Análise morfológica e microestrutural de argamassas com ... · PDF filede água, segundo NBR 9778 (ABNT, 2009a); Massa específica aparente, NBR 13280 (ABNT, 2005); Resistência

ANAIS DO 59º CONGRESSO BRASILEIRO DO CONCRETO - CBC2017 – 59CBC2017 1

Análise morfológica e microestrutural de argamassas com Aditivo Incorporador de Ar

Morphological and Microstructural Analysis of Mortars with Air Entraining Admixtures

Júlia Castro Mendes (1), Taís Kuster Moro (2), Junio Oliveira dos Santos Batista (2), José Maria Franco de Carvalho (1,3), Guilherme Jorge Brigolini Silva (4), Ricardo André Fiorotti Peixoto (4)

(1) Doutorando(a), Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP), Departamento de Engenharia Civil. (2) Graduando(a), Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP), Departamento de Engenharia Civil.

(3) Professor M.Sc., Universidade Federal de Viçosa (UFV), Departamento de Engenharia Civil. (4) Professor D.Sc, Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP), Departamento de Engenharia Civil.

Laboratório de Materiais de Construção Civil, Escola de Minas, Campus Morro do Cruzeiro. Ouro Preto, Brasil. CEP 35400-000. E-mail: [email protected]

Resumo

Os aditivos incorporadores de ar (AIA) introduzem pequenas bolhas de ar dispersas pela matriz cimentícia, promovendo diversas mudanças morfológicas que afetam as propriedades físicas e mecânicas da matriz. Assim, o presente trabalho apresenta e avalia os aspectos morfológicos e microestruturais do uso de um surfactante aniônico biodegradável, o Linear Alquil Benzeno Sulfonato de Sódio (LAS) como AIA. Para este fim, argamassas compreendendo dosagens crescentes do AIA baseado em LAS foram produzidas, e seu sistema de poros foi avaliado. Foram também produzidas, para efeito de comparação, argamassas sem nenhum aditivo. Para obtenção de imagens dos sistemas de poros, foram utilizados Scanner de Alta Resolução, Microscópio Óptico e Microscópio Eletrônico de Varredura. A análise morfológica foi associada com propriedades físicas e reológicas das matrizes: resistência à compressão, módulo de elasticidade dinâmico, massa específica aparente, absorção de água, teor de ar incorporado e índice de consistência. Uma análise quantitativa dos poros também foi realizada. Com os resultados, foi possível observar o sistema de poros e os efeitos de concentrações baixas, médias e altas de AIA nas matrizes cimentícias. Portanto, este trabalho contribui para melhorar a compreensão dos efeitos físicos da adição de AIA e para o desenvolvimento tecnológico das matrizes cimentícias. Palavra-Chave: Aditivo Incorporador de Ar, Análise Morfológica; Poros em Matrizes Cimentícias.

Abstract

The air entraining admixtures (AEA) introduce small air bubbles dispersed at cement matrix, promoting several morphological changes that affect physical and mechanical properties of the matrix. Thus, the present work presents and evaluates the morphological and microstructural aspects of the use of a biodegradable anionic surfactant, the Linear Alkyl Benzene Sodium Sulfonate (LAS) as AEA. To this end, mortars comprising increasing dosages of LAS-based AEA were produced, and their pore system was evaluated. Mortars without any admixture were also produced for comparison purposes. High Resolution Scanner, Optical Microscope and Scanning Electron Microscope coupled with EDS were used to obtain images of the pore systems. The morphological analysis was associated with physical and rheological properties of the matrices: compressive strength, dynamic modulus of elasticity, apparent specific weight, water absorption, entrained air content and flow. A quantitative analysis of the pores was also performed. With the results, it was possible to observe the pore system and the effects of low, medium and high concentrations of AEA on the cement matrix. Therefore, this work improves the understanding of the physical effects of the addition of AEA to cement-based composites and, ultimately, to contribute to their technological development. Keywords: Air Entraining Admixtures; Morphological Analysis, Pores in Cement-Based Composites.


