Capitulo10

LABORATÓRIO DE ANÁLISES

MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Fazenda Santo Antonio s/nº - Bairro Santo Antonio Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100

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Capítilo 10

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Capítulo 10 PREPARAÇÃO DE REAGENTES 1 Qualidade de Reagentes, Vidrarias e Preparo de Soluções 1.1 Qualidade dos reagentes

Os reagentes utilizados em análise quantitativa devem ter alta pureza e uma qualidade compatível com as especificações internacionais como as da American Chemical Society (ACS).

Normalmente, as especificações dos reagentes são impressas no rótulo de sua embalagem, embora, isto não indique garantia total da sua pureza.

Na aquisição de reagentes recomenda-se incluir a especificação desejada, evitando-se dúvidas quanto a similares no mercado.

Uma possível contaminação do reagente poderá ser identificada por alguns indícios no seu recebimento:

• Tampa da embalagem quebrada; • Reagente sólido úmido; • Rótulo manchado pelo próprio reagente.

Constatando-se um dos fatos acima, haverá uma alta probabilidade de que a pureza do reagente não seja a especificada.

Por outro lado, a contaminação poderá ocorrer no próprio laboratório por manuseio inadequado como:

• Pipetar diretamente do frasco do reagente ou introduzir espátula em reagentes sólidos. • Colocar a tampa do reagente de boca para baixo em contato com a bancada ou outro

material. • Deixar o reagente aberto por tempo prolongado. • Armazenamento inadequado.

Assim, a aquisição de reagentes de firmas conceituadas e cuidados em seu manuseio, muito contribui para a minimização dos erros analíticos.

1.2 Vidraria

Quanto às vidrarias, recomenda-se que sejam em vidro tipo borosilicato por apresentarem maior resistência em operações que envolvam aquecimento e por serem mais resistentes a ação do ataque químico.




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Esses materiais podem ter diferentes classes de precisão. Existem vidrarias que podem ser adquiridas com certificação de aferição, conforme norma ASTM E694. Os materiais de classe A devem apresentar as mesmas características dos materiais certificados e os não enquadrados na classe A, apesar de serem calibrados, podem apresentar o dobro do erro em relação aos de classe A.

Recomenda-se manter sempre as vidrarias limpas e livres de gorduras, as quais se presentes, evitam que a parede interna do vidro fique uniformemente molhada, proporcionando erros na medida. A remoção de gorduras pode ser feita com detergentes, solução fraca de carbonato de sódio aquecida ou solventes específicos, porém deve-se evitar limpezas com soluções alcalinas fortes.

Não utilizar vidrarias recém-lavadas antes de certificar-se que as mesmas estejam completamente limpas, pois qualquer resíduo aderente poderá levar à formação de uma camada de graxa quando em contato com ácidos.

Vidrarias novas apresentam leve reação alcalina, a qual deve ser eliminada antes de serem colocadas em rotina, principalmente em análises especiais.

A eliminação da alcalinidade é feita deixando as vidrarias novas em uma solução ácida hidroclórica ou nítrica 1% por algumas horas, após o que, devem ser lavadas com água.

1.3 Água para preparo de reagentes

É recomendável sempre que possível, a utilização de água deionizada em substituição à água destilada. Algumas vezes, necessita-se água livre de dióxido de carbono, a qual é obtida pela fervura da água destilada por 20 min, seguida de resfriamento.

1.4 Soluções padronizadas

São soluções de concentração bem definida para serem utilizadas em análises quantitativas, sendo suas concentrações expressas em termos de normalidade ou molaridade.

1.5 Acerto da concentração das soluções

Após preparação de uma solução, nem sempre consegue-se uma concentração exata devido à vários fatores, como: pureza dos reagentes, erros volumétricos e erros do próprio analista. Para tanto, toda solução deve ter um fator de correção obtido conforme exemplificado a seguir.

1.5.1 Exemplo

Corrigir a concentração de uma solução de ácido clorídrico 0,1N.

Recomenda-se que seja separado um volume de 100 ml da solução para utilização na limpeza da bureta e na titulação. Por exemplo, na padronização de uma solução de HCl 0,1N utilizando-se como padrão primário carbonato de sódio, deveriam ser gastos 25,0 ml da solução. Considerando que foram necessários 24,2 ml da solução 0,1N de HCl, isto indica




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que esta solução está concentrada e deve ser diluída. Neste caso, deve-se dividir o número de mililitros que seriam gastos no caso da solução estar correta pelo número de mililitros efetivamente gastos:

25,0 Fator = ------- = 1,033 24,2

Para 1.000 ml da solução original teríamos:

1,033 x 1.000 = 1.033 ml

ou seja: 1.033 - 1.000 = 33 ml

Esse valor significa o volume de água destilada que deve ser adicionado a 1.000 ml da solução para se obter uma solução exata 0,1 N. Portanto, para o volume restante de 900 ml da solução a ser padronizada, a quantidade de água a ser adicionada para acertar a concentração a 0,1 N será:

900 33 x --------- = 29,7 ml 1.000

Recomenda-se ainda que se repita a padronização para confirmação da normalidade.

