CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL, MECÂNICA E TRATAMENTOS TÉRMICOS DE MATERIAL COMPÓSITO AI/SIC OBTIDO POR CONFORMAÇÃO POR "SPRAY"

7/24/2019 CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL, MECNICA E TRATAMENTOS TRMICOS DE MATERIAL COMPSITO AI/SIC O

1/110

ipen

AUTARQUIA ASSOCIADA UNIVERSIDADE

DE SO PAULO

C A R A C T E R I Z A O M I C R O E S T R U T U R A L , M E C N I C A E

T R A T A M E N T O S T R M I C O S D E M A T E R IA L C O M P S I T O

AI /S IC OB T IDO P OR CO NF O RM A O POR S P RAY

EDSON GARCIA GOMES

Dis s e r t a o a pr e s e nt a da c omo pa r t e

dos r e qu is i t os pa r a ob t e n o do Gr a u

de Mestre em Cinc ias na rea de

Te c no log ia Nu c le a r - M a t e r ia is .

Or ie n t a dor :

Or. Jesualdo Luiz Rossi

So Paulo

1998


2/110

I N S T I T U T O D E P E S Q U I S A S E N E R G T I C A S E N U C L E A R E S

Autarquia associada Universidade de So Paulo

C A R A C T E R I Z A O M I C R O E S T R U T U R A L , M E C N I C A E T R A T A M E N T O S

T R M I C O S D E M A T E R L \ L C O M P S I T O A l / S i C O B T I D O P O R C O N F O R M A O

P O R S P R A Y

E D S O N G A R C I A G O M E S

Dissertao apresentada como parte dos

requisi tos para obteno do grau de Mestre

em Cincias na rea de Tecnologia

Nuclear - Materiais .

Orientador: Dr. Jesualdo Luiz Rossi

S O P A U L O

1998

V R Q


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minha m e, pe lo car inho e comp reenso .

A memr ia de meu sobr inho

Denis,

sempre presente.


4/110

A GR A D E C IIV IE N T OS

Ao Dr. Jesualdo Luiz Rossi , pelo apoio, orientao e incentivo durante a execuo

deste t rabalho.

Pea k-A lem anh a pelo fornecim ento do ma terial , sem o qual este t rabalh o no

seria possvel.

Ao Conse lho Nacional de Desenvolv imento Cient f ico e Tecnolgico (CNPq) , pe lo

apoio financeiro durante parte do trabalho.

Ao Depar tamento de Engenhar ia de Mater ia i s do IPEN e ao Cent ro de

Processamento de Ps Met l icos e Cermicos (CPP) , pe la opor tunidade de pesquisa e

pelas faci l idades.

Ao Dr . Pedro K. Kiohara , chefe do Depar tamento de Microscopa Ele t rnica do

hist i tuto de Fsica-USP, e a Simone Perche de Toledo, pela assistncia nas sees de

microscopa eletrnica de transmisso.

Bibl io teca do Depar tam ento de Engenha r ia Meta lrg ica e de Mater ia i s da Escola

Poli tcnica USP, em part icular Sra. Cll ia Meguerditchan e Cludia F. de Lima, pela

colaborao na pesquisa bibl iogrfica.

Mare ia Ribe i ro do Depar tamento de Engenhar ia Meta lrg ica e de Mater ia i s da

Escola Poli tcnica-USP, pelas dicas na preparao metalogrfica de amostras.

Ao Eliel Domingos de Oliveira pelos servios de ensaios mecnicos.

Ao Ni ldemar A.M. Fer re i ra , pe la co laborao na preparao das amost ras para

anlise em microscopa eletrnica de transmisso.

Aos amigos Hamilta O. Santos, Edson S. J . Fi lho, Edilson R. B. Jesus, Ivana

Kubacovik e Fbio Luis Bellocchio pelo apoio e incentivo no decorrer do trabalho.

todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para a execuo deste

trabalho.


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CARACTERIZAO MCROE STRLfTURAL, MECNICA E TRATAMENTO S TERTICOS

DE MATERIAL COMP SITO AlSiC OBTIDO POR CONFO RAUO POR SPRAY

EDSON GARCIA GOMES

RESUMO

O objet ivo do presente t rabalho foi caracterizar a microestrutura e as propriedades

mecnicas de material compsito de matr iz metl ica, antes e aps tratamentos trmicos. O

ma terial com psito foi produ zido por conform ao por spray em l iga de alum nio

AA7475 reforada com part culas de carboneto de si l cio (frao volumtrica de 20 %).

Ap s a conform ao por spray o material foi extrudado a quen te na forma de perfi l

redondo. A microestrutura do material foi anal isada nas condies como recebido e t ratado

termicamente ( so lubi l izao , envelhec imento e superenvelhec imento) por microscopia

ptica, microscopia eletrnica de varredura e microscopia eletrnica de transmisso, com

nfase nesta l t ima tcnica. Foram real izados tambm ensaios de trao e de dureza

Brinel l no material como recebido e t ratado termicamente. Foi observada atravs de

microscopia eletrnica de transmisso, uma al ta densidade de discordncia na matr iz do

compsi to como recebido e tambm nos t ra tados te rmicamente . Ver i f icou-se que a

temperatura de solubil izao ut i l izada (520 C por duas horas) , no foi suficiente para a

homogeneizao da microes t ru tura da mat r iz . Cons ta tou-se que uma tempera tura mais

elevada (570 C por duas horas) foi suficiente para a dissoluo da maioria dos

precipi tados presentes. Observou-se por microscopia eletrnica de varredura, que houve

uma extensa precipi tao da fase MgjSi na interface matr iz de alumnio / reforos de SiC,

provavelmente em consequncia de segregao de Mg da matriz para a interface durante

os t ra tamentos t rmicos . A dureza mx ima foi a t ingida somente na condio de t ra tamento

trmico (150

C

por dez horas) . Is to mostrou que a cint ica de precipi tao foi lenta em

comparao a outros t rabalhos em materiais compsitos produzidos por outras tcnicas e

tambm em comparao a l igas monol t icas , em condies de t ra tamentos t rmicos

semelhantes .


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MCRO STRUCTURAL, MECH ANICAL CHARACTE RIZATION AND HEAT

TREA TMENTS OF COMPO SITE MA TERIAL AI SiC OBTAINED BY SPRA Y FORMING

EDSON GARCIA GOMES

ABSTRACT

The aim of this investigation was to characterize the microstructure and the

mechanical propert ies of as received and heat t reated metal matrix composites. The

composite material was produced by spray forming an AA7475 aluminium alloy and co-

depo sit ing si l icon carbide part icles (20 volu me fraction). The material was hot extruded

into round bars after spray forming. The microstructure was examined in the as received

and heat t reated (annealed, aged and overaged) condit ions by optical microscopy, scanning

electron microscopy and transmission electron microscopy. Emphasis was given to the

lat ter technique. Tensile tests and Brinell hardness measurements were performed on the

material in the as received and heat t reated condit ions. Transmission electron microscopy

revealed a high dislocation density in the aluminium matrix, both in the as received and

heat treated material . Annealing at 520

C

for two hours was ineffective for homogenizing

the matrix microstructure. At higher annealing temperature (570 C for two hours) most of

the precipitates dissolved. Scarming electron microscopy revealed an extensive Mg^Si

phase precipitat ion at the Al/SiC interface due probably to Mg segregation f i-om the matrix

to the interface, during heat t reatments. The peak hardness was achieved only after aging

at 150

C

for ten hours. These observations indicated that the precipitat ion kinetics was

slower, compared to those reported elsewhere in metal matrix composites produced by

other techniques and in similarly heat t reated to monoli thic materials .


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S U M A R I O

D E D I C A T O R I A

A G R A D E C I M E N T O S

R E S U M O

A B S T R A C T

I - I N T R O D U O

1

II - R E V I S O B I B L I O G R F I C A

3

II .

1- De f in i o de com ps i t o s 3

11.2 - Co m ps i to de ma t r i z me t l i ca (C M M ) 4

11.3 - Co m p si to s A l /SiC 6

11.4

- P roc es sos de p ro du o 8

11 .4.1 - A l gu ma s ro t a s t r ad i c io na i s do s C M M 9

11.4.2 - O p roc es so Os p rey 10

U.5 - O processo Osprey para ligas de alumnio e com psitos de matriz metlica 17

I I. 6 - M e c a n i s m o s d e e n d u r e c i m e n t o 1 8

n. 7 - Cin t ica de precipi tao em l igas de alumn io e em com psitos AJ/SiC 19

II .8 - T e n s e s t r m i c a s e d e n s i d a d e d e d i s c o r d n c i a s 2 2

II .9- In ter fac e 24

II .1 0 - P r o p r i e d a d e s m e c n i c a s d o s c o m p s i t o s d e m a t r i z m e t l i c a 2 5

II .

11

- A p l i c a e s d o s c o m p s i t o s A l / S i C 2 8

III - M A T E R I A L E M T O D O S 29

III.1-Material

29

n i . 2 - M to do s 29

I I I. 2 .1 - T cn i cas exp e r im en ta i s u t i l i z adas 29

I I I . 2 .2 - Determ inao da f rao volum tnca das par t cu las de SiC 29

::QM SSO f CiCNAL DE E N E H ; ; ^ U C L E R / S P IPl


8/110

I I I .2 .3

- M e d i d a d e t a m a n h o d e g r o

3 1

ffl.2.4

- P r e p a r a o m e t a l o g r f i c a p a r a o M O e p a r a o M E V 3 1

III .2.5

- P r e p a r a o d e l m i n a s f i n a s p a r a o M E T

3 1

II I .2 .6

- D e t e r m i n a o d a d e n s i d a d e d e d i s c o r d n c i a s 3 2

I I I .2 .7

- T r a t a m e n t o s t r m i c o s 3 2

I I I .2 .8

- P r o p r i e d a d e s m e c n i c a s

3 3

I V - R E S U L T A D O S E D I S C U S S O

3 5

I V . 1 - D e n s i d a d e 3 5

IV.2 - An l i s e po r mic rosc op i a p t i c a 35

I V . 3 - A n l i s e p o r m i c r o s c o p i a e l e t r n i c a d e t r a n s m i s s o 4 3

I V . 4 - A n l i s e p o r m i c r o s c o p i a e l e t r n i c a d e v a r r e d u r a 7 2

I V . 5 - P r o p r i e d a d e s m e c n i c a s 8 1

I V . 5 . 1 - D u r e z a B r in e ll 8 2

I V . 5 . 2 - R e s i s t n c i a m e c n i c a 8 5

IV .5 .3 - F r ac tog ra f i a 88

V - C O N C L U S E S 9 3

S u g e s t e s p a r a t r a b a l h o s i t u r o s 9 5

V I - R E F E R N C I A S B I B L I O G R F I C A S

9 6


9/110

I - I N T R O D U O

O aumento da competio em geral e da capacidade de serem elaborados projetos

cada vez mais sofist icados tm levado o conhecimento a novas fronteiras. Estas fronteiras

esbarram nas l imitaes dos materiais disponveis , o que pode vir a ser a principal barreira

no desenvolv imento de novos produtos . O desenvolv imento de novos mater ia i s toma-se ,

portanto necessrio.

