Apostila QA Quantitativa

Universidade Federal de Gois Departamento de QumicaAv. Dr. Lamartine Pinto de Avelar, 1120 Setor Universitrio, CEP 75.704-020 Campus - Catalo - GO Fones: (0XX)-64 - 3411 1500

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVARoteiro das Atividades Prticas

Responsveis: Prof Dra Luciana Melo Coelho Tcnico: Regis Marcus

Catalo, 2o semestre de 2007

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Por mtodo entendo aquelas regras certas e fceis cuja rigorosa observao impede que se suponha verdadeiro o que falso e faz com que - sem consumir esforos inteis e aumentando gradualmente sua cincia - o esprito chegue ao verdadeiro conhecimento de todas as coisas acessveis inteligncia humana. Ren Descartes

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SUMRIO

Operaes gerais de laboratrio de Anlise Qumica.......................................... Generalidades.................................................................................................... Tcnicas de precipitao gravimtrica.................................................................. Tcnicas de titulao volumtrica........................................................................ Dessecadores.................................................................................................... Balana analtica................................................................................................ Experimentos em Qumica Analtica Quantitativa: Prtica no 01: Calibrao de aparelhos volumtricos.............................................. Prtica no 02: Preparo e padronizao de solues............................................... Prtica no 03: ndice de acidez do leite e do vinagre............................................. Prtica no 04: Anlise da soda custica comercial................................................. Prtica no 05: Determinao do teor de Mg(OH)2 no leite de magnsia.................. Prtica no 06: Determinao do teor de H3PO4 no cido fosfrico comercial............ Prtica no 07: Determinao da concentrao de clcio e magnsio em calcrio..... Prtica no 08: Determinao de H2O2 em gua oxigenada:comparao de mtodos Prtica no 09: Anlise de comprimido de vitamina C.............................................. Prtica no 10: Determinao de matria orgnica no solo...................................... Prtica no 11: Determinao de NaCl: comparao de mtodos............................. Prtica no 12: Determinao gravimtrica de sulfato............................................. Bibliografia.............................................................................................................

4 4 6 10 12 13

16 21 25 28 30 32 36 41 45 48 51 54 57

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Operaes gerais de laboratrio de Anlise Qumica Generalidades: Nas mltiplas atividades de laboratrio, o operador (analista) se defronta com a natureza qumica, onde poder desenvolver suas aptides e intuio qumica. Se estiver interessado e for, ao mesmo tempo, ctico e honesto, certamente observar mais do que esperado. Aspectos desconhecidos podem surgir em qualquer operao laboratorial. Apresentaremos algumas recomendaes gerais para o xito do operador na execuo dos mtodos analticos. Organizao: A anlise quantitativa abrange comumente operaes de rotina que consomem tempo sem exigir ateno constante, tais como: secagem em estufa, calcinao em mufla, digestes, evaporaes e dissolues. de bom alvitre, durante esse tempo, trabalhar em outras fases da experincia, ou em outras experincias. Elaborar uma lista judiciosa da seqncia e do nmero de etapas e do tempo necessrio para realiz-las aumenta em muito a eficincia do operador economizando-lhe tempo. Limpeza do material de vidro: Todos os equipamentos volumtricos utilizados em uma anlise quantitativa devem ser perfeitamente limpos antes do uso, pois a presena de substncias gordurosas nas suas paredes internas e a presena de substncias contaminantes podem induzir a erros no resultado final da anlise. Deve-se ter sempre presente que no existe um mtodo ideal para a limpeza da vidraria do laboratrio. Ocorre que a superfcie de silicato de vidro tem certa afinidade por determinados materiais, como ctions em geral e molculas com ponte de hidrognio. Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumtrico enchendo-o com gua e observando-se o seu escoamento. Se gotculas ou uma pelcula no uniforme de gua, aderentes as paredes internas do equipamento, forem detectadas, ento torna-se necessrio limpa-lo. Vrios detergentes so encontrados no mercado para este fim e devem ser usados conforme as instrues de uso dos fabricantes. As causas mais comuns de imperfeies na limpeza, so restos de detergentes e gorduras. No caso de gorduras, quando em grande quantidade, emprega-se um solvente orgnico (ex. ter de petrleo) seguido de lavagens com gua e com um agente oxidante. Antigamente, o oxidante mais empregado para a remoo de gorduras, detergentes, amostras, etc. era a soluo sulfocrmica (uma mistura de cido sulfrico com dicromato de potssio). No entanto, em virtude dos riscos envolvidos na presena do Cromo VI na

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soluo, comprovadamente cancergeno em humanos e acumulativo no meio ambiente, o uso da soluo sulfocrmica foi banido. A soluo a ser substituda pela sulfocrmica a de cido ntrico 10% (vv). Normalmente emprega-se solues cidas para limpeza de vidraria, pois materiais de vidro no so atacados por cidos (exceto cido fluordrico). Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumtrico, suficiente o uso de detergentes. Frascos, bqueres, pesa-filtro, pipetas, buretas, etc. so geralmente limpos com uma escova adequada e uma soluo morna de detergente. Nos casos mais renitentes e para pipetas onde a escova no pode chegar, tornam-se necessrias solues de lavagem mais ativa, como KOH alcolico e perxido cido.O etanoato de sdio ou de potssio deve ser usado somente em casos extremos, porque ataca rapidamente o equipamento volumtrico. O tempo de contato do etanoato com o matrial de vidro no deve ser maior do que um minuto. Aps a lavagem com detergente e (ou) cido ntrico 10% (vv), enxaguar o material com bastante gua corrente e, finalmente, lavar no mnimo 3 vezes com gua deionizada. O equipamento volumtrico dado como limpo ao se verificar que a gua destilada escorre uniformemente pelas suas paredes internas. Anotaes e relatrios: Certa autodisciplina para o uso adequado do caderno de anotaes qualidade imprescindvel a todo aspirante ao bom trabalho cientfico no laboratrio. Resumidamente, h algumas regras gerais com que concordam os pesquisadores analistas de longa experincia. Lembraremos: a) medida que forem sendo obtidos, os dados devem ser registrados tinta de maneira clara e legvel; b) O trabalho de cada pgina deve ser datado e com legendas especficas em evidncias, de maneira que, a um rpido olhar, saiba-se o que a pgina contm; c) Cada item deve ficar claramente indicado. Uma pgina contendo somente nmeros e frmulas expressa pouco; os nmeros devem apresentar unidades. Apresentamos a seguir, como exemplo, anotaes sobre as determinaes de cloretos.

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Exemplo de uma pgina contendo anotaes sobre a determinao de cloretos em amostras de gua por meio do mtodo argentimtrico de Mohr Amostra: gua (amostra do B. Laranja) Prof. Carlos A. dos S. Costa 26/05/82

Titulao das alquotas de 100,0 mL Leitura final do AgNO3 (mL) na bureta Leitura inicial (mL) Volume total AgNO3 (mL)

I 40,20 0,10 40,10

II 40,10 0,10 40,00

III 40,00 0,10 39,90

IV 40,10 0,10 40,00

V 42,10 0,10 42,00

Como os resultados parecem indicar que o valor obtido em (V) discorda dos demais, realiza-se teste para confirmar a suspeita. Pode-se empregar, por exemplo, o Teste do Quociente Q (sugesto do professor da disciplina). Tcnicas de precipitao gravimtrica: Chama-se precipitao operao contrria dissoluo e consiste em provocar a insolubilidade de algum corpo dissolvido em um lquido. As precipitaes gravimtricas so realizadas em recipientes largos e pouco profundos (bqueres, cpsulas), para a efetivao da filtrao subseqente. Adio de agente precipitante: Os precipitados tornam-se maiores e mais puros quando o agente precipitante for adicionado lentamente e com agitao constante para evitar concentrao local do reagente. A adio lenta do agente precipitante se efetua com uso de pipetas ou buretas, deixando-se o reagente escoar lentamente pelas paredes do copo. Sempre que a natureza do precipitado permitir, a precipitao dever ser realizada a quente. Processo de digesto: Muitas vezes pode-se obter precipitado, em uma forma mais fcil de filtrar, deixando-o em repouso na soluo me durante algum tempo. Isso devido ao fato de que um precipitado recm-formado no pode alcanar o equilbrio na solubilidade, especialmente com substncias que tendem a formar solues sobressaturadas. No entanto, a digesto no dever ser efetuada em temperatura prxima ebulio, pois o precipitado se projetar do fundo do recipiente, podendo ocasionar uma perda do material. Um precipitado bem digeridos se sedimenta com rapidez depois de uma agitao, deixando o lquido sobrenadante lmpido. A adio de um excesso de agente precipitante no lquido sobrenadante necessrio para se ter a comprovao de que a precipitao foi completa.6

Filtrao: A filtrao uma operao na qual uma mistura heterognea de um fludo e de partculas slidas se separa em seus componentes, graas ao emprego de um meio filtrante que permite a passagem do fludo, mas retm as partculas slidas. Essa operao implica, portanto, no fluxo de fludos atravs de meios porosos. No caso da gravimetria, o fludo ser a soluo na qual se gerou o precipitado, e as partculas slidas mencionadas acima sero os prprios precipitados formados. Se o precipitado for submetido a uma calcinao utiliza-se geralmente papel de filtro, e se o precipitado for submetido a uma dessecao (em estufa), empregam-se cadinhos filtrantes de fundo poroso. Papel de filtro: A escolha conveniente do papel de filtro a ser empregado na anlise depender das dimenses e capacidades do mesmo em relao quantidade e a granulometria do precipitado formado. O precipitado no dever ocupar mais da metade do papel de filtro, para que possa ser lavado convenientemente. A escolha do tamanho do funil dever ser tal que o filtro fique pelo menos 5 a 15mm abaixo do bordo do funil. Os papeis de filtro quantitativos, sob a forma de discos encontrados comercialmente, tm dimetro de 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0; 21,85cm e apresentam qualidades variveis. Os tipos principais so: papel mole para precipitados gelatinosos, como o Al(OH)3; papel de filtro mdio, para precipitados do tipo CaC2O4, e papel de filtro duro para precipitados cristalinos, como o BaSO4. Alm dos papeis de filtro mencionados, so fabricados outros tipos para fins especiais. O disco de papel de filtro dobrado duas vezes (Figura 1), primeiro, dobrado ao meio e depois dobra-se ao meio novamente. Rasga-se um pedao de uma das pontas livres e abre-se a outra dobra, formando um cone. Molha-se o funil com gua destilada, e ento se coloca o papel de filtro dentro do funil, apertando as dobras do papel contra as paredes do funil para ajusta-lo perfeitamente.

