Apostila - Quimica Geral Experimental - 1-2014-Parte2

7/24/2019 Apostila - Quimica Geral Experimental - 1-2014-Parte2

1/17

Qumica Geral Experimental

13

Experimento 1PROPRIEDADES FSICO-QUMICAS:

DENSIDADE E VISCOSIDADE

OBJETIVOSMedir a densidade de diferentes lquidos e de um metal. Calcular a viscosidade absoluta desses

lquidos utilizando a viscosidade tabelada da gua como referencial.

INTRODU OA densidade () de um material definida como a razo entre a massa (m) e o volume (V) a uma

dada temperatura e presso, sendo, ento, calculada pela frmula:

V

m

com unidade de (kg/m3) no SI, mas com outra unidade muito utilizada em qumica o (g/cm3) no CGS. Naliteratura, comum encontrar valores de densidades obtidos a 1 atm e 20 oC ou 25 oC, mas importantetambm conhecer como a densidade varia com a temperatura para cada material.

Como o volume costuma aumentar com o aumento da temperatura, a densidade diminui. Existemalgumas excees como o caso da gua, entre 0 e 4 oC, em que a densidade aumenta com o aumento datemperatura devido quebra e rearranjo de interaes do tipo ligao hidrognio que levam diminuiodo volume. Embora o efeito da presso sobre a densidade dos gases seja bastante significativo, avariao da presso afeta muito pouco a maioria dos lquidos e slidos. Para se ter uma ideia, necessrio um aumento de milhares de vezes na presso para mudar em apenas 1% a densidade dagua. As foras intermoleculares de atrao e repulso so as que determinam as magnitudes destesefeitos em cada substncia.

Existem relatos antigos do uso de medidas de densidades na identificao de distintos metais. Omais famoso deles conta que Archimedes utilizava medidas dos volumes de gua deslocados por massasconhecidas para estimar a pureza de objetos feitos de ligas de ouro, porm a veracidade do uso destatcnica nesse relato questionvel devido necessidade de se medir pequenas variaes de volume com

extrema preciso, para poder, assim, diferenciar ligas metlicas com densidades similares.Na primeira parte desta prtica, sero calculadas as densidades da gua e de duas soluesaquosas pela medida da massa de um volume conhecido, a uma dada temperatura. Na segunda parte, atcnica do volume de gua deslocado ser empregada para diferenciar metais com diferenas razoveisnas densidades.

A viscosidade de um fluido a resistncia deformao ou ao escoamento e pode ser entendidacomo uma frico interna. Existe mais de uma definio para a viscosidade, entretanto, a mais comum,abordada nesta prtica, a Viscos idade Abso luta, tambm chamada de Coefic iente de Visco sidadeDinmica, representada pela letra grega , cuja unidade no SI o Pa.s (N.s.m -2= kg.m-1.s-1). A unidademais usual o poise (P = 0,1 Pa.s), ou ainda o centipoise (cP = 0,001 Pa.s). O nome da unidade foiatribudo em homenagem ao mdico fisiologista francs Jean Louis M. Poiseuille, que, em 1846, publicou

estudos sobre o fluxo laminar de fluidos Newtonianos. Em especial, seu interesse era entender o fluxo dosangue em artrias, veias e vasos capilares. Outra definio a chamada Vis co sid ade Cinemtic a,obtida dividindo-se a viscosidade absoluta pela densidade do lquido, cuja unidade usual o Stokes(cm2.s-1). A escolha do nome homenageia o fsico-matemtico irlands Sir George Gabriel Stokesque, apartir de 1842, publicou importantes contribuies na rea de dinmica de fluidos.

Fluidos cujas viscosidades absolutas dependem apenas da temperatura e presso, e no dasforas de escoamento, so denominados Fluidos Newtonianos. Esse tipo de comportamento apresentado por grande parte dos lquidos e solues, sendo a gua um exemplo tpico. A viscosidadedos lquidos tende a diminuir com o aumento da temperatura, enquanto que a variao da presso exerceefeitos mnimos, exceto para altssimas presses. Contribuies da energia cintica das molculas, forasintermoleculares de atrao e repulso iro determinar a viscosidade do lquido, alm do tipo e magnitudedo efeito da temperatura sobre esta propriedade.