1.5.2 Fator de normalização

Para muitas soluções padronizadas é mais adequado o uso de um fator, do que, o ajuste da concentração a uma normalidade exata. Este fator é muito utilizado para soluções sujeitas a alterações, tais como: hidróxido de sódio, tiossulfato de sódio, permanganato de potássio, oxalato de sódio e outros. O fator será estabelecido através do procedimento citado anteriormente. Por exemplo, na padronização de uma solução de tiossulfato de sódio 0,1 N com solução de dicromato de potássio na qual 25,0 ml de dicromato devem reagir com 25,0 ml de tiossulfato, gastando 25,4 ml de tiossulfato, isto indicará que a solução de tiossulfato está diluída e o fator será:

25,0 Fator = ------- = 0,984 25,4 Então, em qualquer titulação envolvendo esta solução, o volume gasto deverá ser multiplicado por 0,984 para se obter o volume real da solução de tiossulfato.

No caso da solução estar concentrada, consumindo 24,6 ml, ao invés de 25,0 ml, então o fator será:

25,0 Fator = ------- = 1,016 24,6

Convém ser lembrado que toda preparação, padronização e utilização de solução deve ser feita em condições ambiente adequadas e em temperaturas abaixo de 25°C.




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1.6 Recomendações para armazenamento de produtos químicos e soluções no laboratório

Grande parte dos reagentes e soluções manuseados em laboratório são perigosos por serem corrosivos, inflamáveis ou tóxicos. De modo geral, estes trazem impresso no rótulo recomendações de segurança, as quais devem ser seguidas rigorosamente.

O armazenamento adequado dos produtos, em ambiente e condições que evitem as variações de temperatura e umidade, permite que os reagentes se conservem por muito mais tempo sem alteração na composição.

A seguir, algumas recomendações para melhor conservação dos produtos químicos mais usados em laboratórios.

• Conservar em lugar fresco, seco e fechado produtos que se liquefazem, higroscópicos,

baixo ponto de fusão ou voláteis, como por exemplo: cianeto de potássio, cloreto de amônio, éter, fosfato de potássio, outros.

• Proteger contra calor e faíscas produtos com baixo ponto de fulgor, como por exemplo:

álcool, benzeno, bissulfeto de carbono, éter, xileno e outros. • Proteger contra o ar e a luz produtos que se decompõem sob suas ações, como por

exemplo: acetato de chumbo, cloreto de prata, alfa-naftol, metabissulfato de potássio, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, nitrato de prata, sulfato de ferro, pirogalol, subacetato de chumbo, sulfito de sódio, outros.

Quanto à estocagem, os frascos de vidro âmbar são mais adequados para a grande maioria das soluções, embora o uso de frascos de polietileno sejam igualmente recomendados, principalmente para soluções alcalinas ou quando se deseja evitar a contaminação da solução por componentes do próprio vidro. Quando são preparados e padronizados grandes volumes de soluções, maiores cuidados são recomendados para evitar alteração na normalidade, devido à absorção de gases ou vapor d'água da atmosfera.

1.7 Cuidados básicos no preparo de reagentes

• Recomenda-se ler totalmente a técnica de preparo antes de iniciar o trabalho, preocupando-se com os cuidados necessários ao manuseio de soluções e reagentes.

• Separar todos os reagentes e equipamentos necessários antes de iniciar o preparo das

soluções. • Certificar-se de que toda a vidraria a ser utilizada está perfeitamente limpa, evitando

eventuais contaminações. • Utilizar equipamentos e vidrarias devidamente aferidos.

2 Preparo das Soluções 2.1 Ácido acético, solução 2N




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Uso:

• Neutralização da solução de cloreto de cálcio para análise de amido em caldo de cana.

Preparação:

• Diluir 117 ml de ácido acético glacial em balão volumétrico de 1.000 ml e completar o

volume com água destilada.

Cuidado:

• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico. 2.2 Ácido acético, solução 1N

Uso:

• Análise de subacetato de chumbo.

Preparação:

• Transferir 58 ml de ácido acético glacial p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o volume com água destilada.

