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Caracterização Microestrutural de Argamassas Mónica Sofia Lopes de Almeida Gominho Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em: Engenharia Civil Orientadores Prof.ª Dr.ª Inês dos Santos Flores Barbosa Colen Prof.º Dr. Manuel Francisco Costa Pereira Júri Presidente: Prof.º Dr. Augusto Martins Gomes Orientador: Prof.ª Dr.ª Inês dos Santos Flores Barbosa Colen Vogal: Prof.ª Dr.ª Maria Paulina Santos Forte de Faria Rodrigues Julho de 2016

Caracterização Microestrutural de Argamassas · expandida, areia, argila expandida e de aerogel de sílica com recurso à microtomografia computorizada de raios-x (MicroCT), microscópio

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Caracterização Microestrutural de Argamassas

Mónica Sofia Lopes de Almeida Gominho

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em:

Engenharia Civil

Orientadores Prof.ª Dr.ª Inês dos Santos Flores Barbosa Colen

Prof.º Dr. Manuel Francisco Costa Pereira

Júri Presidente: Prof.º Dr. Augusto Martins Gomes

Orientador: Prof.ª Dr.ª Inês dos Santos Flores Barbosa Colen Vogal: Prof.ª Dr.ª Maria Paulina Santos Forte de Faria Rodrigues

Julho de 2016

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I

Agradecimentos

Pretendo neste subcapítulo agradecer a todos aqueles que me prestaram auxílio durante a elaboração

desta dissertação.

Em primeiro lugar, quero agradecer pela total disponibilidade, auxilio e dedicação dos meus

orientadores científicos, professora Inês Flores-Colen e professor Manuel Francisco Pereira.

Agradeço ao Pedro Afonso, ex-aluno de mestrado IST, pela cedência dos resultados dos ensaios de

desempenho, realizados no âmbito da sua dissertação.

Aos alunos de doutoramento do Laboratório de Mineralogia e Petrologia do IST, especialmente à Carla

Rocha pela simpatia e companheirismo prestado durante a realização dos ensaios laboratoriais.

A Dra. Isabel Nogueira, técnica do MicroLab - Electron Microscopy Laboratory do IST, pela

disponibilidade e apoio prestado na aquisição de imagens no microscópio eletrónico de varrimento.

À FCT (Fundação para a Ciência e a Tecnologia), dado que este trabalho foi desenvolvido no âmbito

do projeto de investigação FCT PTDC/ECM/11826/2010 NANORENDER – Performance of sílica

nanoaerogel – based renders.

A todos os meus amigos e em especial ao João Pêcego, pela paciência, apoio e motivação.

Aos meus pais e avós, agradeço todo o apoio, amor e compreensão que me deram ao longo do curso

e da realização desta dissertação.

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II

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III

Resumo

A variabilidade da estrutura interna das argamassas de revestimento torna complexa a análise e a

comparação das várias propriedades de desempenho. Nesse sentido, a utilização de técnicas

avançadas de caraterização e diagnóstico podem contribuir para uma melhor análise das propriedades

químicas, mineralógicas e microestruturais das argamassas, e para o estabelecimento dos parâmetros

de desempenho mais relevantes.

Neste trabalho, foram caracterizadas várias formulações de argamassas, com agregados de cortiça

expandida, areia, argila expandida e de aerogel de sílica com recurso à microtomografia computorizada

de raios-x (MicroCT), microscópio eletrónico de varrimento (MEV), difração de raios-x (DRX) e

espectroscopia de infravermelhos por transformada de Fourier (FTIR). Desta forma, pretende-se

estudar a estrutura sólida, em termos dos agregados e interface agregado/ligante e a estrutura porosa,

relativamente à quantidade, forma, dimensão e conexão dos poros. Para além disso, obteve-se

informação relativa aos componentes utilizados e aos produtos formados no âmbito das reações

químicas envolvidas na produção e cura das argamassas.

A metodologia proposta baseia-se na avaliação da aplicabilidade de cada uma das técnicas de

caraterização microestrutural e do seu potencial para a interpretação dos resultados em ensaios

mecânicos e físicos que são correntemente realizados em laboratório, no estado endurecido.

Com base na metodologia proposta, foi possível identificar vários parâmetros relevantes para a

caracterização microestrutural de argamassas e propor grupos de microestrutura segundo o tipo de

ligação e rede porosa. Esta sistematização demonstrou-se útil para a análise do desempenho de

argamassas térmicas

Palavras- chave: Argamassa térmica, Microestrutura, Microtomografia de raios-X, Microscópio

eletrónico de varrimento, Desempenho

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IV

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V

Abstract

The variability of the internal structure of the coating mortar makes the analysis and comparison of the

various performance properties a complex task. To facilitate it, the use of advanced characterization

and diagnostic techniques contribute to a better analysis of the chemical, mineralogical and

microstructural mortars, and the establishment of the relevant performance parameters.

In this study, various formulations of mortars were characterized with expanded cork aggregates, sand,

expanded clay and silica aerogel using X-ray Microtomography (micro-CT), Electronic Scanning

Microscope (SEM), X-ray Diffraction (DRX) and Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR). Thus,

it is intended to study the solid structure in terms of the aggregate, binder and aggregate/binder

interface; and porous structure regarding to the amount, shape, size and connecting pores. In addition,

information was obtained on the components used and the products formed under the chemical

reactions involved in the production and curing of the mortar.

The method proposed is based on the evaluation of the applicability of each microstructural

characterization techniques and their potential for interpretation of results, in mechanical and physical

tests, that are commonly performed in the laboratory in the hardened state. Based on this methodology,

it was possible to identify a number of relevant parameters for the microstructural characterization of

mortars and propose microstructure groups according to the type of connection and porous network.

This systematization has shown to be useful for analyzing the performance of thermal mortar.

Keywords: Thermal mortar, Microstructure, X-ray Microtomography, Electronic Scanning Microscope,

Performance

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VI

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VII

Índice geral

Agradecimentos ..................................................................................................................................... I

Resumo.................................................................................................................................................. III

Abstract .................................................................................................................................................. V

Índice geral ........................................................................................................................................... VII

Índice de figuras .................................................................................................................................... X

Índice de tabelas ................................................................................................................................. XIII

Abreviaturas ........................................................................................................................................XIV

Argamassas ......................................................................................................................................XIV

Alfabeto latino ....................................................................................................................................XV

Alfabeto grego ....................................................................................................................................XV

1. Introdução ...................................................................................................................................... 1

1.1. Considerações iniciais ............................................................................................................. 1

1.2. Objetivos e metodologia da dissertação ................................................................................. 2

1.3. Estrutura e organização do trabalho ....................................................................................... 2

2. Microestrutura de argamassas .................................................................................................... 5

2.1. Considerações iniciais e enquadramento atual....................................................................... 5

2.2. Características das argamassas de desempenho térmico melhorado ................................... 6

2.3. Componentes das argamassas de desempenho melhorado .................................................. 6

2.3.1. Agregados isolantes ........................................................................................................ 6

2.3.2. Ligantes ......................................................................................................................... 11

2.3.3. Água .............................................................................................................................. 11

2.3.4. Adjuvantes ..................................................................................................................... 11

2.4. Caracterização microestrutural de argamassas .................................................................... 12

2.5. Técnicas de caracterização ................................................................................................... 16

2.6. Estrutura porosa e porosidade de argamassas .................................................................... 19

2.6.1. Estrutura porosa - definição e propriedades ................................................................. 19

2.6.2. Porosidade – definição e propriedades ......................................................................... 21

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VIII

3. Programa experimental ............................................................................................................... 25

3.1. Enquadramento ..................................................................................................................... 25

3.2. Metodologia de investigação ................................................................................................. 25

3.3. Caracterização e identificação das argamassas ................................................................... 28

3.4. Descrição das técnicas .......................................................................................................... 30

3.4.1. Considerações iniciais ................................................................................................... 30

3.4.2. Ensaios realizados anteriormente ................................................................................. 30

3.4.3. Ensaios realizados no decorrer do trabalho .................................................................. 32

3.4.3.1. Lupa binocular ............................................................................................................... 32

3.4.3.2. Microtomografia computorizada de raios-X (MicroCT).................................................. 33

3.4.3.3. Microscópico eletrónico de varrimento (MEV) ............................................................... 35

3.4.3.4. Análise por difração de raios-X (DRX) .......................................................................... 36

3.4.3.5. Espectroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) ..................... 39

3.5. Síntese do capítulo ................................................................................................................ 41

4. Análise de resultados ................................................................................................................. 43

4.1. Considerações gerais ............................................................................................................ 43

4.2. Caracterização microestrutural de argamassas .................................................................... 43

4.2.1. Caracterização dos agregados ...................................................................................... 43

4.2.2. Caracterização da pasta-ligante na argamassa ............................................................ 47

4.2.3. Caracterização da interface pasta-ligante/agregado..................................................... 52

4.2.4. Caracterização do espaço poroso ................................................................................. 56

4.3. Parâmetros de caracterização............................................................................................... 63

4.4. Agrupamentos de microestruturas de argamassas............................................................... 66

4.4.1. Tipo de ligação .............................................................................................................. 66

4.4.2. Tipo de estrutura porosa ............................................................................................... 69

4.5. Análise dos resultados de desempenho ............................................................................... 72

4.5.1. Influência do adjuvante .................................................................................................. 73

4.5.2. Influência da granulometria ........................................................................................... 73

4.5.3. A substituição parcial do aerogel por outros agregados isolantes ................................ 74

4.5.4. Ligações entre agregados e estrutura porosa ............................................................... 75

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IX

4.6. Síntese do capítulo ................................................................................................................ 76

5. Conclusões e desenvolvimentos futuros ................................................................................. 77

5.1. Considerações gerais ............................................................................................................ 77

5.2. Propostas para desenvolvimentos futuros ............................................................................ 80

Referências Bibliográficas ................................................................................................................. 81

Anexos………………………………………………………………………………………………………….…I

Anexo 1 – Resultados da DRX (Difração de raio-X) ............................................................................ I

Anexo 2 – Resultados da FTIR (espectroscopia de Infravermelhos com transformadas de Fourier) VI

Anexo 3 – Tabelas de distribuição de percentagem em massa de cada constituinte ...................... VII

Anexo 4 – Comunicação no II Simpósio de Argamassas e Soluções Térmicas de Revestimento.... IX

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X

Índice de figuras

Figura 2.1 Estrutura do aerogel de sílica observada por MEV [W4] ....................................................... 7

Figura 2.2 Agregados de argila expandida entre 2 e 3 mm de diâmetro [W3] ....................................... 8

Figura 2.3 Granulado de cortiça (Amorim Isolamentos- ficha técnica) ................................................... 9

Figura 2.4 Estrutura miscroscópica da cortiça observada por MEV (Brás et al, 2013) .......................... 9

Figura 2.5 Grânulos de EPS (Sousa, 2010) .......................................................................................... 10

Figura 2.6 Grânulos de EPS- MEV (Amianti, 2005) .............................................................................. 10

Figura 2.7 Imagem tomográfica: a) Provete para análise b) volume de interesse c) análise com

exclusão da pasta ligante (Gallucci et al., 2007) ................................................................................... 14

Figura 2.8 Micrografias da interface do bloco cerâmico com a argamassa (Polito et al., 2010) .......... 15

Figura 2.9 Capacidade de medição de diversos métodos de caracterização (Fitzner, 1994) .............. 19

Figura 3.1 Fluxograma com o programa experimental ......................................................................... 26

Figura 3.2 Lupa binocular ...................................................................................................................... 32

Figura 3.3 Observação à lupa binocular da argamassa de aerogel CAG .............................................. 32

Figura 3.4 Aparelho de MicroCT ........................................................................................................... 33

Figura 3.5 Provete no interior da câmara .............................................................................................. 33

Figura 3.6 Representação tomográfica e análise da compacidade de uma fatia (2D)da argamassa

KIndEPS. ................................................................................................................................................... 34

Figura 3.7 Aparelho de MEV instalado no MicroLab no IST ................................................................. 35

Figura 3.8 Observação com o recurso ao MEV da argamassa EGC ..................................................... 35

Figura 3.9 Porta amostras para MEV .................................................................................................... 36

Figura 3.10 Difractogramas ................................................................................................................... 37

Figura 3.11 Difractómetro de raio-x e porta amostras - Philips X’Pert Pró ........................................... 38

Figura 3.12 Exemplo do resultado da DRX para argamassa de EPS .................................................. 39

Figura 3.13 Resultado da espectroscopia para a argamassa de aerogel e granulado de cortiça

(BAG+GC) .................................................................................................................................................. 40

Figura 3.14 Espectrómetro .................................................................................................................... 40

Figura 3.15 Prensa hidráulica ............................................................................................................... 40

Figura 4.1 Interior do agregado de argila expandida (lupa binocular) – escala: 250 µm ...................... 44

Figura 4.2 Superfície e interior do agregado de argila (MEV) – escala: 100 µm .................................. 44

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XI

Figura 4.3 Partícula de aerogel (lupa binocular) escala: 250 µm ......................................................... 45

Figura 4.4 Partícula de aerogel envolvida em ligante (MEV) - escala:1 00 µm .................................... 45

Figura 4.5 Partículas de granulado de cortiça e poros interconectados (lupa binocular) - escala: 250

µm .......................................................................................................................................................... 45

Figura 4.6 Interface entre o ligante e a cortiça e pormenor dos poros celulares da cortiça (MEV) -

escala: 100 µm ...................................................................................................................................... 45

Figura 4.7 Grão de quartzo com cerca de 2 mm (lupa binocular) - escala: 250 µm ............................. 46

Figura 4.8 Grãos de areia da argamassa (Icontrolo)) envolvidos pelo ligante (MEV) escala: 100 µm ..... 46

Figura 4.9 Partículas de EPS (lupa binocular) ...................................................................................... 46

Figura 4.10 Poros celulares do EPS (MEV) escala: 100 µm ................................................................ 46

Figura 4.11 Argamassas analisadas à lupa binocular (escala 500 µm) ............................................... 47

Figura 4.12 Representações tomograficas ........................................................................................... 49

Figura 4.13 Argamassa de cortiça (EGC) com poros na zona de ligante (lupa binocular) –

escala:250µm ........................................................................................................................................ 49

Figura 4.14 Argamassa de cortiça (EGC) - MicroCT .............................................................................. 49

Figura 4.15 Argamassa JIndGC – escala:500 µm .................................................................................... 50

Figura 4.16 Argamassa KIndEPS – escala:500 µm .................................................................................. 50

Figura 4.17 Argamassas envolvidas pela pasta ligante, MicroCT (cima) e MEV (baixo) ..................... 51

Figura 4.18 Interface entre os agregados e o ligante das argamassas, MEV (cima) e lupa binocular

(baixo) .................................................................................................................................................... 52

Figura 4.19 Imagens do interior das argamassas com granulado de cortiça ....................................... 53

Figura 4.20 Observações da argamassa de argila expandida com recurso à Micro-CT (esq) e MEV

(dta) ....................................................................................................................................................... 54

Figura 4.21 Argamassas com agregados de superfície de contacto lisa ............................................. 54

Figura 4.22 Registo fotográfico da argamassa CAG ............................................................................... 54

Figura 4.23 Interface agregado/ligante da argamassa BAG+GC (MEV) .................................................. 54

Figura 4.24 Argamassa com adjuvante (Micro-CT) Hcontrolo - Ligação poro-canal ................................. 55

Figura 4.25 Argamassa sem adjuvante (Micro-CT) Icontrolo - Ligação em ponte .................................... 55

Figura 4.26 Cristais de calcite ............................................................................................................... 55

Figura 4.27 Imagens 3D das argamassas DAE , Icontrolo e Fcontrolo ........................................................... 56

Figura 4.28 Poros na argamassa de aerogel CAG: ................................................................................ 57

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XII

Figura 4.29 Poros na argamassa de aerogel e argila expandida AAG+AE .............................................. 58

Figura 4.30 Poros na argamassa de aerogel e granulado de cortiça BAG+GC ....................................... 59

Figura 4.31 Poros na argamassa de granulado de cortiça EGC ............................................................ 60

Figura 4.32 Análise da opacidade dos materiais da argamassa de cortiça .......................................... 60

Figura 4.33 Argamassas de areia (imagens Micro-CT) ........................................................................ 61

Figura 4.34 Poros na argamassa industrial de granulado de cortiça JIndGC .......................................... 62

Figura 4.35 Poros na argamassa industrial de granulado de cortiça KIndEPS. Destaque para poros

alongados envolvendo o EPS em a) e b). estrutura celular do EPS em c) .......................................... 63

Figura 4.36 Argamassas com ligações “em ponte” dos agregados (imagens Micro-CT e MEV) ......... 66

Figura 4.37 Argamassa Hcontrolo em (Micro-CT e MEV) ......................................................................... 67

Figura 4.38 Argamassa GRef (Micro-CT e MEV) ................................................................................... 67

Figura 4.39 Argamassas com ligação dispersa entre os agregados (imagens da Micro-CT) .............. 68

Figura 4.40 Argamassas com rede porosa aberta (imagens Micro-CT). No caso da argamassa Fcontrolo

observam-se pontualmente agregados (nódulos mais opacos na região inferior esquerda de c) ....... 69

Figura 4.41 Argamassas com rede porosa do tipo poro-canal (imagens Micro-CT) ............................ 70

Figura 4.42 Argamassas com rede microporosa continua (imagens Micro-CT) ................................... 71

Figura 4.43 Argamassas com rede microporosa continua KEPS (esq) e BAG+GC (dta) ........................... 71

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XIII

Índice de tabelas

Tabela 2.1 Requisitos para argamassas térmicas, segundo a norma EN 998-1 (CEN, 2010) .............. 6

Tabela 2.2 Técnicas de caracterização de argamassas, adaptado de Veiga (2003) ........................... 17

Tabela 2.3 Classificação dos poros segundo a sua dimensão, adaptado de Fitzner (1994) ............... 23

Tabela 3.1 Resultados de cada uma das técnicas aplicadas no trabalho ............................................ 27

Tabela 3.2 Constituintes das argamassas produzidas em laboratório ................................................. 28

Tabela 3.3 Constituintes das argamassas industriais produzidas em laboratório ................................ 29

Tabela 3.4 Identificação das argamassas através de registos fotográficos ......................................... 29

Tabela 3.5 Ensaios de caracterização fisica e mêcanica de argamassas ............................................ 30

Tabela 4.1 Parâmetros de caracterização de argamassas ................................................................... 64

Tabela 4.2 Parâmetros de caracterização de argamassa .................................................................... 65

Tabela 4.3 Parâmetros de caracterização de argamassa .................................................................... 65

Tabela 4.4 Síntese dos resultados obtidos para os provetes cilíndricos adaptado de Afonso (2015) . 72

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XIV

Abreviaturas

ASTM – American Society for Testing and Materials

CEN – Comité Européen de Normalisation

DRX – Difração de Raio-X

EN – European Standard

EPS - Expanded Polystyrene

ETIC - External Thermal Insulating System

FTIR – Fourier Transform Infrared Spectroscopy

IND – Industrial

IPQ – Instituto Português da Qualidade

ISO – International Organization for Standardization

IST – Instituto Superior Técnico

ITeCons – Instituto de Investigação e Desenvolvimento Tecnológico em Ciências da Construção

LNEC – Laboratório Nacional de Engenharia Civil

MicroCT – Microtomografia Computorizada de Raio-x

MEV – Microscópio Eletrónico de Varrimento

RCCTE – Regulamento das Características de Comportamento Térmico dos Edifícios

REH – Regulamento de Desempenho Energético dos Edifícios de Habitação

Argamassas

AAG+AE – Argamassa com 60% de aerogel e 40% de argila expandida

BAG+AE – Argamassa com 60% de aerogel e 40% de granulado de cortiça

CAG – Argamassa de aerogel

DAE – Argamassa de argila expandida

EGC – Argamassa de granulado de cortiça

Fcontrolo - Argamassa de areia com adjuvantes

Gref – Argamassa de areia sem adjuvantes

Hcontrolo – Argamassa de areia sem adjuvantes

Icontrolo – Argamassa de areia com adjuvantes

JInd GC – Argamassa industrial com granulado de cortiça

KInd EPS – Argamassa industrial com poliestireno expandido

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XV

Alfabeto latino

Ed – módulo de elasticidade dinâmico

MV – massa volúmica

R – resistência ao fluxo de ar

r – resistividade ao fluxo de ar

Rc – resistência à compressão

V – volume

Vm – velocidade média de propagação das ondas ultra-sónicas

Alfabeto grego

δ – permeabilidade ao gás

σPM – porosidade aberta medida pelo porosimetro de mercúrio

σ – porosidade aberta

λ – condutibilidade térmica

µm - micrómetro ou micron

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XVI

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1

1. Introdução

1.1. Considerações iniciais

A sociedade atual criou novos desafios no sector da construção, exigindo a utilização de materiais cada

vez mais adequados em termos de desempenho, durabilidade e sustentabilidade ao nível económico

e ambiental. No que respeita às argamassas, o desafio passa pela criação de novas formulações com

compostos sustentáveis e inovadores, com vista a satisfazer essas necessidades.

É neste contexto que é dado enfase às novas formulações de argamassas de desempenho térmico

melhorado. Estas argamassas apresentam elevado desempenho térmico, devido à sua formulação com

agregados isolantes de reduzida massa volúmica. São exemplos destes agregados a cortiça

expandida, a argila expandida, o EPS (poliestireno expandido), entre outros produtos naturais, artificiais

ou mistos. Recentemente, considerou-se a inclusão do aerogel de sílica nestas formulações (Zhao et

al, 2014; Agnieszka et al, 2015; Gurav et al, 2010).

O crescente interesse nas argamassas térmicas e a complexidade das novas formulações, levaram à

necessidade de aprofundar o conhecimento da sua caracterização. Para o efeito, são necessários

estudos que vão para além do conhecimento básico dos componentes e que compreendem a análise

minuciosa da microestrutura e dos respetivos produtos formados. Para responder a esta necessidade

recorre-se à caracterização das argamassas, que consiste na análise das propriedades físicas,

estruturais, mecânicas, químicas e mineralógicas. Neste trabalho dá-se ênfase à caracterização da

microestrutura de argamassas térmicas, tema que tem vindo a merecer cada vez mais a atenção por

parte de muitos investigadores (Silva e Roman, 2001; Vargas et al , 2004; Landis et al, 2003; Costa et

al, 2009; Lanzón et al , 2012).

Para realizar um estudo desta natureza, recorre-se a técnicas laboratoriais avançadas como a

microtomografia computorizada de raios-x e a microscopia eletrónica de varrimento. Estas técnicas, em

combinação com as observações à lupa binocular, permitem obter informação pormenorizada da

estrutura sólida e porosa das argamassas e auxiliam na análise dos resultados de desempenho. Cada

uma das técnicas possui uma determinada gama de aplicabilidade e algumas limitações, sendo

frequentemente necessário usar a combinação de diferentes métodos para descrever detalhadamente

a microestrutura. As informações obtidas são geralmente muito diversificadas e complementares,

permitindo adquirir deste modo uma visão mais aprofundada do comportamento das argamassas. O

diálogo permanente entre formulações e respetivas propriedades, acompanhado por uma

caracterização pormenorizada e adequada, pode constituir a chave para a otimização de argamassas

de elevado desempenho.

Este estudo decorreu em paralelo com outros trabalhos, no âmbito de um projeto de investigação

intitulado NANORENDER- Performance of Silica nanoaerogel-based renders (FCT PTDC /ECM

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2

/118262/2010) que teve como objetivo estudar o comportamento de argamassas com nanoaerogel de

sílica. As diversas componentes da resolução dos problemas beneficiaram assim da sinergia de

abordagens complementares.

1.2. Objetivos e metodologia da dissertação

Esta dissertação tem como principais objetivos:

Caracterizar argamassas térmicas ao nível da composição mineralógica e microestrutural, tendo em

conta a natureza dos agregados, a pasta ligante, a interface agregado/ligante e o espaço poroso,

com recurso à microtomografia computorizada de raio–x (Micro-CT), microscopia eletrónica de

varrimento (MEV), lupa binocular, difração de raio-x e espectroscopia de infravermelhos (FTIR).

Estabelecer parâmetros de comparação entre as argamassas que facilitem a sua distinção.

Agrupar as diferentes argamassas segundo a sua microestrutura, com o intuito de estabelecer uma

correlação entre as suas características microestuturais e o desempenho apresentado.

1.3. Estrutura e organização do trabalho

A presente dissertação está organizada em cinco capítulos, sendo o capítulo presente apenas

introdutório.

