APOSTILA QUÍMICA GERAL FARM 2012

7/22/2019 APOSTILA QUMICA GERAL FARM 2012

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PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA DE GOISDepartamento de Matemtica e Fsica

Coordenao de Qumica

EXPERINCIASDE LABORATRIO

QUMICA GERALMAF

Zlia Helena do Carmo RezendeCllia Alves Socorro

2012


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SUMRIO

AULAS Pgina

Normas e Tcnicas de Segurana em Laboratrio e Equipamentos Bsicos de Laboratrio. 03

Interao da Radiao Eletromagntica com a Matria (teoria de Bohr) 09

Programa de Gerenciamento de Resduos Qumicos (PGRQ) nos Laboratrios de

Qumica da PUC Gois 13

Tcnicas de Trabalho com Material Volumtrico 18

Anlise das Propriedades de Reagentes Qumicos 22

Condutividade Eltrica das Solues fora de cido e base 24

Clculo de Concentraes preparao e padronizao da soluo de hidrxido de sdio 27

Clculo de Concentraes preparao e padronizao da soluo de cido sulfrico 31

Determinao de cido Acetilsaliclico em Medicamentos Volumetria de Neutralizao 33

Determinao de cloretos em soro fisiolgico Volumetria de Precipitao 36

Determinao da Dureza da gua Volumetria de Complexao 39

Reaes Qumicas em Soluo Aquosa 44

Equilbrio Qumico 46

Medidas e Aplicao de pH 49

Medidas e Aplicao de pH em Cosmticos Sistema tampo 54


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Aula 1: Normas e Tcnicas de Segurana em Laboratrio e Equipamentos Bsicos deLaboratrio.

1. Introduo

A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara comopossa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequncia e a gravidade dessesacidentes torna-se absolutamente imprescindvel que durante os trabalhos realizadosse observe uma srie de normas de segurana:

1. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Trabalhe com ateno, mtodo e calma.

2. Siga rigorosamente as instrues especficas do professor. Experincias noautorizadas so proibidas.

3. Localize os extintores de incndio e familiarize-os com o seu uso.

4. No fume no laboratrio.

5. Prepare-se para realizar cada experincia, lendo antes os conceitos referentes aoexperimento e o roteiro da prtica.

6. Use um avental (jaleco) apropriado.

7. Evite conversas desnecessrias no laboratrio.

8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama.

9. Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente cuidadosoquando manusear substncias corrosivas como cidos e bases concentrados.

10.Todas as experincias que envolvam a liberao de gases e/ou vapores txicos

devem ser realizadas na cmara de exausto (capela).11.Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente,

sob agitao sobre a gua, e no o contrrio.

12.No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos.

13.No trabalhe com material imperfeito. Comunique ao seu professor qualqueracidente, pr menor que seja.

14.Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substncia no rtulo dofrasco ou na literatura apropriada.

15.Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagentes antes de us-lo. Leiaduas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas frmulas enomes qumicos podem diferir apenas de uma letra ou de um nmero.

16.Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o nariz.Desloque com a mo, para a sua direo, os vapores que se desprendem dofrasco.

17.Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar lquido, mas se o fizer,lave imediatamente o local com bastante gua.

18.Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas.Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mos.

2. Smbolos de identificao


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Figura 1: Pictogramas baseados em padres largamente aceitos.

3. Equipamentos bsicos de laboratrio

A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve, geralmente, autilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio, a maioria muito simples,

porm com finalidades especficas. O emprego de um dado equipamento ou materialdepende dos objetivos e das condies em que a experincia ser realizada. Contudo,na maioria dos casos, a seguinte correlao pode ser feita:

3.1. Material de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas empequena escala.

2. Bquer: recipiente com ou sem graduao utilizado para o preparo de solues,aquecimento de lquido, recristalizao, pesagem, etc.

3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer lquidos ou para efetuar titulaes.4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de sada lateral e usado em filtrao

sob suco.

5. Funil: utilizado na transferncia de lquidos de um frasco para outro ou para efetuarfiltraes simples.

6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Permiteo escoamento do lquido e muito utilizada em titulaes.

1 2 3 4 5 6

7 8 9a 9b 10 11

7. Balo volumtrico: recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter umdeterminado volume de lquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo desolues de concentrao definidas.


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8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduao, destinado a medidasaproximadas de volume de lquidos.

9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Existemdois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumtrica. A primeira utilizada para escoar volumes variveis e a segunda para escoar volumes fixos delquidos.

10.Basto de vidro: usado na agitao e transferncia de lquidos. Quando envolvidoem uma de suas extremidades por um tubo de ltex, chamado de policiale empregado na remoo quantitativa de precipitados.

11.Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para contermisturas refrigerantes, e finalidades diversas.

12.Dessecador: utilizado no armazenamento de substncias quando se necessita deuma atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser utilizado para manteras substncias sob presso reduzida.

13.Condensador: equipamento destinado condensao de vapores, em (a)destilao ou (b) aquecimentos sob refluxo.

14.Funil de separao: equipamento para separar lquidos no miscveis.

15.Funil de adio: equipamentos para adio de solues em sistemas fechados.

12 13a 13b 14 15

16.Pesa-filtro: recipiente destinado pesagem de slidos.

17.Balo de fundo chato: frasco destinado a armazenar lquidos.

18.Balo de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de solues emdestilaes e aquecimentos sob refluxo.

19.Termmetro: instrumento de medidas de temperatura.20.Vidro de relgio: usado geralmente para cobrir bqueres contendo solues e

finalidades diversas.

16 17 18 1920


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3.2. Material de porcelana

21.Funil de Bchner: utilizado em filtrao por suco, devendo ser acoplado a umkitassato.

22.Cpsula: usada para efetuar evaporao de lquidos.23.Cadinho: usado para a calcinao de substncias.

24.Almofariz e pistilo: destinados pulverizao de slidos. Alm de porcelana,podem ser feitos de gata, vidro ou metal.

21 22 23 24

5.3. Material metlico

25.Suporte (a) e garra (b): peas metlicas usadas para montar aparelhagens emgeral.

26.Bico de gs (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais noinflamveis.

27.Trip: usado como suporte, principalmente de telas e tringulos.

28.Plataforma elevatria: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral.

29.Tela de amianto: tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuiruniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro chama deum bico de Bunsen.

30.Tringulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte emaquecimento de cadinhos.

25a 26 27 28 29 30

3.4. Material eltrico

31.Balana: instrumento para determinao de massa.

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32. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, emgeral at 200C.

33.Manta eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos em balode fundo redondo.

34.Chapa eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos embqueres ou erlenmeyer.

35.Centrfuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos emsuspenso em lquidos.

31 32 33 34 35

3.5. Materiais diversos

36.Suporte para tubos de ensaio.

37.Pisseta: frascos geralmente contendo gua destilada, lcool ou outros solventes,usados para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do lquido nele

contido.

36 37

4. Acidentes comuns em laboratrio e noes de primeiros socorros

1. Incndio a partir do bico de gsDesligar a chave geral da entrada de gs (combustvel). Em seguida desligar o bico

de Bunsen. Caso o incndio persista usar extintor do tipo p qumico (NaHCO 3). Pedirajuda, no tentar apagar o fogo sozinho.

2. Incndio a partir de curto-circuito em fiao eltrica

Desligar a chave geral de energia eltrica. Utilizar extintor de CO2 ou de p qumico.

3. Intoxicao por inalao de gases

Remover a vtima para um ambiente arejado deixando-a descansar. Arejar o

ambiente deixando todas as janelas e portas abertas, ligar ventiladores e exaustores.4. Queimaduras com cidos lquidos ou com bases


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Lavar imediatamente o local com gua corrente em abundncia por 15 minutos.Dependendo da gravidade, procurar auxlio mdico.

5. Queimadura geral com fogo

Em queimaduras graves lavar imediatamente com gua no chuveiro, remover as

roupas e sapatos contaminados. No esfregar ou friccionar a pele. Secarcuidadosamente e procurar auxlio mdico. No caso de queimaduras leves aplicarpomada depicrato de butesina ouparaqueimol.

6. Incndio em um almoxarifado de reagentes qumicos

Utilizar extintor do tipo p qumico (NaHCO3).

7. cidos ou lcalis nos olhos

Lavar os olhos com gua corrente por 15 minutos e em seguida com sorofisiolgico.

8. Ingesto de substncias txicas

Administrar uma colher de ANTDOTO UNIVERSAL, que constitudo de duaspartes de carvo ativo, uma de dixido de magnsio e uma de cido tnico. Procurarauxlio mdico.

9. Referncias

CIENFUERGOS, F. Segurana no Laboratrio. Rio de Janeiro: Editora IntercinciaLtda, 2001.

TRINDADE, D. F. et al. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo: Editoracone, 1998.


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Aula 2: Interao da Radiao Eletromagntica com a Matria (teoria de Bohr)1- Introduo

Os modelos atmicos foram propostos ao longo da histria para tentar dar umaexplicao coerente e sistemtica para diferentes fenmenos da natureza. Assim, o

modelo de Dalton explicou a proporcionalidade das quantidades de substncias ao secombinarem entre si, mas no contemplava a natureza eltrica da matria, o que foifeito pelo modelo de Thomson.

Os grandes descobrimentos realizados a partir de meados do sculo XIX levarama questionamentos do modelo de Thomson e idealizao de um novo modelo, o deRutherford, que introduziu o conceito de espao vazio em nvel atmico e a localizaodas partculas subatmicas no tomo.

Contudo, medida que a Cincia evoluiu foi observado falhas no modelo deRutherford-Bohr, ao tentar explicar os espectros atmicos, estudou exaustivamente existncia de nveis de energia no tomo. Segundo Bohr, os eltrons no tomo no

estariam girando ao redor do ncleo, mas movimentavam-se em espaos atmicoscaracterizados por quantidades definidas de energia. Alguns eltrons, ao receberemenergia, passam a ocupar outro nvel de maior energia. Mas tal situao instvel e atendncia retornar ao seu estado de menor energia. Nesse processo, a energiaabsorvida irradiada na forma de ondas eletromagnticas que podem ser visualizadas,isto , na forma de cor (Figura 1). Este o fundamento dos ensaios da chama, quepossibilitam identificar um metal por meio da cor que eles emitem quando levados chama.

hcEE 12 === hE (eq. 1)

Figura 1- Transio eletrnica

A radiao eletromagntica um tipo de energia que interage com a matria emuma grande variedade de maneiras e, portanto de grande importncia em qumica. Afim de entender a natureza dessas interaes, alguns aspectos com as propriedadesda energia radiante so necessrias.