Padronização:

• Pipetar 20 ml de uma solução padrão de hidróxido de sódio 1 N e transferir para

erlenmeyer de 125 ml. • Titular com a solução de ácido acético 1 N usando solução de fenolftaleína 1% como

indicador. • Anotar o volume gasto.

Cálculo do fator:

20,0 f = ------- V

Onde: f = fator de correção da solução V = volume gasto (ml)

2.3 Ácido clorídrico conc., p.a.

Uso:

• Inversão de sacarose e preparo de soluções.

Cuidado:




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• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.

2.4 Ácido clorídrico, solução 1:10

Uso:

• Preparação da solução de cloreto estanoso para análise de fosfato em caldos.

Preparação: • Medir em proveta 100 ml de ácido clorídrico conc., e transferir para béquer de 2.000 ml

contendo 900 ml de água destilada. • Resfriar, homogeneizar e armazenar em frasco com tampa rosqueável. Cuidado:


2.5 Ácido clorídrico, solução 1:1

Uso: • Determinação de amido em caldo de cana. Preparação: • Diluir partes iguais de ácido clorídrico conc. e água destilada. Cuidado: • Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e eventual químico.

2.6 Ácido clorídrico, solução 6,34N (24,85°Brix areométrico)

Uso:

• Inversão da sacarose para determinação de açúcares redutores totais, segundo Lane & Eynon.

Preparação:

• Medir em proveta 530 ml de ácido clorídrico conc. p.a. e transferir vagarosamente para

béquer contendo aproximadamente 300 ml de água destilada. • Homogeneizar, esfriar, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o

volume. • Armazenar em frasco âmbar. Cuidado:




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• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico. 2.7 Ácido clorídrico, solução 1N

Uso: • Determinação do teor de CaO útil em cal virgem. Preparação: • Transferir 84,5 ml de ácido clorídrico conc. p.a., para balão volumétrico de 1.000 ml,

contendo aproximadamente a metade de água destilada. Agitar, deixar esfriar, até temperatura ambiente, completar o volume e armazenar em frasco de vidro com rolha esmerilhada.

Padronização: • Pesar 1,0599 g de carbonato de sódio anidro p.a., previamente seco em estufa a 1O5°C

por 8 h. • Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de água

destilada e agitar até completa dissolução do sal. • Juntar duas gotas de solução indicadora de alaranjado de metila e titular com a solução

ácida até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado. • Na titulação deverão ser gastos cerca de 20,0 ml de solução 1 N de HCI. • Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:

20,0 f = ------- V

Onde:

f = fator de correção da solução V = volume gasto (ml)

2.8 Acido clorídrico, solução 0,1N

Uso:

• Análises diversas.

Preparação:

• Transferir 8,45 ml de ácido clorídrico concentrado p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml, contendo aproximadamente a metade de água destilada. Completar o volume e agitar.

Padronização:

• Pesar 2,6501 g de carbonato de sódio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105°C

por 8 h, e transferir com auxílio de água destilada para balão volumétrico de 500 ml. • Solubilizar o sal e completar o volume.




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• Pipetar 25 ml desta solução para erlenmeyer de 250 ml, adicionar entre 50 e 75 ml de água destilada, 3 gotas de solução indicadora de alaranjado de metila e titular com ácido até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.

• Na titulação deverão ser gastos cerca de 25,0 ml de solução O,1 N de HCI. • Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:

25,0 f = ------- V

Onde: f = fator de correção da solução V = volume gasto (ml)

2.9 Ácido Clorídrico, solução 0,5 N

Uso:

• Neutralização de soluções açucaradas para determinação do índice de atenuação.

Preparação:

• Transferir 42,5 ml de ácido clorídrico concentrado p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml, contendo água destilada, agitar e completar o volume.

2.10 Ácido clorídrico, solução 0,05N

Uso:


Preparação:

• Transferir 4,25 ml de ácido clorídrico concentrado p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml, contendo água destilada, agitar e completar o volume.

2.11 Acido sulfúrico, conc. p.a. (96 - 97%, d = 1,84)

Uso:

• Preparo de soluções

Cuidado:


2.12 Ácido sulfúrico, solução 1:1 (18N)

Uso:

• Preparo da solução de molibdato de amônia para análise de P2O5 em caldo de cana.

Preparação:




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• Transferir 500 ml de água destilada para béquer de 2.000 ml e colocá-lo em banho de água corrente.

• Lentamente com auxílio de bastão de vidro, juntar 500 ml de ácido sulfúrico conc. p.a. medido em proveta.

• Após resfriamento, homogeneizar e armazenar em frasco de vidro.