No segundo capítulo, são feitas descrições dos temas abordados começando com o enquadramento,

as características das argamassas de desempenho melhorado e os seus constituintes, o que é a

microestrutura e a caracterização microestrutural, quais os estudos e as técnicas de caracterização

nesta área e, por último, são explorados conceitos relacionados com a estrutura porosa.

O terceiro capítulo diz respeito a todo o procedimento experimental desenvolvido, onde são

apresentadas as argamassas e mencionados os materiais utilizados. Faz-se referência aos ensaios

desenvolvidos anteriormente e são descritas todas as técnicas de caracterização aplicadas nas

argamassas.

No quarto capítulo são interpretados os resultados obtidos em função: da natureza dos agregados, das

características da pasta ligante, do tipo de interface entre o agregado/ligante e da análise global do

espaço poroso. São propostos parâmetros de caracterização microestrutural que permitem agrupar as

argamassas segundo microestruturas distintas (rede porosa e ligação entre partículas). Por último, é

sugerida uma correlação entre estes grupos, com características microestruturais semelhantes (ou

entre parâmetros de caracterização) e o desempenho medido em ensaios físicos e mecânicos.

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No quinto capítulo são apresentadas as conclusões e sugerem-se desenvolvimentos e estudos futuros

no âmbito da caracterização microestrutural.

No final da dissertação, são apresentadas as referências bibliográficas consultadas no âmbito deste

trabalho. Incluem-se também em anexo os resultados individuais dos ensaios realizados no programa

experimental.

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2. Microestrutura de argamassas

2.1. Considerações iniciais e enquadramento atual

Neste capítulo apresenta-se uma perspetiva geral do que será abordado nesta dissertação, analisando-

se os seguintes aspetos: o que são argamassas de desempenho térmico melhorado, quais os seus

constituintes, o que é a microestrutura, porquê realizar a caracterização microestrutural e quais os

estudos e as técnicas de caracterização nesta área. Por último, são explorados alguns conceitos

relacionados com a estrutura porosa, devido à influência da mesma na microestrutura de uma

argamassa.

A indústria da construção constitui um dos maiores e mais ativos sectores económicos, cuja atividade

consome de forma expressiva muitas matérias-primas e elevadas quantidades de energia. Perante esta

responsabilidade social e ambiental, surgiu a necessidade de utilizar materiais recicláveis, mais

duráveis, que incorporem menos energia e que sejam escolhidos mediante uma análise do seu ciclo

de vida (Torgal, 2007).

De acordo com o Estudo de Mercado e Inovação na Área das Tecnologias de Construção Sustentável

(W1) o sector da construção deparou-se com novos requisitos térmicos e acústicos, após a publicação

do Regulamento das Características do Comportamento Térmico dos Edifícios (RCCTE, 2006) e do

Regulamento de Desempenho Energético dos Edifícios de Habitação (REH, 2013). Estes regulamentos

sugerem um limite para as perdas energéticas, promovem a utilização de materiais com elevada

durabilidade e estabelecem um sistema de certificação energética para edifícios. Perante esta situação,

houve a necessidade procurar novas soluções para adaptação à nova realidade.

É neste quadro que surgem como alternativa as argamassas de elevado desempenho térmico. Estas

argamassas têm vindo a crescer no mercado devido às suas características (térmicas e leves - com

baixa massa volúmica) e ao aumento das exigências de isolamento térmico e acústico. Segundo Brás

et al. (2013) as argamassas térmicas permitem minimizar as pontes térmicas, reduzindo os efeitos da

condensação e transferências de calor na envolvente dos edifícios. O facto destas argamassas serem

leves, conduz a benefícios como a redução do peso, maior rapidez de construção, redução dos custos

associados ao transporte e maior isolamento térmico. A maioria das argamassas leves são materiais

sustentáveis, dado que as emissões de carbono que estão envolvidas no transporte até ao estaleiro

reduzem-se significativamente em relação às argamassas correntes (Sousa, 2010).

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2.2. Características das argamassas de desempenho térmico melhorado

De acordo com a European Mortar Organization (EMO, 2013) a argamassa é considerada uma mistura

de um ou mais ligantes, orgânicos e/ou inorgânicos com agregados, fillers, adições e/ou adjuvantes.

Desta mistura homogénea resultam materiais porosos.

A maioria das argamassas abordadas neste trabalho, apresentam as características das argamassas

térmicas presentes na tabela 2.1. É de notar que grande parte das argamassas térmicas são também

argamassas leves (massa volúmica ≤1300kg/m3) (CEN, 2010), devido ao tipo de agregado (agregados

isolantes) e da estrutura porosa.

As argamassas térmicas, tal como as argamassas leves, constituem uma solução sustentável

relativamente à eficiência energética e ao conforto térmico de edifícios. Estas argamassas apresentam

melhores condições de isolamento do que as argamassas correntes, devido à condutibilidade térmica

reduzida (inferior a 0,2W/m.K). A condutibilidade térmica é uma propriedade física dos materiais, que

se traduz na facilidade de transferência de calor por um material conforme as suas características, tais

como a porosidade aberta, massa volúmica, teor de humidade, estrutura interna, idade e condições de

fabrico, entre outras (Franco, 2007; Saleh, 2006). A norma EN 998-1 (CEN, 2010) estabelece

determinados requisitos para este tipo de argamassas, como se pode observar na tabela 2.1.

Tabela 2.1 Requisitos para argamassas térmicas, segundo a norma EN 998-1 (CEN, 2010)

Argamassas térmicas (T)

Propriedades Valores Classificação

Resistência à compressão 0,4 a 5 MPa CS I a CS II

Absorção de água por capilaridade C ≤ 0,40 kg/m2.min0,5 W1

Coeficiente de permeabilidade ao vapor de água

µ ≤ 15 n/a

Condutibilidade térmica

≤ 0,1 W/(m.K) T1

≤ 0,2 W/(m.K) T2

2.3. Componentes das argamassas de desempenho melhorado

2.3.1. Agregados isolantes

De acordo com a norma EN 998-1 (CEN, 2010) um agregado é um material granular que não intervém

na reação de endurecimento da argamassa. Os agregados mais correntes em Portugal são as areias

de natureza siliciosa, contudo existem outras areias pertencentes a diferentes fases mineralógicas

(calcária e basáltica) e agregados de origem diversificada. São exemplo os agregados de origem

industrial (argila expandida, cinzas volantes e escória de alto forno), cuja granulometria e composição

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podem ser ajustadas por processos industriais e os agregados reciclados (resíduos da construção e

demolição, madeira, granulados de cortiça) que advém do processamento de material inorgânico e

orgânico usado numa construção anterior (Silva, 2013; Sousa, 2010).

O agregado é o constituinte maioritário de uma argamassa e como tal, possui influência significativa

nas suas características. A sua escolha deve ter em conta a funcionalidade (assentamento,

revestimento) da argamassa que vão incorporar (Oliveira, 2008).

Nas argamassas de desempenho térmico melhorado parte ou todo o agregado de areia é substituído

por agregados com características isolantes. Estes agregados apresentam uma porção de matéria

sólida reduzida devido à elevada porosidade, o que conduz à diminuição da condutibilidade térmica e

massa volúmica. A maioria dos agregados isolantes apresentam uma estrutura celular fechada, com

células de dimensões reduzidas e preenchidas por um gás de baixa condutibilidade térmica. Neste

trabalho foram utilizados quatro agregados com características isolantes e duas areias.

I. Aerogel de sílica

O aerogel de sílica é um material sólido, frágil, derivado de um gel (Figura 2.1). Caracteriza-se por ser

um material muito poroso com aproximadamente 95% de nano-poros abertos preenchidos com ar e

constituídos por uma estrutura reticulada de partículas de sílica (SiO2). A sua forma comercial é de

aspeto granular e geralmente translúcido e serve como agregado para materiais de isolamento (Kim et

al., 2013; Oliveira et al., 2012; Soares et al., 2012).

Figura 2.1 Estrutura do aerogel de sílica observada por MEV [W4]

O aerogel utilizado encontra-se no grupo de nanomateriais, cuja manipulação é feita à escala

nanométrica (<100nm). Este tipo de material apresenta ótimos resultados em termos de

comportamento mecânico, físico, térmico e acústico (Hanus e Harris, 2013). Para além do referido, o

aerogel possui reduzida massa volúmica (3 a 500 kg/m3), reduzida condutibilidade térmica (0,01 a 0,02

W/m.K) e elevada resistência à compressão (0,15 a 0,30 MPa) (Gurav et al., 2010). A reduzida

condutibilidade térmica deve-se ao facto dos poros de aerogel serem compostos principalmente por

gás, e como este não circula facilmente através da estrutura reticulada, as trocas de calor por

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convecção são minimizadas, o que confere ao material também um excelente comportamento térmico

e acústico (Hanus e Harris, 2013).

De acordo com Kim et al. (2013) existem algumas desvantagens na utilização deste material, tais como

dificuldade no processo de mistura, pelo facto do aerogel ser hidrofóbico e não misturar facilmente com

a água da amassadura, o elevado custo de produção e a diminuição de resistência mecânica das

argamassas. Na sua produção são necessárias técnicas especiais para a secagem e reposição do ar

mantendo a estrutura sólida. O processo de fabrico mais corrente deste material é a secagem forçada

de um gel de sílica, ao qual, por ação capilar, é lhe retirada a componente líquida, permanecendo

apenas as partículas sólidas. Este processo envolve alguns riscos devido às elevadas pressões e

temperaturas necessárias (Hanus e Harris, 2013; Gurav et al., 2010). As perspetivas futuras para este

material são a melhoria dos processos de fabrico, a difusão do produto no mercado e a substituição

dos isolantes térmicos existentes.

II. Granulado de argila expandida

A argila expandida é um material leve com boas características térmicas e acústicas, que deriva do

processo de alteração/fabrico da argila a elevadas temperaturas (1200 ºC). É um produto de origem

natural, caracterizado por ter a superfície exterior rígida e resistente de cor castanha (Figura 2.2). Este

material apresenta uma estrutura interna formada por uma espuma cerâmica com elevado número de

microporos.

Figura 2.2 Agregados de argila expandida entre 2 e 3 mm de diâmetro [W3]

No forno, a argila pode expandir até sete vezes o seu tamanho inicial (Sousa, 2010). As temperaturas

aplicadas no processo de fabrico possuem influência na qualidade do produto final, visto que têm que

ser elevadas para ocorrer a expansão da argila (Ferreira et al., 2007). A sua forma pode variar desde

a angulosa à perfeitamente esférica dependendo do processo usado no fabrico (Silva et al., 2004). A

argila expandida é um material extremamente poroso, com elevada resistência térmica (até 1000 ºC),

reduzida massa volúmica (340 a 700 kg/m3) e significativa resistência mecânica. Este material é

quimicamente neutro, não liberta gases, visto que estes são libertos durante o processo de fabrico, não

é atacado por parasitas ou fungos e é altamente resistente a súbitas mudanças de temperatura

(Bartolini et al., 2010; Vasina et al., 2006; Ferreira et al., 2007).

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Os poros que se formam no interior do material, através da libertação de gases são maioritariamente

semi-fechados e podem ir até 90% do seu volume do material (Kalhori et al., 2013). A condutibilidade

térmica é reduzida (0,09 W/m.K), devido à existência de poros fechados que retêm a humidade. As

partículas de menores dimensões conduzem geralmente a uma estrutura porosa mais fechada com

condutibilidade térmica ligeiramente mais elevada e massa volúmica e resistência à compressão

também mais elevadas (Silva, 2007).

Atualmente existe uma elevada variedade de argilas expandidas no mercado. Estas diferem no

tamanho, forma e produção e são realizadas conforme as aplicações e características pretendidas nas

argamassas no estado endurecido. Este material é empregue tanto em betões como em argamassas

e como o custo é relativamente reduzido, torna-se um material vantajoso para a substituição dos

agregados (Melo, 2000).

III. Granulado de cortiça expandida

A cortiça é um material de origem orgânica extraído da casca do sobreiro (Quercus suber L.). A sua

aplicação na construção pode ser variada, sendo uma delas a substituição de agregados na

argamassa. O granulado de cortiça é constituído por partículas de várias dimensões de cortiça natural

(Figura 2.3).

A cortiça possui uma estrutura interna alveolar e membranas celulares quase impermeáveis,

preenchidas com um gás semelhante ao ar (Figura 2.4). Cerca de 90% do volume total da cortiça é

ocupado por esse gás, o que confere ao material boas propriedades de isolamento (Gil, 1998). A cortiça

é um material leve, resiliente (módulo de elasticidade reduzido), com boas propriedades térmicas,

elétricas e acústicas, resistente ao fogo e estável a nível químico e biológico. Este material possui

reduzida condutibilidade térmica (0,035 e 0,070 W/m.K) e valores médios de massa volúmica (100 a

200 kg/m3) (Gil, 2007).

Figura 2.3 Granulado de cortiça (Amorim Isolamentos- ficha técnica)

Figura 2.4 Estrutura miscroscópica da cortiça observada por MEV (Brás et al, 2013)

Segundo a norma NP 114 (IPQ, 1994) os fragmentos de cortiça de dimensões entre 0,25 e 22,4 mm

são denominados por granulado negro de cortiça. De acordo com alguns catálogos e fabricantes e

citando Gil (2007), a massa volúmica deste granulado ronda os 70 a 80 kg/m3, com um coeficiente de

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condutibilidade térmica de 0,048 W/m.ºC, um teor de humidade inferior a 10% e um teor em pó inferior

a 0,4%.

Como referido, as suas aplicações são variadas: vão desde o isolamento térmico e acústico, isolamento

de equipamentos, juntas de dilatação à formação de argamassas e betões leves e ao enchimento de

espaços vazios entre coberturas, paredes e tetos (Gil, 2007). Apesar das argamassas formadas com

uma certa percentagem deste material apresentarem massa volúmica reduzida e melhores resultados

no comportamento térmico, o mesmo não sucede com o comportamento mecânico, que apresenta

piores resultados. Esta diferença no comportamento mecânico deve-se à baixa massa volúmica da

cortiça e à sua interação com o processo de hidratação do cimento (Panesar e Shindman, 2012).

IV. EPS (poliestireno expandido)

O poliestireno expandido é um material polimérico termoplástico com 2% de poliestireno e 98% de ar,

vulgarmente conhecido por esferovite, uma das marcas comerciais existentes no mercado. Este

polímero expande-se por libertação de um gás do seu interior, em presença de vapor de água e agentes

expansíveis, de modo a formar os grânulos esféricos. Estes grânulos, durante a expansão atingem um

volume 50 vezes superior ao original (Sousa, 2010; Amianti, 2005). O EPS apresenta cor branca e

forma esférica (Figura 2.5). É um material muito utilizado na construção civil devido à baixa

condutibilidade térmica, elevada resistência à compressão e reduzida capacidade de absorção de

água. Estas características definem este material como bom isolante térmico (Brás et al., 2013;

Labrincha et al, 2006). O EPS possui uma estrutura celular constituída por milhões de células fechadas

com diâmetros de alguns décimos de milímetro (Figura 2.6).

Figura 2.5 Grânulos de EPS (Sousa, 2010)

Figura 2.6 Grânulos de EPS- MEV (Amianti, 2005)

A massa volúmica deste material é muito reduzida (10 e 30 kg/m3), apresentando boa resistência

mecânica (0.2 e 1,3 MPa) e baixa condutibilidade (0.04 W/m.K). De acordo com Amianti (2005) os

betões com grânulos de EPS de menor dimensão exibem maiores valores de resistência à compressão.

Nas argamassas com incorporação deste material existe uma redução da resistência mecânica e um

aumento da relação água/cimento para atingir a mesma trabalhabilidade e uma melhoria das

características térmicas (Miled et al., 2004; Leal, 2012).

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2.3.2. Ligantes

Os ligantes inorgânicos são materiais finamente moídos que misturados com água, ganham

consistência e formam uma pasta. Esta, devido às reações de hidratação, faz presa e endurece,

adquirindo propriedades aglomerantes e resistência. As propriedades aglomerantes estas promovem

a união entre os grãos do agregado (Coutinho, 1997).

Os ligantes podem ser classificados através da capacidade de efetuarem a presa debaixo de água ou

de acordo com a sua origem. O primeiro método é o mais corrente, classifica os ligantes em aéreos e

hidráulicos; o segundo método classifica o ligante como orgânico, mineral ou sintético. Neste trabalho

foram utilizados ligantes hidráulicos, caraterizados por realizar a presa debaixo de água e ao ar; são

exemplo a cal hidráulica e o cimento Portland. De acordo com (Coutinho, 1997) os ligantes minerais

naturais são obtidos através de pedras calcárias com um determinado teor em argila e sem adição de

compostos e os ligantes sintéticos resultam da mistura de vários materiais, podendo a argila e o calcário

ser provenientes de locais distintos.

2.3.3. Água

A utilização de água na produção de uma argamassa é essencial para criar plasticidade no estado

fresco, conferir propriedades aglutinantes e auxiliar no processo de hidratação dos ligantes hidráulicos.

De acordo com Botas (2009) a quantidade de água influencia a qualidade da argamassa, na medida

em que altera a consistência no estado fresco, a aderência da argamassa ao suporte e retarda o

processo de endurecimento. A quantidade de água influencia determinadas propriedades da

argamassa, tais como a porosidade, as resistências mecânicas e a absorção de água. Este facto leva

à necessidade de estabelecer exigências mínimas para garantir as condições e propriedades já

referidas.

2.3.4. Adjuvantes

Segundo a norma EN 998-2 (CEN, 2010) adjuvante é “ todo o material orgânico ou inorgânico

adicionado em pequenas quantidades com o objetivo de modificar as propriedades da argamassa

fresca ou endurecida”. Esta substância é adicionada à massa de ligante em quantidades inferiores a

5% durante a amassadura. Os adjuvantes mais utilizados nas argamassas são os introdutores de ar,

os aceleradores de presa e os plastificantes.

i. Retentores de água

São produtos que durante o processo de secagem, regulam e retém a perda de água da amassadura

até à reação de presa de modo a reduzirem a formação de fissuras por retração. Estes adjuvantes

contribuem para obter uma boa aderência ao suporte, uma boa viscosidade da pasta e reduzem a

segregação dos materiais constituintes (Sousa, 2010).

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ii. Introdutores de ar

Os introdutores de ar são substâncias normalmente orgânicas, capazes de modificar a tensão

superficial da água, sendo formados por moléculas com uma parte hidrófuga e uma parte hidrófila

(Coutinho, 1997). Estes produtos alteram a reologia da massa fresca através da introdução de

pequenas bolhas de ar. As pequenas bolhas de ar fechadas atuam como um corte na capilaridade dos

cimentos, melhorando a capacidade de impermeabilização e a resistência aos ciclos de gelo e degelo

(Sousa, 2010). O ar introduzido também funciona simultaneamente como fluido e como inerte. Como

fluido, ele substitui parte da água de amassadura, diminuindo a quantidade de água sem alteração da

trabalhabilidade do material. Como inerte, substitui parte da areia, de dimensões inferiores a 1 ou 2mm,

com a vantagem de ter melhor coeficiente de forma, ser deformável, elástico e não ter atrito.

iii. Resina líquida de fixação (resina aglomerante)

A resina líquida é uma emulsão sintética, frequentemente utilizada em betões e argamassas, fabricada

a partir de polímeros e copolímeros orgânicos (Gambhir, 2004). Este produto quando combinado com

ligantes hidráulicos aumentam a aderência da massa fresca a qualquer substrato, dificultando assim a

segregação (Sousa, 2010). A aplicação do produto constitui uma melhoria das propriedades térmicas,

pois a adição de resinas de latex e celulose reduzem a condutibilidade térmica em materiais cimentícios

(Afonso, 2015).

Apesar de se conhecer as propriedades físicas dos componentes das argamassas em estudo, não se

tem conhecimento da sua interação ao nível microestrutural, nem da melhor otimização destes

componentes. Para analisar em detalhe estes componentes e a interação é necessário caracterizar as

argamassas ao nível microestrutural.

2.4. Caracterização microestrutural de argamassas

A caracterização microestrutural define-se como um conjunto de parâmetros, que identificam a

argamassa e que resultam de uma análise microestrutural. A análise microestrutural, inclui todas as

características estruturais internas que afetam as propriedades da argamassa, ou seja, como os

constituintes se encontram organizados à micro escala (Silva e Roman, 2001; Bragança e Bergmann,

2004; Burlion et. al, 2006; Candeia et al., 2006; Jansen, 2007; Polito et al., 2010; Guhter Gottstein,

2014).

O conceito de microestrutura não é universal, estando muito dependente da área científica ou

tecnológica em causa. A revisão bibliográfica efetuada mostra que, embora o conceito tenha surgido

inúmeras vezes no título de vários trabalhos científicos, nem sempre é definido e apresenta significados

díspares.

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Após a leitura das normas EN 998-1 (CEN, 2010) relativa a especificação de argamassas de

revestimento e a EN 1015 (CEN, 1998-2004) referente aos ensaios realizados nas argamassas,

constatou-se que nenhuma destas normas e regulamentos (RCCTE, REH) faz referência à

caracterização microestrutural ou a quaisquer parâmetros da microestrutura. Esta situação releva a

necessidade de desenvolver estudos nesta área que demostrem de forma objetiva os benefícios do

estudo da microestrutura de argamassas (Brandon e Kaplan, 2008; Oliveira, 2008). As justificações

para a inexistência de referências relacionadas com a caracterização microestrutural nestes

documentos pode ser diversa, como por exemplo, a recente aplicação de estudos desta natureza em

materiais de construção, a subjetividade na interpretação de alguns resultados e a falta de consenso

no que consiste a caracterização microestrutural.

Em trabalhos no âmbito da metalurgia e cerâmica, a microestrutura é definida pela distribuição espacial

dos elementos e defeitos numa estrutura cristalina sólida, compreendendo a orientação dos grãos,

defeitos e microquímica (Bragança e Bergmann, 2004; Gottstein, 2014). No estudo de Costa et al.

(2009) a microestrutura para materiais de base cimentícia é definida pelas reações químicas do cimento

com a água, sendo influenciada por diversos fatores, tais como: tipo de cimento, composição química

e mineralógica, razão água/cimento, processo de mistura, condições de cura, natureza, quantidade e

dimensão de inertes. Outros autores apresentam diferentes definições, considerando a microestrutura

de um material como uma estrutura de reduzidas dimensões, cujas características se podem observar

ao microscópio (Mehta, 1986; Heck, 2004; Voort, 2007). No âmbito desta dissertação, considera-se a

definição de Guhter Gottstein (2014) para a microestrutura: “todas as características estruturais internas

que afetam as propriedades do material” ou seja, o modo como os constituintes da argamassa se

encontram organizados a uma micro escala (abaixo de 1 mm) (Heck, 2004).

Caracterizar uma argamassa consiste em conhecer as propriedades físicas, mecânicas, químicas e

mineralógicas. Nela se insere a caracterização microestrutural, que por sua vez, numa escala de maior

ampliação (x1000 no MEV), engloba análises mineralógicas, químicas, morfológicas e a avaliação da

estrutura porosa (Moravia et al., 2006; Falcão, 2010, Vargas et al., 2004).

O que difere a caracterização macroestrutural da caracterização microestrutural são as técnicas

utilizadas e a escala de observação, visto que em cada uma podem ser observados diferentes

pormenores. As técnicas aplicadas ao nível macroestrutural, não apresentam elevada ampliação,

captam pormenores acima do milímetro (registos fotográficos, lupa binocular) e fornecem informações

gerais (Dijk, 1980). Ao nível microestrutural já são necessárias técnicas com elevada ampliação, que

requerem equipamentos especializados para atingir a escala nanométrica e milimétrica (Brandon e

Kaplan, 2008; Heck, 2004). Estes dois níveis de observação são complementares, visto que a maioria

dos fenómenos observados ao nível macroestrutural tem origem no nível microestrutural.

Os estudos de caracterização microestrutural abordam pelo menos um dos seguintes temas: análise

dos constituintes (dimensão, forma e textura dos agregados, superfície de corte, componentes que se

formam, adições, ligante e zona de interface) (Torgal, 2007; Gallucci et al., 2007; Moravia et al., 2006;

Polito et al., 2010; Falcão, 2010; Vargas et al., 2004), a análise da estrutura porosa (volume de poros,

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conexão, dimensões, tortuosidade e distribuição) (Mata, 1998; Teixeira et al., 2001; Bragança e

Bergmann, 2004; Jansen, 2007) e a monitorização do desenvolvimento de fissuras e avanço da

degradação (Rattanasak and Kandall, 2005; Diamond and Landis, 2007; Costa et al., 2009).

Na figura 2.7. é apresentada uma imagem tomográfica relativa à reconstrução do volume de um provete

de base cimenticía (Gallucci et al., 2007). Neste estudo, o principal foco foi a análise do ligante com

recurso à Microtomografica de raio-X.

