Apostila Quimica Tecnologica

8/18/2019 Apostila Quimica Tecnologica

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Apostila para Aulas Práticas

Química

Tecnológica Geral


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Olá aluno da Disciplina de Química Tecnológica Geral:

Esta apostila foi criada com o objetivo de ajudá-lo com os experimentos propostos nadisciplina de Química Tecnológica Geral. Não apenas contendo o procedimentoexperimental, mas também os objetivos de ensino de cada um deles e, além disso, umafolha para o pré-laboratório e o relatório de cada uma das praticas.

Portanto é obrigatório que você faça uma leitura do procedimento, e também que elaboreum fluxograma de blocos do procedimento experimental, antes de vir para o laboratório(este fluxograma deve ser um resumo das etapas a serem realizadas no experimento, enão uma cópia do procedimento experimental). Este fluxograma será avaliado peloprofessor e/ou monitor antes de você começar o experimento.

Antes da realização do experimento teremos uma discussão sobre o mesmo paraapresentar as técnicas corretas de utilização de vidrarias e equipamentos, e os cuidadoscom reagentes e soluções.

No verso da página do fluxograma, contém a página do relatório onde você deverá fazer oseu relatório pós-experimento.O que contém este relatório?

Resultados:Deve conter resultados de medidas, dos ensaios ou de testes obtidos com as técnicasexperimentais descritas no procedimento experimental. Estes resultados devem serapresentados com o auxilio de tabelas e gráficos, com as unidades e escalas claras edefinidas e sempre levando em consideração os algarismos significativos.

Discussões:

Nesta seção faz se uma analise e/ou discussão objetiva e sucinta dos resultadosexperimentais, interpretando-se os dados observados, além de poder se discutir sobrepossíveis erros experimentais ou mudança no procedimento experimental. Apesar de emalguns procedimentos haver questões a serem respondidas na discussão, é de suaresponsabilidade uma analise critica do seu experimento. Não confundir discussão comdescrição do experimento.

Conclusões:Deve ser feita uma análise crítica e sucinta comparando os resultados obtidos com: dadosobtidos da literatura, tabelas, teoria, etc, e, apontar as dificuldades e limitações maisimportantes do procedimento experimental, juntamente com sugestões para supera-las.

Referências Bibliograficas:É a seção final do trabalho, onde se apresenta a relação bibliográfica consultada nodesenvolvimento do trabalho. Lembre-se que essa referencia deve seguir a norma ABNT.Um guia rápido sobre como fazer referencias bibliográficas se encontra no site da BCo.

Apesar da página de relatório conter algumas tabelas para apresentação dos dados elinhas para discussões e conclusões, você pode anexar a ela uma folha para elaborarmelhor a apresentação do seu relatório final.

Além do procedimento experimental e da folha de relatório, também foi incluído nestaapostila algumas normas básicas de segurança para as aulas de laboratório, comotambém uma apresentação das principais vidrarias e equipamentos utilizados em umlaboratório de química.


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Experimento Índice Página

Regras de segurança específicas para as aulas de laboratório da graduação

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Algumas vidrarias e equipamentos utilizadosnum laboratório de química 5

1 Introdução a procedimentos em laboratório – Vidrarias e preparo de soluções

8

2

Reações químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massa -Determinação do teor de ácido em produtos comerciais(vinagre e líquido de bateria)

13

3 Química inorgânica – Síntese de um sal simples

17

4 Química orgânica – Síntese de um analgésico

21

5 Corrosão e proteção – Corrosão do aço carbono aspectos

quantitativos, e decapagem de aço zincado

25

6 Eletrodeposição - Eletrodeposição de cobre e zinco sobre

metal

29

7 Combustíveis - Destilação e obtenção de etanol

33

8 Lubrificantes - Síntese do biodiesel

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Rev. 01 Ano:2016


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Regras de segurança específicas para as aulas de laboratório da graduação

1. É obrigatória a leitura do roteiro ou procedimento, bem como a preparação de umfluxograma do experimento antes de vir para o laboratório. Caso o aluno não oapresente ou o fluxograma apresentado não contenha os principais passos para a

execução do experimento, não será permitido que o aluno continue no laboratório.2. É obrigatório o uso de avental ou jaleco, confeccionado em algodão,

preferencialmente com mangas compridas. A gola deve ser curta. Deve possuirbolsos, que não devem ser usados para documentos ou objetos que não tenhamuso nas atividades de laboratório.