Cuidado:


2.13 Ácido sulfúrico, solução 76% (v/v)

Uso:

• Determinação de açúcar em água de lavagem de cana.

Preparação:


• Lentamente, adicionar 800 ml de ácido sulfúrico conc. p.a. medido em proveta. • Após resfriamento, homogeneizar e armazenar em frasco de vidro ou polietileno.

Cuidado:

• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico. 2.14 Ácido sulfúrico, solução 10N

Uso:

• Preparo da solução de sulfo molibdato utilizada na determinação de P2O5 em caldos pelo método colorimétrico.

Preparação:


• Lentamente adicionar 280 ml de ácido sulfúrico conc. p.a. medido em proveta. • Deixar esfriar e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml,. completar o volume com

água destilada e homogeneizar.

Cuidado:


2.15 Ácido sulfúrico, solução 1N

Uso:


Preparação:




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• Medir em proveta 29 ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. e transferir cuidadosamente para béquer de 1.000 ml contendo cerca de 500 ml de água destilada.

• Homogeneizar e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o volume.

• Armazenar, esta solução em frasco âmbar.

Padronização:

• Pesar 1,0599 g de carbonato de sódio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105°C por 8 h.

• Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de água destilada e agitar até a completa dissolução do sal.

• Adicionar 3 gotas da solução indicadora de alaranjado de metila e titular com a solução ácida até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.

• Na titulação deverão ser gastos cerca de 20,0 ml da solução 1N de H2SO4. • Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:

20,0 f = ------- V

Onde:


Cuidado:

• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico. 2.17 Ácido sulfúrico, solução 0,1N

Uso:


Preparação:

• Pipetar 100 ml da solução de ácido sulfúrico 1N, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o volume com água destilada.

• Armazenar em frasco âmbar.

Cuidado:

• Usar um sistema de vácuo para sucção, evitando sucção bucal. 2.18 Açúcar, solução 35%

Uso:

• Determinação do teor de CaO útil em cal virgem.




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Preparação:

• Pesar 350 g de açúcar granulado e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com

aproximadamente 500 ml de água destilada, solubilizar e completar o volume. 2.20 Açúcar invertido, solução estoque 1%

Uso:

• Padronização do licor de Fehling e determinação de açúcar em água de lavagem de cana.

Preparação:

• Pesar 9,500 g de sacarose p.a. (ou açúcar granulado), e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com auxílio de aproximadamente 100 ml de água destilada e agitar até dissolução dos cristais.

• Acrescentar 5 ml de ácido clorídrico conc. p.a. e homogeneizar. • Fechar o balão e deixar em repouso por 3 dias (72 h) à temperatura de 20 - 25°C, para

permitir completa inversão da sacarose. • Após completar os 3 dias, elevar o volume até próximo a 800 ml e agitar. • Dissolver separadamente 2 g de ácido benzóico em 75 ml de água destilada aquecida

(70°C) e transferir para o balão contendo a solução invertida, completar o volume e homogeneizar.

• A adição de ácido benzóico assegura a preservação da solução por um período de 6 meses.

• Armazenar em frasco âmbar. 2.21 Açúcar invertido, solução de uso 0,2%

Uso:

• Padronização do licor de Fehling.

Preparação:

• Pipetar 50 ml da solução estoque de açúcar invertido 1% e transferir para balão volumétrico de 250 ml.

• Adicionar 3 a 4 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar lentamente solução 1N de NAOH até leve coloração rosa, a qual deverá ser posteriormente eliminada, pela adição de 1 ou 2 gotas de solução de ácido clorídrico 0,5N.

• Completar o volume com água destilada e homogeneizar. 2.22 Açúcar invertido, solução 500 mg/l

Uso:


Preparação:

• Pipetar 25 ml de solução estoque de açúcar invertido 1% e transferir para balão volumétrico de 500 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar.




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Observação: • Esta solução deve ser preparada diariamente.

2.23 Alaranjado de metila, solução indicadora 0,1%

Uso: • Indicador. Preparação: • Pesar 0,10 g de indicador alaranjado de metila, transferir com auxílio de água destilada

para balão volumétrico de 100 ml, dissolver e completar o volume. • Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.

2.24 Álcool isopropílico

Uso: • Análise de Acidez em Enxofre.

2.25 Álcool refinado, 94,2 °INPM

Uso:

• Preparo de soluções alcoólicas. 2.26 Álcool, solução 80% (v/v)

Uso:

• Determinação de amido e dextrana em caldo de cana.

Preparação:

• Transferir aproximadamente 800 ml de álcool etílico anidro para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o volume com água destilada.

• Armazenar em frasco com tampa rosqueável.