Em diversas apl icaes so ut i l izados materiais que possuem elevada razo

resistncia/massa especf ica, como materiais al temativos aos t radicionalmente

empregados . Os mater ia i s a l temat ivos apresentam demandas efe t ivas em impor tantes

setores industr iais , tais como: eletrnico, nuclear , aeroespacial , petrol fero, qumico,

siderrgico, automobil s t ico e biomdico.

Dentre o vasto nmero de materiais pesquisados, os compsitos se destacam. Eles

tm sido fabricados principalmente com o intui to de melhorar a ef icincia estmtural dos

materiais convencionais , is to , ot imizar as propriedades t ipo resistncia mecnica e

rigidez.

Embora a obteno de compsitos de matr iz metl ica de alumnio reforados com

fibras descon tnuas ou por part culas possa ser possvel via diversas rotas, com o metalurg ia

do p ou por infi l t rao de metal l quido, um mtodo al ternat ivo para a preparao de

ma teriais est sendo desenvo lvido e aval iado. O m todo base ado no processo Osprey ou

conform ao por spra y ond e um reforo injetado num fluxo atom izado de alum nio

fiindido. Este process o algu ma s vezes citado na l i teratura com o co-de posio p or

spray . O com psito re sul tante obtido na forma de l ingotes que pod em ser

posteriormente retrabalhados.

O material estudado neste t rabalho foi com psito Al/SiC produ zido por co-

deposio do reforo. A l iga ut i l izada como matriz foi a AA7475 (Al-Zn-Mg-Cu) e o

reforo de carboneto de si l cio part iculado.

O material foi caracteriza do qum ica e micr oestm turalm ente por mic rosco pia

ptica, micro scopia eletrnica de varredu ra (M EV ) e micro scopia eletrnica de

t ransmisso (MET) , nas condies como recebido , so lubi l izado, envelhec ido e

superenvelhecido. Nestas condies tambm, foram fei tas medidas de dureza Brinel l e

ensaios de trao.


10/110

Sem pre que possvel foi feita uma com para o entre o com psito estudad o e

dado s da l i teratura com base em outras l igas e ma teriais comp sitos obtidos por diversas

rotas.


11/110

n

- R E V I S O B I B L I O G R F I C A

n .l - Def in io de comp si tos

A defini o de ma terial com p sito bas tante flexvel. Este ma terial

caracterizado em geral , por ser heterog neo conten do pelo men os duas fases dist intas,

onde uma das fases aparece contnua, sendo ento denominada matriz e a outra

com um ente cham ada de reforo, que pod e estar na forma de part culas e w hisk ers (1) ,

fibras curtas (2) e fibras contnuas (3)

" 'Veja

figura I . Para Hull no h realm ente um a

definio adequada de material compsito, podendo ser classif icado de muitas maneiras.

Segundo este autor , um material compsito pode ser obtido pela mistura de materiais

separados, de maneira que a disperso de um material em outro pode ser fei ta de forma

controlada. Com isto, obtem-se propriedades ot imizadas, is to , dois ou mais materiais se

combinam para a obteno de um material com propriedades diferentes dos const i tuintes.

A opinio de Hull no difere da definio genrica de Chaw la : com psito um

material produzido pelo hom em , sendo const i tudo de duas ou mais fases f is icamente e/ou

quim icam ente dist intas, distr ibudas ou dispostas conv eniente me nte, com uma interface

separando-as. O material produzido de maneira que se possa controlar a disperso de um

com pon ente em outro com o objet ivo de se obter proprieda des part iculares ou superiores

s dos com pon entes isolados . Este autor tam bm afirma que a idia de materiais

compsitos no recente, que existe uma infinidade de compsitos na natureza e que ao

lado destes, se desenvolveu principalmente a part i r de 1965, intensa pesquisa na rea de

materiais compsitos no naturais .

Costu ma-se classificar os com psitos pelo t ipo do material da matr iz. Atu alme nte

existem compsitos de todos os t ipos e classes de materiais , como: compsitos de matr iz

pol imr ica (CMP) , compsi tos de mat r iz cermica (CMC) e compsi tos de mat r iz

me t l ica (CMM ) ^'l

Os reforos ut i l izados para formar os compsitos podem ser polimricos, metl icos

ou cermicos. Em CMP esses reforos podem ser de f ibras de carbono, f ibras de vidro,

f ibras e wh iske rs de SiC, f ibras de alumnio, f ibras de aramid e (polm eros, ex. Nylon e

Kevlar), fibras de boro, nitreto de silcio e fibras de boro. Em compsitos de matriz

cerm ica, as fibras cermica s longas e curtas de carbon eto de si lcio, alum ina e si l icatos

de boro , dentre outra s, so os reforos ma is utilizado s ' \

3


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partculas e

"whiskers"

ti fibras curtas

3 - fibras contnuas

Figura 1 -Geometria dos reforos utilizados nosChM.

11.2 - Compsi to de matr iz met l ica (CMM)

O compsito de matr iz metl ica, em geral , consiste de pelo menos dois

compo nentes : um obviam ente a mat riz met l ica e o segundo com ponente o re foro (em

gera l , um compo nente in termet l ico , um xido , um carboneto ou um ni t r i to , podendo

tam bm ser um outro metal) . A diferena entre os CM M e as l igas de duas ou mais fases

vem da forma da obten o. Na produ o do com psito, a matr iz e o reforo so

misturados juntos, dist inguindo das l igas de duas ou mais fases, onde uma segunda fase

formada atravs de uma reao eutt ica ou eutectide. Em outras palavras, o CMM um

material obtido por uma mis tura mecn ica de fases, o que diferencia da l iga convencion al

obtida por sol idif icao ou reao no estado sl ido com o previsto no diagram a de fases

Isto possibi l i ta a adio de diversos materiais em quaisquer fraes volumtricas, formas e

tam anh os, com diferentes arranjos espaciais na matr iz metl ica. Esta grande f lexibil idade

microes t ru tura l permi te pro je tar um C M M com propr iedades dese jadas e nicas , l anando-

se mo da conjugao das propriedades dos materiais que o compe


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o principal fator que motivou o desenvolvimento desses materiais , foi a

necessidade de aumentar a ef icincia estrutural atravs da reduo da relao propriedade

mecnica /peso . Eles podem combinar uma mat r iz que confere ba ixa dens idade , boa

ductibi l idade e boa resistncia fratura, enquanto o reforo aumenta o mdulo de

elast icidade, o l imite de escoamento, a resistncia mecnica, a resistncia ao desgaste e a

fadiga. Embora, s vezes s custas de uma reduo da tenacidade e ductibi l idade do

compsito ^'^\

Os reforos podem ser contnuos (f ibras longas) e descontnuos (part culas,

whiskers e fibras curtas) . De um a forma geral , os com psitos com reforos co ntnuos

apresentam eficincia de transferncia de carga da matr iz para o reforo, porm possuem

alto custo. Os com psito s com reforos descontnu os possuem baixo s custos de

processamento e de matrias primas, boas propriedades mecnicas e resistncia a abraso

e baixo coeficiente de expanso trmica, possibi l i tando a conformao mecnica do

produto atravs de processos convencionais como forjamento, extruso e laminao ^^ '^\

Os materiais de reforo que tm sido aplicados em trabalhos de pesquisa e em aplicaes

espec ficas, so listados na tabe la 1 ^' \

Em g eral , me tais puros no so usados com o matriz e s im um a l iga. Inm eros

metais e suas l igas tem sido usados como matriz, por exemplo Al, Cu, Fe, Mg, Ti e Pb.

Quase todos os sistemas de l igas estruturais podem ser usados como materiais de matr iz

em C M M , mas as mais usadas so Al , M g e Ti

Tabela 1 - Tipos de reforos e matrizes mais comuns nos CM M.

R E F O R O F O R M A M A T R I Z

Alu m ina f ibras contn uas e desco ntnua s

A l,

M g

Car bon eto de Sil cio f ibras contnu as, wh iske rs , part culas

A l,

Mg , Ti , Cu

Bo ro f ibras contnu as

Al,

Ti (fibras recobertas)

Carboneto de Boro par t cu las A l, Mg, Cu

Grafite

fibras contnuas

A l,

Mg, Cu

Carbo neto de Ti tn io par t cu las

T i, C u

Nibio-Titnio f ios C u

Tun gstn io f ios Superl igas


14/110

n.3 - Compsitos Al/SiC

Os compsitos com matriz de alumnio e reforo de part culas de carboneto de

s i l c io (Al /SiC) vem sendo amplamente es tudados , produzidos e comerc ia l izados . I s to

devido a possibi l idade de serem obtidos com materiais e tcnicas de fabricao acessveis

e devido tambm ao seu baixo custo e boas propriedades ^ ' .

Os compsitos de matr iz metl ica (CMM), especif icamente os de Al e suas l igas,

hoje representam a grande maioria do mercado de compsitos de matr iz metl ica. As l igas

de a l imi n io possuem, a lm do meta l base , mui tos out ros e lementos , cons iderados como

componentes de l iga ou como impurezas. Os principais elementos de l iga so o cobre,

si l cio, magnsio, zinco e mangans, que determinam as caracterist icas principais da l iga.

Adies de cromo, nquel , vandio, boro, prata, chumbo, bismuto, zircnio e l t io

conferem propriedades especiais s l igas bsicas, como resistncia corroso sob tenso,

con trole de recristal izao ou usinabil idad e. Outros elemento s, com o ferro, t i tnio, sdio,

estrncio e ant imonio so considerados impurezas cuja presena deve ser controlada.

