Analisis Quimico Del Oro

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PROCESO DEL ANALISIS QUIMICO DEL ORO

ANALISIS QUIMICO DE ORO Y PLATA

A continuacin se describe detalladamente el proceso para el anlisis qumico de oro y plata, el cual es primordial antes de proceder a procesar un mineral aurfero o argentfero y para determinar el posterior proceso metalrgico a elegir.Hay diferentes formas de conseguir las leyes de oro y plata, los mineros que trabajan de manera artesanal, muchas veces recurren a su purua, y es tanta su experiencia que en muchas ocasiones sus resultados se aproximan a los reportados por un laboratorio de prestigio. Por mtodos instrumentales, se obtienen resultados en un tiempo relativamente corto. A travs del gran avance de la electrnica se cuenta ahora con analizadores que reportan los contenidos de cualquier mineral de manera inmediata, en contraposicin se encuentran los altsimos costos para la instalacin y mantenimiento, que est fuera del alcance de los pequeos y medianos mineros.An en los laboratorios de reconocida reputacin se recurre como patrn al mtodo clsico de analizar oro y plata (fundicin, copelacin, ataque qumico), debido a que para las muestras con alto contenido de metales preciosos como por ejemplo una solucin Pregnat o carbn cargado hasta saturacin se presentan ciertas discrepancias en sus resultados. Se deriva esto del funcionamiento del instrumento, especialmente diseado para detectar hasta trazas y leen resultados en soluciones muy diludas. Una solucin de cianuro cargada con oro y plata, debe ser previamente diluda antes de ser analizada, por ejemplo en un analizador por absorcin atmica. Como es lgico suponer, se esta adicionando solvente.El plomo que se necesita para captar al oro y plata y a otros metales es proporcionado por el litargirio, mientras que para formar la escoria se necesita adicionar carbonato alcalino, brax, slice.PROCESO DEL ANALISIS QUIMICO DE ORO Y PLATA

PROCEDIMIENTO:

Una vez realizada la preparacin mecnica, se prepara el flux y se llena junto al mineral en un crisol (dentro de este mezclar bien con un esptula).

Se funde en el horno mufla a 950 C durante unos 50 minutos.

En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio y se funde parcialmente y descompone el salitre si est presente, se reduce parcialmente los xidos; y al subir la temperatura se producen las reacciones qumicas y entra en una agitacin violenta reducindose el plomo y estas pequeas gotitas de plomo atrapan a las partculas de oro y plata adyacentes. Asimismo el carbonato de sodio y el brax reaccionan con las constituyentes cidas y bsicas de la carga, respectivamente, formando la escoria y se da una fuerte evolucin de gases CO2, SO2 y N2.

Por ltimo corresponde a una fusin quieta, donde se completan las reacciones de formacin de escoria y se alcanza su fluidizacin, y todos las pequeas partculas de plomo precipitan, colectando los trozos remanente de metales preciosos. Se retira el crisol del horno y se vierte en una lingotera.

Despus de la solidificacin y enfriado se retira la carga de la lingotera y con un martillo se golpea para separar las dos fases formadas. El rgulo que contiene plomo y los metales preciosos es golpeado con el martillo para darle forma cbica, para una mejor manipulacin. Este rgulo es colocado sobre la copela que previamente se ha calentado en la mufla.

Durante la copelacin, parte del plomo es oxidado a litargirio y volatilizado, y el resto es absorbido dentro de la copela por atraccin capilar, mientras la mayora de los metales base son infusibles a esta temperatura (900 C). En cantidades moderadas estos metales base se disuelven en el plomo fundido y son llevados dentro de la copela junto al plomo.

Despus de 5 minutos de iniciado la copelacin debe permanecer semiabierta la puerta del horno y la temperatura debe disminuir lentamente para evitar perdidas de oro y plata por absorcin dentro de la copela.

