AVALIAÇÃO DOS MÉTODOS DE MEDIÇÃO DA TENSÃO … · superficial de um fluido conhecido é medida (água destilada), para averiguar a presença de possíveis contaminantes no meio

Departamento de Engenharia Mecânica

AVALIAÇÃO DOS MÉTODOS DE MEDIÇÃO DA TENSÃO

INTERFACIAL DO SISTEMA ÁGUA/HEPTOL

Aluno: Pedro Henrique de Lima Ripper Moreira

Orientador: Paulo Roberto de Souza Mendes

Introdução

Tensão superficial ou interfacial é a manifestação macroscópica de um fenômeno físico

causado pelas forças de coesão entre moléculas semelhantes numa interface líquido-líquido ou

líquido-gás. A força atrativa exercida sobre as moléculas da superfície de um líquido pelas

moléculas do interior faz com que o líquido assuma uma forma de menor área superficial.

Figura 1: Forças atrativas originando a tensão superficial

Surfactantes são capazes de alterar a tensão superficial e transferência de massa em

interfaces líquidas. A mensuração dessa tensão pode ser realizada utilizando diferentes tipos de

tensiômetros, cujo princípio similar se baseia em: mergulhar um objeto sólido no líquido de

interesse, determinar o comprimento da linha de contato sólido-líquido, e medir a força adicional

aplicada sobre o objeto pelo líquido observado. A tensão superficial é então obtida dividindo-se a

força medida pelo comprimento determinado.


Objetivo

O objetivo geral deste trabalho consiste em avaliar os métodos da placa de Wilhelmy e anel

de Du Nouy para mensuração da tensão interfacial entre 2 líquidos ou misturas de líquidos, o efeito

de diferentes concentrações de surfactante sob a tensão interfacial desse meio, assim como, a

concentração micelar crítica para o surfactante utilizado.

Para tal, será estudada a solubilidade da mistura heptano/tolueno por meio da medição de

sua tensão interfacial com água destilada. Em seguida, serão adicionadas diferentes concentrações

do surfactante asfalteno obtido da extração do petróleo cru encontrado no laboratório para avaliar

seu efeito sobre essas medidas.

Fundamento Teórico

Existem diversos tipos de tensiômetros utilizados na literatura para medir tensão

superficial, assim como, tensão interfacial. No entanto, o método da placa de Wilhelmy e anel de

Du Nouy não são comumente utilizados para medir a tensão interfacial entre duas fases líquidas

por serem métodos altamente dependente das condições de contato entre a geometria e a interface,

como por exemplo, o formato do menisco resultante do ângulo de contato, a flutuabilidade da

geometria, higiene do meio utilizado, temperatura, pressão e outras possíveis forças de atração ou

repulsão entre o líquido e a geometria.

Apesar de novas técnicas mais precisas de mensuração existirem na literatura, sua

aplicação é mais específica ao problema analisado, requer mais recursos e tempo de

processamento. Nesse sentido, os problemas encontrados pelos 2 métodos utilizados serão

minimizados por meio de simplificações no cálculo do ângulo de contato, assim como, prevenção

das mudanças ambientes.

• O método do anel de Du Nuoy

Esse método pode ser considerado o mais comum dentre os métodos baseados no princípio

de balanço de força. Nele, um anel de platina, em um plano paralelo à superfície líquida analisada,

é submergido no líquido, seguido de sua emersão lenta até o momento de rompimento com a

superfície ou interface. A variação de força exercida pelo fluido no anel é medida ao longo do

tempo pelo equipamento. A força obtida quando o ângulo de contato se torna 0 será a força máxima

utilizada no cálculo do valor da tensão.


Para realizar essa medida no tensiômetro, a força exercida no anel para mantê-lo em

equilíbrio na interface, deve ser compensada pelo somatório do peso do anel com as forças geradas

pela superfície do fluido, distribuídas por todo o comprimento do fino anel.