Dependendo do grupo de l igas, um elemento que considerado benfico em uma l iga

poder ser deletrio em outra e vice-versa

Vrios t ipos de Al tem sido ut i l izados como matriz de compsitos Al/SiC. Desde o

alumnio comercialmente puro (AAllOO) at l igas de al ta resistncia obtidas por

solidif icao rpida t ipo Al-Fe-Si (AA 800 9), tm sido usadas. As l igas ma is ut i l izadas so

Al-Cu -Mg (AA2 014) , Al -Mg-Si (AA6 061) , Al -Si -Mg (A356) e Al-Zn-Mg-C u

( A A 7 0 7 5 ) ( ' ' ' \

A adio de partculas de reforo s ligas de alumnio, com a finalidade de se obter

compsitos de matr iz metl ica, veio ampliar sua aplicabil idade, permit indo a ut i l izao em

componentes submetidos a nveis de tenso mais elevados e em al tas temperaturas

hom log as Alg um as caracterist icas f s icas que devem ser levadas em consid erao na

escolha do reforo so: mdulo de elast icidade, resistncia t rao, massa especf ica,

pon to de fuso, estabi l idade trmic a, com patibi l idade f is ico-qumica com a matriz,

coeficiente de expa nso trmic a, tam anh o, forma e superfcie

Os reforos mais ut i l izados nos CMM so de material cermico. Estes reforos

poss uem al ta dureza e baixa tenacida de fratura. As caracterst icas f inais do material

com ps ito depe ndem da frao volu m trica do reforo e da matr iz metl ica. Em geral ,

fraes volumtricas convenientes possibi l i tam obter materiais compsitos com

caracterist icas mecnicas intermedirias s do reforo e da matr iz

6


15/110

Dentre os reforos cermicos ut i l izados em compsitos com matriz de Al, o

carboneto de si l cio (SiC) possui excelente compatibi l idade com a matr iz, const i tuindo

interfaces matr iz/reforo com boa resistncia. A imp ortncia desse aspecto se deve ao

fato da interface ser a regio onde ocorre a t ransferncia de carga e gera o de

discord ncia durante o proce ssam ento ^ ' '^^ Tem sido observad o boa l igao na interface

entre SiC e matr iz de Al, aparentemente sem a formao de intermetl icos

^^\

As part culas de SiC atuam de diferentes formas sobre a microe strutura. Du rante o

resfr iamento do material , nas etapas de sinterizao ou conformao e t ratamento trmico,

a densidade de discordncia aumentada como resultado da diferena entre o coeficiente

de expanso trmica (CET) do Al e do SiC, como ser visto mais adiante

O efei to reforador das part culas f inas t ipo wh iske rs de SiC o resul tado da

res i s tnc ia ao mov imento de d iscordncia , semelhante ao endurec im ento por prec ip i tao

e do aumento da densidade de discordncia na matr iz de alumnio. A resistncia mecnica

dos compsitos Al/SiC est diretamente relacionada com a resistncia da l iga na matr iz e

com a frao volumtrica do reforo, enquanto que a ductibi l idade varia inversamente com

esses fatores. Alm disso, a redu o do tam anh o de part culas de SiC aum enta

proporcionalmente o nvel de resistncia mecnica e o l imite de escoamento do

compsito^^^-. A tabela 2 exibe algumas propriedades mecnicas e fsicas do SiC

Tabela 2 -Propriedades mecnicas e fsicas do SiC

f

C E T E LR dureza cond. trm. T f

(g / cm ' )

( 1 0 ^

C ' ) (GPa) (MPa)

Knoop

(W / m.k)

( C )

3,22

5,2

410 3500

2500 100 >28 15

Onde y a densidade, C E T o coeficiente de expanso trmica l inear , E o mdulo de

elast icidade, L . R . o l imite de resistncia, cond. ter. a condutividade trmica e T f a

temperatura de fuso.


16/110

n .4 - Processos de produo dos CMM

Exis tem vr ios processos de produo de mater ia i s compsi tos de mat r iz met l ica ,

vide f gi ira 2. Os processos que se destacam so aqueles que envolvem metalurgia l quida

( com pocast ing , squeeze cast ing , fundio conv encion al , inf i l trao, etc) , via

m etalu rgia do p e por con form a o por spr ay (pro cess o Osprey)*^ '*^ Ex istem mu itas

var iaes de processos que mu i tas vezes os tom am com plementares . Class if ica-se tamb m

o processo de produo de acordo com o estado em que se encontra a matr iz do compsito

a ser obtido , ou seja, o conjunto d e processos de prod uo de comp sitos pode ser

ag m pa do em funo d o esta do (slid o, lquido ou semi-slido)^ ' ^^

Pr-formado M etalurgia do P Osprey

Inf i l t rao

M i s t u r a

de Ps

Conformao

por Spray

Metal Liquido

Figura 2 -

Possveis rotas de fabricao dosCh/M.

8


17/110

n.4.1 - Algumas rotas tradicionais de produo de CMM

n.4.1.1

-

Via metalurgia do

p (M/P)

Este processo envolve custos relativamente altos, consistindo na mistura da matriz

no estado slido (ps) com o reforo cermico, em seguida h a compactao, podendo-se

fazer a desgaseifcao seguida de extruso a quente. Pode-se obter produtos de alto

desempenho, com microestruturas livres de porosidades e boas propriedades mecnicas.

Este processo oferece grande flexibilidade em termos de tamanho e frao das partculas

de reforo cermicos. Entretanto, pequenas partculas de xidos de Al da superfcie dos

ps atomizados so inevitavelmente introduzidos dentro do material ^^^--^^

n.4.1.2 -

Via metal lquido (M/L)

Nos processos via metal lquido a matriz se apresenta no estado lquido ou semi-

slido.

Estes processos so aplicveis maioria das ligas metlicas de mdio ponto de

fuso,

como as ligas de Al. As tcnicas envolvendo o metal lquido incluem a suspenso de

reforo em metais lquidos seguido de solidifcao, "compocasting" e a infiltrao sob

presso.

Os processos de infiltrao sob presso so aplicados aos CMMs reforados por

fibras ciutas e partculas e envolve a penetrao do material ou liga lquida num arranjo

pr-fabricado, por meio de uma presso ao metal lquido^^^\ Uma das concluses mais

importantes nos estudos de fibras curtas de pequeno dimetro (menor que um micron) e

que elas requerem presso de infiltrao maior, resultando em possveis fraturas nessas

fibras^^''lO processo principal de infiltrao sob presso o "squeeze-casting". No

processo "squeeze-casting" de compsitos com matriz de Al, tem-se verificado uma matriz

com gros mais finos, isto devido a solidificao rpida e tambm as interfaces livres de

oxidao levando a uma boa ligao matriz-reforo. Este processo limita a fi-ao

volumtrica do reforo em tomo de 20 %, isto devido a necessidade de separar as

partculas no pr-formado^^^\

O processo "compocasting" consiste na adio de partculas a um banho de metal

lquido sob a agitao. Neste processo h lun limite da frao volumtrica em tomo de 15

%,

isto devido ao problema da no homogeneidade da distribuio das partculas, devido

em parte ao empurramento da dendrita ("dendrite pushing") durante a solidificao.


18/110

Tam bm nes te processo imposto um baixo l imi te no taman ho das par tcu las (em to m o de

15 | jm) , is to por razes similares ao squeeze cast ing

II.4.1.3-Infiltrao por vcuo

Este processo geralmente apl icado quando se tem fibras grossas (140 pm de

dimetro) e suficiente espao entre as f ibras para se cr iar uma diferena de presso (de no

m n i m o 1 atm) para que o metal penetre entre as f ibras. Estas f ibras pod em ser recobertas,

como por exemplo: boro recoberto por SiC ou f ibras de carbono, tungstnio dentre outros.

Esse processo devido s baixas presses apl icadas, tem muitas vezes regies no

infi l t radas, mesmo em materiais com boas propriedades de molhabil idade entre metal

lquido e reforo

n.4.2 - o processo Osprey

A

tcnica de conformao por spray um mod erno processo para a produo de

peas e materiais de estoqu e na forma semi-acab ada near net shape em diversas

geometras simples. Por esta tcnica, uma vasta gama de materiais , incluindo materiais

compsi tos ou em mul t icamadas podem ser produzidos .

O objet ivo prim eiro da conform ao por spra y obter um produto depo si tado

com uma dens idade mais prxima poss ve l da ter ica , s imul taneamente a maximizao da

taxa de resfr iamento. Este processo permite a obteno de l igas rapidamente sol idif icadas

de al to desempenho, l igas al tamente l igadas, superl igas e outros. O processo tambm

permite a obteno de materiais compsitos de matr iz metl ica pela co-deposio do

reforo.

O desenvolvimento do processo at a produo industr ial foi conduzida pela

Osprey Metal Ltd. - Rein o Un ido e por suas l icenciadas. A conform ao por spra y

caracterizada pela sol idif icao de pequenas part culas de metal e imediata obteno de

um produto, sem a necessidade da etapa de fundio ou produo de ps

10


19/110

n.4.2.1

-Processos fundam entais e princpios m etalrgicos

Metalrg icamente , o mater ia l como fabr icado apresenta uma dens idade maior que

98 % da dens idad e terica, que um dos objet ivos do processo. Duran te o proce sso, gotas

do metal col idem com a superfcie de um substrato antes que as previamente deposi tadas

estejam com pleta m ente sol idif icadas. Dess a forma ocorre um a unio entre as gotculas

projetadas e o preenchimento de irregularidades superficiais , o que propicia a al ta

densid ade do produto . A micro estrutura tamb m exibe imia distr ibuio uniforme de

gros equia xiais f inos e em princpio no apresen ta efei tos de segrega o m acrosc pica.