Observação:

• Esta solução pode também ser obtida a partir do álcool etílico hidratado.

2.27 Álcool, solução 70% (v/v)

Uso:

• Preparação da solução indicadora de α-naftolftaleína.

Preparação:

• Transferir aproximadamente 70 ml de álcool etílico para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada.




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Observação:

• Esta solução pode também ser obtida a partir do álcool etílico hidratado.

2.28 Alfa-naftolftaleína, solução indicadora 0,1%

Uso:

• Indicador na padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1N.

Preparação:

• Pesar 0,1 g do indicador α-naftolftaleína e transferir para balão volumétrico de 100 ml com álcool etílico 70% v/v, dissolver e completar o volume com o mesmo álcool.

• Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.

2.29 Amido, solução indicadora 1%

Uso:

• Padronização da solução de tiossulfato de sódio utilizada para análise de sulfito em caldo de cana.

Preparação:

• Pesar 5 g de amido e acrescentar pequena quantidade de água. • Agitar com auxílio de bastão até formação de uma pasta. • Transferir para béquer de 1.000 ml com auxílio de 500 ml de água quente e em seguida

aquecer até fervura por 5 min. • Esfriar, filtrar sobre algodão e acrescentar 10 g de cloreto de sódio como preservativo. • Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

2.30 Antrona, solução 0,1%

Uso:


Preparação:

• Pesar 0,1 g de antrona e transferir para balão volumétrico de 100 ml, dissolver com ácido sulfúrico 76% e completar o volume com o mesmo ácido.

• Esta solução deve ser preparada para uso imediato, não sendo recomendado sua armazenagem. Para uso no mesmo dia pode ser conservada em geladeira.

2.31 Azul de metileno, solução indicadora 1%

Uso:

• Indicador na dosagem de substâncias redutoras, método de Lane & Eynon.

Preparação:

• Pesar 1,0 g de azul de metileno e transferir para balão volumétrico de 100 ml, com aproximadamente 60 ml de água destilada.

• Dissolver, completar o volume e agitar.




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• Transferir esta solução para frasco conta-gotas.

Observação:

• Em condições normais a vida útil desta solução é 6 meses.

2.32 Biftalato de potássio, solução 0,1N

Uso:

• Padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1N.

Preparação:

• Pesar 10,2115 g de biftalato de potássio p.a., previamente seco em estufa à 105 ° C por 2 horas e transferir para balão volumétrico de 500 ml com água destilada previamente fervida e fria, dissolver e completar o volume.

• Armazenar esta solução em frasco de vidro com tampa rosqueável.

2.33 Carbonato de cálcio, solução 0,01M

Uso

• Padronização da solução de EDTA 0,01 M. Preparação: • Pesar 0,500 g de carbonato de cálcio anidro e transferir para balão volumétrico de 500 ml. • Adicionar cerca de 150 ml de água destilada e 15 ml de ácido clorídrico 1N. • Agitar até dissolução do sal, completar o volume e homogeneizar. • Armazenar em frasco de polietileno.

2.34 Cloreto de bário, solução 10%

Uso: • Determinação da pureza da soda cáustica (escamas). Preparação:

• Pesar 10 g de cloreto de bário, dissolver em balão volumétrico de 100 ml com água

destilada e completar o volume. • Armazenar em frasco com tampa rosqueável.

2.35 Cloreto de cobalto, solução 10%

Uso: • Preparo de padrões de P2O5. Preparação:




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• Pesar 5,0 g de cloreto de cobalto e transferir para balão volumétrico de 50 ml com aproximadamente 30 ml de água destilada.

• Solubilizar, completar o volume e homogeneizar. 2.36 EDTA, solução 4%

Uso:

• Agente sequestrante de cálcio e magnésio em soluções açucaradas para determinação de açúcares redutores e açúcares redutores totais.

Preparação:

• Pesar 20,0 g de EDTA e transferir para balão volumétrico de 500 ml com água destilada. • Solubilizar e completar o volume. • Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

2.37 EDTA, solução 0,01M

Uso:

• Determinação de dureza em caldo de cana.

Preparação:

• Pesar 3,7225 g do sal dissódico (EDTA), previamente seco em estufa a 105°C por 3 h e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com aproximadamente 200 ml de água destilada;

• Solubilizar o sal e completar o volume; • Armazenar esta solução em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Padronização:

• Transferir 25 ml da solução de carbonato de cálcio 0,01M para erlenmeyer de 250 ml. • Adicionar 2 ml de solução tampão pH 10 e 5 gotas da solução indicadora de eriocromo

preto T, titular com a solução de EDTA e anotar o volume gasto (V). • Na titulação deverão ser gastos cerca de 25,0 ml da solução de EDTA 0,01M. • Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:

25,0 f = ------ V

Onde:


2.38 Eriocromo preto T, solução indicadora 0,5%

Uso:

• Indicador para padronização de EDTA.