En los rangos por copelacin, cuando nicamente se trata de determinar el contenido total de metales nobles de la muestra no es necesario aadir plata. En cambio cuando se va a determinar los contenidos de oro y plata, adems del plomo hay que aadir una cierta cantidad de plata, por lo que se llama encuarte, que tiene la misin de facilitar la disolucin con acido ntrico.Para que el cido ntrico ataque la totalidad de plata, esta debe estar presente en cantidad suficiente, en una relacin 3:1 o sea que por cada gramo de oro se precisa 3gramos de plata.La encuartacin puede hacerse al agregar al flujo o bien puede hacerse en esta parte, adhiriendo un fuerte golpe con martillo al pedacito de plata pura laminada al regulo.Es necesario que la temperatura de copelacin no pase del rango de 850 1200C, de lo contrario las partculas valiosas son arrastradas por las sustancias voltiles debido a la elevada temperatura.Las impurezas metlicos que no han podido eliminar durante la fundicin, puede retener partculas del metal valioso en la escoria formados durante la copelacin, y tambin por la absorcin en las copelas, cantidades apreciables de As, Cd, Fe, Mn, etc. En el botn de plomo auro argentfero, aumentan las perdidas de Au y Ag por cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman escorias sobre la copela.Tambin perdidas de compuestos como el antimonio de plomo, y la formacin de Cu metlico obtenido por la reduccin del xido cuproso en contacto con el plomo fundido, obstaculiza el proceso.El teluro y el selenio son difcilmente absorbidos en la copelacin es conveniente eliminar estos elementos antes de la copelacin.Luego sigue la refinacin que consiste en disolver todos los metales que acompaan al oro, el botn se lamina para que tenga una mayor rea de ataque del HNO3. Este botn laminado se coloca en una cpsula para luego agregar HNO3 diluido 1:5 aproximadamente 15cm3 y se caliente para que se disuelva la plata, la reaccin que se presenta es la siguiente: (Ag-Au) + 2HNO3 ( AgNO3 + Au + H2O + NO2 Tambin: 3Ag + 4HNO3 ( 3AgNO3 + 2H2O + NO2Cuando haya terminado el desprendimiento de burbujas se agrega unas gotas de HNO3 concentrado para asegurar la completa eliminacin de la plata en forma de nitrato de plata. Se lava cuidadosamente con agua destilada y luego se seca lentamente en el mismo bao y en seguida se calcina fuertemente sobre la misma cpsula hasta obtener un hermosos color anaranjado del oro puro se deja enfriar y luego pesar en la balanza electrnica.Todos los lquidos de AgNO3 se juntan para precipitar la plata al estado de cloruro de plata por medio de la sal comn, segn la reaccin. AgNO3 + NaCl ( AgCl + NaNO3Despus de lavar el precipitado y reducido con Zn en presencia de agua acidulado con cido sulfrico, se lava la plata, se seca y se funde. 2AgCl + Zn ( 2Ag + ZnCl2

El reporte del anlisis de oro o plata debe darle en la siguiente formula de la ley: Ley de Au = peso del Au (gr) * 106 , (gr/TM)

peso de muestra (gr)

MATERIALES Y EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS:

Muestras de mineral Crisoles refractarios (30gr) Copelas Litargirio Brax Na2CO3 KNO3 Slice Harina HNO3EQUIPOS: Molino de bolas (de laboratorio) Horno elctrico de Mufla Balanza Analtica Cocina elctrica Malla 100 Lingoteras de forma cnica Vaso pirex de 50 ml.

METODO PRACTICO DE ANALISIS

Nos dedicaremos a lo ms importante: la manera de operar para determinar el oro, en diversos estados, ya sean en minerales, en concentrados, en soluciones, en amalgamas, en precipitados de cianuracin o en aleaciones. Es indispensable anotar los fundamentos y las reacciones que dan una mayor claridad a los procesos. El anlisis del oro se efecta por va seca.1.- ACCION DE LOS REACTIVOSExplicaremos el comportamiento de los reactivos que son usados en el anlisis de oro.

CARBONATO DE SODIO ANHIDRIDO.- Se combina con la slice del mineral formando silicato de sodio, con desprendimiento del CO2 de acuerdo con la siguiente ecuacin: Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2

(1)

BICARBONATO DE SODIO.- Se comporta como el carbonato de sodio anhidro, puesto que por la accin del calor se desdobla de acuerdo con la siguiente ecuacin:

2NaHCO3 Na2SiO3 + CO2 + H2O

(2)

Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2

(3)

La accin del bicarbonato de sodio produce grandes cantidades de gases, por cuya razn la mezcla fundente tiende a subirse, proyectando partculas de la masa fundida sobre las paredes del crisol o fuera de l. Debe operarse con cuidado a fin de evitar estas proyecciones que significan prdidas. Se evitan agregando sal comn en la fundicin misma. BORAX ANHIDRO.- El brax fundido disuelve, un gran nmero de xidos metlicos, como por ejemplo: FeO, Al2O3, Cr2O8, etc. Y adems disuelve grandes cantidades de slice.