A radiao eletromagntica ou energia radiante no facilmente caracterizada,possui algumas propriedades consistentes com a teoria das ondas, porm possuioutras propriedades que a faz com que se comporte como partcula. Ela pode serconsiderada como uma combinao de corrente eltrica alternada e campo magnticoque percorre atravs do espao com um movimento de onda.

Devido radiao atuar como uma onda, ela pode ser classificada tanto em termos decomprimento de onda como de freqncia, as quais esto relacionadas pela seguinteequao:

Absoro Emisso

Estado Fundamental E1

Estado Excitado E2


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= c/ (eq. 2)

onde: = frequncia em segundos -1 (s-1);

c = velocidade da luz (3 x 10-8 m s-1);

= comprimento de onda em metros (normalmente em nm = 10-9 m).

Nem todas as interaes entre radiao eletromagntica e matria podem serexplicadas em termos de uma simples teoria das ondas. Um entendimento de certasinteraes requer que a radiao seja visualizada como uma partcula ou um pacote deenergia denominada de fton.

A energia de um fton associada com a radiao eletromagntica definida pelaseguinte equao:

E = h (eq. 3)onde: E = energia em joules (J);

h = constante de Planck (6,62 x 10-34 J s).

Uma vez que frequncia e comprimento de onda so inversamenteproporcionais, a energia de um fton descrita em termos de comprimento de ondapela equao:

E = h c/ (eq. 4)

Tentando usar simultaneamente as caractersticas de onda e partcula, aradiao eletromagntica pode ser considerada como sendo pequenos pacotes de

energia se movendo no espao na forma de onda.Atravs das equaes acima, verifica-se que as radiaes com menores

comprimentos de onda possuem maior energia.

Quando a radiao interage com a matria um certo nmero de processos podeocorrer, incluindo reflexo, espalhamento, absoro, fluorescncia/fosforescncia(absoro e reemisso), e reaes fotoqumicas (absoro e quebra de ligaesqumicas).

Como a luz uma forma de energia, absoro de luz pela matria faz com que aquantidade de energia das molculas (ou tomos) aumente.

A energia potencial total de uma molcula representada geralmente como asoma de suas energias eletrnica, vibracional e rotacional:

Etotal = Eeletrnica + Evibracional + Erotacional (eq. 5)

A quantidade de energia que uma molcula possui em cada uma das formasno contnua, mas uma srie de nveis discretos ou nveis de estado. As diferenasde energia entre os diferentes estados so na seguinte ordem:

Eeletrnica > Evibracional > Erotacional

Em algumas molculas e tomos, luz tem energia suficiente para ocasionartransies entre os diferentes nveis eletrnicos de energia.

O comprimento de onda da luz absorvida aquele que tem energia suficientepara mover um eltron de um nvel inferior de energia para um nvel superior deenergia. Para transies eletrnicas, a diferena de energia entre o estado fundamental


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e o estado excitado relativamente grande. Portanto, a absoro de energia e oretorno para o estado fundamental so processos rpidos, e o equilbrio alcanadomuito rapidamente. Assim, uma simples relao linear entre absorbncia econcentrao e a relativa facilidade de medida da luz tm feito com que aespectroscopia seja base de vrios mtodos analticos quantitativos.

2. Objetivos

Nesta aula, os ensaios da colorao da chama sero utilizados para observar ascores emitidas por diferentes metais no espectro visvel (Figura 2), correlacionandoeste fenmeno com o modelo atmico proposto por Bohr.

Figura 2- Espectro na regio do visvel

3. Materiais e Reagentes

A partir do procedimento experimental selecionar os materiais, reagentes evidrarias necessrias para a execuo do experimento.

4. Procedimento Experimental

1. Coloque a haste de madeira na soluo em estudo. Observe se a mesma foiabsorvida pela madeira. Leve-a chama. Observe a colorao da chama e anote natabela de resultados. Repita o mesmo procedimento com as demais solues.

2. Faa misturas de solues de metais (1:1) nos tubos de ensaios, conforme Tabela 1.Mergulhe um palito em cada mistura e observe a colorao da chama. Anote na tabelade resultados.

5. ResultadosAMOSTRA COR DA CHAMA MISTURA COR DA CHAMA


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NaC NaC + KC

KC KC + LiC

LiC LiC + CaC2

CaC2 CaC2 + SrC2

SrC2 SrC2 + BaC2

BaC2 BaC2 + NaC

VOGEL, A. Qumica Analtica Qualitativa. 5a ed. So Paulo: Editora Mestre Jou,1981.


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Aula 3: Programa de Gerenciamento de Resduos Qumicos (PGRQ) nosLaboratrios de Qumica da PUC Gois

1. Introduo

A gerao de resduos qumicos em laboratrios de instituies de ensinosuperior no Brasil sempre foi um assunto pouco discutido na maioria dasUniversidades, em especial nos departamentos de Qumica a gesto dos resduosgerados nas suas atividades rotineiras inexistente e, devido falta de um rgofiscalizador o descarte inadequado realizado normalmente.

No atual cenrio, aonde vrios segmentos da sociedade vm cada vez mais sepreocupando com a questo ambiental, as Universidades no podem continuarmantendo esta medida cmoda de simplesmente ignorar sua posio de geradora deresduos, pois, tal atitude fere frontalmente o papel que ela prpria desempenhaquando avalia o impacto causado por outras unidades geradoras de resduo fora dosseus limites fsicos.

Assim sendo, frente ao papel importante que as universidades desempenham nanossa sociedade, diante da importncia ambiental que estes resduos podemapresentar e, por uma questo de coerncia e postura, os Laboratrios de Qumicado Departamento de Matemtica, Qumica, Fsica e Engenharia de Alimentos(MAF) da Pontifcia Universidade Catlica de Gois (PUC Gois), se posicionam deforma ativa e consciente na implantao do Programa de Gerenciamento de Resduos(PGRQ), considerando a importncia em preservar o meio ambiente e proteger a sadedos cidados.

2. ObjetivosEsta aula tem por objetivo apresentar o processo de coleta seletiva, tratamento e

reaproveitamento dos resduos gerados nas aulas prticas do Laboratrio de Qumica,de acordo com as normas e legislaes vigentes e de forma ecologicamente correta.

3. Meta

Por meio de iniciativas para conscientizar funcionrios, docentes, alunos e acomunidade interna e externa que freqentam os laboratrios, o PGRQ tem como metamodificar o comportamento cultural sobre a importncia da preservao ambiental,

quanto aos resduos gerados, segregao e o seu destino final.

4. Programa de Gerenciamento de Resduos Qumicos (PGRQ)

A implantao e a manuteno de um Programa de Gerenciamento demandam aadoo de trs conceitos importantes, os quais direcionaro as atividades a seremdesenvolvidas no decorrer do programa. O primeiro o de que gerenciar resduos no sinnimo de gerao zero de resduo, ou seja, o gerenciamento busca no sminimizar a quantidade gerada, mas tambm impe um valor mximo na concentraode substncias notadamente txicas no efluente final da unidade geradora, tendo comoguia as Resolues do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). O segundo

conceito diz que s se pode gerenciar aquilo que se conhece, e assim sendo, uminventrio de todo o resduo passivo produzido na rotina da unidade geradora indispensvel. O terceiro conceito importante o da responsabilidade objetiva na


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gerao do resduo, ou seja, o gerador do resduo o responsvel pela sua destinaofinal.

Alm destes trs importantes conceitos que servem de sustentao para qualquerprograma de gerenciamento de resduos, a operacionalizao deste envolve outrospontos bsicos:

1) O compromisso explcito dos responsveis da Unidade Geradora pelo programa;

2) A conscientizao de todos os usurios do laboratrio;

3) O Inventrio do passivo e ativo existente na unidade geradora;

4) A Hierarquizao das responsabilidades de cada pessoa envolvida no PGRQ.

O compromisso formal dos responsveis pela Unidade Geradora em programare manter o PGRQ importante, primeiro porque envolve todo o pessoal ligadodiretamente s atividades que geram resduos. Alm disso, devemos considerar quegrande parte destas pessoas estar engajada em alguma atividade adicional pelo

menos durante a fase inicial do PGRQ. Um programa desta natureza sempre demandarecursos financeiros tanto na sua fase inicial, como na sua manuteno e umlevantamento completo dos resduos vencidos sem utilidade que se classificam comopassivo e os reagentes qumicos que so utilizados no dia-a-dia classificados ativo soimportantes, porque permitem que a unidade conhea a si prpria quanto natureza equalidade dos resduos gerados e estocados.

5. Resduos Qumicos

Os resduos contendo substncias qumicas que podem apresentar risco sade pblica ou ao meio ambiente, dependendo de suas caractersticas deinflamabilidade, corrosividade, reatividade e toxicidade so:

1. Produtos hormonais e produtos antimicrobianos; citostticos; antineoplsicos;imunossupressores; digitlicos; imunomoduladores; anti-retrovirais, quandodescartados por servios de sade, farmcias, drogarias e distribuidores demedicamentos ou apreendidos e os resduos e insumos farmacuticos dosMedicamentos controlados pela Portaria do Ministrio da Sade (MS) n. 344 de1998;

2. Resduos de saneantes, desinfetantes, resduos contendo metais pesados;reagentes para laboratrio, inclusive os recipientes contaminados por estes;

3. Efluentes de processadores de imagem (reveladores e fixadores);4. Efluentes dos equipamentos automatizados utilizados em anlises clnicas;

5. Demais produtos considerados perigosos pela classificao da NBR 10004(ABNT, 2004) aquele txicos, corrosivos, inflamveis e reativos.

6. Resduos Comuns Reciclveis

Resduos que no apresentem risco biolgico, qumico ou radiolgico sade ou aomeio ambiente, podendo ser equiparados aos resduos domiciliares como: papel deuso sanitrio, fralda, absorventes higinicos, peas descartveis de vesturio, resto

alimentar, material utilizado em anti-sepsia, sobras de alimentos e do preparo dealimentos, resto alimentar de refeitrio, resduos provenientes das reas


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administrativas, resduos de varrio como flores, podas e jardins, resduos de gessoprovenientes de assistncia sade.

7. Resduos Perfurocortantes

Materiais perfurocortantes ou escarificantes, tais como: Lminas de barbear,agulhas, escalpes, ampolas de vidro, brocas, limas endodnticas, pontas diamantadas,lminas de bisturi, lancetas; tubos capilares; micropipetas; lminas e lamnulas;esptulas; e todos os utenslios de vidro quebrados no laboratrio tais como pipetas,tubos de coleta sangunea, placas de Petri e outros similares.