1 Introdução

Aditivo é um material (excetuando-se água, agregados, cimento hidráulico ou fibras) adicionado à matriz cimentícia antes ou durante a mistura, com o objetivo de melhor adequar certas propriedades (MEHTA e MONTEIRO, 2014). Os aditivos incorporadores de ar (AIA) introduzem pequenas bolhas de ar dispersas pela matriz cimentícia (< 3000 µm). No estado fresco, os AIA melhoram a trabalhabilidade e a coesão; reduzem a tendência de segregação e exsudação e facilitam as ações de bombeamento (YOUNG, MINDESS, et al., 1998). No estado endurecido, ao interromper os canais capilares, os vazios de ar incorporado dificultam a penetração de água externa na matriz, principalmente aquela sob ação da capilaridade (SILVA, PEREIRA, et al., 2017). Além disso, com o aumento da trabalhabilidade, é possível reduzir a relação água/cimento da matriz, o que também contribui para a redução da permeabilidade e consequente aumento da durabilidade. Outros efeitos da incorporação de ar são o aumento do isolamento termoacústico e da resistência a ciclos de gelo e degelo (RAMACHANDRAN, 1995). Os AIA são compostos por substâncias tensoativas ou surfactantes, formadas por um grupo hidrofílico e uma ramificação hidrofóbica. O balanço de forças destas moléculas na interface entre o líquido e o ar diminui a tensão superficial da água, promove a formação de bolhas e evita a tendência das bolhas já formadas de se desfazerem (DU e FOLLIARD, 2005), como mostra a Figura 1. Após uma certa concentração de AIA, os surfactantes começam a formar micelas e as bolhas não mais são estabilizadas. As moléculas do Linear Alquil Benzeno Sulfonato de Sódio (LAS), princípio ativo dos detergentes lava-louças, também são substâncias surfactantes. No concreto endurecido, POWERS (1949) propôs que existem 3 classes de poros: poros de gel (0,5–10 nm), poros capilares (5 nm-5 µm) e vazios de ar incorporado (5-300 µm). Os vazios de ar incorporado possuem profunda influência sobre as propriedades físicas e mecânicas da matriz cimentícias (MENDES, MORO, et al., 2017). Não apenas o tamanho dos vazios de ar (FELICE, FREEMAN e LEY, 2014), mas também a porosidade do invólucro de hidratação (em inglês, “hydration shell”) imediatamente ao redor da bolha de ar também tem sido sugerida como um parâmetro importante. Acredita-se que esses invólucros evitam a difusão de gás para o fluido ambiente quando da formação dos vazios de ar incorporado, o que levaria à diminuição do tamanho e quantidade de vazios pequenos e maior formação de vazios de maiores dimensões, prejudicando as características mecânicas da matriz (LEY, CHANCEY, et al., 2009). Portanto, o presente trabalho propõe avaliar os aspectos morfológicos e microestruturais do uso de AIA em matrizes cimentícias. Para este fim, foi utilizado um surfactante aniônico biodegradável proveniente de detergentes lava-louças, o LAS, como AIA. Cabe notar que o princípio ativo deste AIA é extremamente acessível aos usuários, relativamente barato, de fácil aplicação, atóxico para a pele e biodegradável, por


regulamentação da ANVISA. Assim, é capaz de produzir um menor impacto ambiental e à saúde humana do que os aditivos disponíveis atualmente no mercado.

Figura 1 - Mecanismo de ação dos surfactantes como aditivos incorporadores de ar

(adaptado de MEHTA & MONTEIRO, 2014).

2 Metodologia

O sistema de poros de argamassas compreendendo dosagens crescentes do AIA baseado em LAS foi avaliado, e comparado com argamassas sem nenhum aditivo.

2.1 Materiais

Para determinar a influência dos AIA nas matrizes, foram desenvolvidas argamassas de concreto a partir do traço padrão para determinação da resistência à compressão de cimentos Portland da NBR 7215 (ABNT, 1997), 1:3:0,48. Para a sua produção, foram utilizados os seguintes materiais: Cimento CP-II-F-32; Frações de areia de rio regional; Água potável; e AIA baseado em LAS, compreendendo detergente neutro. De acordo com o fabricante, o AIA baseado em LAS é composto por uma associação de tensoativos aniônicos entre 6 e 10%: o LAS, (CAS: 25155-30-0); Linear Alquil Benzeno Sulfonato de Trietanolamina (CAS: 27323-41-7) e Lauril Éter Sulfato de Sódio (CAS: 9004-82-4) (QUÍMICA AMPARO LTDA, 2011). As dosagens de aditivo adotadas variaram de 0,0005% a 0,8% em massa sobre a massa de cimento (m.c.).