Se explica el poder de disolucin si se examina la frmula del brax constituida por dos molculas de metaborano y una de anhdrido brico:

Na2B4O3 2 NaBO2 + B2O3

(4)LITARGIRIO.- Es el reactivo ms importante en la fundicin. Una parte del litargirio (PbO) se reduce a plomo mediante el almidn o cualquier otro reductor. Desempea este plomo el papel de colector del oro y la plata contenida en el mineral. El resto del litargirio acta en parte oxidando las impurezas metlicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo, o tambin, es muy posible, puede formar plumbatos con los xidos metlicos.SILICE.- La slice acta como un escorificador del fierro principalmente: SiO2 + FeO FeSiO3

(5)Reacciona adems con el PbO; Na2CO3; etc.

SiO2 + PbO PbSiO3

(6)

SiO2 + Na2CO3 Na2SiO3 + CO2

(7)CLORURO DE SODIO.- Se usa como cubierta de fundicin, por ser muy fluido y no descomponerse al estado de fusin.NITRATO POTASICO.- Se usa como oxidante en los minerales piritosos. Se prefiere siempre el nitrato potsico al nitrato sdico por no ser higroscpico.

PLATA METALICA.- Se usa plata metlica pura laminada, para encuartar en los anlisis de oro a fin de obtener as una aleacin de oro y plata con un exceso de este ltimo metal, para poder separar bien el oro de la plata que contenga el mineral. Es necesario recordar que la plata es un metal que acompaa siempre al oro en los minerales, en mayor o en menor proporcin.

CRISOLES.- Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos necesarios, se usan crisoles de arcilla, siendo los ms aconsejables para anlisis de oro los crisoles nmero 8 y para los anlisis de plata los crisoles nmero 6.COPELAS.- Las copelas son fabricadas de cenizas de hueso y magnesita. Se utilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector, y adems de las otras impurezas metlicas que generalmente acompaan al botn auro-argentfero.2.- FASES DEL PROCESOEl proceso de anlisis de oro se efecta en varias fases bien definidas que explicaremos separadamente con el objeto de dar mayor claridad. a) PREPARACION DE LA MEZCLA.- Para preparar la mezcla del mineral y del flujo necesario para fundirlo. Esto es indispensable, pues an cuando todos los minerales poseen casi los mismos componentes, hay algunos que predominan ms que los otros, lo que requiere un tratamiento especial.

b) CLASIFIACION DE LOS MINERALES.- Clasificaremos los siguientes grupos:

- Minerales cuarcferos.

- Minerales ferruginosos.

- Minerales cuprferos.

- Minerales complejos.

- MINERALES CUARCIFEROS. Pertenecen a este grupo los minerales en los cuales predominan la slice y los silicatos. Se usa como flujo de fundicin para 20g:Litargirio 80gramos.

Carbonato de sodio.30 id.Almidn.. 2 id.

- MINERALES FERRUGINOSOS.- Pertenecen a este grupo todos aquellos minerales en los que predomina el fierro, tanto oxidado como en forma de piritas. Si se encuentra formando piritas se calcina previamente para expulsar el azufre. Se usa como flujo de fundicin, para 20g. de mineral:Litargirio. 80 a 150gramos.

Slice.. 30 id.

Carbonato de sodio. 20 id.

Almidn.. 2 id.

Brax . 25 id.

Cubierta de fundicin

Cloruro de sodio. 15 id.

Brax . 15 id.

Si el mineral contiene mucho cuarzo, se disminuye la slice en el flujo.

- MINERALES CUPRIFEROS.- A este grupo pertenecen todos los minerales que contienen cobre, ya sea oxidado o en forma de piritas. Si contiene piritas el mineral (sulfuro de cobre) o bien sustancias voltiles como arsnico, antimonio, etc. se calcinan fuertemente.

Si las leyes de cobre son inferiores a 12% se puede usar el flujo indicado para los minerales cuarcferos o ferruginosos segn que predomine el cuarzo o el fierro, respectivamente.

Los minerales que contienen porcentajes de cobre entre 12% y 30% se funden con el siguiente flujo.