8. Diretrizes para o Gerenciamento de Resduos Qumicos nos Laboratrios deQumica da PUC Gois

Tanto a seleo quanto o tratamento adequados para cada tipo de resduo

gerado fundamental para a minimizao do impacto ambiental causado pelaatividade desenvolvida nos Laboratrios de Qumica da PUC Gois.

Os resduos gerados no laboratrio se enquadram so Resduos Qumicos,Resduos Comuns Reciclveis e Resduos Perfurocortantes. Portanto, so de sumaimportncia o conhecimento da legislao e as recomendaes para o tratamento edescarte desses.

A legislao que estabelece as diretrizes para a classificao, tratamento elimites para lanamento na rede pblica so as Resolues do CONAMA e algumasNBRs da ABNT.

8.1. Resduos Qumicos

As caractersticas dos riscos destas substncias so as contidas na Ficha deinformaes de Segurana de Produtos Qumicos (FISPQ), conforme NBR 14725-4(ABNT, 2009).

Resduos qumicos que apresentam risco sade ou ao meio ambiente,quando no forem submetidos a processo de reutilizao, recuperao ou reciclagem,devem ser submetidos a tratamento ou disposio final especficos.

Resduos qumicos no estado slido, quando no tratados, devem serdispostos em aterro de resduos perigosos da Classe I.

Resduos qumicos no estado lquido devem ser submetidos a tratamentoespecfico, sendo vedado o seu encaminhamento para disposio final em aterros.

Ambos devem ser acondicionados observadas as exigncias decompatibilidade qumica dos resduos entre si, assim como de cada resduo com osmateriais das embalagens de forma a evitar reao qumica entre os componentes doresduo e da embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a possibilidadede que o material da embalagem seja permevel aos componentes do resduo.

Quando os recipientes de acondicionamento forem constitudos de polietileno,dever ser observada a compatibilidade. Quando destinados reciclagem ou

reaproveitamento, devem ser acondicionados em recipientes individualizados,observadas as exigncias de compatibilidade qumica do resduo com os materiais dasembalagens de forma a evitar reao qumica entre os componentes do resduo e da


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embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a possibilidade de que omaterial da embalagem seja permevel aos componentes do resduo.

Os resduos lquidos devem ser acondicionados em recipientes constitudos dematerial compatvel com o lquido armazenado, resistentes, rgidos e estanques, comtampa rosqueada e vedante.

Os resduos slidos devem ser acondicionados em recipientes de materialrgido, adequados para cada tipo de substncia qumica, respeitando as suascaractersticas fsico-qumicas e seu estado fsico, e identificados de acordo com aResoluo da Diretoria Colegiada (RDC) do CONAMA n. 306 de 2004.

As embalagens que no entram em contato direto com produto qumico devemser fisicamente descaracterizadas e acondicionadas como Resduo do Grupo D,podendo ser encaminhadas para processo de reciclagem.

As solues de cidos ou bases utilizadas devem ser neutralizadas paraalcanarem pH entre 7 e 9, sendo posteriormente lanados na rede coletora de esgoto

ou em corpo receptor, desde que atendam as diretrizes estabelecidas pelos rgosambientais, gestores de recursos hdricos e de saneamento competentes.

O descarte de pilhas, baterias e acumuladores de carga contendo Chumbo(Pb), Cdmio (Cd) e Mercrio (Hg) e seus compostos, deve ser feito de acordo com aResoluo do CONAMA n. 257 de 1999.

Os demais resduos slidos contendo metais pesados podem serencaminhados a Aterro de Resduos Perigosos Classe I ou serem submetidos atratamento de acordo com as orientaes do rgo local de meio ambiente, eminstalaes licenciadas para este fim. Os resduos lquidos deste grupo devem seguirorientaes especficas dos rgos ambientais locais.

Os resduos contendo Mercrio (Hg) devem ser acondicionados emrecipientes sob selo dgua e encaminhados para recuperao.

Resduos qumicos que no apresentam risco sade ou ao meio ambiente,no necessitam de tratamento, podendo ser submetidos a processo de reutilizao,recuperao ou reciclagem.

Resduos no estado slido, quando no submetidos reutilizao,recuperao ou reciclagem devem ser encaminhados para sistemas de disposio finallicenciados.

Resduos no estado lquido podem ser lanados na rede coletora de esgoto ou

em corpo receptor, desde que atendam respectivamente as diretrizes estabelecidaspelos rgos ambientais, gestores de recursos hdricos e de saneamento competentes.

8.2. Resduos Comuns Reciclveis

Os resduos orgnicos como sobras de alimento e de pr-preparo dessesalimentos, restos podem ser encaminhados ao sistema coletor da Companhia deUrbanizao de Goinia (COMURG).

8.3 Resduos Perfurocortantes

Os materiais perfurocortantes como agulhas e lminas devem ser descartadosseparadamente, no local de sua gerao, imediatamente aps o uso em recipientes


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rgidos, resistentes punctura, ruptura e vazamento, com tampa, devidamente eidentificados. No caso de vidrarias quebradas, o descarte deve ser feito conformedescrito acima em recipiente separado com identificao especfica.

9. O Tratamento e o Acondicionamento dos Resduos GeradosO tratamento no visa zerar a gerao de resduos e sim atender aos pr-

requisitos adotados pela legislao. Os grupos de resduos anteriormente identificadosnesse laboratrio qumico, alm de segregados e identificados, so tratados,acondicionados e destinados de acordo com os procedimentos operacionais padres(POPs) disponveis no PGR da Qumica.

10. Bibliografia

PLANO DE GERENCIAMENTO DE RESDUOS (PGR) da PUC Gois.


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Aula 4: Tcnicas de Trabalho com Material Volumtrico

1. Introduo

A Qumica uma cincia experimental e um dos procedimentos mais utilizados nolaboratrio a medio. Medir significa determinar com base em uma determinadaescala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prtica qumica no exigemedidas precisas, isto , quando a medida qualitativa. No entanto, muitas vezes necessrio saber com exatido e preciso a massa ou o volume de uma substncia.Para determinarmos a massa, utilizamos balanas. Para medirmos o volume,utilizamos vrios recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes nveisde preciso.

Muitas vezes o resultado de uma determinada prtica depende fundamentalmentedo grau de preciso com que foram realizadas as medidas, por isso importante que

voc conhea os recipientes volumtricos, saiba lidar com eles e esteja ciente doserros que podem acontecer para procurar evit-los.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumtricos,estudar suas caractersticas e especificaes de utilidade, as tcnicas de limpeza emanipulao.

3. Tcnicas de Leitura

A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com

elevada preciso. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais daanlise, os quais devem ser evitados. A no observao dos cuidados necessrios medio conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras deoperao so realizadas com preciso.

A medida de volumes est sujeita a uma srie de erros devidos ao da tensosuperficial sobre superfcies lquidas, dilataes e contraes provocadas pelasvariaes de temperatura, imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos e erros deparalaxe.

Medir volumes de lquidos em um recipiente significa comparar a sua superfciecom a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfcie denominada menisco.

Os lquidos tm a propriedade de reduzir ao mximo a sua superfcie. Esta propriedadedenomina-se tenso superficial e est relacionada com a fora na qual as molculasde um lquido se atraem mutuamente. Se no interior de um lquido as foras de atraoesto saturadas, na superfcie est compensada s uma parte delas. Por isso asmolculas da superfcie sofrem uma atrao recproca especialmente forte, como seo lquido estivesse coberto por uma pelcula autotensora. Essa fora que contrai asuperfcie do lquido o que chamamos de tenso superficial e varia para cada lquido,dependendo do carter da interao intermolecular.

O menisco a superfcie do lquido que estaremos medindo. Para a gua, a forade coeso entre as molculas parcialmente superada pelas de adeso entre ela e o

vidro, e o menisco cncavo, sendo que sua parte inferior (vrtice) dever coincidircom a linha de aferio (Figura 3.1). No mercrio, ao contrrio, as foras de coeso


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so bastante maiores que as de adeso entre o mercrio e o vidro, e o menisco convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2).

Para lquidos que apresentam concavidade e so transparentes ou levementecoloridos, a parte inferior do menisco dever coincidir com a linha de aferio (Figura3.3). Se for fortemente colorido, isto , se no for possvel verificar o menisco, deve-seconsiderar sua parte superior (Figura 3.4).

Figura 3.1: Superfcie cncava Figura 3.2: Superfcie convexa

Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior

Outra tcnica importante a posio do olho do observador. Este dever estarsempre no mesmo nvel da marca de aferio do recipiente (Figura 3.5). Se o

observador estiver olhando por cima do menisco, observar um valor superior aoverdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observar um valor inferior. Esteserros so conhecidos como erros de paralaxe.


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Figura 3.5: Posio do observador. Erro de paralaxe.

4. Limpeza e secagem de material volumtrico

Os aparelhos volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que osresultados das medidas possam ser reprodutveis. Recomenda-se limpar o material

com soluo detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua da torneira e depois comjatos de gua destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a gua. Se a pelculalquida, inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixargotculas presas, a superfcie est limpa. Qualquer sujeira aderida s paredes dosrecipientes altera o resultado final da medida.

Caso seja necessria limpeza mais drstica, existem solues especiais, taiscomo soluo sulfocrmica (dicromato de potssio em cido sulfrico concentrado).Esta soluo corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluesutilizadas so a alcolica de hidrxido de potssio, mistura lcool e ter; soluo bsicade permanganato de potssio.

Para a secagem de material volumtrico, pode-se utilizar: secagem comum, porevaporao temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, araspirado por meio de uma bomba de vcuo.

Uma secagem rpida pode ser obtida aps enxaguar o material com lcool ouacetona. Caso no se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-seenxagu-las repetidas vezes com pequenas pores do lquido que ser usado paraench-las. Material volumtrico no deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.


A partir do procedimento experimental, selecionar os materiais, as vidrarias e osreagentes necessrios para a execuo dos experimentos (sublinhados).


1- Comparao entre proveta e bquer:

Utilizando o basto de vidro, encha a proveta de 50mL com gua destilada e acerte otrao de aferio. Com cuidado, transfira esse volume para um bquer de 100mL.Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados.

2- Comparao entre proveta e balo volumtrico:Utilizando o basto de vidro, encha a proveta de 100mL com gua destilada e acerte otrao de aferio. Transfira para um balo volumtrico de 100mL, limpo e seco.Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados.