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Figura 1: Esquemas de dobrar e adaptar papel de filtro para filtraes.

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Funis de filtrao: O funil analtico utilizado na filtrao pode se de vidro com haste longa e apresentando certo ngulo de abertura. Os funis de vidro podem ser de dois tipos: a) funis com ngulos de 60 graus, com ranhuras longitudinais; b) funis com ngulos de 58 graus, sem ranhuras. O dimetro do funil deve ser de um a dois centmetros maiores do que o raio do papel de filtro, e a haste deve ser longa, cerca de 15 cm. Coloca-se o funil analtico com o filtro no anel do suporte, encostando a extremidade inferior da haste parede do recipiente que vai recolher o lquido filtrado. Com auxlio de um basto de vidro, verte-se o lquido lmpido que passa do bquer para o funil, e depois, com auxlio de um frasco lavrado, fazer o seguinte: I- remover o precipitado das paredes para o fundo do bquer com este em posio vertical; II- inclinar ligeiramente o bquer com o bico para baixo, afim de arrastar o precipitado do fundo; III- inclinar o bquer ainda mais at atingir a posio horizontal, afim de que o precipitado escorra para dentro do funil (Figura 2A e 2B). Sempre que a solubilidade ou a natureza do precipitado permita, a filtrao deve ser efetuada a quente.

Figura 2B: Lavagem e remoo do precipitado

Cadinhos filtrantes: So recipientes de vidro possuindo um fundo poroso sob a forma de discos, constituindo partculas de vidro sinterizadas e fundidas ao corpo do cadinho. Os discos tm porosidades variveis designada pelos nmeros 1 a 4, diminuindo o dimetro dos poros medida que aumenta a numerao. A filtrao empregando esses cadinhos feita sob presso reduzida. O cadinho filtrante adaptado ao Kitassato por uma rolha de borracha. Liga-se o Kitassato a um frasco de segurana, e este a uma bomba de gua ou de vcuo.

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A presso atmosfrica gerada impele o lquido atravs dos poros do filtro, retendo o precipitado. Empregam-se tambm cadinhos de porcelana de fundo poroso, pelo mesmo processo j descrito anteriormente. Sua vantagem de suportar grandes variaes de temperaturas. As camadas filtrantes so apresentadas com porosidade grossa, mdia e fina. Cadinhos de Gooch: Nos cadinhos de Gooch, o meio filtrante constitudo de fibras longas de asbestos colocadas sobre o fundo perfurado do cadinho. Sua utilizao na filtrao feita atravs de suco sendo includo com uma suspenso rala de amianto em gua destilada. Aps, aplica-se suco fraca. Quando a camada tiver um ou dois centmetros de espessura, sobre ela coloca-se um pequeno disco de porcelana, perfurando, e adiciona-se mais um pouco de suspenso de asbesto. A finalidade do disco fixar a camada filtrante. Lavagem dos precipitados: Durante a lavagem so eliminadas impurezas retidas na superfcie do precipitado, atravs da adio de determinada quantidade de lquido de lavagem, preconizado pelo mtodo. Procede-se lavagem comeando por uma decantao, seguida de uma filtrao. Lana-se no recipiente que contm o precipitado certo volume de lquido de lavagem. Mistura-se bem, deixa-se depositar novamente o precipitado, e transfere-se o lquido sobrenadante para um filtro, com auxlio de um basto de vidro com ponta de borracha, seguida de nova adio de uma poro de lquido de lavagem no recipiente. O precipitado, aps sofrer conveniente processo de lavagem, lanado para o filtro, de acordo com o que j foi visto. Depois de ter verificado que no existem partculas do precipitado no recipiente nem no basto, efetua-se a lavagem definitiva do precipitado no filtro. Tcnicas de titulao volumtrica: Nas operaes de titulao volumtrica, utilizam-se os aparelhos volumtricos, que nada mais so do que utenslios de vidros graduados, empregados nas medidas de volumes lquidos. Os aparelhos volumtricos se classificam em: a) Aparelhos volumtricos calibrados para conter um dado volume lquido como o balo volumtrico; b) Aparelhos volumtricos calibrados para escoar determinados volumes como pipetas, provetas e buretas.

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Dos

aparelhos

acima

citados,

o

mais

empregado

nas

titulaes

volumtricas so as buretas, cujo manejo passaremos a descrever. Buretas: Servem para escoar volumes variveis de lquidos e so constitudas de um tubo de vidro uniformemente calibrado em mL e providas de um dispositivo adequado para fcil controle da vazo do lquido, situado entre o tubo e a ponta afilada, que permite estilar o lquido. As buretas de uso mais corrente so de 25 e 50 mL. Nos trabalhos com escala semi-micro so usadas buretas de 5 a 10 mL graduadas em 0,01 ou 0,02 mL. Dispositivo de controle da vazo das buretas: So os dois dispositivos de controlar a vazo dos lquidos contidos na bureta: a) torneira de vidro esmerilhada ou teflon; b) pina comprimindo um tubo de borracha. O primeiro dispositivo o mais usado, mas sofre restries quando as solues so alcalinas. A segunda, entretanto, mais utilizada para solues alcalinas. As buretas esto dispostas verticalmente em suportes com base esmaltada de cor branca, fixadas em pinas com duas garras, nas quais podem ser movimentadas. Quando o ponto final for indicado pelo aparecimento de uma turvao, recomendvel fazer a observao contra o fundo de cor preta. Leitura na bureta A localizao do ponto mais baixo do menisco a referncia para o ajustamento e leitura do aparelho, desde que a linha de viso do observador se situe em ngulo reto com o tubo. Caso contrrio, o ajustamento e leitura so afetados pelo erro de paralaxe. No caso de solues fortemente coradas, os ajustes e leituras so feitos em relao parte superior do menisco.

Figura 3A: Leitura do minisco Figura 3B: Tcnica de manipulao com a bureta

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Tempo de escoamento: O tempo de escoamento total das buretas deve situar-se em torno de 3 minutos. Em se tratando de titulao, no se deve escoar mais de 10 mL por minuto, salvo recomendao especial. Buretas especiais para titulao quente: Quando feita titulao quente, utilizam-se buretas especiais. Nestas, a torneira deslocada para o lado, impedindo que o calor se transmita o menos possvel soluo contida na bureta. Uso da bureta: A bureta deve ser lavada 3 a 4 vezes com pequenas pores da soluo que se vai usar, adicionada por meio de um pequeno funil colocado na parte superior da bureta. Certifique-se de que a torneira da bureta esteja fechada. Enche-se a bureta at um pouco acima do zero da sua escala e remove-se o funil. Abre-se a torneira para encher com soluo a ponta afilada da bureta e para expulsar o ar. Deixa-se escoar a soluo at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a posio zero da escala da bureta, eliminando a gota do terminal do mesmo. Ao efetuar-se a titulao, a torneira ou pina da bureta so controlados com a mo esquerda, enquanto o frasco erlenmeyer, contendo a soluo, e segurado pela mo direita, imprimindo-se um movimento de rotao para que cada gota do reativo se disperse na soluo a titular. Quando se atinge o ponto final, atravs da mudana de cor da soluo que se titula, faz-se a leitura do volume gasto, de maneira que o terminal da bureta no fique com nenhuma gota em suspenso, que dever ir para o frasco de titulao. Terminada a titulao, deixa-se escoar a soluo que est dentro da bureta (esta poro no dever ser retornada ao frasco original da soluo, mas desprezada). A bureta lavada com gua destilada e coberta convenientemente para proteg-la contra poeira. Dessecadores: O processo de secagem da amostra (ou reagente) devido principalmente possibilidade de alterao do contedo de unidade de uma substncia. Pode ser necessrio secar a amostra (ou o reagente) determinada temperatura e informar o resultado da umidade da amostra (ou reagente) em relao a essa temperatura. O procedimento tem a vantagem de proporcionar uma amostra (ou reagente) de composio constante em relao umidade. As estufas ou os dessecadores so equipamentos utilizados na operao de secagem. As estufas so aparelhos com aquecimento eltrico e termostaticamente controlados, construdos para produzir temperatura desde aproximadamente 40

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at 200 graus centgrados. A temperatura lida em um termmetro e controlada com chave seletora. A circulao do ar pode ser feita por orifcios localizados interna ou externamente no aparelho. Os dessecadores so recipientes de vidro, que tm uma tampa perfeitamente ajustvel, mantendo a atmosfera do seu interior livre de vapor de gua por meio de um agente dessecante (desidratante), colocado em um compartimento inferior ao dessecador. Em cima do desidratante, a uma determinada altura, h uma placa de porcelana contendo orifcios que sustm os recipientes nos quais se encontram as amostras (ou reagentes). As bordas da tampa e do dessecador so esmerilhados, sendo usual passar um lubrificante adequado para melhorar a vedao do recipiente. Quando voc remover ou colocar a tampa de um dessecador, use um movimento de arrastar para o lado, para minimizar a perturbao da amostra e evitar a quebra da tampa do dessecador. Os agentes dessecantes so substncias que tem a propriedade de absorver vapores de gua, por meio de uma ao qumica ou fsica. Dos agentes dessecantes mais utilizados encontram-se: a) CaCl2 anidro; b) cido sulfrico concentrado; c) xido de clcio e alumnio; d) perclorato de magnsio; e) perclorato de magnsio triidratado; f) sulfato de clcio anidro; g) xido de brio; h) xido de clcio; i) xido de alumnio; j) slica gel. Alguns agentes dessecantes, como por exemplo, slica gel, alumnio ativado e sulfato de clcio anidro, contm o cloreto de cobalto como indicador que acusa a hidratao do dessecante, mudando sua colarao inicial quando em contato com grande quantidade de vapor de gua absorvido. A regenerao de alguns agentes dessecantes, como a slica gel, feita mediante aquecimento em estufa a 120oC, enquanto a alumina ativada e o sulfato de clcio anidro requerem temperaturas de 175oC e 275oC, respectivamente. Balana analtica: Na maioria das anlises qumicas, uma balana analtica usada para se obter massas com alta exatido. Balanas semi-analticas so tambm usadas para medidas nas quais a necessidade de resultados confiveis no crtica. 1. Tipos de Balanas Analticas: As balanas analticas podem ser classificadas conforme suas capacidades e precises de medida nas condies de capacidade mxima. A Tabela 1 mostra esta classificao.