Litargirio.200 gramos

Slice............... 30 id

Carbonato de sodio. 20 id

Almidn.. 2 id

Brax.. 25 id

Cubierta de fundicin:

Cloruro de sodio.. 15 gramos

Brax15 id

Antes de poner esta cubierta estndar, que es usada en las diversas fundiciones, se recomienda, en el caso de tratarse de minerales que tengan estos altos porcentajes de cobre, cubrir la mezcla de mineral y del flujo con la siguiente mezcla:

Bicarbonato de sodio6 partes

Brax3 id

Slice.2 id

Esta mezcla acta como un buen escorificador del cobre, eliminndose as gran parte de este metal en la escoria. Este metal como lo veremos mas adelante, molesta mucho en el proceso de copelacin.

Con esta mezcla escorificadora se cubre con un espesor de ms o menos una pulgada, y a continuacin se agrega la cubierta de fundicin estndar.

Si el mineral contiene ms de 30% de cobre, se escorifica el botn de plomo auro-argentfero que se obtiene al final de la fundicin, como lo indicaremos oportunamente. Se puede evitar esta escorificacin del botn de plomo, tomando menos cantidad de mineral, digamos 10gramos en vez de 20 que es corriente tomar. Para esta menor cantidad se usar el mismo flujo indicado.

- MINERALES COMPLEJOS. A este grupo pertenecen los minerales que contienen compuestos de arsnico, de antimonio, galena, xidos o carbonatos de calcio y magnesio, bismuto, teluro, selenio, zinc, manganeso, etc.

Sometiendo la muestra a una calcinacin fuerte, se eliminan el arsnico, antimonio, azufre, etc. El resto de las impurezas fijas se transforman en sus xidos respectivos.

El flujo de fundicin tiene que estar de acuerdo con la naturaleza de las impurezas que se trata de eliminar en la escoria, para ello se ha indicado el papel que desempea cada uno de los reactivos en la fundicin.

Generalmente basta con variar las cantidades de litargirio y de brax, ya que estas sustancias disuelven el mayor nmero de xidos metlicos.

Cuando los minerales contienen galena no se calcina debido a su bajo punto de fusin sino que para oxidar se agrega nitrato de potasio.

La calcinacin fuerte de que hemos hablado se efecta sobre una fuente de greda, en la cual se coloca, pesada conveniente 20 gramos de muestra por analizar, y se somete a la llama fuerte de un mechero o soplete primus, teniendo cuidado de remover cada cierto tiempo la masa a fin de que la calcinacin sea mas completa. Para evitar que la muestra se adhiera a la fuente de greda, se cubre con tiza para lo cual basta con rayar completamente su fondo. Se ha terminado la operacin cuando ya no se desprende el olor caracterstico de SO2. Para sacar la muestra se usa una brocha impregnada de bicarbonato de sodio.

c) FUNDICION.- Este proceso es el de mayor importancia. Estudiaremos brevemente las reacciones que se efectan en la fundicin de los minerales a los que se les ha agregado el flujo correspondiente.REACCIONES DE REDUCCION:

Los sulfuros, como la pirita FeS2, la ferrotita Fe7S3; la arsenopirita FeAsS; la chalcopirita CuFe2, la chalcocita Cu2S, la estibinita Sb2S3; la galena PbS; la blenda ZnS y otros reducen el litargirio a plomo metlico. Las diferentes reacciones de reduccin experimentan ciertas variaciones segn sea el flujo de fundicin empleado, como podremos observar considerando la pirita como ejemplo:a) En presencia de litargirio y Na2CO3:

2FeS2 + 15PbO = Fe2O3 + 4SO3 + 15Pb

(8) 4SO3 + 4 Na2CO3 = 4Na2SO4 + 4CO2

(9)b) En presencia de menor cantidad de litargirio y de menor cantidad de Na2CO3 se tiene:FeS2 + 7PbO = FeO + 2SO3 + 7Pb

(10)2SO3 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2

(11)c) En presencia de litargirio y ausencia de carbonato de sodio no se forma sulfato. Se tiene la ecuacin siguiente:

FeS2 + 5PbO = 2SO2 + 5Pb + FeO.