Figura 2: Visão lateral do método do anel de Du Nouy

Analisando a perspectiva lateral do método no segundo momento da Figura 2, o anel

encontra-se em equilíbrio estático, onde a força exercida pela superfície do fluido tem sentido

vertical para baixo. Forma-se um cilindro extremamente fino de fluido levantado pelo anel e o raio

externo deste pode ser, aproximadamente, considerado de igual valor ao raio interno. Dessa forma,

analisando-se de perto o anel, considera-se que as forças geradas pela superfície do líquido atuam

ao longo de duas vezes o perímetro do anel. Escreve-se, portanto:

𝜎 =𝐹

2𝜋𝐷

(1)

Onde σ é a tensão superficial ou interfacial do fluido, F é a força total aplicada sobre os

perímetros interno e externo do anel pela superfície do líquido e D é o diâmetro do anel.

O tensiômetro foi calibrado de forma que o peso do anel será descontado do valor de F para

que apenas a força da superfície do líquido seja medida. No entanto, como a máquina para medição

de tensão de superfície trabalha com medições de voltagens correspondentes, é preciso estabelecer

uma voltagem primeira de referência, para uma carga de referência conhecida, aplicada sobre o

anel. Uma carga de 4,905*10-3 N, correspondente ao peso de 0,5 mg de massa, se distribuída pelo

comprimento de dois perímetros de anel, gera uma tensão:

𝜎𝑟𝑒𝑓 =𝐹𝑟𝑒𝑓

2𝜋𝐷

(2)

𝜎𝑟𝑒𝑓 =𝑚𝑟𝑒𝑓𝑔

2𝜋𝐷=

0.004905

2𝜋(0.01908)= 0.040915

𝑁

𝑚

(3)


Caso se programe a máquina Lauda, disponível para este projeto, para que, com o anel

submetido a 4,095mN de carga, a voltagem associada Vref seja igual a 0.409 Volts, é possível

obter uma relação que possibilita a determinação direta da tensão superficial de um fluido estudado

lida pelo maquinário.

𝜎𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 ∗ (𝜎𝑟𝑒𝑓

𝑉𝑟𝑒𝑓)

(4)

Ao se fazer uma aproximação para o cálculo da razão σref / Vref, considerando-se os limites

de precisão e incerteza do equipamento, é possível escrever, para o resultado em mN/m:

𝜎𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 ∗ 100 (5)

• O método da placa de Wilhelmy

Esse método segue lógica similar ao anel de Du Nouy, no entanto, a emersão não se

prolonga até o momento de rompimento, sendo cessada quando o ângulo de contato da placa com

a superfície ou interface se aproxima a 0.

Figura 3: Método da placa de Wilhelmy

A força medida pelo equipamento apresenta um comportamento mais dinâmico do que o

anel de Du Nouy, uma vez que, o anel, apenas mede a força máxima do momento de ângulo de

contato 0, enquanto que a placa, permanecendo em contato com o fluido, obtém a média da

variação das forças aplicadas na sua geometria ao longo do tempo. Esse princípio é de suma

importância para avaliar a influência de surfactantes na interface, uma vez que, a mesma, está em

constante alteração devido ao movimento do surfactante dentro e fora da interface.

Adaptando a equação (1) para a geometria da placa, a tensão superficial pode ser medida

da seguinte forma:


𝜎 =𝐹

2𝐿

(6)

O mesmo procedimento de calibração do tensiômetro é utilizado para que seja

desconsiderado o peso da placa quando a mesma se encontrar na posição de equilíbrio com a

interface, de acordo com a Figura 3. Para se estabelecer uma voltagem de referência, associada a

uma carga de 4,905mN, distribuída por duas vezes o comprimento L da placa, escreve-se:

𝜎𝑟𝑒𝑓 =𝐹𝑟𝑒𝑓

2𝐿

(7)

𝜎𝑟𝑒𝑓 =𝑚𝑟𝑒𝑓𝑔

2𝐿=

0.004905

2(0.0201)= 0.122015

𝑁

𝑚

(8)

Com a máquina regulada para ler uma voltagem de 0.122 Volts quando a placa estiver

submetida a uma carga de 4,905mN, e aplicando-se a equação (4), tem-se, em mN/m:

𝜎𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 ∗ (𝜎𝑟𝑒𝑓

𝑉𝑟𝑒𝑓) = 𝑉𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 ∗ (

0.122015

0.122) ∗ 1000 = 𝑉𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 ∗ 1000

(9)

• Surfactantes

Existem diferentes substâncias que, se misturadas a um líquido, são capazes de alterar o

comportamento molecular do fluido e, da mesma maneira, sua tensão superficial, tornando-a mais

ou menos intensa. Os surfactantes são compostos químicos com a propriedade fundamental de

reduzir tensão em interfaces, e existe uma enorme gama de variedades destes compostos de modo

que, enquanto uns são capazes de reduzir tensão superficial em fluidos oleosos e não em fluidos

não oleosos, outros o fazem, entre outros casos. Mesmo observando-se diferentes resultados ao se

diluir surfactantes em fluidos oleosos e não oleosos, o princípio do surfactante é sempre o mesmo,

e pode ser bem compreendido através da Figura 4.

A molécula do surfactante é composta por cadeias apolares extensas seguida de um grupo

funcional polar. Essas cadeias apolares são hidrofóbicas, enquanto que os grupos funcionais são

hidrofílicos, fator que proporciona um comportamento específico quando submetidos a uma

mistura de 2 líquidos. No exemplo da Figura 4, pode-se perceber que o grupo hidrofílico se

aproxima da água enquanto que o hidrofóbico do óleo, estabelecendo-se um pareamento das

moléculas de surfactante ao longo da interface.


Outra propriedade fundamental dos surfactantes é que, quando alcançam seu limite de

solubilidade na interface das fases do sistema, costumam formar agregados com suas moléculas

no interior do líquido, as quais são chamadas de micelas.

Figura 4: Esquema da Interação de Surfactantes em interface água/óleo

A concentração micelar crítica, portanto, é a concentração de surfactante em um líquido a

partir da qual as moléculas do surfactante não mais conseguem se solubilizar na

superfície/interface do líquido, e tendem a se aglomerar no interior deste. Para além desta

concentração, o surfactante não mais consegue reduzir a tensão superficial do fluido.

Metodologia

O instrumento necessário para a realização deste projeto consiste de um tensiômetro

eletrônico da marca Lauda, em comunicação com uma placa de aquisição de dados da National

Instruments, para que se obtenha leitura de dados de voltagens e a passagem de tais dados para o

software NIdatalogger, instalado no computador. O tensiômetro faz medições de tensão superficial

e interfacial através do uso de dois tipos de acessórios: a placa Wilhelmy e o anel du Nouy.

Para evitar certos problemas como variação de temperatura, evaporação dos fluidos

utilizados e contato com o ar, uma capa protetora foi construída (Figura 5) para que, acoplada ao

tensiômetro, possa diminuir esses possíveis erros. Antes de medir a tensão interfacial, a tensão

superficial de um fluido conhecido é medida (água destilada), para averiguar a presença de

possíveis contaminantes no meio.


O heptano e tolueno utilizados nesse trabalho foram obtidos do fornecedor Sigma-Aldritch

e a água destilada foi produzida no próprio laboratório de pesquisa.

Figura 5: Capa protetora acoplada ao tensiômetro

O fluido pesado é colocado no béquer e é anotado a altura na qual se encontra a interface.

Ambas a placa de Wilhelmy e o anel de Du Nouy são levemente imersos, seguido de emersão em

contato com a superfície do fluido. O fluido leve é cuidadosamente colocado na solução para que

a placa ou anel não saia da interface. No caso da placa, foi utilizada uma quantidade de fluido leve

definida de 47 ml, necessária para submerge-la por completo. Para que a temperatura chegue a

25oC, espera-se 20 minutos a ação do banho termostático do aparelho. A tensão interfacial é então

medida pelo software do tensiômetro.

Cada teste exige adequada limpeza de todo o material utilizado, para que impurezas

indesejadas não interfiram nos resultados, além da correta calibração da voltagem do aparelho que

varia de acordo com a opção pela utilização de placa Wilhelmy ou de anel du Nouy.