Preparação:




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• Pesar 0,5 g de eriocromo preto T e 4,5 g de cloridrato de hidroxilamina, transferir para balão volumétrico de 100 ml com aproximadamente 60 ml de álcool etílico 94,2 °INPM.

• Solubilizar e completar o volume com álcool etílico. • Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.

2.39 Eriocromo preto T, solução indicadora 0,5%

Uso:

• Indicador para determinação de dureza total em caldos.

Preparação:

• Pesar 0,1 g de eriocromo preto T e transferir para frasco plástico com auxílio de 10 ml de álcool etílico 94,2 °lNPM.

• Adicionar 10 ml de trietanolamina 80%. • Adicionar alguns cristais de cianeto de potássio e homogeneizar. • Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.

2.40 Fehling A, solução de

Uso:

• Determinação de açúcares redutores e açúcares redutores totais, segundo Lane & Eynon.

Preparação:

• Pesar 69,5 g de sulfato de cobre pentahidratado p.a. e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml.

• Adicionar cerca de 500 ml de água destilada e solubilizar o sal. • Completar o volume e homogeneizar. • Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

2.41 Fehling B, solução de

Uso:

• Determinação de açúcares redutores e açúcares redutores totais, segundo Lane & Eynon.

Preparação:

• Pesar 346 g de tartarato de sódio e potássio em béquer de 1.000 ml. • Adicionar cerca de 350 ml de água destilada e dissolver o sal. • Pesar 100 g de hidróxido de sódio em béquer de 600 ml. • Adicionar cerca de 250 ml de água destilada e dissolver, mantendo o béquer em banho de

água corrente. • Transferir quantitativamente as duas soluções para balão volumétrico de1.000 ml. • Resfriar até à temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume. • Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Padronização do licor de Fehling:

• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução

de Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A. • Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer.




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• Encher uma bureta de 50 ml com a solução de uso de açúcar invertido 0,2%. • Adicionar da bureta 24 ml da solução de açúcar invertido 0,2%. • Aquecer a mistura até atingir a ebulição e cronometrar exatamente 2 min, mantendo o

líquido em ebulição constante, adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno. • Complementar a titulação, adicionando gota a gota a solução contida na bureta, até

completa eliminação da cor azul. • O tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min. • Anotar o volume gasto (V). • Repetir a titulação para confirmação do resultado. • Se for gasto um volume menor que 25,64 ml a solução de cobre estará diluída e mais sal

de cobre deverá ser adicionado; caso contrário, se gastar mais de 25,64 ml a solução de cobre estará concentrada e deverá ser diluída com água destilada.

• O fator de correção do licor de Fehling será:

25,64 f = --------- V

Onde: f = fator do licor de Fehling V = volume gasto (ml)

Observação:

• O fator será aceitável se estiver entre 0,9975 a 1,0025. • Recomenda-se proceder a confirmação do fator pelo menos uma vez por semana.

2.42 Fenolftaleína, solução indicadora 1%

Uso:

• Indicador

Preparação:

• Pesar 1,0 g de fenolftaleína em pó e transferir para balão volumétrico de 100 ml com auxílio de 60 ml de álcool etílico 94,20 °INPM.

• Solubilizar e completar o volume com água destilada. • Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.

2.43 Fenolftaleína, solução indicadora 0,1%

Uso:

• Indicador

Preparação:

• Pesar 0,1 g de fenolftaleína em pó e transferir para balão volumétrico de 100 ml com auxílio de 60 ml de álcool etílico 94,20 °INPM.

• Solubilizar e completar o volume com água destilada. • Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.

2.44 Fosfato ácido de potássio, solução estoque




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Uso: • Determinação de P2O5 em caldos pelo método colorimétrico.

Preparação:

• Secar em estufa a 105°C por 6 h aproximadamente 5 g de KH2PO4, retirar e esfriar em

dessecador. • Pesar 1,9168 g do sal seco e transferir para balão volumétrico de 500 ml, com auxílio de

300 - 400 ml de água destilada. • Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico conc., esfriar e completar o volume. • Cada 1 ml desta solução contém 2 mg de P2O5.

2.45 Fosfato ácido de potássio, solução de uso

Uso:

• Determinação de P2O5 em caldos pelo método colorimétrico.

Preparação:

• Transferir 5 ml da solução estoque de KH2PO4 para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume.