As propr iedades mecnicas so normalmente i so t rpicas comparando-se s obt idas em

lingotes fundidos. Um a grande atrao do proces so a al ta taxa de deposi o do metal da

ordem de 0,2 - 6 kg/s ^^'^\

A tcnic a de confo rma o por spr ay envolve estgios seqen ciais de atom izao

e consolidao das gotculas para a produo de peas semi-acabadas, conforme mostrado

na Figura 3^ ' \ O sucesso da tcnica depende da obteno de pr-formados onde as

tolerncias dim ensio nais , micro estruturas e rendim ento sejam consistentes. adm itido

t ip icamente para ta rugos de 150 - 400 m m de d imet ro e 1200 mm de comp r imento , uma

variao de 3 a 4 mm no dim etro em 90 % do com prim ento . Is to requer um

entendimento e o controle de vrios parmetros, a saber

' '^:

superaquecimento do banho;

razo do fluxo do metal ; presso do gs; m ovim ento do spray , distncia do bocal ao gs

ao substrato e movimento do substrato (velocidade do substrato e incl inao angular) .

Alm disso , ex is tem out ros parmetros impor tantes que podem ser mudados antes , mas

no durante a opera o do processo. Este s incluem o dim etro do tubo de f ilete, t ipo do

gs de atomizao (ni trognio ou argnio) , t ipo do atomizador; t ipo de substrato e razo

metal gs.

A consol idao e subseqentemente a microes t ru tura , so governados

pr imei ram ente pe lo es tado do spray junto a depos io ( % l quida do spray antes do

impacto) e pelo estado da superficie de deposio ( % l quida no topo da superficie do

depsi to) .

Os parm etros do spra y que afetam o processo so: distr ibuio dos tam anh os

das gotcu las; velocid ade da gotcula; a frao do spra y que l quida. No depsi to os

parmetros cr t icos so: sal tos das gotculas; a espessura da camada semi-l quida; o

mov imento do subs t ra to .

11


20/110

. Dimetro do bocal

. Tipo de gs de atomizao

. Projeto do atomizador

. Geometria do substrato

e configurao

1. Supoaqunnm ento do

banho

2.

Taxa de fhixo de metal

3. Presso do g s

4. M ovimrato d o "spray"

5. Altura do "spray"

6. Movimento do

subsuato

Figura 3 -Esquema de uma planta de conformao por spray .

Para ot imizar a conform ao por spra y em term os de micro estrutura e

prop riedad es do produto necess rio um mo dela me nto do processo . Isso tem sido fei to

dentro de seis etapas seqenciais descri tas ou submodelos. Estes submodelos podem ser

ma tem tico s ou conce ituais , a saber: a atom iza o; o spray ; a con solida o do pr-

formado e o desenvolvimento da microestrutura. Segue um breve resumo de modelos e

etapas para i lustrar a metodologia '^'-.

A atomizao

A dis t r ibuio do tamanho das got cu las a tomizadas um parmetro impor tante do

processo, is to porque ele governa o restante dos processos de deposio. Tipicamente, o

dimetro mdio das gotculas varia de 40 a 120

jUm,

dependendo do mater ia l e parmetros

do processo usado, o desvio padro normal varia de 1,75 a 2,25.

A pr inc p io os modelos matemt icos so baseados em uma aproximao

fundamental que no prediz exatamente a distr ibuio adotada para correlacionar

empricamente a distr ibuio do tamanho das gotculas com os parmetros do processo^'^

Dados do tamanho das got cu las podem ser cor re lac ionados com o mater ia l e parmetros

do processo durante a atomizao atravs da relao emprica de Lubanska ^ ' ' - .

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21/110

dm = K ,D [( 1+1/GM R) (


22/110

Consol idao das got culas

A consolidao das gotculas provavelmente o mais cr t ico e menos entendido

estgio da depo sio por spray . Oco rre qua ndo um a mistura de gotculas sl idas, sem i

l quidas e l quidas do spra y sofrem imp acto na superfcie do substrato para formar o

depsi to. Somente uma poro das gotculas alcanam o substrato, esta f i -ao definida

com o eficincia do alvo do spra y ( target eff iciency o f the spray ) Il t. M as somente u ma

frao das gotculas que chegam no substrato i ro contr ibuir para o crescimento do

depsi to, o restante delas i r sal tar ( bounce-off) . A frao que adere no substrato e

contr ibui para o dep si to den om inad a eficincia de agarram ento ( s t icking eff iciency )

IIs. A taxa de depsi to determinada pelo produto destes dois parmetros ^ ' \

Tax a % = (II tII s) . 100

Sendo que I l t depende do tamanho do substrato, da forma do spray, da distr ibuio

das gotculas dentro do spra y e do mo vim ento do substrato, e IIs um p arm etro

me talrgico que gove rnado pelo estado do spr ay no imp acto e do estado do topo da

superficie.

Forma do pr-formado

A forma do pr-formado controlada pela configurao e movimento do subtrato /

spray . Disco s ci l ndricos ou tarugos acima de 300 mm em dim etro x 1 m de al tura so

produ zidos por spr ay osci lante conjun tamen te a um disco giratrio coletor (substrato) ,

que incl inado para o eixo do spray . Placas ou t i ras de at 1 m de largura e espessura

maior que 5 mm podem ser produzidas em um modo semicont nuo por osc i lao do

spra y atravs da largura de um a correia horizontal . Produtos tubula res so fabricados

por deposio na superficie de um mandri l rotat ivo pr-aquecido. Portanto possvel

predizer dinamicamente a evoluo da forma do pr-formado por diferentes combinaes

do substrato e m ovim ento do spra y ^^^\

Solidif cao do pr-formado

A solidif icao dos deps i tos formados por spray (a frao do l quido no spra y

que no se sol idif icaram no vo) governada pela magnitude relat iva do tempo de

14


23/110

sol idif icao e o intervalo de tempo do impacto das gotculas sucessveis . No estgio

inicial de deposio, as gotculas chegam superfcie sl ida f i- ia , consequentemente o

l quido respingado ir sol idif car-se rapidamente antes do impacto da outra gotcula.

Portanto o contorno dos respingos so bem definidos e os depsi tos so relat ivamente

porosos por causa de interst cios entre respingos. Com a con tinua o do depsi to a

temperatura e tempo de sol idif cao para o respingo na superfcie do depsi to, aumenta

gradualmente . Qua ndo o temp o de so l id i f icao excede o tempo de chegada ent re as

gotculas, um a cam ada sem il quida se desenv olve na superfcie do deps i to. A prese na

de l quido na camada semil quida el imina a porosidade

Produtos obtidos

Uma vasta gama de produtos so obtidos pelo processo de conformao por

sp ray

- produtos na forma tubular incluem tubos ci l ndricos, formas ci l ndricas, anis de turbinas

e pistas de rolamentos;

- produtos na forma de tarugo como material para extruso e pr-formados monol t icos;

- produtos planos t ipo placas de ao, placas de material no ferroso, placas de metal duro e

tiras.

Os materiais produzidos so ao de baixa l iga, l iga de ao si l cio; aos erramenta,

aos rpidos aos al ta l iga, ferro fundido, l igas de Cr, Co, Ni, l igas de cobre, l igas de Al,

materiais compsitos de matr iz metl ica e l igas de magnesio.

Atualm ente ex is tem mais de 19 p lantas de conformao por spray l icenciadas e

des tas es to produzindo come rc ia lmente :

- tubos de ao inoxidvel e l igas de nquel pela Sandvk na Sucia;

- ci l indros de lam ina o em ao rpido com al to carbon o ou ferro fundido com al to Cr

pela Sumi tomo no Japo;

- tarugos e anis de super l igas t ipo IN 100, IN 718, Rene 125 e outras pela Howmet nos

E.U.A;

- tarugos de alumnio nas sries 6xxx, 8xxx e l igas modifcadas pela Peak na Alemanha;

- l igas de cobre t ipo Cu-Fe, Cu-Cr e Cu-Zr pela Olim dos E.U.A.

Co m respeito com ercial iza o os principais avanos tem sido fei tos com tarugos

para extrus o em diversos perf is . Ligas que tm sido produz idas so Cu-N i-Sn e Cu-C r-Zr,


24/110

principalmente para aplicaes que exigem alta resistncia e/ou alta condutividade

eltrica, tais como conectores ou eletrodos de soldagem.

Ligas de alta resistncia , tais como Cu - 15 % Sn em peso, exibem freqentemente

segregaes durante a solidificao convencional. Isto limita o desenvolvimento comercial

de tais ligas. A metalurgia do p fornece uma soluo para este problema, mas um

processo dispendioso, em parte devido aos muitos processos intermedirios envolvidos e

dos produtos obtidos com forma simples (tiras e placas). O processo de conformao por

spray tem sido proposto para a produo dessas ligas

Ligas de Al podem ser deposi tadas por spray sem filmes xidos e com

precipitados finos. O processo para estas ligas pode ser descrito como uma incorporao

de vantagem da metalurgia do p sem a desvantagem da desgazeificao e

consolidao

^ l

Microestrutura

A formao da microestrutura durante a conformao por spray se inicia durante

o vo das gotculas e termina aps a solidificao completa precoce na superficie de

depsito. Isto resulta em uma microestrutura em fina escala devido as altas razes de

resfriamento.

Sob condies timas, a microestrutura do material depositado exibe pouca ou

nenhuma evidncia de individualidade ou de extratificao das partculas. usual obter-se

uma microestrutura uniforme, com gros finos e com pouca segregao, independente da

espessura do depsito, contrastando fortemente com a estrutura grosseira, segregada e

dentr tica dos materiais fundidos convencionalmente. este beneficio que toma o

processo vivel. O trabalho a quente do material bmto aps a conformao toma a

microestmtura ainda mais uniforme minimizando a segregao. Em ligas mais complexas,

contendo duas ou mais fases (como por exemplo superligas ou aos endurecidos com

carbonetos), o efeito da conformao por spray o de produzir uma distribuio

uniforme das fases endurecedoras*-'-'.

16


25/110

II .5 - O processo Osprey para l igas de aluminio e compsitos de matriz metl ica

Como j mencionado, tem-se conseguido com sucesso nas l t imas dcadas o

desenvolv imento de l igas de a luminio que o trecem melhores propr iedades comparadas s

convencionais . A maior ia des te desenvolv imento tem -se cent rado na meta lurg ia do p e

outras tcnicas de sol idificao rpida. En tretanto , o me rcad o para estas l igas bem

limitado devido ao al to custo dos processos envolvidos na fabricao. Esta l imitao

par t icu larmente impor tante na inds t r ia au tomot iva onde somente podem ser adqui r idos

produtos que com binem boas propr iedades com baixo cus to de fabr icao . Em

consequncia d isso , um processo que combine propr iedades mecnicas super iores e ba ixo

custo de prod uo atrat ivo. O processo Osprey tem con dies de suprir essas exigncias.

