Caracterização e composição de compostos orgânicos, análise elementar por combustão e ensaio de lassaigne

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  • 8/2/2019 Caracterizao e composio de compostos orgnicos, anlise elementar por combusto e ensaio de lassaigne

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    Atividade 2

    Guilherme Marques Rodrigues

    Caracterizao e composio de compostos orgnicos, anlise elementar por combusto e

    ensaio de lassaigne

    Introduo

    Os elementos mais comuns presentes em compostos orgnicos so o carbono,

    hidrognio,oxignio,nitrognio,enxofre e halognios e menos comuns so o

    fsforo,arsnio,antimonio,mercrio e outros metais presentes em sais de acidos organicos.

    Para detectar a presena desses mais elementos comuns existem trs testes simples que

    fornecem informaces teis sobre composio do composto , sendo que no h um mtodo

    direto para a deteco do oxignio. Os testes so o de combusto, fuso com sdio (Teste de

    Lassaigne) e o aquecimento com soda-lime(sdio-cal).

    O teste da combusto utilizado como uma evidncia da natureza orgnica do composto

    testado. O teste utilizado para provar a presena de carbono e hidrognio, que indicado

    pela formao de fumaa,gotculas de gua e formao de um resduo preto constitudo

    principalmente de carbono. Geralmente compostos aromticos queimam liberando muita

    fumaa.

    Para detectar a presena de nitrognio, enxofre e halognios no composto orgnico

    necessrio converte-los em substncias inorgnicas ionizveis para que se possa realizar testes

    inicos de anlise inorgnica. O melhor procedimento para isso conciste em fundir o composto

    com sdio metlico (Teste de Lassaigne ), dessa forma cianeto de sdio, sulfato de sdio ehaletos de sdio sero formados. Para o teste essencial usar excesso de sdio, do contrrio o

    enxofre e o nitrognio formaro tiocianato de sdio que no ir responder aos testes para ons

    cianato e sulfato de sdio. Com o excesso de sdio o tiocianato , aps formado ser

    decomposto em:

    NaCNS + 2Na NaCN + Na2S

    O teste do aquecimento com soda-lime til como um teste preliminar. Ao aquecer em um

    tubo de ensaio cerca de 0.2g do composto organico com 1g de soda-lime e coletar o

    condensado formado em um tubo com gua destilda. Compostos nitrogenados geralmenteenvolvem amonia e vapores alcalinos evidenciados pelo papel indicador de ph e pelo odor

    caracterstico,;cidos hidroxiibenzoicos geram fenois;acetatos geram hidrogenio,;cidos

    carboxilicos simples geram hidrocarbonetos e outros.

    Objetivo

    Procedimentos

    Caracterizao do Carbono e Hidrognio

    Colocou-se duas pontas de esptula do Composto 1 em um tubo de ensaio Adicionou-se ao tubo uma ponta de esptula de CuO e misturou-se os compostos

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    Prendeu-se o tubo inclinado em um suporte e colocou-se uma tubo de vidro em Ladaptado a uma rolha para fechar o tubo de ensaio

    Colocou-se 2ml de soluo de Hidrxido de Brio em um segundo tubo de ensaio Com uma pina de madeira manteve-se o segundo tubo de ensaio com a ponta do

    tubo em L mergulhada na soluo de Hidrxido de Brio.

    Iniciou-se o aquecimento do primeiro tubo com o bico de gs Observou-se o teste at a queima completa do Composto 1

    Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e Halognios

    Colocou-se uma ponta de esptula do Composto 2 em um tubo de ensaio pequenojunto com um pequeno pedao de sdio metlico

    Prendeu-se o tubo com uma pina de madeira e aqueceu-se a base do tubo na partemais alta da chama do bico de bunsen at que o contedo se torne vermelho

    Com o tubo ainda vermelho e preso com a pina bata a base do tubo dentro de umbquer de 50ml com 20ml de gua destilada

    Filtrou-se a soluo contida no bquer Colocou-se 1ml da soluo em dois tubos de ensaio

    Ensaio do nitrognio Adicionou-se ao primeiro tubo de ensaio duas gotas de soluo de sulfato ferroso Aqueceu-se o tubo at perceber-se a fervura da soluo e adicionou-se algumas gotas

    de cido sulfrico (10%) at notar-se a formao de uma colorao azul

    Ensaio do Enxofre

    Adicionou-se ao segundo tubo de ensaio trs gotas de soluo de cido actico ealgumas gotas de soluo de acetato de chumbo at notar-se a formao de um

    precipitado escuro

    Ensaio do Halognio

    Se o ensaio do enxofre for positivo iremos filtrar a soluo do ensaio do enxofre comexcesso de acetato de chumbo para retirar o precipitado escuro e colocaremos a

    soluo filtrada em no terceiro tubo de ensaio

    Se o ensaio de enxofre for negativo iremos colocar 1ml da soluo inicial contida nobquer no terceiro tubo de ensaio

    Adicionou-se ao terceiro tubo de ensaio trs gotas de cido ntrico e algumas gotas denitrato de prata at ocorrer a formao de um precipitado branco, amarelado ou

    esverdeado

    Resultados e Discusso

    Resultados da Caracterizao do Carbono e Hidrognio

    O Composto 1 aps um certo tempo de aquecimento comeou a se fundir e logo em seguida a

    se carbonizar, ficando com uma cor preta e desprendendo uma fumaa cinza espessa. Oresduo escuro formado aps a queima consiste principalmete de carbono.

    Houve formao de gotculas de gua no tubo em L, indicando a liberao de hidrognio.

    A fumaa e os gases desprendidos na queima ao serem borbulhados na soluo com Hidrxido

    de brio formou grande quantidade de precipitado branco de carbonato de Brio

    Ba2+ + Co2 + 2OH- = BaCO3(s) + h2o

    Resultados da Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e Halognios

    No Ensaio do nitrognio houve formao de um precipitado azul, indicando a formao do

    ferrocianeto frrico e a presena do on CN-

    No ensaio do enxofre houve a formao de um precipitado preto de Sulfeto de Chumbo

    indicando a presena do ion S2-

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    No ensaio do halogenio foi utilizado a soluao do ensaio de enxofre depois de filtrada para

    retirar o precipitado preto. E com a adio de nitrato de prata houve a formao de um slido

    branco indicando a presena de ions cloreto

    Concluso

    Bibliografia

    Practical Organic Chemistry, Vogel,Arthur , 5ed ,Longman Scientific &Technical

    Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, Vogel,Arthur, 5ed, Longman

    Algumas questoes do questinario

    O aquecimento prolongado ira gerar um excesso de gs carbonico que reage com o

    precipitado de carbonato de bario e gua formando ions bario e cido carbox;ilico

    CaCO3 + CO2+ H2O = Ca2+

    + 2HCO3-

    Cloreto reconhecido pelo precipitado branco e solvel em soluo com amonia

    Brometo reconhecido pela formao de um precipitado amarelo bem claro e muito pouco

    soluvel

    Iodeto reconhecido pela formao de um precipitado amarelo e insolvel