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AULA:
Análise Físico-Química de Leite
Guilherme DannenbergBacharel em Química de Alimentos
Mestre em Ciência e Tecnologia de AlimentosDoutorando em Ciência e Tecnologia de Alimentos
Universidade Federal de PelotasFaculdade de Agronomia Eliseu MacielDisciplina – Tecnologia Agroindustrial II
Densidade
1
Gordura
2
EST
3
ESD
4
Teste do Álcool
5
Teste doAlizarol
6
AcidezDornic
7
EST-
Gordura
Análises abordadas
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 01
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 02
Densidade1
mDv
Relação entremassa e volume
O peso dedeterminado volume.
O volume dedeterminada massa.
ou
ou
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 03
Densidade1
Conhecendo a faixa de variação percentualesperada para cada componente do leite, esabendo a densidade de cada um dessescomponentes, pode-se determinar umintervalo de densidade esperado para o leite.
Desvios desta densidadeesperada indicam a presençade substancias indesejadase/ou a remoção decomponentes do leite.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 04
Densidade1.1Metodologia da Análise
Equipamento
Termolactodensimetro
Utilizado para Leite
Equipamento =
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 05
Densidade1.2Metodologia da Análise
Principio
Ao imergir o “termolactodensimetro” em líquidos de diferentesdensidades, ele apresentará diferentes níveis de flutuação.
Densidades baixas indicamuma baixa compactaçãomolecular, logo, exercem menosresistência a penetração (existemais espaço entre as moléculas)e o termolactodensimetro afundamais.
Densidades altas indicamuma alta compactaçãomolecular, logo, exercem maisresistência a penetração (existepouco espaço entre as moléculas)e o termolactodensimetro afundamenos.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 06
Densidade1.3Metodologia da Análise
Densidade Corrigida
Temperatura indica agitação molecular.
Quanto mais quente, maior aagitação das moléculas, econsequentemente mais afastadas(distantes), ocupando assim ummaior volume.
Quanto mais frio, asmoléculas estarão menos agitadase por consequência maiscompactadas (próximas),ocupando um volume menor.
A temperaturainfluênciadiretamente novolume. Logo, adensidade (relaçãomassa/volume) éafetada variandoem função desseparâmetro.
mDv
Quente
mDv
Frio
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 07
Densidade1.3Metodologia da Análise
Densidade Corrigida
O processo de correção da medida de densidadeconsiste simplesmente em correlacionar em tabelasapropriadas o valor aferidos para a densidade com atemperatura em que foi feita a leitura.
O “termolactodensimetro” é calibrado a umadeterminada temperatura (15°C), caso a temperatura deanálise coincida com a de calibração do equipamento, nãohá necessidade de correção, Caso contrario(frequentemente) deve ser feita a correção.
Tem
pe
ratu
raD
en
sid
ade
RELAÇÃO
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 08
Densidade1.4Resultados
Interpretação
1,028 – 1,034 AltaBaixa
Fraude por
Aguagem
Aumento da concentraçãode um componente comdensidade 1 (menor que ado leite).
Fraude por
Desnate
Remoção docomponente com amenor densidade(gordura), resulta noaumento daconcentração doscomponentes commaior densidade
Densidade1.5 Referência
Ou acesse:
ttp://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-09-02-densidade-em-leite-fluido.pdf/view
Protocolo OficialDensidade - MAPA
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 09
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 10
Cauda apolar (hidrofóbica)posicionada para ointerior da micela,evitando contato com aágua.
“Cabeça” com caráter polar (comofosfolipídios) posiciona-se para oexterior da micela.
Gordura2
Forma micelar da gordura dispersa no leite
A gordura por ser apolar (hidrofóbica) emenos densa que a água, não se dispersafacilmente em meio aquoso. No leite, oslipídeos encontram-se agrupados em micelaseletricamente carregadas.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 11
A presença de cargas elétricas noexterior das micelas promoveREPULSÃO entre elas evitando acoalescência (união de micelas), econsequente separação.
Gordura2
Princípio da estabilidade das micelas de gordura
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 12
Gordura2.1Metodologia da Análise
Técnica
Separação da gordura
A separação da gordura é feita pela adiçãode ác. Sulfúrico (H2SO4), que neutraliza ascargas negativas presentes no exterior damicela desfazendo o mecanismo de repulsão epossibilitando a coalescência das micelas.
Por ser um ácido forte, o H2SO4 dissocia amatéria orgânica presente no exterior dasmicelas, liberando a energia destas ligações naforma de calor. Esse aquecimento (que podeser auxiliado por uma banho quente) promovea agitação molecular, fenômeno que faz asmicelas entrarem em colisão e coalescêrem(pois não há mais repulsão) separando-se.