3- Comparao entre bureta e bquer:

Fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle deescoamento. Coloque um bquer de 100mL embaixo da bureta. Com auxlio de umbquer de 50mL, encha a bureta com gua destilada e observe se h vazamento.Verifique se h bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha,

abra a torneira rapidamente at remov-la. Em seguida, encha a bureta com guadestilada e acerte o menisco com o trao de aferio (zero), que fica na parte superior.Segure a torneira com a mo esquerda e usando os dedos polegar e mdio dessa


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mo, inicie o escoamento. Transfira 50mL de gua da bureta, para um bquer de100mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela deresultados.

4- Tcnicas de pipetagem:

Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL pela extremidade superior e acople opipetador de borracha. Retire o ar de dentro do pipetador apertando simultaneamente avlvula superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um bquerde 50mL contendo gua destilada. Faa a suco apertando a vlvula inferior dopipetador at notar que o lquido subiu um pouco acima do trao de aferio. Puxedevagar para que o lquido no entre no pipetador. Para escoar o lquido, utilize avlvula lateral do pipetador. Acerte o zero e transfira lentamente, de 1 em 1mL, olquido para um bquer. Repita o procedimento at no mais encontrar dificuldade emmanusear o pipetador.

Repita o procedimento 4 com um lquido escuro (soluo de KMnO4)

Repita o procedimento 4 utilizando uma pipeta volumtrica (volume fixo).

Observao: No se deve pipetar com a boca. Deve-se sempre utilizar o pipetador deborracha (pra) acoplado extremidade superior da pipeta. Os lquidos TXICOS,VOLTEIS E CORROSIVOS devem ser pipetados na capela com exaustor ligado.

7. Resultados

Procedimento Observaes

1

2

3

9. Referncias

E. O. Albuquerque.Aulas Prtica de Qumica. Editora Moderna, So Paulo, 1994.

Aula 5: Anlise das Propriedades de Reagentes Qumicos1. Introduo

O trabalho em laboratrio de Qumica tem como principais objetivos aquisiode conhecimentos fundamentais sobre as operaes prticas e o relacionamento dasexperincias com os conceitos tericos.

As experincias de laboratrio estimulam a curiosidade, desenvolvem ashabilidades de observao, registro e interpretao de dados, assim como oferecem aoportunidade de um bom treinamento na manipulao de diversos materiais eequipamentos.


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O sucesso de uma experincia est diretamente relacionado com o interesse,organizao e cuidado na sua execuo. Assim, o respeito s normas de segurana fundamental para se evitar acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhosdesenvolvidos.

O cuidado e a adoo de medidas de segurana so de responsabilidade de cadaindivduo no laboratrio. Se existir qualquer dvida quanto segurana de umaexperincia, deve-se pedir a opinio de uma pessoa experiente ao invs de esperarque nada de mal acontea. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seutrabalho e evitar atitudes imprudentes, de ignorncia ou pressa que possam acarretarnum acidente e possveis danos. Deve prestar ateno sua volta e se prevenir contraperigos que possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas.

Nenhum produto qumico deve ser manipulado no laboratrio sem que se saibaexatamente o seu comportamento. Os rtulos devem conter sempre informaesnecessrias para a perfeita caracterizao, bem como indicaes de riscos, medidasde preveno para o manuseio e instrues para o caso de eventuais acidentes. Dessa

forma fundamental que o qumico saiba diferenciar as propriedades, a qualidade e oseventuais riscos na manipulao de reagentes qumicos.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes qumicos quanto as suaspropriedades fsicas e qumicas, a forma correta de manipul-los e como proceder emcasos de acidentes.

3. Materiais

Catlogos de diferentes empresas

4. Reagentes (sugesto) cidos inorgnicos: HCl, H2SO4, HNO3 cidos Actico e Ctrico

Hidrxidos: NaOH e NH4OH Solventes: Hexano e Acetona

Sais: Sulfato de cobre e Nitrato de ferro xidos: xido de crmio


Voc encontrar sobre a bancada alguns produtos qumicos. Analise seis frascos, leiao rtulo e organize as seguintes informaes na tabela abaixo.

6. ResultadosTabela 2.1: Anlise dos reagentes

Nome doReagente

Frmula

Empresa


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EstadoFsico

Ponto deFuso (C)

Ponto deEbulio

(C)

Densidade(g/cm3)

MassaMolecular

(g/mol)

% dasprincipaisimpurezas

Riscos deManipulao

Forma deDescarte


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Aula 6: Condutividade Eltrica das Solues fora de cido e base

1. Introduo

Eletrlitos so substncias que em um meio de elevada constante dieltrica, tal

como a gua, dissociam-se em ons (ctions e nions) que se movem na soluo,simultaneamente e em direes opostas, estabelecendo a corrente eltrica. O onpositivo (ction) atrado pelo plo negativo (catodo) e o on negativo (nion) atradopelo plo positivo (anodo).

A dissociao inica pode ser total (eletrlitos fortes), como acontece com amaioria dos sais e em alguns cidos e bases, ou parcial (eletrlitos fracos), comoocorre com a maior parte dos cidos e bases. Quando fundidos, quase todos oseletrlitos conduzem eletricidade.

Deve-se registrar que uma substncia que se comporta como um eletrlito emgua pode no formar uma soluo condutora em outro solvente. Isto o que ocorre,

por exemplo, com o cloreto de sdio em lcool, ter ou hexano.Os no-eletrlitos so as substncias que quando em soluo no conduzem a

corrente eltrica. Por exemplo, sacarose, manose, glicose, etanol e uria em soluesaquosas.

2. Objetivos

Nesta aula sero realizados experimentos visando comparar a condutividadeeltrica de diferentes eletrlitos e verificar que: a) a condutividade est relacionada coma mobilidade dos ons na soluo; b) que a concentrao inica est diretamente

relacionada com a carga que atravessa a soluo; c) que quando se mistura umasubstncia inica com uma substncia molecular h uma interao entre elas quemodifica suas estruturas e sua condutividade eltrica; d) o efeito da natureza dosolvente e do soluto e tambm da concentrao do soluto sobre a condutividade dasoluo.


A partir do procedimento experimental, selecionar as vidrarias e reagentesnecessrios para a execuo dos experimentos.


4.1 Verificao da natureza eltrica de espcies puras e em soluo

1. Mea numa proveta 100mL de gua destilada-deionizada para um bquer de150mL. Mergulhe os eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, econecte a fonte de corrente alternada, como mostrado na figura 1. Verifique acondutividade eltrica da gua. Anote as suas observaes.


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Figura 1- Arranjo a ser utilizado na verificao da condutividade das solues

2. Adicione ao bquer contendo gua, uma pequena quantidade de sacarose, agite athaver dissoluo completa do slido, ligue o sistema e observe a condutividade dasoluo.

3. No mesmo bquer, adicione uma pequena quantidade de cloreto de sdio, agite athaver dissoluo completa do slido, ligue o sistema e observe a condutividade dasoluo.

4. Em outro bquer de 150mL, transfira cerca de 50mL de soluo de cido actico0,1mol L-1 e teste a condutividade da mesma.

5. Em outro bquer de 150mL, repita o procedimento acima utilizando uma soluo dehidrxido de amnio 0,1mol L-1.

6. Misture as solues utilizadas nos itens 4 e 5, verifique a condutividade. Comparecom os resultados obtidos acima.

7. Em outro bquer de 150mL, adicione 50mL de lcool etlico e, a seguir, umapequena quantidade de cloreto de sdio. Agite e verifique a condutividade da soluo.

Anote no quadro de resultados as suas concluses relativas classificao da soluocomo um eletrlito forte, fraco ou no eletrlito, utilizando como referncia a situaoda lmpada (acesa ou apagada).

4.2 Determinao do ponto de equivalncia de uma titulao utilizando medidade condutividade

8. Transfira para um bquer de 250mL, 50mL de soluo saturada de hidrxido debrio, Ba(OH)2, e cerca de 3 gotas de fenolftalena 1% (indicador cido-base) e agite.Observe a cor. Mergulhe os eletrodos na soluo. Faa as conexes como indicadasna figura 2 e verifique a condutividade da soluo.

9. Adicione na bureta de 25mL, a soluo de cido sulfrico 1mol L -1 (H2SO4) e titulelentamente, adicionando gota a gota esta soluo. Mantenha o sistema decondutividade ligado.

10. Titule lentamente at o ponto de viragem (rosa para incolor) do indicador.

11. Adicione algumas gotas da soluo de H2SO4 1mol L-1 e anote as suasobservaes.


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Figura 2. Aparelho para titulao

5. ResultadosItem/Soluo Situao da

lmpadaClassificao da

soluo

1. gua pura

2. Soluo de sacarose

3. Soluo de sacarose + NaC

4. Soluo de cido actico

5. Soluo de NH4OH

6. Mistura de cido actico eNH4OH

7. etanol + NaC

8. Ba(OH)2 + fenolftalena

9. H2SO4 + Ba(OH)2

10. At o ponto de equivalncia

11. Excesso de H2SO4

7. Bibliografia

KOTZ, J. C.; TREICHEL Jr, P. Qumica Geral e Reaes Qumicas. v. 1. So Paulo:Thomson Learning. 2006.


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Aula 7: Clculo de Concentraes preparao e padronizao da soluo dehidrxido de sdio

1. Introduo

Uma soluo formada quando uma mistura homognea de duas ou maissubstncias formam uma nica fase. O componente presente em maior quantidade chamado solvente e os outros componentes so denominados solutos.

Quando se pensa em solues, a primeira idia que ocorre envolve a gua comosolvente, por exemplo: refrigerantes, bebidas, detergentes, remdios em soluo oral,etc. Porm muitos produtos de consumo, tais como os leos lubrificantes e a gasolinaso solues constitudas por outros lquidos. Alm disso, deve-se estar atento quesolues no envolvem apenas os solventes lquidos. O ar uma soluo de N2, O2,CO2, vapor dgua e outros gases. O vidro, slido amorfo, uma soluo de xidosmetlicos (Na2O e CaO, entre outros) em SiO2. A solda usada para fazer as conexes

eltricas nos circuitos das calculadoras e dos computadores tambm uma soluoslida de Sn, Pb e outros metais.

As propriedades das solues, por exemplo, a cor ou o sabor, dependem de suaconcentrao. Em qumica, a quantidade de soluto dissolvido em uma unidade devolume ou de massa da soluo ou do solvente se denomina concentrao. Aconcentrao expressa, comumente, em mol do soluto por litro da soluo; estaconcentrao a molaridade da soluo.

Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentrao exatamenteconhecida, isto , solues padres.

