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Anlise de materiais por microscopia

Prof. Lucas Samuel Soares dos Santos

Licenciatura em Qumica EaD

Universidade Federal do Tocantins

Aula 5 Anlise de materiais por microscopia

Apresentao

Nesta aula veremos o uso das tcnicas de microscopia na anlise de materiais. Tcnicas de microscopia esto baseados na anlise de imagens geradas pela interao de feixes de radiao eletromagntica ou eltrons, com o material de interesse.

As tcnicas de microscopia

As principais microscopias so:

Microscopia ptica;

Microscopia eletrnica de varredura;

Microscopia eletrnica de transmisso.

Os limites de resoluo, bem como as demais limitaes de cada tcnica, esto relacionados com o princpio fsico empregado. Em outras palavras, a microscopia ptica apresenta limitaes diferentes da microscopias eletrnicas (tabela 1).


Tabela 1. Resolues obtidas por diversas tcnicas de microscopia e olho humano.


Microscopia ptica

Este tipo de microscopia consiste na observao de objetos e sistemas com ampliaes de algumas dezenas a milhares de vezes das dimenses fsicas (10X a 1500X).

O sistema bsico do microscpio ptico apresentado na figura a seguir:


A distncia entre as lentes e a amostra, pode ser alterada atravs de um sistema de engrenagens. Isto permite o ajuste do foco pelo observador. O equipamento conta ainda com um sistema de iluminao, filtros, colimadores, e outras partes, no sentido de otimizar a qualidade da imagem obtida.

Existem variaes de modelos, com imagem por luz refletida, para materiais opacos, luz transmitida, para materiais translcidos, imagem por fluorescncia, dentre outras variaes.

Interao radiao-matria

Alguns fenmenos de interao da radiao com a matria so importantes, tais como:

Absoro: Quando a radiao atravessa um objeto sua intensidade atenuada. Este fenmeno decorre da absoro desta radiao provocada por transies energticas no material.


Refrao: Alterao na direo de propagao de um feixe incidente ao passar de um meio de densidade ptica para outro de densidade diferente. Este desvio da direo de propagao depende da diferenas de ndice de refrao dos meios e do comprimento de onda da radiao.

Difrao: Mudana na direo de propagao de um feixe de radiao incidente decorrente da presena de obstculo no caminho ptico. Esta mudana de direo depende das dimenses fsicas do obstculo, do comprimento de onda da radiao incidente e do ngulo de incidncia. Este fenmeno promove a formao de interferncias construtivas e destrutivas.


Em anlise por microscopia diversos parmetros so importantes para melhorar a qualidade das imagens geradas pelo instrumento. So eles: Resoluo, contraste, profundidade de campo e distoro.

Resoluo definida como capacidade de perceber os detalhes do objeto observado. expressa em uma dimenso linear. Em microscopia ptica o valor de resoluo est na ordem de 100 nm (0,1 m).

A equao que quantifica a resoluo foi proposta por Ernst Abbe e Carl Zeiss:

=

2

Onde: D= resoluo; n= ndice de refrao; =comprimento de onda da radiao; = ngulo da radiao incidente.


Microscopia Eletrnica de Varredura

Consiste na emisso de um feixe de eltrons, que concentrado, controlado e reduzido por um sistema de lentes eletromagnticas, diafragmas e bobinas. Este feixe incide sobre a amostra, provocando uma srie de emisses. Os sinais emitidos encontram-se sob a forma de eltrons (secundrios, retroespalhados, absorvidos, transmitidos, difratados) e de ftons (fotoluminescentes e raios-X), e so captados por detectores. Este tipo de microscopia permite a obteno de uma imagem ampliada da superfcie da amostra.

Imagem de um fio de cabelo obtida por MEV.


A interao do feixe de eltrons com a amostra gera uma variedade de sinais. Na microscopia eletrnica de varredura para a obteno da imagem so captados eltrons secundrios, eltrons retroespalhados e raios-X caractersticos.


Eltrons Primrios so os eltrons gerados pelo prprio Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) e que incidem sobre a amostra.

Os eltrons secundrios so resultantes da interao inelstica do feixe primrio com a amostra.

Os eltrons retroespalhados so eltrons do feixe primrio que, aps choques aproximadamente elsticos (interaes com mudana de direo sem perda acentuada de energia) com o ncleo dos tomos da amostra, escaparam do material.


Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS)

Apesar da tcnica EDS ser uma analise de espectroscopia, ela usualmente apresentada juntamente com a microscopia eletrnica de varredura pela sua disponibilidade nestes equipamentos. Os microscpios eletrnicos de varredura podem possuir equipamento de microanlise acoplado permitindo a obteno de informaes qumicas em reas da ordem de micrometros. As informaes, qualitativas e quantitativas, sobre os elementos presentes so obtidas pela captao dos raios-X caractersticos resultantes da interao do feixe primrio com a amostra

Microscopia Eletrnica de Varredura Ambiental

O princpio da microscopia eletrnica de varredura ambiental similar ao do MEV convencional. A diferena significativa est no sistema da coluna de acelerao do feixe eletrnico. No equipamento MEV ambiental, existem sistemas de controle de presso ao longo da coluna de acelerao que permitem existir um gradiente de presso. Desta forma possvel analisar amostras com umidade.


Microscopia Eletrnica de Transmisso

A microscopia eletrnica de transmisso (MET)n permite a ampliao com resoluo que so da ordem de 1000X superiores ao da microscopia ptica. O seu princpio de funcionamento do MET semelhante ao sistema apresentado para MEV. Um filamento de tungstnio aquecido promove a emisso termo-inica de eltrons que so acelerados em um tubo sob alto vcuo em direo amostra. Um requisito bsico para as amostras, alm da estabilidade em alto vcuo, a espessura reduzida, geralmente inferior a 200 nm. Este valor pode variar dependendo do material, uma vez que o feixe eletrnico dever ser transmitido atravs da amostra. O feixe eletrnico transmitido incide sobre uma tela fluorescente, um filme fotogrfico ou uma cmera de vdeo, gerando a imagem da amostra. A resoluo do MET est da ordem de 0,2 nm para equipamentos com tenses da ordem de 300 keV, com ampliaes de 1.000.000X. Teoricamente, um feixe eletrnico com tenso de acelerao de 100 keV, possui um comprimento de onda de 0,0037 nm, muito inferior ao comprimento de onda da radiao eletromagntica ultravioleta ou mesmo raios-X.


No entanto, as lentes magnticas empregadas atualmente so a grande limitao desta tcnica. Especialista em MET afirmam que o efeito das lentes magnticas com relao ao feixe de eltrons comparvel distoro da luz visvel provocada pelo fundo de uma garrafa de vidro.


Pode-se enumerar diversas aplicaes em todas as reas da cincia para a caracterizao por microscopia eletrnica de transmisso, como exemplo:

Imagens da superfcie do material com resoluo da ordem de 0,2 nm;

Anlise de defeitos, degraus;

Anlise de nanopartculas;

Avaliao de filmes finos e contornos de gro;

Anlise de precipitao e recristalizao "in situ";

Identificao de composio de fases.

Outras microscopias

Outros tipos de microscopia so a microscopia de fora atmica, microscopia de tunelamento e a microscopia eletroqumica. No entanto, estes mtodos de anlise empregam outros princpios fsicos em seu funcionamento.


As faixas de aplicao de cada microscopia so apresentadas na figura a seguir.

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