Uma vez separadas a diferença dedensidade faz com que a gordura flote (vá paracima) naturalmente, processo que pode seracelerado por centrifugação.
Butirômetro de Gerber
A utilização do butirômetropermite a aferição direta dopercentual de gordura, poispossui uma escala graduada naparte superior (para onde agordura separada ira se deslocar).
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 13
Gordura2.2Metodologia da Análise
Resultado
Leitura
Interpretação
Diretamente na escala graduada do butirômetro.
Percentual inferior a 3 indica aguagem ou desnate
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 14
Gordura2.3 Referência
Ou acesse:
http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-03-03-lipidios-em-leite-fluido.pdf/view
Protocolo OficialGordura - MAPA
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 15
E.S.T.Extrato Seco Total
3
ComponenteConcentração
(%)
Água 87
Carboidratos 4
Lipídeos 4
Proteínas 3
Minerais 0,5
E.S.T. ≥ 11,5%
E.S.T = Tudo menos a água.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 16
E.S.TExtrato Seco Total
3.1Metodologia da Análise
Equipamento
Uma maneira éremover toda a água emestufa e aferir opercentual restante. Noentanto, a remoção daágua demanda muitotempo, o que é umproblema.
Sabendo a densidade daamostra, e o percentual degordura (componente de menordensidade), pode-se obter oE.S.T. correlacionando estas duasinformações através de cálculos.
Todas as possíveis variaçõesde densidade e gordura do leiteforam correlacionadas ecompiladas em um sistema“Disco de Ackermann”
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 17
E.S.TExtrato Seco Total
3.2Metodologia da Análise
Procedimento
Disco interno (rotacional):Valores de densidade
Escala intermediária (fixa):Valores Gordura
Escala Externa(fixa):Valores de E.S.T.
Seta indicativa:Indica na escala externa o
resultado do E.S.T.
O valor da densidade (presente no disco interno [A]) é sobreposto com o valor da gordura (no disco intermediário[B]), e a seta indicativa [C] aponta o valor de E.S.T. na escala externa [D].
[A]
[B]
[C]
[D]
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 18
E.S.TExtrato Seco Total
3.3 Referência
Ou acesse:
http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-08-02-est-e-esd-em-leite-fluido.pdf/@@download/file/MET%20POA%2008%2002%20EST%20e%20ESD%20em%20leite%20fluido.pdf
Protocolo OficialEST - MAPA
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 19
E.S.D.Extrato Seco Desengordurado
4
ComponenteConcentração
(%)
Água 87
Carboidratos 4
Lipídeos 4
Proteínas 3
Minerais 0,5
E.S.D = Tudo menos água e gordura.
≥ 8,5%E.S.D.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 20
E.S.D.Extrato Seco Desengordurado
4.1 Determinação
E.S.T. - % gordura = E.S.D.Subtrair do valor
de Extrato Seco Total(E.S.T.) o percentualde gordura.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 21
E.S.D.Extrato Seco Desengordurado
4.2 Referência
Ou acesse:
http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-08-02-est-e-esd-em-leite-fluido.pdf/@@download/file/MET%20POA%2008%2002%20EST%20e%20ESD%20em%20leite%20fluido.pdf
Protocolo OficialESD - MAPA
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 22
TermoestabilidadeTeste do álcool
5
Objetivo Verificar a estabilidade térmica do leite.
ImportânciaDetermina se o leite pode ser processado
(tratado termicamente) pela indústria ou não.(Leites instáveis não são carregados para a indústria)
VantagemTécnica extremamente simples, de baixo custo e
rápida (instantânea).
ProblemaNão aponta as causas da instabilidade (quando
instável).
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 23
TermoestabilidadeTeste do álcool
5.1Metodologia da Análise
Princípio
A termoestabilidade do leite estadiretamente relacionada com a estrutura dasproteínas (caseínas)
As caseínas estão dispersas no leite naforma de micelas, e sua estabilidade dependefortemente do íon Cálcio (Ca++), que mantémas caseínas unidas na forma de micela.
A parte externa da micela possui cargaelétrica , fator que confere repulsão entrediferentes micelas evitando a coalescência(junção) e consequente precipitação.
Leites instáveis não possuem essaestrutura , e quando aquecidos as micelas sechocam (pois não há repulsão) e precipitam.
Repulsão
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 24
TermoestabilidadeTeste do álcool
5.2 Metodologia da Análise
2 mL de Leite
2 mL de Álcool (72%)
O álcool simula o efeito da temperatura.Soluções mais concentradas simulamtratamentos térmicos mais severos(pasteurização rápida), e concentrações maisdiluídas simulam tratamentos térmicos maisamenos (pasteurização lenta).