3. É obrigatório o uso de calça comprida nos trabalhos realizados nos laboratórios,não é permitido fazer as aulas de bermuda ou saia.

4. E obrigatório o uso de calçados fechados no laboratório. É proibido o uso desandálias ou qualquer outro calçado aberto nos laboratórios.

5. É obrigatório o uso de óculos de segurança durante o desenvolvimento dequaisquer atividades que apresentem riscos nos laboratórios. O uso dos óculos desegurança deve ser feito inclusive por pessoas que já usem óculos de grau; nessecaso procurar outro tipo de proteção que possa ser utilizada em conjunto com osóculos de grau.

6. É obrigatória a manutenção de áreas de trabalho, passagens e dispositivos desegurança livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratórios devemestar junto às bancadas quando não estiverem em uso.

7. É obrigatório o conhecimento da localização dos extintores de incêndio, chuveirosde emergência, lava-olhos e saídas de emergência dos laboratórios.

8. É obrigatória a rotulagem de recipientes contendo produtos químicos.9. É obrigatória a comunicação de situações anormais, quer de mau funcionamento

de equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminação, ventilação ou

qualquer condição insegura, ao professor e ao técnico do laboratório.10. É obrigatório o uso de peras de borracha ou pipetadores na aspiração de

quaisquer líquidos nos laboratórios e salas de preparação.11. É obrigatório o manuseio de produtos químicos tóxicos e corrosivos na capela com

exaustão ligada, e o uso de luvas quando necessário.12. É proibido fumar nos laboratórios e salas de preparação.13. É proibida a ingestão de qualquer alimento ou bebida nos laboratórios.14. É proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que não

estiver em uso deve ser guardado limpo, em local apropriado.15. Cabelos longos devem ser presos.16. Não se esqueça de lavar bem as mãos antes de deixar o laboratório.

17. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios.18. Nunca jogue reagente ou resíduo de reações na pia, localize os frascos apropriados

para descarte.19. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas

características com relação à toxidade, inflamabilidade e explosividade.


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Algumas vidrarias e equipamentos utilizados num laboratório de química

Balão de fundo chato e redondo, Geralmente utilizado nos sistemas de destilação.

Balão volumétrico.Geralmente empregado na preparação de soluçõescom volume e concentrações especificas.

Bastão de vidro. Utilizado para homogeneizar soluçõese também ajudar na transferência de líquidos.

Béquer. Utilizado para preparação de soluções quando não se quer umaconcentração especifica e para aquecimento de líquidos.

Bureta. Equipamento utilizado nas titulações para determinação deconcentração de soluções desconhecidas, composto de um tubo

graduado com torneira na parte de inferior.

Coluna de Vigreaux. Coluna utilizada paradestilação fracionada.

Condensadores. Equipamentos utilizados nas destilaçõespara condensar o vapor gerado no aquecimento, nasequencia: condensador reto, de bola, e de espiral(serpentina).

Erlenmeyer. Geralmente utilizado para o procedimento de titulação epara aquecimento de soluções que podem espirrar.


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Funil analítico. Geralmente utilizado na filtração sob gravidade, quando olíquido a ser filtrado é de fácil filtração. Também é utilizado para facilitar atransferência de líquidos.

Funil de Büchner. Funil de cerâmica, geralmente utilizado em conexão com o

Kitassato para a filtração a vácuo.

Funil de separação. Utilizado quando os líquidos a se separar sãoimiscível, formando duas fases.

Kitassato, utilizado nas filtrações a vácuo emconexão com o funil de Büchner.

Pipetas. Utilizadas para coleta de líquidos com precisãoPipeta graduada: quando o volume é variável.Pipeta volumétrica: quando o volume precisa ser exato, sem variação.

Proveta. Utilizado para coleta e medida de volume delíquidos.

Tubo de ensaio. Utilizado para fazer reações em pequena escala.

Vidro de relógio. Utilizado para ajuda no transporte,

pesagem e na secagem de materiais


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Balança analítica. Utilizada para pesagem de amostras.