En presencia de litargirio y carbonato de sodio los diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico en las proporciones que se indican:1gramo de pirita reduce12.24g. de Pb

1 id. de ferrotita reduce 8.7 id. Pb

1 id. de chalcocita reduce. 4.38 id. Pb

1 id. de estibinita reduce... 7.17 id. Pb

1 id. de blenda de Zn reduce. 8.16 id. Pb

El tartrato de potasio y el almidn reducen tambin el litargirio a plomo metlico: 10PbO + 2KHC4H4O6 = 10Pb + 5H2O + K2O + 8CO2 (13) Mediante las reacciones de reduccin que se efectan en la fundicin, muchas de las impurezas metlicas se reducen a metal y pasan a impurificar el botn de plomo auro argentfero al estado elemental, como se observa en la siguiente ecuacin:Cu + PbO = Cu + Pb

(14)Pero el xito de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a Cu elemental:

CuO + Pb = PbO + Cu

(15)REACCIONES DE OXIDACIN: Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que forme la escoria con los reactivos de la fundicin y no pasen al botn de plomo.

La oxidacin puede verificarse en la fundicin misma aadiendo nitrato potsico, o bien calcinando fuertemente el mineral como se dijo en el prrafo correspondiente a minerales complejos. En la oxidacin mediante el nitrato de potasio se tiene:7Pb + 6KNO3 = 7PbO + 3K2O + 3N2 + 4O2

(16)

5C + 4KNO3 = 2K2O + 5CO2 + 2N2

(17)2FeS2 + 6KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3K2SO4 + 3N2SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2

(18)La oxidacin mediante la calcinacin, sobre llama fuerte, como ya los explicamos en las pginas anteriores (vase prrafo minerales complejos). Es el mtodo mas usado, tanto en los anlisis de oro como en los de plata. Por efectos de esta fuerte calcinacin, no solamente se oxidan las impurezas metlicas con un perfecto control de la reaccin, sino que al mismo tiempo se eliminan todas las impurezas voltiles, como azufre, arsnico, antimonio, etc. al estado de SO2, As2O3, Sb2O3, etc. Para eliminar el Zn no basta con la calcinacin sobre el soplete es necesario terminar la calcinacin en el interior de la mufla en que reina temperatura alta, as se evitan las dificultades que este elemento ofrece a los procesos de fundicin y copelacin.

Otro mtodo de oxidacin y eliminacin de las impurezas metlicas especialmente apropiado cuando se trata de eliminar el cobre elemento que molesta mucho en el proceso de copelacin, a tal extremo que se hace a veces imposible copelar detenindose el proceso, por cuya razn el trabajo efectuado hasta ese punto es totalmente perdido, es la escorificacin. Esta operacin se efecta despus de haber fundido el mineral sobre el botn de plomo auro argentfero muy impurificado por cobre. Se coloca este botn sobre una escorificadora, que tiene la forma semejante a un platillo, fabricada de arcilla, que est suficientemente caliente dentro de la mufla. Sobre la escorificacin bien caliente se agrega brax y en este instante se coloca el botn. Se mantiene un rato cerrada la puerta de la mufla, abrindola al poco rato para que se inicie el proceso.

Este proceso se basa en la propiedad que tiene el brax y el litargirio producido en la oxidacin del plomo del botn, de combinarse con los xidos metlicos para formar escorias fusibles.

La operacin ha terminado cuando se observa un crculo brillante y la masa lquida se muestra tranquilla. Este crculo es llamado ojo de buey por la semejanza que ofrece a ese rgano. Se retira entonces lentamente la escorificadora, operando con mucho cuidado, usando tenazas largas, y se vaca sobre el molde de una lingotera. Una vez fra se rompe la escoria y se retira el botn de plomo que ha eliminado todo el cobre en la escoria. Esta escoria suele presentarse de un hermoso color verde.

Como se ha visto por las reacciones que hemos anotado, el proceso de fundicin tiene por objeto concentrar el oro y la plata en un botn de plomo. Este ltimo metal acta como un colector de esos metales preciosos. Adems, este proceso elimina las impurezas que acompaan a stos metales en los minerales en forma de compuestos oxidados en la escoria. Esta escoria est formada, adems, por boratos, silicatos y plumbitos de metales alcalinos, alcalinos trreos y otros.

Podemos resumir este proceso de fundicin en la siguiente forma esquemtica:

Mineral

Botn de Pb +

Aurfero o + flujo + reductor = Au + Ag + + escoria

Argentfero

impurezas metlicas

d) COPELACION.- El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin del plomo y de las otras impurezas metlicas existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El 98.5% el PbO es absorbido por al copela, el resto se volatiliza. Queda como residuo un botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como son el oro, la plata y el platino.

