CADERNO_DE_PRÁTICAS_-_COMPLETO

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    Qumica Ge Inorgncaderno de aulas pr

    MARIA NOGUEIRA

    NELSON ANTNIO

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    Jouberto Ucha de MendonaReitor

    Amlia Maria Cerqueira UchaVice-Reitora

    Jouberto Ucha de Mendona JuniorSuperintendente Geral

    Andr TavaresSuperintendente Administrativo Financeiro

    Ihanmarck Damasceno dos SantosSuperintendente Acadmico

    Eduardo Peixoto RochaDiretor de Graduao

    Ester Fragas Vilas Boas C. do NascimentoDiretora de Pesquisa e Extenso

    Gilton Kennedy Sousa FragaCoordenador de Extenso

    Jane Luci Ornelas FreireGerente de Educao a Distncia

    Edilberto Marcelino da Gama NetoDiagramador

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    apresentaoEste caderno foi elaboradoa partir da nossa experin-cia pro ssional, estudos de

    livros e manuais de procedi-mentos em dezenas de labo-ratrios e empresas dispo-nibilizados na Internet. deconhecimento de todos quequanto melhores forem ascondies de trabalho (usocorreto de Equipamentos deProteo Individual e Cole-

    tiva, equipamentos mais se-guros, etc) e o conhecimen-to adequado das normas desegurana do laboratrio onmero de acidentes podemser reduzidos e mesmo mini-mizados.

    Com esses objetivos reuni-mos neste caderno vriasinformaes teis sobre ma-teriais, equipamentos e pro-

    cedimentos corretos para asaulas prticas de QumicaGeral e Inorgnica.

    Este caderno foi feito paravoc aluno (a) da Universi-dade Tiradentes, aproveite-oda melhor maneira possvel,e tendo dvidas procure aorientao do seu professore do tcnico (a) de laborat-rio.

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    A grande maioria dos acidentes que podem vir a ocorrer nos laboratrio decorrenteda falta de informao sobre as diferentes fontes de perigo assim como tambm devido anegligncia no respeito s normas de segurana. A nica maneira de minimizar os perigosassociados ao trabalho qumico conhec-los bem.

    Cabe ao estudante a obrigao de conhecer as normas de segurana a serem seguidasdurante a realizao das aulas prticas.

    Cada aluno (a) dever providenciar seu prprio Equipamento de Proteo Individual(E.P.I.), que incluir jaleco de mangas compridas e comprimento at o joelho, opcionalmenteo aluno (a) poder ainda utilizar culos de segurana e luvas (apropriadas ao produto mani-pulado).

    1) O laboratrio um lugar de trabalho srio. Trabalhe com ateno, mtodo e calma.

    2) O trabalho em laboratrio exige concentrao. No converse desnecessariamente, nemdistraia seus colegas.

    3) Prepare-se para realizar cada experincia, lendo atentamente o roteiro da experincia.

    4) Procure sempre solucionar suas dvidas, antes de comear o trabalho, organizando asvidrarias e produtos qumicos a serem utilizados.

    5) Respeite rigorosamente as precaues recomendadas.

    6) Usar SEMPRE avental quando estiver no laboratrio, sobre a roupa e devidamente aboto-ado.

    7) Usar calados fechados de couro ou similar.

    8) Quando se zer necessrio (dependendo do risco de periculosidade do experimento) fazeruso da capela.

    9) Se necessrio, use culos de segurana quando estiver no laboratrio.

    10) Cabelos compridos devem estar presos.

    11) No misture material de laboratrio com seus pertences pessoais (esses devem serguardados em local apropriado).

    12) Certi que-se da localizao e funcionamento dos equipamentos de segurana coletivos:extintores de incndio, lava-olhos e chuveiros de emergncia.

    13) Certi que-se da localizao das sadas de emergncia.

    14) No pipetar nenhum tipo de produto com a boca.

    15) No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos qumicos.

    16) Lavar cuidadosamente as mos com bastante gua e sabo, antes de sair do laboratrio.

    17) NUNCA colocar alimentos nas bancadas, armrios, geladeiras e estufas dos laboratrios.

    18) NUNCA utilizar vidraria de laboratrio como utenslio domstico.

    19) NUNCA fumar, comer, beber ou aplicar cosmticos em laboratrios.

    20) No usar lentes de contato no laboratrio, pois podem ser dani cadas por vapores deprodutos qumicos, causando leses oculares graves.

    21) No se exponha a radiao ultra violeta, infra vermelho ou de luminosidade muito intensasem a proteo adequada (culos com lentes ltrantes).

    SEGURANA NOSLABORATRIOSRECOMENDAESGERAIS

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    22) Fechar todas as vlvulas de gases que abrir.

    23) Fechar todas as gavetas e portas que abrir.

    24) Deve-se ler atentamente os rtulos dos frascos dos reagentes, antes de utiliz-los, poisneles h informaes importantes para a sua manipulao de forma segura.

    25) Evite derramar lquidos, mas, se o zer, limpe imediatamente o local, utilizando-se doscuidados necessrios.

    26) Para nossa maior segurana no devemos: tocar nos produtos qumicos com as mos;no provar qualquer produto qumico ou soluo; no inalar gases ou vapores desconhecidos,se for necessrio, nunca o faa diretamente, use sua mo para frente e para trs (abanar), apouca distncia do recipiente e aspire vagarosamente.

    27) No abandone peas de vidro aquecidas em qualquer lugar, o aspecto de um vidro quente o mesmo de um vidro frio, indicar com um aviso do tipo vidro quente.

    28) Quando aquecer substncias ou solues em tubos de ensaio, dirija-o para o lado emque voc e seus colegas no possam ser atingidos.

    29) Os materiais de vidro devem ser utilizados com cuidado, pois se rompem facilmente equando isso acontecer devem ser trocados imediatamente.