Bico de Bunsen. Juntamente com um tripé e tela de amianto, sãoutilizados para aquecimento de soluções.

Espátula. Utilizada para coletar amostras sólidas.

Pinça. Utilizada para manipular amostras onde não se pode ter o contatocom a mão do manipulador.

Suporte universal. Utilizado para prender garras para auxiliar na fixação devários sistemas como: titulação, separação, destilação, filtração, entreoutros.


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Experiência 01 Introdução a procedimentos em laboratório: vidrarias, reagentes e preparo de soluções

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Preparação de soluções diluída de ácidos, base e sais a partir desoluções estoque e de solutos sólidos.

Objetivo de ensino: Efetuar cálculos visando determinar a massa necessária de umdeterminado soluto para preparar uma solução diluída desta. Utilizar balões volumétricospara preparar solução diluída. Noções sobre manuseio de reagentes químicos.

Material e reagentes:

Espátula Balança analíticaBéquer 25, 50 e 100mL Hidróxido de sódioFrasco lavador (Pisseta) Ácido clorídricoBastão de vidro Ácido sulfúricoFunil analítico Cloreto de sódioBalão volumétrico 50 e 100mL

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Preparação da solução NaOH:

Com o auxílio de uma espátula, pese entre 0,400g e 0,500g de NaOH diretamentedentro de um Béquer de 25mL.

Obs.: esta pesagem deve ser rápida, pois o NaOH não é estável em contato com o aratmosférico. A seguir, dissolva o NaOH com aproximadamente 20mL de água destilada, com o

auxílio do bastão de vidro. Transfira essa solução para o balão volumétrico de 100,00mL com o auxílio do funil

analítico.Obs.: Enxague o Béquer com água destilada e transfira essa água para a solução nobalão volumétrico. Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do

menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balãovolumétrico.

Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse não passe damarca do balão volumétrico. Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. Transfira a solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em

local determinado pelo técnico do laboratório. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para

escorrer.

2ª. Parte: Preparação da solução NaCl:

Com o auxílio de uma espátula, pese entre 4,000g e 5,000g de NaCl diretamentedentro de um béquer de 50mL.


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Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior domenisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balãovolumétrico.

Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume não passe damarca do balão volumétrico. Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.

Com o auxilio de uma pipeta volumétrica colete e reserve 15,0mL dessa solução emum béquer. Transfira o restante desta solução para um frasco devidamente etiquetado e

coloque-a em local determinado pelo técnico do laboratório. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para

escorrer.

5ª. Parte: Preparação da solução de H 2 SO4 (2):

Coloque aproximadamente 15mL de água destilada em um Béquer de 50mL. Transfira para esse béquer a solução reservada na etapa anterior, lentamente e

com agitação com o bastão de vidro. Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50,00mL com o auxílio do funil

analítico.Obs.: Enxague o Béquer com água destilada e transfira essa água para a solução nobalão volumétrico. Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do

menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balãovolumétrico.

Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume não passe damarca do balão volumétrico. Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.

Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado ecoloque-a em local determinado pelo técnico do laboratório. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para

escorrer.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química Experimental . São Carlos: EdUFScar. 2014. p. 109-121.


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Resultados: Concentração da solução de NaOH

em mol/L: Concentração da solução de NaCl

em mol/L:

Concentração da solução final de HClem mol/L:

Concentração da solução estoque deH2SO4 mol/L

Dados:Densidade: 1,84g/mLTitulo: 98%M.M.: 98g/mol

Concentração da solução final H2SO4 (1)mol/L:

Concentração da solução final H2SO4 (2)mol/L:

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:


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Experiência 02 Reações químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massa.Determinação do teor de ácido em produtos comerciais (vinagre

e líquido de bateria)


Objetivos da experiência: Determinar a concentração percentual em massa dealgumas substâncias em produtos comerciais.

Objetivos de ensino: Tomar volumes pré-determinados de líquidos usando pipetavolumétrica. Medir volumes usando uma bureta. Efetuar cálculos visando determinar aporcentagem em massa de um produto. Utilizar indicador ácido-base.