2.2 Caracterização no estado fresco e endurecido

No estado fresco, foram realizados os ensaios de Índice de Consistência, segundo NBR 7215 (ABNT, 1997) e Teor de Ar Incorporado pelo método pressométrico, segundo manual do fabricante do equipamento da marca SOLOTEST. Na idade de 28 dias, foram realizados os seguintes ensaios de caracterização: Absorção de água, segundo NBR 9778 (ABNT, 2009a); Massa específica aparente, NBR 13280 (ABNT, 2005); Resistência à compressão, segundo NBR 7215 e Módulo de elasticidade dinâmico, NBR 15630 (ABNT, 2009b). Para cada um foram utilizados 4 corpos-de-prova 5×10 cm, com o tratamento estatístico da NBR 7215 (ABNT, 1997).

2.3 Análise morfológica e microestrutural

A análise morfológica e microestrutural do sistema de vazios foi realizada por meio de Scanner de Alta Resolução e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para estas análises, as amostras foram secionadas em discos com espessura aproximada de 20 mm, com auxílio de serra diamantada em corte via úmida. A seguir, foram polidas com lixa d’água números 100 e 400, respectivamente. Após polimento, as amostras foram digitalizadas em um scanner HP Scanjet G4050 com resolução de 2400 dpi. Por sua vez, as imagens de MEV foram obtidas por meio de elétrons secundários, com um equipamento VEGA3 Tecsan da Oxford Instruments. O MEV foi realizado no Laboratório de Microscopia Eletrônica Nanolab, na Redemat, UFOP. Para a análise quantitativa dos poros é necessário um alto contraste entre os poros e a matriz. Para tanto, a exemplo de FELICE, FREEMAN e LEY (2014), a seção foi pintada com pincel preto para quadro branco, e a seguir foi pressionado um pó branco extremamente fino (nesse caso, amido de milho) nos poros, para destaca-los (Figura 2). Na sequência, o excesso de pó é removido e a seção é escaneada novamente. Foi desprezada a faixa de aproximadamente 5 mm da borda de cada corpo-de-prova.

Figura 2 - Processo de aumento do contraste entre os poros e a matriz

A análise da distribuição do tamanho dos poros foi realizada com o auxílio de uma ferramenta computacional para Matlab® desenvolvida por RABBANI, JAMSHIDI e


SALEHI (2014). O algoritmo requer uma imagem binária e retangular como entrada, obtida com o programa Adobe Photoshop, como mostra o esquema da Figura 3. A saída do programa são os raios dos círculos equivalentes ao volume de cada poro. A área total de poros foi obtida por meio da contagem dos pixels pretos da imagem. Foram analisadas 3 amostras para cada traço, e o resultado compreende a média dos valores obtidos.

Figura 3 - Passos de tratamento da imagem para análise no software

3 Resultados e Discussão

3.1 Caracterização nos estados fresco e endurecido

A Figura 4 indica o Índice de Consistência (IC) e o Teor de Ar Incorporado (TAI) para as diferentes concentrações de AIA.

Figura 4 - Índice de Consistência (IC) e Teor de Ar Incorporado (TAI) para argamassa de referência (0%), e

com variadas concentrações de AIA baseado em LAS.

É possível observar uma tendência clara de crescimento da plasticidade, demonstrado pelo aumento do IC a partir da dosagem 0,04%. A taxa de crescimento se reduz,