Figura 2.7 Imagem tomográfica: a) Provete para análise b) volume de interesse c) análise com exclusão da pasta ligante (Gallucci et al., 2007)

Na área da reabilitação, os estudos de caracterização são relevantes para a análise de argamassas

antigas. Nesta área é importante determinar a composição e o desempenho da argamassa que se vai

aplicar, bem como daquela que se vai reabilitar, de modo a evitar incompatibilidades entre o material

aplicado e o existente (Veiga, 2003; Candeias, 2004). Nestas argamassas realizam-se essencialmente

análises químicas e mineralógicas (Falcão, 2010; Veiga 2003; Marques 2003; Candeias et al., 2004;

Silva, 2015). A análise química serve para determinar o teor de agregados e os principais sais solúveis

nas argamassas (cloretos, sulfatos, sódio, potássio e sílica), as análises termogravimetrica e térmica

diferencial (TG-DTA) servem para determinar o teor de carbonatos presentes nas argamassas de cal

antigas e a difração de raios-x (DRX) é utilizada tanto para a identificação do tipo de ligante e

agregados, como para a identificação de eventuais compostos cristalinos de neoformação (Silva,

2015). Alguns estudos desta natureza incluem também análises morfológicas (identificação dos

componentes, distribuição espacial, forma, dimensão e textura dos agregados) e análise da interação

dos componentes principalmente na zona de interface (agregado/argamassa e argamassa/substrato)

(Candeia et al., 2004, Marques 2005).

Quando se pretende avaliar ao nível microestrutural os efeitos das substituições (agregados, ligante)

ou a incorporação de materiais que se desconhece a influência, também recorre-se à caracterização

microestrutural. Esta é fundamental para compreender as interações e relacionar a microestrutura com

o seu desempenho (Burlin et al, 2006). No estudo de Silva e Roman (2002) a incorporação de polímeros

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na argamassa serviu para analisar as alterações na microestrutura (ao nível físico e químico) de uma

argamassa cimentícia, alternando o tipo e teor de cada polímero, a idade de hidratação do cimento e o

tipo de cura. Neste estudo foram aplicadas técnicas que permitiram averiguar as interações químicas

e físicas dos polímeros com o cimento. Também são exemplos deste tipo de caracterização, os estudos

de Poon et al. (2004), Vargas et al. (2004), Guedes et al. (2013) e Bravo et al. (2014) onde são

exploradas as modificações na microestrutura de argamassas e betões com a incorporação de

agregados reciclados. Nestes estudos foram feitas análises mineralógicas (fases cristalinas) e

morfológicas (forma, tamanho, textura dos grãos).

A zona de interface também foi o foco do estudo de caracterização microestrutural de Polito et al.

(2010), Poon et al. (2004) e Guedes et al. (2013). A interface argamassa/substrato (Figura 2.8) foi

caracterizada através da identificação dos principais produtos de hidratação presentes nessa zona, da

profundidade dos produtos de hidratação e da topografia na zona de interface (Polito et al.; 2010).

Figura 2.8 Micrografias da interface do bloco cerâmico com a argamassa (Polito et al., 2010)

A estrutura porosa das argamassas também é caracterizada ao nível microestrutural, visto que as

observações desta estrutura são realizadas à escala micro (entre o nanómetro e o milímetro). Nestes

estudos é realizada uma descrição qualitativa e quantitativa do espaço poroso do material, tendo em

conta a porosidade (quantidade ou volume de poros), a superfície específica, o tamanho, forma, o tipo

de poros e a organização espacial do espaço poroso (distribuição, conectividade e tortuosidade da

rede) (Mata,1998; Teixeira et al., 2001; Gallucci et al., 2006; Jansen, 2007; Lanzón et al., 2012). Estes

aspetos exercem influência nas propriedades físicas macroscópicas do material poroso, como por

exemplo, na permeabilidade intrínseca, na condutibilidade térmica e durabilidade (Jansen, 2007; Tekin

et al., 2014; Zhao et al., 2015). Segundo Gallucci (2007) e Mehta e Monteiro (2006) o desempenho das

argamassas é controlado pela sua microestrutura, em particular, pela rede de poros, que desempenha

um papel crítico na determinação das propriedades mecânicas e na interação com o meio ambiente, o

que determina a durabilidade do material. Em Burlin et al. (2005) a análise da microestrutura serviu

para quantificar a evolução da porosidade durante o processo de lixiviação. Neste estudo constatou-se

que um aumento da porosidade durante este processo traz consequências importantes no transporte

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e nas propriedades mecânicas e que a porosidade e a permeabilidade estão intimamente relacionadas

com a microestrutura.

Silva e Libório (2002) salientam que a maioria dos estudos de caracterização abordam com frequência

a análise das propriedades macroscópicas em detrimento das propriedades microscópicas. Porém as

propriedades microscópicas são a base para compreender o desempenho ao nível macroscópico das

argamassas. Elaqra et al. (2007) menciona que apesar de ser conhecida a existência de uma relação

entre a microestrutura e o desempenho de uma argamassa, essa relação ainda não está bem

compreendida e divulgada. Também Mehta (1986) e Burlin et al. (2006) concordam com esta afirmação,

ao mencionar que é importante relacionar a microestrutura com a macroestrutura, para estudar, prever

e modelar o comportamento mecânico e as propriedades do material, mas também não desenvolvem

muito o tema. Pelo exposto, a caracterização microestrutural de argamassas apresenta grande

relevância quando se pretende analisar a composição, estrutura e interação dos constituintes

(agregados, pasta ligante e rede porosa), sendo a base para o estudo e otimização de novas

formulações com desempenho melhorado.

Apesar da utilidade destes estudos, existe pouca informação referente à microestrutura de argamassas.

Reforça-se que esta ausência de informação deve-se à recente aplicação de estudos de caracterização

microestrutural em materiais de construção, à subjetividade implícita nas observações, à necessidade

de investir em equipamentos de elevado custo, à limitada disponibilidade dos equipamentos em

laboratório e à falta de técnicos especializados (Oliveira, 2008).

O âmbito desta dissertação insere-se na caracterização microestrutural de argamassas de

desempenho melhorado, onde serão realizadas análises morfológicas e mineralógicas. Para tal

recorre-se a um conjunto de técnicas específicas, que serão aplicadas consoante o que se pretende

analisar, estas técnicas são abordada em detalhe no subcapítulo seguinte.

2.5. Técnicas de caracterização

O avanço tecnológico permitiu desenvolver técnicas laboratoriais de grande rigor e ampliação nos

últimos anos, cujos resultados permitem identificar os constituintes e os produtos formados, fazer

considerações sobre a zona de interface agregado/ligante, analisar a porosidade existente nos

agregados e no ligante, analisar a interligação dos poros e relacionar as diferentes dimensões dos

poros com a sua localização. O contributo destas técnicas está no conhecimento pormenorizado de

todos os fenómenos que ocorrem ao nível microestrutural e na possibilidade de correlacionar os

mesmos, com o desempenho apresentado pelo material.

De acordo com Sato (1998); Teixeira et al. (2001) as técnicas mais utilizadas para a caracterização da

estrutura porosa são a porosimetria por intrusão de mercúrio e a adsorção de nitrogénio. Porém estas

duas técnicas não permitem a realização da análise visual, sendo necessário recorrer à microscopia

ótica (MO) e à lupa binocular. Recentemente, têm sido incorporadas outras técnicas de visualização,

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como a ressonância nuclear magnética, a microscopia eletrónica de varrimento (MEV) e a

microtomografia computorizada de raio x (MicroCT) para a descrição do espaço poroso (Jacobs et al.,

1995; Gallucci et al., 2007; Cnudde et al. 2006).

Neste trabalho serão utilizadas técnicas de observação e identificação, designadamente: lupa

binocular, microtomografia computorizada de raio-x (MicroCT), microscopia eletrónica de varrimento

(MEV), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e difração de raio-x (DRX).

As desvantagens inerentes a estas técnicas são os custos elevados associados ao investimento inicial,

à manutenção do equipamento e à formação de técnicos especializados. Porém justifica-se o seu

investimento, com o facto de contribuírem para o conhecimento detalhado da microestrutura, por serem

uma vantagem em relação à concorrência a nível tecnológico, por permitirem analisar novas

formulações, analisar a interação entre os constituintes e os novos materiais de substituição (se for

esse o caso) e por auxiliarem a prever alguns comportamentos das argamassas no estado endurecido

(Jansen, 2007; Brandon e Kaplan, 2008; Oliveira, 2008).

Na tabela 2.2. apresentam-se as técnicas de ensaio mais correntes de caracterização de argamassas,

nesta é possível constatar quais as técnicas mais utilizadas à escala micro.

Tabela 2.2 Técnicas de caracterização de argamassas, adaptado de Veiga (2003)

Objetivo Escala Tipo de Analise Técnica de Caracterização

Determinação das propriedades

mecânicas e físicas

Escala: Macro >1mm

Análise física/mecânica

Massa volúmica aparente e porosidade aberta total- saturação total em água e pesagem hidrostática.

Resistências à tração, compressão, flexão, módulo de elasticidade;

Coeficiente de capilaridade, resistência a ciclos gelo-degelo, resistência a sais solúveis- observação da evolução em condições adversas

Caracterização química e

microestrutural

Escala: Micro ≤1mm

Analise química

Por via húmida- dissolução da amostra e determinação dos elementos

Por via instrumental- espectrografia de raios-x ; espectrofotometria de absorção Atómica (EAA), espectrofotometria de emissão de plasma.

Análise microestrutural

Lupa binocular (também analise macroestrutural); microscopia ótica, microscopia eletrónica de varrimento (MEV ou SEM); microtomografia computorizada de raio-x (MicroCT); ressonância nuclear magnética

Distribuição porosimétrica- porosimetria de Intrusão de mercúrio.

Análise mineralógica

Difração de raios-x (DRX)

Análise térmica Termogravimetria (TG); analise térmica diferencial (ATD)

Análise orgânica Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

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Segundo Jansen (2007) as limitações da ressonância nuclear magnética, da MicroCT e da DRX, estão

associadas a dois fatores: necessidade de infraestrutura sofisticada e resolução espacial. O primeiro

fator torna a aplicação das técnicas dispendiosas e o segundo têm como consequência a

impossibilidade de visualizar pequenos poros, que deixam de ser detetáveis devido à falta de resolução.

Verifica-se que todas as técnicas aplicadas apresentam alguma limitação em termos de

representatividade, na medida em que as amostras utilizadas com dimensões inferiores a 1cm nem

sempre representam todo o conjunto do material.

As vantagens da MicroCT (microtomografia computurizada de raio-x), prendem-se com a capacidade

de analisar qualitativamente e quantitativamente materiais de complexidade variável a três dimensões

(desde que não sejam opacos aos raios-X), separar e quantificar fases minerais através de atenuações

distintas de raios-X, realizar vários ensaios na mesma amostra sem que haja alteração da sua

composição inicial, ou destruição do provete e o facto de ser possível avaliar as características

estruturais e texturas à superfície do objeto e no seu interior, sem recurso a qualquer tipo de preparação

física-mecânica ou tratamento químico da amostra (Henry et al., 2014; Neto et al., 2011). Porém a

MicroCT não se adequa à realização de análises da composição químico/mineral quantitativa de

objetos complexos; no entanto pode auxiliar outras técnicas neste tipo de análise. Esta técnica não

permite a distinção entre materiais de compacidade semelhante e apresenta como limitação a

resolução atingida (Duliu 1999; Cnudde et al., 2006).

O MEV (microscopia eletrónica de varrimento) fornece informações sobre a morfologia e identificação

de elementos químicos de uma amostra sólida, permite aumentos de imagem em 10000 vezes ou mais

na maioria dos materiais e conserva a profundidade de campo compatível com a observação de

superfícies rugosas (Berenice et al., 2007). Esta técnica é uma das mais versáteis para a observação

bidimensional e análise de características microestruturais de objetos sólidos. A principal razão de sua

utilidade é a elevada resolução, visto que esta pode ampliar as imagens até atingir valores de

observação inferiores a 1µm (Nagatani et al., 1987). Outra característica importante do MEV é a

aparência tridimensional das amostras na imagem, que se deve ao resultado direto da grande

profundidade de campo.

A desvantagem desta técnica prende-se com a necessidade de preparação prévia das amostras para

adquirir imagens completamente planas o que pode alterar algumas das suas propriedades (Dedavid

e Machado, 2007). A microscopia ótica (MO) assemelha-se ao MEV em termos de vantagens e

desvantagens, exceto na resolução atingida, que nesta técnica é relativamente menor do que o MEV.

Para a análise da estrutura porosa, para além das técnicas já mencionadas (MEV, MicroCT, MO) utiliza-

se a porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM). Esta última permite determinar a distribuição de

dimensões dos poros, mas não permite visualizar a estrutura porosa nem a tortuosidade existente na

argamassa, como a MicroCT (Neto et al., 2011). O volume de poros obtido através desta técnica pode

não ser exato, porque encontra-se em função do diâmetro de entrada do poro. Este facto é

particularmente importante quando a entrada se dá por um poro de dimensões reduzidas com ligação

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a um poro de grandes dimensões. Deste modo a pressão aplicada encontra-se em função apenas do

poro de pequenas dimensões. O excesso de pressão e o facto de assumir o formato dos poros como

circular, podem levar a resultados menos rigorosos (Mata, 1998; Teixeira et al., 2001) e em casos de

amostras menos resistentes pode mesmo destruir os poros (Maurício et al. 2011).

Na descrição do espaço poroso, cada técnica tem a sua gama de aplicabilidade; no entanto perante a

complexidade da estrutura da argamassa (poros de diferentes escalas de dimensão, superfícies muito

diferentes da estrutura interna da argamassa), pode ser necessário recorrer à complementaridade de

técnicas para aferir resultados mais precisos. Na figura 2.9. pode-se verificar que cada técnica possui

um limite de medição. Atualmente algumas podem ter limites mais abrangentes.

Figura 2.9 Capacidade de medição de diversos métodos de caracterização (Fitzner, 1994)

2.6. Estrutura porosa e porosidade de argamassas

Neste trabalho são explorados alguns conceitos relacionados com a estrutura porosa, visto que a sua

análise tem uma influência significativa na microestrutura. Começa-se por esclarecer que a porosidade

avalia a fração de volume aparente relativa aos poros e não a sua estrutura porosa. Todos os materiais

que possuem poros tem porosidade e toda a porosidade está incluída e pode ser definida, através da

sua estrutura porosa.

2.6.1. Estrutura porosa - definição e propriedades

A estrutura porosa é definida como um conjunto de características tais como a quantidade, a

distribuição, a ligação e a forma dos poros. De acordo com Rato (2006) a estrutura porosa é o resultado

de um conjunto de opções tomadas durante o processo de fabrico e cura da argamassa. Os materiais,

o traço, a quantidade de água, o processo de amassadura e o tipo de cura (duração e condições

ambientes) determinam em conjunto as características da estrutura interna do material, de que resultam

diversas propriedades. Estas propriedades são responsáveis pelo comportamento da argamassa

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endurecida face às solicitações que venha a estar sujeita. No estado endurecido a estrutura porosa

afeta tanto as resistências mecânicas, como a permeabilidade à água, a absorção de água por

capilaridade e a resistência aos ciclos gelo/degelo (Botas, 2009; Dullien, 1979).

Segundo Dullien (1979) uma estrutura ou um material poroso é aquele que cumpre pelo menos uma

das seguintes condições:

Contém espaços intersticiais não preenchidos por matéria sólida (poros), distribuídos na matriz

sólida ou semi-sólida; estes espaços são geralmente ocupados por um fluido como o ar, água

ou vapor de água;

É permeável ao fluxo de diversos fluidos, assumindo neste caso a designação de material

poroso permeável.

A estrutura porosa relaciona-se com dois tipos de propriedades: as macroscópicas e as microscópicas.

As primeiras estão relacionadas com as características globais do material e com o seu comportamento

e as segundas estão associadas com a escala atómica e molecular do material (Dullien, 1979).

Nas propriedades macroscópicas importa conhecer de que forma a argamassa, se comporta face a

uma ação. Nas propriedades microscópicas é importante compreender que é possível analisar a

estrutura interna da argamassa e a complexidade da rede porosa, e como estas irão influenciar o

comportamento da argamassa. O comportamento macroscópico é deste modo o resultado de um

conjunto de comportamentos microscópicos (Rato, 2006).

i) Propriedades macroscópicas

As propriedades com maior relevância a nível macroscópico são a porosidade, a superfície específica,

a permeabilidade e a difusidade de um fluido (gás ou líquido). As duas primeiras são características

intrínsecas da estrutura porosa e as últimas estão relacionadas com as propriedades de transporte e

dependem das duas primeiras e de outras propriedades microscópicas. Indiretamente a permeabilidade

e a difusidade caracterizam a estrutura porosa macroscopicamente (Sousa, 2010).

Definição das propriedades macroscópicas de uma argamassa leve segundo Dullien (1979):

Área de superfície específica – ou simplesmente superfície específica, corresponde à área da

superfície das paredes dos poros; geralmente é expressa por unidade de massa (S) ou de volume

aparente (Sv). Por vezes, encontra-se expressa por unidade de volume absoluto (So). A superfície

desempenha um importante papel no transporte de humidade sobretudo porque determina a

capacidade de adsorção de moléculas de vapor;

Permeabilidade específica - representa a condutibilidade de um meio poroso relativamente à

passagem de um fluido. A permeabilidade específica (k) mede a contribuição do material para a

condutibilidade, sem ter em conta as propriedades do fluido e do mecanismo de permeação. Assim

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sendo, este último conceito de permeabilidade, depende exclusivamente da estrutura porosa do

material.

Difusidade – É representada por um coeficiente de transporte relacionado com a difusão de um

fluido sob determinado gradiente de concentração aplicado. Um exemplo deste fenómeno em

argamassas é a difusão do vapor, mais conhecida como o coeficiente de permeabilidade ao vapor.

Porosidade (aberta e fechada) – Corresponde à fração de volume aparente ocupado pelos poros.

A porosidade ultrapassa os 40% em argamassas leves. Esta propriedade será abordada mais à

frente, por ser uma propriedade com grande relevância neste trabalho.

ii) Propriedades microscópicas

A porometria e a geometria da rede porosa são consideradas propriedades microscópicas de uma

argamassa. O estudo da porometria é baseado em conjuntos de poros cuja dimensão se encontra

incluída em determinados intervalos, classificados segundo as dimensões. Relativamente à geometria,

a classificação é geralmente feita de acordo com a forma dos poros e com a interligação entre estes

(Dullien, 1979). Porém existe alguma dificuldade na definição da dimensão e forma dos poros, devido

à irregularidade do volume de um poro, que não permite comparações com geometrias padrão.

Atualmente os métodos utilizados para o estudo das propriedades microscópicas permitem caracterizar

a estrutura interna dos materiais: porosimetria de mercúrio, microscopia eletrónica de varrimento e

modelação numérica (Sousa, 2010).

2.6.2. Porosidade – definição e propriedades

A porosidade de um corpo é uma grandeza definida como a relação entre o volume de vazios (poros)

e o volume desse corpo, ou seja, pode ser designada como a quantidade de ar existente no interior de

uma argamassa no estado sólido (Botas, 2009).

A origem deste volume de ar pode ser diversa: pode advir dos processos utilizados na execução da

argamassa, da forma como foi realizada a aplicação ou pode estar relacionada com a natureza dos

constituintes. Nas argamassas de areia é corrente a porosidade variar entre 20 a 40% (Rato, 2006).

A porosidade é considerada um dos fatores mais importantes no comportamento de uma argamassa,

visto que interfere na durabilidade da argamassa, permite acumular humidade e propiciar o crescimento

de fungos, entre outros aspetos que comprometem o desempenho da argamassa (Quarcioni et al.,

2009). De acordo com Monteiro (2008) e citado por Quarcioni et al (2009) existe uma relação inversa

entre a porosidade e a resistência mecânica (Flores-Colen et al., 2011).

Pelo facto da porosidade não ser regular é possível classificá-la consoante a sua morfologia,

considerando as diferentes formas, tamanhos e distribuição espacial.

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i. Tipos de porosidade

Nos materiais é possível distinguir dois tipos diferentes de porosidade: porosidade aberta e porosidade

fechada.

A porosidade aberta é constituída por uma rede contínua de poros comunicantes entre si e com o

exterior do material. Este tipo de porosidade contribui para o transporte de fluidos para o interior do

material. A porosidade fechada distingue-se da porosidade aberta pelo facto de ser constituída por

poros isolados no interior do material sem comunicação entre eles. Devido a esta falta de comunicação

é difícil obter acesso e quantificar este tipo de poros. Na porosidade aberta distingue-se um tipo

específico de poros, denominados por poros cegos. Este tipo de poros contactam apenas com a rede

porosa aberta por uma das extremidades. São poros pouco significativos para o fluxo através do

material (Rato, 2006; Coutinho, 2005).

ii. Localização dos poros

Outro modo de classificar a porosidade é segundo a sua localização no material. De acordo com Rato

(2006) os poros que se encontram entre a matriz de pasta de ligante e os agregados, são classificados

como porosidade de interface e os poros que se localizam no interior da pasta formam a porosidade de

matriz. Estes dois tipos de porosidade encontram-se tanto em zonas abertas como fechadas. Outro

tipo de porosidade é a inter-partícula, inerente às partículas do agregado.

Entre estes tipos de porosidade, a de matriz é a mais complexa visto que compreende os espaços

intersticiais entre os cristais do ligante e os poros resultantes da evaporação do excesso de água.

(Coutinho e Gonçalves, 1994). Considera-se que as zonas de interface são geralmente mais porosas

do que as zonas da matriz (Rato, 2006).

iii. Dimensão dos poros

A classificação dos poros segundo a sua dimensão é uma temática controversa. No entanto de modo

geral e também neste trabalho, assumem-se estas três classificações: microporos, poros capilares

e macroporos (Coutinho, 2005).

Os microporos existem em todas as argamassas, no entanto são os mais difíceis de ser visualizados,

porque possuem diâmetros inferiores a 0,02µm. Os nanoporos inserem-se nesta classificação, visto

que abrange todos os poros com dimensões inferiores a 0,02 µm. Os poros capilares existem em maior

número na argamassa e são responsáveis pela absorção de água por capilaridade. A sua dimensão

encontra-se entre 0,02 a 1µm de diâmetro e a sua formação dá-se após a evaporação da água livre

dando origem a um espaço vazio. Os macroporos são formados devido a diversos fatores; salientam-

se o tipo de ligante, a quantidade de agregado, a relação água / ligante, o ar aprisionado na mistura ou

a presença de introdutores de ar. São poros com diâmetros superiores a 1 µm e encontram-se em

maiores quantidades nas argamassas constituídas por ligantes aéreos (Botas, 2009).

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Na tabela 2.3 apresentam-se diferentes classificações para a dimensão dos poros, o que confirma a

falta de consenso nesta classificação. Neste trabalho aplica-se a classificação IUPAC.

Tabela 2.3 Classificação dos poros segundo a sua dimensão, adaptado de Fitzner (1994)

De Quervain (1967) DIN 66131 (1973) – IUPAC (1985) Klopfer (1985)

Microporos < 5µm Microporos < 0.002 µm Microporos <0,1 µm

Poros finos 5 - 200 µm Mesoporos 0.002 – 0,05 µm Poros capilares 0,1 - 1000 µm

Poros grosseiros 200 - 2000 µm Macroporos >0,05 µm Macroporos >1000 µm

Grandes poros >2000 µm

vi. Forma dos poros

As formas mais frequentes de poros nas argamassas são: cilíndricas, esféricas e poros-fissura (poros

visualizados como fissuras).

A forma dos poros está associada à sua origem; por exemplo os poros cilíndricos são formados devido

ao excesso de água de amassadura que após a evaporação deixa um espaço vazio. Este tipo de poros

influencia a absorção de água por capilaridade e a permeabilidade das argamassas. Outro caso são os

poros esféricos, que advém do ar aprisionado no interior da argamassa durante a mistura ou devido à

aplicação de introdutores de ar e no processo de aplicação. Os poros esféricos encontram-se muitas

vezes isolados no interior da argamassa e possuem grandes dimensões, o que origina uma redução

de água absorvida por capilaridade. Os poros-fissura advém do efeito da retração das argamassas no

estado endurecido. O tipo de ligante, de agregado e os rácios água/ligante e ligante/agregado têm

influência na formação deste tipo de poro (Botas, 2009).