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Tabela 1 - Classificao das balanas analticas. TIPOS CAPACIDADE DE PESAGEM 1g a vrios Kg 160-200 g 10-30 g 1-3 g PRECISO NA CONDIO DE CAPACIDADE MXIMA 1 parte em 105 g 0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg ou 1 g

Balana Analtica Macrobalana Balana Semimicroanaltica Balana Microanaltica

A balana analtica tem passado por uma grande revoluo nas ltimas dcadas. A mais antiga e tradicional tinha dois pratos ligados a um cavaleiro, a qual era suspensa pelo seu centro por um fiel. O objeto a ser pesado era colocado em um dos pratos. Pesos padres suficientes eram colocados no outro prato de modo a restaurar a posio inicial do cavaleiro. A pesagem com este tipo de balana de braos

iguais era tediosa e demorada. A primeira balana analtica de um prato apareceu nomercado em 1946. A velocidade e convenincia de se pesar com ela era muito superior tradicional de dois pratos. Consequentemente, esta nova balana passou a ser usada na maioria dos laboratrios. Uma balana analtica eletrnica moderna fornece velocidade e facilidade de uso surpreendentes. Por exemplo, controla-se as funes por simples toques numa barra de controle. Numa posio da barra liga-se e desliga-se o instrumento, numa outra posio, calibra-se automaticamente a balana usando um peso padro e numa terceira posio, realiza-se a tara, com ou sem um objeto no prato. Dados confiveis de pesagem so obtidos com pouca ou nenhuma prtica de uso. 2. Precaues ao se usar uma balana analtica: Uma balana analtica um instrumento delicado que deve ser manipulado com extremo cuidado. Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balana analtica, independentemente de sua marca ou modelo. i) Centre o peso no prato da melhor forma possvel. ii) Proteja a balana contra corroso. Objetos a serem colocados no prato devem se limitar a metais no-reativos, plsticos no-reativos e materiais vtrios. iii) Consulte seu professor se a balana precisar de ajustes. iv) Mantenha a balana limpssima. Uma escova de pelo de camelo til para a remoo de material derrubado ou poeira. v) Sempre espere que um objeto quente volte temperatura ambiente antes de peslo.

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vi) Use luvas ou papis para segurar objetos secos, no transferindo assim a eles a umidade de suas mos. 3. Fontes de erros em pesagens: Efeitos de Flutuao: Este erro tem sua origem na diferena da fora de flutuao exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. Assim importante que a balana fique em um lugar reservado e durante a pesagem necessrio que as portas das balanas estejam fechadas. Efeitos de temperatura: O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. No deixar tempo suficiente para que um objeto aquecido volte temperatura ambiente a principal fonte deste problema. Erros devidos a diferenas em temperatura tm duas origens. Primeiro, as correntes de conveco dentro da caixa da balana exercem efeitos de flutuao no prato e no objeto. Segundo, ar quente preso num frasco fechado pesa menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de at 10 a 15 mg para um cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados.

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Prtica no 01: Calibrao de aparelhos volumtricos Objetivo: Calibrar o tempo de escoamento e a capacidade das pipetas volumtricas (10,00 mL e 25,00 mL) Introduo: Em anlise qumica quantitativa, a pipeta volumtrica um instrumento muito utilizado e nestas anlises os volumes devem ser precisos. Como estes aparelhos no possuem escalas graduadas, no podemos estimar o erro absoluto como sendo metade da menor diviso da escala. Portanto, estes instrumentos devem ser aferidos com no mximo um erro relativo de 0,1% entre as calibraes. Como podemos ver na Tabela 1, para uma pipeta de 25,00 mL o desvio mximo aceitvel de 0,02 mL, isto , a capacidade da pipeta deve ser expressa como 25,00 0,02 mL. Tabela 1: Limite de erro tolervel em pipetas volumtricas Capacidade (mL) 5 10 25 50 100 Erro absoluto (mL) 0,005 0,01 0,02 0,05 0,1

Para uma pipeta volumtrica no s a sua capacidade deve ser aferida, mas tambm o seu tempo de escoamento. Se o escoamento for muito rpido, o dimetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminudo, convenientemente, na chama de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessrio aumenta-lo, lixando levemente a ponta da pipeta, at que o tempo de escoamento requerido seja obtido. O tempo de escoamento para qualquer pipeta volumtrica deve ser tal que o escoamento livre do lquido no ultrapasse a um minuto e no seja inferior ao valor para os respectivos volumes especificados na Tabela 2. Tabela 2: Tempo mnimo de escoamento para pipetas Capacidade (mL) 5 10 25 50 100 Tempo (s) 15 20 25 30 40

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Neste intervalo de tempo o escoamento mais uniforme, pois o lquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade de escoamento aproximadamente igual a do menisco. Alm disso, este tempo foi calculado de modo que houvesse reprodutibilidade na quantidade de lquido retido na ponta da pipeta, aps sua utilizao. Um escoamento rpido pode levar a resultados no reprodutveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como nico inconveniente, o tempo excessivo necessrio para uma operao de transferncia de lquido. A aferio da capacidade da pipeta volumtrica feita pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada. Mede-se a temperatura da gua utilizada na calibrao e verifica-se o valor de sua densidade (ver Tabela 3) nesta temperatura. Conhecendo-se a massa da gua escoada e sua densidade na temperatura de calibrao, calcula-se o volume da pipeta. Tabela 3: Densidade absoluta da gua Temperatura ( C) 18 19 20 21 22 23o

Densidade (g. cm ) 0,998585 0,998405 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538-3

Temperatura ( C) 24 25 26 27 28 29o

Densidade (g.cm-3) 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944

OBS: Informao adicional Limites de erros associados aos volumes nominais de bales volumtricos Capacidade, mL 1 2 5 10 25 50 100 250 1500 1000 2000 Material e reagentes: - pipeta volumtrica de 10,00 mL - pipeta volumtrica de 25,00 mL - bquer de 250 mL - bquer de 50 mL Limite de erro, mL 0,010 0,015 0,020 0,02 0,03 0,05 0,08 0,12 0,20 0,30 0,50

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- termmetro (0 a 100 oC) - cronmetro - balana analtica - papel absorvente - lixa - soluo de cido ntrico 10% (vv) Procedimento

Uso da Balana Centre o peso no prato da balana. Tare o recipiente a receber a amostra. Coloque a amostra no recipiente e mea o peso resultante. Observaes 1. Voc pode encontrar maiores informaes sobre Balanas na referncia 1. recomendvel ler esse material, principalmente a respeito de balanas eletrnicas, que sero usadas nesta disciplina. 2. Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu prato. A balana eletrnica que voc usar no curso faz isso automaticamente, selecionando o boto TARE. Procedimento

Calibrao da Pipeta Colocar na sala de balana o bquer de 250 mL com gua destilada para que o conjunto entre em equilbrio trmico com o ambiente. Deixar o termmetro dentro do bquer para verificao da temperatura. Enquanto aguarda o equilbrio trmico da gua e o ambiente, aferir o tempo de escoamento das pipetas de 10,00 e 25,00 mL (deve ser prximo de 20 e 25 s, respectivamente), no mnimo 3 vezes. Lavar as pipetas com detergente cuidadosamente, enxge vrias vezes com gua da torneira, em seguida lavar com soluo de cido ntrico 10% (vv) e duas a trs vezes com gua destilada. Faa o teste do filme homogneo de lquido na parede interna da pipeta. Pesar o bquer de 50 mL. Anotar. Pipetar convenientemente a gua em equilbrio trmico com o ambiente, transferir para o bquer de 50 mL. Tem-se, portanto, a massa de gua escoada pela pipeta. Mea a temperatura da gua usada na calibrao e verifique o valor tabelado de sua densidade em funo da temperatura. Conhecendo-se a massa de gua escoada e sua densidade na temperatura da experincia, calcule o volume da pipeta atravs da equao abaixo:

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densidade =

massa Volume

Repita este procedimento mais duas vezes. Calcule o volume mdio atravs das trs medidas efetuadas.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS-CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVARELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia 27 de agosto de 2007. CALIBRAO DE APARELHOS VOLUMTRICOS A) Resultados: Pipeta volumtrica de 10,00 mL Tempo de escoamento. 1).............. segundos 2).............. segundos 3)...............segundos ===> Mdia =............... segundos Capacidade: 1)............... mL 2)............... mL 3)............... mL ===> Mdia = .............. mL Pipeta volumtrica de 25,00 mL Tempo de escoamento. 1).............. segundos 2).............. segundos 3)...............segundos ===> Mdia =............... segundos Capacidade: 1)............... mL 2)............... mL 3)............... mL ===> Mdia = .............. mL B) Questes: 01) Poderia ser garantida a limpeza de um material de vidro se este for lavado com apenas gua? Explique sua resposta. 02) Qual a finalidade da calibrao de pipetas volumtricas com respeito. a) ao tempo de escoamento? b) a capacidade da pipeta?