Existem diversas tcnicas para se obter experimentalmente as viscosidades. Na terceira partedesta prtica, as viscosidades de duas solues sero calculadas em relao da gua (fluido dereferncia), cuja viscosidade tabelada, previamente determinada por outra tcnica. As viscosidades da


2/17


14

gua so facilmente encontradas na literatura para uma ampla faixa de temperaturas e, por isso, trata-sede uma boa escolha como lquido de referncia. As densidades de outros lquidos ou solues (), e seustempos de escoamento (t), cujas viscosidades absolutas () desejam ser calculadas, sero determinadosexperimentalmente e empregados na seguinte frmula:

OH.OH

OH

22

2 ).(t.

t

Portanto, para realizar o clculo utilizando a equao acima, necessrio conhecer a viscosidadeda gua (H2O), tabelada, assim como seu tempo de escoamento (tH2O) e sua densidade (H2O),propriedades que sero determinadas, neste experimento, nas mesmas condies experimentais que asdas solues no momento da realizao da prtica. importante ressaltar que todas as grandezasempregadas na frmula anterior dependem da temperatura e, portanto, devem ser obtidas, no momentoda prtica, em igual temperatura para que se chegue a valores mais exatos das viscosidades dassolues.

Um erro tpico acreditar que lquidos com tempos de escoamento (t) maiores sonecessariamente mais viscosos do que outros com tempos menores. Entretanto, a frmula anterior nosleva a concluir que o que determina a viscosidade no somente o tempo de escoamento, mas, sim, oseu produto com a densidade do lquido. Isso ser verificado experimentalmente na terceira parte desta

prtica.

Tabela 1.1: Densidades e viscosidades da gua em diferentes temperaturas presso de 1 atm.[ref.1]

T (oC) (g/cm3) (cP)

15 0,9991 1,1390

16 0,9989 1,1090

17 0,9988 1,0810

18 0,9986 1,0530

19 0,9984 1,027020 0,9982 1,0020

21 0,9980 0,9779

22 0,9978 0,9548

23 0,9975 0,9325

24 0,9973 0,9111

25 0,9970 0,8904

26 0,9968 0,8705

27 0,9965 0,8513

28 0,9962 0,8327

Parte 1: Densidade de Lquidos

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Reagentes Balo volumtrico de 100 mL sem tampa gua destilada

Termmetro

Balana

Soluo saturada de NaCl

Bquer de 250 mL Soluo glicerina:gua (1:1)


3/17


15

PROCEDIMENTONesta parte, sero calculadas as densidades, temperatura ambiente, de trs lquidos na seguinte ordem:

gua destilada, soluo saturada de NaCl e soluo [glicerina/gua].

Siga as instrues abaixo para cada lquido.

1. Pese na balana um balo volumtrico de 100 mL, seco, e anote sua massa em gramas: M1

2. Preencha o balo com o lquido at aproximadamente 1 cm abaixo da marca.3. Utilize um conta-gotas (Pipeta de Pasteur) para completar o volume exatamente at a marca dobalo (menisco).

4. Pese na balana o balo volumtrico, contendo o lquido, e anote a massa em gramas: M25. Transfira o lquido do balo para um bquer de 250 mL e coloque o termmetro. Quando a leitura

da temperatura estabilizar, anote seu valor na tabela abaixo.6. Calcule a massa do lquido (M3 = M2M1) e sua densidade (= M3 / 100 mL).7. Repita o procedimento, a partir do item 2, para cada lquido e complete a tabela abaixo.

Resultados

Balo seco : M1 (g) =

M2balo + lquido M3lquido Densidade ()g/mL TemperaturaC

gua destiladaSoluo NaClGlicerina/gua

DISPOSI O DE RESDUOS: Reserve as solues utilizadas nessa parte do experimento, poiselas sero reutilizadas na Parte 3!

Parte 2: Densidade de Slidos

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Reagentes Bquer gua da torneira

Esptula

Balana

Alumnio metlico Estanho metlico

Proveta de 25 mL

PROCEDIMENTONesta parte, sero calculadas as densidades, temperatura ambiente, de dois slidos cujas densidadesso maiores do que a da gua. Siga as instrues abaixo para cada um dos slidos.

1. Pese em um bquer pelo menos 10 g do slido (anote a massa exata): M2. Coloque gua da torneira at a marca aproximada de 9 mL numa proveta de 25 mL.3. Utilize uma pipeta de Pasteur para adicionar gua na proveta at a marca exata de 10 mL

(verifique o meniscoFiguras 1 e 2 da pgina 10 da apostila).4. Transfira todo o slido para a proveta com cuidado para no saltar gua, evitando a perda do

lquido para o meio ou para a parte superior da proveta. Certifique-se de que todo o slido estsubmergido e que no h bolhas de ar.