    30) Use sempre um pedao de pano protegendo a mo quando estiver cortando vidro ouintroduzindo-o em orifcios.

    31) Antes de inserir tubos de vidros (termmetros, etc.) em tubos de borracha ou rolhas,lubri que-os.

    32) Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vcuo ou presso.

    33) Dessecadores sob vcuo devem ser protegidos com ta adesiva e colocados em gradesde proteo prprias.

    34) No pipete lquidos com a boca, utilize pra de borracha, pipetador automtico ou vcuo.

    35) No use a mesma pipeta para medir solues ou reagentes diferentes.

    36) Quando houver sobras nunca retorne ao frasco de origem.

    37) Fique atento s operaes onde for necessrio realizar aquecimento.

    38) As vlvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com as mos ou usando chavesapropriadas. Nunca force as vlvulas, com martelos ou outras ferramentas, nem as deixe so-bre presso quando o cilindro no estiver sendo usado.

    39) Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reaes em andamento noite ou durante o mde semana deixe uma cha visvel e prximo ao experimento constando informaes sobre areao em andamento, nome do responsvel e de seu professor.

    40) Sempre que possvel, antes de realizar reaes onde no conhea totalmente os resulta-dos, faa uma em pequena escala, na capela;

    41) Ao trabalhar com cidos, NUNCA ADICIONE GUA AO CIDO E SIM CIDO GUA-TAMENTE.

    42) No deve-se acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que no estiverem uso deve ser guardado limpo, em lugar apropriado.

    43) Jogue todos os slidos e pedaos de papel usados num frasco ou cesto para isso des -tinados. Nunca jogue nas pias: fsforos, papel de ltro, ou qualquer slido ainda que ligeira-mente solvel.

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    R48: Risco de efeitos graves para a sade em caso de exposio prolongada.

    R49: Pode causar cancro por inalao.

    R50: Muito txico para os organismos aquticos.

    R51: Txico para os organismos aquticos.

    R52: Nocivo para os organismos aquticos.

    R53: Pode causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente aqutico.

    R54: Txico para a flora.

    R55: Txico para a fauna.

    R56: Txico para os organismos do solo.

    R57: Txico para as abelhas.

    R58: Pode causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente.

    R59: Perigoso para a camada de oznio.

    R60: Pode comprometer a fertilidade.

    R61: Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia.

    R62: Possveis riscos de comprometer a fertilidade.

    R63: Possveis riscos durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia.

    R64: Pode causar danos s crianas alimentadas com leite materno.

    R65: Nocivo: pode causar danos nos pulmes se ingerido.

    R66: Pode provocar secura da pele ou ssuras, por exposies repetidas.

    R67: Pode provocar sonolncia e vertigens, por inalao dos vapores.

    R68: Possibilidade de efeitos irreversveis.

    COMBINAES DAS FRASES DE RISCOR14/15: Reage violentamente com a gua libertando gases extremamente inflamveis.

    R15/29: Em contato com a gua liberta gases txicos e extremamente inflamveis.

    R20/21: Nocivo por inalao e em contato com a pele.

    R20/22: Nocivo por inalao e ingesto.

    R20/21/22: Nocivo por inalao, em contato com a pele e por ingesto.

    R21/22: Nocivo em contato com a pele e por ingesto.

    R23/24: Txico por inalao e em contato com a pele.

    R23/25: Txico por inalao e ingesto.

    R23/24/25: Txico por inalao, em contato com a pele e por ingesto.

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    S18: Abrir manipular o recipiente com cautela.

    S20: No comer nem beber durante a utilizao.

    S21: No fumar durante a utilizao.

    S22: No respirar o p.

    S23: No respirar o vapor/gs/fumo/aerossol.

    S24: Evitar o contato com a pele.

    S25: Evitar o contato com os olhos.

    S26: Em caso de contato com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e chamarum mdico.

    S27: Retirar imediatamente a roupa contaminada.

    S28: Em caso de contato com a pele lavar imediata e abundantemente com... (produto ade-quado a indicar pelo fabricante) (3).

    S29: No jogar os resduos para os esgotos.

    S30: Nunca adicionar gua ao produto.

    S33: Evitar a acumulao de cargas eletrostticas.

    S34: Evitar choques e frices.

    S35: Eliminar os resduos do produto e os seus recipientes com todas as precaues poss -veis.

    S36: Usar vesturio de proteo adequado.

    S37: Usar luvas adequadas.

    S38: Em caso de ventilao insu ciente usar equipamento respiratrio adequado.

    S39: Usar proteo adequada para os olhos/rosto.

    S40: Para limpar os solos e os objetos contaminados com este produto utilizar... (a especi carpelo fabricante).

    S41: Em caso de incndio e/ou exploso no respirar os fumos.

    S42: Durante as fumigaes/pulverizaes, usar equipamento respiratrio adequado especi-cado pelo fabricante.

    S43: Em caso de incndio usar... (meios de extino a especi car pelo fabricante. Se a guaaumentar os riscos acrescentar No utilizar gua).

    S44: Em caso de indisposio consultar um mdico (se possvel mostrar-lhe o rtulo do pro-duto).

    S45: Em caso de acidente ou indisposio consultar imediatamente um mdico (se possvelmostrar-lhe o rtulo do produto).

    S46: Em caso de ingesto consultar imediatamente um mdico e mostrar o rtulo ou a em-balagem.

    S47: Conservar a uma temperatura inferior a... C (a especi car pelo fabricante).

    S48: Conservar em... (meio apropriado a especi car pelo fabricante) (4).

    (3) Poder ser gua,soluo de sulfatode cobre a 2%, pro-pilenoglicol, polie-tilenglicol/etanol(1:1), gua e saboou outro, dependen-do da substncia

    em causa.(4) Poder ser gua,petrleo, para nalquida ou outro, de-pendendo da subs-tncia em causa.