entretanto, a partir da dosagem 0,2%. Os traços de referência e de 0,0005% a 0,02% sofreram desagregação durante as batidas na mesa de consistência, dessa forma, diz-se que são não plásticos. Tal fato indica que as concentrações de surfactantes destas dosagens não afetaram a pasta de modo efetivo (DU e FOLLIARD, 2005). A partir da dosagem 0,05%, as moléculas de surfactantes proporcionam um melhor espalhamento das partículas de cimento, tornando a pasta mais fluida e trabalhável. Devido à imprecisão do equipamento de determinação TAI para argamassas pouco plásticas, o ensaio não foi realizado até o traço 0,02%. Similarmente ao resultado de IC, o TAI exibe um crescimento acentuado a partir do traço 0,04%, crescimento este que se reduz no traço 0,4%, alcançando 55% de ar incorporado. Este comportamento, também observado por OUYANG, GUO e QIU (2008), está ligado à variação da tensão superficial da água com o aumento da concentração de surfactantes, com a formação e manutenção de um sistema de espuma estável. Acima de uma certa concentração crítica de surfactante, entretanto, micelas começam a se formar. As micelas não contribuem para a redução da tensão superficial e são uma das razões pelas quais o TAI e o IC não aumentam a partir de uma certa dosagem de surfactante. A Figura 5 exibe os resultados para os ensaios de Absorção de Água (AA) e Massa Específica Aparente (Ya) dos corpos-de-prova. O ensaio da Ya demonstrou, como o esperado, uma redução na relação massa/volume do corpo-de-prova à medida que se aumenta a dosagem de AIA e o consequente volume de vazios na matriz. De 2,26 g/cm³ para o traço de referência, alcançou 1,63 g/cm³ no traço de 0,8%, representando uma queda de 28%.

Figura 5 - Absorção de Água (AA) e Massa Específica Aparente (Ya) para argamassa de referência (0%), e

com variadas concentrações de AIA baseado em LAS.


Relativamente à absorção de água, observa-se que os traços com até 0,2% resultaram em aproximadamente o mesmo valor, 8%, com exceção dos tratamentos 0,4% e 0,8%. Isso indica que, embora os corpos-de-prova com até 0,2% de aia possuam uma matriz mais porosa do que os tratamentos anteriores (como mostrado pela queda na massa específica aparente), esses poros adicionais não se traduzem em um aumento significativo da absorção de água. Isso ocorre pois estão bem distribuídos e desconexos, e/ou interrompendo os canais capilares próximos à superfície e impedindo a penetração da água. Por outro lado, os resultados dos tratamentos 0,4% e 0,8% se mostraram elevados, significando um aumento da permeabilidade destas matrizes. A Figura 6 exibe os resultados para Resistência à Compressão (Rc) e Módulo de Elasticidade Dinâmico (Ed) das matrizes.

Figura 6 - Resistência à Compressão (Rc) e Módulo de Elasticidade Dinâmico (Ed) para argamassa de

referência (0%), e com variadas concentrações de AIA baseado em LAS.

É possível observar que a Rc dos corpos-de-prova aditivados com AIA baseado em LAS permaneceu aproximadamente constante, aos 31,8 MPa, até o traço 0,04%, como o IC. A partir do traço 0,05%, há um decréscimo exponencial na resistência, até 2,15 MPa para a dosagem 0,8%. Este decréscimo é derivado do aumento da porosidade da matriz. O Ed foi afetado aproximadamente na mesma intensidade que a Rc. As propriedades elásticas dos compósitos variam conforme o volume e o tamanho dos poros, bem como com as interconexões entre eles (ZHAO, XIAO, et al., 2014). À medida que se aumenta a solicitação, o material inicia uma fratura progressiva, começando pelas regiões com o maior número de poros maiores até aquelas com poros menores (KUMAR e BHATTACHARJEE, 2003). Esta relação da queda das propriedades mecânicas com o aumento da porosidade é amplamente conhecida na literatura, como observado por CHEN e ZHOU (2013), OUYANG, GUO e QIU (2008) entre outros.


3.2 Análise Morfológica

A Figura 7, a seguir, mostra as seções obtidas com scanner de alta resolução e MEV, exibindo o sistema de poros de matrizes cimentícias variadas concentrações de AIA.

Figura 7 - Imagem Estereoscópica e MEV das argamassas com AIA baseado em LAS – 2x e 100x