5. Anote o volume total marcado pela gua na proveta: Vt

6. Calcule o volume do slido: Vs = Vt10 mL7. Calcule a densidade do slido: = M / Vs8. Repita o procedimento para o outro slido, completando a tabela abaixo.


4/17


16

Resultados

SlidoM (g)

Massa do slidoVt (mL)

Volume totalVs (mL)

Volume do slidoDensidade ()

(g/mL)

DISPOSI O DE RESDUOS: Os metais utilizados nessa parte da prtica devero ser secoscom papel-toalha e guardados de volta no frasco de onde foram tirados.

Parte 3: Viscosidade de Lquidos (ampliada e adaptada da Referncia 2)

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Reagentes

Seringa plstica de 10 mL sem mbolo

gua destilada Suporte para seringa

Bquer de 100 mL

Cronmetro

Termmetro

Soluo saturada de NaCl Soluo glicerina:gua (1:1)

Proveta de 10 mL

PROCEDIMENTO

Nesta parte, ser calculada a viscosidade (Coeficiente de Viscosidade Dinmica), temperatura ambiente,de dois lquidos na seguinte ordem: soluo saturada de NaCl (gua com sal) e [glicerina : gua]. Asviscosidades das duas solues sero obtidas usando a viscosidade da gua como referencial, a partirdos tempos de escoamento e das densidades (Parte 1).

Repita as instrues abaixo para cada um dos lquidos.

1. Lave a seringa 3 vezes com gua da torneira, sem sabo, deixando a gua escorrer pela pontalivremente. Ao final, sacuda a seringa para que fique o mais seca possvel, no use panos nempapel para tentar sec-la.

2. Coloque a seringa no suporte e adicione, com a proveta, exatos 10 mL do lquido, usando o dedopara obstruir a ponta da seringa e evitar a sada do lquido.

3. Coloque o bquer de 100 mL embaixo da seringa e zere o cronmetro.4. Inicie a contagem do tempo no cronmetro ao mesmo tempo em que seu colega retira o dedo da

ponta da seringa, parando o cronmetro assim que o lquido escoar por completo. Anote o tempode escoamento em segundos: t

5. Repita mais duas vezes o procedimento e calcule o tempo mdio de escoamento, anotando osvalores na tabela.

6. Coloque o termmetro no bquer, contendo o lquido colhido, e anote a temperatura: T7. Calcule o Coeficiente de Viscosidade Dinmica: = H2O. ( t . ) / ( tH2O. H2O)

Para o clculo, escolha o valor de viscosidade da gua H2O (ver Tabela 1.1 da Introduo) cujatemperatura for a mais prxima observada no experimento e anote-o na tabela. Utilize os valores mdiosobtidos pelo grupo para os tempos de escoamento t e as densidades () obtidas previamente na Parte 1deste experimento.

8. Repita o procedimento inteiro para os outros lquidos, completando a tabela de resultados.


5/17


17

Resultados

Tempos de Escoamento

t1 t2 t3 t mdio(s)

gua destilada

Soluo NaClGlicerina/gua

Coeficientes de Viscosidade Dinmica

t (s)tempo de escoamento

mdio

(t . )(s. g / mL)

Temperatura(oC)

ViscosidadeDinmica(cP)

gua destilada

Soluo NaCl

Glicerina/gua

DISPOSI O DE RESDUOS: As solues de NaCl e de Glicerina:gua devem ser colocadasde volta ao frasco de origem.

REFERNCIAS

1. CRC Handbook of Chemistry and Physics; 58thEdition, CRC Press, Inc., Cleveland, Ohio; Editor : Robert C.Weast; 1977-1978.

2. Bessler, K. E.; Neder, A. V. F. Qumica Em Tubos de EnsaiosUma Abordagem para Principiantes. 1aedio,Edgard Blucher; 2004.


6/17


18

RELATRIO EXPERIMENTO 1

DENSIDADE E VISCOSIDADE

EQUIPENome____________________________________________________________________________ Matrcula_______________Nome____________________________________________________________________________ Matrcula_______________

Densidade de Lquidos:

1. Valores de densidades dos lquidos obtidos temperatura constante de 20 C so comumente encontrados na literatura.Qual o efeito da temperatura sobre a densidade de um lquido? Explique.