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    Brometo Amnia, acetileno, butadieno, hidrognio, sdio, metais na-mente divididos, terebintina e outros hidrocarbonetos.

    Carbonato de clcio gua e lcool.

    Carvo ativado Hipoclorito de clcio e agentes oxidantes.

    Cianetos cidos.

    Cloratos Sais de amnia, cidos, materiais combustiveis, metal em p,

    enxofre, orgnicos namente divididos ou materiais combus-tveis.

    Clorato de potssio cido sulfrico e outros cidos.

    Clorato de sdio cidos, sais de amnio, materiais oxidveis, enxofre.

    Cloro Amnia, acetileno, butadieno, hidrognio, sdio, metais na-mente divididos, terebintina e outros hidrocarbonetos.

    Cobre Acetileno, perxido de hidrognio (gua oxigenada).

    Dixido de cloro Amnia, metano, fos to, sul to de hidrognio.

    Flor Isole de tudo.

    Fsforo (branco) Ar, oxignio, lcalis, agentes redutores.Hidrocarbonetos (ex: buta-no, propano, benzeno)

    Flor, cloro, bromo, cido crmico, perxido de sdio.

    Hipocloritos cidos, carvo ativado.

    Inflamveis (lquidos) Nitrato de amnio, cido crmico, perxido de hidrognio, ci-do ntrico, halognios.

    Iodo Acetileno, amnia (aquosa ou anidra), hidrognio.

    Mercrio Acetileno, amnia.

    Nitratos cido sulfrico.

    Nitrato de amnio cidos, metais namente divididos, lquidos inflamveis,cloratos, nitratos, enxofre, materiais orgnicos oucombustveis namente divididos.

    Nitritos Cianeto de sdio ou de potssio.

    Nitropara nas Bases inorgnicas, aminas.

    Oxignio leos, graxas, hidrognio, gases, slidos ou lquidosinflamveis.

    Pentxido de fsforo gua.

    Perclorato de potssio Veja cido sulfrico e outros cidos, e tambm cloratos.

    Permanganato de potssio Glicerol (glicerina), etilenoglicol, benzaldedo, cido sulfrico.

    Perxidos, orgnicos cidos (orgnicos ou inorgnicos), evite atrito, estocar em lo-cal fresco.

    Prata Acetileno, cido oxlico, cido tartrico, compostos de am-nio.

    Selenidios Agentes redutores.

    Sdio gua, tetracloreto de carbono, dixido de carbono.

    Sulfetos cidos.

    Telurdios Agentes redutores.Fonte: Prudent Practices for Handling Hazardous Chemicals in Laboratories, National Resear-ch Council, Washington, D.C., 1995.

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    Bquer: copo de vidro utilizado para preparar solues,aquecer lquidos, realizar reaes de precipitao, etc.

    Balo de fundo chato: usado para aquecimento e armaze-namento de lquidos.

    Balo de fundo redondo: usado para aquecimento de lqui-dos e para realizar reaes que envolvam desprendimentode gases.

    Balo de destilao: possui sada lateral para a condensa-o de vapores e usado para destilaes.

    Balo volumtrico: frasco calibrado de preciso utilizadopara preparar e diluir solues.

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    Kitassato: parte do conjunto usado para ltraes a vcuo(Kitassato mais funil de Buchner).

    Pesa-fltro : recipiente usado para a pesagem de slidos.

    Pipeta graduada: usada para medir volumes variveis delquidos.

    Pipeta volumtrica: usada para medir volumes xos de l -quidos.

    Picnmetros: utilizado na determinao da densidade delquidos.

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    Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproxi-madas de volumes de lquidos.

    Placa de Petri: usada para resfriar substncias em ausn -cia de umidade, cobrir cristalizadores, para o desenvolvi-mento de culturas, e inmeros outros ns.

    Tubo de ensaio: utilizado para realizar reaes qumicasem pequena escala, principalmente testes de reaes.

    Vidro de Relgio: usado para cobrir bqueres durante eva-poraes, pesagens, etc.

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    Pina metlica:usada para segurar cadinhos aque-cidos.

    Pinas de Mohr e de Hofmann: usadas para impedirou reduzir o fluxo de lquidos ou gases atravs demangueiras.

    Suporte: usados na sustentao de peas para asmais diferentes nalidades.

    Tela de amianto: usada para produzir uma distribui-o uniforme de calor durante o aquecimento com umbico de gs. Trata-se de uma tela metlica com a re-gio central coberta de amianto.

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    Trip: usado como suporte de telas de amianto e detringulos em processos de aquecimento com bico deBunsen.

    OUTROS MATERIAIS

    Barra magntica: tem como funo (juntamente como agitador magntico) agitar e homogeneizar mistu-ras diversos tipos de solues ou substncias.

    Conta gotas: Utilizado quando se deseja adicionar auma reao/soluo apenas algumas gotas de umdeterminado lquido, que pode ser um indicador, ousolvente, etc.

    Estante para tubos de ensaio: utilizado para apoiar tu-bos de ensaio.

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    Estante para pipetas: utilizado para apoiar pipetas.

    Escova de limpeza: utilizado para apoiar a limpeza demateriais diversos.

    Frascos de reativos: utilizado na guarda de reagentese diferentes solues.

    Mangueira de silicone: utilizada em sistemas de des-tilao, conexes, etc

    Papel de fltro : Utilizados em procedimentos bsicose em anlises tcnicas, de separao de corpos inso -lveis/pouco solveis de meios lquidos diversos, sodivididos, de acordo com sua porosidade, em qualita-tivos e quantitativos.

    Papel indicador de pH: utilizado como indicador de pHde diferentes solues.