Análise dos Resultados

Como etapa inicial desse trabalho, foi averiguado o comportamento dos métodos utilizados

na mensuração da tensão interfacial do sistema água/heptol. Para isso, foram realizadas medidas

do valor de tensão interfacial desse sistema com diferentes percentagens de heptano com relação

a tolueno na fase leve. A temperatura do sistema analisado foi de 25 oC, e a variação de %heptano

foi realizada de 0 a 100% com incrementos de 10%. Os resultados obtidos podem ser observados

na Tabela 1 para ambas as geometrias.

Tabela 1: Resultados obtidos de tensão interfacial do sistema água/heptol

Fluido: Água destilada + Mistura Heptano/Tolueno

Temperatura: 25 oC

Heptano/Tolueno

(%)

Geometria: Anel Geometria: Placa

Tensão (mN/m) Tensão (mN/m)

0 33.6 26.5

10 34.4 29.3

20 35.1 30.5

30 36.7 34.1

40 37.7

50 37.2 36.6

60 38.9 32.5

70 40.7 36.9

80 42.5 38

90 45.3 44.4

100 48.9 48.4

De acordo com a literatura (GHOSH, et al.), a tensão interfacial de heptano puro e tolueno

puro com água destilada é de 50.2 mN/m e 36.1 mN/m, respectivamente. Pode-se observar que o

valor obtido pelo anel para tolueno puro de 33.6 mN/m se aproxima mais da literatura do que o

obtido pela placa de 26.5 mN/m. No entanto, as duas geometrias apresentaram resultados similares

de 48.9 mN/m e 48.4 mN/m correspondente ao anel e placa, respectivamente, para o heptano puro.

A tensão interfacial referente a 40% de heptano medido pela placa de Wilhelmy apresentou

um valor muito fora do comportamento observado, sendo eliminado dos resultados. Provavelmente

alguma impureza no béquer utilizado ou na placa foi responsável por tal erro.


O comportamento da tensão interfacial, para ambas as geometrias, em relação à

percentagem de heptano na fase leve foi plotado em um gráfico Tensão Interfacial vs Hep/Tol na

fase leve, de acordo com a Figura 6.

Figura 6: Gráfico de Tensão Interfacial vs Hep/Tol na fase leve.

Apesar da disparidade entre os resultados, observou-se uma queda da tensão interfacial na

região ao redor de 40~60% de heptano, possivelmente resultado das mudanças na solubilidade do

sistema, assim como modificação das interações entre heptano e tolueno na interface. A

disparidade entre os resultados pode ser associada ao efeito da força empuxo aplicada sobre a placa

em comparação ao anel.

Para corroborar a validade do método da placa de Wilhelmy, devido a importância de sua

característica dinâmica para estudar o efeito de surfactantes, a tensão superficial foi medida

novamente utilizando as mesmas percentagens de heptano em relação a tolueno. Além disso, foi

realizado a mesma medida utilizando toluenos de 3 garrafas diferentes do mesmo fornecedor

Sigma-Aldritch para averiguar possíveis disparidades na origem do objeto de estudo. Os valores

obtidos podem ser observados na Tabela 2.

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

50.0

0 20 40 60 80 100

Ten

são

Inte

rfac

ial (

mN

/m)

Heptano/Tolueno (%)

Tensão Interfacial vs Hep/Tol

Anel

Placa


Tabela 2:Resultados de Tensão Interfacial vs Hep/Tol com tolueno de diferentes garrafas.

Metodologia Final

Fluido: Água Destilada + Mistura Heptano/Tolueno

Geometria: Placa de Wilhelmy Tensão (mN/m)

Fração Heptano/Tolueno (%) Garrafa 1 Garrafa 2 Garrafa 3 Média

0 30.26 33.5 32.96 32.240

10 33.45 34.16 33.75 33.787

20 32.06 32.21 31.36 33.27 32.225

30 33.87 33.870

40 34.86 36.47 37.36 36.230

50 33.35 35.64 34.495

60 37.49 39.55 37.66 38.233

70 38.87 39.21 39.040

80 38.88 39.55 39.33 39.253

90 39.175 42.06 39.78 40.338

100 42.24 45.56 43.900

As células da tabela pintadas de cinza são aquelas cujo valor fugiu muito do esperado ou

algum outro tipo de imprevisto impossibilitou a obtenção de resultados de confiança ou realização

do experimento.