As seções típicas apresentadas mostram os efeitos da adição de incorporadores de ar na matriz cimentícia. De modo geral, observou-se que à medida em que se aumentava a dosagem de surfactante, os vazios de ar incorporado gradualmente aumentavam em quantidade, ao mesmo tempo que se espalhavam mais pela seção. A matriz de referência e as matrizes com baixa dosagem de aditivo (0% a 0,02%) apresentam poros maiores, mais escassos, bem espalhados e mais angulosos, deixando áreas amplas de matriz íntegra. Os agregados estão mais justapostos na matriz, o que


inclusive sugere melhor desempenho mecânico, como foi verificado (Figura 6). Esta observação reforça o entendimento que não existe matriz livre de vazios de ar incorporado, uma vez que os vazios são consequência do traço e do processo de mistura dos ingredientes. Por sua vez, os vazios das seções com dosagem intermediária de surfactante (0,02% a 0,2%) são menores, bem distribuídos pela matriz e menos angulosos. Esse fenômeno é resultado do aumento da concentração de moléculas de surfactante na mistura, que são adsorvidas pelas partículas de cimento e orientam sua ramificação apolar no sentido de formação dos vazios de ar incorporado. Com esse sistema de surfactantes, bolhas de ar de menor tamanho formadas na mistura adquirem estabilidade e não coalescem, isto é, não se unem em vazios maiores, além de não emergirem para a superfície do corpo-de-prova. Por fim, as seções das matrizes com maior dosagem de aditivo (acima de 0,2%) se apresentaram frágeis e quebradiças, devido ao alto teor de ar incorporado. É possível observar um sistema de poros numeroso, com vazios de diferentes tamanhos; e também se nota que os agregados estão mais espaçados entre si, incluindo microporos internos que os separam. Esta configuração é devida à ampla disponibilidade de moléculas de surfactante, que originam uma matriz extremamente porosa, comprometendo sua resistência mecânica (Figura 6) e estanqueidade (Figura 5). Resumindo as observações, a Figura 8 exibe a porcentagem de poros sobre a área total da seção no estado endurecido, obtida a partir das imagens do Scanner. Esta análise não foi realizada para os traços 0,4% e 0,8% devido à irregularidade da seção destas amostras.

Figura 8 - Razão de Poros sobre a área total da seção para argamassa de referência (0%), e com variadas

concentrações de AIA baseado em LAS.


Como esperado, a razão de poros aumenta com o aumento da dosagem de surfactantes, mais expressivamente para os traços com dosagem intermediária de AIA. A seção do traço 0,2% tem em média 59,4% da sua superfície coberta por poros. O comportamento da curva foi similar aos resultados de teor de ar incorporado (Figura 4). Esta relação indica que o AIA baseado em LAS tem uma capacidade de estabilizar os vazios de forma significativa. Em outras palavras, os poros incorporados durante a mistura se mantêm após o endurecimento da matriz, indicando uma boa qualidade do aditivo. Todos os traços apresentaram um desvio padrão inferior a 4,9% de razão de poros. As seções dos corpos-de-prova dos traços 0,4% e 0,8% eram muito irregulares, devido à alta porosidade e baixa resistência, para permitir a aplicação desta metodologia.

Figura 9 - Proporção relativa do diâmetro dos poros para argamassa de referência (0%), e com variadas

concentrações de AIA baseado em LAS

A argamassa de referência, 0%, apresenta 94% dos seus poros com diâmetro inferior a 200 µm. Com o aumento da concentração de AIA, a fração de poros pequenos diminui expressivamente e a fração de poros com raios maiores aumenta, culminando em quase 13% dos poros do traço 0,2% com diâmetro superior a 1000 µm. Poros de maiores dimensões comprometem a integridade da matriz e são responsáveis pela queda da resistência mecânica, como bem se observou no resultado deste parâmetro na Figura 6 (ZHAO, XIAO, et al., 2014).

3.3 Análise Microestrutural

As imagens a seguir, produzidas com o MEV em aumento de 10.000x, mostram a superfície dos poros com AIA baseado em LAS para diversas concentrações (Figura 10), em especial o invólucro de hidratação ao seu redor. A concentração de produtos de hidratação do cimento no invólucro é claramente visível. Ela é seguida por uma zona de transição entra o invólucro e o resto da matriz, na qual a


concentração de produtos de hidratação é menor. A zona de transição aparenta ser mais larga para traços com maior concentração de AIA (0,05% e 0,4%). Pesquisadores afirmam unanimemente que o invólucro de hidratação, formado pela superposição de cristais volumétricos, consiste de silicato de cálcio hidratado (C-S-H). Estruturas lamelares de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) podem ser identificadas na Figura 10c). Foram observados na Figura 10d) alguns cristais em forma de agulha que também são, possivelmente, hidróxidos de cálcio, como também observado por ATAHAN, CARLOS JR, et al. (2008) e CORR, JUENGER, et al. (2004).