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    EQUIPAMENTOS

    Agitador magntico: tem como funo agitar diver-sos tipos de solues durante o processo produtivo.A agitao fundamental na titulao, homogenei-zao, mistura de materiais e essencial maioria

    das operaes laboratoriais.

    Balana analtica: Uma balana analtica usadapara se obter massas com alta exatido. neces-srio ter proteo contra correntes de ar quando sedeve discriminar pequenas diferenas de massa (< 1

    mg). Uma balana analtica ento sempre envoltanuma caixa equipada com portas que permitam aintroduo e retirada de objetos. Apresenta precisode 4 5 casas aps a vrgula

    Balana semi-analtica: so usadas para medidas

    nas quais a necessidade de resultados con veisno crtica. Apresenta preciso de 3 ou menos ca-sas aps a vrgula.

    Banho-maria: um mtodo utilizado para aquecerlenta e uniformemente qualquer substncia lquidaou slida num recipiente, submergindo-o noutro,onde existe gua ou outro solvente qualquer, ex. Gli-cerina, a ferver ou quase.

    Banho termostatizado: Atravs de um controle digi-tal, consegue-se manter constante a temperatura domeio necessria para determinadas reaes.

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    FILTRAO A VCUOMonta-se um sistema com um Kitassato, provido de um funil de Buckner, os quais so

    conectados a uma trompa dgua ou uma bomba de vcuo para fazer o vcuo do sistema,atravs da sada lateral do frasco. O papel deve ser colocado sem dobras sobre os furos,tendo-se o cuidado de manter uma pequena borda de papel de alguns milmetros de altura,de modo a impedir eventual passagem do precipitado pelo lado do papel. Coloca-se o papel

    no funil. Liga-se o sistema de vcuo, umedece-se o papel de ltro com o solvente e efetua--se a ltrao. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar atorneira da trompa de gua.

    LEITURA DE VOLUME EM BURETAA medida do volume do lquido feita comparando-se o nvel do mesmo com os traos

    marcados na parede do recipiente. A superfcie de um lquido con nado num tubo estreitoexibe uma curvatura marcante, ou menisco. A leitura do nvel para lquidos transparentes deveser feita na parte inferior do menisco, estando linha de viso do operador perpendicular(ngulo de 90 com a bureta) escala graduada para assim evitar um erro devido paralaxe.

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    Existe ento a possibilidade de perda mecnica do precipitado se a umidade for expe-lida com violncia no estgio inicial de aquecimento ou se o papel estourar em contato coma chama.

    Estas di culdades podem ser minimizadas colocando-se o cadinho em posio incli-nada, o que permite o livre acesso de ar; uma tampa limpa de cadinho deve estar disponvelpara extinguir qualquer chama que se formar. A temperatura cresce gradualmente conformea umidade vai sendo retirada e o papel comear a carbonizar.

    A intensidade de aquecimento que pode ser tolerada pode ser medida pela quantidadede fumaa produzida. Um aumento signi cativo na quantidade de fumaa indica que o papelest para estourar e ento o aquecimento deve ser momentaneamente descontinuado.Qualquer chama que eventualmente aparecer deve ser apagada com a tampa do ca-dinho. (A tampa pode car escura devido condensao de produtos carbonceos; estesprodutos devem ser removidos da tampa por calcinao para se con rmar a ausncia departculas retidas de precipitado na tampa).

    Quando nenhuma fumaa puder ser mais detectada, o aquecimento aumentado paraeliminar o carbono residual. Esta sequncia precede a calcinao nal de um precipitadonuma mufla, onde uma atmosfera redutora igualmente indesejvel.

    A obedincia restrita s seguintes regras minimizar a possibilidade de perdas aciden-tais de um precipitado.

    Pratique manipulaes no familiares antes de coloc-las em uso. Nunca coloque um objeto quente na bancada; em vez disso, coloque-o numa tela de

    arame ou numa placa de cermica resistente a calor. Deixe resfriar um pouco o cadinho que tenha sido submetido a uma chama forte ou aum queimador ou mufla (sobre uma tela de arame ou placa de porcelana), antes de coloc-lono dessecador.

    Mantenha as luvas e pinas usadas para manusear objetos quentes sempre limpas.Em particular, no deixe que as pontas das pinas toquem a bancada.

    USO DE CONDENSADORES:

    Nos condensadores Friedrich usa-se uma coluna especial de vidro, com uma serpen-tina em seu interior a qual leva gua resfriada, enquanto a coluna possui duas entradas parabales volumtricos onde um deles leva a substancia e o outro servir de coletor quandoocorrer condensao.

    Neste tipo de condensador o gs entra na cmara maior enquanto que a gua esta naserpentina, quando o gs entra em contado com a serpentina ele se condensa e escorre ateo balo coletor.

    OBS:a gua de resfriamento sempre esta em troca, para que sua temperatura sempreesteja baixa o su ciente para condensar o gs.Nos condensadores Allihn ocorre ao contrario, a gua circula pela cmara maior inje-

    tada pela parte inferior e recolhida pela superior tornando a rea de resfriamento maior, en-quanto que o gs entra e circula pela parte inferior mas no por uma serpentina e sim por umconjunto de bales internos.

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    BICO DE BUNSEN: TCNICAS DE AQUECIMENTO EM LABORA

    I OBJETIVOS Aprender a utilizar a bico de Bunsen.

    Aprender as tcnicas de aquecimento em laboratrio.

    II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES

    Materiais:

    Bico de Bunsen

    Bico de Tirril (opcional) Bico de Mecker (opcional)

    Trip de ferro

    Tela de amianto

    Suporte universal

    Anel de ferro

    Mufla

    Pina metlica Casteloy

    Bquer de 300 mL

    ROTEIRODEAULASPRTICASEXPERINCIAN. 01

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    Cadinho de porcelana com tampa

    Termmetro

    Regentes:

    Sulfato de cobre penta hidratado CuSO4.5H2O

    III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    1 Uso do Bico de Bunsen

    1.1 Abrir a torneira de gs e acender o bico. Observar as modi caes correspondentes sofri-das pela chama.

    1.2 Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modi caes correspondentes so-fridas pela chama.