Quando a substncia no for facilmente solvel em gua, aconselhvel aquecera substncia e um pouco do solvente em um bquer com agitao, at que asubstncia se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a soluo resfriar etransferir para um balo volumtrico com o auxlio de um funil. Lava-se o bqueralgumas vezes com o solvente, transferindo tudo para o balo. Em nenhumacircunstncia o balo volumtrico pode ser aquecido.

Nos trabalhos de grande exatido, os frascos devem ser de pyrex, ou de outrovidro resistente com tampas esmerilhadas. Para solues alcalinas os frascos de vidroso substitudos por frascos de polietileno uma vez que as bases reagem com oscomponentes do vidro. Deve-se observar que os frascos de vidro so obrigatrios paraalgumas solues, como por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos ovidro deve ser escuro (mbar), pois estas substncias degradam-se por ao da luz.

Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Os frascos devem serrotulados com o nome da soluo, concentrao, data de preparao e, quando for ocaso, o nome do analista.

Sobre a volumetria de neutralizao compreende titulaes de espcies cidascom soluo padro alcalina e titulaes bsicas com soluo padro cidas. Oreagente titulante sempre um cido forte ou uma base forte.

Comumente o ponto final na titulao de neutralizao sinalizado com o auxliode indicadores cido-bsicos. importante conhecer o ponto da escala de pH em que

se situa o ponto de equivalncia da titulao, pois cada indicador apresenta uma zonade transio e tambm a maneira como varia o pH no curso da titulao,particularmente em torno do ponto de equivalncia. Este ponto coincide com o ponto de


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neutralidade (pH 7) quando a titulao envolve um cido forte e uma base forte. Nosdemais casos, o ponto de equivalncia encontra-se deslocado para a regio alcalina,quando a titulao envolve um cido fraco e uma base forte, ou para a regio cida,quando a titulao envolve um cido forte com uma base fraca.

Para preparar solues padres alcalinas, o regente mais usado o hidrxido desdio. No entanto o NaOH pode conter uma quantidade considervel de Na 2CO3, almde ser higroscpico. Este reagente no padro primrio e a sua soluo deve serpadronizada contra reagentes cidos, por exemplo, o biftalato de potssio. As soluesde hidrxido de sdio atacam o vidro e dissolvem a slica com formao de silicatossolveis. A presena de silicatos solveis causa erros e as solues de hidrxidosdevem ser conservadas em frascos de polietileno.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos preparar, padronizar e conservar uma soluo de

NaOH 0,1mol L-1

.

3. Consideraes sobre padro primrio

Segundo Gil; Orlando; Matias e Serrano (2005) em um laboratrio analtico odoseamento de qualquer tipo de matria ou produto manufaturado necessria apreparao de solues de concentraes conhecidas e confiveis. Este reagente chamado de padro primrio que para isso so requeridas algumas exigncias entreelas:

a- Fcil obteno, purificao, secagem e preservao em estado puro;

b- No deve ser higroscpico e nem oxidar no ar ou ser sensvel ao dixido decarbono; durante o uso e estocagem, a composio deve permanecer invarivel;

c- O total de impurezas no deve exceder 0,01-0,02%;

d- Deve possuir uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que oserros de pesagem possam ser desprezveis;

e- Deve ser solvel nas condies experimentais

f- Deve reagir com a espcie de interesse de modo estequiomtrico e instantneo.

4. Consideraes sobre biftalato de potssioAs solues de hidrxido de sdio so geralmente padronizadas com

hidrogenoftalato de potssio ou biftalato de potssio [HKC6H4(COO)2], que um padroprimrio (Figura1). um sal com caractersticas cidas que reageestequiometricamente com o NaOH.

C

O

OK

O

C

OH

Figura 1:Estrutura molecular do biftalato de potssio.


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5. Materiais, Vidrarias e Reagentes

A partir do procedimento experimental, selecionar os materiais, vidrarias ereagentes necessrios para a execuo dos experimentos.

6. Procedimento experimental6.1. Preparao da soluo NaOH 0,1 mol L-1.

1- Mea com a pipeta volumtrica 25,0mL da soluo estoque de NaOH 1,0mol/L.Transfira cuidadosamente para um balo volumtrico de 250mL.

2- Com o auxlio de um basto de vidro, complete o volume do balo com guadestilada recm fervida. Acerte o menisco e homogeneze. Junte todas as soluespreparadas e transfira para frascos de polietileno e rotule-os.

Observao: O frasco de estocagem deve estar limpo e lavado trs vezes com umpouco da soluo preparada.

6.2 Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol L-1.

1- Calcule a massa de biftalato de potssio necessria para reagir completamente com25,00mL da soluo de NaOH 0,1mol L-1.

2- Pese exatamente a massa calculada no item 1 e transfira quantitativamente paraum erlenmeyer de 250mL. Adicione cerca de 50mL de gua destilada fria e recmfervida. Adicione duas gotas de fenolftalena 1% e homogeneizar.

3- Lave a bureta de 25mL com pequena quantidade da soluo de NaOH 0,1mol L-1.Feche a torneira de controle de escoamento. Nas pias, com auxlio de um bquer

de 50mL, encha a bureta com soluo de NaOH 0,1 mol L-1 e observe se hvazamento. Verifique se h bolha entre a torneira e a extremidade inferior dabureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente at remov-la. Em seguida, enchaa bureta com NaOH 0,1 mol L-1e acerte o menisco (zero). Fixe a bureta no suporteuniversal.

4- Titule com a soluo recm preparada de NaOH 0,1 mol L-1, at mudana decolorao do indicador fenolftalena de incolor para rosa. Anote o volume gasto ecalcule o fator de correo, utilizando a seguinte frmula.

gasto

25,0

VFc = ou

MV

mFc

..2042,0=

m = massa do biftalato de potssio pesada V = volume gasto da soluo deNaOH (mL)

M= molaridade da soluo (0,1 mol L-1) 0,2042 = mmol do biftalato de potssio

5- Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule aconcentrao real da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 e escreva no rtulo.

Mreal = Fc x 0,1

7. ResultadosTabela 1: Resultados da padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol L-1


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Fator de correo da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 Grupo 1



Fator de correo da soluo de NaOH 0,1 mol L-1

Grupo 4Mdia do Fator de Correo da soluo de NaOH 0,1 mol L-1

Molaridade real da soluo de NaOH

Bibliografia

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. QumicaAnaltica Quantitativa Elementar. 2a ed. Campinas: Editora da UNICAMP. 1995.

OHLWEILLER, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. v. 2. 3a ed. Rio de Janeiro:

Livros Tcnicos e Cientficos. 1981.QUAGLIANO, J. V.; VALLARINO, L.M. Qumica. 3a ed. Rio de Janeiro: GuanabaraDois. 1979.


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Aula 8: Clculo de Concentraes preparao e padronizao da soluo decido sulfrico

1. Objetivos

Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar soluo aquosa de cido

sulfrico.



3. Preparao de Soluo de H2SO4 0,05mol L-1

Na capela de exausto qumica, adicionar num balo volumtrico de 100mL, 50mL degua destilada e em seguida o H2SO4 concentrado. Completar o volume do balo com

gua destilada e homogeneizar. Transferir para um frasco mbar e rotular. Consideraro teor do cido 95% m/m e densidade 1,840g/mL

4. Padronizao de Soluo de H2SO4 0,05mol L-1

Pesar 0,1325g de Na2CO3 em um bquer e transferir para um erlenmeyer de 250mL.Adicionar 50mL de gua destilada. Agitar at dissolver. Adicionar 2 gotas dealaranjado de metila. Titule at mudana de colorao de amarelo paralaranja. Calcular a concentrao real da soluo.

gasto

25,0

V

Fc =

ou MV

mFc

..106,0

=

m = massa do carbonato de sdio V = volume gasto da soluo de H2SO4(mL)

M= molaridade da soluo (0,05 mol L-1)0,106 = mmol do carbonato de sdio

5. Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule aconcentrao real da soluo de H2SO4 0,05 mol L-1 e escreva no rtulo.

Mreal = Fc x 0,05

6. Resultados

Tabela 1: Resultados da padronizao da soluo de H2SO4 0,05mol L-1

Fator de correo da soluo de H2SO4 0,05 mol L-1= Grupo 1

Fator de correo da soluo de H2SO4 0,05 mol L-1=Grupo 2



Mdia do Fator de Correo da soluo de H2SO4 0,05 mol L-1

Molaridade real da soluo de H2SO4 0,05 mol L-1


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7. Bibliografia

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. QumicaAnaltica Quantitativa Elementar. 2a ed. Campinas: Editora da UNICAMP. 1995.

OHLWEILLER, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. v. 2. 3a ed. Rio de Janeiro:Livros Tcnicos e Cientficos. 1981.

QUAGLIANO, J. V.; VALLARINO, L.M. Qumica. 3a ed. Rio de Janeiro: GuanabaraDois. 1979.


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Aula 9: Determinao de cido Acetilsaliclico em Medicamentos Volumetria deNeutralizao.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

1. Introduo:Este mtodo compreende todos os doseamentos volumtricos baseados emuma reao de neutralizao. Por meio dele pode-se utilizar uma soluo titulada deum cido qualquer, fazer a determinao quantitativa das bases (acidimetria) ou,usando uma soluo titulada de uma base, dosear quantitativamente os cidos(alcalimetria).

tambm por esse mtodo que se fazem outros doseamentos volumtricosbaseados em uma reao de neutralizao, por exemplo, certos sais (Na2CO3 eNa2B4O7) que tenham uma reao fortemente bsica, por causa da hidrlise por meiode cidos. Tambm so feitos o doseamento dos sais de amnio, o doseamento doazoto nos compostos orgnicos, e outros.

No caso de cidos orgnicos hidrossolveis, como saliclico, ctrico, lctico,nicotnico, tartrico e tricloroactico, so doseados por titulao direta com o NaOH,tais como os inorgnicos, na presena de fenolftalena como indicador. Os poucossolveis em gua, como o benzico, desidroclico e saliclico, so dissolvidos emetanol ou outro solvente miscvel com gua, como solventes, por conterem no raro,impurezas.

Logo, em anlise volumtrica, a quantidade de um constituinte de interessepresente em uma amostra determinada a partir de sua reao com um determinadovolume de soluo padro, chamada titulante. Na volumetria de neutralizao, quandoo titulante for um cido ou uma base forte, a reao envolvida a seguinte:

H3O+ + OH- H2O

neq cido = neq baseAs reaes cidas-bases so as mais comuns entre as empregadas em

titulometria, dado que um nmero considervel de frmacos tem carter cido oubsico.