O conhecimento dos constituintes das argamassas de desempenho melhorado e a constatação da

importância da caracterização microestrutural permitiram elaborar uma metodologia de análise com

vista a caracterizar as argamassas leves (de desempenho melhorado) ao nível microestrutural. No

seguinte capítulo é abordada a metodologia aplicada.

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3. Programa experimental

3.1. Enquadramento

Para a realização deste estudo de caracterização microestrutural, utilizou-se um conjunto de técnicas

de observação, nomeadamente a lupa binocular, a microtomografia computorizada de raio-X (MicroCT)

e a microscopia eletrónica de varrimento (MEV), para analisar a morfologia da estrutura sólida e porosa

ao nível micro (<1mm). Em paralelo foram utilizadas técnicas de análise mineralógica como a

espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e a difração de raio-X (DRX) para

a identificação de estruturas amorfas e cristalinas na fração fina da argamassa. O objetivo final foi

recolher dados suficientes da microestrutura de cada argamassa que permitissem correlacionar as

mesmas com o desempenho apresentado.

As formulações de argamassas analisadas inserem-se num projeto de investigação e foram produzidas

no âmbito da dissertação de Afonso (2015). Os ensaios realizados no âmbito do presente estudo

ocorreram no Laboratório de Mineralogia e Petrologia do IST (LAMPIST), expecto a microscopia

eletrónica de varrimento que foi realizada no MicroLab – Electron Microscopy Laboratory do IST.

3.2. Metodologia de investigação

A campanha experimental que é descrita neste capítulo visa caracterizar a microestrutura de sete

argamassas com agregados isolantes e quatro com areia. As argamassas de areia são utilizadas como

referência para avaliar a influência da granulometria e do adjuvante na microestrutura das argamassas.

Esta campanha foi dividida em três fases distintas, de acordo com o especificado em seguida:

1ª fase – Realização da análise macroestrutural das argamassas, através de observações a olho nu, à

lupa binocular e a registos fotográficos. A lupa binocular permite obter resultados tanto à escala macro,

como à escala micro e os registos fotográficos servem apenas para uma análise visual geral das

argamassas;

2ª fase – Realização da análise microestrutural de argamassas, com recurso à microtomografia

computorizada de raios-x (MicroCT) e à microscopia eletrónica de varrimento (MEV). A primeira

possibilita obter imagens tridimensionais com elevada resolução, tendo sido utilizada uma dimensão

de pixel de cerca de 10 µm. A segunda fornece imagens bidimensionais, com ampliação e definição

superior às imagens da Micro CT, que vão até à nanoescala (dezenas de nanómetros). Estas técnicas

permitem avaliar a estrutura sólida e porosa das argamassas;

3ª fase – Realização de ensaios de identificação mineralógica; estes ensaios são complementares às

observações, visto que servem para identificar os compostos formados no ligante das argamassas.

São eles a espectrometria de infravermelhos (FTIR) e a difração de raios-x (DRX).

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4 ª fase – Análise e interpretação dos resultados - compreende a formação de parâmetros de

caracterização microestrutural e a elaboração de propostas para grupos de análise microestrutural.

Estes grupos separam as argamassas segundo a sua microestrutura, nomeadamente ao nível da

ligação entre partículas e rede porosa, à escala micro. Por último, são analisados e correlacionados os

resultados de desempenho segundo as características microestruturais apresentadas pelas

argamassas em estudo. O fluxograma da Figura 3.1. explicita três fases do trabalho: análise da

estrutura; caracterização de parâmetros microestruturais e resultados com propostas de

microestruturas e comparação das mesmas com o desempenho.

Figura 3.1 Fluxograma com o programa experimental

Para prosseguir com a metodologia proposta no fluxograma (Figura 3.1) foi necessário analisar os

resultados de cada uma das técnicas explicitadas na tabela 3.1.

Registo Fotográfico

Lupa Binocular

MicroCT / MEV

Lupa Binocular

Caraterização microestrutural

das argamassas e escolha de

parâmetros microestruturais

Análise dos agregados

Análise da estrutura porosa

Análise do ligante

Macroestrutura Microestrutura

MicroCT / MEV

Lupa Binocular

FTIR / DRX

MicroCT / MEV

Lupa Binocular

Análise da interface

ligante/agregado

Registo Fotográfico

Lupa Binocular

Lupa Binocular MicroCT / MEV

Lupa binocular

R

e

c

o

l

h

a

d

e

p

a

r

â

m

e

t

r

o

s

R

e

c

o

l

h

a

d

e

p

a

r

â

m

e

t

r

o

s

Proposta de grupos de

análise microestrutural

Análise da estrutura

Comparação dos ensaios

físicos e mecânicos das

argamassas

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27

Tabela 3.1 Resultados de cada uma das técnicas aplicadas no trabalho

Registo fotográfico

- Análise da distribuição espacial dos componentes

- Estimativa grosseira da quantidade de poros

- Estimativa grosseira da quantidade de ligante entre os agregados

- Identificação e caracterização dos agregados (cor, forma, tamanho)

- Identificação de fissuras

- Avaliação da coesão das argamassas através da desagregação da mesma ao toque

Lupa binocular

- Análise da distribuição espacial dos componentes

- Estimativa da quantidade de poros de grandes dimensões (macroporos) e alguns

de menores dimensões se a ampliação for elevada (microporos)

- Estimativa da quantidade de pasta-ligante entre os agregados

- Identificação e caracterização dos agregados (cor, forma, tamanho, superfície de

corte, quantidade)

- Identificação de fissuras

- Identificação e caracterização da estrutura porosa (tipo de poros, tamanho, forma,

localização, interligação e profundidade)

- Observação da zona de interface entre materiais

Nas duas imagens à esquerda a ampliação da primeira é menor do que a segunda, apesar de ter

sido aplicada a mesma técnica.

Microtomografia computorizada de raio-x (MicroCT)

- Análise da distribuição espacial dos componentes

- Estimativa ou análise rigorosa da quantidade de poros

- Estimativa ou análise rigorosa da quantidade de pasta-ligante

- Identificação e caracterização dos agregados (forma, tamanho, quantidade e

compacidade)

- Identificação e caracterização da estrutura porosa (tipo de poros, tamanho, forma,

localização, interligação e profundidade)

Nem sempre é possível distinguir os agregados dos poros existentes na argamassa, se os

agregados forem muito porosos. Há uma gama de poros que ainda não é abrangida por esta

técnica, porque são muito pequenos.

Microscopia eletrónica de varrimento (MEV)

- Análise da quantidade de poros numa determinada zona a uma escala muito

ampliada (até 10000x nas aquisições realizadas)

- Análise da zona de interface entre materiais

- Visualização de micro e nano-poros

- Análise e identificação dos cristais presentes na pasta-ligante

- Identificação e caracterização dos agregados (forma, textura, tamanho, quantidade

e superfície de corte)

- Identificação e caracterização da estrutura porosa (tipo de poros, tamanho, forma,

localização, interligação e profundidade)

FTIR e DRX

- Determinação da composição mineralógica do ligante

- Identificação de fases ou estruturas cristalinas (DRX)

- Identificação de fases ou estruturas amorfas (FTIR)

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3.3. Caracterização e identificação das argamassas

A caracterização que se segue é referente às argamassas produzidas na dissertação de Afonso (2015).

Nesta produção utilizou-se um traço volumétrico de 1:4 em todas as argamassas, por ser o mais

utilizado para argamassas de base cimentícia e também recomendado pelo LNEC (1968). A maioria

das argamassas exceto duas argamassas de areia têm na sua composição tensioativos, resina líquida

e éter de celulose. As quatro argamassas de areia para além de se distinguirem pela presença de

adjuvantes também apresentam diferentes granulometrias, o intuito foi avaliar a influência destes dois

parâmetros nas argamassas.

Nas tabelas 3.2 e 3.3 encontram-se indicadas as características de cada argamassa, sendo a sua

constituição, a dimensão do agregado e a utilização ou não de adjuvantes os fatores com maior

relevância. Na tabela 3.4 encontram-se identificadas as onze argamassas através de registos

fotográficos.

Tabela 3.2 Constituintes das argamassas produzidas em laboratório

Argamassas Ligante Agreg. isolante /

% substituição (em volume)

Dimensão agreg. isolante (mm)

Relação

a/c

Adições /

adjuvantes

AAG+AE

CEM II 32,5 N

60% aerogel + 40% argila expandida

0,5 a 2 1,01 Sim

BAG+GC

60% aerogel+ 40% gran. cortiça 0,5 a 2 0,86 Sim

CAG

100% aerogel 0,5 a 2 0,66 Sim

DAE

100% argila expandida 0,5 a 2 0,55 Sim

EGC

100% gran. de cortiça 0,5 a 2 0,85 Sim

Fcontrolo

100% areia < 0,063 a 2 0,40 Sim

GRef

100% areia < 0,063 a 2 1,10 Não

Hcontrolo

100% areia 0,5 a 2 0,95 Não

Icontrolo

100% areia 0,5 a 2 0,40 Sim

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Tabela 3.3 Constituintes das argamassas industriais produzidas em laboratório

(si)- sem indicação

Tabela 3.4 Identificação das argamassas através de registos fotográficos

AAG+AE

BAG+GC

CAG

DAE

EGC

Fcontrolo

GRef

Hcontrolo

Icontrolo

JInd

GC

KIndEPS

Argamassas Ligante

% de substituição

(em volume)

Dimensão dos

agregados (mm)

Outros agregados

Quantidade de água por saco (L/kg)

Adições / adjuvantes

JIndGC

Cal hidráulica

natural Cortiça (si) ≤ 3

Terra diatomácea/

argila 0,55

Aditivos naturais; fibras de polipropileno; introdutores de ar

KIndEPS

Cal/ cimento branco e ligantes

sintéticos

70-80% EPS

1,5 a 2 Areia

(calcária e siliciosa)

0,7 Não especificados

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3.4. Descrição das técnicas

3.4.1. Considerações iniciais

Para a realização deste trabalho foi necessário aplicar diferentes técnicas de caracterização e analisar

os ensaios de desempenho efetuados anteriormente. Estas técnicas tiveram como finalidade

comprovar as propriedades mencionadas, caracterizar as argamassas a diferentes escalas e tirar

conclusões sobre a composição do ligante e dos produtos formados durante o processo de cura da

argamassa.

3.4.2. Ensaios realizados anteriormente

Para analisar o desempenho das argamassas foram realizados diferentes ensaios de caracterização

física e mecânica. Estes ensaios foram realizados no âmbito da dissertação de mestrado de Afonso

(2015) e compilados nas tabelas 3.5 e 3.6. A maioria dos ensaios foram realizados no laboratório de

construção do IST, exceto a porosimetria por intrusão de mercúrio, que foi realizada no laboratório de

análises da Universidade Nova e a permeabilidade ao gás no laboratório de mineralogia e petrologia

do IST.

Tabela 3.5 Ensaios de caracterização fisica e mêcanica de argamassas

Ensaio Objetivo Procedimento/Norma Imagem / Local

Porosidade aberta e

massa volúmica

aparente

Determinar a massa volúmica

aparente e a porosidade aberta

através do método da

submersão num tubo de

ensaio e pesagem hidrostática.

Tubos de ensaio: o ensaio consiste na

medição do nível de água antes e depois

da imersão dos provetes, sendo a

porosidade calculada através da

diferença de volume em relação ao

volume inicial deslocado pela amostra. A

pesagem hidrostática consiste em pesar

a amostra seca e submeter a mesma ao

vácuo com o exsicador durante 24h.

Cálculo da porosidade aberta é realizado

através das diferenças de massa.

Procedimento adotado da norma EN

1015-10 ; RILEM/PEM25

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Tabela 3.6 Ensaios de caracterização física e mecânica de argamassas (continuação)

Ensaio Objetivo Procedimento/Norma Imagem / Local

Porosimetria por

intrusão de

mercúrio

Determinar a porosidade aberta

e o volume dos poros; obter

informação sobre a estrutura

porosa dos materiais,

nomeadamente: a distribuição

de tamanhos de poros, a área

de superfície, a densidade e a

porosidade.

Aplicação de incrementos de

pressão até dar-se a intrusão de

mercúrio na estrutura porosa da

amostra. O volume que penetra

na amostra é o volume de poros

acessíveis, com um

determinado diâmetro.

Permeabilidade

ao gás

Permite obter através da

penetração de nitrogénio

gasoso a permeabilidade de

materiais sólidos porosos e a

resistividade ao fluxo de ar, que

consiste na razão entre o

diferencial de pressões de uma

amostra e a velocidade de ar

que nele circula.

O ensaio baseia-se na medição

do diferencial de pressões nas

duas extremidades do provete,

quando este é submetido à

passagem de um volume

conhecido de um gás

(nitrogénio) através dele.

Módulo de

elasticidade

dinâmico

Determinar o módulo de

elasticidade dinâmico, através

da frequência de ressonância do

modo de vibração à flexão e à

torção.

Este ensaio baseia-se na leitura

da frequência de ressonância do

modo de vibração à flexão e á

torção. Foi adotado o

procedimento adotado da norma

ASTM E1876-01.

Resistência à

compressão

Determinar a carga máxima de

compressão da argamassa sem

que esta sofra rotura

Este ensaio consiste na

aplicação de uma força de

compressão na face lateral de

um provete até se verificar a

rotura do mesmo. No fim

regista-se a força máxima

aplicada. Procedimento

adaptado da norma EN 1015-11

(CEN,1999).

Condutibilidade

térmica

Analisar a resposta térmica do

material para os impulsos

térmicos.

O ensaio é realizado através de

uma sonda colocada sobre a

superfície do provete, que

analisa a resposta térmica do

material para os impulsos

térmicos que esta lhe transmite.

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3.4.3. Ensaios realizados no decorrer do trabalho

3.4.3.1. Lupa binocular

A lupa binocular (Figura 3.3) é um instrumento ótico que permite a captura de imagens com ampliação

na ordem dos 250µm (Figura 3.2). Tem a particularidade de ser uma técnica expedita, pouco

dispendiosa e sem necessidade de preparação das amostras, como tal, é uma técnica muito utilizada

como primeira abordagem às observações de caracterização.

As observações efetuadas com a lupa binocular servem muitas vezes como suporte para outras

técnicas laboratoriais. Através desta técnica é possível identificar os componentes da argamassa,

observar aspetos particulares dos componentes como a dimensão, distribuição, textura, forma e cores,

dos mesmos, avaliar quantidades e por último obter uma visão ampliada do que é percecionado a olho

nu.

O Equipamento utilizado foi a lupa binocular da Nikon SMZ645 com uma camara Moticam 10 MP

incorporada (Figura 3.2).

Figura 3.2 Lupa binocular

Figura 3.3 Observação à lupa binocular da argamassa de aerogel CAG

Procedimento

1. Inicia-se o processo com a montagem da máquina fotográfica digital Moticam (10 MP) à lupa

binocular da Nikon, modelo SMZ645 e com o ajuste da iluminação da lupa binocular para a

amostra;

2. Através de um software informático MoticPuls com capacidade de armazenamento e edição de

imagem, são efetuadas observações a tempo real no computador. De seguida, são

programadas as condições de visualização (ampliação e focagem) e é inserida a escala de

250µm e 500µm, para auxiliar a percecionar as dimensões dos materiais analisados;

3. Com recurso a duas peças que se encontram lateralmente no equipamento, são ajustadas a

ampliação e a focagem.

Neste trabalho a lupa binocular foi fundamental para a análise macro e microestrutural, na medida em

que permitiu obter imagens gerais, que abrangiam uma área significativa da amostra.

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33

3.4.3.2. Microtomografia computorizada de raios-X (MicroCT)

A Microtomografia de Raio-X também denominada de MicroCT é uma técnica relativamente recente,

desenvolvida nos anos 90, que permite a visualização não destrutiva da estrutura interna de objetos e

possibilita a análise tridimensional de materiais (Cnudde et al., 2006). Através desta técnica é possível

analisar qualitativamente e quantitativamente materiais de complexidade variável, desde que não sejam

opacos aos raios-X e separar e quantificar fases minerais através de atenuações distintas de raios-X

(Henry et al., 2014; Neto et al., 2011). A MicroCT possibilita a realização de vários ensaios na mesma

amostra e também permite avaliar características estruturais e texturas tanto à superfície do objeto e

no seu interior, sem recurso a qualquer tipo de preparação física-mecânica ou tratamento químico da

amostra. A MicroCT em geral não se adequa à realização de análises da composição químico/mineral

quantitativa de objetos complexos, porém pode auxiliar outras técnicas neste tipo de análise. A maior

limitação da MicroCT é a resolução atingida nas imagens (Maurício et al., 2012).

Na engenharia civil, a MicroCT tem aplicações no estudo do betão e das argamassas através da

caracterização e descriminação dos seus componentes, caracterização da estrutura porosa, análise da

distribuição espacial e avaliação do desenvolvimento de fissuras (Henry et al., 2014). O princípio da

MicroCT é similar ao da tomografia aplicada na medicina. Esta técnica baseia-se na interação dos raios-

X com a matéria sólida da amostra. Quando o feixe do raio-X atravessa o material, este sofre uma

atenuação, cuja intensidade depende da densidade e do número atómico do material. Podem ser

utilizadas projeções de imagens obtidas de diversos ângulos, para a reconstrução de uma fatia virtual

a 2D que atravessa o objeto, sem existir qualquer espécie de destruição do material. Aplica-se um

algoritmo matemático que cria imagens transversais da estrutura interna do objeto. Por fim, é realizada

uma junção das diferentes fatias obtidas anteriormente, construindo uma imagem 3D (Perfetti et al.,

2010).

O aparelho utilizado foi o sistema 1172 (Figura 3.4) que permite alcançar uma resolução espacial de 5

µm, ou seja aproximadamente 1x10-7 mm3 voxel (Volumétric Picture Element).

Figura 3.4 Aparelho de MicroCT

Figura 3.5 Provete no interior da câmara

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Procedimento

1. Preparação dos provetes: obtenção de fragmentos de amostras com forma cilíndrica e

aproximadamente 1 cm altura, retirados dos cantos dos provetes. Aplicação de uma resina

transparente na zona inferior da amostra, de modo a estabilizar a amostra no suporte do aparelho.

2. Posicionamento da amostra no interior do aparelho (Figura 3.5)

3. Fecha-se a câmara e aplicam-se os raios-X durante a rotação pré-estabelecida de 180º da amostra;

o tipo de aparelho utilizado possui raios- x com uma origem fixa.

4. Consoante o passo de rotação e a rotação total, fica determinado o número de imagens horizontais

que podem ser obtidas. Estas imagens são armazenadas num programa até serem em número

suficiente para reconstrução do objeto tridimensional.

5. Após a obtenção das imagens, inicia-se um processo de eliminação do ruído criado pelo sistema

de aquisição e define-se o valor de corte para transformar as imagens originais em imagens

binárias.

6. Concluído o tratamento dos resultados obtidos, obtém-se os modelos tridimensionais da amostra.

Utilizou-se uma voltagem de 100 kV e uma intensidade de corrente elétrica de 100 µA. As imagens

apresentam um tamanho de pixel de 9.95 µm e o tamanho do pixel da câmara é de 24,53 µm.

Findo este procedimento as imagens foram analisadas de acordo com os parâmetros apresentados no

subcapítulo 3.2. Nas imagens observam-se diferentes tonalidades entre o preto, o branco e o cinzento

claro. Estas tonalidades permitem fazer a distinção entre os constituintes através da sua compacidade

e analisar a sua distribuição, dimensão e forma na argamassa (Figura 3.6). No caso do ligante, também

é possível medir a sua espessura e comparar com as imagens obtidas através da lupa binocular e do

MEV.

No gráfico da Figura 3.6, os picos mais elevados (valores entre 100-160) correspondem a zonas de

maior compacidade na argamassa, neste caso à pasta ligante. Os valores próximos de zero ou nulos

correspondem a zonas com baixa ou nenhuma compacidade e referentes aos poros e agregados muito

porosos, como o EPS. As zonas de baixa compacidade encontram-se representadas a preto na imagem

tomográfica.

Figura 3.6 Representação tomográfica e análise da compacidade de uma fatia (2D)da argamassa KInd

EPS.

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35

3.4.3.3. Microscópico eletrónico de varrimento (MEV)

A microscopia eletrónica de varrimento permite caracterizar a complexa microestrutura dos materiais a

várias escalas, devido à sua elevada resolução espacial (~1 nm) e à extensa gama de ampliações

(~20x até 100 000x) disponíveis (Goldstein et al., 1992). Estas imagens bidimensionais possuem

aparência tridimensional característica, que permite realizar a avaliação da estrutura superficial da

amostra (Penacho, 2012).

Existem dois tipos fundamentais de microscópios eletrónicos, o microscópio eletrónico de varrimento

(MEV) e o microscópio eletrónico de transmissão (TEM). A característica que distingue estes

microscópios do microscópio ótico (MO) é a utilização de um feixe de eletrões para analisar a amostra.

Ambos os microscópios eletrónicos têm um funcionamento análogo na parte da formação do feixe de

eletrões. O feixe é obtido através de uma passagem de corrente elétrica muito baixa num filamento

dando origem à libertação destes, fenómeno conhecido como efeito termiónico, por outro lado é

exercida uma diferença de potencial muito elevada entre esse filamento e um anel colocado por baixo,

gerando um campo eletromagnético, que leva os eletrões a dirigirem-se para a zona central do anel de

um modo ordenado, obtendo-se um feixe de eletrões (FCUL, 2009).

No MEV as imagens são formadas por um feixe de eletrões. Este feixe, gerado na parte superior do

microscópio, descreve uma trajetória helicoidal através de campos de lentes eletromagnéticas, onde é

focado, até incidir na superfície da amostra, “varrendo-a”. A interação deste feixe com o material conduz

à ejeção de eletrões e à emissão de radiação eletromagnética que constituem os vários tipos de sinais

detetáveis, eletrões com energia igual (retrodifundidos) ou inferior (secundários). Em função do modo

operacional selecionado no microscópio são usados detetores específicos para cada tipo de sinal, que

é subsequentemente amplificado e enviado para um ecrã CCD (charge-coupled device) onde é formada

uma imagem (Goldstein et al , 1992; Barreto, 2014).

O equipamento utilizado foi um aparelho MEV do tipo Hitachi S2400 com detetor Bruker light elements

EDS (Figura 3.7).

Figura 3.7 Aparelho de MEV instalado no MicroLab no IST

Figura 3.8 Observação com o recurso ao MEV da argamassa EGC

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36

Procedimento

1. Preparação dos corpos de prova: extrai-se com o auxílio de um martelo e escopro, uma porção do

provete associado à composição da argamassa a ensaiar;

2. Depois coloca-se a amostra numa base metálica adequada e inicia-se a metalização da superfície

da amostra com um filme condutor (Figura 3.9). Esta metalização permite aumentar a condução do

feixe de eletrões sobre a superfície da amostra, evitando a acumulação de campos elétricos

estáticos, e melhora significativamente o contraste da imagem a gerar;

3. De seguida, posiciona-se a amostra em análise num suporte próprio para fixação da amostra, para

facilitar a introdução da mesma na câmara de vácuo. Fixa-se a amostra com o auxílio de parafusos

existentes no suporte, com a superfície metalizada voltada para cima.

4. Com o auxílio de um borrifador de ar, removem-se as poeiras e eventuais partículas não coesas

na superfície.

5. Segue-se a introdução da amostra na câmara de vácuo, sendo que previamente foi retirado o vácuo

nela existente.

6. Por último, coloca-se o feixe do MEV em funcionamento, procedendo-se à observação geral de

toda a superfície da amostra, sendo guardadas as coordenadas dos pontos de especial interesse.

Figura 3.9 Porta amostras para MEV

3.4.3.4. Análise por difração de raios-X (DRX)

A difração de raios X (DRX) é uma técnica que fornece informações amplas quanto à qualificação,

caracterização e quantificação dos minerais presentes num material (Figura 3.11). Esta técnica é

rápida, versátil e permite realizar análises não destrutivas. Como desvantagem, esta técnica não

permite realizar a analise materiais não cristalinos ou com cristalinidade incipiente. Tem aplicações em

diversos campos da engenharia, ciências de materiais e geociências (Paulo, 2006).

Esta técnica baseia-se na propriedade que os raios X possuem de serem difratados pela matéria

cristalina, segundo orientações bem definidas. A radiação X é uma radiação eletromagnética

característica com um comprimento de onda na ordem de grandeza das distâncias interatómicas. Os

registos obtidos – difractogramas (Figura 3.10) – permitem identificar as fases minerais presentes,

sendo possível a quantificação dessas fases e a avaliação do grau de cristalinidade dos minerais

(Falcão, 2010).