Béquer 25mL e 100mL Pipeta volumétrica 1mL, 2mL e 10mLFrasco lavador (Pisseta) Balão volumétrico 50mLErlenmeyer 125mL Fenolftaleína 0,1%Funil analíticoBureta 25mL Suporte universalBastão de vidro Garra para bureta


1ª Parte: Titulação do vinagre:

Com o auxílio de uma pipeta volumétrica colete 2,00mL de vinagre comercial, etransfira para um Erlenmeyer. Adicione água destilada a essa solução(aproximadamente 15mL), e goteje 2-3 gotas de indicador ácido-base fenolftaleína.Reserve esta solução.

Obs.: Repita esses passos para os 3 Erlenmeyer disponíveis na sua bancada.Prepare a bureta com a solução de base (NaOH) padronizada disponível em sua

bancada do seguinte modo: Certifique que a torneira da bureta esteja fechada. Com o auxilio de um Béquer e

de um funil transfira para a bureta aproximadamente 5-10mL de solução de NaOH. Ambiente a bureta de modo que se molhe toda a parede interna da mesma, para

isso incline e gire a bureta de modo que deixe a solução escorrer por todo o vidro.Descarte essa solução em frasco de resíduo apropriado. Prenda a bureta ao suporte universal com o auxilio de uma garra, certifique-se de

que ela esteja com a torneira fechada. Com o auxílio de um funil encha a buretacom a solução de NaOH padronizada.

Depois abra totalmente a torneira da bureta (recolhendo a solução em um Béquer)e deixe escorrer a solução de modo que a ponta da bureta encha-se de solução enão tenha nenhuma bolha de ar.

Encha novamente a bureta e acerte o menisco da solução, de modo que ele estejatangenciando a marca de 0 (zero).

Comece a titulação:


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Agitando a solução reservada no Erlenmeyer, com movimento circular constante,goteje sobre ela ao mesmo tempo, lentamente, a solução de base contida nabureta.

Goteje até que a solução mude de cor (aparecimento do primeiro tom de rosa claropersistente em toda a solução). Cesse a adição da solução imediatamente e anoteo valor do volume na escala da bureta.

Repita a titulação para as amostras nos outros Erlenmeyer. Após a realização das titulações e feitas as devidas anotações descarte as

soluções dos Erlenmeyers nos frascos de resíduos apropriados.Obs.: Não é necessário descartar a solução contida na bureta nesse momento, poisela será usada na próxima titulação. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para

escorrer.

2ª Parte: Titulação do ácido de uma bateria (H 2 SO4 (adaptada do experimento 12 dolivro texto).

Com o auxílio de uma micropipeta aferida, colete 1,00mL do líquido de bateria, etransfira a amostra do ácido da bateria para um Béquer que já contenhaaproximadamente 15 a 20mL de água destilada. Homogeinize com um bastão devidro. Transfira a solução do Béquer para um balão volumétrico de 50,00mL ecomplete o volume do balão com água destilada (note que, desta forma, a amostrado ácido da bateria foi DILUÍDA 50 vezes).

Transfira para um Erlenmeyer 10,00mL da solução de ácido diluída com o auxiliode uma pipeta volumétrica, adicione água destilada a essa solução(aproximadamente 15mL) e coloque 2-3 gotas de indicador ácido-basefenolftaleína.

Encha novamente a bureta conforme procedimento dado na 1ª parte, com asolução padronizada de NaOH.

Comece a titulação e pare a adição do titulante ao primeiro sinal de mudança decor do indicador (ROSA BEM CLARO!). Anote o volume gasto de NaOH.

A titulação deve ser repetida mais duas vezes com 10mL da solução de ácidodiluída.

Após a realização das titulações e feitas as devidas anotações descarte assoluções dos Erlenmeyers nos frascos de resíduos apropriados.

Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada paraescorrer.


SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C. MACHADO, P.F.L. Introdução à Química Experimental . São Carlos: EdUFScar. 2014. p. 145-154.


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Universidade Federal de São Carlos – UFSCarCentro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET

Departamento de Química – DQProf(a).: Data: / /

Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 02: Reações Químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massaDeterminação do teor de ácido em produtos comerciais (vinagre e ácido de bateria)

Visto do Professor

e/ou monitor:


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Resultados: Cálculo concentração de ácido no vinagre:Reação química balanceada:

1ª. Titulação:Vol. gasto NaOH mL



Cálculo concentração de ácido na solução de ácido da bateria:Reação química balanceada:




Discussões:

Conclusões:



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Experiência 03 Química Inorgânica

– Síntese de um sal simples


Objetivo da experiência: Sintetizar e caracterizar um sal simples, no experimento propostoo sulfato de cobre pentaidratado (CuSO4·5H2O).