• Cada 1 ml desta solução contém 0,02 mg de P2O5. 2.46 Hidróxido de sódio, solução 20%

Uso: • Neutralização da solução de açúcar invertido para determinação de açúcares redutores

totais. Preparação: • Pesar rapidamente 200 g de hidróxido de sódio em béquer e dissolver com água

destilada, utilizando-se banho de água corrente para resfriamento. • Transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e adicionar água destilada até próximo da

marca de aferição. • Resfriar e completar o volume. • Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Cuidado:

• Manusear a soda em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico. 2.47 Hidróxido de sódio, solução 2,5N

Uso:

• Determinação de dextrana em caldo de cana.




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Preparação:

• Pesar rapidamente 100 g de hidróxido de sódio em béquer e dissolver com água destilada, utilizando-se banho de água corrente para resfriamento.

• Transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e adicionar água destilada até próximo da marca de aferição, resfriar e completar o volume.

• Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Cuidado:

• Manusear a soda em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico. 2.48 Hidróxido de sódio, solução 1N

Uso:

Análises diversas.

Preparação:

• Pesar rapidamente 40 g de hidróxido de sódio em béquer, e dissolver com água destilada, utilizando banho de água corrente para resfriamento.

• Transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e adicionar água destilada até próximo da marca de aferição.

• Resfriar e completar o volume. • Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

2.49 Hidróxido de sódio, solução 0,1N

Uso:


Preparação:

• Pesar aproximadamente 4,3 g de hidróxido de sódio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com água destilada previamente fervida e fria, dissolver e completar o volume.

• Armazenar esta solução em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Padronização:

• Pipetar 25 ml da solução de biftalato de potássio 0,1N e transferir para erlenmeyer de 250 ml.

• Adicionar 100 ml de água destilada e 3 gotas da solução indicadora de α-naftolftaleína. • Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,1N até viragem de incolor para azul claro e

anotar o volume gasto (V). • Ajustar se necessário, a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:

25,0 f = --------- V




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Onde:


2.50 Hidróxido de sódio, solução 0,05N

Uso:


Preparação:

• Pesar 2,0 g de hidróxido de sódio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml, dissolver com água destilada e completar o volume.

• Armazenar esta solução em frasco âmbar com tampa rosqueável.

2.51 Leite de cal, 5°Bé

Uso:

• Teste de clarificação em caldos.

Preparação:

• Queimar cerca de 100 g de cal virgem e preparar uma suspensão. • Filtrar sobre tela metálica (ABNT-120) e ajustar a 5°Be, utilizando água destilada e

agitação freqüente, armazenar em frasco com tampa rosqueável.

2.52 Metil orange, solução indicadora 0,1%

Uso: • Análises diversas. Preparação:

• Pesar 0,10g de indicador de alaranjado de metila, transferir com auxílio de água destilada

para balão volumétrico de 100 ml, dissolver e completar o volume. • Armazenar em frasco conta gotas.

2.53 Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio

Uso: • Clarificação dos materiais de processo para análise de Pol. Preparação:

• 1 parte de hidróxido de cálcio; • 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado; • 4 partes de auxiliar de filtração.




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Pesar as proporções da mistura, homogeneizar através de um homogeneizador. Observação: • A mistura clarificante deve ser homogênea e preparada diariamente para evitar redução

do poder de clarificação em consequência da higroscopicidade do cloreto de alumínio. 2.54 Molibdato de amônio, solução 2,5%

Uso:

• Determinação de P2O5 em caldos - método comparativo.

Preparação:

• Pesar 2,5 g de molibdato de amônio p.a. e transferir para balão volumétrico de 100 ml com água destilada, dissolver e completar o volume.

• Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável. 2.55 Padrões de P2O5, tubos

• Juntar 16 ml de solução de cloreto de cobalto 10% em 200 ml da solução de sulfato de cobre 10% e agitar. A cor formada dessa solução corresponde à cor de uma solução contendo 300 mg/l de P2O5.

• Para as outras concentrações da escala a ser construída, utilizar os volumes indicados da mistura acima preparada e completar a 50 ml com água destilada.

Volume da mistura

(mL) P2O5 (mg/L)

41,6 250 33,3 200 25,0 150 16,6 100 8,3 50

Observação:

• Transferir cada solução acima preparada para tubos de ensaio iguais e vedar com rolha e

parafina para preservação. 2.56 Polieletrólito, solução 0,1%

Uso:


Preparação:

• Pesar 1 g de polieletrólito e transferi para béquer de 1000 ml com aproximadamente 700 ml de água destilada, com agitação mecânica suave e lenta.




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• Dissolver, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar.