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Prtica no 02: Preparo e padronizao de solues Objetivo: Determinar o fator correo de uma soluo de HCl e de uma soluo de NaOH. Introduo: Em qualquer laboratrio analtico essencial manter-se um estoque de solues de vrios reagentes. Estas solues podem ser classificadas em: 1- Solues de reagentes que tm uma concentrao aproximada: solues de uso geral, normalmente empregadas em excesso ou para simples controle de alguma propriedade do meio reacional. preparao. Exemplo: soluo usada para ajuste de pH ou soluo usada para lavagem de vidraria. 2- Solues padro: solues empregadas em etapas quantitativas de uma anlise qumica e devem ser preparadas em balo volumtrico tendo como soluto uma substncia denominada padro primrio. Estas solues contm um peso exatamente conhecido do reagente em um volume definido da soluo. As solues assim preparadas so tambm denominadas de padro primrio. 3- Solues padronizadas: so tambm solues padro, entretanto a sua preparao difere da preparao da soluo citada anteriormente Trata-se de solues em que o soluto empregado no um padro primrio. Portanto, para esta soluo necessrio a sua padronizao, isto , conhecer exatamente a sua concentrao. Esta padronizao realizada atravs de reao desta soluo contra um padro primrio ou contra uma outra soluo padro ou uma soluo j padronizada. Para as solues padronizadas, em laboratrio, determina-se um fator que ao ser multiplicado pela concentrao de rtulo (concentrao terica) nos d a concentrao real da soluo, e, portanto, a soluo padronizada pode ser considerada soluo padro. Material e reagentes: - Pipeta volumtrica de 25,00 mL. - Bureta de 50,00 mL. - Erlenmeyer de 125,0 mL. - Vidro de relgio, pequeno - Esptulas. - Trip e tela de amianto. - Dois bales volumtricos de 500 mL - Soluo de HCl 0,100 mol L-1. No exige o uso de balo volumtrico para sua

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- Soluo de NaOH 0,100 mol L-1. - Indicador fenolftalena, 0,1%. - Indicador alaranjado de metila, 0,1 %. - Na2CO3, slido e seco. - KH(C8H4O4), slido e seco. Experimento: A) Preparao da soluo de HCl 0,1 mol L-1: Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um bquer de 500 mL contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Homogeneze a soluo e complete o volume com gua destilada. Transfira a soluo obtida para um frasco limpo, seco e rotulado. Observaes: CUIDADO ao manusear HCl concentrado! HCl concentrado no padro primrio. Trata-se de uma soluo saturada de HCl que tem cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g.mL-1. B) Padronizao da soluo de HCl 0,100 mol L-1: usa-se como padro primrio a substncia carbonato de sdio PA [Na2CO3] aquecido a 270 - 3OOoC durante 1 hora no mnimo ou, de preferncia, at peso constante. Este tratamento destina-se a eliminar no s toda a umidade como tambm algum eventual NaHCO3 existente no carbonato. A padronizao de uma soluo cida tambm pode ser efetuada contra uma soluo bsica padro ou padronizada. Procedimento: 01- Pesar, com preciso de 0,1 mg, de 0,10 a 0,15 g de Na2CO3 seco e transferir quantitativamente para erlenmeyer de 125,0 mL (se necessrio chame o professor). Adicionar 50 mL de gua destilada para dissolver. 02- Adicionar 3 gotas de soluo do indicador alaranjado de metila 0,1% e em seguida titular com a soluo de HCl previamente colocada numa bureta. adio at que a soluo passe da colorao amarela para alaranjada. 03- Ferver a soluo durante uns 2 minutos para eliminar o CO2, resfriar e, se a colorao amarela retornar, adicionar mais algumas gotas da soluo de HCl at a soluo do erlenmeyer tornar-se alaranjada. titulao. Anotar o volume total gasto na Continuar a

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C) Preparao da soluo de NaOH 0,100 mol L-1: Pese 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relgio ou bquer pequeno. Com segurana, evite que a pesagem seja muito demorada. Dissolva essa massa em gua destilada fervida, completando o volume para 500mL. Homogeneze bem a soluo e transfira para um frasco de plstico limpo e seco. Feche e rotule o frasco. Observaes NaOH higroscpico. As pastilhas contm Na2CO3. Cuidado ao manusear NaOH. gua destilada e fervida usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. Massa e volume so aproximados porque a soluo ser posteriormente padronizada, isto , ter sua concentrao exata determinada. Armazenamento de soluo de NaOH em frasco plstico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro) D) Padronizao de soluo de NaOH 0,100 mol L-1: usa-se como padro primrio a substncia biftalato de potssio PA [KH(C8H4O4)] seco. Pode-se tambm padronizar uma soluo bsica contra uma soluo cida padro ou padronizada. Procedimento: 01- Pesar, com preciso de 0,1 mg, de 0,30 a 0,40 g de biftalato de potssio seco e transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 125,0 mL. Adicionar 50 mL de gua destilada para dissolver. 02- Adicionar 3 gotas de soluo do indicador fenolftalena 0,1% e, em seguida, titular com a soluo de NaOH at a viragem de incolor para levemente rseo. Anotar o volume gasto na titulao.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS-CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVARELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ....... de ........................ de 2007. PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES A) Resultados: Padronizao da soluo de HCl 0,100 mol L-1: Exper. 1= 2= 3= Mdia do Fator de Correo = ___________________ Padronizao da soluo de NaOH 0,100 mol L-1: Exper. 1= 2= 3= Mdia do Fator de Correo =____________________ B) Questes: 01)Qual a diferena entre soluo padro e soluo padronizada? 02) 0 que fator de correo? Qual a sua utilidade e como ele empregado em laboratrio? 03) Em relao padronizao da soluo de HCl contra Na2CO3 pergunta-se a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecido a 270-300oC para sua utilizao? b)Explique a necessidade de aquecimento da soluo titulada antes de dar por encerrada a titulao empregada na padronizao? Massa de KH(C8H4O4) (g) Soluo de HCl gasto (mL) Fator de correo Massa de Na2CO3 (g) soluo de HCl gasto (mL) Fator de correo

Ateno: apresente os clculos

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Prtica no 03: ndice de acidez do leite e do vinagre Objetivos: Determinar o ndice de acidez de produtos comestveis. Introduo: A determinao de acidez de produtos comestveis pode fornecer um dado valioso na apreciao do estado de conservao de um produto alimentcio. Um processo de decomposio, seja por hidrlise, oxidao ou fermentao, altera quase sempre a concentrao dos ons hidrognio. Os mtodos de determinao da acidez podem ser os que avaliam a acidez titulvel ou fornecer a concentrao de ons hidrognio livres, por meio de medida de pH. Os mtodos que avaliam a acidez titulvel resumem-se em titular com solues de lcali-padro a acidez do produto ou de solues aquosas ou alcolicas do produto e, em certos casos, os cidos graxos obtidos dos lipdios. Pode ser expressa em "mL de soluo normal por cento" ou em "gramas" do componente cido principal. Leite: o leite um sistema coloidal, constitudo de gua, protena (casena), lipdios (olena e palmitina), glicdios (lactose e glicose), sais minerais (NaCl e KCI), vitaminas (A, Bl, B2, C, D e E), enzimas (fosfatase e lactase) e gases (CO2 e 02). Sendo de alto valor nutritivo, o leite um excelente meio de cultura de microorganismos que agem como germes de fermentao, oxidando a lactose a cido ltico. Consequentemente, a acidez aumenta e ocorre a precipitao da casena e, portanto, a coagulao do leite. Esta alterao confere um sabor cido ao leite, tornando-o imprprio para o consumo. A acidez do leite expressa em GRAUS DORNIC. Para determinar essa acidez em graus Dornic, o leite homogeneizado titulado usando-se como soluo padro uma soluo de NaOH 0,1 N (ou 0,1M), denominada "soda Dornic". Cada 0,1 mL de soda Dornic corresponde a 1o Dornic, equivalente acidez de 0,01% de cido ltico. O leite normal tem de 16 a 20o Dornic. Vinagre: o vinagre pode ser obtido pela fermentao actica de lquidos alcolicos provenientes de produtos contendo amido e/ou acar, atravs de uma fermentao alcolica aps alcalinizao com soluo de hidrxido de sdio a 50%. O ndice de acidez do vinagre permite uma quantificao do estado de conservao do mesmo e o ndice de 4% a 8% permite afirmar que o vinagre apresenta estado de conservao prpria para o consumo leo: os leos e as gorduras apresentam como componentes substncias que podem ser reunidas em duas categorias, glicerdeos e os no-glicerdeos. Os cidos graxos livres, componentes naturais das gorduras, ocorrem em quantidades geralmente pequenas. No entanto, eles tm uma participao to importante na constituio das molculas dos glicerdeos e de certos no-glicerdeos, que chegam a representar at

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96% do peso total dessas molculas e, assim, contribuem nas propriedades mais caractersticas dos diferentes leos e gorduras. A diferena entre leos e gorduras reside exclusivamente na aparncia fsica. As gorduras apresentam aspecto slido e os leos lquidos. O termo gordura, contudo, o mais abrangente e usualmente empregado quando o estado fsico no tem maior significncia. A palavra azeite usada somente para os leos provenientes de frutos, como por exemplo, azeite de oliva, azeite de dend, etc. O ndice de acidez de leos e gorduras revela o estado de conservao dos mesmos, uma vez que, com o tempo, pode ocorrer o fenmeno da hidrlise com o aparecimento de cidos graxos livres. O mtodo analtico determina a percentagem de cidos graxos livres, expressa como cido olico. Quanto menor o ndice de acidez, melhor a qualidade do leo, que geralmente apresenta um ndice 0,1% m/m em cido olico [CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH]. Material e reagentes: - Erlenmeyer de 125 mL e de 250 mL. - Pipeta volumtrica de 10,00 mL e de 25,00 mL. - Bureta de 10,00 mL, 25,00 mL e de 50,00 mL. - Balo volumtrico de 250,0 mL. - Pra - Leite. - Vinagre. - Soda Dornic (soluo de NaOH 0,1 N). - Soluo de NaOH 0,1 mol L-1. - Soluo alcolica de fenolftalena, 1% Procedimento: Acidez do leite: 01- Transferir para um erlenmeyer de 125 mL uma alquota de 10,00 mL da amostra. 02- Adicionar 2 gotas de soluo alcolica de fenolftalena, 1%. 03- Titular a amostra com soda Dornic contida numa bureta de 25,00 mL at o aparecimento de colorao levemente rsea permanente. Acidez do vinagre: 01- Pipetar 25,00 mL de vinagre para um balo volumtrico de 250,0 mL. Completar o volume com gua destilada, fervida e esfriada e homogeneizar. Esta soluo denominada de soluo estoque ou soluo amostra. 02- Pipetar uma alquota de 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 2 gotas de soluo fenolftalena 1% e titular com soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1 at a primeira colorao rsea permanente. cido Ltico ===> H3CCHOHCOOH e cido Actico ===> H3CCOOH

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS-CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ......... de ............................. de 2007. NDICE DE ACIDEZ DO LEITE E DO VINAGRE A) Resultados: Acidez do leite: Marca do leite analisado=.................................... Alquota titulada =............................. Soda Dornic gasto= V1=............ mL, V2 =............ mL e V3 =............ mL Vmdio = ............ mL. Acidez do Leite =............. Acidez do vinagre: Marca do vinagre analisado =..................................... Volume da amostra=....................... mL. Volume da soluo estoque =..................... mL Alquota titulada=.................... mL. Soluo de NaOH:............. mol L-1 Volume de NaOH gasto = e Fc =................... V1=............... mL, V2=............... mL e V3 =............... mL % m/v em cido actico.O

D ......................... % m/v em cido ltico.