O ponto de viragem se d na condio de equilbrio ou neutralidade, e osindicadores maios utilizados so fenolftalena e vermelho de metila.

Por conveno, a titrimetria de neutralizao pode se dividir a acidimetria oualcalimetria, dependendo do frmaco ser um cido ou uma base.

So exemplos de frmacos doseveis por acidimetria: o cido acetilsaliclico,cido benzico, cido mefenmico, cido nicotnico, benzoato de benzila, calamina,ciclofosfamida, clorpropamida, dienestrol, etclorvinol, etinilestradiol, fenilbutazona,fenobarbital, furosemida, glibenclamida, ibprofeno,indometacina, naproxeno,probenicida, teofilina, probemicida.

Quando os frmacos so suficientemente cidos e hidrossolveis, a titulao feita diretamente com hidrxido de sdio.

Frmacos insolveis devem ser previamente solubilizados em um solventehidromiscvel previamente neutralizado.

Entre os frmacos de carter bsicos esto a anfetamina, bicarbonato de sdio(fosfato de cloroquina), dissulfiram, efedrina, glutetimida, lidocana, meglumina,nafazolina, xido de zinco, penicilina, procana, primidona, tiopental sdico, uria.

Tanto a acidimetria quanto a alcalimetria podem ser feitas de modo direto ou

indireto.A titulao pode ser direta ou indireta, sendo direta quando o analito tituladodiretamente com uma soluo padro especfico. J a titulao indireta adotada


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quando o carter cido ou bsico do frmaco no suficientemente forte para que acintica de reao seja adequada ao mtodo analtico. Nesse caso, adiciona-se umexcesso volumetricamente, medido de base a frmacos cidos ou de cido a frmacosbsicos, titulando-se o excesso, respectivamente, com soluo volumtrica bsica oucida.

Outro recurso utilizado na titulometria de neutralizao para frmacos cidos oubsicos muito fracos a titulao em meio no aquoso.Para esses frmacos demasiadamente fracos quanto ao carter cido ou bsico,

a gua representa um interferente em potencial.

2. Determinao do teor em AAS em comprimidos

O cido acetilsaliclico (C8O2H7COOH) o analgsico mais utilizado em todo o mundo,tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898.

Figura 1: Frmula estrutural do cido acetilsaliclico mostrando o hidrognio ionizvel

Neste experimento, o teor de cido acetilsaliclico num comprimido determinadoatravs de sua titulao com uma soluo padronizada de hidrxido de sdio, sendoque a reao de neutralizao a seguinte:

C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O()

* alc/aq significa soluo hidroalcolica, isto , cido acetilsaliclico dissolvido numamistura etanol/gua.

OBSERVAES

1 O cido acetilsaliclico praticamente insolvel em gua, mas solvel em etanol.Por isto que se usa uma mistura gua/etanol na sua dissoluo.2 Apesar de o cido acetilsaliclico estar pouco dissolvido, medida que a reao de

neutralizao o consome forma o sal acetilsalicilato de sdio que solvel em gua,mais cido se dissolve, at a sua dissoluo total e trmino da reao.

3. Objetivos:Esta aula tem como objetivo determinar o teor de cido acetilsaliclico atravs da

volumetria de neutralizao.


A partir do procedimento experimental selecionar os materiais, reagentes evidrarias necessrias para a execuo do experimento.

5. Procedimentos:

a. Pesar rigorosamente 2 comprimidos de aspirina e triturar num almofariz at obterp fino.


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b. Pesar numa cpsula de porcelana de 100 mL cerca de 500mg do comprimidotriturado.

c. Adicionar 20 mL de gua destilada e 20 mL de etanol 95% v/v

d. Aquecer em banho maria (50C) por 10 minutos, agitando com o basto de vidro.

e. Esfriar em repouso durante 5 minutos

f. Adicionar 3 gotas de fenolftalena 2% m/v

g. Adicionar a soluo de NaOH 0,1 mol L-1, previamente padronizada, bureta de 50mL

h. Titular a amostra de aspirina at o ponto de viragem do indicador.

i. Anotar o volume consumido da soluo de NaOH

j. Realizar o clculo para determinao da concentrao de AAS na amostrag. Obter a massa de AAS presente em 500mg de amostra do comprimido.

6. Resultados

Massa de Aspirina (mg)

Volume de NaOH consumido (mL)

M AAS (mol L

-1

)MM AAS (g/mol)

m AAS (mg)

Clculos:

MNaOH . VNaOH = MAAS .VAAS

MAAS = mAAS

MMAAS x VAAS

7. Referncia:

GIL, E.S.; ORLANDO, R.M.; MATIAS, R.; SERRANO, S.H.P. Controle Fsico-Qumicode Qualidade de Medicamentos, Campo Grande MS: Editora Uniderp, 2005 1 ed.pg.: 171.

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO,O.E.S.;BARONE,J.S. Qumica AnalticaQuantitativa Elementar,So Paulo SP: Editora Edgard Blcher Ltda, 2001 3 ed, 20042 reimpresso.


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Aula 10: Determinao de cloretos em soro fisiolgico Volumetria dePrecipitao

1. Introduo

O soro fisiolgico uma soluo de cloreto de sdio e gua destilada numa

concentrao de 0,9% m/v, usada em grandes quantidades em hospitais. Suaadministrao geralmente feita por via oral ou via endovenosa (esterilizada). Essasoluo deve apresentar concentrao exata, pois pode provocar morte de clulas.

A determinao de cloretos em soro fisiolgico atravs da volumetria deprecipitao que se baseia em reaes com formao de compostos pouco solveis. Areao de precipitao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no pontode equivalncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies parauma conveniente sinalizao do ponto final.

Na prtica, tais condies limitam muito o nmero de reaes de precipitaoutilizveis. Muitas delas no podem servir em virtude da carncia de meios apropriados

para a localizao do ponto final. Em um nmero reduzido de casos, possvelconduzir a titulao sob observao visual at o ponto em que a formao deprecipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de indicadores.

Muitos mtodos volumtricos de precipitao empregam indicadores mais oumenos especficos, ou seja, apropriados para uma dada reao de precipitao. H,entretanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsoro, queencontram um campo mais geral de aplicao. As possibilidades de aplicao dasreaes de precipitao na anlise volumtrica se ampliam consideravelmente com autilizao dos mtodos fsico-qumicos para a localizao do ponto final.

Outro aspecto importante que muitas reaes de precipitao se processam umtanto lentamente. s vezes, possvel acelerar convenientemente a reao medianteadio de etanol ou acetona reao.

Na anlise volumtrica em geral, a variao das concentraes dos onsreagentes em torno do ponto de equivalncia depende grandemente do grau como secompleta a reao. Na volumetria de precipitao, os fatores que decidem a questoso o produto de solubilidade do precipitado e as concentraes dos reagentes.

O mtodo volumtrico de precipitao mais importante, nico com um campo deaplicao mais ou menos amplo, a argentimetria, que se baseia na formao de sais(haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solveis. Existem basicamente trsmtodos argentimtricos: mtodo de Mohr, mtodo de Volhard e por indicadores de

adsoro (Fajans).A argentimetria envolve o uso de solues padres de nitrato de prata (AgNO 3) e

tem como principal campo de aplicao determinao de haletos e outros nions queformam sais de prata pouco solveis. A argentimetria compreende diferentes mtodos,que podem ser classificados conforme a titulao seja direta ou indireta.

Nos mtodos diretos, a soluo que contm a substncia a determinar tituladacom soluo padro de nitrato de prata at o ponto de equivalncia. O ponto final podeser identificado de vrias maneiras: adio de nitrato de prata at que no mais seobserve a formao de precipitado ou mudana de colorao de um indicador.

2. Consideraes sobre mtodo de Volhard:

um mtodo argentimtrico indireto, que consiste em precipitar o haleto com umexcesso de nitrato de prata e, ento, titular a prata residual em meio cido com uma


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soluo padro auxiliar de tiocianato de potssio, usando on Fe3+ como indicador.[Fe(NH4)(SO4)2.12H2O] o indicador uma soluo concentrada ou saturada do alumenfrrico.

3. Consideraes sobre indicadores de adsoro:Os indicadores de adsoro foram introduzidos por Fajans, como titulaes

argentimtricas diretas. So corantes orgnicos, com carter de cidos ou bases fracos(aninicos ou catinicos, respectivamente), que acusam o ponto final atravs de umamudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de colorao se deve adsoro ou dessoro do corante como consequncia de uma modificao da duplacamada eltrica em torno das partculas do precipitado na passagem do ponto deequivalncia: assim, o aparecimento ou desaparecimento de uma colorao sobre oprecipitado serve para sinalizar o ponto final.

A figura 3 representa a dupla camada eltrica em torno de uma partcula de

cloreto de prata em presena de excesso de on C-

(a) e em presena de ons Ag+

(b).No primeiro caso, a partcula adsorve, primariamente, ons C- (reticulares) e,secundariamente, uma quantidade equivalente de ctions. No segundo caso, apartcula adsorve, primariamente, ons Ag+ (reticulares) e, secundariamente, umaquantidade equivalente de nions.

Na+ C- NO3- Ag+

Na+ NO3-

Figura 3: Representao da dupla camada inica

4. Consideraes sobre o mtodo de Mohr

O mtodo de Mohr um mtodo argentimtrico direto, aplicvel determinaode cloreto ou brometo. A soluo neutra do haleto titulada com nitrato de prata napresena de cromato de potssio como indicador. Os haletos so precipitados como

sais de prata: o cloreto de prata branco e o brometo de prata branco-amarelado. Oponto final assinalado pela formao de cromato de prata, vermelho. O mtodobaseia-se, pois, na precipitao fracionada: precipita primeiro, o haleto de prata e,depois, o cromato de prata.

Considere o caso da titulao de cloreto de sdio com nitrato de prata em presenade cromato. Obviamente, as condies da titulao devem ser tais que o cloretoseja quantitativamente precipitado como cloreto de prata branco antes que aprecipitao de cromato de prata, vermelho se torne perceptvel: por outro lado, preciso que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leveexcesso de prata.

Na+C-

Na+ C- C- Na+

C-

C- Na+ AgC

NO3

-

Ag+

NO3

- Ag+ Ag+ NO3

-

Ag+ Ag+NO

3

-

AgC


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Equaes qumicas que representam os precipitados formados:

AgNO3 (aq) + NaC (aq) AgC(s) + NaNO3 (aq) [precipitado branco]

2AgNO3 (aq) + K2CrO4 (aq) Ag2CrO4 (s) + 2KNO3 (aq) [precipitado vermelho tijolo]

5. Objetivos

Esta aula tem como objetivos padronizar uma soluo de AgNO 3 0,1 mol L-1 edeterminar a concentrao de cloreto em soro fisiolgico atravs do mtodo de Mohr.