Cuidados: • A adição do polieletrólito deve ser lenta para evitar a formação de “grumos” (aglomerados

de cristais de polieletrólitos de difícil dissolução). • Após o preparo a solução deve ser conservada em geladeira. Observações: • A água destilada usada no preparo pode ser substituída por água condensada, água

tratada da ETA, etc, para melhor simulações das condições de preparo do polieletrólito verificadas em cada Usina.

• A solução de dosagem de polieletrólito recomendada é de 0,02%, devendo ser utilizada com o mesmo tipo de água utilizada no preparo e no momento de sua utilização.

• Nos testes, com utilização de polieletrólito preparado e em uso no processo, é necessário conhecimento da concentração da solução para dosagem correta.

2.57 Sacarato de cálcio, solução de

Uso:


Preparação:

• Pesar 1.600 g de água destilada em béquer de 2.000 ml. • Pesar em outro béquer cerca de 120 a 130 g de cal virgem triturada e adicionar

aproximadamente 600 ml da água que foi pesada e deixar queimar a cal durante 2 - 4 h. • Ao restante da água, adicionar 400 g de açúcar refinado e dissolver. • Quando a cal estiver completamente queimada, adicionar à solução açucarada e manter

em agitação por 10 min. • Deixar a suspensão em repouso por 24 h para decantação e filtrar o sobrenadante a

vácuo em papel de filtro qualitativo, usando uma camada de celite como auxiliar de filtração.

• Armazenar a solução filtrada em frasco âmbar com tampa rosqueável. 2.58 Sacarose, p.a.

Uso:

• Preparação de padrões de açúcar invertido. Observação:

• Pode-se utilizar açúcar refinado granulado em substituição à sacarose.

2.59 Solução de lavagem

Uso:




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• Utilização na análise de dextrana em caldo de cana.

Preparação:

• Colocar em béquer 50 ml de água destilada, 10 ml de solução estoque de sulfato de

cobre, 10 ml da solução de hidróxido de sódio 2,5N e homogeneizar.

Observação:

• Esta solução deve ser preparada para uso no dia. 2.60 Solução redutora de Elon

Uso:

• Determinação de P2O5,em caldos pelo método colorimétrico.

Preparação:

• Pesar 30 g de bissulfito de sódio, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e dissolver com cerca de 300 ml de água destilada.

• Pesar 10 g de Elon (Photorex), dissolver em béquer com auxílio de 300 ml de água destilada e transferir para o mesmo balão contendo o bissulfito.

• Completar o volume e homogeneizar. • Armazenar em frasco de vidro âmbar.

2.61 Sulfocrômica, solução

Uso:

• Limpeza de vidraria.

Preparação:

• Pesar 70 g de bicromato de potássio técnico em béquer de 2.000 ml, acrescentar 300 ml de água destilada e solubilizar.

• Caso necessário, aquecer para facilitar a dissolução e esfriar. • Adicionar cuidadosamente ácido sulfúrico comercial até completar dois litros da solução,

mantendo agitação e resfriamento desta solução em banho de água corrente. • Armazenar em frasco de vidro com tampa rosqueável.

Cuidado


2.62 Sulfo molibdato, solução 5%

Uso:




Manual 2005 (01)


• Determinação de P2O5 em caldos pelo método colorimétrico.

Preparação:

• Pesar 50 g de molibdato de sódio dihidratado, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml, dissolver e completar o volume com água destilada.

• Transferir toda a solução para balão volumétrico de 2.000 ml, adicionar 500 ml de ácido sulfúrico 10N, completar o volume com água destilada e homogeneizar.

• Armazenar em frasco de vidro âmbar. 2.63 Tampão, solução pH 10

Preparação:

• Determinação de dureza em caldo de cana.

Preparação:

• Pesar 35,0 g de cloreto de amônio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml. • Adicionar 290 ml de hidróxido de amônio, 10,0 g de cianeto de potássio e 10 ml de

trietanolamina. • Dissolver e completar o volume com água destilada. • Armazenar em frasco com tampa rosqueável.

Cuidado:

• Preparar a solução em capela com exaustão devido ao desprendimento de amônia. • Evitar contato ao manipular o cianeto de potássio por ser altamente venenoso e lavar bem

as mãos após operação. 2.64 Vermelho de metila, solução indicadora 0,1%

Uso:

• Determinação da pureza do sulfato de alumínio.

Preparação:

• Pesar 0,10g de indicador de vermelho de metila, dissolver em balão volumétrico de 100 ml com álcool etílico 95% e completar o volume.

• Armazenar em frasco conta-gotas.

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Capitulo10