    1.3 Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gs.

    1.4 Colocar a ponta de um palito de fsforo na zona oxidante e observar a sua rpida inflamao.

    1.5 Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fsforo, de maneira que esteatravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente queimada a partedo palito que esteve na zona oxidante.

    1.6 Fechar a entrada de ar primrio.

    1.7 Fechar a torneira de gs

    2 Aquecimento de lquidos no copo de Bquer

    2.1 Colocar cerca de 100 mL de gua no copo de bquer.

    2.2 Colocar o Bquer na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou trip de ferro.

    2.3 Aquecer o Bquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gstotalmente aberta). Observar a ebulio da gua. Anotar a temperatura de ebulio dagua t = ______________oC.

    2.4 Apagar o bico de Bunsen.

    3 Aquecimento de lquidos no tubo de ensaio

    3.1 Colocar cerca de 4 mL de gua em tubo de ensaio.

    3.2 Segurar o tubo, prximo boca, com pina de madeira.

    3.3 Aquecer a gua, na chama mdia do bico de Bunsen (torneira de gs aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com a inclinao de cerca de45o e com pequena agitao, at a ebulio da gua.

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    PREPARO DE SOLUESI OBJETIVOS

    Preparar solues de cidos e bases a m de serem usadas em anlise volumtrica.

    II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES

    Materiais:

    Pipetas graduadas de 10 mL

    Pipetas volumtricas de 10 mL

    Bqueres

    Erlenmeyers de 250 mL

    Bales volumtricos de 100 mL

    Pisseta

    Baguetas de vidro

    Rolha

    Pra de borracha

    Funil comum

    Reagentes:

    cido clordrico concentrado HCl

    Hidrxido de sdio em lentilhas P.A. ou soluo concentrada de hidrxido de sdio NaOH

    III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    1. Preparao de uma soluo de HCl 1 M partir do HCl concentrado (12 mL).Considerando a concentrao do HCl 37% e sua densidade 1,18 g/mL, conclumos que amolaridade (M) do HCl concentrado aproximadamente 12 M, o que podemos constatar partir dos seguintes clculos.

    CLCULOS ou EQUAES% em massa = 37%g t = 0,37d = 1,18 g/mLC = d x t x 103C = 1,18 x 0,37 x 103 g C = 436,6 g/LC = M x PMg M = C / PM = 436,6 / 36,5PMHCl = 36,5 gM = 12 MOnde: C = concentrao, M = molaridade e PM = peso molecular.

    Usando a equao da diluio, temos:

    V1 = ?M1 = 12 MV

    2 = 100 mL

    M2 = 1 MV1 x M1 = V2 x M2V1 = V2 x M2 / M1V1 = 100 x 1 / 12V1 = 8,3 mL

    EXPERINCIAN. 04

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    4.4. Inverter o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes, a m de homogeneizar asoluo.

    4.5. Guardar a soluo.

    5. Preparao de 100 mL de soluo de NaOH 0,1 M a partir de soluo 1 M (diluio)

    V1 = ?M1 = 1 MV2 = 100 mLM2 = 0,1 MV1 = V2 x M2 / M1V1 = 100 x 0,1 / 1V1 = 10 mL

    5.1. Pipetar 10 mL de soluo 1 M, usando uma pipeta volumtrica de 10 mL, munida de prade borracha.

    5.2. Transferir para um balo volumtrico de 100 mL.

    5.3. Completar o volume com gua destilada at a marca de aferio.

    5.4. Inverter o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes, para homogeneizar a so-luo.

    5.5. Guardar a soluo.

    IV QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

    1. Como se prepara uma soluo 2 M de KOH?

    2. Como se prepara uma soluo 5 M de H2SO4?

    3. O que ocorre na carbonatao do hidrxido de sdio? Escrever a equao da reao.

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    4. O que diluio?.

    V NOTAS E OBSERVAES:________________________________________________________________________________

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    4. Proceder a uma ltrao a vcuo, usando o cadinho de Gooch. Substituir o funil de Buch-ner por um cadinho de Gooch. Fazer o meio ltrante com polpa de amianto e ltrar 50 mLde precipitado de BaSO4 em suspenso com CuSO4.

    5. Proceder a uma ltrao a vcuo com cadinho de vidro com placa sinterizada. Colocarnum bequer 10 mL de soluo de Al2(SO4)3. Adicionar 20 mL de soluo de NH4OH. For-ma-se um precipitado gelatinoso de hidrxido de alumnio.

    Al2(SO4)3 + 6 NH4OHg 2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4

    Filtrar a vcuo no cadinho de vidro com placa sinterizada, usando a aparelhagem do itemanterior, substituindo o cadinho de Gooch pelo cadinho de vidro.

    6. Proceder a uma ltrao quente. Colocar num bquer 10 mL de soluo de FeCl3. Adi-cionar 20 mL de soluo de NaOH. Forma-se Fe(OH)3 que um precipitado que deve ser

    ltrado quente.

    FeCl3 + 3 NaOHg Fe(OH)3 + 3 NaCl

    Dobrar o papel de ltro em pregas e adapt-lo num funil analtico. Aquecer a mistura,quem contm o precipitado de Fe(OH)3, para diminuir a sua viscosidade. Aquecer o siste-

    ma (papel ltro + funil) antes da ltrao, com gua destilada em ebulio. IV QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

    1. Citar cinco exemplos de ltraes que podem ser efetuadas com ltros comuns.

    2. Se quisermos separar areia de um precipitado bastante solvel, quais tcnicas ou sequ-ncias de operaes devemos usar?

    3. Como devemos planejar uma ltragem (selecionando o papel ltro) numa anlise quanti-tativa onde os materiais presentes so conhecidos qualitativamente?