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37

Figura 3.10 Difractogramas

Relativamente ao processo, quando um feixe de radiação X incide, segundo um determinado ângulo,

nos diferentes planos ou camadas de átomos de uma amostra cristalina, os cristais refletem parte dessa

radiação com um ângulo de reflexão igual ao ângulo de incidência. Para que a radiação refletida tenha

máxima intensidade é necessário que se verifique uma relação entre o comprimento de onda da

radiação, a distância interplanar dos cristais e o ângulo de incidência, expresso pela Lei de Bragg,

definida matematicamente pela equação 3.1.

2d.senɵ = n.λ (eq 3.1)

Sendo:

n- Número inteiro

λ- Comprimento de onda dos raios X

d- Distancia interplanar (específica de cada substância)

ɵ- Ângulo de incidência do feixe

Cada difractograma é característico de uma substância pois evidencia o padrão de difração dessa

substância cristalina, traduzido numa sucessão de picos distribuídos em função de um valor de 2θ

correspondente à reflexão obtida pela incidência da radiação X segundo um determinado comprimento

de onda (Falcão, 2010). Tal como uma impressão digital, a identificação da espécie cristalográfica é

feita por comparação direta dos difractogramas com fichas de difração (ICDD) previamente conhecidas

e específicas de cada grupo mineral. Estas fichas ICDD permitem a interpretação dos resultados,

nomeadamente a identificação do tipo de minerais presentes e as suas fases cristalográficas, podendo-

-se assim tirar conclusões sobre condições de processamento (atmosfera e temperatura) e distinguir

tipos de agregados e ligantes com fases cristalinas (Marques, 2005). Existe também um software

específico onde a identificação das espécies cristalinas é feita por comparação sistemática da posição

e intensidade de todos os picos de difração do difractograma da espécie desconhecida com os do

difractograma padrão (Pinto, 2004).

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38

Esta técnica não permite, por si só, a distinção total das argamassas, já que não consegue identificar,

por exemplo, certos materiais pozolânicos, como cinzas vulcânicas, ou alguns silicatos solúveis

próprios de argamassas hidráulicas, devido às suas estruturas amorfas (Marques, 2005). Normalmente

para a análise do ligante recorre-se as técnicas mais especificas como a FTIR. O equipamento utilizado

foi um Difractómetro de Raios X Philips X’Pert Pró (Figura 3.11).

Figura 3.11 Difractómetro de raio-x e porta amostras - Philips X’Pert Pró

Procedimento

A identificação das fases cristalinas presentes na amostra foi realizada através do método dos pós,

habitualmente usado para a identificação de substâncias cristalinas.

1. Preparação dos corpos de prova: desagregação cuidadosa do ligante dos agregados, com o

auxílio de um martelo de madeira e crivagem.

2. Secagem da amostra (fração fina <63 µm) em estufa. Esta secagem também pode ser

realizada antes da desagregação;

3. Depois coloca-se a amostra num porta-amostras plano, fazendo-o girar em torno de um eixo.

4. O feixe de raios x é acionado e este embate na amostra, que difrata segundo a Lei de Bragg.

5. O feixe difratado é detetado por detetores de radiação.

6. O detetor varre uma gama de ângulos e o circuito registador grava sob a forma de picos, os

máximos de difração. O ângulo 2ɵ a que ocorre a difração pode ser lido diretamente a partir da

disposição dos picos no registo difractométrico (difractogramas).

Os difractogramas foram obtidos numa gama de 5° ≤ 2θ ≤ 69,9°, com um tamanho de intervalo [2θ] de

0,030º (step size) e um tempo por intervalo de 74s (Scan step time) (Anexo A.3.1.1) sendo a

composição mineralógica das argamassas determinada por comparação com os difractogramas padrão

da base de dados da International Centre for Diffraction Data (ICDD).

Por último, foi realizada uma tabela A.1.4 (Anexos) com as fases identificadas para cada argamassa e

o indicador portlandite/(calcite+carbonatos) . Este indicador oferece de forma expedita uma estimativa

do grau de carbonatação, através da razão entre intensidades das riscas (Figura 3.12) a 23 º2ɵ

(portlandite) e a 29,4 º2ɵ (calcite). Quanto menor for o grau de carbonatação mais carbonatada é a

argamassa.

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39

Figura 3.12 Exemplo do resultado da DRX para argamassa de EPS

3.4.3.5. Espectroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR)

A espectroscopia de Infravermelhos com transformadas de Fourier (FTIR) é uma técnica usada para

se obter espectros de absorção, emissão, fotocondutividade ou de difração de Raman de

infravermelhos de um sólido, líquido ou gás. Um espectrómetro FTIR recolhe, simultaneamente, dados

de uma vasta gama espectral, o que lhe confere vantagem sobre o espectrómetro dispersivo, que mede

a intensidade num intervalo muito estreito de comprimentos de onda em cada medição. O termo

espectroscopia de infravermelhos com transformadas de Fourier provém do facto de ser necessário

recorrer às transformadas de Fourier (um processo matemático) para converter os dados recolhidos no

espectro de radiação (Silva, 2014). O método de espectrometria de infravermelhos por transformada

de Fourier (FTIR) é um dos principais recursos para a identificação e análise estrutural de substâncias

orgânicas (sólidos, líquidos, gases, materiais amorfos, pós e polímeros) (Monteiro, 2007). Esta técnica

é complementar à difração de raio-x porque consegue captar os materiais amorfos.

O objetivo do espectro de absorção (FTIR, espectrofotometria UV-Vis.) é medir a capacidade de uma

amostra de absorver radiação a um determinado comprimento de onda (Anexo A.2). A forma mais

simplista de se medir é através da técnica de espectroscopia dispersiva, onde uma amostra é sujeita a

um feixe de luz monocromático, e são realizadas medições para diferentes comprimentos de onda. A

espectroscopia FTIR é um método menos intuitivo de se obter a mesma informação. Em vez de um

feixe de luz monocromático, esta técnica usa um feixe de luz composto, com diversos comprimentos

de onda. Depois de feita a medição da absorvência, o feixe de luz é modificado, passando a conter

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50

Counts

0

1000

2000

3000

4000

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100 EPS

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40

uma combinação de comprimentos de onda diferente do feixe anterior, o qual origina um segundo

conjunto de dados. Este processo é repetido várias vezes e, no final, os dados são recolhidos por um

computador, o qual irá inferir, a partir dos dados referentes a cada conjunto de comprimentos de onda,

a absorção para comprimento de onda (Figura 3.13) (Silva, 2014; Paiva, 2006).

Figura 3.13 Resultado da espectroscopia para a argamassa de aerogel e granulado de cortiça (BAG+GC)

Segundo Marques (2005) a FTIR pode ser utilizada para obter informação química qualitativa sobre

alguns constituintes da argamassa, como por exemplo carbonatos de cálcio, hidróxidos de cálcio e

magnésio, gesso, entre outras e sobre a presença de sais. Esta técnica traz uma série de vantagens,

nomeadamente a redução no tempo de análise, diminuição da quantidade de amostras, melhoria na

capacidade de identificar ou caracterizar estruturas complexas, sem destruição da amostra (Lopes e

Fascio, 2004)

O equipamento utilizado foi um espectrómetro FTIR designado por Spectrum 65 da Perkin-Elmer

(Figura 3.14) e uma prensa hidráulica também da marca Perkin- Elmer (Figura 3.15).

Figura 3.14 Espectrómetro

Figura 3.15 Prensa hidráulica

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41

Procedimento

1. Preparação dos corpos de prova: desagregação do ligante ao agregado com o auxílio de um

martelo. Retira-se a pequena porção de ligante resultante desta desagregação;

2. Peneiração da porção do ligante de modo a obter apenas as partículas finas (pó) ≤ 63µm

3. Insere-se uma pequena quantidade deste pó no almofariz de ágata juntamente com 100 mg de

um sal alcalino e mistura-se.

4. Esta mistura é colocada num recipiente próprio da prensa e de seguida é submetida a uma

pressão de 15 tons.

5. Obtém-se após esta prensagem um disco translúcido da mistura com 1 cm de diâmetro.

6. Insere-se o disco no aparelho de espectrometria e dá-se início ao varrimento, que possui a

duração de aproximadamente 1minuto.

7. O resultado é um espectro com diferentes comprimentos de onda, sendo que através destes é

possível identificar os componentes presentes na amostra. Estes espectros ficam gravados

num software fornecido pela própria marca do espectrómetro Perkin-Elmer.

3.5. Síntese do capítulo

As técnicas escolhidas tem como objetivo caracterizar a estrutura sólida e porosa das argamassas. No

caso das técnicas de observação, a escolha de diferentes escalas de ampliação, permite obter uma

progressão visual da argamassa do geral para o particular.

Foram aplicadas técnicas de elevada resolução espacial, atingindo o valores na ordem do 1 µm no

caso do MEV, o que permite observar inúmeros pormenores. No entanto, os resultados das

observações estão limitados a uma zona de observação, o que muitas vezes não é representativo de

toda a argamassa. Esta desvantagem está associada à lupa binocular e ao MEV, porque são técnicas

limitadas à superfície do material. A microCT não apresenta esta desvantagem visto que é possível

aceder ao interior do material. Porém existem outras dificuldades, como a dimensão da amostra ser

pequena e medianamente representativa, ou a capacidade de distinguir entre materiais com muita

porosidade e os poros existentes na argamassa, porque ambos apresentam compacidades

semelhantes.

A escolha de duas técnicas diferentes para a caracterização dos produtos formados no ligante, deve-

se ao facto de uma ser capaz de identificar estruturas cristalinas (DRX) e a outra estruturas amorfas

(FTIR), estas duas técnicas são complementares. Pelas razões anteriores, a metodologia proposta

baseia-se no uso das várias técnicas e na respetiva complementaridade para a interpretação do

comportamento das argamassas.

No capítulo seguinte expõem-se os resultados destas técnicas e analisam-se os resultados em conjunto

com as suas características físicas e mecânicas.

Page 60: Caracterização Microestrutural de Argamassas · expandida, areia, argila expandida e de aerogel de sílica com recurso à microtomografia computorizada de raios-x (MicroCT), microscópio

42

Page 61: Caracterização Microestrutural de Argamassas · expandida, areia, argila expandida e de aerogel de sílica com recurso à microtomografia computorizada de raios-x (MicroCT), microscópio

43

4. Análise de resultados

4.1. Considerações gerais

Neste capítulo sintetizam-se os resultados obtidos no presente estudo. Numa primeira parte

caracterizam-se as argamassas com recursos às diferentes técnicas disponíveis. Posteriormente, com

base nos resultados obtidos em paralelo com o estudo de Afonso (2015) e no âmbito do projeto

NANORENDER (Projeto FCT PTDC /ECM /118262/2010) faz-se uma avaliação crítica sobre o modo

como os aspetos microestruturais podem condicionar o desempenho das diversas argamassas.

A campanha experimental de observação foi definida com base em quatro parâmetros: (1) a natureza

dos agregados, (2) as características da pasta ligante, (3) o tipo de interface entre o agregado e o

ligante (em inglês referida como ITZ - intermediate transition zone) e (4) a análise global do espaço

poroso. Estes quatro parâmetros facilitam a caracterização e a comparação entre argamassas. Os

resultados desta análise foram sintetizados e agrupados nas tabelas 4.1 a 4.4. Tendo em conta as

diferenças observadas, os resultados deverão estar muito condicionados pelo tipo de agregado(s)

utilizado(s), uma vez que os traços volumétricos usados nas formulações são iguais.

Nas argamassas de areias é possível comparar o efeito dos adjuvantes e da granulometria. Para além

da caracterização física, analisou-se também a pasta-ligante do ponto de vista composicional.

Considera-se que este aspeto é muito dependente do processo de cura das argamassas e deverá estar

condicionado pela água intersticial.

Conjugando as informações anteriores, pretende-se avaliar em que medida a estrutura porosa, assim

como outras propriedades físicas e morfológicas, poderão ter controlado a natureza dos produtos finais

e as características microestruturais e composicionais observadas. Finalmente, os resultados obtidos

são usados para uma melhor interpretação dos restantes ensaios experimentais.

4.2. Caracterização microestrutural de argamassas

4.2.1. Caracterização dos agregados

Foram testados seis tipos de agregados: argila expandida, granulado de cortiça expandida, aerogel de

sílica, poliestireno expandido (EPS), cortiça industrial e areia incorporados em onze formulações de

argamassas. Para além dos dados recolhidos na literatura e referenciados no texto, as argamassas

foram analisadas com lupa binocular, MicroCT e MEV, obtendo-se os seguintes resultados para cada

um dos agregados.

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44

i) Partículas de argila expandida (AE)

As partículas de AE vistas a olho nu e à lupa binocular possuem formas entre a esferoidal e a elipsoidal,

com dimensões que variam entre 0,5 e 2mm. A superfície externa da AE é relativamente lisa e

compacta, com espessuras na ordem dos 50-200 µm, valores concordantes com os de Bogas et al.

(2012). Pelo contrário, quando os agregados se encontram fragmentados, as superfícies são

extremamente rugosas. A AE contém um considerável número de poros aparentemente fechados no

seu interior, resultantes do processo de produção (Figura 4.1), o que está na origem deste agregado

leve (Moravia et al, 2006). Por outro lado, existem poros abertos, mas com comunicação limitada com

o exterior, responsáveis pelo efeito rápido de sucção e pela retenção de água. Segundo Smeplass

(2000) a porosidade da AE ronda os 40-70%, sendo a maioria dos poros classificados como isolados e

de dimensões muito variadas entre 1- 300 µm (Figuras 4.1 e 4.2).

Figura 4.1 Interior do agregado de argila expandida (lupa binocular) – escala: 250 µm

Figura 4.2 Superfície e interior do agregado de argila (MEV) – escala: 100 µm

ii) Partículas de aerogel (AG)

As partículas de AG identificam-se na argamassa pelo seu aspeto compacto e pelos contornos

angulosos. Apresentam calibres geralmente <2mm (Figura 4.3), no entanto são comuns as partículas

de dimensões mais reduzidas, devido à sua grande fragilidade face ao manuseamento. Observa-se

frequentemente um padrão de microfissuras no AG com aproximadamente 1µm de espessura, a

maioria no contorno das partículas. A superfície de contacto apresenta baixa rugosidade e é

tendencialmente plana a conchoidal (Figura 4.4). O AG apresenta valores elevados de porosidade 80

a 99,8% (Zhao et al., 2014) e massa volúmica 85 a 95 kg/m3. É constituído por poros nanométricos

indistinguíveis mesmo com ampliações superiores a 10 000 vezes no MEV. É de notar que devido a

reduzida massa volúmica e a hidrofobicidade do aerogel, este teve que ser previamente misturado com

um tensioativo comercial para ser analisado.

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Figura 4.3 Partícula de aerogel (lupa binocular) escala: 250 µm

Figura 4.4 Partícula de aerogel envolvida em ligante (MEV) - escala:100 µm

iii) Partículas de granulado de cortiça (GC)

O agregado de GC encontra-se bem embebido na argamassa devido à sua rugosidade superficial e

formas angulosas, resultantes do processo de trituração da cortiça. O calibre médio do granulado

encontra-se entre 0,5 e 2mm (Figura 4.5); no entanto é possível observar uma grande variedade

dimensional entre as partículas. A sua porosidade é conferida pela estrutura alveolar de células

microscópicas de tecido orgânico com 5 a 7 faces, preenchidas com um gás semelhante ao ar e

aglomeradas por substâncias resinosas (Silva et al., 2005). As células comunicam entre si por

microcanais que atravessam a parede celular (plasmodesmos). O volume das paredes das células é

de cerca de 10-15% do volume total (Gil, 1998), ou seja, o espaço vazio é de cerca de 85-90%, o que

confere a este material as suas propriedades de isolamento e resiliência. As células tornam-se elásticas

por meio de impregnação de suberina e estão dispostas de forma organizada na partícula. Estas células

apresentam dimensões na ordem das dezenas de mícrones (20 a 45 µm) dependendo da sua

orientação (Figura 4.6) (Graça e Pereira, 1993; Gil, 1998).

Figura 4.5 Partículas de granulado de cortiça e poros interconectados (lupa binocular) - escala: 250 µm

Figura 4.6 Interface entre o ligante e a cortiça e pormenor dos poros celulares da cortiça (MEV) -

escala: 100 µm

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46

iv) Areias

As areias surgem na argamassa com formas variadas e contornos tendencialmente angulosos. A

dimensão dos grãos utilizados varia entre 0,5 e 2 mm nas argamassas Hcontrolo e Icontrolo e entre 0.063 e

2 mm nas argamassas Fcontrolo e Gref. Nestas últimas, as partículas apresentam maior esfericidade, a

par do calibre reduzido (Figura 4.7). A superfície dos grãos, constituídos essencialmente por quartzo e

algum feldspato, é plana e angulosa. Não existem indícios de porosidade interna nos grãos, o que é

comprovado através das observações à lupa binocular (Figura 4.7).

Figura 4.7 Grão de quartzo com cerca de 2 mm (lupa binocular) - escala: 250 µm

Figura 4.8 Grãos de areia da argamassa (Icontrolo)) envolvidos pelo ligante (MEV) escala: 100 µm

v) Partículas de poliestireno expandido (EPS)

O agregado de EPS apresenta uma forma tipicamente esferoidal, com dimensões entre 1,5 e 2 mm e

superfície de contacto rugosa (Figura 4.9). A superfície externa das partículas é uniforme e pouco

porosa. No interior, a porosidade é muito elevada devido à sua estrutura celular, com poros fechados

(alveolares) semelhantes aos da cortiça mas sem interligação entre eles e com contornos mais

irregulares. As dimensões dos poros são da ordem dos 80 a 100 µm (Figura 4.10). A porosidade deste

agregado ronda os 98% (Amianti, 2005) e a baridade entre 10 a 30 kg/ m3.

Figura 4.9 Partículas de EPS (lupa binocular)

Figura 4.10 Poros celulares do EPS (MEV) escala: 100 µm

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47

4.2.2. Caracterização da pasta-ligante na argamassa

Macroscopicamente e com o recurso à lupa binocular, observa-se um volume de pasta-ligante entre os

agregados muito variável consoante a argamassa. Este aspeto é importante considerando que foi

utilizado o mesmo traço volumétrico em todas as argamassas. Note-se, por isso, que o traço ponderal

e a baridade são diferentes. Estes últimos aspetos, como se verá adiante, condicionam a estrutura do

espaço poroso intersticial nas diferentes argamassas. As imagens que se seguem (Figura 4.11) foram

captadas com recurso à lupa binocular e fornecem um panorama geral do aspeto superficial das

argamassas.

a) Argamassa AAG+AE

b) Argamassa BAG+GC

c) Argamassa CAG

d) Argamassa DAE

e) Argamassa EGC

f) Argamassa HControlo

Figura 4.11 Argamassas analisadas à lupa binocular (escala 500 µm)

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g) Argamassa IControlo

h) Argamassa FControlo

i) Argamassa GRe

Figura 4.11 Argamassas analisadas à lupa binocular (escala 500 µm) - continuação

Numa primeira análise observa-se que a pasta-ligante contorna a maioria das partículas do agregado,

formando uma zona relativamente compacta de pasta-ligante com determinada espessura consoante

a argamassa. A espessura média entre os agregados foi medida com recurso à escala presente em

todas as imagens. Note-se, no entanto, que alguns destes espaçamentos entre agregados continham

pequenas partículas de agregado, que nem sempre foram contabilizadas nos cálculos, devido à

dificuldade de cálculo associada. No presente capítulo são explicitados os valores médios de espessura

da pasta-ligante, que fornecem uma ideia geral da quantidade de pasta-ligante nas argamassas.

As argamassas tradicionais com maior espessura de ligante são: as argamassas com substituições

(AAG+AE), (BAG+GC), a argamassa de aerogel (CAG) e a argamassa de cortiça (EGC). Numa primeira análise

à lupa binocular, as argamassas de aerogel com substituições são as que apresentam maior

quantidade de pasta-ligante. Porém, com recurso à Micro-CT, constatou-se que muitos dos espaços

entre os agregados, se encontram preenchidos com pequenas partículas de aerogel (Figura 4.12). Esta

constatação alterou a perceção dos valores da espessura de pasta-ligante entre os agregados. Deste

modo chegou--se à conclusão que a argamassa com maior quantidade de pasta ligante é a de cortiça

EGC com valores entre 100 e 500 µm, sendo predominantes as espessuras na ordem dos 250µm, a

seguir é a argamassa de aerogel CAG, que apesar de possuir inúmeras partículas com menores

dimensões, apresenta espessuras de pasta-ligante inferiores a 400 µm, a maioria na ordem dos 50-

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350 µm. As argamassas com substituições apresentam espessuras inferiores a 300 µm, sendo

espessura média na ordem dos 50-200 µm. Salienta-se que esta espessura corresponde a uma

quantidade considerável de pasta ligante.

a) argamassa AAG+AE b)argamassa BAG+GC c) argamassa CAG

Figura 4.12 Representações tomograficas

Realizou-se uma comparação com os valores de percentagem de ligante em massa (Tabela A.3.1)

para conferir os resultados da análise observacional. A percentagem de ligante em massa é: 51,22%

(EGC), 52,01% (CAG), 47,46% (AAG+AE) e 35,50% (BAG+GC); estes valores estão de acordo com o que se

verifica nas imagens.

Na argamassa de cortiça EGC (Figuras 4.13) as zonas de pasta-ligante são maiores porque a argamassa

não possui partículas de pequenas dimensões, em tão elevado número como a argamassa de aerogel;

no entanto o facto de existirem poros de maiores dimensões também contribui para a diminuição da

espessura de pasta-ligante para valores semelhantes aos da argamassa de aerogel. Constata-se que

a granulometria, os poros intersticiais e a forma das partículas, contribuem para a obtenção de

diferentes espessuras de pasta-ligante e diferentes valores de percentagem de ligante em massa.

Tanto o aerogel como a cortiça apresentam granulometrias relativamente extensas, o que favorece o

ajuste entre as partículas.

Figura 4.13 Argamassa de cortiça (EGC) com poros na zona de ligante (lupa binocular) – escala:250µm

Figura 4.14 Argamassa de cortiça (EGC) - MicroCT

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50

As argamassas industriais JIndGC e KInd

EPS apresentam um aspeto compacto e com poucos poros à

superfície; em média a espessura de pasta-ligante é semelhante para as duas argamassas (100-400

µm). A argamassa industrial de cortiça JGC é aquela que apresenta maior volume de pasta ligante (com

cal hidráulica) de todo o conjunto analisado (Figura 4.15), facto que poderá estar relacionado com a

percentagem de ligante em massa (informação não disponibilizada pelo fornecedor). A cortiça

encontra-se intimamente ligada à pasta ligante devido ao preenchimento dos volumes celulares, o que

poderá afetar positivamente o seu desempenho mecânico. Na argamassa com EPS, a espessura da

pasta ligante é menor, o que poderá estar relacionado com uma percentagem de ligante em massa

mais reduzida (informação não disponibilizada pelo fornecedor) e com o aumento da porosidade (Figura

4.16).

Figura 4.15 Argamassa JIndGC – escala:500 µm

Figura 4.16 Argamassa KIndEPS – escala:500 µm

A argamassa de argila expandida (DAE) apresenta uma espessura de pasta-ligante muito reduzida e

concentrada em determinados pontos do agregado (Figura 4.11 d). Considerou-se que esta espessura

ronda os 40-50 µm mas admitem-se outros valores menores, visto não ser claro o limite entre a pasta-

ligante e a partícula. A percentagem de ligante em massa desta argamassa é de 31,52%.

As argamassas constituídas por areias apresentam espessuras muito variadas, no entanto em média

apresentam-se os seguintes valores 40-100 µm e 50-200 µm para as argamassas com granulometria

grossa (Icontrolo e Hcontrolo), e 40-50 µm e 50-100 µm para as argamassas com granulometria fina (Fcontrolo

e GRef). O que diferencia estas argamassas é a organização dos agregados e a aplicação de

introdutores de ar, visto que a quantidade de pasta-ligante é a mesma. A percentagem de ligante em

massa é de 15,73 % para todas as argamassas de areia.

As argamassas que apresentam visualmente menos volume de ligante são: DAE, Icontrolo e Fcontrolo. Estas

argamassas apresentam maior concentração de pasta-ligante em pontos do agregado e percentagem

de ligante em massa reduzida. Esta concentração deve-se à forma; à granulometria do agregado; e à

aplicação de adjuvantes. Os adjuvantes aumentam significativamente a porosidade e ajudam a

concentrar a pasta-ligante em determinados pontos, reduzido o volume de pasta distribuída pela

argamassa. Através das imagens é possível constatar a ligação “em ponte” entre os agregados e a

existência de uma fina camada de ligante à volta dos mesmos, no entanto o seu limite é pouco

percetível (Figura 4.17).

