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8/2/2019 Caracterizao e composio de compostos orgnicos, anlise elementar por combusto e ensaio de lassaigne
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Atividade 2
Guilherme Marques Rodrigues
Caracterizao e composio de compostos orgnicos, anlise elementar por combusto e
ensaio de lassaigne
Introduo
Os elementos mais comuns presentes em compostos orgnicos so o carbono,
hidrognio,oxignio,nitrognio,enxofre e halognios e menos comuns so o
fsforo,arsnio,antimonio,mercrio e outros metais presentes em sais de acidos organicos.
Para detectar a presena desses mais elementos comuns existem trs testes simples que
fornecem informaces teis sobre composio do composto , sendo que no h um mtodo
direto para a deteco do oxignio. Os testes so o de combusto, fuso com sdio (Teste de
Lassaigne) e o aquecimento com soda-lime(sdio-cal).
O teste da combusto utilizado como uma evidncia da natureza orgnica do composto
testado. O teste utilizado para provar a presena de carbono e hidrognio, que indicado
pela formao de fumaa,gotculas de gua e formao de um resduo preto constitudo
principalmente de carbono. Geralmente compostos aromticos queimam liberando muita
fumaa.
Para detectar a presena de nitrognio, enxofre e halognios no composto orgnico
necessrio converte-los em substncias inorgnicas ionizveis para que se possa realizar testes
inicos de anlise inorgnica. O melhor procedimento para isso conciste em fundir o composto
com sdio metlico (Teste de Lassaigne ), dessa forma cianeto de sdio, sulfato de sdio ehaletos de sdio sero formados. Para o teste essencial usar excesso de sdio, do contrrio o
enxofre e o nitrognio formaro tiocianato de sdio que no ir responder aos testes para ons
cianato e sulfato de sdio. Com o excesso de sdio o tiocianato , aps formado ser
decomposto em:
NaCNS + 2Na NaCN + Na2S
O teste do aquecimento com soda-lime til como um teste preliminar. Ao aquecer em um
tubo de ensaio cerca de 0.2g do composto organico com 1g de soda-lime e coletar o
condensado formado em um tubo com gua destilda. Compostos nitrogenados geralmenteenvolvem amonia e vapores alcalinos evidenciados pelo papel indicador de ph e pelo odor
caracterstico,;cidos hidroxiibenzoicos geram fenois;acetatos geram hidrogenio,;cidos
carboxilicos simples geram hidrocarbonetos e outros.
Objetivo
Procedimentos
Caracterizao do Carbono e Hidrognio
Colocou-se duas pontas de esptula do Composto 1 em um tubo de ensaio Adicionou-se ao tubo uma ponta de esptula de CuO e misturou-se os compostos
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Prendeu-se o tubo inclinado em um suporte e colocou-se uma tubo de vidro em Ladaptado a uma rolha para fechar o tubo de ensaio
Colocou-se 2ml de soluo de Hidrxido de Brio em um segundo tubo de ensaio Com uma pina de madeira manteve-se o segundo tubo de ensaio com a ponta do
tubo em L mergulhada na soluo de Hidrxido de Brio.
Iniciou-se o aquecimento do primeiro tubo com o bico de gs Observou-se o teste at a queima completa do Composto 1
Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e Halognios
Colocou-se uma ponta de esptula do Composto 2 em um tubo de ensaio pequenojunto com um pequeno pedao de sdio metlico
Prendeu-se o tubo com uma pina de madeira e aqueceu-se a base do tubo na partemais alta da chama do bico de bunsen at que o contedo se torne vermelho
Com o tubo ainda vermelho e preso com a pina bata a base do tubo dentro de umbquer de 50ml com 20ml de gua destilada
Filtrou-se a soluo contida no bquer Colocou-se 1ml da soluo em dois tubos de ensaio
Ensaio do nitrognio Adicionou-se ao primeiro tubo de ensaio duas gotas de soluo de sulfato ferroso Aqueceu-se o tubo at perceber-se a fervura da soluo e adicionou-se algumas gotas
de cido sulfrico (10%) at notar-se a formao de uma colorao azul
Ensaio do Enxofre
Adicionou-se ao segundo tubo de ensaio trs gotas de soluo de cido actico ealgumas gotas de soluo de acetato de chumbo at notar-se a formao de um
precipitado escuro
Ensaio do Halognio
Se o ensaio do enxofre for positivo iremos filtrar a soluo do ensaio do enxofre comexcesso de acetato de chumbo para retirar o precipitado escuro e colocaremos a
soluo filtrada em no terceiro tubo de ensaio
Se o ensaio de enxofre for negativo iremos colocar 1ml da soluo inicial contida nobquer no terceiro tubo de ensaio
Adicionou-se ao terceiro tubo de ensaio trs gotas de cido ntrico e algumas gotas denitrato de prata at ocorrer a formao de um precipitado branco, amarelado ou
esverdeado
Resultados e Discusso
Resultados da Caracterizao do Carbono e Hidrognio
O Composto 1 aps um certo tempo de aquecimento comeou a se fundir e logo em seguida a
se carbonizar, ficando com uma cor preta e desprendendo uma fumaa cinza espessa. Oresduo escuro formado aps a queima consiste principalmete de carbono.
Houve formao de gotculas de gua no tubo em L, indicando a liberao de hidrognio.
A fumaa e os gases desprendidos na queima ao serem borbulhados na soluo com Hidrxido
de brio formou grande quantidade de precipitado branco de carbonato de Brio
Ba2+ + Co2 + 2OH- = BaCO3(s) + h2o
Resultados da Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e Halognios
No Ensaio do nitrognio houve formao de um precipitado azul, indicando a formao do
ferrocianeto frrico e a presena do on CN-
No ensaio do enxofre houve a formao de um precipitado preto de Sulfeto de Chumbo
indicando a presena do ion S2-
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No ensaio do halogenio foi utilizado a soluao do ensaio de enxofre depois de filtrada para
retirar o precipitado preto. E com a adio de nitrato de prata houve a formao de um slido
branco indicando a presena de ions cloreto
Concluso
Bibliografia
Practical Organic Chemistry, Vogel,Arthur , 5ed ,Longman Scientific &Technical
Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, Vogel,Arthur, 5ed, Longman
Algumas questoes do questinario
O aquecimento prolongado ira gerar um excesso de gs carbonico que reage com o
precipitado de carbonato de bario e gua formando ions bario e cido carbox;ilico
CaCO3 + CO2+ H2O = Ca2+
+ 2HCO3-
Cloreto reconhecido pelo precipitado branco e solvel em soluo com amonia
Brometo reconhecido pela formao de um precipitado amarelo bem claro e muito pouco
soluvel
Iodeto reconhecido pela formao de um precipitado amarelo e insolvel