Análise quantitativa de óleos vegetal e mineral em amostras aquosas por FT-IR

Marcos Leandro Marques (PUIC). Engenharia Química - Tubarão.

Introdução

A determinação de lipídeos em efluentes líquidos representa um importante parâmetro para a avaliação do grau de impacto ambiental ou contaminação por materiais graxos. A legislação ambiental vigente no estado de Santa Catarina estabelece limites de concentrações de 20 e 30 mg.L-1 para presença de óleos minerais e vegetais em efluentes líquidos, respectivamente.

A metodologia tradicional empregada para determinação de material graxo em amostras aquosas envolve a filtração do material suspenso na água e posterior extração desse material com solvente apolar1. Essa técnica apresenta uma série de limitações com relação aos resultados que podem ser expressos por ela como a impossibilidade de avaliar se o óleo extraído é mineral ou vegetal.

A aplicação de técnicas de espectrometria de infravermelho com transformada de Fourier FT-IR permite que óleos extraídos de amostras aquosas possam ser identificados e quantificados através de bandas de absorção características2.

Objetivos

Apresentar os resultados obtidos no desenvolvimento de uma nova metodologia para a determinação de óleos vegetais e minerais presentes em amostras aquosas;

Analisar quantitativamente a concentração de óleos minerais e vegetais através do FT-IR;

Verificar os melhores solventes para extração do óleo;Otimizar a qualificação do tipo de óleo analisado.

Metodologia

Inicialmente foram preparadas soluções de óleo vegetal e outras de óleo mineral com concentrações pré-estabelecidas. As amostras foram dissolvidas em n-hexano para a construção da curva de calibração do óleo vegetal e em tricloro-metano para o óleo mineral.

Posteriormente foram preparadas soluções sintéticas de água contaminada com os tipos de óleo.

Para a extração do óleo vegetal foram tomadas 500 mL de cada amostra e adicionadas ao balão de destilação juntamente com 25 mL de n-hexano. O sistema foi mantido em aquecimento com refluxo durante 120 minutos.

Para a extração do óleo mineral foram tomadas 20 mL de cada amostra e adicionadas ao balão de destilação juntamente com 20 mL de n-hexano. O sistema foi mantido em aquecimento com refluxo durante 60 minutos.

Após isso, as soluções foram colocadas em funis de separação e então esperou-se a distinção das fases. A fase apolar foi submetida à concentração em evaporador rotativo até um volume 10 vezes menor.

A concentração final foi obtida através da absorbância do grupo carbonila do óleo analisado (vegetal – 1748 cm-1 e mineral – 2942 cm-1)3 através de FT-IR.

Resultados

Gráfico 1: absorbância do óleo vegetal. Gráfico 2: Curva de calibração do óleo vegetal.

Gráfico 3: absorbância do óleo mineral. Gráfico 2: Curva de calibração do óleo mineral.

Através dos resultados obtidos podemos perceber que após as etapas de extração, a leitura de absorbância em FT-IR das amostras de água contaminada com óleo, é possível obter valores de concentração próximos do valor real através do método descrito. Em se tratando de efluentes líquidos o método apresentou erros menores que 2% entre o valor real e o valor lido após a aplicação do método para valores de concentração na amostra próximos ao requerido pela legislação.

Conclusões

O trabalho realizado apresenta a potencialidade de determinarmos a concentração de óleos vegetais e minerais em amostras aquosas com exatidão.

Observou-se que a quantificação de óleo nas amostras através da absorbância obtida mostrou-se muito eficiente e confiável de acordo com os dados registrados.

Estudos posteriores devem ser conduzidos para determinarmos o limite de detecção do método.

Bibliografia

1 APHA. Standard methods for the examination of water and wastewater. APHA. 1992.2 NIOSH. Method 5026. 1996.3 Silverstein, R. M.; Bassler, G. C. and Morril, T. C. Spectrometric identification of organic compounds. 1991.

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