Objetivo de ensino: Efetuar filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Calcularreagente limitante. Determinar o rendimento da reação. Realizar reações químicas parademonstrar a presença dos íons que compõem o sal simples. Expressar reações químicasna forma de equações químicas balanceadas.

Matérias e reagentes:

Béquer 10mL forma alta EspátulaPipeta volumétrica 10mL Bico de BunsenCuba de gelo TripeKitassato Tela de amiantoFunil de Büchner Vidro de relógioProveta 10mL Tubo de ensaio


Com o auxilio de uma espátula, pese entre 1,000g e 1,100g de óxido de cobre(CuO) diretamente em um copo de Béquer.

A este Béquer adicione 10,0mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4)4,5mol/L.

Obs.: esta adição deve ser lenta e com agitação constante com o bastão de vidro.

Em seguida, aqueça lentamente a mistura resultante, com o bico de Bunsen, até acompleta dissolução do óxido de cobre, e também diminua o volume pela metade.

Obs.: Este aquecimento deve ser feito até que a solução adquira uma coloração azullímpida, mas a solução não deve entrar em ebulição.

Retire a solução do aquecimento e mantenha o Béquer em absoluto repouso atéque a solução volte a temperatura ambiente, e comece a aparecer os primeiroscristais.

Coloque então o Béquer em um banho de gelo, sem agitar a solução, para que acristalização termine de ocorrer.

Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relógio, para a filtração a vácuo.

Filtre a vácuo a mistura, lave os cristais com um pouco de etanol.

Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relógio, deixe secarsobre a bancada em temperatura ambiente por mais 5 minutos e repese-os.

Obs.: Repita a pesagem/secagem até obter uma massa constante.

Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada paraescorrer.


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Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 03: Química Inorgânica – Síntese de um sal simples

Visto do Professor

e/ou monitor:


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Resultados: Reação química balanceada:

Reagente limitante:Massa teórica esperada:Massa conseguida no experimento (rendimento):

Discussões:

Conclusões:



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Experiência 04 Química Orgânica

– Síntese de um analgésico


Objetivo da experiência: Sintetizar um composto orgânico, no caso proposto aaspirina, através de uma reação de esterificação de um fenol.

Objetivo de ensino: Efetuar filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Determinar orendimento da reação. Realizar uma reação de esterificação com anidridos. Aquecer umsistema reacional em banho-maria.


Erlenmeyer 50mL Ácido salicílicoPipeta graduada 5mL Anidrido acéticoProveta 10mL Ácido fosfóricoKitassato Banho-mariaFunil de Büchner Suporte universal

Garra


Com o auxílio de uma espátula e um papel de pesagem, pese entre 1,000g e1,100g de ácido salicílico, e transfira para dentro de um Erlenmeyer.

Adicione a este Erlenmeyer 2,0mL de anidrido acético e 2-3 gotas de ácidofosfórico.

Fixe o Erlenmeyer com a solução num suporte universal com a ajuda de uma garra.

Aqueça o meio reacional, colocando o Erlenmeyer dentro de um banho-maria.

Continue oaquecimento durante aproximadamente 30 minutos, com ocasionalagitação manual.

Retire o Erlenmeyer do banho-maria sem agitação, adicione lentamente 10mL deágua destilada ao Erlenmeyer, e deixe-o em absoluto repouso, enquanto seformam os cristais.

Após o aparecimento dos primeiros cristais de analgésico, coloque o Erlenmeyernum banho de gelo até a completa cristalização.

Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relógio, para a filtração a vácuo.

Filtre a vácuo a mistura, lave os cristais com um pouco de água destilada gelada.

Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relógio. Leve para aestufa e deixe secar por aproximadamente 15 minutos e repese-os.

Coloque novamente o material na estufa e deixe secar por aproximadamente mais15 minutos e repese-os.

Após a secagem completa e anotação da massa real do analgésico descarte no

local apropriado.


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Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada paraescorrer.