Pode-se perceber que os valores obtidos para a Garrafa 1 apresentaram disparidades das

Garrafas 2 e 3. Em algumas frações essa disparidade é mais acentuada, como por exemplo, em

0%, 40%, 50%, 100%. Foi realizado duas medidas com o tolueno da Garrafa 2 para algumas

percentagens de heptano, buscando averiguar a influência de fatores externos ou de higiene do

processo. Pode-se perceber uma disparidade dos resultados obtidos à 60% e 90%. Esses fatos nos

mostram que a preocupação com a precedência do material utilizado, assim como, a higiene do

equipamento e fatores externos, respectivamente, tem grande influência no resultado final obtido.

A fim de obter resultados mais exatos, tomou-se a média desses valores obtidos de tensão

interfacial. O gráfico de Tensão Interfacial vs Hep/Tol foi construído para os valores obtidos na

Garrafa 1 e Média, de acordo com a Figura 7.


Figura 7: Gráfico de Tensão Interfacial vs Hep/Tol para Garrafa 1 e Média.

Analisando a Figura 7 podemos observar que, apesar da disparidade dos valores

encontrados entre a Garrafa 1 e Média, o comportamento da tensão interfacial com o aumento da

concentração de Heptano é similar. Além disso, esse comportamento se assemelha também ao

observado na primeira batelada de testes com a geometria de anel de Du Nouy e placa de Wilhelmy

já analisados.

Em seguida, foram medidas as tensões interfaciais de diferentes soluções Heptano/Tolueno

com quantidades diferentes de surfactante, asfalteno, em seu meio. A quantidade de asfalteno foi

calculada em função do seu percentual de massa em relação a massa da solução Heptano/Tolueno

utilizada. Os valores obtidos podem ser observados na Tabela 3.

30

32

34

36

38

40

42

44

0 20 40 60 80 100

Ten

são

Inte

rfac

ial(

mN

/m)

Heptano/Tolueno (%)

Tensão Interfacial vs Hep/Tol

Garrafa 1

media


Tabela 3: Resultados de Tensão Interfacial para soluções Heptano/Tolueno com diferentes quantidades de asfalteno.

Fluido: Água Destilada + Mistura Heptano/Tolueno + Surfactante Asfalteno

Temperatura: 25 oC

Geometria: Placa de Wilhelmy

Tensão (mN/m)

Fração

Heptano/T

olueno (%)

Asfalteno

0.5 g/L

Asfalteno

1.0 g/L

Asfalteno

1.5 g/L

Asfalteno

2.0 g/L

Asfalteno

2.5 g/L

Asfalteno

3.0 g/L

Asfalteno

4.0 g/L

Asfalteno

6.0 g/L

0 24.37 25.16 28.37 24.06 22.81 22.81 22.56 21.32

30 27.53 25.41

50 26.38 25.96

70 26.36 25.54 23.02

As células em cinza não foram medidas devido à falta de tempo disponível para a entrega

desse relatório, no entanto, estão previstas para serem realizadas futuramente. Comparando os

diferentes valores obtidos para as diferentes frações Heptano/Tolueno é possível perceber que a

adição do surfactante estabiliza os valores de tensão interfacial em relação aos valores das Médias

obtidas na Tabela 2. Os valores de tensão interfacial no sistema com asfalteno em concentrações

de 0,5 g/L, 1,0 g/L e sem asfalteno (média), foram plotados em função das frações de

heptano/tolueno, na Figura 8.

Figure 8: Gráfico de Tensão Interfacial vs Heptano/Tolueno a diferentes concentrações de asfalteno.

