

e o surgimento de uma coloração

vermelho sangue identificou a presença do SCN-. Em

seguida diluiu-se esse tubo contendo SCN- e adicionou

4 mL da solução de NaF 0,1 mol/L. A descoloração da

solução indicou a formação de um complexo mais

estável de Fe3+

, o qual é incolor. Preparou-se uma nova

bateria com as 4 substâncias que ainda não foram

identificadas, 2,0 mL cada uma. Acrescentou-se em

cada tubo 1,0 mL de AgNO3 0,1 mol/L. A formação de

um precipitado marrom avermelhado indicou a presença

de CrO42-

. Preparou-se uma nova bateria de tubos

contendo 2 mL das 3 amostras cujos ânions ainda não

foram identificados. Adicionou-se em cada uma solução

1,0 mL de KMnO4 0,02 mol/L e 1 mL de H2SO4 0,5

mol/L. A descoloração de uma solução indicou a

presença de NO2. Preparou-se a ultima bateria com as 2

substâncias que não foram identificadas. Adicionou-se

1 mL da solução de KMnO4 0,02 mol/L. em cada tubo e

______________________________________________________________________________ Análise dos Ânions – Reações de Caracterização ( NO2, SCN

-, Cl

-, SO4

-2, CrO4

-2 e CO3

-2)

Guilherme Lemos Kosteczka, João Marcos Lenhardt Silva, Luis Gustavo de Lima Bueno

DAQBI - Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Curitiba - PR Prof. Alessandro Feitosa Machado - Química Analítica

acrescentou-se 1 mL da solução de BaCl2 0,25 mol/L e

1 mL da solução do H2C2O4 0,5 mol/L em cada um. Em

um deles ocorreu a formação de um precipitado que

continha SO4- e no outro a formação de uma solução

avermelhada, a qual continha CL- Aqueceu-se o tubo em

que ocorreu a formação do precipitado em banho de água

até completa descoloração da solução. O precipitado

observado foi róseo. Isso se deve a adsorção do KMnO4

na superfície dos cristais precipitados.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Resultados Obtidos

A adição de FeCl3 0,5 mol/L a todas a amostras

teve resultado efetivo nas amostras A e E, na primeira

formou-se um precipitado castanho, o que indica que o

anion era o CO3-2

,, esta era uma reação de oxi-redução,

pois o íon Fe+3

foi reduziu para Fe+2

, e na segunda surgiu

uma coloração vermelho-sangue a qual caracteriza o

ânion SCN-. Ainda na amostra E ao ser adicionado NaF

0,1 mol/L ocorreu descoloração da solução porque, “ a

cor vermelha desaparece pela ação dos fluoretos..., os

complexos formados são mais estáveis”

(VOGEL, 1981, p 348).

CO3-2

(aq) + FeCl3(aq) FeCO3(s) + 3Cl

-(aq)

SCN- + FeCl3 ⇌ Fe(SCN)3(aq) + 3Cl

-(aq)

Fe(SCN)3(aq) + NaF [FeF6]-3

+3SCN-

Outro método possível para identificação do

carbonato seria reagi-lo com solução de nitrato de prata,

que formaria um precipitado branco de carbonato de

prata.

Em novos tubos que continham as amostras B, C,

D e F foram adicionados AgNO3 0,1 mol/L e apenas no

tubo B ocorreu reação, formou precipitado marrom-

avermelhado, o cromato de prata, sinal de que o ânion

presente nessa amostra era CrO4-2

. Este precipitado é

solúvel em ácido nítrico diluído.

2AgNO3(aq) + CrO4-2

(aq)

Ag2CrO4(s) + 2NO3-(aq)

Um método alternativo seria a adição de acetato

de chumbo que geraria como produto o cromato de

chumbo, amarelo.

Apenas o anion CrO4-2

pôde ser identificado

porque o valor de Kps do sal de prata é muito mais

baixo que o dos outros sais, assim com a quantidade

utilizada de reagente, somente o Ag2CrO4 teve a

presença determinada.

As novas baterias das amostras C, D e F que

foram misturadas com KMnO4 e H2SO4 houve

descoloração somente da amostra F, devido a oxidação

do nitrogênio e redução do manganês de +7 a +2, e

neste NOX a solução é incolor. Portanto, nessa amostra

o ânion NO2- estava presente.

5NO2-(aq) + 2MnO4

-(aq) + 6H

+(aq) 5NO3

-

(aq) + 2Mn+2

(aq) + 2H2O(l)

As amostras C e D ao ter juntado a elas as

soluções de KmnO4 , BaCl2 e H2C2O4 formaram-se um

precipitado no tubo que tinha a amostra C e uma

solução avermelhada na Amostra D. O precipitado foi

devido à presença de SO4-2

e o avermelhado à presença

de Cl-.

KMnO4(aq) + SO4-2

(aq) K2SO4(aq) + MnO4-

(aq)

KSO4(aq) + BaCl2(aq) BaSO4(s) + 2KCl(aq)

O excesso de permanganato que fica na solução

é reduzido pelo ácido oxálico em meio aquecido, desse

modo, o permanganato fica adsorvido no precipitado, o

que tornou a solução incolor, porém deixou rosa o

precipitado.

Sobre o CO3-2

, o Cl- reagiu com o permanganato

de potássio, formando KCl e um complexo,

[Mn(H2O)4]Cl2, sendo este que deu a cor avermelhada a

solução.

Devido ao aquecimento o complexo se separou

em Mn+2

, H2O e Cl-, assim a solução tornou-se incolor.

Esta reação era de oxi-redução, pois o manganês

foi oxidado de +7 a +2 e o

2KMnO4 + 16H+ 2Cl- KCl + [Mn(H2O)4]Cl2

+ Mn+2

+ 2H2O

[Mn(H2O)4]Cl2 → Mn

+2 + 6H2O + Cl

-

CONCLUSÃO

Os ensaios realizados nesta prática mostraram os

ânions presentes em cada uma das amostras, através de

testes diferentes de confirmação destes, com base nas

reações em solução.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, Arthur I. Química analítica

qualitativa. 5ª Edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.