a) 0,004% b) 0,04%

c) 0,05% d) 0,4% Figura 10 - MEV das argamassas com AIA baseado em LAS, aumento de 10.000x

Em altas dosagens de AIA, nota-se que o vazio está preenchido mais expressivamente com produtos de hidratação. Esse fato é provavelmente devido à maior porosidade do


invólucro, à presença de canais capilares e microporos nas vizinhanças dos poros, além da maior facilidade do fluxo de água entre eles. Cabe mencionar que o preenchimento dos poros pode comprometer a durabilidade da matriz aos ciclos de congelamento (LEY, CHANCEY, et al., 2009). De modo geral, a porosidade do invólucro permite a difusão do ar para fora do vazio, aumentando a quantidade de poros de maior diâmetro e comprometendo a resistência mecânica (CHEN e ZHOU, 2013). Assim, não apenas o volume de ar incorporado da matriz, como também a porosidade do invólucro de hidratação, foram provavelmente responsáveis pela formação dos poros de grandes dimensões que provocaram queda na resistência mecânica das matrizes.

4 Conclusão

Com os resultados obtidos, foi possível classificar as matrizes cimentícias em baixo, médio e alto teor de aditivo incorporador de ar (AIA), de acordo com as variações em suas propriedades físicas, mecânicas e morfologia. Para argamassas com baixa concentração de AIA (até aproximadamente 0,02%), as propriedades físicas e mecânicas são pouco afetadas. As imagens mostram uma matriz principalmente íntegra, com uma pequena quantidade de poros dispersos e relativamente pequenos (acima de 90% menor do que 100 μm). A adição de valores intermediários de AIA (até 0,2%) gerou argamassas com uma redução média nas propriedades mecânicas. Suas propriedades físicas, no entanto, tais como índice de vazios e absorção de água, permaneceram nos mesmos níveis que as matrizes com baixo teor de AIA. No entanto, a análise morfológica apresentou maior quantidade de poros, com tamanhos variados, bem distribuídos pelo espécime. Finalmente, as argamassas com alto teor de AIA (acima de 0,2%) apresentaram uma diminuição significativa nas propriedades físicas e mecânicas, alta absorção de água e uma interface frágil. O sistema de poros dessas matrizes mostra vazios de todos os tamanhos e dimensões; e em tal proporção, que quase nenhum fragmento de matriz íntegra é observado. Os poros de argamassas com alto teor de AIA também apresentaram um grande volume de produtos de hidratação de cimento em seu interior. Isso ocorreu provavelmente devido ao aumento da permeabilidade do invólucro de hidratação. Juntamente com as consequências físicas do fechamento dos poros, este fator pode comprometer a resistência da matriz cimentícia aos ciclos de congelamento. Ainda, esse fator possivelmente contribuiu para o aumento dos poros de maior tamanho nas matrizes com alto teor de AIA e o consequente impacto em suas propriedades físicas e mecânicas. Como conclusão, com o aumento gradual do teor de AIA, há um aumento do volume de poros na matriz, inicialmente em baixa intensidade, seguido por um forte crescimento e posterior estagnação após a formação de micelas. O sistema crescente de poros promove


uma redução da massa específica da matriz (vantagem estrutural), melhoria na trabalhabilidade (vantagens de produtividade e aplicabilidade) e aumento do número de poros não-conectados até um certo nível. No entanto, as propriedades mecânicas são fortemente afetadas. O sistema ideal de poros seria equivalente a um teor intermediário de AIA, no qual as propriedades de isolamento termoacústico, resistência aos ciclos de congelamento e redução da absorção de água por capilaridade sejam maximizados, sem queda significativa no desempenho mecânico. Deste modo, este trabalho realça a importância do adequado dimensionamento, dosagem e manuseio de aditivos incorporadores de ar para concretos e argamassas.

5 Agradecimentos

Os autores gostariam de agradecer as instituições FAPEMIG, CAPES, Fundação Gorceix, UFOP e CNPq pelo apoio financeiro para a realização e apresentação dessa pesquisa. Também somos gratos pela infraestrutura e colaboração do Grupo de Pesquisa em Resíduos Sólidos - RECICLOS - CNPq.

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