    V NOTAS E OBSERVAES________________________________________________________________________________

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    DETERMINAO DE SLIDOS TOTAISI OBJETIVO

    Determinar o teor de slidos totais em amostras de gua para abastecimento pblico e/ou guas naturais em geral, atravs do mtodo gravimtrico.

    II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES

    Equipamento:

    Estufa (103- 105 C);

    Banho de areia ou chapa aquecedora;

    Balana analtica (preciso de 0,1 mg);

    Dessecador.

    Materiais:

    3 Bqueres de 100 mL;

    Pipeta de 100 mL;

    Pina metlica.

    III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    Determinao de slidos totais - ST

    1. Aquecer os bqueres limpos em uma estufa a 103-105C, por no mnimo 1 hora.2. Retirar da estufa, e transferir para um dessecador, at a temperatura ambiente e pesar.

    3. Pipetar 100 mL da amostra de gua no ltrada e trans ra quantitativamente para o b-quer j pesado.

    4. Evaporar at secagem em um banho de areia ou numa chapa de aquecimento, evitandoque a amostra entre em ebulio.

    5. Colocar o bquer na estufa a 103 - 105C por 1 hora.

    6. Transferir o bquer para um dessecador, deixar atingir o equilbrio trmico com o ambien-te e pesar.

    7. As determinaes devem ser feitas em triplicata e os resultados devem concordar em 5%entre as medidas.

    CLCULOS ou EQUAES

    Determinao de slidos totais - ST

    ST= ((m2-m1 ).1000)/V

    Onde,

    ST= slidos totais, em mgL-1.m2= massa do bquer com resduo total (mg).

    m1= massa do bquer vazio, em mg.

    V = volume da amostra em mL

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    1.2. Adicionar cerca de 2 mL de cada uma das solues cidas ou bsicas, de acordo com aordem da Tabela.

    1.3. Mergulhar a ponta de um papel de tornassol azul nos tubos 1 e 2. Anotar a cor na tabela.

    1.4. Mergulhar a ponta de um papel de tornassol vermelho nos tubos 1 e 2. Anotar a cor natabela.

    1.5. Colocar 4 gotas dos respectivos indicadores nos tubos 2, 4, 5 e 6. Anotar as cores natabela.

    Tubo Soluo Indicador Colorao1 NaOH Papel tornassol:

    Azul

    Vermelho

    2 HNO3 Papel tornassol:

    Azul

    Vermelho3 CH3COOH Metilorange4 NH4OH Metilorange5 H2SO4 Fenolftalena6 NaOH Fenolftalena

    2. Preparao de cidos e bases

    2.1. Colocar uma ponta de esptula de xido de brio ou xido de clcio em um tubo de ensaio.

    2.2. Acrescentar 4 mL de gua destilada. Agitar. Filtrar.

    2.3. Adicionar 4 gotas de fenolftalena ao ltrado. Agitar. Observar.

    ________________________________________________________________________________

    ________________________________________________________________________________

    Escrever a equao da reao entre o xido de brio e gua.

    ________________________________________________________________________________

    ________________________________________________________________________________

    2.4. Colocar 2 mL de gua num tubo de ensaio.

    2.5. Adicionar pequena quantidade de anidrido fosfrico. Agitar.

    2.6. Adicionar 4 gotas de metilorange. Observar.

    ________________________________________________________________________________

    ________________________________________________________________________________

    Escrever a equao da reao entre o anidrido fosfrico e a gua.

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    Experincia Demonstrativa

    2.7. Colocar cerca de 100 mL de gua destilada num bquer.

    2.8. Adicionar 4 gotas de fenolftalena. Observar.

    ________________________________________________________________________________

    ________________________________________________________________________________

    2.9. Com o auxlio de uma pina metlica, acrescentar pequeno pedao de sdio metlico(queima com chama amarela) ou potssio metlico (queima com chama violeta) ao b-quer. Observar.

    ________________________________________________________________________________

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    Qual a cor da soluo resultante?

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    Por qu?

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    Escrever a equao da reao entre o potssio metlico ou sdio metlico com a gua.

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    ________________________________________________________________________________

    2.10. Colocar 2 mL da soluo obtida num tubo de ensaio.2.11. Adicionar 2 mL de soluo de cido sulfrico. Agitar. Observar.

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    Escrever a equao da reao entre a soluo do item 2.8.e o cido sulfrico.

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    Qual o produto insolvel dessa reao?

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    3. Fora dos cidos

    Nesta experincia, poderemos diferenciar os cidos atravs de sua fora.

    3.1. Numerar cinco erlenmeyers.

    3.2. Colocar 20 mL de cada cido 1 N (HCl, H3PO4, H2SO4, CH3COOH e H2C2O4) nos respectivoserlenmeyers.

    3.3. Em cada erlenmeyer colocar 15 cm de ta de magnsio (dobrada e embrulhada em pe-queno pedao de papel toalha).

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    2. Solubilidade dos sais

    2.1. Em um tubo de ensaio colocar 5 mL de gua destilada.

    2.2. Com o auxlio de uma esptula adicionar uma pitada de cloreto de sdio - NaCl. Agitar,observar e anotar.

    2.3. Repetir o procedimento acima para os sais: CaCl2, NaNO3, Ca(NO3)2, Na2SO4, CaSO4, Na2S e CaS.

    3. Preparao dos xidos

    3.1. Adicionar 50 mL em cada frasco de boca larga de 250 mL e tampar com o vidro de relgio.

    3.2. Magnsio:

    3.2.1. Pegar com uma pina uma tira de 10 cm de comprimento de magnsio inflame-ausando um fsforo ou bico de Bunsen.

    3.2.2 Coloque imediatamente em um dos frascos de boca larga, tape-o e espere at acombusto acabar.

    Obs: No olhe diretamente para a luz brilhante da combusto, pois ela pode ser nocivaaos seus olhos.