Este processo apl icado em l igas de alumnio e compsitos reforados com

part culas. De vido a al ta taxa de sol idif icao pod em ser produ zidas l igas avan ada s,

similarm ente rota da me talurgia do p. Entre tando m uitas dif iculdades in erentes M /P

so evitadas como formao de f i lmes xidos e a necessidade de desgaseif icao ^ '^- .

A planta e equipamento requeridos para processar os pr-formados de alumnio e

outras l igas reat ivas, tais como magnsio e t i tnio, diferem consideravelmente das

requerid as para materiais men os reat ivos tais com o superl igas e aos de al ta liga. A

principal razo dessas diferenas a al ta af inidade do Al com oxignio. Este fator cond uz

a muitos problemas em relao a operao de atomizao a gs para ps de alumnio.

Tanto a gerao e subsequente manuseio de grandes quantidades de ps de alumnio pode

ser ex t remamente a r r i scado, por tan to precaues apropr iadas de segurana devem ser

tomadas

No processo Osprey muitos desses prob lem as de segurana so reduzid os devido a

grande quantidade de gotculas do metal exist i rem somente por poucos mil isegundos antes

de serem cons olidado s na dep osio . Alm disso, grande quan tidade de ps f inos no so

manuseados durante a subsequente operao de t raba lho mecnico

17


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II . 6 - Mecan i smos de endurec imen to

11

.6

.1 -Endurecimento por trabalho a frio

Uma das vantagens de trabalhar com materiais metl icos, a possibi l idade de

al terar as propriedades mecnicas tornando-as mais adequadas a um determinado processo

ou uso final, sem modificao da composio qumica ^^^\

Nos metais , a deformao plst ica ocorre pela propagao de defei tos do ret iculado

cristal ino. O aumento da resistncia mecnica conseguido bloqueando-se essas

discordncias ou d i f icu l tando- lhes a movimentao . Exis tem vr ios mecanismos de

endurec imento e o predominante em determinada l iga no necessar iamente

predominante em out ra

As l igas de alumnio trabalhveis so classif icadas em tratveis e no tratveis

termicamente, conforme a maneira com que o endurecimento do material conseguido^^*^-.

Durante o t rabalho mecnico a fr io ( laminao, forjamento ou tref i lao), os gros mudam

de forma medida que as discordncias atravs deles, em sistemas de escorregamento

concorrentes, interagem umas com as outras, produzindo arranjos de discordncias

emaranhadas. Este entrelaamento dif icul ta a passagem de novas discordncias e desta

forma, faz com que os gros f iquem mais resistentes deformao. Este processo de

endurec im ento denom inado endurec imen to por defonn ao Um problema que exis te

quando se ut i l izam l igas endurecveis por deformao mecnica a fr io a impossibi l idade

de aumentar a resistncia do material sem al terar a sua forma. As l igas de Al dcteis das

sries Ixxx, 3xxx (Al-Mn), 4xxx (Al-Si) e 5xxx (Al-Mg), so l igas nas quais o aumento da

resistncia mecnica se consegue somente por deformao plst ica a fr io, sendo ento o

grupo das l igas de Al no tratveis term icam ente .

11 .6.2 -Endurecimento por precipitao

No endurecimento por precipi tao o que ocorre a precipi tao de uma nova fase,

durante o processo de envelhecimento. Ao aquecer o material a temperatura da ordem de

500 C (no caso das ligas de Al), as segundas fases grosseiras existentes na estrutura so

dissolvidas (em geral presentes em pequenas quantidades) na fase mais abundante,

colocando os elementos de l iga em soluo sl ida, o que pode ser ret ida ao se resfr iar

bruscamente o material em gua temperatura ambiente, por exemplo. O material


27/110

solubil izado pode, por ura determinado tempo, ser conformado a fr io, pois tem

ductibi l idade al ta

Aps a solubil izao, o material est em uma si tuao instvel , em que os

elementos de l iga tendem a sair da soluo, formando precipi tados. Estes, sendo f inos e

bem dis t r ibuidos , b loqueiam o movimento das d iscordncias e endurecem o mater ia l . Es ta

prec ip i tao (envelhec imento) pode ocorrer em tempera tura ambiente , por tempos mais

longos (dias ou meses) , ou ser acelerada pelo aquecimento durante algumas horas na faixa

de 120 C a 200 C (env elhec ime nto art i ficial)

O superenvelhec imento o envelhec imento rea l izado a tempera tura ac ima das

uti l izadas para envelhecimento art i f icial e/ou por longos tempos, provocando crescimento

dos precipi tados e consequentemente, queda da dureza e da resistncia mecnica. O

mximo endurec imento es t assoc iado a um pequeno tamanho de prec ip i tado e um grande

nmero de par t cu las , enquanto o superenvelhec imento es t assoc iado a poucos

precipi tados relat ivamente grandes

A natureza cristalogrfica dos precipi tados que se formara durante os vrios

estgios de precipi tao est raais conhecida. Todava, a natureza exata do processo de

endurecimento anda no est totalmente estabelecida ' -^^\

As l igas de aluminio dcteis das sries 2xxx (Al-Cu), 6xxx (Al-Mg-Si) e 7xxx (Al-

Mg-Zn-Cu) so l igas nas quais se consegue o aumento da resistncia mecnica afravs de

um t ra tamento t rmico apropr iado

II

.7 -

Cintica de precipitao em l igas de Al e em compsitos Al/SiC

As l igas de Al da srie 7xxx frequentemente passara por um complexa sequncia de

t ra tamentos te rmomecnicos para ganharem mxima res i s tnc ia (dent re mui tas out ras

propried ades) . Esta sequncia consiste de lam ina o a frio e a quen te, solubil izao,

resfr iaraento brusco , envelhec im ento na tura l a tempera tura am biente e envelhec imento

art if icial a temp eraturas m ais al tas. Is to resul ta em um a estrutura com precipi tad os

finamente dispersos, O resfr iamento b rusco a part i r da tem peratu ra de solub il izao,

usualmente em gua, induz al tas tenses internas no material arr iscando sua estabil idade

dimensional

Como na maioria das l igas de alumnio a soluo sl ida forma a matr iz, na qual

outras fases esto dispersas. Em l igas horao gene izadas, grandes quantid ades de Zn, M g e

Cu esto em soluo sl ida com poucas fases visveis , a maioria contendo outros

19


28/110

elem entos . Em l igas fundidas ou recozid as, esto presentes fases con tendo Zn, Mg e Cu.

Po de m ser enco ntradas mu itas fases diferentes, em funo da com pos io bsica da l iga e

das impure zas. Em l igas da srie 7xxx, onde o Zn o elem ento de l iga principal , as fases

mais comuns de serem encont radas so: MgZn 2 , Mg3Zn 3A l2 ,

AhCu,

AlsFe e C U A I 2 e

incluses de

FeA l j , Mg2Si ,

alm de outras possveis fases

' *-.

As l igas de Al das sries 7xxx , const i tuem, dentre as l igas de Al, as de maior

resistncia mecnica. O grande inconveniente dessas l igas a sua insat isfatria resistncia

corroso sob tenso, que aumentada pela introduo de elementos de l iga como cromo,

mangans e z i rcnio . Tra tamentos t rmicos de envelhec imentos por tempos pro longados ,

fazem com que a resistncia dessas l igas aumente e tambm diminua o tr incamento

atr ibudo corroso sob tenso

O magn s io e o z inco so os e lemen tos que cont ro lam o endurec im ento no

envelhecimento, com a formao das fases

Mg3Zn3Al2

e/ou

MgZn2

Na microscopia

ptica a microestrutura da l iga envelhecida a mesma da l iga solubil izada, a no ser que

haja um superenvelhecimento e a formao de precipi tados visveis no microscpio

ptico^' ^.

Para entender bem as propriedades mecnicas e f s icas destas l igas importante

conhecer cada estgio de precipi tao nos tratamentos trmicos de solubil izao e

envelhecimento, assim como os intervalos de temperatura que estes estgios ocorrem^'*

A sequncia de precipi tao da l iga Al-Zn-Mg-Cu consiste de precipi tados

metaestveis e estvels * :

Soluo sl ida super saturada zona G P

r/

(metae stvel) ^ (estvel) .

O n d e i^' a fase de transio e a fase de equil brio de suposta com pos io M g

(Zn, Al, Cu)2 a m b a s s o f as es h e x a g o n a i s ^ ' * A t r a v s d e a n l is e p o r d if ra o de r ai os

X da estrutura de tf , sup e-se que esta fase seja Mg4ZniiAl. Ent re tan to , a com posio

real dos precipi tados das fases

t/ e if

tem sido raram ente determinada .

Sabe-se que a zona de Guinier Preston (GP), que consiste em um arranjo de

part culas muito pequenas de dif ci l resoluo e que aparecem como pontos escuros por

microscopia eletrnica de transmisso, nas l igas Al-Zn-Mg e Al-Zn, so estveis at

aproximadamente 120 C e esto na forma globular

^'"l

Tem-se verif icado que a adio de part culas cermicas nas l igas de Al para formar

o com psi to tem promo vido o aum ento da dens idade de d iscordncia na mat r iz , i s to

2 0


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dev ido a diferena de coeficiente de expa nso trmic a (CET ) entre matr iz e reforo. Esta

pode ser a razo da acelerao de precipi tao nos compsitos em relao s l igas no

reforadas

'*'l

A difuso de solutos e a precipi tao heterogneas de fases de transio semi-

coerentes seriam faci l i tadas devido as discordncias geradas pela diferena de coeficiente

de expanso trmica*' ' '*^ Entretanto, poderia se esperar uma cint ica de precipi tao mais

lenta quando as interfaces e as discordncias geradas atuassem como sumidouros de

lacunas provindas do resfr iamento brusco a part i r da temperatura de solubil izao, o que

inibir ia a formao de precipi tados '' l

Tanto a densidade quanto a distr ibuio da densidade de discordncias influenciam

mu ito a cint ica de precip i tao. Existe m indica es que as discord ncias influenciam na

taxa de nucleao, mas no na cintica na fase de transio (pouco efeito na difuso) ^'^^\

O comp ortam ento quan to a cint ica da precipi ta o em l igas de alum nio e em

ma teriais comp sitos com plexo . Zha ng ^' ''\ anal isou am ostras da liga da srie 3xx (Al-7

% em p eso de Si - 0,4 % em peso de M g) tratadas term icam ente (so lubil izadas por 14

horas a 540 C, resfr iadas em gua a temperatura ambiente e envelhecidas a 170 C no

pero do de 0,3 a 72 horas) , e notou que no enve lhecim ento art i f icial formou-se u m grande

nmero de precipi tados f inos da fase

Mg2Si

e um aumento na dureza. A dureza mxim a

foi alcanada no perodo de 6 a 10 horas a 170 C. Aumentando-se o tempo de

envelhec imento a dureza d iminuiu . Os prec ip i tados

Mg2Si

aprese ntaram forma acicular ,

com aumento na d i reo do e ixo de zona e o taman ho dos prec ip i tados aume ntaram

com o tempo de envelhec imento .