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

2. Compare a densidade calculada da gua com as tabeladas na literatura. Quais os possveis motivos das diferenasobservadas?

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

3. Compare as densidades da gua e da gua saturada com sal, explique o motivo da diferena existente.

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

Densidade de Slidos:

4. A temperatura afeta diferentemente as densidades dos distintos lquidos e slidos. Para obter melhores resultados, seria

importante que as temperaturas da gua na proveta e do slido fossem as mesmas antes de submergir o slido?Explique sua resposta.

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

5. Compare seus resultados com os tabelados na literatura. Quais as possveis causas das diferenas observadas?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________


7/17


19

6. Seria possvel diferenciar uma jia feita de ouro de uma outra feita de ferro banhada em ouro utilizando um procedimentosemelhante ao desta prtica? Explique.

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

Viscosidade de Lquidos:

7. Como a temperatura afeta a viscosidade dos lquidos (Newtonianos)? Explique.

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

8. possvel usar s o tempo de escoamento para comparar a viscosidade dos lquidos? Explique.

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________


8/17


20

Experimento 2PREPARO E DILUIO DE SOLUES

OBJETIVOSEfetuar clculos para determinar o volume ou a massa necessria para preparar solues aquosas

cidas e bsicas. Preparar solues aquosas a partir de um slido PA (Pr-Anlise) e de um reagentelquido; efetuar diluio e mistura de solues.

INTRODU OUma soluo uma mistura ou disperso homognea de duas ou mais substncias (soluto e

solvente) cuja proporo pode variar dentro de certos limites. Quando disperses apresentam dimetrodas partculas dispersas inferior a 10 Angstrons (10 ) temos uma soluo. Quando este dimetro situa-seentre 10 e 1000 , temos disperses coloidais. As solues podem ser de vrios tipos: lquido em lquido(l/l), slidos em lquidos (s/l), sendo estas duas bastante comuns, mas h ainda gs em lquido (g/l), gsem gs (g/g) e solues de slidos em slidos (s/s).

No preparo de uma soluo, o soluto a substncia minoritria (disperso) e o solvente o

majoritrio (dispersante) que est em maior proporo na mistura e dissolve o soluto. Geralmente, noslaboratrio de qumica, o solvente mais utilizado a gua destilada.

As solues podem ser classificadas de acordo com as quantidades de soluto dissolvido, podendoser insaturadas, saturadas ou supersaturadas. Para defini-las, importante lembrar que a solubilidade deum soluto a quantidade mxima deste que pode dispersar-se numa determinada quantidade de solventea uma dada temperatura.

Soluo insaturada ou no saturada quando a quantidade de soluto adicionada inferior a suasolubilidade numa dada temperatura.Soluo saturada quando a quantidade de soluto dissolvido igual a sua solubilidade numadada temperatura.

Soluo supersaturada quando a quantidade de soluto dissolvido maior que a suasolubilidade numa dada temperatura.

Para preparar uma soluo concentrada ou diluda muito importante definir a concentrao dasoluo desejada. A concentrao a relao entre a quantidade (massa, volume, quantidade de matria)de soluto e da quantidade de solvente. So exemplos de algumas unidades de concentraes mais usuaisem qumica:

Concentrao em grama por litro (g/L) Concentrao em mol por litro (mol/L) Composio percentual (% m/m, % m/V, % V/V)

Neste experimento, essas unidades de concentraes sero aplicadas para determinar a massa ouvolume de cido e base que sero utilizadas para preparar e diluir solues aquosas.

Existem duas formas de pipetas: volumtrica (A) e graduada (B), de capacidades variadas, desde0,1 mL at 100 mL. Para evitar erros de medidas na hora de dispensar o lquido, deve-se verificar, naparte superior da pipeta, se ela contm uma ou duas faixas. Pipeta com uma faixa, Figura 2.1 (A), significaque a medio exata, de apenas uma quantidade especfica do lquido, e, portanto, no deve serescorrida completamente (uma gota restar na ponta da pipeta). J a pipeta que apresenta duas faixasnaparte superior, exemplo Figura 2.1 (B), foi calibrada de tal maneira que sua capacidade total atingidaquando a ltima gota presente em seu interior for escorrida completamente para fora.

Para pipetar um lquido, utiliza-se o pipetador de trs vias, mais conhecido como pera. Seufuncionamento pode ser visto na Figura 2.2.


9/17


21

Figura 2.1Tipos de pipetas: em (A), uma pipeta volumtrica de uma faixa (medio exata); e, em (B), uma pipetagraduada de duas faixas (esgotamento total).