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Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 04: Química Orgânica – Síntese de um analgésico

Visto do Professor

e/ou monitor:


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Resultados: Reação química balanceada:

Reagente limitante:Massa teórica esperada:Massa conseguida no experimento (rendimento):

Discussões:

Conclusões:



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Experiência 05 Corrosão e proteção

– Corrosão do aço carbono aspectos quantitativos, e decapagem deaço zincado


Objetivo da experiência: Detectar e analisar diferentes tipos de corrosão metálica(determinar a taxa de corrosão do aço carbono em solução aquosa concentrada de ácidosulfúrico pelo método da perda de massa).

Objetivo de ensino: Observar reações (mudança de cores, variação de temperatura,desprendimento gás, etc.) associadas ao processo de corrosão; definir quais são essasreações; polir e preparar superfícies metálicas; diferenciar regiões anódicas e catódicas deum metal sob corrosão, realizar um ensaio de corrosão na ausência e na presença deinibidor. Determinar a perda de massa de amostras de aço carbono submetidas aum ensaio de corrosão através de uma balança apropriada. Determinar a taxa decorrosão de amostras de aço carbono a partir de suas perdas de massa. Determinar aeficiência de um inibidor.


Lixas d’água n. 400 e 600 Solução HCl com trietanolaminaFrascos de acetona ou etanolPinças para manipular as amostrasBastão de vidro

Amostras de ferroSoluções de H2SO4 Tioureia


1ª. Parte: Corrosão do aço:

Com o auxílio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai serexposta ao meio corrosivo.

Lixe, sob água corrente, a amostra de aço carbono com lixas d’á

gua: primeiro, degranulação 400 (mais grossa) e depois, de 600 (mais fina) até que apresentemaspecto brilhante.

Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.

Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-asem mais tocá-la.

Pese-a numa balança analítica de precisão.

Com a pinça transfira a amostra de aço para uma proveta de 50mL de modo que aamostra fique levemente inclinada. Então com o auxilio de um frasco com êmbolocoloque aproximadamente 20,0mL da solução de ácido sulfúrico, para que aamostra fique submergida na solução.


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Observe (e anote) se há ocorrência de alguma reação perceptível associada aoprocesso de corrosão. Após cerca de 30 minutos retire a amostra da soluçãoácida, para isso, descarte a solução em um frasco de descarte apropriado, e com oauxilio de um pinça retire a amostra.

Lave a amostra com água destilada, removendo os produtos de corrosão comauxílio de uma escova de cerdas macias.

Seque bem a amostra, passe um solvente orgânico e pese-a novamente. Observe(e anote) a aparência da superfície do aço.

Repita novamente esse mesmo procedimento para uma outra amostra de aço (comuma nova solução do ácido), adicionando agora, na solução ácida, uma quantidadede tiouréia que resulte em uma concentração de aproximadamente 0,1% emmassa.

Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

1ª. Parte: Decapagem aço zincado:

Com o auxilio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai serdecapada.




Com a pinça transfira a amostra para um tubo de ensaio de modo que a amostrafique levemente inclinada. Então com o auxilio de um frasco com êmbolo coloque asolução de ácido clorídrico + trietanolamina (TEA) até que a amostra fiquesubmergida na solução.

Observe (e anote) se há ocorrência de alguma reação perceptível associada aoprocesso de decapagem. Após cessar a liberação de bolhas de ar, retire a amostrada solução ácida, para isso, descarte a solução em um frasco de descarteapropriado e, com o auxilio de uma pinça retire a amostra.

Lave a amostra com água destilada, removendo os produtos da decapagem comauxílio de uma escova de cerdas macias.

Seque bem a amostra, passe um solvente orgânico e pese-a novamente. Observe

(e anote) a aparência da superfície do metal. Repita novamente esse mesmo procedimento para outras duas amostras de aço

zincado (com uma nova solução do ácido).

Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

Referências

1. GENTIL, V. Co rr osão. 2a. ed. Rio de Janeiro. Guanabara Dois. 1982. p.2. FONTANA, M.G. Corros ion Engineer ing . 3a. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill. 1986.p.

3. SILVA, P. In t rodução à Co rrosão e Pro teção das Su per fícies Metáli cas . BeloHorizonte. Imprensa Universitária da UFMG. 1981. p.


