ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL - s3-sa-east .Processos Químicos –2015 Análise Química Instrumental

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    Prof. Ms. Vanderlei I Paula/ contato: vanderleip@anchieta.br

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    ANLISE QUMICA INSTRUMENTAL

    CENTRO UNIVERSITRIO PADRE ANCHIETA

    Consideraes gerais e propriedades das amostras

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    28/02/2018 2

    6Ed.Cap. 0 Pg.1-9

    7Ed.Cap. 0 Pg.1-9

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    O chocolate tem sido a salvao de muitos estudantes de qumica nasvsperas de prova, isso se deve ao efeito estimulante causado pelateobromina e cafena.

    O chocolate possui mais cafena que uma xcara de caf, ch ou refrigerante?

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    TEOBROMINADiurtico, relaxante muscular, estimulante cardaco e vasodilatador

    CAFENAEstimulante do Sistema Nervoso Central (SNC)

    Estudar as caractersticas fsico-qumicas dos compostos essencial no processo deamostragem, ambos so insolveis em hexano e solvel em gua,

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    Estudar quais as anlises possveis e mais apropriadas para qualificar e quantificar os compostos em estudo e essencial para a criao de mtodos de amostragem.

    O chocolate homogneo em toda sua extenso?

    Todo chocolate igual?

    Qual a composio do chocolate?

    Quais informaes possvel colher nas literaturas?

    Na fabricao dos tabletes de chocolates, o teor decafena e teobromina permanece constante emlotes diferentes?

    Chocolate com nozes tem a mesma composioque o chocolate isento de nozes ou branco?

    AMOSTRAGEM

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    A partir do momento que vrios estudos a respeito da amostra e do composto de interesse foram realizados possvel iniciar o estudo dos mtodos de amostragem.

    O chocolate deve ser trituradopara aumentar a eficcia deextrao a ser realizada, noentanto, esse processo deveacontecer a baixa temperatura.

    O chocolate macio assim natemperatura ambiente no possvel obter slidos uniformes.

    Primeiramente deve se retirar a gorduravegetal para no atrapalhar durante asanlises, assim adiciona ao chocolate,hexano, visto que esse no dissolve oscompostos de interesse.

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    Preparo da amostra

    Pesar o chocolate e os tubos utilizados, adicionar quantidade exata de solvente e seguir um procedimento. Tomar o mximo de cuidado e anotar os detalhes do experimento.

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    imperioso evitar a injeo de slidos emcromatogrfos, assim um trabalho meticuloso importante durante o preparo de amostras

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    Anlise Qumica

    Da soluo extrada da gordura e resduos dechocolate possvel fazer um estudo decromatografia dos compostos de interesse.De forma geral cerca de 20 uL (20 x 10-6 L) soinjetados em uma coluna empacotada de slica(SiO2), cuja superfcie recoberta porhidrocarbonetos de diferente polaridade, assima velocidade de corrida dos compostos a slica diferente.Os analitos so detectados por vrias maneiras,no caso da figura ao lado usa-se uma lmpadade ultravioleta, de acordo com a absoro daradiao, gera-se um sinal que transmitido aocomputador: cromatograma.

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    Devido a diferena de polaridade entre oscomponentes do analito se tem umadiferena na velocidade de corrida dentroda coluna cromatogrfica. A essadiferena d se o nome de tempo dereteno (TR).Veja na figura abaixo, a cafena possuium grupo CH3 em vez de H como nateobromina, consequentemente ateobromina mais polar, tendo menorafinidade aos hidrocarbonetos dasuperfcie da slica.

    TEOBROMINA CAFENA

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    Curva de calibraoEm geral, o detector no apresenta a mesma resposta para compostos diferentes, assim necessrio o uso de padres e calibrao do equipamento para as anlise.

    Soluo padro Cromatograma de anlise

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    As solues padres dediferentes concentraespermitem traar curvasde concentrao deteobromina e cafena,com a edio apropriadade um grfico possvelinstituir a concentraode teobromina e cafena.

    Olhando o grfico perceptvel que altura dopico de teobromina naanlise foi de 15cm,assim a concentrao prximo de 76,9 ppm.

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    Interpretando os resultados

    Os dados fornecidos pelas anlises devem ser agrupados para que seja possvel arealizao de comparaes e interpretaes adequadas.Na tabela abaixo possui as quantidade de teobromina e cafena tanto do chocolatebranco e preto. Por simples clculos possvel concluir que as quantidades encontradasno chocolate branco correspondem a 2% do chocolate preto.Reparem no desvio padro, para a teobromina do chocolate preto (0,002) o desvio menor que 1% da mdia (0,392), isso indica que o resultado reprodutvel.J o desvio para o chocolate branco quase to grande quanto a mdia apresentada.

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    28/02/2018 14

    Concluso

    Geralmente o objetivo da anlise sempre chegar alguma concluso. possvel responder as perguntas do incio da aula?

    -Quanta cafena existe em uma barra de chocolate?-Qual a comparao com a quantidade existente no caf, ch e refrigerantes?

    Assim necessrio informaes da literatura para ajudar nas comparaes e finalizaruma concluso.

    Vrios fatores envol