Figura 2.2- Utilizao do pipetador de trs vias.

(A) (B)

Vlvula AExpulsa o ar

Vlvula SAspira o lquido

Vlvula EDespeja o lquido

Retirada do lquido / enchendo apipeta Detalhe da ponta da pipeta de uma faixa


10/17


22

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Reagentes 1 Balo volumtrico de 10 mL e 100 mL cido Clordrico 20% (d=1,09 g/mL)

1 Pisseta com gua destilada Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O)slido

Esptulas

3 Bqueres de 100 mL 1 Basto de vidro

1 Pipetador de trs vias (pra)

Pipeta de Pasteur

Pipeta graduada de 25 mL

Pipeta volumtrica de 5 mL.

PROCEDIMENTO

Parte 1: Preparo de 100 mL de uma soluo de CuSO4.5H2O 0,2 mol/L

Para preparar a soluo de sulfato de cobre, consultar, no rtulo ou na tabela peridica, qual a massamolar (em g/mol) do sal. De posse dessas informaes:1. Calcule a massa de CuSO4.5H2O necessria para preparar 100 mL de soluo 0,2 mol/L. Observe

que esse sal hidratado e, portanto, considere essa informao no clculo.2. Pese a quantidade calculada de CuSO4.5H2O em um bquer de 100 mL.3. Acrescente um pequeno volume de gua destilada ao bquer e transfira o sal dissolvido para um

balo volumtrico de 100 mL. Repita esse procedimento at que no haja mais sulfato de cobre nobquer. Mas, ATENO: cuidado para que a quantidade de gua utilizada na dissoluo do salno ultrapasse o volume final desejado (100 mL). Por isso, importante que as dissolues sejamfeitas com um mnimo de gua.

4. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo (menisco).Veja as Figuras 1 e 2 da pgina 10 da apostila.

5. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao.

DISPOSI O DE RESDUOS: Guarde a soluo preparada em um frasco indicado pelo tcnico,pois esta ser utilizada no Experimento 6!

Parte 1B: Preparo de 10 mL de soluo de CuSO4.5H2O 0,1 mol/L a partir de uma soluo estoque

Nessa etapa, ser feita uma soluo 0,1 mol/L de CuSO4.5H2O a partir de uma diluio da soluoestoque 0,2 mol/L anteriormente preparada. Para isso:

1. Calcule o volume necessrio de soluo estoque 0,2 mol/L necessrio para se fazer a diluio emum balo volumtrico de 10 mL.

Lembre-se que a quantidade de matria (n), dada em mol, do soluto a mesma, antes e depois dadiluio, j que no houve variao da massa do sulfato de cobre. Portanto: ninicial= nfinal

CondiesInicial

(soluo estoque)Final

(soluo diluda)

Concentrao emquantidade de matria

(mol/L)Mi Mf

volume da soluo (L) Vi Vf

mol de soluto ni= Mi.Vi nf= Mf.VfM1 . V1= M2. V2


11/17


23

2. Com auxlio de pipetador de trs vias e de uma pipeta volumtrica (verifique o volume desejado!),transfira o volume calculado para o balo de 10 mL.

3. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo (menisco).4. Tampe e agite o balo volumtrico com cuidado para a completa homogeneizao da soluo.

DISPOSI O DE RESDUOS: Guarde a soluo preparada em um frasco indicado pelo tcnico,

pois esta ser utilizada no Experimento 10!

Parte 3: Preparo de 100 mL de soluo de HCl 1,0 mol/L

Para preparar uma soluo de cido clordrico (HCl), inicialmente importante consultar o rtulo do frascoque contm a soluo concentrada para se obter a densidade (m/V) e a percentagem (m/m) do cido noreagente concentrado. A partir desses dados:

1. Calcule a massa de HCl necessria para preparar 100 mL de soluo 1,0 mol/L e, depois,utilizando a densidade da substncia, determine o volume da soluo concentrada que contmessa massa. Consulte as informaes no rtulo e tente fazer os clculos envolvidos para o preparo

da soluo. Procure o professor para mostrar os clculos ou para ver como so feitos, caso notenha conseguido.

2. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta, transfira o volume calculado de HCl para obalo volumtrico de 100 mL, j contendo uma pequena quantidade de gua destilada(cercade 20 mL).