Vmdio=............mL. Acidez do Vinagre =....................... B) Questes: 01) O que determinar ndice de acidez e qual a sua importncia? 02) Explique o significado das expresses: soda Dornic e grau Dornic.Ateno: apresente os clculos

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Prtica no 04: Anlise de soda custica comercial Objetivo: Determinao da percentagem de NaOH e de Na2CO3 em soda custica comercial. Introduo: A soda custica apresenta como substncia principal o NaOH, porm sempre contm impurezas de Na2CO3 devido a absoro de umidade e de CO2. Da a necessidade de determinar o teor de NaOH na presena de Na2CO3. Para anlise de uma mistura de carbonato e hidrxido, o mtodo mais empregado consiste na determinao do lcali total (carbonato + hidrxido) por titulao com cido padro, usando-se alaranjado de metila ou azul de bromofenol como indicador. Numa segunda poro da soluo amostra o carbonato precipitado com ligeiro excesso de soluo de cloreto de brio e, sem filtrao, a soluo titulada com cido padro usando-se como indicador fenolftalena ou azul de timol. A ltima titulao d o contedo de hidrxido e, por diferena deste da primeira titulao, obtm-se o volume de cido consumido pelo carbonato. Material e reagentes: - Bquer de 50 mL. - Balo volumtrico de 500,0 mL. - Pipeta volumtrica de 25,00 mL. - erlenmeyer de 250 mL. - Bureta de 50,00 mL. - Soda custica comercial. - Soluo de alaranjado de metila 1 % e soluo de fenolftalena 1 %. - Soluo padronizada de HCl 0,100 mol L-1 e soluo de BaCl2 1%. Procedimento: 01- Pesar 1,0 g da amostra, com preciso de 0,1 mg, e transferir para balo volumtrico de 100,0 mL. Completar o volume com gua e homogeneizar. Esta a soluo estoque. 02- Pipetar uma alquota de 10,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de 250 mL, juntar 2 gotas de indicador alaranjado de metila 1% e titular com soluo padro de HCl 0,1 mol L-1 at obter a colorao alaranjada. 03- Pipetar uma outra alquota de 10,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer limpo de 250 mL e aquecer a 70oC. 04- Adicionar soluo ainda quente, devagar e agitando, uma soluo de BaCl2 1 % at precipitao total de BaCO3. Deixar esfriar. 05-Juntar 2 gotas de soluo fenolftalena 1 %, agitar e titular com soluo padro de HCl 0,100 molL-1 at obter descolorao da soluo.28

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS-CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ........ de ........................... de 2007. ANLISE DE SODA CUSTICA COMERCIAL A) Resultados: Massa de soda custica...............g Volume da soluo estoque=................ mL Volume da alquota titulada =................ mL Soluo de HCl:............... mol L-1 e Fc =.................... Indicador Alaranjado de Metila: V1 =............. mL, V2 =............. mL e V3 =............. mL==> Vmdio =.............. mL Indicador fenolftalena: V1 =............. mL, V2 =............. mL e V3 =............. mL==> Vmdio =.............. mL Soda Custica: NaOH .................... % (m/m) Na2CO3................... % (m/m) B) Questes: 01) O que significa a expresso "determinao do lcali total"? 02) Como voc explica a presena de Na2CO3 na soda custica? D tambm a equao de reao da formao deste carbonato. 03) Escreva a equao de reao de precipitao que provocada durante a execuo do mtodo de anlise. Qual a finalidade desta precipitao ?Ateno: apresente os clculos

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Prtica no 05: Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia Objetivo: Determinar o teor de Mg(OH)2 no leite de magnsia. Introduo: O leite de magnsia uma suspenso branca e opaca de hidrxido de magnsio, com uma especificao mdia estabelecida de 7% m/m. A titulao direta de uma alquota da amostra de leite de magnsia difcil de ser realizada, pois as partculas de hidrxido de magnsio em suspenso podem causar erros ao aderirem s paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora do contato do titulante. Outro problema que pode surgir em conseguncia de a amostra ser opaca, a difcil percepo de uma mudana precisa da cor do indicador no ponto final da titulao. Para controlar tais problemas, adiciona-se um volume definido em excesso de uma soluo padro de cido clordrico. Excesso este que proporcione concentrao suficiente para dissolver e neutralizar todas as partculas suspensas de hidrxido de magnsio e resultar em uma soluo transparente. Em seguida, o cido clordrico em excesso titulado com uma soluo padro de hidrxido de sdio. Mg(OH)2(s) + 2 H+ 2 H2O + Mg2+ H2O

H+ (que no reagiu) + OH-(titulante) Material e reagentes: - erlenmeyer de 125 mL - leite de magnsia - pipeta de 50,00 mL - HCl 0,1 mol/L

- soluo alcolica de fenolftalena 1% - soluo padro de NaOH 0,1 mol/L Procedimento: 01- Pesar diretamente em um erlenmeyer de 125 mL 1,0g de leite de magnsia contido em um frasco previamente homogeneizado (anotar a massa). 02- Pipetar 50,00 mL de soluo de HCl 0,1 mol/L padronizado e acrescentar ao frasco do erlenmeyer. 03- Adicionar 2 gotas de soluo alcolica de fenolftalena, 1%. 04- Titular com soluo padronizada de NaOH 0,1 mol/L at o aparecimento de colorao levemente rsea permanente.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS-CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ....... de .............................. de 2007. DETERMINAO DO TEOR DE HIRXIDO DE MAGNSIO NO LEITE DE MAGNSIA A) Resultados: Marca do leite de magnsia analisado: ........................................... Massas de leite de magnsia pesada: m1 =............. g m2 =............. g m3 =............. g Soluo de HCl adicionado: Volume:.................... Concentrao:......................... Fc =............................ Soluo titulante: Concentrao:................... Fc =................................. Volume de soluo titulante gasto, respectivamente s massas: V1 =............. mL, V2 =............. mL e V3 =............. mL==> Vmdio =.............. mL Teor de Mg(OH)2 no leite de magnsia:.................% m/m B) Questes: 01) Qual a importncia em determinar o ndice de acidez de um produto oferecido ao consumidor? 02) Explique a diferena entre soluo e suspenso. Ateno: apresente os clculos

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Prtica no 06: Determinao do teor de H3PO4 no cido fosfrico comercial Objetivos: Determinar a pureza de cido fosfrico comercial em funo da escolha do indicador e do H+ titulado. Introduo: Os cidos poliprticos contm mais de um tomo de hidrognio substituvel por molcula. Quando se titula um cido poliprtico (ex: cido oxlico) surgem as seguintes perguntas: -Ser possvel titular apenas um, ou os dois tomos de hidrognio substituveis? -No caso de ser possvel titular ambos os tomos de hidrognio substituveis por molcula, ser possvel titul-los separadamente? -Em cada caso, que indicador dever ser empregado? Estas perguntas podem ser respondidas mediante observao das curvas de titulao destes cidos. De modo geral, para que se possa titular o primeiro hidrognio ionizvel separadamente do segundo, a relao Ka1/Ka2 deve situar-se, pelo menos, ao redor de 104. O cido fosfrico um cido poliprtico que possui trs etapas de dissociao, H3PO4 H+ + H2PO4H2PO4- H+ + HPO42HPO42- H+ + PO43Ka1 = 7,52 x 10-3 Ka2 = 6,23 x 10-8 Ka3 = 4,80 x10-13

as quais proporcionam, teoricamente, trs pontos de equivalncia para este sistema qumico. O primeiro verificado em pH = 4,67; o segundo em pH 9,45 e o terceiro em pH = 11,85. A mudana de pH na regio do primeiro ponto de equivalncia no muito pronunciada. Usando-se alaranjado de metila ou verde de bromocresol como indicador, necessrio que uma determinao paralela com fosfato dicido de potssio seja feita, de modo a ser possvel uma comparao de cor para observao do ponto de viragem do indicador. Em pH ao redor de 9,6 ocorre o segundo ponto de equivalncia do sistema. Nesta regio de pH pode-se empregar fenolftalena ou azul de timol como indicador. A transio de cor destes indicadores, no entanto, ocorre antes do ponto desejado se no for adicionado ao meio uma soluo saturada de NaCl, a qual, aumentando a fora inica do meio diminui a extenso da hidrlise dos ons HPO42-. Se for empregado como indicador a timolftaiena no necessrio a adio de NaCl ao meio, porque ao contrrio dos outros indicadores acima citados, sua transio comea a ocorrer em pH 9,6.