    3.2.3. Agite o frasco para dissolver o xido formado, molhe a ta de pH e faa a leitura.

    3.3. Carbono:

    3.3.1. Coloque um pouco de carvo na colher de deflagrao inflame-o usando um fs-foro ou bico de Bunsen.

    3.3.2. Coloque imediatamente em um dos frascos de boca larga, tape-o e espere at acombusto acabar.

    3.3.3. Agite o frasco para dissolver o xido formado, molhe a ta de pH e faa a leitura.3.4. Enxofre:

    Cuidado faa a ignio sob uma capela.

    3.4.1. Coloque um pouco de enxofre, um volume no maior que meia ervilha, em umacolher de deflagrao limpa.

    3.4.2. Faa a ignio em um queimador e coloque imediatamente em um dos frascos deboca larga, tape-o e espere at a combusto acabar.

    3.4.3. Agite o frasco para dissolver o xido formado, molhe a ta de pH e faa a leitura.

    Obs: Quando a combusto cessar, reaquea a colher de deflagrao, sob a capela, paraqueimar todo o enxofre remanescente. Evite respirar os produtos residuais dacombusto.

    IV QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

    1. Qual o sal formado na reao de neutralizao?

    2. Escreva e faa o balanceamento da reao de neutralizao.

    3. Analisando os resultados da solubilidade podemos deduzir algumas hipteses? Quais?

    4. Qual o pH do xido de magnsio? Justi que este resultado.

    5. Qual o pH do xido de enxofre? Justi que este resultado.

    6. Quais dos xidos formados esto relacionados com a chuva cida? Por qu?

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    1.2.Soluo de EDTA 0,01M:

    1.2.1. Pesar 3,723 g do reagente grau analtico etilenodiaminotetraactico dissdicodihidratado (EDTA) e dissolver em gua destilada.

    1.2.2. Transferir para um balo volumtrico de 1000 mL (lavar o bquer) e completar ovolume com gua destilada.

    1.2.3. Padronizar com a soluo padro de CaCO3.

    1.3. Soluo tampo NH4Cl/NH4OH pH 10:

    1.3.1. Pesar 67,50 g de NH4Cl em 570 mL de NH4OH.

    1.3.2. Transferir para um balo de 1.000 mL, lavar o recipiente com gua destilada e com-pletar at o menisco.

    1.4. Indicador de Negro de Eriocromo T 5%:

    1.4.1. Pesar 5,00 g de indicador Negro de Eriocromo T e dissolver em 100 g de trietano-lamina.

    1.5. Soluo inibidora de Na2S a 5%:

    1.5.1. Pesar 5,00 g de sulfeto de sdio nanohidratado (Na2S.9H2O) ou 3,7 g de sulfeto desdio pentahidratado (Na2S.5H2O), dissolver em gua destilada.

    1.5.2. Transferir para um balo de 100 mL, lavar o recipiente com gua destilada e com-pletar at o menisco.

    2. Padronizao do Titulante EDTA 0,01M:

    2.1. Pipetar 25 mL de soluo padro de CaCO3, transferir para um erlenmeyer de 250 mL;

    2.2. Juntar 25 mL de gua destilada e 1 mL de soluo tampo (pH=10) e agitar;

    2.3. Adicionar 1 mL de soluo inibidora e 1 a 2 gotas do indicador.

    2.4. Titular lentamente com EDTA, agitando continuamente, at que a cor vermelha desapare-a e surja a cor azul.

    Obs: tenha cuidado de adicionar as ltimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titu-lao no deve demorar mais do que 5 minutos.

    3. Titulao das amostras:3.1. Pipetar 25 mL de amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL;

    3.2. Juntar 25 mL de gua destilada e 1 mL de soluo tampo (pH=10) e agitar;

    3.3. Adicionar 1 mL de soluo inibidora e 1 a 2 gotas do indicador.

    3.4. Titular lentamente com EDTA, agitando continuamente, at que a cor vermelha desapare-a e surja a cor azul.

    Obs: tenha cuidado de adicionar as ltimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titu-lao no deve demorar mais do que 5 minutos.

    3.5. Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a obser-vao da viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca2+. Anotar ovolume gasto.

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    CLCULOS ou EQUAES

    Calcular a dureza utilizando as frmulas;

    Dureza em mg CaCO3 L-1 = ((A-B) .C.1000)/(mL amostra)

    Onde:

    A = volume em mL de EDTA consumido na titulao da amostra

    B = volume em mL de EDTA consumido na titulao do branco

    C = mg de CaCO3 equivalente a 1,00 mL de EDTA titulante.

    IV QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

    1. O que dureza de uma gua?

    2. Qual a principal forma em que a dureza pode ser introduzida em uma gua natural?

    3. Explique a influncia da dureza no uso de uma gua para abastecimento pblico e industrial.4. Como a gua dura pode influenciar na e cincia do sabo?

    5. Pesquise o que dureza temporria e dureza permanente.

    V NOTAS E OBSERVAES

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    CORROSO: XIDO-REDUOI. OBJETIVOS

    Veri car, experimentalmente, a tendncia que apresentam as substncias qumicas oxi-dao e reduo, bem como os produtos de uma reao de xido-reduo.