ATENO: Jamais adicione gua a uma soluo concentrada de cido; sempre adicione o cidoconcentrado gua. A adio de gua ao cido libera uma grande quantidade de calor que pode fazercom que o cido respingue para fora do frasco.

3. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo.4. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo.

DISPOSI O DE RESDUOS: Guarde a soluo preparada em um frasco indicado pelo tcnico,pois esta ser utilizada no Experimento 5!

REFERNCIAS

1- Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.; Sierakowski, M.R.; Suga, R.Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.

2- Menham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. VogelAnlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro:LTC, 2008.

3- Atkins, P. Princpios de Qumica, 3 Ed., Porto Alegre: Bookman, 2006. (Cap. Fundamentos-G, p. 70).


12/17


24


PREPARO DE SOLUES

EQUIPENome____________________________________________________________________________ Matrcula_______________

Nome____________________________________________________________________________ Matrcula_______________

Preparo de soluo com soluto slido e solvente lquido:

1- Apresente os clculos utilizados para a preparao de 100 mL da soluo 0,2 mol/L de CuSO4.5H2O:

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2- Descreva, incluindo as vidrarias utilizadas no processo, como voc procederia para preparar 250 mL de uma soluo0,02 mol/L de NaCl (considere 100% de pureza):

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

Preparo de soluo com soluto lquido e solvente lquido:

3- Descreva como preparado 100 mL da soluo de HCl 1,0 mol/L. Inclua os clculos para se chegar concentraodesejada.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________


13/17


25

Experimento 3SNTESE DE UM COMPOSTO INORGNICO: SULFATO DE COBRE

OBJETIVOSRealizar a sntese de um composto inorgnico (slido cristalino) a partir de seu metal.

INTRODU OO sulfato de cobre (CuSO4) , provavelmente, o reagente de cobre mais comum. Sua estrutura

pentahidratada (CuSO4.5H2O) apresenta-se na forma de cristais azuis, enquanto que o sulfato de cobreanidro, obtido por meio do aquecimento do CuSO4.5H2O, apresenta-se como cristais de colorao branca.

Na forma pentahidratada, o cobre(II) est ligado a quatro molculas de gua e aos tomos de oxigniode dois nions sulfato, apresentando uma estrutura octadrica destorcida (Figura 3.1-A). A quinta molculade gua no est coordenada diretamente ao cobre, mas, sim, ligada aos nions sulfato por meio deligaes hidrognio. A geometria do CuSO4.5H2O cristalino triclnica (Figura 3.1-B). Entretanto, logo apssua sntese, o composto formado exibe uma estrutura um pouco mais desorganizada, apresentando-se emsua forma ordenada depois de algumas semanas.

Figura 3.1: Modelo para a estrutura octadrica distorcida do sulfato de cobre (A) e para sua geometria triclnica (B).

Ao se aquecer o CuSO4.5H2O cristalino, as guas existentes na estrutura vo sendo liberadas, adepender da temperatura e da taxa do aquecimento, da concentrao de vapor de gua no ambiente e dotamanho da partcula que est sendo aquecida. Por isso, no h uma temperatura exata para esseprocesso de desidratao. De forma geral, quatro diferentes formas do sulfato de cobre j foram isoladas,cada uma com diferentes nmeros de molculas de gua. Em temperatura ambiente, a formapentahidratada aquela mais estvel, com os oxignios dos grupos sulfato ligados fracamente ao oncobre. As outras trs configuraes mais estveis aparecem em consequncia da desidratao docomposto:

CuSO45H2O CuSO43H2O + 2H2O (4558 C)

CuSO43H2O CuSO4H2O + 2H2O (82100 C)

CuSO4H2O CuSO4+ H2O (~ 250260 C)

A B

S

S

O

O

O

O O

O

O

O

O

H

H

H

H

H

H

H

H

CuO O

Cu

S


14/17


26

No progresso da desidratao do sulfato de cobre cristalino, os tomos de oxignio advindos do nionsulfato substituem as molculas de gua de forma a manter a coordenao octadrica distorcida damolcula. Ento, em sua forma anidra, o cobre est coordenado a seis tomos de oxignio do sulfato: 4oxignios mais fortemente ligados, com distncia de ligao de 1,9 a 2,0 , e outros dois oxignios maisfracamente ligados, com distncia de 2,4 . Portanto, estruturalmente, essa desidratao resulta em umacontrao do cristal, na perda de gua, em uma mudana no ambiente das ligaes hidrognio para asmolculas de gua restantes e em uma deformao do grupo sulfato. A 560 C aproximadamente, osulfato de cobre anidro se decompe para formar o xido de cobre(II) (CuO).