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Universidade Federal de São Carlos – UFSCarCentro de Ciências Exatas e de Tecnologia – CCET

Departamento de Química – DQProf.(a): Data: / /

Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 5: Corrosão e proteção – Corrosão do aço carbono aspectosquantitativos, e decapagem aço zincado

Visto da/oProfessora/professore/ou monitor:


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Resultados: Calcule a taxa de corrosão das amostras em meio ácido, na ausência e na presençade inibidor, expressas em duas unidades: g m-2 dia-1 (perda de massa/unidade deárea/unidade de tempo) e mm ano-1 (diminuição da espessura/unidade de tempo).

Calcule a espessura da camada de zinco sobre o aço.

Discussões:

Conclusões:



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Experiência 06 Eletrodeposição

– Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal


Objetivo da experiência: Realizar a eletrodeposição de uma fina camada de cobre e zinco,sobre um suporte de latão.

Objetivo de ensino: Polir e preparar superfícies metálicas; Determinar a massa inicial efinal do substrato; calcular a espessura da camada eletro depositada, calcular a eficiênciada eletrodeposição.


Lixas d’água n. 400 e 600 Soluções de eletrodeposição:

Frascos de acetona ou etanol CuSO4 e ZnSO4 Pinças para manipular as amostrasBastão de vidro Amostras de latão


1ª. Parte: Eletrodeposição de Cobre

Lixe, sob água corrente, a amostra de metal com o auxilio de uma lixa d’água atéque a amostra apresente aspecto brilhante.

Obs.: Ao manipular a amostra para lixar ou lavar, utilize uma pinça para segurar apeça.




Coloque a amostra no banho de eletrodeposição de Cobre, e peça para que otécnico do laboratório ajuste a corrente de deposição da fonte.

A eletrodeposição durará aproximadamente 15 minutos.Obs.: Deve-se medir o tempo de deposição em segundos, para que possa utilizar aformula de Coulomb.

Após a eletrodeposição, lave a amostra com água destilada, removendo possíveisimpurezas retida na superfície, com auxílio de uma escova de cerdas macias.

Pese novamente a amostra numa balança analítica de precisão.

2ª. Parte: Eletrodeposição de Zinco


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Lixe, sob água corrente, a amostra de metal com o auxilio de uma lixa d’água atéque a amostra apresente aspecto brilhante.

Obs.: Ao manipular a amostra para lixar ou lavar, utilize uma pinça para segurar apeça.




Coloque a amostra no banho de eletrodeposição de zinco, e peça para que otécnico do laboratório ajuste a corrente de deposição da fonte.

A eletrodeposição durará 15 minutos.

Obs.: Deve-se medir o tempo de deposição em segundos, para que possa utilizar aformula de Coulomb.

Após a eletrodeposição, lave a amostra com água destilada, removendo possíveisimpurezas retida na superfície, com auxílio de uma escova de cerdas macias.

Pese novamente a amostra numa balança analítica de precisão.


SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à QuímicaExperimental . São Carlos: EdUFScar. 2014. p. 293-304.


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Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 06: Eletrodeposição – Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal

Visto do Professor

e/ou monitor:


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Resultados: Calcule a massa teórica de zinco e cobre a ser depositada:

Massa da amostra:Massa da amostra + eletrodeposição:Massa de cobre eletrodepositada:

Massa da amostra:Massa da amostra + eletrodeposição:

Massa de Zinco eletrodepositada:

Calcule a espessura do filme eletrodepositado de cobre e zinco

Discussões:

Conclusões:



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Experiência 07 Combustíveis

- destilação e obtenção de etanol


Objetivo da experiência: Obtenção de etanol após o processo de fermentação desacarose com Saccharomyces cerevesae.

Objetivo de ensino: Aquecimento de um sistema com manta de aquecimento. Separaçãode uma mistura por destilação fracionada, com ênfase nos conceitos de azeótropo edestilação azeotrópica. Determinação da pureza do produto obtido usando método dadensidade.


Balão de fundo chato e redondoProveta de 100mL Manta de aquecimentoBéquer 50mL Proveta 50mLCondensador Suporte universalTermômetro com rolha GarraPipeta volumétrica 10mL Coluna de Vigreaux


1ª. Parte: Destilação:

A aproximadamente 7 dias atrás o técnico do laboratório preparou 100mL de uma soluçãocontendo aproximadamente 50g de açúcar e adicionou cerca de 5g de fermento biológico(Saccharomyces cerevesae) a esta solução para a fermentação.