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A terceira constante de dissociao do cido fosfrico to pequena (Ka3 corresponde a um cido to fraco quanto a gua) que o terceiro hidrognio ionizvel do sistema H3PO4 no tem interesse analtico. Material e reagentes: - Bquer de 50 mL. - Balo volumtrico de 250,0 mL. - Pipeta volumtrica de 25,00 mL. - Bureta de 50,00 mL. - Erlenmeyer de 250 mL. - Soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1. - Soluo de KH2PO4 (0,50 g do sal em 60 mL de gua). - Soluo saturada de NaCl (7 g do sal em 20 mL de gua) - Soluo dos Indicadores: a) verde de bromocresol; b) timolftalena; c) fenolftalena e d) alaranjado de metila. Procedimento: Preparao da amostra: 01- Pesar cerca de 4,0 g (com preciso de 1 mg) do cido fosfrico comercial e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250,0 mL, contendo uma certa quantidade de gua. Completar o volume do balo com gua e homogeneizar. Esta ser a soluo amostra. Titulao no primeiro ponto de equivalncia: 01- Transferir duas alquotas de 25,00 mL da soluo amostra para dois frascos erlenmeyers de 250 mL e adicionar o indicador verde de bromocresol em um deles e indicador alaranjado de metila no outro. Observao: Para comparao e para ter-se uma melhor noo do ponto de viragem do indicador, transfira uma alquota de 25,00 mL da soluo de KH2PO4 para um erlenmeyer e adicione o mesmo nmero de gotas de indicador empregado na anlise. Use a cor obtida como paralelo (ou padro de cor) para determinar o ponto final da titulao da amostra. 02- Titular a alquota de soluo amostra com soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1. Titulao no segundo ponto de equivalncia: 01- Transferir duas alquotas de 25,00 mL da soluo amostra para dois frascos erlenmeyer de 250 mL. No primeiro adicionar 1,0 mL de soluo saturada de NaCl e o indicador fenolftalena. No segundo adicionar somente o indicador timolftalena. 02-Titular as duas alquotas de soluo amostra com soluo padro de NaOH 0,1 M.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS-CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ....... de ....................... de 2007. Determinao do teor de H3PO4 no cido fosfrico comercial A) Resultados: Marca do cido fosfrico comercial:............................................... Massas do cido fosfrico comercial:............................................. Volume da soluo estoque:........................................................ Volume das alquotas tituladas: ................................................... Soluo de NaOH = .................. mol L-1 e Fc = .................. Titulao no primeiro ponto de equivalncia Volume gasto da soluo de NaOH usando indicador verde de bromocresol: V1 =....................mL V2 =....................mL V3=.....................mL Vmdio =................mL cido Fosfrico Comercial =..........................% m/m em H3PO4. Volume gasto da soluo de NaOH usando o indicador alaranjado de metila: V1 =....................mL V2 =....................mL V3=.....................mL Vmdio =................mL cido Fosfrico Comercial =..........................% m/m em H3PO4. Titulao no segundo ponto de equivalncia Volume gasto da soluo de NaOH usando indicador timolftalena: V1 =....................mL V2 =....................mL V3=.....................mL Vmdio =................mL cido Fosfrico Comercial =..........................% m/m em H3PO4.

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Volume gasto da soluo de NaOH usando indicador fenolftalena: V1 =....................mL V2 =....................mL V3=.....................mL Vmdio =................mL cido Fosfrico Comercial =..........................% m/m em H3PO4.Ateno: apresente os clculos

B) Questes: 01) Para o cido fosfrico, porque falamos que o "3o H+ " no tem utilidade analtica? 02) A soluo paralela feita com fosfato dicido de potssio tambm conhecida como padro de referncia de cor, qual a sua funo em uma metodologia de anlise? 03) Porque que na titulao no segundo ponto de equivalncia, dependendo do indicador empregado, h necessidade de adio de soluo saturada de NaCl? 04) Admitindo que a titulao no segundo ponto de equivalncia a que apresenta menor erro de titularo, pergunta-se: titulao no primeiro ponto de equivalncia pode ser recomendada? Explique sua resposta.

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Prtica no 07: Determinao da concentrao de clcio e magnsio em calcrio Objetivos: Analisar uma mistura de ctions utilizando a titulao por complexao. Introduo: O cido etilenodiaminotetraactico (EDTA) um reagente muito pouco seletivo, pelo fato de complexar numerosos ctions di, tri e tetravalentes. Quando uma soluo que contenha dois ctions que formem complexos com EDTA titulada sem adio de um indicador formador de complexos, se for permissvel um erro de titulao de 0,1%, a razo das constantes de estabilidade dos complexos de EDTA com os dois metais M e N deve ser tal que KM /KN 106, caso N no deva interferir com a titulao de M. claro que, estritamente, as constantes KM e KN consideradas na expresso acima devero ser as constantes de estabilidade condicional dos complexos. Se forem usados indicadores formadores de complexos, para um erro de titulao semelhante deveremos ter KM /KN 108. Entretanto, pode se ajudar a melhorar a seletividade do mtodo pelo controle adequado do pH da soluo, pelo uso de agentes mascarantes e emprego de indicadores formadores de complexos. As constantes de formao dos complexos de clcio e magnsio com EDTA so muito prximas, dificultando a diferenciao entre eles numa titulao com EDTA, ainda que se ajuste apropriadamente o pH do meio. Estes ons sero sempre titulados simultaneamente usando-se o rio-T como indicador. interessante considerar que o indicador rio-T no pode ser usado na titulao direta somente de clcio com EDTA, isto porque ocorre a formao de um complexo muito fraco com o clcio, que resulta numa mudana de cor pouco definida no ponto final da titulao. Posteriormente, com o desenvolvimento dos mtodos complexomtricos, novos indicadores surgiram, dentre eles o Clcon, que permite a titulao do clcio em pH alto, no qual o magnsio est quantitativamente precipitado na forma de hidrxido. Mediante a combinao dos dados obtidos na titulao de clcio sozinho e dos dados obtidos na titulao total de clcio e magnsio, possvel conseguir os valores individuais de clcio e magnsio numa amostra de calcrio. Material e reagentes: - Bquer de 150 mL, forma alta - Papel de filtro rpido - Balo volumtrico de 100,0 mL - Pipeta volumtrica de 5,00 mL - Pipeta graduada de 10,00 mL

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- Erlenmeyer de 125 mL - Bureta de 50,00 mL - Calcrio modo - HCl concentrado - Soluo de HCl 1% - cloridrato de hidroxilamina 10% - Trietanolamina 1:1 - KCN slido - Soluo de NaOH 20% - Soluo padro de EDTA 0,01 mol L-1 - Indicador rio-T - Indicador Clcon - Soluo tampo pH 10 - FeSO4 slido Procedimento: Preparao da amostra: 01- Pesar 0,5 g de amostra de calcrio (triturada e seca a 100 - 110oC por duas horas), com preciso de 1mg, diretamente num bquer de 150 mL, de forma alta. 02- Adicionar 10,00 mL de gua destilada e a seguir 10,00 mL de HCl concentrado, com um conta-gotas, evitando-se qualquer perda devido a efervescncia que ocorre durante a reao dos carbonatos com o cido. Aquecer a soluo resultante durante 15 minutos. Adicionar 20 mL de gua e aquecer por mais 5 minutos. 03- Filtrar, recolhendo o filtrado diretamente em balo volumtrico de 100,00 mL. Lavar o papel de filtro de 3 a 5 vezes com pequenas pores de HCl 1% a quente. Tomar cuidado para no ultrapassar a marca de menisco do balo. O resduo, possivelmente contm slica e/ou carvo vegetal, e pode ser desprezado. 04- Resfriar o balo e diluir com cuidado at a marca do menisco. Agitar a soluo que ser chamada de soluo estoque. Determinao de clcio: 01- Pipetar uma alquota de 5,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de 125mL e adicionar 2 mL de soluo de cloridrato de hidroxilamina a 10%. Deixar em repouso por 5 minutos. 02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais KCN (cuidado1) e agitar.

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03- Adicionar 5 mL de NaOH 20% e titular com soluo de EDTA 0,01 mol L-1 usando o indicador Clcon at os ltimos traos da cor vermelha.1

Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia.

Determinao de clcio e magnsio: 01- Pipetar uma segunda alquota de 5,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 2 mL de soluo de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixar em repouso por 5 minutos. 02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais de KCN (cuidado2) e agitar. 03- Adicionar 20 mL de soluo tampo pH 10 e titular com soluo de EDTA 0,01molL-1 usando rio-T como indicador, at o desaparecimento da cor prpura e o aparecimento da cor azul.2

Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS - CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ...... de ........................ de 2007. Determinao da concentrao de clcio e magnsio em calcrio A) Resultados: Calcrio, procedncia:.............................................. Massa de calcrio:.................................... g Volume da soluo estoque:.................................... mL Volume das alquotas tituladas:................................ mL Soluo de EDTA Cocentrao:.................mol L-1 e Fc=................... Indicador Clcon: Soluo de EDTA gasto V1 =.................... mL V2 =.................... mL V3 =.................... mL Vmdio=................. mL Indicador rio - T: Soluo de EDTA gasto V1 =.................... mL V2 =.................... mL V3 =.................... mL Vmdio=................. mL Calcrio : ........................ % CaO ......................... % MgOAteno: apresente os clculos

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B)QUESTES 01) Como funciona o indicador complexomtrico para indicar o ponto final de titulaes? 02) Explique como possvel usando EDTA como titulante e os indicadores rio-T e Clcon, determinar clcio e magnsio numa mesma amostra. 03) Qual a finalidade de se adicionar soluo tampo pH 10 em uma titulao e NaOH na outra, para a determinao de clcio e magnsio, respectivamente, em calcrio? 04) Nas titulaes, qual a funo do cloridrato de hidroxilamina, trietanolamina e KCN? 05)Qual o objetivo de se adicionar FeSO4 no erlenmeyer, aps a titulao, antes de se jogar os detritos na pia? 06) Explique o princpio da indicao do ponto final das titulaes

complexomtricas.

