UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

GUILHERME LEMOS KOSTECZKA

JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA

LUIS GUSTAVO DE LIMA BUENO

ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO 1

TRABALHO ACADÊMICO

CURITIBA

2009

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

GUILHERME LEMOS KOSTECZKA

JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA

LUIS GUSTAVO DE LIMA BUENO

ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO 1

CURITIBA

2009

Trabalho acadêmico, apresentado à disciplina de Química

Analítica, do Curso Superior de Bacharelado em Química

Tecnológica/ Licenciatura em Química do Departamento

Acadêmico de Química e Biologia -DAQBI- da

Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR

como meio de avaliação da capacidade dos estudantes

registrarem e organizarem dados resultantes de

experimentos, bem como a habilidade em obtenção de

conhecimentos e aplicação dos mesmos na explicação e

compreensão dos fenômenos ocorridos.

Prof. Alessandro Feitosa Machado

INTRODUÇÃO

Os íons deste grupo são precipitados na forma de cloretos insolúveis

pela adição de um leve excesso de ácido clorídrico. Na presença de ácido

clorídrico diluído, os íons Ag+ , Pb+ e Hg22+ irão formar um precipitado branco

de cloreto de prata, cloreto de chumbo e cloreto de mercúrio.É importante

salientar também que os nitratos são muito solúveis, e que o sulfato de chumbo

é praticamente insolúvel (A.VOGEL, 1981).

A exceção, porém, diz respeito ao cloreto de chumbo já que este

apresenta solubilidade notável em água. Por esse motivo não é completamente

removido na precipitação do grupo I.

Os íons cobre I, ouro I e Tálio I podem também ser incluídos neste

grupo, pois formam cloretos insolúveis.

Os objetivos desse trabalho são a análise qualitativa de reações por

meio do deslocamento do equilíbrio químico e o comportamento dos cátions

frente a vários reagentes diferentes.

EXPERIMENTAL

Reagentes

Solução dos cátions do grupo I

Solução de HCl 6,0 mol/L

Solução de CH3COOH 6,0 mol/L

K2CrO4 1,0 mol/L

NH4OH 6,0 mol/L

HNO3 6,0 mol/L

Todos os reagentes estavam prontos desde o início do experimento.

Instrumental

As observações da presença dos cátions do grupo I foram feitas em tubos de

ensaio. A separação da parte precipitada da parte liquida foram realizadas em uma

centrifuga, em velocidade 2, com tubos para centrifuga.

O banho-maria foi feito em um béquer de 250 mL. Na lavagem dos sólidos foi

utilizada uma pipeta de Pasteur e para medição de pH papel indicador(QUAL???).

Procedimento

Colocou-se 10 gotas da solução de cátions do grupo I em um tubo para

centrifuga e em seguida foram adicionadas 10 gotas de HCl 6,0 mol/L. Centrifugou-se a

solução e depois se adicionou mais 1 gota de HCl 6,0 mol/L ao sistema heterogêneo

formado.

Após isso, realizou-se por duas vezes a adição de 2 mL de água destilada com 3

gotas de HCl 6,0 mol/L. Misturou-se esta solução e a centrifugou. Depois separou-se a

parte sobrenadante do precipitado e descartou-se a primeira. Ao precipitado restante

adicionou-se 4,0 mL de água destilada e aqueceu-se a solução em banho-maria em

béquer de 250 mL durante 3 minutos.

Depois, centrifugou-se esta solução e se separou o liquido sobrenadante,

colocando-o em outro tubo de ensaio. A esta solução sobrenadante retirada foram

acrescentadas 2 gotas de ácido acético 6,0 mol/L e 4 gotas de K2CrO4 e depois

centrifugou-se a solução, obteve-se precipitado amarelo.

Ao último precipitado separado lavou-se ele com 4 mL de água destilada e

aqueceu-se em banho-maria. Em seguida foram adicionados 2 mL de NH4OH

6,0 mol/L e centrifugou-se, obteve-se um precipitado preto e um liquido sobrenadante, o

qual foi separado e adicionado 3 mL da solução de HNO3 6 Mol/L, o que formou um

precipitado branco.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Resultados Obtidos

Os precipitados obtidos estão representados no quadro abaixo por ordem de

precipitação.