Las impurezas metlicas que acompaan al botn de plomo auro argentfero pueden ser oxidadas directamente por el oxgeno de aire, para cuyo objeto, al iniciarse la copelacin, se entreabre un poco la puerta de la mufla, o bien son oxidadas por intermedio del PbO como puede verse en la siguiente ecuacin:

2As + 3O = As2O3

(en el primer caso)

Cu + PbO = CuO + Pb

(en el segundo caso)

Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd, etc. son eliminadas totalmente por absorcin en la copela, siempre que se encuentran en cantidades que no impidan la realizacin del proceso de copelacin. En cambio otras, como el Bi, As, Zn, etc. se eliminan en parte por absorcin en la copela y en parte por volatizacin al estado de xido.

Segn sean las impurezas metlicas varan algunas propiedades reconocidas de inmediato como son: dureza, maleabilidad, etc.

Al cubicar el botn de plomo a fin de eliminar la escoria adherida se puede observar:

a) Botn quebradizo: Indica que contiene zinc, arsnico, antimonio, azufre, PbO (por fusin a baja temperatura). O bien que contiene mas de 30% de oro o plata.

b) Botn duro. Indica que contiene cobre, en cantidad apreciable Fe, etc.

Resumiendo este proceso podemos expresarlo por la siguiente ecuacin:

Botn de Pb +

PbO + xidos metlicos que: Oro + Plata + + O2 = (Au + Ag) + o son absorbidos por la Impurezas Metlicas

copela o se volatizan

Observaciones al proceso de copelacin.- Es necesario que indiquemos aqu algunas observaciones que sern muy tiles para quienes deban controlar un proceso de copelacin.

Prdidas de copelacin.- La prdidas por copelacin se deben a prdidas por volatizacin, debido a temperaturas demasiada elevadas, al arrastre de partculas por las sustancias voltiles y a las prdidas por absorcin y retencin en las escorias formadas, debido a las impurezas metlicas que contiene el botn de plomo auro argentfero.

Las primeras se reducen a un mnimo despreciable controlando la temperatura de copelacin (de 800C a 1200C).En cuanto a las segundas, se evitan eliminando las impurezas en la fundicin o antes de ella, mediante los mtodos que hemos indicado anteriormente al clasificar los minerales (calcinacin fuerte, flujos especiales, escorificacin, oxidacin con nitrato potsico).Influencias de las impurezas en la copelacin.- Cantidades apreciables de arsnico, cadmio, fierro, manganeso, etc. en el botn de plomo auro argentfero aumentan las perdidas de Au y Ag, por cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman escorias sobre la copela.

El antimonio se combina con el plomo dando un antimonio de plomo que queda como escoria en la copela. El zinc metlico en la copelacin decrepita arrastrando partculas de plomo. Es imposible copelar en presencia de este elemento. El cobre es oxidado a xido cuproso, el cual despus en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metlico. Por esta razn se hace muy difcil su eliminacin. Es tpico observar una coloracin gris oscura casi negra en las copelas en que se ha estado copelando un botn de plomo que ha contenido muchas cantidades de cobre como impurezas. El teluro y el selenio son difcilmente absorbidos en la copelacin y por esta causa el plomo, a medida que avanza la copelacin, aumenta cada vez ms su contenido en estos elementos. Es necesario eliminarlos antes de la copelacin.

3.- ANALISIS DE ORO EN MINERALES CONCENTRADOS - MODO OPERATORIO.

a) Preparacin de la mezcla. Una vez clasificado el mineral, se pesan 20 gramos, se vaca a un mantel de hule o de goma en el cual se agrega el flujo que le corresponda segn lo establecido en clasificacin de minerales. Se mezclan muy ntimamente y se hecha todo el contenido al crisol de arcilla. Se cubre con la tapa de fundicin que indicamos oportunamente. Se coloca en el horno de fundicin.

b) Fundicin. Si se trata de un horno a petrleo o a bencina, se encender primero con una llama suave, aumentando despus poco a poco su fuerza, a fin de evitar roturas en el crisol lo que significara prdidas. Se da por terminada esta operacin, cuando la fusin est enteramente tranquila, lo que ocurre al cabo de 20 a 30 minutos. Se saca el crisol de horno con unas tenazas largas de fierro, y se vaca su contenido en la lingotera, dndole antes un movimiento de agitacin y golpendolo suavemente sobre la mesa de fierro a fin de que todo el plomo se junte en el fondo del crisol. La lingotera ha sido previamente calentada a fin de evitar las proyecciones. Se deja enfriar y con un martillo se golpea la escoria que ha quedado en la parte superior del molde cnico. Se retira del molde el botn de plomo auro argentfero, llamado as porque contiene todo el oro y la plata existentes en la cantidad de muestra tomada.

