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Determinação de cálcio por espectrofotometria de absorção atómica Métodos Instrumentais de Análise I Trabalho Laboratorial Nº6 Métodos Instrumentais de Análise I 2011/2012 Carolina Monteiro e Daniela Belova Magalhães

Apresentação MIA I

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Determinação de cálcio por espectrofotometria de absorção atómica

Métodos Instrumentais de Análise ITrabalho Laboratorial Nº6

Métodos Instrumentais de Análise I 2011/2012Carolina Monteiro e Daniela Belova Magalhães

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O que é ?

A espectrofotometria de absorção atómica fundamenta-se na absorção de radiação electromagnética de modo proporcional à concentração da espécie a quantificar. A absorção ocorre em intervalos de comprimentos de onda limitados e bem definidos, capazes de originar transições electrónicas.

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Em espectoscopia de absorção atómica (EAA) ocorre:

Absorção de radiação proveniente de uma fonte por atómos de um determinado elemento, no estado fundamental, que se formam numa chama quando nela é introduzida uma amostra;

A radiação absorvida é, dentro de certos limites, proporcional à concentração da amostra.

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Espectroscopia atómica baseada na atomização por chama:

A primeira etapa de todos os procedimentos de espectroscopia

atómica.

ATOMIZAÇÃO

Processo no qual a amostra é volatilizada e decomposta de forma que produza uma

fase gasosa de atómos e iões.

Processo mais vulgarizado de produção de átomos em espectroscopia atómica:

Atomização por chama

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Constituição geral de um Espectrofotómetro de Absorção Atómica com atomização por chama

São quatro os principais componentes de qualquer espectrofotómetro de absorção atómica:

1. Fonte de radiação, 2. Sistema de atomização (nebulizador e queimador),3. Monocromador4. Detetor com respetivo sistema de amplificação e leitura.

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“Os espectrofotómetros de fonte descontínua utilizam como fontes de radiação lâmpadas do próprio elemento que se

pretende determinar”

Possui um cátodo revestido internamente pela espécie que se pretende quantificar neste caso o cálcio.

O Gás raro que preenche a lâmpada não deve possuir um espectro de emissão que interfira com o da espécie que recobre o cátodo.

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Mecanismo Experimental

Fonte de REM

Modulador de Sinal

Atomizador Monocromador de banda regulável Detetor Amplificador

Disp.leitura

Corrector de “background”

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Neste trabalho objetiva-se a determinação do conteúdo em cálcio numa amostra de água de consumo doméstico por espectrofotometria de absorção atómica utilizando o método das adições de padrão.

Objectivo da Experiência

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Método da adição padrãoO método das adições sucessivas de padrão é vulgarmente utilizado quando o número de amostras a analisar é muito reduzido ou quando se suspeita da ocorrência de interferências com génese na matriz da amostra, capazes unicamente de condicionar o sinal analítico gerado pela espécie sob determinação. A sua forma de concretização mais simples consiste em preparar uma série de soluções com o mesmo volume final, contendo sempre o mesmo volume de amostra e, adicionalmente, massas crescentes e conhecidas na espécie a medir (solução padrão de Cálcio).

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PROCEDIMENTO

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Preparação de uma solução padrão de

10,00 mg/L de cálcio

100mL

Solução 1000,0 mg/L em cálcio

Pipetar 1 mL

0,4 mL 1,6 mL1,2 mL0,8 mL

Pipetar

10mL 10mL 10mL 10mL

Solução 10,0 mmol/L em Lantânio

Pipetar 4 mL de Lantânio

Completar com àgua desionizada

Calibração e Análise Espectofotométrica

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Calibração do Espectofotómetro

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Adição de uma solução de Lantânio

Na determinação da concentração de cálcio a partir da espectrofotometria de absorção pode ocorrer interferências negativas causadas por fosfatos e silicatos presentes na água mineral, o que irá provoca a diminuição significativa do sinal. Podem, eventualmente, formar-se oxido de cálcio na chama. Uma das formas de contornar o problema e eliminar os elementos formados é a adição de uma solução de lantânio em meio ácido, que reage com os interferentes liberando o Ca2+, que pode então ser determinado.

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Observações Experimentais

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Resultados Experimentais

Concentração de Cálcio: (6,417 ± 2,707) μg/mL

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25f(x) = 0.0374 x + 0.096R² = 0.919873734052348

Absorvância vs Concentração de Cálcio

Concentração de cálcio (μg/mL)

Abs

orvâ

ncia

Pela extrapolação do gráfico: 2,567±1,082 μg/mL

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ConclusõesPelos valores presentes no rótulo da amostra a concentração de cálcio fica compreendida entre (3,9 – 13,5) μg/mL sendo que o valor médio corresponde a 6,92 μg/mL. De acordo com os resultado experimentais a concentração de cálcio obtida de 6,417 μg/mL – valor compreendido no intervalo da amostra, próximo do valor médio.

A causa da radiação estranha no detector é causa de desvio à lei de Beer. Uma forma de minimizar a radiação estranha é utilizar um monocromador de largura de banda varíavel antes do detector e, outra forma é a modulação do sinal proveniente da fonte.

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Otimização de um Espectrofotómetro de Absorção Atómica

Um espectrofotómetro de absorção atómica pode ser otimizado para a obtenção de um máximo de precisão do sinal ou para um máximo de sensibilidade.

Alinhamento da Lâmpada

Alinhamento do queimador

Ajuste das condições da chama

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BibliografiaSites:• (Boss & Fredeen, 1989; Csuros & Csuros, 2000). • http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAVlUAD/fotometria-chama• http://engquimica.do.sapo.pt/MIA/MIA-trabalho14-relatorio.pdf• http://repositorio.ul.pt/bitstream/

10451/1102/1/21037_ulsd057664_tm.pdf• https://dspace.ist.utl.pt/bitstream/2295/635040/1/ABSORCAO

%20ATOMICA2010.pdf

Livros:• GONÇALVES, Maria de Lurdes Salder Simões –Métodos Instrumentais

para análise de soluções, Análise Quantitativa.• Material fornecido pelo professora