Quadro 1: Cores dos precipitados obtidos

Ordem de Precipitação Cor do precipitado

1º Amarelo

2º Preto

3º Branco

A cor amarela do primeiro precipitado a se formar era causado pela presença do

composto PbCrO4, sendo que “PbCrO4 é usado como forte pigmento amarelo em sinais

de transito” (LEE, 1996, p 174). Outra confirmação aparece como “ Chumbo:

precipitação como ... ou PbCrO4(amarelo), insolúvel”( O’CONNOR,1977, p 397).

O precipitado preto formado continha mercúrio, já que “... a presença de Hg2Cl2

em solução é confirmada pela formação de um precipitado preto, mediante tratamento

com NH4OH...” (LEE, 1996, p 368). No entanto, o resíduo preto não é devido ao

mercúrio metálico, mas sim a um complexo ou um conjunto deles, fato explicado na

literatura do seguinte modo: “O resíduo preto pode ser Hg(NH3)2Cl2, HgNh2Cl ou

Hg2NCl.H2O, ou então uma mistura dos três compostos de Hg” (LEE, 1996. P 368).

O precipitado de cor branca foi formado pela reação do liquido sobrenadante

com o HNO3, comprovando que o cátion na solução era a prata, pois “Na análise

qualitativa, testa-se a presença de íons Cl-... adicionando uma solução de HNO3. Um

precipitado branco de AgCl indica a presença de Cl- “(LEE, 1996, p 359).

Reações Ocorridas

O excesso de HCl 6,0 mol/L foi empregado porque os cloretos de prata e

mercúrio tem solubilidade muito baixa em água, mesmo em água quente, enquanto que

o cloreto de chumbo é mais solúvel, por isso este elemento foi retirado primeiro. Outra

função do HCl é, por efeito do íon comum, deslocar o equilíbrio no sentido de formação

dos precipitados.

O aquecimento da solução aumentou a solubilidade do PbCl2, por isso antes da

centrifugação aqueceu-se a solução.

Adicionou-se NH4OH ao precipitado lavado pelo motivo de que o AgCl é

solúvel em amônia, enquanto que o HgCl2 reagiu com ela.

A reação do AgCl com a amônia está representada abaixo.

AgCl(s) + 2NH4OH Ag(NH3)2(aq) + Cl-(aq) + H2O(l)

Adicionou-se HNO3, pois este libera o H+ que reagiu com a amônia presente no

sal de prata e gerou o íon amônio, NH4+, o que deslocou o sentido do equilíbrio no

sentido de formação de AgCl. Esta reação aparece a seguir.

Ag(NH3)2+ (aq) + Cl

-(aq) + 2H

+(aq) AgCl(s) + 2NH4

+(aq)

Na determinação da presença de Hg, o HgCl2 foi reagido com NH4OH em

excesso, o que formou mercúrio metálico finamente dividido, que é preto, e

amidocloreto de mercúrio II, HgNH2Cl, ambos insolúveis.

Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) Hg(s) + HgNH2Cl(s) + NH4+(aq) + Cl

-(aq)

CONCLUSÃO

A determinação dos cátions do grupo I não requer aparelhos sofisticados, como a

centrifuga, pois a decantação ocorre naturalmente, ela foi apenas acelerada.

Também foram observadas as diferenças de solubilidade desses cátions com o

mesmo ânion, sendo o chumbo o mais solúvel, e, por último, as cores que os sais desses

metais assumiram facilitaram seus diagnósticos de presença na solução.

O equilíbrio químico foi deslocado nas reações que foram adicionados íons

comuns às soluções. Sobre a solubilidade, observou-se que os compostos analisados

possuem diferentes interações com determinados compostos, o que causa a maior ou

menor solubilização dos compostos que continham os cátions estudados.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

LEE, J. D., Química Inorgânica não tão concisa, 4ª Edição, editora Edgard

Blucher Ltda., São Paulo, SP, 1996.

O’CONNOR, Rod, Fundamentos de Química, 1ª Edição, Editora Harbra Ltda.,

São Paulo,1977.

VOGEL, Arthur I. Química analítica qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou,

1981.

Sites relacionados

COSTA, Manoel Quaresma; Análise sistêmica dos cátions do grupo da prata,

UFPA, acesso em 18/09/2009 às 21:26 h.

(http://www.ufpa.br/ccen/quimica/analise%20sistematica%20dos%20cations%20do%2

0grupo%20da%20prata.htm.)