6. Materiais e ReagentesA partir do procedimento experimental selecionar os materiais, reagentes e

vidrarias necessrias para a execuo do experimento

7. Procedimento experimental

7.1. Preparao de soluo 0,1mol L-1 de AgNO3 (realizada pelo tcnico)

1. Pesar um bquer de 100mL na balana analtica e adicionar 1,698g de AgNO 3.Adicionar gua destilada para dissolver o sal e transferir quantitativamente para umbalo volumtrico de 100mL.

2. Agitar at dissolver completamente o sal e depois completar o volume at o trao deaferio com gua destilada. Esta soluo deve ser armazenada em um frasco mbare conservada ao abrigo da luz.

7.2. Padronizao da soluo 0,1mol L-1 de AgNO3 com Cloreto de Sdio(1 mol = 58,5 g/mol) (realizada pelos alunos)

1. Pese na balana analtica, num bquer, cerca de 0,1462g de NaC, previamenteseco na estufa a 120C por uma hora. O sal deve estar bem pulverizado.

2. Transfira quantitativamente para cpsula de porcelana de 100mL.

3. Adicione 25mL de gua destilada para dissolver o sal. Em seguida, adicione 1mL deK2CrO4 5% m/v, como indicador. Goteje a soluo de AgNO3 a ser padronizada, com oauxlio de uma bureta de 25mL, at o aparecimento de cor castanho-avermelhada.

Calculo do fator de correo: Fc= ______m______0,0585 . V . M

M = massa de NaCl pesada na padronizao (g); V = volume gasto (mL); M =molaridade do nitrato de prata; 0,0585 = mmol de NaCl

7.3. Determinao do teor de cloreto de sdio numa amostra de soro fisiolgico

1. Pipetar 10 mL da amostra para uma cpsula de porcelana de 100 mL.

2. Acrescentar 50 mL de gua destilada.

3. Adicionar 4 gotas do indicador cromato de potssio K2CrO4 5% m/v.


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4. Titular com a soluo de AgNO3 0,1mol L-1 padronizada, at o aparecimento decolorao avermelhada (utilize um basto de vidro para homogeneizar a soluo).

8. Clculos

MNaC . VNaC = M AgNO3 . V AgNO3

MNaC = ? mol/LVNaC = 10 mLM AgNO3 = 0,1 x FCV AgNO3 = Volume gasto na titulao

O teor de NaC do soro fisiolgico 0,9% m/v, o que implica que existem 9g de NaCem 1 L de soro.Assim:

1 mol NaC_________58,45gX mol NaC________ x g de NaC (aproximadamente 9,0g em 1 litro)

9. Referncias

VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Rio de Janeiro: LTC 1992.

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO,O.E.S.;BARONE,J.S. Qumica AnalticaQuantitativa Elementar,So Paulo SP: Editora Edgard Blcher Ltda, 2001 3 ed, 20042 reimpresso.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. Mtodosqumicos e fsicos para anlise de alimentos 4. ed. Braslia 2005


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Aula 11: Determinao da Dureza da gua Volumetria de Complexao1. Introduo

A determinao da dureza da gua atravs de titulao complexomtrica. Umon complexo (ou molcula) consta de um tomo central (on) e vrios ligantes

intimamente acoplados a ele. Muitos ons metlicos formam complexos estveis,solveis em gua, com um grande nmero de aminas tercirias contendo gruposcarboxlicos. A formao destes complexos serve como base para a titulaocomplexomtrica, que utiliza o cido etilenodiaminotetraactico (EDTA) para reagir comuma variedade de ons metlicos.

Apesar de existir um grande nmero de compostos usados na complexometria,EDTA o mais utilizado, pois um cido fraco e forma complexos estveis deestequiometria 1:1 com um grande nmero de ons metlicos em soluo aquosa.

O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do cido propriamente dito ouna forma do sal dissdico hidratado. As duas formas possuem alto peso molecular,

mas o sal dissdico tem a vantagem de ser mais solvel em gua. Este cido fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66. pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Osvalores de pKa mostram que os dois primeiros prtons so mais facilmenteionizveis, do que os dois restantes.

Muitos ons metlicos formam complexos estveis e solveis em gua com oEDTA, por exemplo, os ons clcio e magnsio. A soma da concentrao destes ons denominada de ndice da dureza da gua, e um dado muito importante na avaliaoda qualidade da gua. Outros ctions que se encontram associados aos ons clcio emagnsio, por exemplo, ferro, alumnio, cobre e zinco, geralmente so mascarados ouprecipitados antes da determinao. Assim, guas brandas so encontradas em solos

baslticos, arenferos e granticos, enquanto que guas que procedem de soloscalcreos apresentam freqentemente durezas elevadas.Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do

controle prvio da dureza da gua, a fim de adotar as medidas de correesnecessrias, conforme o uso a que se destina.

A dureza da gua medida tradicionalmente como a capacidade que a gua serelaciona com o sabo, visto que uma gua dura requer uma quantidade elevada desabo para produzir espuma. Uma gua de elevada dureza prejudicial, quando esta utilizada na limpeza, resfriamento ou gerao de vapor. Desta forma, existe anecessidade do controle prvio, a fim de adotar as medidas de correes necessrias,

conforme ao uso a que se destina.Numerosos processos industriais, tais como fbricas de cervejas, conservas,

papel e celulose, requerem guas brandas. Para o caso de lavanderias as guasocasionam um elevado consumo de sabo e resultam em danos para os tecidos.Tambm importante considerar que as guas duras formam crostas em caldeiras devapor, ocasionando com isso elevada perdas de calor e podendo tambm provocarexploses.

A gua, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais declcio e de magnsio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro.

-

gua Mole: 0 a 60 ppm de CaCO3- Moderadamente Dura: 61 a 120 ppm de CaCO3


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- gua Dura: 121 a 180 ppm de CaCO3

- Dura: > 180 ppm de CaCO3

INDICADORES METALOCRMICOS:Basicamente, os indicadores metalocrmicos (Negro de Eriocromo T) so

compostos orgnicos coloridos que formam quelatos com os ons metlicos. O quelatotem uma cor diferente daquela do indicador livre. Para se conseguir uma boa detecodo ponto final da titulao, deve-se evitar a adio de grandes quantidades doindicador. No processo, o indicador libera o on metlico, que ser complexado peloEDTA num valor mais prximo possvel do ponto de equivalncia.

O processo bsico que ocorre durante uma titulao com EDTA, empregando orio T com indicador, pode ser descrito pelos seguintes eventos:

a) Uma pequena quantidade do indicador adicionada soluo do on metlico, de

tal modo que apenas uma pequena parte do metal se combina com o indicadorproduzindo o complexo que dar a cor vermelho-vinho soluo.

b) medida que a soluo de EDTA adicionada, este agente complexante secombina com os ons metlicos livres em soluo. Quando todo on metlico livreestiver complexado, uma gota a mais da soluo de EDTA deslocar o metal que seencontra complexado com indicador, provocando o aparecimento da colorao azul doindicador livre, que assinala o ponto final da titulao.

c) Para que este processo ocorra na prtica, necessrio que a estabilidade docomplexo metal-indicador seja menor do que a estabilidade do complexo metal-EDTA.

Se isto no acontecer, o EDTA no conseguir deslocar o metal do complexo com oindicador.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivo determinar o teor de ons clcio e magnsio, numaamostra de gua tratada das dependncias da Pontifcia Universidade Catlica deGois, por volumetria de complexao.

3. Princpio de Mtodo

Os ons Ca2+ e Mg2+ de uma soluo formam um complexo vermelho-vinho com oindicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adio de EDTA soluocolorida ocorre a formao de um complexo estvel e no dissociado com o EDTA,separando-se assim o indicador. Quando a quantidade de EDTA adicionada forsuficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo vermelho-vinhotorna-se azul, indicando o final da reao.

Reaes envolvidas:


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++

++ HCaYYHCa 222

2

2

++++

2222MgCaYMgYCa

++

++ HMgInHInMg 22

+

+++ HHInMgYYHMgIn222

2


A partir do procedimento experimental selecionar os materiais, reagentes evidrarias necessrias para a execuo do experimento


5.1. Soluo Tampo pH 10 (realizado pelo tcnico)

1. Pesar cerca de 16,9g de NH4C (cloreto de amnio) e dissolver com 80mLde gua destilada. Transfira para um balo volumtrico de 250mL.

2. Na capela, adicionar lentamente 143,0mL de NH4OH. Agitar lentamente.Acertar o menisco com gua destilada. Homogeneizar com cuidado, pois asoluo pega presso. Transferir para um frasco de polietileno e rotular.

5.2. Indicador Eriocromo Preto T (realizado pelo tcnico)

1. Misturar mecanicamente 0,5g de Eriocromo preto T (sal de sdio do cido1 hidroxi-2naftilazo-5nitro-2naftol-4sulfnico) em 100g de NaCl (P.A.) slido.Armazenar em um frasco mbar e rotular.

5.3. Soluo padro de CaCO3 (realizado pelo tcnico)

1. Transferir para um erlenmeyer de 500mL, 1,0g de carbonato de clcioanidro previamente aquecido a 105C, durante 15 horas.

2. Adicionar, por meio de um funil, cido clordrico 1:1, aos poucos, atdissolver todo o carbonato.

3. Adicionar 200mL de gua destilada. Aquecer at ebulio para eliminartodo o gs carbnico. Esfriar.

4. Adicionar 2gotas do indicador vermelho de metila e ajustar para a corlaranja, adicionando hidrxido de amnio diludo (3,0mo L-1) ou cidoclordrico diludo (1:1). Transferir a soluo para um balo volumtrico de1000mL e completar o volume com gua destilada (1mL desta soluoequivale a 1,00mg de carbonato de clcio).

5.4. Soluo estoque de EDTA 0,10 mol L -1 (realizado pelo tcnico)

1. Pesar 37,300g de EDTA, dissolver, transferir para um balo volumtrico 1000mL eacertar o menisco. Homogeneizar. Transferir para um frasco de plstico e rotular.

5.5. Soluo de EDTA 0,01mol L-1 (realizado pelo professor)Pipetar 50mL da soluo estoque de EDTA 0,1mol L -1 e transferir para um balovolumtrico de 500mL. Completar o volume com gua destilada. Homogeneizar.Transferir para um frasco de plstico e rotular.