Page 69: Caracterização Microestrutural de Argamassas · expandida, areia, argila expandida e de aerogel de sílica com recurso à microtomografia computorizada de raios-x (MicroCT), microscópio

51

a) Argamassa DAE, b) Argamassa Fcontrolo c) Argamassa Icontrolo

Figura 4.17 Argamassas envolvidas pela pasta ligante, MicroCT (cima) e MEV (baixo)

Nas restantes argamassas, a quantidade de ligante no redor das partículas não é muito afetada, apesar

de terem adjuvantes. Essas argamassas apresentam elevada percentagem de ligante em massa, com

exceção da argamassa de aerogel e cortiça expandida (BAG+GC) com 35,50%.

Relativamente aos componentes presentes na pasta-ligante das argamassas, verifica-se que a

presença de componentes cimentícios originais ou hidratados não é muito significativa, de acordo com

a análise por DRX. Por sua vez, reconhece-se a formação de portlandite (Ca(OH)2) ou de carbonatos

de cálcio (calcite e vaterite) (Tabela A.1.1), em quantidades variáveis, como produtos intermédios ou

de final da carbonatação do cimento. No caso das areias, observa-se uma relação direta entre o tipo

de rede porosa e o grau de carbonatação. O grau de carbonatação foi medido pela razão entre as

reflexões mais importantes da portlandite e da calcite (carbonato mais significativo em todas as

argamassas estudadas). Assim a existência de uma rede porosa mais aberta e desenvolvida promove

as trocas gasosas envolvidas na carbonatação. Como visto anteriormente, a formação das estruturas

mais porosas e abertas está dependente da incorporação de adjuvantes. Nas restantes argamassas, o

menor grau de carbonatação observado (Hcontrolo, EGC e DAG) poderá estar dependente da maior

retenção de água pela argila expandida e pela cortiça, e da compacidade da argamassa de areia,

limitando as trocas gasosas com o exterior. Em alguns casos (AAG+AE, BAG+GC, CAG e Hcontrolo, assim

como nas argamassas industriais JGC e KEPS) observa-se a formação limitada de vaterite, que deverá

estar dependente das condições de ambientais de cristalização, mas cujo mecanismo não está

completamente esclarecido. Os restantes componentes identificados estão relacionados com o tipo de

agregado utilizado.

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52

4.2.3. Caracterização da interface pasta-ligante/agregado

A aderência da pasta-ligante ao agregado está condicionada pelas ligações que se formam na interface

entre os dois materiais. Estas ligações ocorrem devido à formação de diferentes cristais na pasta ligante

que em conjunto com uma superfície de contacto rugosa, promovem a aderência entre os materiais.

Uma vez que a coesão da argamassa é proporcional à aderência, quanto maior for a aderência maior

é a coesão da argamassa.

Figura 4.18 Interface entre os agregados e o ligante das argamassas, MEV (cima) e lupa binocular (baixo)

a) Argamassa AAG+AE

b) Argamassa BAG+GC

c) Argamassa CAG

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53

Os agregados com superfícies de contacto rugosas apresentam maior aderência entre a pasta-ligante

e o agregado, porque permitem a penetração da mesma nas suas reentrâncias e promovem o

crescimento de cristais aciculares e tubulares. Verifica-se nas imagens que a pasta-ligante penetra nas

reentrâncias da superfície da argila expandida e nos poros celulares do granulado de cortiça (Figura

4.18 a) e b)). O mesmo não sucede com o aerogel que apresenta uma superfície de contacto

praticamente lisa (Figura 4.18 c)).

As argamassas que possuem cortiça na sua formulação (EGC, BAG+GC e JIndGC) tendem a ser argamassas

mais compactas e com menos vazios, devido ao envolvimento da pasta-ligante com a superfície rugosa

e deformabilidade da cortiça (Figura 4.19). Esta deformabilidade auxilia o rearranjo entre as partículas

e permite acomodar melhor a retração do ligante, o que diminui o risco de fissuração e aumenta a

coesão. A superfície de contacto rugosa permite um maior imbricamento na zona de interface. O

mesmo comportamento repete-se nas argamassas industriais JIndGC e KInd

EPS.

a) Argamassa EGC b) Argamassa BAG+GC c) Argamassa JIndGC

Figura 4.19 Imagens do interior das argamassas com granulado de cortiça

A argamassa de argila expandida DAE apresenta uma superfície ligeiramente rugosa que permite o

imbricamento do ligante com a superfície do agregado (Figura 4.20). Existe uma fina camada de pasta-

ligante a envolver as partículas de AE que contribui para o aumento da compacidade/opacidade na

zona de interface. Também o efeito de absorção altera a opacidade na superfície da AE, tornando-a

mais compacta através do transporte de pequenas partículas da pasta-ligante para o seu interior. Por

outro lado, devido ao processo de arrefecimento na sua produção, a superfície exterior da argila

expandida é mais densa que o seu interior (Bogas et al, 2012), o que pode ser observado nas imagens

tomográficas. A camada externa da argila expandida ronda aproximadamente os 100-200 µm (valores

medidos no MEV) (Figura 4.20).

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54

Figura 4.20 Observações da argamassa de argila expandida com recurso à Micro-CT (esq) e MEV (dta)

Os agregados com superfície de contacto lisa ou menos rugosa apresentam maior dificuldade em

formar argamassas coesas. Isto sucede porque não existe uma zona de penetração do ligante para o

interior do agregado, o que diminui a aderência. São exemplos de agregados com superfícies lisas o

aerogel e as areias (Figuras 4.21).

a) Argamassa Icontrolo b) Argamassa Hcontrolo

Figura 4.21 Argamassas com agregados de superfície de contacto lisa

A olho nu a argamassa de aerogel CAG, apresenta um aspeto coeso e com pouca desagregação (Figura

4.22). Porém, com recurso à lupa binocular e ao MEV observa-se que espessura de pasta-ligante entre

as partículas é reduzida e verificam-se alguns destacamentos com aberturas de 0.35 a 0.7µm da pasta-

ligante e no redor da partícula, o que confirma a ligeira falta aderência associada a uma superfície de

contacto lisa (Figura 4.23).

Figura 4.22 Registo fotográfico da argamassa CAG

Figura 4.23 Interface agregado/ligante da argamassa BAG+GC (MEV)

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55

Todas as argamassas com areia s ão caracterizadas por terem agregados de superfície de contacto

lisa, o que dificulta a ligação entre o agregado e a pasta-ligante. Porém verifica-se que as argamassas

de areia com introdutores de ar (Fcontrolo e Icontrolo) apresentam uma ligação compacta e “forte” entre os

agregados, apesar da reduzida espessura de ligante entre as partículas e maior quantidade de vazios

em comparação com as argamassas sem introdutores (Hcontrolo e GRef) (Figura 4.24 e 4.25).

Figura 4.24 Argamassa com adjuvante (Micro-CT) Hcontrolo - Ligação poro-canal

Figura 4.25 Argamassa sem adjuvante

(Micro-CT) Icontrolo - Ligação em ponte

As argamassas com introdutores de ar evidenciam melhor as ligações “em ponte” entre partículas

(Figura 4.25). A ligação entre os agregados das argamassas de areia foi avaliada manualmente ao

toque. Verificou-se que existe uma ligeira desagregação em ambas as argamassas, ou seja o resultado

foi idêntico com ou sem introdutores de ar, o que leva a crer que as ligações por pontos são tão fortes

ou mais, que as ligações por envolvimento total das partículas (ligação estreita de agregado e dispersa

de agregado). Nestas argamassas, com poros muito desenvolvidos, os cristais de calcite, que

promovem a ligação em ponte entre agregados podem atingir algumas dezenas de mícron de

comprimento e espessura (Figura 4.26).

Figura 4.26 Cristais de calcite

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56

4.2.4. Caracterização do espaço poroso

Para observar o espaço poroso das argamassas foram aplicadas três técnicas, a lupa binocular, o MEV

e a MicroCT. As duas primeiras serviram para analisar a superfície das amostras (2D) e a última

complementou com uma análise volumétrica (3D) das mesmas. As amostras escolhidas para análise

possuem dimensões lineares entre 0.7-1 cm e foram escolhidas de modo a ser o mais representativas

possível da estrutura sólida e porosa do provete. Na microCT as imagens escolhidas, também tiveram

em conta a representatividade, excluindo aspetos locais menores, de entre as milhares de imagens que

se podem obter. Nestas observações foram estimados os seguintes parâmetros: quantidade,

distribuição, dimensão e profundidade dos poros.

Todas as argamassas apresentam um número elevado de nanoporos (pertencentes à dimensão dos

microporos) com dimensões inferiores a 1µm, alguns deles nos próprios agregados. Este tipo de

porosidade não será abordado no texto, mas sim os poros intersticiais de maiores dimensões (entre os

microporos e os macroporos) porque a ampliação aplicada não permite atingir estas dimensões.

Numa análise geral, as argamassas que têm mais macroporos intersticiais são a argamassa de argila

expandida (DAE) e as argamassas de areia com adjuvantes (Icontrolo, Fcontrolo), ocupando uma parte muito

significativa do seu volume. Estes poros apresentam formas irregulares e são todos interconectados,

praticamente indistinguíveis dos vazios. As ligações entre partículas nestas argamassas é realizada

através de ligações em ponte, o que determina a existência de uma rede (macro) porosa aberta (Figura

4.27).

Figura 4.27 Imagens 3D das argamassas DAE , Icontrolo e Fcontrolo

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57

A argamassa de aerogel CAG apresenta em geral uma quantidade média de poros intersticiais, sendo

os de maior expressão entre os 250-500µm. Nesta argamassa visualizam-se, excecionalmente, alguns

poros com 1000-1200µm de diâmetro (medições à lupa binocular e MEV). A maioria dos poros

localizam-se junto do agregado e encontram-se interligados por pequenos canais (Figura 4.28 b)). As

imagens tomográficas não permitiram identificar com precisão os poros, porque a opacidade das

partículas de aerogel é semelhante ao ar, representado nas imagens tomográficas a preto.

a) Lupa binocular

b) MicroCT

c) MEV

Figura 4.28 Poros na argamassa de aerogel CAG:

A argamassa de aerogel e argila expandida (AAG+AE) também dispõem de uma quantidade média de

poros intersticiais, mas ligeiramente superior à argamassa anterior (CAG). Os poros desta argamassa

estão bem distribuídos e apresentam um vasto leque de formas e dimensões, que rondam os 300-

600µm, sendo possível atingir os 1200 µm (medições à lupa binocular e MEV) (Figura 4.29 a) e c)).

Nas imagens tomográficas é possível distinguir as partículas de AE (tons entre o preto e o cinza), mas

a situação do aerogel mantém-se, mostrando-se indistinguível dos poros. É possível identificar alguns

dos canais de conexão entre os poros, pela forma irregular e extensa dos mesmos no interior da

argamassa.

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58

a) Lupa binocular

b) MicroCT

c) MEV

Figura 4.29 Poros na argamassa de aerogel e argila expandida AAG+AE

A argamassa de argila expandida e de granulado de cortiça (BAG+GC) possui aspeto compacto, devido

à proximidade e arranjo de todos os componentes; deste modo existe pouco espaço para a formação

de vazios de dimensões maiores. Esta argamassa distingue-se pela reduzida quantidade de poros

intersticiais e conexão fina entre eles. A distribuição dos poros maiores é dispersa, com tendência a

concentrarem-se junto ao agregado de aerogel; apresentam formas variadas, com dimensão média a

rondar os 300 µm. Pontualmente, existem poros com 500 µm de diâmetro (Figura 4.30).

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59

a) Lupa binocular

b) MicroCT

c) MEV

Figura 4.30 Poros na argamassa de aerogel e granulado de cortiça BAG+GC

A argamassa constituída por granulado de cortiça (EGC) apresenta uma elevada quantidade de poros

intersticiais na pasta-ligante, sendo alguns deles bem desenvolvidos. Ao aumentar a escala de

observação, constata-se com recurso à lupa binocular, a existência de inúmeros poros com formas

alongadas (Figura 4.32 b), interligados entre si. A dificuldade na identificação dos poros na tomografia

deve-se à elevada porosidade do agregado, que exibe uma opacidade semelhante à do ar (Figura 4.31

c).

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60

a) Registo fotográfico

b) Lupa binocular

c) Micro-CT

d) MEV

Figura 4.31 Poros na argamassa de granulado de cortiça EGC

Um método para identificar os diferentes constituintes na argamassa é através da análise da

opacidade/atenuação da radiação, segundo uma secção conforme exposto no capítulo 3. Nesta

análise, o ar tem opacidade zero (transparência) e o agregado por ser muito poroso também

corresponde a valores próximos de zero, praticamente indistinguível dos poros. Os valores ligeiramente

acima de zero no agregado devem-se às paredes celulares da cortiça. A pasta-ligante corresponde

aproximadamente à opacidade de 140 (Figura 4.32).

Figura 4.32 Análise da opacidade dos materiais da argamassa de cortiça

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61

A cortiça é um material que geralmente proporciona espaços intersticiais pouco porosos, devido à sua

capacidade de deformação, o que dá origem a argamassas mais compactas como a argamassa BAG+GC;

porém este não é o caso da argamassa de cortiça EGC, porque existem vários poros no espaço

intersticial. Na argamassa EGC os poros apresentam diversas formas e dimensões na ordem dos 400-

1000 µm, sendo predominante a forma alongada.

As argamassas Fcontrolo e Icontrolo possuem adjuvantes na sua constituição e apresentam no espaço

intersticial, poros (ou vazios) conectados entre si que atravessam todo o agregado. Considera-se que

a dimensão destes poros varia entre 100-1000 µm para (Fcontrolo) e 300-1500 µm para (Icontrolo) mas

admitem-se outros valores devido à sua elevada extensão. O que varia nestas duas argamassas é a

dimensão do agregado, sendo que a argamassa (Fcontrolo) com granulometria mais fina, apresenta mais

vazios com menores dimensões, e a argamassa (Icontrolo) com granulometria mais grossa, possui vazios

com maiores dimensões mas em menor quantidade.

a) Argamassa Fcontrolo b) Argamassa Icontrolo

c) Argamassa GRef d) Argamassa Hcontrolo

Figura 4.33 Argamassas de areia (imagens Micro-CT)

As argamassas GRef e Hcontrolo não possuem adjuvantes na sua formulação e a única diferença entre

elas é a dimensão do agregado. Os poros nestas argamassas assemelham-se aos poros das restantes

argamassas, porque apresentam alguma interligação entre si, mas os canais são estreitos e a sua

passagem é mais tortuosa que nas argamassas Fcontrolo e Icontrolo como se vê na Figura 4.33.

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62

Na argamassa GRef os poros apresentam dimensões que rondam os 200-1000µm, sendo

predominantes nesta argamassa os vazios com dimensões de 500µm. No caso da argamassa Hcontrolo

os poros encontram-se entre 1 e 2 mm de diâmetro. Os poros de ambas as argamassas apresentam

secções circulares (morfologia esférica).

As argamassas industriais de EPS e granulado de cortiça (KIndEPS e JInd

GC) são as que apresentam

volume de macroporos mais reduzido na pasta ligante, sobretudo na argamassa JIndGC. Nesta

argamassa os poros rondam em média os 200-400µm, apesar de existirem poros pontuais com 800 e

1000µm. Os poros possuem formas variadas, sendo predominante as formas circulares (Figura 4.34).

a) Lupa binocular b) Micro-CT

c) MEV

Figura 4.34 Poros na argamassa industrial de granulado de cortiça JIndGC

A argamassa KIndEPS apresenta poros com dimensão média de 600µm e formas alongadas. Os poros

encontram-se distribuídos de modo disperso na argamassa e frequentemente contornam as partículas

de EPS (Figura 4.35 - b).

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63

a) Lupa binocular b) Micro-CT

c) MEV

Figura 4.35 Poros na argamassa industrial de granulado de cortiça KIndEPS. Destaque para poros alongados

envolvendo o EPS em a) e b). estrutura celular do EPS em c)

4.3. Parâmetros de caracterização

Dada a multiplicidade de resultados obtidos, apresenta-se nesta secção uma síntese comparativa das

argamassas nas tabelas (4.1 a 4.4), onde são caracterizados para cada uma das argamassas os

parâmetros com relevância na sua microestrutura. Estes parâmetros têm como objetivo conjugar, os

resultados dos ensaios laboratoriais realizados.

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64

Tabela 4.1 Parâmetros de caracterização de argamassas

AAG+AE

BAG+GC

CAG

Dimensão dos poros

do agregado

Aerogel: <<1 µm

Argila Expandida: 1-200 µm

Aerogel: <<1 µm

Granulado de Cortiça: 10-45 µm Aerogel: <<1 µm

Superfície de

contacto

Aerogel: Lisa

Argila Expandida: Rugosa

Aerogel: Lisa

Granulado de cortiça: Rugosa Aerogel: Lisa

Espessura do ligante e

Percentagem de ligante em massa;

50-200 µm

47,46 %

50-200 µm

35,50%

50-350 µm

52,01%

Ligação

agregado/ligante

Ligação dispersa entre o

agregado

Ligação dispersa entre o

agregado

Ligação dispersa entre o

agregado

Estimativa da

quantidade e

dimensão dos poros

no ligante

Quantidade de macroporos

média; a maioria entre 300-600

µm; Quantidade elevada de poros

com dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV);

Excecionalmente visualizam-se

poros com 1200 µm

Quantidade de macroporos

reduzida, a maioria na ordem dos

300 µm; Quantidade elevada de

poros com dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV);

Excecionalmente visualizam-se

poros com 500 µm

Quantidade de macroporos média,

a maioria entre 250-500 µm;

Quantidade elevada de poros com

dimensões ≤ 1 µm (observados no

MEV) Excecionalmente

visualizam-se poros com 1000-

1200 µm

Indicador

Portlandite/Calcite

Grau de carbonatação elevado

(5)

Grau de carbonatação médio

(11)

Grau de carbonatação elevado

(5)

DAE

EGC

Fcontrolo

Dimensão dos poros do agregado

Argila Expandida: 1-200 µm Granulado de Cortiça: 10-45

µm

Areia com introdutores de ar: Poros com dimensões

impercetíveis

Superfície de contacto

Argila Expandida: Rugosa Granulado de cortiça: Rugosa Areia: Lisa

Espessura do ligante e

Percentagem de ligante em massa

40-50 µm 31,52 %

100-500 µm 51,22 %

40-50 µm 15,73%

Ligação agregado/ligante

Ligação em ponte Ligação dispersa entre o

agregado Ligação em ponte

Estimativa da quantidade e dimensão dos

poros no ligante

Quantidade elevada de macroporos, a maioria

conectados; Estimam-se dimensões médias entre 1-2 mm; Quantidade elevada de poros com dimensões ≤1µm

(observados no MEV)

Quantidade elevada de macroporos, a maioria entre 400-1000 µm; Quantidade

elevada de poros com dimensões ≤1µm (observados

no MEV)

Quantidade elevada de macroporos, a maioria;

Estimam-se dimensões médias entre 100-1000 µm; Quantidade

elevada de poros com dimensões ≤1µm (observados

no MEV)

Indicador Portlandite/Calcite

Grau de carbonatação médio (14)

Grau de carbonatação médio/reduzido

(16)

Grau de carbonatação elevado (9)

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65

Tabela 4.2 Parâmetros de caracterização de argamassa

GRef

HControlo

IControlo

Dimensão dos

poros do

agregado

Areia: não se identificaram

poros

Areia: não se identificaram

poros

Areia: não se identificaram

poros

Superfície de

contacto Areia: Lisa Areia: Lisa Areia: Lisa

Espessura do

ligante e

Percentagem de

ligante em massa

50-100 µm

15,73%

50-200 µm

15,73%

40-100 µm

15,73%

Ligação

agregado/ligante

Ligação estreita entre o

agregado

Ligação estreita entre o

agregado Ligação em ponte

Estimativa da

quantidade e

dimensão dos

poros no ligante

Quantidade de macroporos

média; a maioria entre 200-

1000 µm (dimensão

predominante é de 500µm);

Quantidade elevada de poros

com dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV)

Quantidade média de

macroporos, a maioria

conectados; Estimam-se

dimensões médias entre 1-2

mm; Quantidade elevada de

poros com dimensões ≤1µm

(observados no MEV)

Quantidade elevada de

macroporos, a maioria;

Estimam-se dimensões médias

entre 300-1500 µm; Quantidade

elevada de poros com

dimensões ≤1µm (observados

no MEV)

Indicador

Portelandite/Calc

ite

Grau de carbonatação

elevado

(7)

Grau de carbonatação muito

reduzido

(25)

Grau de carbonatação médio

(12)

Tabela 4.3 Parâmetros de caracterização de argamassa

KIndEPS

JIndGC

Dimensão dos

poros do

agregado

EPS: 80-100 µm Cortiça: 10-45 µm

Superfície de

contacto EPS: Rugosa Cortiça: Rugosa

Espessura do

ligante e

Percentagem de

ligante em massa

100-200 µm

- %

100-200 µm

- %

Ligação

agregado/ligante

Ligação dispersa entre o

agregado

Ligação dispersa entre o

agregado

Estimativa da

quantidade e

dimensão dos

poros no ligante

Quantidade de macroporos

reduzida; a maioria na ordem

dos 600 µm; Quantidade

elevada de poros com

dimensões ≤ 1 µm (observados

no MEV);

Quantidade de macroporos

reduzida; a maioria entre 200-

400 µm; Quantidade elevada de

poros com dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV);

Excecionalmente visualizam-se

poros entre 80-1000 µm.

Indicador

Portelandite/lcite

Grau de carbonatação médio

(11)

Grau de carbonatação elevado

(8)

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66

4.4. Agrupamentos de microestruturas de argamassas

Após a análise das imagens e definição dos parâmetros de caracterização, constatou-se que é possível

dividir as argamassas consoante a morfologia das suas ligações à escala micro, concluindo que existem

três tipos de ligações nestas argamassas: (1) a ligação em ponte, (2) a ligação estreita (de espessura

fina) e a (3) ligação dispersa (de espessura espessa).

Simultaneamente verificou-se a existência de um padrão repetitivo na estrutura porosa das

argamassas, o que levou a concluir que também estas podem ser agrupadas consoante o tipo de rede:

(1) rede porosa aberta, (2) rede poro-canal e (3) rede microporosa homogénea.

4.4.1. Tipo de ligação

i) Ligação em ponte

Corresponde à ligação estabelecida entre partículas onde a área de contacto é reduzida e limitada a

um determinado número de pontos. As argamassas que apresentam este tipo e ligação são a

argamassa de argila expandida DAE e as duas argamassas de areia com tensioativos Icontrolo e Fcontrolo

(Figura 4.36). Esta ligação aparenta ser forte (mais compacta) em determinados pontos.

a) Argamassa DAE

b) Argamassa Fcontrolo

c) Argamassa Icontrolo

Figura 4.36 Argamassas com ligações “em ponte” dos agregados (imagens Micro-CT e MEV)

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67

Os cristais do ligante neste tipo de ligação possuem maior desenvolvimento e morfologia menos

acicular (em forma de agulha). Nas imagens tomográficas esta zona dificulta a visualização dos limites

da partícula, visto ser uma zona de grande compacidade/opacidade à radiação, e reduzida espessura.

Na argamassa de argila expandida DAE os contornos são relativamente mais fáceis de identificar, devido

à diferença de opacidade entre a pasta ligante e o agregado (Figura 4.36-a). No entanto o mesmo não

sucede com as areias, que apresentam opacidade semelhante à pasta ligante (Figura 4.36-b). Nas

imagens visualiza-se uma ligação contínua entre os agregados em determinados pontos, o que leva a

percecionar nestas argamassas um esqueleto sólido totalmente interligado.

ii) Ligação estreita entre o agregado

Corresponde à ligação entre partículas realizada através de uma fina camada de pasta ligante. Esta

ligação apresenta reduzida espessura (dezenas de mícron) e envolve todo o agregado. As argamassas

que apresentam este tipo de ligação são a argamassa de areia Hcontrolo (sem adjuvante e granulometria

grossa) (Fig.4.37) e a argamassa Gref (sem adjuvante e granulometria grossa) (Fig.4.38). Os cristais

que se formam no ligante nesta ligação, geralmente apresentam morfologias aciculares ou tabulares

alongadas (Fig 4.37 no MEV).