No que diz respeito a suas principais aplicaes, pode-se citar a utilizao do sulfato de cobrepentahidratado como fungicida na agricultura, como algicida na manuteno de piscinas, como aditivomicronutriente em fertilizantes qumicos, em raes animais e na eletrodeposio de cobre metlico paraconfeco de placas de circuitos integrados.

Trata-se de um composto industrialmente obtido a partir da reao entre o cobre metlico e o cidosulfrico na presena de oxignio e vapor de gua, a 150C, conforme a equao abaixo:

Entretanto, neste experimento, o sulfato de cobre pentahidratado ser sintetizado sob condies maisbrandas de temperatura, utilizando cobre metlico, cido sulfrico e gua oxigenada em meio aquoso,conforme a equao:

Ao reagir com uma soluo de hidrxido de sdio, um precipitado verde-azulado de hidrxido de cobre serformado, o qual se tornar preto quando aquecido devido formao de CuO:

Ocobre tambm facilmente deslocado a partir de sua soluo aquosa por um metal mais reativo. Porexemplo, ao se colocar uma placa de zinco em uma soluo de sulfato de cobre, aparecer sobre asuperfcie uma pelcula do cobre metlico e poder se detectar a presena do on zinco na soluo. Areao qumica que ocorre expressa por:

LEITURA RECOMENDADA

Textos de qumica inorgnica (qumica do cobre); clculo de rendimento (Atkins, P. Princpios de Qumica, 3 Ed., Porto Alegre:Bookman, 2006. (p. 106 e cap. 5.8).

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e reagentes

Equipamento banho-maria (90 C)

2 bqueres de 100 mL Funil de Bchner

Trompa dgua para filtrao a vcuo Kitassato Papel de filtro

Tubos de ensaio

Placa de Agitao e barra magntica

Cobre em p ou limalha de cobre

cido sulfrico 10% (v/v) (100 mL de H2SO4concentrado por litro de soluo)

gua oxigenada (perxido de hidrognioH2O2) 10% (v/v)

Etanol (lcool etlico) PA Amnia concentrada (na capela)

Soluo de hidrxido de sdio 10% (m/v)

Gelo Sulfato de cobre pentahidratado

(CuSO4.5H2O) PA


15/17


27

PROCEDIMENTO

1. Pese 1,00 g de cobre em p (ou limalha de cobre) em um bquer de 250 mL (anote exatamente amassa pesada).

2. Adicione 15 mL de cido sulfrico diludo (10%) e 10 mL de gua oxigenada (10%). Agite a mistura.3. Aquea a mistura em banho-maria (80-90 C) at dissoluo completa do cobre.

Obs.:Se o cobre no estiver completamente dissolvido aps 15 minutos, adicione algumas gotas deH2O2 concentrado (na capela!) e continue aquecendo. Se aps 25 minutos, desde o incio da reao,ainda sobrar cobre metlico, separe a soluo por decantao.

4. Deixe evaporar a soluo sobre o banho-maria at um volume de 15 a 20 mL.5. Enquanto a soluo evapora,sero feitos alguns testes com o CuSO4.5H2O puro (Pr-Anlise -

PA) a fim de se analisar o comportamento qumico desse sal que voc est sintetizando:

a. Para investigar a desidratao do CuSO4.5H2O, coloque uma pequenaporo (uma pontade esptula) desse slido azul em um tubo de ensaio. Em seguida, mea 10 mL de etanolPA em uma proveta e transfira o volume para o tubo contendo o slido. Reserve o tubo e

aguarde at o final do experimento para analisar a mudana de colorao devido perdadas molculas de gua do sulfato de cobre. Analise por que o etanol capaz de desidrataro CuSO4.

b. Para investigar a reatividade do on Cu2+em meio aquoso, coloque um pequeno cristal doCuSO4.5H2O PA em um tubo de ensaio e acrescente 3 mL de gua destilada, solubilizandoo slido. Na capela, adicione, gota a gota e sob agitao, amnia concentrada (NH4OH) atverificar uma mudana acentuada de colorao. Qual a cor do novo composto? Qualespcie foi formada com a adio da amnia, responsvel pela variao de cor?

c. Ainda para investigar a reatividade do on Cu2+ em meio aquoso, coloque um pequenocristal do CuSO4.5H2O PA em um tubo de ensaio e acrescente 3 mL de gua destilada,solubilizando o slido. Adicione, gota a gota e sob agitao, uma soluo de hidrxido desdio (NaOH) 10% at que um precipitado azul gelatinoso seja observado. A partir daequao qumica dessa reao, responda: Qual espcie qumica gerada para formaodesse precipitado? Aquea a mistura no tubo de ensaio em banho-maria at que oprecipitado fique preto. Qual espcie qumica formada pelo aquecimento do precipitado?