5.6. Padronizao da Soluo de EDTA 0,01mol L-1 (realizada pelos alunos)1. Num erlenmeyer de 250mL, transferir 50mL de gua destilada. Adicionar 10mL desoluo tampo pH 10.


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2. Pesar 0,05g de indicador Eriocromo preto T. Transferir para o erlenmeyer. Emseguida, pipetar 20mL da soluo padro de clcio. Titular com a soluo de EDTA atviragem de ppura a azul. Ajustar esta soluo de EDTA de maneira a que 1mLcorresponda a 1mg de carbonato de clcio.

5.7. Determinao da dureza da gua (realizada pelos alunos)

1. Pipetar uma alquota de 50mL da amostra de gua e transferir para um erlenmeyerde 250mL. Adicionar 1mL de soluo tampo pH 10 e uma pequena poro deeriocromo T (0,05g).

2. Lavar a bureta de 50 mL com a soluo de EDTA 0,01mol L -1. Em seguida zerar abureta e titular at mudana de cor do indicador (prpura para azul). Fazer os clculosda dureza da gua e expressar os resultados na forma de CaCO3.

6. Clculos

6.1. Clculo do fator de correo do EDTA

Fc= _____0,02_________ OUVgVgasto

VtericoFc

20==

0,100 x 0,01 x V

0,100 = mmol do CaCO3V = volume gasto de EDTA 0,01 mol L-1 gasto na titulao em mL

6.2. Clculo da dureza da gua

amostradelitroporCaCOde1000 3mgAxVxFcDureza ==

V = nmero de mL da soluo de EDTA gasto na titulao

Fc = fator de correo da soluo de EDTA

A = nmero de mL da amostra

7. Resultados

Tabela 1: Resultados da padronizao da soluo de EDTA 0,01mol L -1

Grupos Volume gasto na

padronizao (mL)

Fator de correo

da soluo deEDTA: FC

Volume gasto com a

amostra (mL)

Dureza da

gua

1

2

3

4

8. RefernciaBACCAN N., Qumica analtica quantitativa elementar. So Paulo: Edgard Blucher1979.


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Aula 12: Reaes Qumicas em Soluo Aquosa

1. Introduo

Uma das diferenas mais notveis entre o nosso planeta e os outros do sistemasolar a existncia de gua lquida na Terra. Vivemos em um mundo de muita gua.Trs quartos da superfcie do planeta esto cobertos por gua lquida; alm disso, agua no estado slido e gasoso ocorre naturalmente em grande abundncia. Muitosprocessos qumicos na natureza ocorrem em soluo aquosa. A existncia de vida naTerra depende criticamente da capacidade da gua de dissolver uma notvel gama demolculas polares. De fato, a maioria dos organismos vivos, tanto plantas como

animais, constituda predominantemente de gua e seus processos bioqumicosdependem largamente dela. Alm disto, a gua fator importante no controle do climae da vida do planeta.

Devido sua participao em interaes on-dipolo, dipolo-dipolo e ligao dehidrognio, a gua um excelente solvente para uma enorme variedade de compostose, por esta razo, tem sido extensivamente usada como meio de reao.

A polaridade e a capacidade de formao de ligaes (pontes) de hidrognio dagua fazem dela uma molcula com grande poder de interao. Ela um excelentesolvente para molculas polares. O motivo que a gua enfraquece muito as ligaeseletrostticas e as ligaes de hidrognio entre as molculas polares, competindo por

suas atraes. A constante dieltrica da gua 80, e assim a gua diminui a fora dasatraes eletrostticas por um fator de 80, em comparao com as forasestabelecidas no vcuo. A constante dieltrica da gua excepcionalmente grande emconseqncia de sua polaridade e de sua capacidade de formar camadas orientadasem torno de ons. Estas camadas orientadas de solvente produzem campos eltricosprprios, que se opem aos produzidos pelos ons. Em conseqncia, a presena degua enfraquece pronunciadamente as atraes eletrostticas entre os ons.

As reaes que ocorrem em meio aquoso podem ser classificadas como:

Reaes de precipitao: so reaes caracterizadas pela formao de umcomposto insolvel, ou precipitado (um precipitado um slido insolvel que se separa

da soluo). Por exemplo, quando a uma soluo aquosa de nitrato de chumbo[Pb(NO3)2] adicionado iodeto de sdio (NaI), forma-se um precipitado amarelo, oiodeto de chumbo (PbI2):

Pb(NO3)2 (aq) + 2 NaI (aq) PbI2 (s) + 2 NaNO3 (aq)

Reaes cido-base: tambm chamadas de reaes de neutralizao. Estasreaes so geralmente caracterizadas pela seguinte equao:

cido + base sal + gua

Reaes de oxidao-reduo: so reaes de transferncia de eltrons. Areao de combusto de combustveis fsseis um exemplo de reao de oxidao-


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reduo (redox). A maior parte dos metais e no metais so obtidos a partir de seusminerais por processos de oxidao ou reduo.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos estudar os mtodos e os princpios da anlisequalitativa, utilizando diferentes tipos de reaes qumicas em meio aquoso.




1- Em uma estante de tubos de ensaio, coloque oito tubos e numere-os.2- No tubo 1, adicione 10 gotas de soluo de NaC 0,1mol L-1. Em seguida, adicione10 gotas de AgNO3 0,1mol L-1. Observe a reao. Leve o tubo ao sol e observenovamente;.

3- No tubo 2, adicione 10 gotas de BaC2 0,1mol L-1. Em seguida, adicione 10 gotas deNa2SO4 0,1mol L-1. Observe a reao.

4- No tubo 3, adicione 5 gotas de CuSO4 0,1mol L-1. Em seguida, adicione 10 gotas deNaOH 0,1mol L-1. Observe.

5- No tubo 4, adicione 20 gotas de soluo saturada de Na2CO3. Em seguida, adicione

lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, algumas gotas de HC 6,0mol L-1.Observe.

6- No tubo 5, adicione 20 gotas de CuSO4 0,1mol L-1. Em seguida coloque um pregolimpo e observe.

7- No tubo 6, adicione alguns pedaos de papel alumnio. Em seguida adicionelentamente pelas paredes do tubo de ensaio, algumas gotas de HC 6,0mol L-1.Observe.

8- No tubo 7, adicione 20 gotas de soluo de KMnO4 0,1mol L-1. A seguir, adicione 10gotas de H2SO4 3,0mol L-1 e, logo aps, 20 gotas de H2O2 a 20V. Agite e observe.

9- No tubo 8, adicione 20 gotas de FeSO4 0,5mol L-1. A seguir, adicione 10 gotas deH2SO4 3,0mol L-1 e, logo aps, 20 gotas de H2O2 20V. Agite e, aps observar,acrescente algumas gotas de KSCN 0,1mol L-1.

5. Resultados

Elabore uma tabela de resultados para escrever as cores e aspecto dos produtosformados.

6. Bibliografia

CHANG, R. Qumica. 5a ed. Lisboa: McGraw-Hill. 1994.


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KOTZ, J. C.; TREICHEL JR, P. Qumica Geral e Reaes Qumicas. v. 1. So Paulo:Thomson Learning. 2006.


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Aula 13: Equilbrio qumico1. Introduo

As reaes qumicas, assim como as mudanas de fase, so reversveis.

Consequentemente haver condies de concentrao e temperatura sob asquais reagentes e produtos coexistem em equilbrio. Por exemplo, adecomposio do carbonato de clcio:

CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)

Quando essa reao realizada num recipiente aberto, que permite a eliminaodo CO2, h uma total converso do CaCO3 em CaO. Por outro lado, sabe-se que oCaO reage com o CO2 atmosfrico e se a presso deste gs for suficientemente alta, oxido poder ser convertido totalmente em carbonato:

CaO (s) + CO2 (g) CaCO3 (s)

Isto indica que estas duas reaes so processos qumicos reversveis. Quandoas velocidades da reao de decomposio e da reao inversa tornam-se iguais, e apresso do CO2 permanece constante, o sistema atingiu o equilbrio. Esse fenmeno conhecido como estado de equilbrio.

A primeira caracterstica do estado de equilbrio ser dinmica. Trata-se de umasituao permanente mantida pela igualdade das velocidades de duas reaesqumicas opostas:

aA + bB cC + dD

A constante de equilbrio (K) para essa reao pode ser expressa na forma:

ba

dc

BA

DCK ].[][

].[][= , onde as letras minsculas sobrescritas significam coeficientes

estequiomtricos e cada letra maiscula representa uma substncia qumica. Osmbolo [A] representa a concentrao da substncia A relativo ao seu estado-padro.Para solues, o estado-padro 1mol/L, para gases 1atm e para slidos, lquidos esolventes puros so omitidas porque so iguais unidade. Por definio, uma reaoqumica favorecida quando k>1.As constantes de equilbrio so admensionais.

A segunda generalizao que os sistemas tendem a atingir um estado deequilbrio espontaneamente. Um sistema pode deslocar-se do equilbrio somente poralguma influncia externa, e uma vez deixado a si prprio, o sistema perturbado voltarao estado de equilbrio. medida que os reagentes so convertidos em produtos, avelocidade da reao direta diminui e a da velocidade inversa aumenta. Quando asduas velocidades tornam-se iguais, cessa a reao efetiva e mantida umaconcentrao constante de todos os reagentes.

A terceira generalizao sobre o equilbrio que a natureza e as propriedades doestado de equilbrio so iguais, no importando a direo a partir da qual ele atingido.

A quarta generalizao diz que o estado de equilbrio representa um meio-termoentre duas tendncias opostas: a propenso das molculas a assumir o estado deenergia mnima e o mpeto em direo a um estado de entropia mxima.

Em 1884, o qumico francs Henri Le Chtelier sugeriu que os sistemas em

equilbrio tendem a compensar os efeitos de influncias perturbadoras. O princpio seaplica a todos os tipos de equilbrio dinmico e pode ser assim enunciado: Quando umsistema em equilbrio submetido a uma fora, ele tender a se reajustar, reagindo de


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maneira a minimizar o efeito da fora. Essas foras ou perturbaes incluem a adiode solvente a uma soluo, o aumento do volume de um gs, a adio de um produtoou reagente ao sistema ou a variao de temperatura. Como resposta a umaperturbao, o sistema estabelecer um novo conjunto de equilbrio.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos comprovar experimentalmente a existncia does

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APOSTILA QUÍMICA GERAL FARM 2012