Figura 4.37 Argamassa Hcontrolo em (Micro-CT e MEV)

Figura 4.38 Argamassa GRef (Micro-CT e MEV)

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68

Nas imagens tomografias observa-se uma superfície praticamente contínua de ligante a envolver as

partículas. A ligação é influenciada pela granulometria, na medida em que quanto mais fino for o

agregado mais contacto existe entre a partícula e o ligante. Quando a granulometria é mais grossa (e

existe pouco ligante) o contacto tende a ser mais limitado, e a ligação entre partículas passa a ser um

intermédio entre a ligação em ponte e a ligação de espessura fina, como se pode observar na Figura

4.37. Na argamassa Hcontrolo é possível observar os limites do agregado, mas o mesmo não sucede com

a argamassa Gref, porque a fina camada de ligante agrega muito bem as partículas, sendo impossível

distinguir os seus contornos (Figura 4.38).

iii) Ligação dispersa entre o agregado

Corresponde à ligação entre partículas realizada através de uma camada espessa de ligante. Esta

espessura é da ordem submilimétrica a milimétrica e constitui uma pasta sólida composta geralmente

por microcristais aciculares e tubulares. Nas imagens tomográficas o contorno das partículas é visível

e distinguível da pasta ligante (Figura 4.39).

a) Argamassa CAG b) Argamassa EGC c) Argamassa AAG+AE

d) Argamassa BAG+GC e) Argamassa JIndGC f) Argamassa KInd

EPS

Figura 4.39 Argamassas com ligação dispersa entre os agregados (imagens da Micro-CT)

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69

Contudo, em certos casos (ex: argamassas de granulado de cortiça expandida e EPS) é difícil fazer a

distinção entre agregados e poros de dimensões maiores, dada a natureza muito porosa dos mesmos.

Nas argamassas com agregados de menores dimensões (CAG, AAG+AE, BAG+GC) a espessura não é tão

significativa como nas argamassas com agregados maiores (JIndGC, KInd

EPS). Este tipo de ligação é em

geral, muito coeso e envolve toda a partícula.

4.4.2. Tipo de estrutura porosa

i) Rede porosa aberta

Esta rede é caracterizada pela coalescência de poros de dimensões submilimetricas a milimétricas no

espaço intersticial. As argamassas com este tipo de rede porosa são a argamassa de argila expandida

(DAE) e as argamassas de areia com tensioativos (Icontrolo, Fcontrolo). Estas três argamassas também são

caracterizadas por apresentarem uma ligação por ponte entre os agregados, o que favorece a

existência de vazios (porque o ligante concentra-se em pequenos pontos) e a formação de uma rede

porosa aberta. Este tipo de rede é determinado pelo arranjo entre partículas, sendo por isso muito

influenciado pela curva granulométrica do agregado.

a) Argamassa DAE b) Argamassa Icontrolo

c) Argamassa Fcontrolo

Figura 4.40 Argamassas com rede porosa aberta (imagens Micro-CT). No caso da argamassa Fcontrolo observam-se pontualmente agregados (nódulos mais opacos na região inferior esquerda de c)

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70

ii) Rede poro-canal

Esta estrutura é definida por um conjunto de poros ligados entre si através de canais de secção muito

inferior ao diâmetro desses poros (Figura 4.41). Estes canais desenvolvem-se pelo facto do ligante não

preencher todo o espaço entre os agregados. Os poros de maiores dimensões correspondem

geralmente a bolhas de ar ou a espaços interpartículas não preenchidos pela pasta ligante. As

argamassas que apresentam este tipo de rede possuem alguns poros no seu interior, mas não são

necessariamente argamassas muito porosas.

a) Argamassa HControlo b) Argamassa GRef

Figura 4.41 Argamassas com rede porosa do tipo poro-canal (imagens Micro-CT)

iii) Rede microporosa homogénea

Esta rede de microporos é inerente à pasta ligante logo surge em todas as argamassas, mas com

proporções muito diversas. O maior volume encontra-se nas argamassas onde as partículas estão bem

separadas entre si por uma zona intermédia e contínua de pasta ligante (Figura 4.42), criando-se assim

uma rede microporosa contínua.

Os poros, com morfologia muito alongada, estão totalmente interconectados (Figuras 4.42 e 4.43) e

por isso o espaço poroso desta pasta pode ser definido como intermicrocristalino.

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71

a) Argamassa EGC b) Argamassa CAG c) Argamassa AAG+AE

d) Argamassa BAG+GC e) Argamassa KIndEPS f) Argamassa JInd

GC

Figura 4.42 Argamassas com rede microporosa continua (imagens Micro-CT)

Figura 4.43 Argamassas com rede microporosa continua KEPS (esq) e BAG+GC (dta)

(imagens Micro-CT)

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4.5. Análise dos resultados de desempenho

Após as argamassas terem sido divididas de acordo com a sua microestrutura no subcapítulo anterior,

foram analisados os resultados de desempenho conforme os seguintes parâmetros: utilização do

adjuvante, alteração da granulometria, substituição parcial de aerogel e os grupos de análise

microestrutural, de forma a prever possíveis correlações entre a microestrutura e os resultados de

desempenho.

A tabela 4.4 apresenta a síntese dos resultados dos ensaios realizados às onze argamassas no estado

endurecido. Salienta-se que para a obtenção dos resultados da porosidade aberta (σ), foi necessário

recorrer ao porosimetro de mercúrio para algumas argamassas, devido a dificuldades de realização da

pesagem hidrostática nas argamassas mais leves. O mesmo sucedeu no ensaio de resistência à

compressão (Rcomp), onde ocorreram erros experimentais na medição. Para ultrapassar esta

dificuldade, a resistência mecânica foi analisada com base nos valores do módulo de elasticidade

dinâmico (Ed).

Tabela 4.4 Síntese dos resultados obtidos para os provetes cilíndricos adaptado de Afonso (2015)

Argamassa MV

(kg/m3) σ (%)

σ PM (%)

λseca (W/(m·K))

Ed (MPa)

δ (d) Rcomp

(MPa)

Tradicional

Ligação “dispersa de agregado”

AAG+AE * 690 18,4 b) 70,0 0,08 1334 64,0 0,68

BAG+GC * 528 10,0 b) 67,0 0,08 481 4,7 0,70

CAG * 508 15,0 b) 66,0 0,07 550 11,2 0,34

Ligação “em ponte”

DAE * 801 56,0 51,0 0,14 1287 114,9 1,66

Ligação “dispersa de agregado”

EGC * 491 23,3 - 0,08 416 76,6 0,39

Ligação “em ponte”

Fcontrolo * 1690 33,8 - 1,23 9930 199,5 3,04

Ligação “estreita de agregado”

GRef 1906 24,0 - 1,44 10049 36,9 9,96

Hcontrolo 1937 24,7 - 1,48 10031 254,0 8,45

Ligação “em ponte”

Icontrolo * 1864 26,3 - 1,11 8678 212,9 10,73

Industrial Ligação

“dispersa de agregado”

JIndGC 699 31,8 a) - 0,13 1186 4,3 2,02

KIndEPS 382 25,9 a) - 0,07 371 3,5 0,78

Legenda: MV – massa volúmica obtida pelo método hidrostático; – porosidade aberta; PM – porosidade aberta pela porosimetria por intrusão de mercúrio ; λ – condutibilidade térmica; Ed – módulo de elasticidade dinâmico; δ – permeabilidade ao ar; Rcomp - resistência à compressão média - * argamassa com adjuvantes - a) método dos tubos , b) contém erros experimentais

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4.5.1. Influência do adjuvante

A influência dos adjuvantes na microestrutura de uma argamassa reflete-se no aumento da porosidade,

na alteração do tipo de ligação entre os agregados, na melhoria da distribuição dos poros e na

modificação da morfologia dos mesmos (Figura 4.27).

Na Figura 4.33 observam-se as diferenças entre as argamassas de areia, com e sem adjuvantes. Nesta

figura as imagens tomográficas permitem confirmar a influência que o adjuvante exerce na

microestrutura das argamassas.

A ligação entre os agregados após a aplicação de adjuvantes é compacta e com elevada concentração

de pasta-ligante em determinadas zonas da interface agregado/ligante, com por exemplo na argamassa

de argila expandida (DAE) e nas argamassas de areia com adjuvantes (Fcontrolo e Icontrolo) (Figura 4.36).

Esta elevada compacidade também verifica-se quando a espessura da pasta-ligante é reduzida (Figura

4.39) como é o caso das argamassas com ligação dispersa de agregados.

Nas areias verificou-se que, sem a aplicação de adjuvantes, a ligação é “estreita” entre agregados e

com a sua aplicação passa a ser “em ponte”. A ligação “em ponte” apesar de ser uma ligação forte,

origina uma ligeira diminuição da resistência mecânica da argamassa.

Ao nível da estrutura porosa, as argamassas sem adjuvantes, apresentam uma estrutura do tipo “poro-

canal”, e com adjuvantes essa mesma estrutura, passa a ser uma rede “porosa aberta”, devido ao

aumento dos poros intersticiais na pasta ligante originados pela utilização de adjuvantes (Figura 4.33).

Nos resultados de desempenho das argamassas de areia (Fcontrolo e Icontrolo) verificou-se que a utilização

de adjuvantes diminui a massa volúmica, a condutibilidade térmica e o módulo de elasticidade,

enquanto o valor da porosidade aberta aumenta, em relação aos pares (Hcontrolo e GRef). Estas alterações

em princípio ocorrem em todas as argamassas (não há comparação das mesmas sem adjuvantes) e

devem-se substancialmente ao aumento da porosidade e da dimensão dos poros.

Os valores da permeabilidade ao ar e da resistência à compressão não são conclusivos quanto à

aplicação de adjuvantes e admite-se a ocorrência de erros experimentais durante a aquisição desses

mesmos resultados.

4.5.2. Influência da granulometria

A granulometria tem influência em diversos fatores na argamassa, começando pelo arranjo entre

partículas, o volume de vazios disponíveis, quantidade de água de amassadura, retração e por fim na

ligação ligante/partícula (Cruz, 2008).

O efeito da granulometria também foi avaliado através das argamassas de areia, visto que a

granulometria é idêntica nas restantes (0,5mm a 2mm) exceto na argamassa de aerogel, que possui

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dimensões diferentes. Constatou-se que nas areias, quanto mais extensa é a curva granulométrica

(63µm a 2mm) mais pequenos são os poros.

Nos ensaios de desempenho as argamassas Gref e Fcontrolo com granulometria extensa (63µm a 2mm)

não apresentam diferenças significativas em relação às argamassas Hcontrolo e Icontrolo com granulometria

menos extensa (0,5mm a 2mm). A diferença é ligeiramente maior, quando as argamassas de diferentes

granulometrias, possuem adjuvantes como é o caso das argamassas Fcontrolo e Icontrolo. Quando a

granulometria é extensa, há uma diminuição da massa volúmica e um aumento da condutibilidade

térmica, da permeabilidade ao ar e do módulo de elasticidade dinâmico.

As argamassas com granulometria extensa apresentam maior número de vazios e espaços intersticiais

de menores dimensões (os vazios têm dimensões mais reduzidas), devido à proximidade das partículas

(Figura 4.33). Como tal, apesar de existir um aumento da porosidade aberta, há uma diminuição da

permeabilidade, visto que a passagem do ar é dificultada pela proximidade das partículas, o que conduz

à existência de canais estreitos e tortuosos entre os inúmeros vazios.

Relativamente ao desempenho térmico, avaliado através da condutibilidade térmica, constata-se que

se não forem aplicados adjuvantes a diferença de granulometria não altera a condutibilidade térmica.

Porém se forem aplicados adjuvantes a granulometria mais extensa deixa de ser benéfica, sendo

preferencial a utilização de agregados de maiores dimensões (com granulometria menos extensa).

4.5.3. A substituição parcial do aerogel por outros agregados isolantes

O aerogel é um agregado isolante com características e microestrutura muito particulares. Este

agregado apresenta superfície de contacto lisa, forma angulosa e dimensões variadas. O aerogel é um

agregado hidrofóbico e muito poroso. Porém estes poros não são captados nas imagens, porque

apresentam dimensões muito reduzidas, abaixo da nano escala.

Os parâmetros de caracterização analisados no capítulo 4.3. revelam que as argamassas com aerogel

apresentam um volume de poros à superfície muito semelhante, mas no seu interior a interligação é

realizada por canais com diferentes dimensões para cada argamassa (Figuras 4.28 a 4.30). As

argamassas de aerogel (CAG) e de aerogel com substituição 40% de granulado de cortiça (BAG+GC)

apresentam um espaço intersticial pouco poroso entre os agregados no interior da argamassa (Figura

4.39 a) e b)). Observam-se nesta duas argamassas que a interligação entre os poros no interior é

realizada por canais estreitos (representados por poros de reduzidas dimensões na imagens

tomograficas). As argamassas de 100% aerogel (CAG) e de aerogel substituição de 40% de aerogel por

argila expandida (AAG+AE) são as que apresentam nas imagens poros com maiores dimensões na sua

superfície (Figuras 4.28 e 4.29). No interior a argamassa que evidencia poros de maiores dimensões é

a argamassa AAG+AE.

Os ensaios de desempenho revelam que a argamassa com menor massa volúmica é a CAG.

Relativamente a porosidade aberta tanto a argamassa de aerogel (CAG) como a argamassa com a

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argamassa com substituição de aerogel por 40% de granulado de cortiça (BAG+GC) apresentam valores

ligeiramente reduzidos (66 e 67% respetivamente) face à argamassa com substituição de aerogel por

argila expandida (AAG+AE) (70%). O valor da condutibilidade térmica é baixo e semelhante nas três

argamassas (0.07 e 0.08 W/(m·K)), o que significa que os três agregados são muito porosos e possuem

boas propriedades isolantes. O facto de o aerogel ser o constituinte maioritário, revela que este

agregado contribui muito para a redução da condutibilidade térmica.

No módulo de elasticidade dinâmico, a argamassa com valor mais elevado entre estas três, é a

argamassa AAG+AE com substituição de 40% do aerogel por argila expandida. A utilização de argila

expandida na formulação da argamassa aumenta muito a sua rigidez, porém não deveria ser superior

às argamassas formuladas com areia. A explicação pode estar associada à superfície densa do

material e ao tipo de ligação entre os agregados (ligação dispersa entre agregados em oposição à

ligação em ponte). As argamassas CAG e BAG+GC apresentam valores reduzidos no módulo de

elasticidade, apesar destes valores serem expectáveis para a argamassa BAG+GC devido ao granulado

de cortiça. Este agregado absorve com facilidade as tensões aplicadas devido à sua microestrutura

celular, tal como, a argamassa de EPS (KIndEPS) que também é composta por inúmeras células.

Relativamente à permeabilidade ao ar, a argamassa com valores mais elevados é a argamassa com

substituição de aerogel por argila expandida (AAG+AE) o que era expectável, devido ao valor de

porosidade aberta que apresenta e à interligação existente no seu interior entre os poros. Porém o valor

é muito elevado (64d) face aos (4,7d) e (11,2d) das outras argamassas. A argamassa com substituição

de aerogel por granulado de cortiça (BAG+GC) é a que apresenta o valor mais baixo. Mediante a reduzida

percentagem de ligante em massa (35,5%) que não permite a formação de muitos poros com grandes

dimensões e a ligação porosa do tipo microporosa homogénea o valor de (4,7d) era expectável. A

análise dos valores da resistência mecânica, com base no módulo de elasticidade dinâmico revelaram

que, a substituição parcial do aerogel por 40% de argila expandida, constitui um aumento da resistência

na ordem dos 58%, este valor pode estar influenciado pela utilização de adjuvantes nestas argamassas.

4.5.4. Ligações entre agregados e estrutura porosa

As argamassas cuja ligação entre agregados é realizada através de ligações “em ponte” apresentam

em simultâneo uma “rede porosa aberta”. É o caso das argamassas DAE, Fcontrolo e Icontrolo (Figura 4.27).

Estas argamassas apresentam, nos ensaios de desempenho, valores elevados de porosidade aberta

e permeabilidade ao ar. As ligações “em ponte” apesar de serem realizadas por pontos de ligante entre

o agregado apresentam boa resistência mecânica, com uma diminuição ligeira de aproximadamente

10% no módulo de elasticidade dinâmico, em relação as argamassas com ligação “estreita” entre

agregados.

As argamassas com ligação “estreita” entre os agregados, apresentam uma rede porosa formada por

“poros-canal”. São exemplo deste tipo de ligação as argamassas de areia (GRef, HControlo) sem

adjuvantes. Estas argamassas possuem uma fina camada de pasta-ligante a ligar os grãos de areia de

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modo a formar um esqueleto sólido e contínuo (pouco poroso). Estas características dão origem a

valores reduzidos de porosidade aberta e valores elevados de módulo de elasticidade dinâmico e

condutibilidade térmica.

As argamassas que apresentam ligações “dispersas de agregado” tendem a apresentar uma estrutura

porosa constituída por uma rede “microporosa homogénea”, típica das argamassas com maior

espessura de ligante (Figura 4.39). São exemplos de argamassas com este tipo de ligação as

argamassa industriais (JIndGC e KInd

EPS), a argamassa de granulado de cortiça (EGC), a argamassa de

aerogel CAG e as argamassas com substituições (AAG+AE e BAG+GC) a primeira com 40% de argila

expandida e a segunda com 40% de granulado de cortiça.

As argamassas com microestrutura caracterizadas por ligações “dispersas de agregado” apresentam

em geral, valores reduzidos de permeabilidade ao ar, condutibilidade térmica e módulo de elasticidade

dinâmico, comportamento esperado para argamassas térmicas. Posto isto, considera-se neste

trabalho, que a microestrutura de argamassas térmica é caracterizada por ligações “dispersas de

agregado” e estrutura porosa com rede “microporosa homogénea”.

4.6. Síntese do capítulo

Dada a diversidade de resultados obtidos nas observações, realizou-se uma síntese comparativa das

argamassas baseada num conjunto de quatro parâmetros: a natureza dos agregados; as

características da pasta ligante; o tipo de interface entre o agregado e o ligante; a análise global do

espaço poroso. Estes parâmetros permitiram agrupar as argamassas de acordo com a ligação das

partículas do agregado e o tipo de rede porosa.

Posteriormente foram avaliados parâmetros revelantes para o desempenho das argamassas com

influência na microestrutura, nomeadamente: a influência da adição de adjuvantes; o tipo de

granulometria dos agregados; a influência da substituição de agregados.

No final, estabeleceu-se uma sistematização das argamassas estudadas, tendo em conta a ligação das

partículas do agregado e o tipo de rede porosa, cuja proposta contribuiu para a compreensão dos

resultados de desempenho.

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5. Conclusões e desenvolvimentos futuros

5.1. Considerações gerais

A caracterização microestrutural de argamassas permitiu estudar a estrutura sólida e porosa de

diferentes argamassas térmicas, ao nível dos agregados, pasta-ligante, interface agregado/ligante e

espaço poroso. Através deste estudo foi possível sistematizar em tabelas, os parâmetros

microestruturais mais relevantes para a caracterização e comparação de argamassas, e sugeriu-se

uma possível caracterização de argamassas de acordo com o tipo de ligação entre as partículas dos

agregados e o tipo de rede porosa. Por último, estabeleceu-se uma correlação entre os parâmetros

microestruturais e as microestruturas propostas, com os resultados de desempenho apresentados

pelas argamassas.

Os parâmetros sintetizados em tabelas foram: i) dimensão dos poros do agregado; ii) superfície de

contacto; iii) espessura do ligante e percentagem de ligante em massa a superfície de contacto; iv)

ligação de agregado/ligante; v) dimensão dos poros no ligante e estimativa da quantidade de poros; vi)

indicador de carbonatação portlandite/calcite.

As microestruturas propostas foram: de acordo com o tipo de ligação entre agregados: (1) ligação “em

ponte”; (2) ligação estreita entre o agregado; e (3) ligação dispersa entre o agregado e com o tipo de

rede porosa: (1) rede porosa aberta; (2) rede do tipo poro-canal; e (3) rede microporosa contínua.

Para realizar este estudo de caracterização foi sugerida uma metodologia experimental, com recurso a

determinadas técnicas (lupa binocular, Micro-CT, MEV, DRX e FTIR) escolhidas mediante a

disponibilidade, gama de aplicabilidade e escala de observação. Estas técnicas permitiram caracterizar

as argamassas ao nível composicional e microestrutural, disponibilizando resultados conclusivos sobre

a influência da microestrutura na argamassa e no seu desempenho. Esta metodologia permitiu realizar

observações globais e expeditas, bem como ampliações muito pormenorizadas e adequadas à

visualização dos componentes presentes, passando por escalas intermédias. Salvaguardam-se assim

alguns aspetos relativos à representatividade dos provetes e à quantificação de parâmetros.

A realização deste trabalho permitiu concluir:

i) Relativamente à adição de adjuvantes:

As argamassas com adjuvantes têm tendência a formar microestruturas com ligação em ponte e

rede porosa aberta;

A sua adição dá origem a um aumento de porosidade e altera a distribuição e morfologia dos poros.

As argamassas com adjuvantes apresentam valores reduzidos de massa volúmica, condutibilidade

térmica e exibem valores ligeiramente mais elevados de porosidade aberta.

A escolha de uma granulometria menos extensa em conjunto com a aplicação de adjuvantes

melhora os resultados de desempenho térmico das argamassas.

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As argamassas de areia sem adjuvantes apresentam microestruturas com rede porosa do tipo

poro-canal e a ligação estreita entre os agregados. Estas argamassas apresentam valores mais

elevados de massa volúmica, condutibilidade térmica e de módulo de elasticidade.

ii) Relativamente ao tipo de agregado e suas propriedades físicas:

Verifica-se que este é um parâmetro determinante na microestrutura das argamassas, na medida

em que diferentes agregados têm diferentes baridades;

O aspeto anterior condiciona a quantidade mássica de cimento/agregado utilizado;

O volume de pasta ligante, que está claramente correlacionado com a quantidade mássica de

cimento utilizado, é um dos parâmetros onde se poderá manipular a microestrutura no sentido da

produção de argamassas com propriedades térmicas e/ou acústicas. Porém esta conclusão não é

incontestável, visto que pode sofrer influência de outros parâmetros. Como exemplo, argamassas

com menos cimento, como é o caso das areias ou da argila expandida, podem ter estruturas

porosas muito abertas quando se usam adjuvantes e muito fechadas na ausência destes, o que

altera o valor da condutibilidade térmica, apesar do volume de pasta ligante ser o mesmo.

iii) Relativamente à substituição parcial de agregado:

Verifica-se que a substituição de 40% do aerogel por argila expandida ou cortiça, não altera

significativamente o desempenho da argamassa de aerogel (CAG).

A argamassa com menor massa volúmica, porosidade aberta e condutibilidade térmica é a

argamassa de aerogel (CAG), com diferenças pouco significativas em relação às argamassas AAG+AE

e BAG+GC com substituição de 40% do aerogel por argila expandida na primeira e granulado de

cortiça na segunda.

Estas argamassas são caracterizadas por uma microestrutura de ligação dispersa entre as

partículas de agregado e uma rede microporosa contínua.

iv) Relativamente ao grau de carbonatação:

Verifica-se que a rede porosa influencia a composição da pasta-ligante, visto que, quanto mais

aberta for a rede, maior é o grau de carbonatação. Porém, as argamassas com rede microporosa

homogénea e porosidade aberta elevada revelarem os mesmos valores de carbonatação.

As argamassas com valores de porosidade aberta mais elevados, como as argamassa AAG+AE,

BAG+GC e CAG apresentam maior grau de carbonatação entre (5 e 11) no indicador portlandite/calcite.

As argamassas com uma microestrutura de rede” porosa aberta” DAE, Fcontrolo e Icontrolo, apresentam

um grau de carbonatação médio entre (9 e 12).

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v) Relativamente à interface agregado/ligante:

A interface agregado/ligante é condicionada pela superfície do agregado e pelos cristais que se

formam neste lugar;

As argamassas de argila expandida (AAG+AE e DAE) apresentam superfície de contacto rugosa. Os

valores do módulo de elasticidade dinâmico são relativamente elevados, face às outras

argamassas térmicas, o que se deve ao tipo de agregado, à superfície de contacto e à existência

de cristais bem desenvolvidos na interface, que fortalecem a ligação.

Em oposição, a argamassa de aerogel (CAG) apresenta uma superfície de contacto lisa e é

constituída por um material hidrofóbico, o que dá origem alguns destacamentos entre o ligante e o

agregado.

Em relação às argamassas com granulado de cortiça (EGC, JIndGC), a superfície de contacto é rugosa

e muito porosa, o que permitiu o imbricamento do ligante nas suas reentrâncias. O facto deste

agregado ser constituído por células com alguma deformabilidade, permite que a argamassa

absorva com facilidade as tensões aplicadas. A superfície de contato rugosa da argamassa

industrial com granulado de cortiça (JIndGC), permite atingir um valor de módulo de elasticidade

dinâmico ligeiramente mais elevado.

vi) Relativamente às argamassas industriais de referência:

As argamassas industriais (JGC e KEPS) apresentam boa dispersão dos agregados e volume de

pasta ligante elevado. O tipo ligação é dispersa dos agregados e rede microporosa contínua nas

duas argamassas.