CuSO4.5H2O + NaOH

6. Aps evaporao da soluo, retire-a do banho-maria e a deixe esfriar at temperatura ambiente.7. Para cristalizar seu produto, o CuSO4.5H2O, existem diferentes procedimentos. O professor ir

dividir os grupos que faro cada um dos mtodos descritos abaixo:

Mtodo de Cristalizao 1:Adicione 20 mL de etanol PA gelado soluo fria sob agitao (emplaca de agitao com barra magntica). Aps 10 minutos de agitao com etanol, colete oprecipitado (slido) por filtrao a vcuo em um funil de Bchner at que os cristais estejam secos.

Para proceder com a filtrao a vcuo, conecte o kitassato provido de um funil deBchner mangueira de gua. Corte um crculo de papel de filtro cujo dimetro deveser de 1 a 2 mm menor que o dimetro interno do funil de Bchner. Coloque o papel no

funil de modo a cobrir seus orifcios, mas sem chegar at as paredes do mesmo. Ligue atrompa de gua, umedea o papel de filtro com gua e efetue a filtrao. Lave o produtoslido com 5 mL de etanol gelado(no se pode lavar o slido CuSO4.5H2O com gua,


16/17


28

por qu?). Apenas colete o slido quando ele estiver bem seco. Antes de fechar atorneira da trompa de gua, libere a presso interna formada desconectando o funil dokitassato cuidadosamente.

Obs.:A soluo que ficou no kitassato deve ser colocada em um recipiente designado pelo tcnico.

Mtodo de Cristalizao 2:Adicione 10 mL de etanol PA gelado e coloque o bquer em banho degelo. Cristais azuis milimtricos iro se formar no fundo do bquer aps alguns minutos. Apsaproximadamente 30 minutos, colete o precipitado por filtrao a vcuo em um funil de Bchnerfazendo o mesmo procedimento de filtrao e lavagem com etanol descrito no Mtodo 1.Obs.:A soluo que ficou no kitassato deve ser colocada em um recipiente designado pelo tcnico.

Mtodo de Cristalizao 3:Guarde a soluo em um recipiente aberto at a prxima sesso delaboratrio. Cristais triclnicos grandes e azuis de sulfato de cobre pentahidratado sero formados apartir da evaporao lenta da gua.

Obs.:Apenas um grupo far esse mtodo e acompanhar o processo de filtrao/lavagem do slidocom outros colegas.

8. Aps cristalizar o sulfato de cobre, pese-o e calcule o rendimento obtido.

DISPOSI O DE RESDUOS: As solues de sulfato de cobre puras devem ser colocadas emfrasco especfico designado pelo tcnico, pois podem ser reaproveitadas. J as solues de cobrecom amnia e hidrxido de sdio devem ser coletadas em outro frasco, pois sero encaminhadaspara tratamento de resduos. O sulfato de cobre cristalizado ser recolhido para ser usado comoinsumo em outros experimentos.


17/17


29


SNTESE DE UM COMPOSTO INORGNICO: SULFATO DE COBRE

EQUIPENome____________________________________________________________________________ Matrcula_______________Nome____________________________________________________________________________ Matrcula_______________

1. Qual a funo do perxido de hidrognio (H2O2) e do H2SO4nessa sntese? Explique._____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

2. Demonstre os clculos feitos para se determinar o rendimento do CuSO4.5H2O sintetizado.Houve grande discrepncia em relao ao rendimento terico esperado? Por qu?

3. Quais as diferenas entre os diferentes mtodos de cristalizao para obteno do sulfato decobre slido? Quais as vantagens e desvantagens desses mtodos e como eles interferem notamanho dos cristais?

_____________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

4. Explique: por que o etanol capaz de desidratar o slido CuSO4.5H2O? Qual a cor observadapara esse slido anidro?

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

5. Apresente e discuta as reaes qumicas observadas nos itens 5-b e 5-c._____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Documents

Apostila - Quimica Geral Experimental - 1-2014-Parte2