Algu ns pesqu isadores estudaram a cint ica de enve lhecim ento em l igas de

a lumnio A A 6 1 1 1 , e concluram que o processo de precipi tao complicado sendo que

um modelo simples para a cint ica no suficiente para explicar as caracterst icas dos

precipi tados sob todas as condies. Os resultados tem sido explicados com base nas

caracterist icas microestruturais e sugeriu-se que o processo de precipi tao depende tanto

da composio quanto das condies de processamento da l iga.

Wu e Lavemia ^ '*^\ anal isaram compsitos Al-6061/SiC e l igas AA606, produzidas

por conforma o por spray , e notaram qu e nos estgios iniciais de en velhe cim ento

art i f icial a acelera o da cint ica da precip i tao foi meno r nos com psitos do que nas

l igas no reforadas, devido a fal ta de lacunas, o que impede a formao de zona GP, que

contr ibui primeiramente no estgio inicial do endurecimento por precipi tao e, para

2 1


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t empos maiores , observaram que houve uma inverso des ta s i tuao , devido as

discordncias auxiharem na precipi tao da fase de transio.

Ko vacs , Lendva i e Voro s estuda ram a precipi ta o em Hgas de Al da srie 7xxx

(Al-Zn-Mg) aps dois t ipos diferentes de tratamentos trmicos (envelhecido a 1 8 C por 2

h e 3 0 min e po r 2 5 C por 3 min) . Notou-se que no pr imei ro caso de envelhec imento

houve a formao de part culas de transio q finamente dispersas.

Da vies , Rag hun athan e Shepp ard ^ ^ t raba lhan do co m com psito s Al-Z n-M g-

Cu/SiCp - 1 0 % e 2 0 % em f rao volumtr ica observaram que houve ace lerao de

prec ip i tao assim com o da nucleao dos compsi tos com 2 0 % de SiC, enquanto nos

comp si tos com 1 0 % de SiC envelhec idos s ocorreu o cresc imento de prec ip i tados .

Hong e Gray anal i saram a travs de M ET a microes t ru tura de comp si tos Al-

Zn-Mg-Cu/SiCp - 2 0 % em volum e de l igas no reforadas Al-Zn-Mg-Cu e notaram a

presena de par t cu las MgO e de

Mg2Si

nas interfaces matr iz-reforo do com psito. Os

precipi tados encontrados nas l igas no reforadas foram maiores que dos compsitos nas

mesmas condies de t ra tamento t rmico (envelhec idas e superenvelhec idas) , most rando

que a aceler ao de precipi ta o foi maior nas l igas do que nos comp sitos. Este fato

sugere que, a segregao de Mg para a interface e a no interao entre tomos de Zn e

discordncias parecem ser as causas da ace lerao nos compsi tos com l igas Al-Zn-Mg-

Cu.

II .8 - Tenses trmicas e densidade de discordncias

Em geral os reforos cerm icos (f ibras, whiskers ou part culas) , possu em um

coeficiente de expanso trmica menor que a maioria das matr izes metl icas. Quanto ao

compsito Al/SiC, al tas tenses trmicas so induzidas durante o resfr iamento a part i r da

tem peratu ra de proc essam ento ou de tratam ento trmico , is to devido a grande diferena

dos coeficientes de expanso trmica (CET) da matr iz de alumnio e do reforo cermico

( C E T A I

cerca de

5

vezes maio r que o CET sic) Em altas tem peratura s a tenso trmica

relaxad a por m eio de difuso na ma tr iz. Con forme se diminui a tem peratu ra surgem

tenses t rmicas prximas a interface Al/SiC . De vido a incompat ib i l idade de cont rao

dos materiais , a tenso trmica pode alcanar localmente o l imite de escoamento da matr iz

e gerar discordncias. O sistema por estar perdendo energia (calor) , apresenta tenso

(deformao) residual de encruamento na matr iz ao redor das part culas de SiC

2 2


31/110

A existncia de zona s deform adas plast icam ente, devido ao diferencial de

contrao trmica entre matr iz e reforo, contendo al tas densidades de discordncias na

matriz, principalmente na vizinhana do reforo, tem sido confirmada por MET por um

grande nmero de pesquisadores. Quando o compsito resfr iado a part i r de temperaturas

elevad as de recozim ento e proc essam ento discordncias introduzidas no material durante

a deformao p ls tica no processo de produo co mo a ex t ruso

Shi e Arsen ault t rabalha ndo com com psitos Al-6061/SiCp, observara m um

gradiente de discordncias nos compsitos maior , perto da interface decaindo ao longo da

matriz. M uitas discordn cias foram ge radas nos cantos das part culas de SiC ( locais de

concentrao de tenso) e as discordncias prximas s interfaces Al/SiC estavam

arranjadas em forma de em aran had os ou subgros. As discord ncias encon tradas longe

das part culas de reforo geralmente eram de carter l inear .

Alguns pesquisadores ana l i saram amost ras de com psi to

A I- 6 O 6 I / A I 2 O 3

solubil izadas e observaram por MET a presena de al ta densidade de discordncias na

interface matr iz/reforo, assim como na matriz (regies distantes da interface) , que

aumentou com o aumento do tempo de t ra tamento t rmico de so lubi l izao . Es te aumento

foi atr ibudo diferena de coeficiente de expa nso trm ica entre ma tr iz e reforo e aos

efei tos de curvatura na interface devido a me lhor l igao entre matr iz e reforo durante a

solubil izao. O aumento da densidade de discordncias foi confirmado por um aumento

na dureza do material .

Vog elsang e Fisher anal isand o por M ET com psito s Al-6 061 /SiC ( v^^hiskers

ou part culas) , recozidos, notaram que a densidade de discordncias aumentou na interface

Al /SiC aps resfr iamento a part i r da temperatura de recozimento. Is to se deveu

diferena CET entre Al e SiC e as discordncias geometricamente necessrias para

acom odar a deformao p ls t ica he terognea prximas ao reforo .

Hon g e Gray es tudando comp si tos com l iga Al-Zn-Mg-Cu com 20 % de SiC

(16 ou 5 | jm) fabricado por M/P, observaram ocasionalmente discordncias na interface

Al/SiC no material como fabricado e no observaram nos materiais t ratados termicamente.

As discordncias geradas poderiam ter se movimentado para a matr iz, o que poderia ter

ocorrid o durante o resfr iamento brusco aps solubil izao. Fora m observadas

discordncias dentro do SiC prximos as interfaces, alm de falhas de empilhamento e

macias .

2 3


32/110

n

.9 - Interface

muito importante caracterizar a microestrutura da interface nos compsitos. Esta

importncia se deve basicamente ao fato de que ela ocupa uma grande regio nestes

materiais, tendo uma influncia muito grande nas propriedades mecnicas. Quando o

material solicitado externamente, a transferncia de carga da matriz para o reforo deve

passar pela interface e a natureza da interface tambm pode influenciar nos mecanismos de

fratura(''' ^

Em geral, o reforo e a matriz no formam um sistema equilibrado

termodinamicamente. Na regio da interface ocorre uma descontinuidade de um ou mais

parmetros do material, tais como mdulo de elasticidade entre matriz e reforo,

parmetros termodinmicos como potencial qumico e a diferena de CET entre matriz e

reforo

A interface precisa ser forte e estvel s mudanas de temperatura. A formao de

mtermetlicos frgeis nesta regio, durante o processamento ou tratamento trmico precisa

ser controlada, pois altera a natureza dessa regio e pode deteriorar as propriedades

mecnicas do compsito

'-^'l

Um aspecto importante ligado a diferena de CET est ligado com os danos

causados por ciclos trmicos que estes compsitos podem estar sujeitos. A degradao

trmica sofrida devido a diferena de coeficiente trmico resulta em um desarranjo e

enfraquecimento das interfaces matriz/reforo, os quais tomam-se pontos provveis de

incio de fissuras

Em compsitos de matriz de alumnio com silcio livre e carboneto de silcio como

reforo pode ocorrer a seguinte reao

4 Al + 3

S i C

A I 4

C 3

+ 3Si (1)

onde o silcio se adicionar a matriz e A I 4

C 3

se forma na interface. Entretanto essa

reao no ocorre para temperaturas abaixo de 650

C^^'^\

Nutt e Carpenter estudando compsi tos Al-2124/SiCp atravs de MET,

observaram na interface Al/SiC a presena de pequenos precipitados de MgO,

Cu M g Al2

e

A I 2 O 3variando de tamanho de 10 nm a 100 nm.

24

:;O WiSSO

NACCNAL DE ENEFGIA NCLEAR/SP


33/110

Arsenaul t e Pand anal i sando comp si tos Al /SiC (p laquetas e whiskers )

atravs de MET e microssonda, observaram na interface a presena de

SO2, AI2O3

ou

A I 4 C 3 . De duz iram q ue Al difundiu-se pa ra dentro de SiC e observ aram Si e C na matriz.

Alguns pesquisadores ^^^\ invest igaram interfaces de compsitos Al-2124/SiCp-15

%, produzidos por metalurgia do p aps tratamentos trmicos T4 e T6, e notaram a

prese na de grande quantidade de M g e oxignio. Estas fases oxidas so norm alm ente

incorporadas durante o processamento , devido a grande presena de f i lmes xidos nas

part culas de p de alum nio. Obse rvou-se tam bm ou tras fases ao longo da interface

inc lu indo

CuMgAl2

e ocas ionalmente

CUAI2.