Transfira essa mistura para um balão de fundo redondo e coloque também 3a 4pedras de ebulição.

Monte o sistema de destilação conforme descrito a seguir:

Coloque o balão de fundo redondo dentro da manta de aquecimento, prenda-ocom um garra junto ao suporte universal. Encaixe neste balão uma coluna deVigreaux. Prenda a garra no gargalo da coluna e fixe-a no suporte universal.

Prenda a outra garra no gargalo do balão de fundo chato, e esta em outrosuporte universal.

Coloque as mangueiras de silicone de saída e entrada de água no condensador.

Ajuste a altura dos balões de acordo com a necessidade.

Encaixe o condensador na coluna de Vigreaux e no balão coletor que já estãopresos ao suporte universal.

Conecte a mangueira de entrada de água na torneira, e a de saída jogue dentro dacalha da bancada.

Conecte também ao sistema o termômetro, prestando atenção na altura do

termômetro com a da saída da cabeça de destilação.


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Usando a manta de aquecimento, aqueça suavemente o balão contendo o material(esse aquecimento deve ser gradativo e não brusco). Comece na potência maisalta do equipamento, aguarde até que o líquido entre em ebulição. Após issodiminua a potência para a metade e ajuste-a conforme necessário no decorrer dadestilação.

Fique atento à temperatura no termômetro durante a destilação (esta deverá ficarconstante e inferior a 78 ºC, até que todo etanol seja destilado).

Terminada a destilação, desligue o aquecimento e após o resfriamento seguro dosistema, desmonte o sistema, tomando cuidado para que não se quebre. Reserve obalão coletor contendo o etanol destilado.

Descarte o restante da solução não destilada no frasco de descarte deresíduo.

Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada paraescorrer.

2ª. Parte: Densidade do etanol:

Medir, com o uma proveta de 100mL, o volume obtido de etanol.

Colete uma alíquota de 10,00mL do destilado com uma pipeta volumétrica, como auxilio de um pipetador, e transfera para um Béquer de 25mL previamentepesado e seco. Medir a sua massa com o auxílio de uma balança analítica.

Repetir esse procedimento para mais duas alíquotas.

Após feitas todas as medições descarte o etanol obtido no frasco de

descarte. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para

escorrer.




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Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 07: Combustíveis - destilação e obtenção de etanol

Visto do Professor

e/ou monitor:


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Resultados: Massa

(g)Volume

(mL)Densidade

(g/mL)Grau alcoólico

(oGL)1 10,002 10,003 10,00

Discussões:

Conclusões:



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Adicione à fase superior 25,00mL de uma solução saturada de NaCl, agite amistura (do mesmo modo da etapa anterior) e aguarde até a separação das fases.Escoe a fase aquosa para o Erlenmeyer usado na síntese e descarte no frascoapropriado.

Obs.: Repita esse passo mais uma vez.

Utilizando um funil analítico com sulfato de sódio, transfira a fase superior restanteno funil de separação para uma proveta de 25,0mL seca.

Anote o volume obtido de biodiesel, e descarte no frasco apropriado.

Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada paraescorrer.


REGINA, GERIS, NÁDIA ALESSANDRA CARMO DOS SANTOS, BRUNO ANDRADE

AMARAL, ISABELLE DE SOUZA MAIA, VINICIUS DOURADO CASTRO E JOSÉ ROQUEMOTA CARVALHO. Química Nova. 2007.30 . 1369-1373.

ROBERTO RINALDI, CAMILA GARCIA, LETÍCIA LEDO MARCINIUK, ADRIANAVITORINO ROSSI E ULF SCHUCHARDT. Química Nova. 2007. 30 . 1374-1380.


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Aluno:

Aluno (parceiro):

R.A.:

R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental: Experiência 09: Lubrificantes - Síntese do biodiesel

Visto do Professor

e/ou monitor:


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Resultados: Qual o rendimento (v/v)

obtido? Observações na 1ª. separação

de fase.Observações na separação

das fases aquosas.

Discussões:

Conclusões:


Documents

Apostila Quimica Tecnologica