    II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES

    Materiais:

    Tubos de ensaio

    Estante para tubos de ensaio

    Trip de ferro

    Tela de amianto

    Bico de Bunsen

    Bquer de 50 mL

    Pina de madeira Pipetas de 5 ou 10 mL graduadas

    Tiras de papel de ltro

    Reagentes:

    Magnsio em ta

    gua de cloro Cl2 / H2O

    Clorofrmio CHCl3

    Dixido de mangans slido - MnO2 lcool etlico C2H5OH

    gua oxigenada - H2O2 cido clordrico concentrado HCl

    Soluo de sulfato de cobre 0,5 M - CuSO4 Soluo de iodeto de potssio 0,5 M Kl

    Soluo de sulfato ferroso 0,5 M FeSO4 Soluo de permanganato de potssio 0,1 M KMnO4 Soluo de dicromato de potssio 0,1 M K2Cr2O7 Soluo de tiocianato de amnio 0,05 M - NH4SCN

    cido ntrico concentrado - HNO3 Soluo de cido sulfrico 3 M H2SO4

    III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    1. Colocar 2 mL de soluo de sulfato de cobre em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar uma pequena tira de magnsio soluo.

    3. Observar durante 15 minutos.

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    11. Adicionar 1 mL de soluo de H2SO4.

    12. Adicionar 2 mL de H2O2. Observar.

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    Reao: KMnO4 + H2SO4 + H2O2 g H2O + K2SO4 + MnSO4 + O2 h

    13. Colocar 2 mL de soluo de FeSO4 em um tubo de ensaio.

    14. Adicionar 1 mL de soluo de H2SO4.

    15. Adicionar 2 mL de H2O2. Agitar. Observar.

    ________________________________________________________________________________

    ________________________________________________________________________________

    ________________________________________________________________________________

    16. Adicionar nesse tubo algumas gotas de soluo de NH4SCN. Observar a mudana de co-lorao.

    De:____________________________________________________________________________

    Para:__________________________________________________________________________

    Reaes: FeSO4 + H2SO4 + H2O2 g Fe2(SO4)3 + H2O

    Fe3+ + 6 NH4SCNg [Fe(SCN)6]3- + 6 NH4+ (Complexo solvel)

    17. Colocar 2 mL de cido ntrico concentrado em um tubo de ensaio.

    18. Adicionar uma apara de cobre. Observar a colorao do gs desprendido (NO2).

    Cor:___________________________________________________________________________

    Reao: Cu + HNO3 g Cu(NO3)2 + NO2 + H2O

    19. Colocar 8 mL de soluo de K2Cr2O7 em um bquer de 50 mL.

    20. Adicionar 4 mL de soluo de H2SO4.

    21. Adicionar 4 mL de lcool etlico.

    22. Fazer um aquecimento brando, com auxlio do bico de Bunsen e tela de amianto, at queocorra a mudana de colorao.

    De:____________________________________________________________________________

    Para:__________________________________________________________________________

    23. Sentir o odor dos vapores desprendidos.

    Odor:__________________________________________________________________________Reao:

    CH3CH2OH + K2Cr2O7 + H2SO4 g CH3CHO + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O

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    LIGAES INICAS E COVALENTES: CONDUTIVIDADE ELTR

    PARTE 1

    I. OBJETIVOS

    Veri car que os sais, cidos, bases e os xidos metlicos, quando em soluo aquosa,conduzem a corrente eltrica.

    II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES

    Materiais:

    Tubo plstico Fio eltrico

    Lmpada soquete plug

    Suporte universal com garra

    Cadinho de porcelana Tringulo de porcelana

    Trip de ferro

    Tubos de ensaio

    Estante para tubos de ensaio

    Tubos de ensaio

    Bico de Bunsen

    Pina de madeira

    Pisseta com gua destilada

    Reagentes:

    lcool etlico C2H5OH

    Benzeno C6H6 Sacarose C12H22O11 cido Actico glacial - CH3COOH

    Cloreto de clcio CaCl2 Soluo de cido clordrico 4 M - HCl

    Naftaleno (C10H20)

    Cloreto de Sdio (NaCl)

    III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    1. Condutividade de substncias.

    1.1. Colocar as substncias nos tubos de ensaio de acordo com a Tabela 1.

    EXPERINCIAN. 13

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    1.7. Efeito do lcool na condutividade

    1.7.1. Adicionar 2 mL lcool em cada tubo da experincia anterior.

    1.7.2. Agitar e observar.

    1.7.3. Testar as suas condutividades.

    1.7.4. Anotar as novas observaes na Tabela 3.

    Tabela 3. Efeito do lcool na condutividade das substncias

    Tubo Substncia Observao Concluso12345

    67

    1.8. Efeito do sal na condutividade

    1.8.1. Colocar aproximadamente 1 g de cloreto de clcio num cadinho de porcelana.

    1.8.2. Colocar o cadinho sobre um tringulo de porcelana e aquecer at a fuso.

    1.8.3. Imediatamente, testar a condutividade com o aparelho de condutividade.

    2. Fuso de substncias.

    2.1. Colocar pequena poro de naftaleno em um tubo de ensaio. Aquecer ligeiramente. Observar.________________________________________________________________________________

    2.2. Colocar pequena poro de cloreto de sdio em um tubo de ensaio. Aquecer ligeiramente.Observar.________________________________________________________________________________

    V. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

    1. A gua destilada conduz corrente eltrica?

    2. O CaCl2 puro, conduz corrente eltrica?

    3. A soluo de CaCl2 conduz corrente eltrica? Justi que as duas questes (2 e 3).

    4. O lcool conduz corrente eltrica?

    5. O lcool com soluo de CaCl2 conduz corrente eltrica? Justi que as questes 4 e 5.

    6. A concentrao das solues influi na intensidade luminosa da lmpada?

    7. Colocar em ordem crescente de potncia dissipada (luminosidade recebida), as substn-

    cias testadas. Justi car as respostas.8. Dentre as substncias testadas no item 2, qual orgnica?

    9. Por que os compostos orgnicos tm geralmente baixo ponto de fuso?

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    V NOTAS E OBSERVAES________________________________________________________________________________

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