Am ostras de com psitos 2024/SiCp - 25 % aps tratam ento trmic o, foram

analisa das por M ET , e verif icou-se a presen a de xidos frequentem ente na forma de

AI2O3. Esta fase tam bm foi observ ada na interface de com psito s AA 606 1/SC co mo

recebido , produzido por M/P e em compsi tos 2024/SiC produzidos por M/P af inados por

feixes de ons, aps tratam ento trm ico. Pela anl ise por ED S em ME V , verif cou-se a

pres ena de M g em algum as dessas interfaces. Portan to, as fases provve is existentes na

interface desses compsitos so

Mg2Si

e

MgAl204.

A reao que ocorre para que esta

lt ima fase aparea

2A1 + M g +

2SO2

- M g A l 2 0 4

+ 2Si (2)

Es ta reao expl ica o compor tamento de endurec imento no envelhec imento em

ligas t picas de soluo sl ida Al-Mg, quando reforadas com part culas de SiC que no

dever iam apresentar endurec imento por prec ip i tao . Es te endurec imento se deve

formao de xidos envolvendo Mg e tambm a presena de Si l ivre, que ao passar o

l imite de solubil idade da l iga, poderia formar

Mg2Si

^ '*\

n .1 0 - Propriedades m ecnicas dos compsi tos de matr iz m et l ica

Nos compsitos as propriedades mecnicas so governadas pela fase do reforo,

frao volumtrica do reforo, composio da l iga da matr iz e resistncia interfacial

part cula/matr iz e microestrutura ^^^\ Sendo assim, fatos tais como: a forte interao entre

as part culas cermicas no deformadas e a matr iz, a grande regio ocupada pela interface

no material , a formao de al ta e complexa densidade de discordncia nas reas

interfaciais , o desenvolvimento de tenses internas na matr iz e a cint ica de precipi tao,

influenciam fortemente nas proprie dades me cnica s desses com psitos '* \

2 5


34/110

As carac ter s t icas microes t ru tura is do compsi to dependem mui to do processo

termomecnicos pelo qual ele passa, is to , como j di to anteriormente, uma das principais

vantagens dos CMMs reforados com part culas que estes podem ser produzidos na

forma de ta rugos no processo por conformao por spray e subsequencia lmente

processados te rmomecanicamente (conformao mecnica como laminao , for jamento e

tratamentos trmicos de solubil izao e envelhecimento) , s imilarmente as l igas

mo nol t icas. Tais process os provo cam muda na s signif icat ivas na micro estrutura dos

compsitos, consequentemente nas propriedades mecnicas ^^^\

n. 10.1 -

Mdu lo de elasticidade

O mdulo de elast icidade (mdulo Young) o quociente entre a tenso aplicada e a

deform ao e lst ica resul tante. Ele est relacion ado com a r igidez do material , que a

capacidade de resist i r a deformao em regime elst ico e que por sua vez, para os

materiais isotrpicos, medida pelo mdulo de elast icidade (E), que pode ser determinado

em um ensaio de trao ( tenso unidirecional) pela lei de Hooke onde tem E=

G/S

onde

G

a tenso aplicada eS a deformao sofr ida

A adio de part culas de reforo cermico nas matr izes metl icas para formar os

compsitos levam a uma melhoria substancial no mdulo de elast icidade destes materais .

Nos compsitos, quando se introduz o reforo, est se varando o t ipo de l igao

qum ica, is to , est se introduzin do um material com t ipo de l igao diferente . Sabe-se

q u e ,

o mdulo de elast icidade uma caracterst ica do material que depende do t ipo de

l igao qumica do material , temperatura e presso e, se as interfaces matr iz/reforo nos

compsitos conseguir t ransferir a carga recebida para matr iz sem a ruptura dessa interface,

o comp si to te r um m dulo de e las t ic idade que ser a com posio dos md ulos da m at r iz

e do material do reforo

O mdulo de elast icidade depende da frao volumtrica do reforo e independe do

tamanho dessas part culas, is to , seu valor se eleva com o aumento da frao volumtrica

do reforo e no se nota variao no seu valor com o aumento do tamanho do reforo

2 6


35/110

n.l0.2

-

Resistncia m ecnica

A resistncia mecnica de um material geralmente medida pelo l imite de

esco am ento com 0,2 % de deform ao (LE ), l imite de resistncia (LR), alon gam ento (A)

e reduo em rea (f) que este material sofre quando submetido a ensaios mecnicos, onde

o mais conhecido e ut i l izado o ensaio de trao normalizado

O LE uma grandeza que depende muito da microestrutura do material e como seu

prprio nome diz uma estrei ta regio l imite entre o regime de deformao elst ica e

plst ica do material .

Ba sead o em vrios fatos expe rime ntais , A rsenault et al'^^^ propu seram que o

aumento da resistncia mecnica nos compsitos Al/SiC poderia ser devido a al ta

densidade de discordncias provocada pela diferena de coeficiente de expanso trmica

entre matr iz e reforo e tambm a reduo do tamanho de subgros. Os dados obtidos

indicaram que a dens idade de d iscordncias aumentava com o aumento da f rao

volumtr ica de SiC e d iminua com o aumen to do tamanh o das par t cu las . O tamanh o do

subgro d iminua com o aumento da f rao volumtr ica e aumentava com o aumento do

tama nho das par t cu las .

Papazian e Apler es tudaram as propr iedades mecn icas de comp si tos de

ma triz de alum nio AA 5456 e AA 2124 reforados com 8-20 % SiC. t ratados

termicamente (solubil izados) e sugeriram que o aumento da resistncia observada foi

devido pr inc ipa lmente ao aumento da dens idade de d iscordncias e tambm a f ina

distr ibuio da zona de Guinier-Preston e um arranjo de precipi tados muito pequeno que

aparecem durante o t ratamento trmico, como foi visto na seo de cint ica de

precipi tao, vide i tem IL?.

McDanels ^^^\ verif icou nos estudos com compsitos Al/SiCp com matrizes

AA 2124 e AA707 5 nas condies T6 e AA5 083 na condio endurec ida por so luo s l ida

e por deformao, que a matr iz usada nos compsitos Al/SiC foi um fator importante no

limite de resistncia t rao, mostrando que as resistncias dos compsitos dependem

muito da resistncia da matr iz.

Um outro fator que poderia influenciar na resistncia dos compsitos o grau de

homogeneidade de distr ibuio das part culas de SiC, pois os aglomerados de SiC

presentes na matr iz poderiam causar fratura e o compsito no at ingir ia a resistncia

assumindo-se uma d is t r ibuio homognea .

2 7


36/110

n. l l - Ap lica es dos com psitos Al/S iC

Devido s suas boas propriedades mecnicas e f s icas, os compsitos Al/SiC tm

sido aplicados (ou tem potencial de aplicao) em diversas reas industr iais . As principais

aplicaes dos CMM foram estruturais nas indstr ias aeronutica e aeroespacial , na forma

de peas forjadas, devido a necessidade de componentes leves e resistentes.

A seguir , so descri tos alguns exemplos de aplicaes nas diversas reas .

Indstr ia aeroesp acial (al to m dulo de elast icidade especf co e al ta resistncia

mecnica especf ca, 15 a 25 %v SiC): peas forjadas e chapas laminadas para carcaa

rigida, reforo estrutural na forma de perf s extrudados; painis conformados

superplast icamente; e suportes para espelho telescpico espacial ul tra- leve

Indstr ia automobil s t ica (boa resistncia abraso, boa resistncia a al tas

temperaturas, al tas r igidez e resistncia especf cas, baixo grau de rudo e vibrao, boa

condut iv idade t rmica e boa es tab i l idade d imensional ; 10 a 20 %v SiC) : componentes de

motores (camisa do ci l indro) e insertos na cabea do pisto e nos rebaixos para anis de

motores a diesel , e nos sistemas de suspenso, t ransmisso (bielas) , crter e freio

(tam bores e rotores) Os com psito s nesta rea so geralm ente obtido s por me talurgia

lquida.

Indstr ia eletrnica CET projetado, al ta condutividade trmica, al to mdulo de

elast icidade especf co e boa resistncia corroso; 30 a 55 %v SiC): encapsulamento de

com ponen tes e le t rnicos e s i s temas de mon tagem in tegrado por microondas

^^ l

Indstr ia esport iva (al tas resistncias e r igidez especf cas e baixo grau de

vibrao): tacos de golfe, raquetes de tnis , estruturas e coroas de bicicleta e mastros de

barco de compet io

Componentes de preciso (al ta estabi l idade dimensional; 35 %v SiC): instrumentos

de preciso e sis temas de guia inercial para msseis

Com ponen tes de s i s temas t icos (a l ta es tab il idade d imensional com CE T proje tado

e elevada resistncia microfluncia, acima de 35 %v SiC): ptico metl ico ( tem boa

especularidade) em espelhos de al ta performance como sistema de deteco infravermelho

(ex. espelho de mira de tanque tt ico IR) e sis tema espacial baseado em laser; e substratos

de espelho de Ni ^'^l


37/110

m -MATERIALEMTODOS

m.l -

Material

O material estudado neste t rabalhofoi o compsi to produzidoporconformao por

spray (processo Osprey) na liga de a lumnio AA7475 reforado com part culasde SiC,

fornecido pela Peak

-

Alemanha ,

na

forma

de

perfis redondos extrudados,

com

dimet ro

de

15

mm. O

material

foi

fornecido

em

quantidade l imitada.

Tabela3 -

Composio qumica nom inal empeso daAA7475.

Elementos Al Zn M g Cu Cr Mn Fe Si

% Peso ba lano

6,0

2,1

1,4

0,2 0,01 0,01

0,01

nL2-Mtodos

IIL2.1

-

Tcnicas experimentais utilizadas

As tcnicas utilizadas para

a

anlise

do

compsito

Al

7475/SiCp

nos

estados como

recebido, solubilizado, envelhecido e superenvelhecido foram: microscopia ptica, microscopia

eletrnica

de

transmisso, m icroscopia eletrnica de varredura, dureza Brinell

e

ensaio

de

trao

A figura4mostraumfluxogramadasetapas envolvidasnoprocedimento experimental.