20

22

24

26

28

30

32

34

36

38

40

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Ten

são

Inte

rfac

ial (

mN

/m)

Heptano/Tolueno (%)

Tensão Interfacial vs Heptano/Tolueno

Asfalteno 1.0 g/L

Asfalteno 0.5 g/L

Asfalteno 0.0 g/L


Analisando a Figura 8, podemos perceber que, as curvas com asfaltenos ficam

aproximadamente em um mesmo valor quando comparados à curva pura, cuja variação aumenta

conforme a fração de heptano aumenta. O valor obtido de tensão interfacial para 30%

heptano/tolueno e 0,5 g/L de asfalteno se afastou do comportamento observado para os outros

pontos. Esse fato deve ser resultado de uma possível não diluição do surfactante no meio

observado, impedindo assim, que fosse incorporado completamente à interface. Nesse sentido, é

importante enfatizar, o modo de preparo das amostras exerce grande influência na tensão

interfacial medida.

Finalmente, foi construído o gráfico da Figura 9, que representa a tensão interfacial em

função da concentração de asfalteno, com o intuito de averiguar se a concentração micelar crítica

foi alcançada.

Figura 9: Gráfico de Tensão Interfacial vs Concentração de Asfalteno para tolueno puro.

Observando a Figura 9 é possível perceber que os valores de tensão interfacial tendem a

descer com o aumento da concentração de asfalteno, estabilizando-se a partir da quantidade de

2,50 g/L para o tolueno puro. No entanto, como o valor de 6 g/L ainda apresentou queda no valor

de tensão, a concentração micelar crítica ainda não foi alcançada.

20

21

22

23

24

25

26

0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5

Ten

são

Inte

rfac

ial (

mN

/m)

Concentração de aslfateno (g/L)

Tolueno Puro


Conclusão

Apesar da aparente diferença entre os resultados obtidos pelo método da placa de Wilhelmy

e anel de Du Nouy, foi possível observar um comportamento similar da tensão interfacial em

função do percentual de heptano no óleo utilizado. A disparidade entre os resultados pode ser

associada ao efeito da força empuxo aplicada sobre a placa em comparação ao anel. Logo, seria

necessário estabelecer um fator de correção para validar a metodologia da placa de Wilhelmy.

Nesse sentido, apesar dessa disparidade, o método da placa de Wilhelmy é o mais adequado

para medir o efeito de surfactantes na tensão interfacial, uma vez que, é capaz de medir

dinamicamente a tensão no tempo.

A tensão interfacial do sistema água com óleo hep/tol tende a aumentar em proporção ao

aumento da concentração de heptano na fase leve. No entanto, na região de 40~60% esse

comportamento se inverte. A adição do asfalteno à solução acarreta numa redução da tensão

interfacial para valores abaixo de 29 mN/m, fato que corrobora o efeito sobre a tensão interfacial,

por parte de surfactantes, previsto na literatura.

No entanto, não foi possível determinar a concentração micelar crítica do asfalteno no

sistema analisado, uma vez que, não foi observado um valor constante na tensão interfacial com o

aumento da concentração do surfactante. Isso pode ter ocorrido devido a inconsistência do método

observado nos dados obtidos. Essa inconsistência pode ser ocasionada por pequenas variações de

temperatura e pressão, presença de impurezas, evaporação dos fluidos utilizados, ângulo de contato

com a interface, geometria da placa, procedência dos materiais utilizados e diluição do surfactante

no sistema observado.

Logo, como prospecção futura, seria necessário realizar medidas de tensão interfacial, em

tolueno puro, com maiores concentrações de asfalteno, para que seja alcançada a concentração

micelar crítica.

Referência Bibliográfica

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surface of liquid? – Site: https://www.quora.com/Why-is-force-due-to-surface-tension-

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3. HARTLAND, S. Surface and Interfacial Tension Measurement, Theory and

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4. FOWKES, F. M. Attractive Forces at Interface – The Interface Symposium 5 –

Engenharia Química e Industrial, 1964, 56 (12), pp 40–52

5. OSTI, G. B. F., WOLF, F.G., PHILIPPI, P.C., Spreading of liquid drops on acrylic

surfaces – Universidade Federal de Santa Catarina - 20º Congresso Internacional de

Engenharia – novembro de 2009, Gramado, RS, Brasil

6. GUIMARÃES, V. Óleos Gelificados & Tensões Superficiais e Interfaciais de Fluidos

– Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro – Relatório Anual da PIBIC – RJ,

Brasil, 2016.

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