Con un martillo se golpea sobre un yunque a fin de eliminarle la escoria que lleva adherida y para darle una forma cbica que lo deja ms cmodo para ser tomado despus con la tenaza de copelacin.

c) Encuartacin. Esta operacin consiste en agregarle plata qumicamente pura a los anlisis de oro, porque las aleaciones de oro y plata son insolubles en HNO3 concentrado o diluido cuando la proporcin de oro y plata es inferior a 1 : 2.5 (1 de oro por 2.5 de plata). En cambio si la plata se encuentra en una proporcin mayor que la indicada, se disuelve muy fcilmente en HNO3 diluido H2SO4 concentrado. Esta adicin de plata es indispensable pues el oro en los minerales va siempre acompaado de plata, con lo que hara imposible obtener un botn de oro puro, como se necesita. La encuartacin puede hacerse en: a) al agregar el flujo o bien puede hacerse en esta parte adhiriendo con un fuerte golpe de martillo el pedacito de plata pura laminada al botn de plomo. La cantidad de plata es variable y depende de la riqueza de oro del mineral. Generalmente se acostumbra agregar mas o menos 1 decigramo 0.01g de plata. Tambin puede ser colocado este pedazo de plata en la copela misma al momento de ser colocada en la mufla.

d) Copelacin.- El botn de plomo auro argentfero es colocado en la copela para eliminar as el plomo y las impurezas metlicas que suelen acompaarlo.

Para esta operacin es indispensable que la copela este bastante caliente, para la cual el horno de mufla es encendido conjuntamente con el horno de fundicin. De esta manera, mientras se funde el mineral, la mufla va tomando la temperatura necesaria que debe variar entre 800C y el punto de fusin de la plata y del oro, mas o menos 1100C. El plomo funde a los 327C, pero solamente entre 800 y 850C aparece la superficie brillante y empieza a volatilizarse. Esta temperatura se denomina temperatura mnima de copelacin o temperatura critica. La temperatura crtica aumenta con la presencia de impurezas metlicas. Cuando en el interior de la mufla se observe un color rojo indica que la temperatura es la necesaria para comenzar esta operacin, y en estas condiciones es colocado el botn de plomo auro argentfero. Se cierra la puerta de la mufla. Cuando se ha fundido y se observa su superficie brillante, se entreabre una poco la puerta y se deja que se efecta el proceso de copelacin. El mayor y ms efectivo control de la temperatura es la observacin de los cristales de litargirio que se depositan en los bordes de la copela a una temperatura de 800C ms o menos, o sea a la temperatura critica de la copelacin.

Cuando se acerca el final de la copelacin se forman irisaciones sobre la superficie del botn, que van desapareciendo, poco a poco y que se deben a capas tenues de xido de plomo que recubren el botn de plata y oro. Llega un momento en que stas desaparecen y unos instantes despus se desprende un destello llamado relmpago y sigue brillando con viveza. Esto indica que la operacin ha terminado y que nos encontramos con un botoncito que solamente contiene oro y plata.

Se saca lentamente la copela del horno de mufla para que la plata (que es la ms abundante) antes de solidificarse, desprenda poco a poco el oxgeno absorbido sin proyecciones de partculas de ella. Posiblemente se forme un xido de plata Ag2O insoluble en la plata slida y que al bajar la temperatura en forma rpida se disocie violentamente.

e) Separacin del oro y la plata. Una vez fra copela se separa de ella el botoncito auro argentfero con un alicate, y sobre el yunque se le da unos golpecitos a fin de laminarlo y ofrecer as una mayor superficie para el ataque con HNO3. se vaca este botn laminado lo mejor posible, a un crisolito o capsulita de porcelana de ms o menos 4 x 4cm. Se agrega HNO3 diluido 1: 5 ms o menos 15 cc. y se caliente para que se disuelva la plata. La reaccin que ocurre es:

(Ag + Au) + 2HNO3 = AgNO3 + H2O + NO2

(19) Tambin este ataque puede efectuarse con H2SO4 concentrado entonces ocurre:

2 (Ag + Au) + H2SO4 = 2Au + Ag2SO4 + H2

(20)Cuando haya terminado el desprendimiento de burbujas se agrega unas gotas de HNO3 concentrado, para asegurarnos de la completa eliminacin de la plata en forma de nitrato de Ag. Se lava por decantacin 4 5 veces con agua destilada, se seca lentamente en el mismo bao de arena y en seguida se calcina fuertemente sobre el mismo crisolito con una llama fuerte de un soplete o mechero Primus hasta un hermoso color anaranjado del oro puro. Se deja enfriar y se pesa en la balanza de precisin

f) Clculo del contenido de oro.- Recordemos que pesamos 20gramos de muestra. Consideremos despus el peso del botoncito de oro puro, luego si por ejemplo suponemos que ste ha pesado en la balanza de precisin 0.00042g. tendremos la siguiente proporcin:

Si en 20 gr. tierra hay.0.00042g Oro

En 1 000 000g...X X = gramos de Oro por tonelada.Entonces en trminos generales se aplicar esta formula:

Ley de Oro = Peso botn Oro x 106

Peso Tierra

Las leyes de oro se expresan siempre en gramos por toneladas de mineral.

CARBON ACTIVADO CARGADO

El carbn activado es secado para eliminar la humedad, por espacio de 30 minutos, el cual es pesado al termino de este tiempo, luego es colocado en una malla de alambre de acero inoxidable para su proceso de calcinacin (destruccin trmica) para la obtener las cenizas, evitando en este proceso las corrientes de aire. Por ejemplo, para 20g de carbn, se emplear 40 minutos de calcinacin obtenindose as 2g de carbn. Posterior a ello, se llevar a fundicin con la preparacin del siguiente Flux:

- Litargirio, PbO

: 30g- Brax, Na2B4O7

: 10g

- Bicarbonato de Sodio, NaHCO2 (*) : 10g

- Slice, SiO2

: 1.5g

- Harina

: 1.5g

(*) Carbonato de Sodio, Na2CO3REDUCCION DE PLOMO CON MINERALES OXIDADOS.

Para obtener el plomo necesario se debe aadir un agente reductor que dar la reaccin.

2 Pb O + C 2 Pb + CODel balance estequiomtrico se infiere que por cada 12 de carbn se produce 414 de plomo lquido, luego, el poder reductor del carbn es 34,5. Un agente que provee carbn es la harina, cuyo factor reductor es entre 10 a 12. En la mayora de minerales oxidados, para obtener entre 2,5 a 3,5 gramos de harina.

Si la muestra contiene oxido frrico, MnO u otros xidos reducibles con facilidad se debe aadir algo mas de harina. Algunos minerales de hierro manganeso requieren como 5 gramos de harina, para dar los resultados esperados.

REDUCCION DE PLOMO CON MINERALES SULFURADOS

Durante el calentamiento de la mezcla, los minerales sulfurados, en contacto con el litargirio y el carbonato de sodio dan:

PbS + 3 PbO + 2 Na2CO3 4 Pb + 2 Na2SO4 + CO

ZnS + 4 PbO + Na2CO3 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + 3 CO

2 FeS + 15 PbO + 4 Na2CO3 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO

El carbonato de sodio induce a la completa oxidacin del azufre, con la formacin de sulfato de sodio muy estable, en ausencia de un carbonato alcalino decrece la cantidad de plomo precipitado.

De la ltima ecuacin se nota que la pirita tiene un alto poder reductor, ms que la harina, por lo que para evitar una excesiva reduccin de plomo es necesario adicionar nitrato de potasio, con lo cual se da:

2 KNO3 + 5 Pb 5 PbO + K2O + N22 FeS + 6KNO3 Fe2O3 + 4 SO3 + 3 K2O + 3 N2De Las ltimas ecuaciones se concluye que el poder oxidante del nitrato respecto del plomo es 5,12 (1035 / 202)

REFINACION

FUNDICION

(15g muestra y 79g Flux)

ENFRIADO

SECADO

MUESTRA

CUARTEO (0.3 - 0.6 kg)

CHANCADO

REPORTE DE LEY

(gr/TM)

PULVERIZACION

COPELACION

Javier Gonzales Gonzales. Ingeniero Qumico 20

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