IIL2.2

-Determinaodafrao volumtricadaspartculasde SiC

Para verificar

com

exatido

a

quantidade

de

material

de

reforo presente

no

material

compsito, foi preparada uma amostra do compsito, que sofi-eu uma pr- dissoluo para

eliminao

de

impurezas superficiais,

em

seguida

foi

seca

e

pesada. Aps isso,

a

amostra

foi

dissolvidaemsoluodecido clordrico(35 % vol.) emgua destilada. Depois, todaa soluo

passou

por um

processo

de

filtragem

em

m icro-fltro

de

PIFE (teflon)

com

dimetro

de

poro

de

0,2

Jm.

Ofiltrocom oresduo remanesce ntefoicolocadoem umdessecador d urante24horas para

a eliminaodeumidade. Apsa secagemo filtrofoipesadoe ovalorda fiao volumtrica foi

determinado.

2 9


38/110

Densidade

Hdrosttca

Trao

C o m p s i t o A i 7475/SiCp

c o m o r e c e b i d o

Dureza

Trao

M O M E V

M E T

Solubilizao

5 7 0 5 C p o r 2 h o r a s

M E T

Solubilizao

5 2 0 5 C

p o r 2 h o r a s

Dureza

Trao

M O

M E V

M E T

nvelhecimento

1 2 0

2 C p o r 2 4 h o r a s

Dureza

Trao

M O

M E V

M E T

Su perenv e lheci mento

1 5 0 +

2

X

p o r 1 0 h o r a s

Su perenvei heci mento

2 5 0 2 0 p o n o h o r a s

M E

Du re z a

M O

M E V M E T

F i g u r a

4 -Muxo gram a das etapas do procedimento experim enta utiUzado.

3 0


39/110

in.2.3- Medida de taman ho de gro

O tamanho dos gros das anostras foi medido pelo mtodo de intercepto l inear

atravs de um crculo no microscopio ptico.

in.2.4 - Preparao meta logrf ica para o MO e MEV

Com o objetivo de se verificar a microestmtura do compsito no microscpio ptico e

a distribuio e composio das fases existentes em todas as condies (como recebido,

solubilizado, envelhecido e superenvelhecido), preparou-se amostras metalogrficas na seco

transversal e longitudinal do material de partida e aps tratamentos trmicos.

Utilizou-se corte com disco diamantado, seguido de embutimento com resina a fiio.

Para o lixamento utilzou-se a sequncia de lixas grana nmeros 240, 320, 400, 600, 1000 e

1200.

O polimento mecnico foi fei to em equipamento semi-automtico com pastas de

diamante 6, 3 e 1

im,

seguido de polimento final em slica coloidal de 0,25 jLlm.

Para a anlise em ME V, todas as amostras do compsito em todas as condies (como

recebido, solubilizado, envelhecido e superenvelhecido) foram recobertas com carbono aps

preparao metalogrfica

Para observao de contomos de gro por microscopia ptica, as amostras aps

preparao metalogrfica foram anodizadas. Para isso, utilizou-se a seguinte soluo qumica:

4 % de cido fluorbrico em gua destilada.

in.2.5

- Preparao de lminas f inas para o MET

Cortou-se com discos diamantados, lminas do compsito no estado como recebido

com cerca de 1 mm de espessura . Em seguida, obteve-se discos de 3 mm de dimetro por

trepanagem em eletro-eroso. Estes discos do material de partida e aps tratamentos trmicos

foram desbastados mecanicamente at aproximadamente 300 pm e escavados at 30 jLim com

pasta de diamante. Subsequentemente as amostras foram afinadas por feixe de ons.

Foram tambm preparadas amostras com afinamento final em jato duplo eletroltico. O

eletrlito usado foi de 25 % em volu me de cido ntrico em etanol. Para isso os discos com 3

mm de dimetro foram antes desbastados com pasta de diamante at uma espessura de

aproximadamente 150 f im.

3 1


40/110

in.2.6 - Determinao da Densidade de D iscordncias

Foi ut i l izado o mtodo de intercepto de l inhas para determinar a densidade de

discordncias nas amostras dos compsitos. Uma grade de l inhas foi colocada sobre os

negativos obtidos por microscopia eletrnica de transmisso, e as interseces das

discordncias com as l inhas da grade foram contadas.

A densidade de discordncia {f) dad o por;

2 N M

/ d = 55)

^ Lt

Onde ,N o nmero de interseces das discordncias com as l inhas da grade, M

a magnif icao do nega tivo, L o comprim ento da l inha teste, e t a espessura d a amo stra,

cujos valores foram obtidos por difrao de feixe convergente de eltrons

(74, 75).

III.2.7 - Tratamentos trmicos

Solubilizao

As amostras em forma de discos de

3

mm de d imet ro foram encapsuladas em

vidro Pirex. Aps isso, parte delas sofreu uma condio de solubil izao

(520 5

C por

2

horas) e a outra parte sofreu outra condio de solubil izao

(570 5

C por

2

horas). Isto

com o objet ivo de comparar a influncia da temperatura na microestrutura. As amostras

foram resfr iadas em gua temperatura ambiente.

Controlou-se a temperatura com um termopar t ipo K preso ao tubo de vidro

contendo as amostras. Assim, a temperatura de solubil izao foi acompanhada em todo o

ensaio.

Juntamente com as amostras para anl ise em MET, foram solubil izadas

(570 5

C

por

2

horas) amost ras do compsi to de aproximadamente

7

mm de espessura, para o

ensa io de dureza e para observao em MEV. Tambm foram solubi l izadas (570 5 C

por 2horas) 6 corpos de prova segundo a norma DrN50125 para o ensaio de trao^'^-.

32


41/110

Envelhecimento

Aps o tratamento trmico de solubil izao seguido de resfr iamento brusco em

gua a temperatura ambiente, todas as amostras e os corpos de prova, com exceo

daquelas que seriam analisadas na condio solubil izada, foram levadas a banho

termostt ico a leo durante 24 horas a uma temperatura de 120 2 C. Em seguida foram

resfr iadas em gua a temperatura ambiente. A temperatura de envelhecimento foi

monitorada por um termmetro de vidro com preciso de 2 graus.

Superenvelhecimento

Aps o tratamento trmico de envelhecimento seguido de resfr iamento em gua a

temperatura ambiente, as amostras e os corpos de prova, com exceo daqueles que iam

ser anal isados na condio de envelhecimento, foram levados novamente ao banho

termostt ico a leo durante 10 horas a uma temperatura de 150 C. Em seguida foram

resfr iadas em gua a temperatura ambiente. Novamente a temperatura de

superenvelhecimento foi monitorada por um termmetro de vidro com preciso de 2 graus.

i n .2.8

- C a r a c t e r i z a o m e c n i c a

a) Dureza

Foram fei tas medidas de dureza Brinel l (carga de 62,5 kg e esfera de ao 2,5 mm)

na amostra do material como recebido e nas amostras aps tratamentos trmicos de

solubi l izao , envelhec imento e superenvelhec imento .

b) Ensaios de trao

Foram fei tos ensaios de trao de corpos usinados do compsito como recebido e

tratados termicamente (solubil izado, envelhecido e superenvelhecido). Os ensaios foram

feitos de acordo com a norm a DIN5 012 5 para o ensaio de trao, vide f igura 5.

iOR/USSAC NACiOML d I I nE R G L A

M U C I E a r / S P

wi-


42/110

^ >

36

8

-E 5-

60

DIMENSES EM MM

Figura 5

- Esquema de corpo de prova utilizado para o ensaio de trao.

c) Densidade Hidrosttica

Util izou-se o mtodo da densidade hidrostt ica para medida da densidade. Este

mtodo consiste em, apl icando-se o princpio de Arquimedes, pesar em balana anal t ica o

corpo a ser medido a seco e depois pes-lo quando totalmente imerso em gua. Foi medida

uma amostra ci l ndrica do material como recebido.

3 4


43/110

rv - RESULTADOS E DISCUSSO

A sequncia de tcnicas usadas no trabalho aqui apresentado para anl ise do

mater ia l compsi to no es tado como recebido e das amost ras t ra tadas te rmicamente

(solubil izadas, envelhecidas e superenvelhecidas) foi o seguinte: microscopia ptica, a

qual permit iu anal isar grandes reas e observar a distr ibuio das part culas de carboneto

de si l cio pela matr iz e o comportamento de recristal izao; microscopia eletrnica de

transmisso, que permit iu a anl ise de defei tos e fases dos compsitos, como

discordncias, precipi tados e part culas de segunda fase; microscopia eletrnica de

varredura, que permit iu anal isar grandes reas do compsito, onde pde-se observar a

presena de intermetl icos distr ibudos na matr iz, fases presentes prximas interface e a

presena de porosidade; por l t imo, so apresentados os resul tados obtidos das

propriedades mecnicas (dureza Brinel l e ensaio de trao), os quais permit iram fazer as

anl i ses das consequncias das mudanas microes t ru tura is decorrentes dos t ra tamentos

trmicos nes tas propr iedades .

rv . l - Den s idade

O compsito apresentou densidade l igeiramente inferior (2,861 g/cm *) densidade

terica (2,883 g/cm'^) . Esta diferena se deve a porosidades observadas por microscopia

eletrnica de varredura, como ser discutido mais a frente. A presena de vazios

associados a ag lomerados d e SiC tamb m cont r ibuiu para a d iminuio da dens idade .

rv.2 - Anlise por microscopia ptica

Na s microg rafias pticas, veja f iguras 6 e 7, tem-se um aspe cto geral da

microes t ru tura do mater ia l compsi to no es tado como recebido , onde pode-se observar a

distr ibuio das part culas de SiC na matriz. O resultado da distr ibuio de part culas de

reforo pela matr iz importante porque as propriedades mecnicas dos compsitos de

matr iz met l ica dependem dessa d ist r ibuio . Essa d is t r ibuio depende dos parmetros de

processo s usados na conform ao por spray e das proprie dades f sicas, tais com o: ngulo

de injeo das part culas, presso de injeo, razo de f luxo de massa cermica/metal .

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tenso superfcial das gotculas atomizadas e fi-ao volumtrica das partculas de

reforco

^^'l

A figura 6 mostra a microestrutura na seco transversal de uma amostra do

compsito. Embora haja locais com maior concentrao de partculas (aglomeracol nota-

se que de maneira geral as partculas de SiC esto bem distribudas pela matriz. Na figura

7, tem-se a micro

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CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL, MECÂNICA E TRATAMENTOS TÉRMICOS DE MATERIAL COMPÓSITO AI/SIC OBTIDO POR CONFORMAÇÃO POR "SPRAY"