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Prtica no 08: Determinao de H2O2 em gua oxigenada: comparao de mtodos Objetivos: Comparar os mtodos permanganomtrico e iodomtrico em uma determinao de oxi-reduo e determinar a concentrao de H2O2 em gua oxigenada. Introduo: O perxido de hidrognio usualmente encontrado na forma de uma soluo aquosa, denominada "gua Oxigenada", contendo cerca de 6%, 12% ou 30% de perxido de hidrognio (H2O2), frequentemente chamada de "20 volumes", "40 volumes" e "100 volumes", respectivamente. Esta terminologia baseada no volume de oxignio que liberado quando a soluo decomposta por aquecimento. Assim, 1mL de gua oxigenada a "100 volumes" produzir 100mL de oxignio medidos na CNTP. A concentrao de H2O2 em gua oxigenada normalmente determinada pelos mtodos: permanganometria e iodometria. Permangometria: Usa-se como soluo padro uma soluo de KMnO4. Quando a soluo padro de KMnO4 adicionada a uma soluo de H2O2, acidificada com cido sulfrico diludo, ocorre a seguinte reao qumica: 2 MnO4- + 5 H2O2+ 6 H+ 2 Mn2+ + 8H2O+ 5O2. Essa reao a base do mtodo permanganomtrico de anlise e o ponto final da titulao percebido pela colorao rsea permanente por alguns segundos, que ocorre devido ao excesso de MnO4-, portanto neste mtodo no h adio de indicador. Iodometria: Consiste em tratar a soluo de H2O2 com excesso de KI e titular o iodo liberado com soluo padro de Na2S2O3. Neste mtodo emprega-se ons MoO42- como catalisador na primeira etapa do processo e amido como indicador especfico, que formar um complexo de adsoro com o iodo. O fundamento do mtodo pode ser representado por: MoO42H2O2 + 2I- + 2 H+ I2 + 2 H2O I2 + I (excesso) I3I3- + amido I3--amido (complexo azul) 2 S2O32- + I3amido S4O62- + 3 I- + amido (azul) (incolor)

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Material e reagentes: - Balo volumtrico de 250,0 mL - Pipeta volumtrica de 10,00 mL - Pipeta volumtrica de 25,00 mL - Erlenmeyer de 250 mL - Bureta de 50,00 mL - Bquer de 50 mL - gua oxigenada comercial, 30 volumes - Soluo de H2SO4 1-5 v/v - Soluo de H2SO4 4 N - Soluo padro de KMnO4 0,1 N - Soluo padro de Na2S2O3 0,1 N - Soluo de (NH4)2MoO4 3% (neutra) - Soluo de amido 0,2% m/v. - KI slido. Procedimento: Soluo amostra: Transferir 5,00 mL de gua oxigenada 30 volumes para um balo volumtrico de 250,0 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Esta a soluo amostra que ser empregada nos procedimentos permanganomtricos e iodomtricos. Permanganometria: 01- Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir com gua e agitar. 02- Adicionar 20 mL de soluo de H2SO4 1:5 v/v. Agitar e titular com soluo padro de KMnO4 0,1 N at colorao levemente rsea, porm permanente por alguns segundos. Iodometria: 01- Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir com gua e agitar. 02- Adicionar, pela ordem, e agitar aps cada adio: 1 mL de soluo de H2SO4 4N, de 1 a 2 gramas de KI e 2 gotas de soluo neutra de (NH4)2MoO4 a 3%. 03- Adicionar 2 mL de soluo de amido 0,2 % e titular com soluo padro de Na2S2O3 0,1 N at a descolorao da soluo condita no erlenmeyer.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS - CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIOAluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ....... de .................... de 2007. Determinao de H2O2: comparao de mtodos A) Resultados: Marca da gua oxigenada:........................................... Volume de gua oxigenada analisada = ........................... mL Volume da soluo amostra = ......................................... mL Volume das alquotas tituladas = ..................................... mL Permanqanometria: Soluo de KMnO4:.............. mol L-1 e Fc=............................ Soluo de KMnO4 gasto: V1 =.................... mL V2 =.................... mL V3 =.................... mL Vmdio=................. mL gua Oxigenada: ............... mol L-1 ................ % m/v ................ Volumes Iodometria: Soluo de Na2S2O3:........................... mol L-1 Soluo de Na2S2O3 gasto: V1 =.................... mL V2 =.................... mL V3 =.................... mL Vmdio=................. mL gua Oxigenada:.......................... mol L-1 ........................ % m/v .......................... Volumes e Fc= .........................


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B) Questes: 01) Explique o princpio da determinao do ponto final anlises permanganomtricas e iodomtricas. 02) Em titulaes permangomtricas, explique porque a colorao rsea que indicou o ponto final desaparece depois de um determinado tempo de repouso do erlenmeyer utilizado. 03) Defina "gua Oxigenada". 04) Defina "Concentrao em Volumes".

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Prtica no 09: Anlise de comprimido de vitamina C Objetivo: Determinar a quantidade de cido ascrbico em um comprimido. Introduo: A vitamina C, ou cido ascrbico, facilmente oxidado ao cido dehidroascrbico:

O iodo um oxidante de poder moderado de tal modo que oxida o cido ascrbico somente at cido dehidroasrcrbico. A reao bsica envolvida na reao : I2 + C4H6O4(OH)C=COH 2 I- + 2 H+ + C4H6O4C(=O)-C=O A vitamina C rapidamente oxidada pelo prprio oxignio dissolvido na soluo. Assim, as amostras, depois de dissolvidas, devem ser analisadas o mais rpido possvel. O frasco da titulao deve ser fechado com papel de alumnio durante a titulao para evitar absoro de oxignio adicional do ar. A pequena oxidao causada pelo oxignio j dissolvido na soluo no significativa, mas agitao contnua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de oxignio para causar erro. Material e reagentes: - Bquer de 50 mL - Balo volumtrico de 50,00 mL - pipeta de 10,00 mL - erlenmeyer de 125 mL - bureta de 50,00 mL - papel de alumnio - comprimido de vitamina C - soluo de amido 1% m/v - soluo padro de I2 0,03 mol L-1 Procedimento: 01- Pesar comprimido de vitamina C com preciso de 0,1 mg e dissolver em balo volumtrico de 50,00 mL. Completar o volume com gua. Ateno: esta operao dever ser efetuada o mais rpido possvel. 02- Pipetar uma alquota de 10,00 mL da soluo de vitamina C e transferir para um erlenmeyer.

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03- Adicionar 5 mL de soluo de amido 1% m/v e cobrir a boca do erlenmeyer com papel alumnio, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta. 04- Titular rapidamente at o aparecimento da cor azul empregando como titulante a soluo padro de I2 0,03 mol L-1.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS - CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIOAluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ....... de ......................... de 2007. Anlise de comprimido de vitamina C A) Resultados: Marca do comprimido analisado:................................................ Massa do comprimido:.............................................................. Volume da soluo estoque:..................................................... Volume das alquotas tituladas:................................................ Soluo titulante: Concentrao:.................................... Fc = ................................................. Volume gasto na titulao: V1 =.................... mL V2 =.................... mL V3 =.................... mL Vmdio=................. mL Teor de cido ascrbico informado pelo fabricante:....................................mg/comprimido Teor de cido ascrbico encontrado na titulao: ....................................mg/comprimido Teor de cido ascrbico encontrado na titulao: .................................... mg/g de comprimido Erro percentual comparado com o fabricante:............................


B) Questes: 1) O cido ascrbico apresenta dois tomos de hidrognio ionizveis, Ka1= 6,3 x 10-5 e Ka2= 2,5 x 10-12. Seria possvel determinar o teor de cido ascrbico empregando volumetria cido-base? Justifique sua resposta. 2) Como funciona a indicao do ponto final para a determinao do cido ascrbico ?

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Prtica no 10: Determinao de matria orgnica no solo Objetivos: Determinar o teor de matria orgnica no solo empregando o mtodo volumtrico de oxi-reduo denominado dicromatometria. Introduo: A matria orgnica no solo constituda de organismos vivos, de seus resduos e, principalmente, de seus produtos de decomposio. Aos produtos de decomposio nos quais no mais possvel reconhecer a origem, denomina-se hmus. A matria orgnica de importncia fundamental para as propriedades fsicas, qumicas e biolgicas do solo. em grande parte graas matria orgnica que o solo apresenta-se agregado e frivel, com boa porosidade e com alta capacidade de reteno de gua e nutrientes. Alm disso, a matria orgnica uma fonte de nutrientes, principalmente de nitrognio, fsforo e enxofre, O mtodo de determinao de matria orgnica no solo baseia-se na ao oxidante do dicromato de potssio, em meio cido, sobre a frao denominada carbono orgnico do solo. O dicromato de potssio no um oxidante poderoso e portanto sua reduo por matria orgnica exige a presena de catalisador para tornar o processo mais eficiente. O catalisador empregado o sulfato de prata, que pode tambm prevenir a interferncia dos cloretos por ventura existentes na amostra e que seriam oxidados pelo dicromato de potssio. Ag2SO4 + NaCl AgCl + Na2SO4 A atuao principal do dicromato de potssio na oxidao da matria orgnica pode ser descrita quimicamente pela equao de reao: 2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 C 2 K2SO4 + 2 Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 3 CO2 O excesso de dicromato de potssio resultante da oxidao da matria orgnica titulado com soluo de sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. As semi-reaes envolvidas na titulao so: Cr2O7 2- + 14 H+ + 6 e- 2 Cr Fe3+ + e- Fe2+ 3+

+ 7 H2O

Eo = + 1,33 Eo = + 0,77

Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O A amostra geralmente libera o on Fe3+ em soluo, o qual provoca o aparecimento de colorao amarela, dificultando a deteco do ponto final da titulao. Para eliminar este inconveniente adiciona-se cido fosfrico, que forma um complexo incolor com Fe3+, [Fe(PO4)2 ]3-, e tambm faz baixar o potencial redox do