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 25
TermoestabilidadeTeste do álcool
5.3
Estável Instável
Resultado possíveis
Aparência liquida,normal de leite, semprecipitação (coagulação).
Presença deprecipitados sólidos(coagulação), aparênciaatípica de leite.
Resultado
Leite Instável noteste do álcool indicaque o mesmo nãosuporta o tratamentotérmico, não podendoser submetido aosprocessos depasteurizaçãonecessários naindustria de laticínios.
Leite Estável noteste do álcool indicaa capacidade do leiteser submetido aotratamento térmicosem que hajamalteraçõesindesejáveis,podendo então serprocessado.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 26
TermoestabilidadeTeste do álcool
5.3
Causas da instabilidade
Leite ácido
A presença excessiva deácidos, esta diretamenterelacionada a presença debactérias.
Bactérias ácido láticasestão naturalmente presentesno leite, mas seu metabolismoé expressivamentedesacelerado sob refrigeração.Logo, leite ácido indicacondições inadequadas dearmazenamento (temperaturasaltas).
LINALeite Instável Não Ácido
O LINA esta relacionado aalterações estruturais dasmicelas de caseína, que podemocorrer devido a fatores comodéficit nutricional do gado. Afalta de Cálcio na alimentação,por exemplo, podecomprometer a estabilidadedas micelas de caseína, vistoque o cálcio (cátion bivalente)é responsável por unir asproteínas mantendo estasestáveis na micela.
Outros
● Leite Colostral
● Leite Mastitico
Resultado
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 27
Acidez AlizarolColorimétrico
6
Alizarol
Solução alcoólica de alizarina
Indicador de termoestabilidade
Indicador de pH
Além de informar se o leite esta estável ou instável (como no teste do álcool),apresenta um indicador colorimétrico (Alizarina) que permite inferir se a instabilidade é emfunção da acidez ou não, informação impossível de verificar no teste do álcool.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 28
6.1 Metodologia da Análise
2 mL de Leite
2 mL de Alizarol
Acidez AlizarolColorimétrico
Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de leite mais 2 mL da solução de alizarol
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 29
Acidez AlizarolColorimétrico
AlcalinoÁcido Normal
Resultados
6.3 Resultado
Leite mastitico
A lesão no tecido doúbere permite apassagem de eletrólitosdo sangue para o leitecausando a elevação dopH (ph do sangue é maiorque o pH do leite)
Leite Neutralizado
A adição excessivade agentesneutralizantes,adicionados na tentativade mascarar leites ácidosresulta na elevação dopH.
Leite ácido
Indica temperaturas dearmazenamentoelevadas, permitindo amultiplicação microbianaque resulta na produçãode ácido lático a partir dalactose.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 30
Acidez DornicTitulação
7
Objetivo Quantificar os ácidos presentes no leite.
ImportânciaInforma se realmente um leite esta ácido, alcalino
ou dentro do esperado.
Vantagem Fácil execução e resultado rápido.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 31
Acidez DornicTitulação
NaOH
7.1Metodologia da Análise
Principio
Uma molécula de NaOH neutraliza uma moléculade ácido lático (1:1), logo, a quantidade de hidróxidonecessária para promover a completa neutralização(pH 7) é diretamente proporcional a quantidade deácidos presentes no leite.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 32
Acidez DornicTitulação
7.2Metodologia da Análise
técnica
Titulação (Dornic)
O procedimento consiste em titular 10mL daamostra de leite com a solução Dornic (NaOH 0,1N) napresença de um indicador colorimétrico (fenolftaleína),deste modo cada 0,1 mL da solução DornicCorresponde a 1°D ou 0,001g de ácido lático.
Fenolftaleina
Indicador colorimétrico incolorem pH ácidos (o leite possui caráterlevemente ácido) que passa a rosa apartir do ponto de neutralidade(próximo a pH 7)
Ponto de neutralização
Quando a coloração passa pararosa, indica que o pH atingiu aneutralidade, e nestas condições aquantidade de moléculas de NaOHpresentes no volume gasto éequivalente a quantidade de moléculasde ácido lático presentes no leite.
TAG II – Análise Físico-Química de Leite 33
Acidez DornicTitulação
7.3 Referência
Ou acesse:
http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-20-01-acidez-em-leite-fluido.pdf/@@download/file/MET%20POA%2020%2001%20Acidez%20em%20leite%20fluido.pdf
Protocolo OficialDornic - MAPA