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sistema no ponto de equivalncia, aproximando assim o ponto final do ponto de equivalncia da titulao. Nesta titulao emprega-se o indicador difenilamina que muda de colorao dentro dos limites de alterao do potencial na curva de titulao. Material e reagentes: - pipeta de 10,00 mL - Erlenmeyer de 500 mL - Buretas de 25,00 mL e de 50,00 mL - Proveta de 25 mL - Amostra de solo (Terra Fina Seca ao Ar, TFSA) - Soluo de K2Cr2O7 0,08 mol L-1 - Sulfato de prata, slido - Sulfato ferroso amoniacal [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O], 0,1 mol L-1 - cido sulfrico concentrado - cido fosfrico concentrado - Difenilamina a 1% m/v Procedimento: 01-Pesar 0,5 0,001 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 500 mL. 02-Juntar 10,00 mL de soluo de K2Cr2O7 0,08 mol L-1, uma pequena poro de Ag2SO4 em p ( 20 mg) e 20 mL de cido sulfrico concentrado. 03-Agitar por um minuto, atravs de leve rotao, tendo o cuidado de evitar que a terra adira nas paredes do erlenmeyer. Deixar a suspenso em repouso por 30 minutos. 04-Adicionar cerca de 200 mL de gua, 10 mL de cido fosfrico concentrado e 8 gotas do indicador difenilamina 1% m/v. 05-Titular com a soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L-1 at a viragem de cor azul para verde. 06-Efetuar uma prova em branco para determinar o fator de correo da soluo de sulfato ferroso amoniacal.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS - CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ........ de .................... de 2007. Determinao de matria orgnica no solo A) Resultados: Terra Fina Seca ao Ar (TFSA): Amostra, Procedncia:..................... Massa de TFSA:.................... Volume de soluo de K2Cr2O7 0,08 mol L-1 adicionado:........................ mL. Volume gasto do titulante(Fe2+): V1 =.................... mL V2 =.................... mL V3 =.................... mL Vmdio=................. mL Prova em Branco: Volume de soluo de K2Cr2O7 0,08 mol L-1: ............... mL Volume gasto de soluo de Fe2+ :............. mL Fator de Correo da soluo de Fe2+=............... MATRIA ORGNICA NO SOLO =......................... B) QUESTES 01) Explique a funo dos reagentes adicionais que foram empregados no procedimento, isto Ag2SO4, H2SO4 e H3PO4. 02) Como funciona o indicador difenilamina na determinao do ponto final da titulao. 03) Qual a finalidade de se efetuar a prova em branco nesta determinao?50

% em carbono

Prtica no 11: Determinao de NaCl: comparao de mtodos Objetivos: Comparar mtodos volumtricos de precipitao na determinao da concentrao de NaCl em soluo padro. Introduo: Os processos de precipitao mais importantes na anlise volumtrica utilizam soluo padro de nitrato de prata como reagente titulante. Estes mtodos so chamados de argentimtricos. Os diferentes tipos de indicadores empregados distinguem os mtodos mais importantes para a determinao de ons cloretos: Mtodo de Mohr: A determinao do cloreto efetuada titulando-se com uma soluo padro de nitrato de prata usando-se cromato de potssio como indicador. No ponto final, quando a precipitao dos ons cloreto forem completa, o primeiro excesso de ons prata reagiro com o indicador ocasionando a precipitao do cromato de prata, de colorao vermelho-tijolo. Portanto, esta titulao usa as diferenas nos valores dos produtos de solubilidade do cloreto de prata e do cromato de prata para determinao do ponto final da titulao. Mtodo de Fajans: O mtodo baseado na propriedade que certos compostos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudana de cor. O indicador existe em soluo na forma ionizada, geralmente como um nion. Alm do ponto de equivalncia, o primeiro excesso de ons prata se adsorver sobre o precipitado cloreto de prata, formando a primeira camada de adsoro carregada positivamente. Deste modo o nion do indicador ser atrado e adsorvido, formando a contra-camada. A cor do indicador adsorvido diferente daquela do indicador livre e esta diferena indicar o ponto final da titulao. Mtodo de Volhard Trata-se de um mtodo indireto, onde adiciona-se um excesso de uma soluo padro de nitrato de prata soluo contendo ons cloreto. O excesso de prata em seguida determinado por meio de uma titulao com soluo padro de tiocianato de potssio usando ons Fe3+ como indicador do ponto final da titulao, devido a formao do complexo vermelho Fe(SCN)n3-n. Durante a titulao, a formao do precipitado AgSCN (Kso= 1,1 X 10-12), portanto antes de titular adiciona-se no meio nitrobenzeno para proteger o precipitado AgCl e evitar erro de titulao.

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Material e reagentes: - Erlenmeyer de 250 mL - Bureta de 50,00 mL - Pipeta volumtrica de 10,00 mL - Soluo padro de NaCl 2,95 g/L - Soluo padro de AgNO3 0,100 mol L-1 - Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 - Soluo de HNO3 0,1 mol L-1 - Soluo de K2CrO4 a 5% m/v - Dextrina a 1% m/v - Diclorofluorocena 0,1% m/v Procedimento: Mtodo de Mohr: 01- Transferir uma alquota de 10,00 mL da soluo padro de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL. 02- Verificar o pH da soluo, que dever estar neutro ou levemente bsico, se necessrio adicionar NaOH ou HNO3. 03- Adicionar 1mL de soluo de K2CrO4 a 5% e titular com soluo padro de AgNO3 0,1 00 mol L-1 at a colorao vermelho-tijolo.

Mtodo de Fajans: 01- Transferir uma alquota de 10,00 mL da soluo padro de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL. 02- Ajustar o pH da soluo para aproximadamente pH 4. 03- Adicionar 10 mL de suspenso dextrina a 1% e 10 gotas de soluo de diclorofluorocena a 0,1 %. 04- Titular com soluo padro de AgNO3 0,100 mol L-1 at a colorao rsea.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS - CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ...... de ......................... de 2007. Determinao de NaCl: comparao de mtodos A) Resultados: Soluo de NaCl analisada:................... g/L Soluo de AgNO3: Concentrao:................. Fc=................................. Mtodo de Mohr Volume das alquotas= ................................ mL Soluo de AgNO3 gasto: V1 =...............mL; V2 =...............mL e V3 =...............mL Vmdio =...............mL Concentrao da soluo de NaCl =................g/L Mtodo de Fajans Volume das alquotas ............................. mL Soluo de AgNO3 gasto: V1 =...............mL; V2 =...............mL e V3 =...............mL Vmdio =...............mL Concentrao da soluo de NaCl :..................g/L

B)QUESTES 01) Explique o princpio para a determinao do ponto final no: a) Mtodo de Mohr. b) Mtodo de Fajans. c) Mtodo de Volhard. 02) Faa uma breve crtica comparando os trs mtodos (Mohr, Fajans e Volhard) para a determinao de cloretos.

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Prtica no 12: Determinao gravimtrica de sulfato Objetivos: Aplicar a tcnica de anlise gravimtrica para determinao de ons sulfatos. Introduo: O mtodo baseia-se na precipitao dos ons sulfatos com cloreto de brio Ba2+ + SO42- BaSO4(s) (solubilidade = 0,3 mg/100 mL). O produto obtido secado a 100oC e em seguida pesado, calculando-se da a concentrao de sulfato na amostra. Vrias substncias so coprecipitadas, provocando erro na determinao de sulfato. No se pode empregar reprecipitao sucessivas para a obteno de um precipitado mais puro, porque no se tem um solvente adequado para dissoluo deste composto. A melhor maneira de evitar a contaminao por coprecipitao remover, a priori, as substncias interferentes, atravs de uma precipitao, complexo ou qualquer outra transformao qumica adequada. Material e reagentes: - Pipeta volumtrica de 1,00 mL - Bquer de 400 mL, forma alta - Vidro de relgio para o bquer - Basto de vidro - Proveta de 100 mL - Cadinho Gooch de porcelana com camada de amianto - Banho-maria - Bomba de vcuo - Estufa - Dessecador - Soluo amostra de Na2SO4 0,1 mol L-1 - Soluo de HCl 1:1 v/v - Soluo de BaCl2 a 1% m/v - lcool etlico Procedimento: 01- Pesar 0,5 g de CuSO4.5H2O (anote a massa pesada), transferir para um bquer de 400 mL e diluir com gua destilada at 100 mL.

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02- Adicionar 1mL de HCl 1:1, aquecer a soluo ebulio e adicionar, gotejando rapidamente, 100 mL de soluo quente de BaCl2 1%. Durante a adio do cloreto de brio, a agitao deve ser constante. 03- Deixar o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testar o lquido sobrenadante com gotas de cloreto de brio para verificar se a precipitao foi completa. Se necessrio adicionar mais soluo de cloreto de brio. 04- Deixar a mistura em banho-maria por uma hora e depois em repouso por 12 horas para digesto do precipitado. 05- Filtrar em cadinho Gooch de porcelana com camada filtrante de amianto previamente aferido. Lavar o precipitado com gua quente ( 100 mL) em pequenas pores e depois com lcool etlico. 06- Secar em estufa a 110oC por duas horas, deixar em dissecador por 1 hora e pesar.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS - CAMPUS CATALO DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA RELATRIO Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aluno (a):................................................................................................................. Aula do dia ........ de ........................... de 2007. Determinao gravimtrica de sulfato A) Resultados: Massa pesada de CuSO4 na soluo amostra: .......................g L-1. Massa de ons SO42- correspondentes na amostra:................. g L-1. Massa determinada de BaSO4:.................. Massa de ons SO42- correspondentes:................. g L-1. Erro percentual na determinao de ons SO42-:.......................... Discuta o erro encontrado Ateno: apresente os clculos!

B) Questes: 01) D a equao de reao fundamental do mtodo empregado. 02) No procedimento empregado, qual a finalidade de adicionar HCl antes da adio do precipitante? 03) O que digesto do precipitado e qual a sua importncia na determinao gravimtrica de sulfato? 04) Faa um comentrio sobre o sistema de filtrao e lavagem do precipitado na determinao de sulfato.

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Bibliografia 1- Manual de laboratrio a ser fornecido pelo docente responsvel. 2- N. Baccan, O.E.S. Godinho, L.M. Aleixo e S. Stein, Introduo Semimicroanlise Qualitativa - Ed. da UNICAMP, 1988 (Livro texto). 3- A.I. Vogel, Qumica Analtica Qualitativa, (Trad. M. Catalano e E. Catalano), 3rd. ed., Editorial Kapelusz, Buenos Aires, (1953), 635 pp. 4- Moeller and R.O Connor, Ions in Aqueous Systems, MacGraw-Hill, New York (1972), 367pp. 5- A. J. Bard, Equilbrio Qumico, (Trad. de Pacheco e Rico), Harper and Row, Madrid (1970), 222pp. 6- A. I. Vogel, Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2002. 462 p. 7- D. C. Harris, Anlise Qumica Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2001. 862 p. 8- D. A. Skoog, D. N. West, Fundamentos de Qumica Analtica. Trad. F. B. Martinez. Editorial Reverte S. A., Barcelona, 1981.

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Apostila QA Quantitativa