Os resultados de desempenho, como a massa volúmica e a condutibilidade térmica, são mais

reduzidos na argamassa KEPS do que na argamassa JGC, o que é benéfico para o desempenho

térmico das argamassas. Porém a microestrutura da argamassa JGC e a superfície de corte muito

rugosa, permitem atingir valores mais elevados de resistência mecânica (módulo de elasticidade

elevado). Neste caso considera-se que o desempenho depende da função da argamassa. Os

parâmetros que distinguem estas duas argamassas são o tipo de agregado, a espessura de ligante

e o tamanho das células do agregado.

vii) Relativamente às argamassas térmicas e os seus grupos microestruturais:

Estas argamassas apresentam em geral uma microestrutura caracterizada por ligações entre

partículas do tipo “dispersa de agregado”, exceto a argamassa de argila expandida.

A estrutura porosa é geralmente do tipo rede “microporosa homogénea”, com um volume

considerável de ligante a envolver os agregados.

Os agregados das argamassas térmicas apresentam na sua microestrutura elevada porosidade

No desempenho, estas argamassas apresentam valores reduzidos de massa volúmica,

permeabilidade ao ar, condutibilidade térmica e módulo de elasticidade dinâmico.

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Mediante estes resultados, foi possível concluir que:

- É possível caracterizar as argamassas segundo determinados parâmetros da microestrutura;

- Os parâmetros podem ser agrupados em diferentes microestruturas segundo o tipo de ligação entre

pasta ligante/agregado e rede porosa;

- Existe uma correlação entre as microestruturas e os ensaios de desempenho no estado endurecido.

Estes resultados são vantajosos na área de investigação, porque constituem uma ferramenta

expedita para a análise comparativa de argamassas térmicas.

Em geral, a caracterização microestrutural de argamassas é útil na otimização do desempenho de

argamassas no estado endurecido e serve para o estudo detalhado das interações dos constituintes

da argamassa (abaixo da escala milimétrica). O conhecimento da microestrutura é importante quando

se pretende atuar ao nível da formulação, para obter resultados específicos, ou quando se pretende

comparar argamassas à escala nanométrica e milimétrica. Em suma, este trabalho permitiu analisar

diferentes aspetos que exercem influência na microestrutura e no desempenho da argamassa. E

permitiu o desenvolvimento de uma metodologia de investigação para a caracterização microestrutural

de argamassas.

5.2. Propostas para desenvolvimentos futuros

De forma a dar continuidade ao estudo desenvolvido neste trabalho, propõem-se os seguintes

desenvolvimentos;

- Quantificar e analisar outros parâmetros de caracterização microestrutural, que permitam distinguir as

argamassas;

- Aprofundar o estudo da influência da microestrutura no desempenho de argamassas;

- Avaliar com mais pormenor a influência do estudo de composição química e mineralógica de

argamassas;

- Complementar o estudo da microestrutura de argamassas térmicas, com recursos a outras técnicas

de caracterização;

- Explorar todo o potencial da técnica de Micro-CT, em combinação com o SEM, na obtenção de

parâmetros quantitativos, que possam ser usados na criação de modelos 3D para os ensaios térmicos

e acústicos;

- Desenvolver argamassas ou patentear produtos segundo os parâmetros de caracterização

apresentados e outros, com o intuito de otimizar o desempenho final das argamassas;

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I

Anexos

Anexo 1 – Resultados da DRX (Difração de raio-X)

Tabela A.1.1 – Relatório para a argamassa de aerogel (CAG)

Measurement Conditions:

Dataset Name 100 AAG (argamassa 100% aerogel)

File name C:\X'Pert Data\MF\MONICA GOMINHO\100 AAG.xrdml

Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001

Sample stage=Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1

Diffractometer system=XPERT-PRO

Measurement Date / Time 6/19/2015 12:42:18 PM

Scan Axis Gonio

Start Position [°2Th.] 5

End Position [°2Th.] 60

Step Size [°2Th.] 0.033

Scan Step Time [s] 75

Scan Type Continuous

PSD Mode Scanning

PSD Length [°2Th.] 2.12

Offset [°2Th.] 0.0000

Divergence Slit Type Automatic

Irradiated Length [mm] 3.00

Specimen Length [mm] 10.00

Measurement Temperature [°C] 25.00

Anode Material Cu

K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000

Generator Settings 35 mA, 40 kV

Diffractometer Type 0000000011019195

Diffractometer Number 0

Goniometer Radius [mm] 240.00

Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 100.00

Spinning Yes

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II

Figura A.1.1 – Main Graphics, Analyze View: Difratograma

Reflexões a azul – Portlandite

Reflexões a vermelho – Calcite

Reflexões a verde – Vaterite

Tabela A.1.2 – Pattern List: Lista de minerais identificados

Ref. Code Score Compound Name Chemical Formula

00-005-0586 79 Calcite, syn Ca C O3

00-044-1481 59 Portlandite, syn Ca ( O H )2

00-033-0268 41 Vaterite Ca C O3

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50

Counts

0

1000

2000

3000

4000

100 AAG

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III

Tabela A.1.3 – Peak List: Reflexões principais do difratograma e intensidade relativa

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

18.0173 302.60 0.1624 4.92348 7.01 Intensidade de referência

(cabonatação) portlandite

23.0657 324.53 0.1624 3.85604 7.52

24.8489 68.57 0.3897 3.58322 1.59

27.0491 105.89 0.2598 3.29655 2.45

29.4188 4315.87 0.1948 3.03618 100.00 Intensidade de referência

(cabonatação) calcite

32.6735 152.26 0.3247 2.74080 3.53

34.0716 409.05 0.1948 2.63146 9.48

36.0127 637.80 0.1948 2.49395 14.78

39.4450 990.67 0.1948 2.28449 22.95

41.0719 69.05 0.5196 2.19768 1.60

43.2093 935.62 0.2273 2.09380 21.68

43.8480 174.92 0.2598 2.06477 4.05

45.7781 69.85 0.3897 1.98211 1.62

47.1519 880.30 0.2598 1.92751 20.40

47.5183 938.48 0.1624 1.91350 21.74

48.5298 1091.54 0.2598 1.87596 25.29

50.0730 185.68 0.2598 1.82170 4.30

50.8122 173.84 0.2598 1.79692 4.03

54.3499 42.59 0.3897 1.68803 0.99

56.6204 188.22 0.1624 1.62561 4.36

57.4423 507.17 0.1980 1.60296 11.75

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IV

Figura A.1.2 – Gráfico das fases identificadas em DRX para cada uma das argamassas (menos

areias)

Figura A.1.3 – Gráfico com as frações mais elevadas de Portlandite nas argamassas

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V

Figura A.1.4 – Gráfico das fases identificadas em DRX para cada uma das argamassas de areias

Tabela A.1.4 – Síntese dos resultados da DRX

Calcite Vaterite Portlandite Aragonite Quartzo Cimentício

Argila

Exp. Microclina

Portlandite

/Calcite

KIndEPS x x x sim sim 11

JIndGC x x x x 8

ETradGC x x sim 16

DTradAE x x x sim 14

CTradAG x x x sim 5

ATradAG+AE * x x sim 5

BTradAG+GC * x x x x sim 11

Hcontrolo

x x x x x 25

Icontrolo x x x x 12

GRef

x x x x 7

Fcontrolo

x x x x 9

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VI

Anexo A.2 – Resultados da FTIR (espectroscopia de Infravermelhos com transformadas de

Fourier)

Figura A.2.1 – Comprimento de onda da argamassa aerogel (CAG)

Figura A.2.2 – Comprimento de onda da argamassa argila expandida (DAE)

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VII

Anexo A.3 – Tabelas de distribuição de percentagem em massa de cada constituinte

Tabela A.3.1 – Distribuição de percentagem em massa de todos os constituintes, incluindo água - [%]

Designação

da

Argamassa Água Cimento APAS12 APAS20 APAS60 FPS120

Granulado

de cortiça

Argila

expandida Aerogel

BTradAG+GC 34,96 35,50 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 22,61 4,94

ATradAG+AE 39,63 47,46 0,00 0,00 0,00 0,00 3,64 0,00 6,60

CTradAG 33,02 52,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 12,05

DTradAE 16,52 31,52 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 50,19 0,00

ETradGC 36,08 51,22 0,00 0,00 0,00 0,00 9,82 0,00 0,00

Areias 5,90 15,73 0,83 17,82 45,15 13,69 0,00 0,00 0,00

Tabela A.3.2 – Distribuição de percentagem em massa dos adjuvantes em todas as argamassas [%]

Aditivos [%massa de ligante]

Designação da Argamassa Tensioactivos Resina líquida Éter de celulose

BTradAG+GC 0,18 1,79 0,03

ATradAG+AE 0,24 2,39 0,04

CTradAG 0,26 2,62 0,04

DTradAE 0,16 1,59 0,02

ETradGC 0,26 2,58 0,04

Areias 0,08 0,79 0,01

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VIII

Tabela A.3.3 – Distribuição de percentagem em massa das argamassas industriais

Designação da argamassa KIndEPS JInd

GC

Quantidade produto seco utilizado [%] 154,1 241,4

Quantidade água da amassadura [%] 107,9 132,8

Ligante

Cal; cimento branco; ligantes

sintéticos Cal hidráulica natural

% substituição (volume) 70 a 80% EPS Cortiça

Dimensão do agregado isolante 1,5 a 2 mm ≤ 3 mm

Outros agregados areia (calcária e siliciosa) Terra diatomácea; argila

Quantidade água por saco (l/kg) 0,7 0,55

Adições Não especificado

Aditivos naturais; fibras de

polipropileno; introdutores de ar

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IX

Anexos A.5.1 – Comunicação no II Simpósio de Argamassas e Soluções Térmicas de

Revestimento

Argamassas 2016 |

II Simpósio de Argamassas e Soluções Térmicas de Revestimento

ANÁLISE MICROESTRUTURAL DE ARGAMASSAS TÉRMICAS

Mónica Gominho1, Manuel. F. C. Pereira1*, António Maurício1, Inês Flores-Colen1

1: Instituto Superior Técnico, Departamento de Engenharia Civil, Arquitectura e Georrecursos Av. Rovisco Pais, 1049-001 Lisboa

[email protected]; [email protected]; [email protected]; [email protected]

Palavras-chave: Argamassas térmicas, Microestrutura, Microtomografia de raios-X

Resumo. A variabilidade da estrutura interna das argamassas de revestimento (tradicionais, industriais ou inovadoras) torna complexa a análise e a comparação das várias propriedades de desempenho. Nesse sentido, a utilização de técnicas avançadas de caraterização e diagnóstico podem contribuir para uma melhor análise das propriedades químicas, mineralógicas e microestruturais das argamassas, e para o estabelecimento dos parâmetros funcionais mais relevantes.

Neste trabalho, várias formulações de argamassas térmicas, com agregados de cortiça expandida, argila expandida e de aerogel de sílica foram caraterizadas por microtomografia computorizada de raios-x (Micro-CT), difração de raios-x (DRX), espectroscopia de infravermelhos por transformada de Fourier (FTIR). Desta forma, pretende-se estudar a estrutura porosa em termos da quantidade, forma, dimensão e conexão dos poros, e da interface ligante/agregado. Para além disso, ob teve-se informação relativa aos componentes utilizados e aos produtos formados no âmbito das reações envolvidas na produção e cura das argamassas.

A metodologia proposta baseia-se na avaliação da aplicabilidade de cada uma das técnicas de caraterização microestrutural e do seu potencial para a interpretação dos resultados em ensaios mecânicos e físicos que são correntemente realizados em laboratório, no estado endurecido.

1. INTRODUÇÃO

A sociedade atual criou novos desafios no sector da construção, exigindo a utilização de materiais cada vez mais adequados em termos de desempenho, durabilidade e sustentabilidade ao nível económico e ambiental. No que respeita às argamassas, o desafio passa pela criação de novas formulações com compostos sustentáveis e inovadores, com vista a satisfazer essas necessidades.

De um modo geral a caraterização de uma argamassa consiste em conhecer as propriedades físicas, mecânicas, químicas e mineralógicas. Neste trabalho dá-se ênfase à caraterização microestrutural de argamassas, tema que tem sido abordado cada vez mais por vários investigadores [2, 3, 5, 6,12].

A caraterização microestrutural dos materiais inclui o estudo pormenorizado dos seus aspetos estruturais, considerados ao nível microscópico [1, 9, 10, 17, 18]. Estudos desta natureza são baseados, por isso, num conjunto amplo de técnicas que proporcionam a obtenção de informações complementares. Dada a complexidade deste tipo de estudos, são empregues geralmente técnicas sofisticadas de análise. A escolha das técnicas deve ser efetuada de modo a contemplar todos os aspetos que podem determinar as propriedades em avaliação, uma vez que não existem tecnologias que permitam efetuar análises globais de caraterização. Outros aspetos a considerar na avaliação

Coimbra

16 e 17 de Junho

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X

crítica global de argamassas são a representatividade e a integridade dos provetes estudados, pois constituem frequentemente fontes de erros experimentais.

O conceito de microestrutura não é universalmente aceite, estando muito dependente da área científica ou tecnológica em causa. A revisão bibliográfica efetuada mostra que, embora o conceito seja indicado inúmeras vezes no título de vários trabalhos científicos, nem sempre é definido e é apresentado com significados díspares. Em trabalhos no âmbito da metalurgia e cerâmica, a microestrutura pode ser definida pela distribuição espacial dos elementos e defeitos numa estrutura cristalina sólida, compreendendo, a orientação dos grãos, defeitos e microquímica [17, 8]. No estudo de Costa et al. [3] a microestrutura para materiais de base cimentícia é definida pelas reações químicas do cimento com a água, sendo influenciada por diversos fatores, tais como: tipo de cimento, composição química e mineralógica, razão água/cimento, processo de mistura, condições de cura, natureza, quantidade e dimensão de agregados ou outras adições. Outros autores consideram a microestrutura de um material como uma estrutura de dimensões reduzidas, cujas caraterísticas se podem observar ao microscópio [7, 14, 16]. No âmbito deste estudo, considera-se a definição de Gottstein [8] para a microestrutura: “todas as caraterísticas estruturais internas que afetam as propriedades do material” ou seja, o modo como os constituintes da argamassa se encontram organizados à microescala (abaixo de 1 mm) e a sua própria natureza [14].

O que distingue a caraterização macroestrutural da caraterização microestrutural são as técnicas utilizadas e a escala de observação, visto que em cada uma podem ser observados diferentes aspetos. A nível macroestrutural as técnicas utilizadas fornecem informações gerais com ampliações reduzidas, na ordem do milímetro (registos fotográficos, lupa binocular) [19]. Ao nível microestrutural são usadas técnicas com grande capacidade de discriminação, recorrendo-se a ampliações elevadas (escala nano a milimétrica), que requerem equipamentos especializados (Micro-CT, MEV) [4, 14]. Estes dois níveis de observação são complementares, visto que maioria dos aspetos observados ao nível macroestrutural tem origem ou depende do nível microestrutural. Silva e Libório [20] salientam que a maioria dos estudos de caraterização aborda com frequência a análise das propriedades macroscópicas em detrimento das propriedades microscópicas. Porém as propriedades microscópicas são a base para compreender o desempenho e as propriedades macroscópicas das argamassas. Elaqra et al. [11] mencionam que apesar de ser conhecida a existência de uma relação entre a microestrutura e o desempenho de uma argamassa, essa relação ainda não está bem compreendida e divulgada. Mehta [15] e Burlion et al. [13] mencionam também que é importante relacionar a microestrutura com a macroestrutura, para estudar e modelar o comportamento mecânico e as propriedades dos materiais, embora não apresentem grande desenvolvimento do tema.

Pelo exposto, a caraterização microestrutural de argamassas apresenta grande relevância quando se pretende analisar a composição, a estrutura e a interação dos constituintes (agregados, pasta ligante e rede porosa), e é a base para o estudo e otimização de novas formulações com elevado desempenho.

Nesta comunicação é apresentada uma metodologia que tem em vista a caraterização microestrutural de argamassas térmicas (com condutibilidade térmica inferior 0.2 W/m.K, com diferentes agregados isolantes (cortiça expandida, argila expandida e aerogel de sílica). É também feita a análise de argamassas industriais térmicas e argamassas cimentícias de areia e com diferentes adjuvantes para efeitos comparativos.

1. METODOLOGIA E MATERIAIS

Para a realização deste estudo experimental utilizou-se um conjunto de técnicas de observação, para caracterizar argamassas térmicas (Tabelas 1 e 2) ao nível da composição mineralógica e estrutural (macro e micro), tendo em conta, os agregados, a pasta ligante, a interface agregado/ligante e o espaço poroso. A Figura 1 apresenta o fluxograma experimental (alguns dos dados não foram ainda incorporados no presente estudo, nomeadamente os da porometria de mercúrio). Na análise da macroestrutura foram realizadas observações a olho nu e registos fotográficos, tendo em vista a avaliação geral da cor, textura e da existência de desagregação através do toque. Num nível intermédio de observação foi utilizada a lupa binocular. Esta técnica permitiu observar com detalhe superfícies de corte das argamassas e constituiu uma primeira abordagem com rigor para as observações, visto que a ampliação deste equipamento se adequa às escalas submilimétrica a milimétrica. As imagens

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XI

recolhidas com este equipamento permitiram analisar as argamassas em termos de cor, textura, coesão, poros, existência de fissuras, dimensão e forma das partículas.

Figura 1. Metodologia experimental para caraterização microestrutural de argamassas

Tabela 1. Composição das argamassas industriais

Argamassa Ligante Substituição em volume

(%)

Dimensão dos

agregados (mm)

Outros agregados Quantidade de água por saco (L/kg)

Adições/ adjuvantes

J

Cal hidráulica

natural Cortiça (si) ≤ 3

Terra diatomácea/argila

0,55

Aditivos naturais; fibras de

polipropileno; introdutores

de ar

K

Cal/ cimento branco e ligantes

sintéticos

70-80% EPS 1,5 a 2 Areia (calcária e

siliciosa) 0,7

Não especificados

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Tabela 2. Composição das argamassas estudadas (produzidas em laboratório)

Argamassas Ligante Agregado isolante/

% substituição (em volume)

Dimensão agregado isolante

(mm)

Relação a/c

Adições /adjuvantes

A

CEM II 32,5 N

60% aerogel + 40% argila expandida

0,5 a 2 1,01 Sim

B

60% aerogel+ 40% cortiça 0,5 a 2 0,86 Sim

C

100% aerogel 0,5 a 2 0,66 Sim

D

100% argila expandida 0,5 a 2 0,55 Sim

E

100% cortiça 0,5 a 2 0,85 Sim

F

100% areia 0,063 a 2 0,40 Sim

G

100% areia 0,063 a 2 1,10 Não

H

100% areia 0,5 a 2 0,95 Não

I

100% areia 0,5 a 2 0,40 Sim

Na análise ao nível microestrutural, recorreu-se à microtomografia computorizada de raios-x (Micro-CT) e à microscopia eletrónica de varrimento (MEV), para analisar a morfologia da estrutura sólida e porosa das argamassas. As análises por MEV (modo SEI) foram efetuadas no Microlab do IST, com ampliações entre 25 e 10 000X. Na análise tomográfica utilizou-se o scanner SKYSCAN 1172 da Brucker (Laboratório de Mineralogia e Petrologia do IST) e um conjunto de programas associados (Nrecon, CTvox, CTAn). A micro-CT possibilitou a obtenção de múltiplas secções internas (dimensão média do pixel da ordem dos 10 µm), que combinadas proporcionam a realização de análises paramétricas tridimensionais das argamassas; aspetos como a conectividade, tortuosidade e distribuição espacial dos constituintes podem ser avaliados por este método. Esta metodologia constitui assim uma alternativa mais avançada à clássica microscopia ótica, embora esta última permita avaliar também alguns aspetos composicionais. Para compensar este último aspeto, foram utilizadas, em paralelo, técnicas de análise mineralógica como a difração de raios-X (DRX- sistema X´PERT da Panalytical) e a espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR - espetrómetro Spectrum 65 da Perkin Elmer), para a identificação das fases existentes na pasta ligante.

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XIII

O objetivo final deste estudo foi recolher dados suficientes sobre a microestrutura das argamassas térmicas e propor parâmetros de caraterização microestrutural que pudessem ser úteis à comparação do seu desempenho e que permitissem interpretar os resultados obtidos nos ensaios físicos e mecânicos. As formulações das argamassas estudadas na Tabela 1 (produzidas em laboratório, com traço volumétrico 1:4) e na Tabela 2 (argamassas industriais térmicas) variam nos agregados isolantes (cortiça expandida, argila expandida e aerogel de sílica). Também avaliou-se a substituição do aerogel por 40% em volume de agregados de cortiça ou argila expandidas. Nas argamassas cimentícias de areia, avaliou-se o efeito da curva granulométrica da areia e da adição de adjuvantes.

2. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Dada a multiplicidade de resultados obtidos, apresenta-se nesta secção uma síntese comparativa das argamassas que se baseia no seguinte conjunto de parâmetros i) dimensão dos poros do agregado; ii) superfície de corte; iii) espessura do ligante e percentagem de ligante em massa; iv) ligação de agregado/ligante; v) estimativa da quantidade de poros e dimensão dos poros no ligante; vi) indicador de carbonatação portlandite/calcite. A título de exemplo, exemplificam-se nas Tabelas 3 e 4 alguns dos resultados obtidos. Com base nesses parâmetros, avalia-se a influência do tipo e da granulometria dos agregados, a influência da substituição de agregados, e a influência da adição de adjuvantes na microestrutura das argamassas. Consideram-se ainda nesta análise as diferenças composicionais observadas na pasta ligante. Na parte final, estabelece-se uma sistematização das argamassas estudadas, tendo em conta a ligação das partículas do agregado e o tipo de rede porosa, cuja proposta pretende contribuir para a compreensão do seu desempenho.

Tabela 3. Parâmetros de análise microestrutural para comparação das argamassas A, C e B

3.1. Introdução de adjuvantes e curva granulométrica do agregado

A análise do efeito de introdução de adjuvantes foi avaliada apenas nos pares de argamassas de areia F-G e H-I, sendo as duas últimas as argamassas de controlo. Verifica-se de modo bastante claro que

Parâmetros

A

B

C

Dimensão dos

poros do agregado

Aerogel: ≤1 µm

Argila Expandida: 1-200 µm

Aerogel: ≤1 µm

Granulado de Cortiça: 10-45

µm

Aerogel: ≤1 µm

Superfície de corte Aerogel: Lisa

Argila Expandida: Rugosa

Aerogel: Lisa

Granulado de cortiça: Rugosa Aerogel: Lisa

Espessura do

ligante e

Percentagem de

ligante em massa;

50-200 µm

47,46 %

50-200 µm

35,50%

50-350 µm

52,01%

Ligação

agregado/ligante

Ligação dispersa de

agregado

Ligação dispersa de

agregado Ligação dispersa de agregado

Estimativa da

quantidade e

dimensão dos

poros no ligante

Quantidade de poros média;

a maioria entre 300-600 µm;

Quantidade elevada de poros

com dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV);

Excecionalmente visualizam-

se poros com 1200 µm

Quantidade de poros

reduzida, a maioria na ordem

dos 300 µm; Quantidade

elevada de poros com

dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV);

Excecionalmente visualizam-

se poros com 500 µm

Quantidade de poros média, a

maioria entre 250-500 µm;

Quantidade elevada de poros

com dimensões ≤ 1 µm

(observados no MEV)

Excecionalmente visualizam-se

poros com 1000-1200 µm

Indicador

Portlandite/Calcite

Grau de carbonatação

elevado (5)

Grau de carbonatação médio

(11)

Grau de carbonatação elevado

(5)

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XIV

a introdução de adjuvantes (argamassas G e I) contribui para o aumento da porosidade, com uma melhor distribuição dos poros e modificação da morfologia dos poros (Fig.2a e 2c). Nas argamassas onde não foram utilizados introdutores de ar, observam-se bolhas de ar com dimensões por vezes milimétricas mas distribuídas erraticamente (Fig.2 b) e d)). Nesse caso observa-se uma rede de poros intermédios que segue grosso modo o contorno das partículas. Nas mesmas argamassas, observa-se uma modificação na rede porosa dependente da curva granulométrica. Quando a curva da areia é mais extensa (63 µm a 2 mm), os poros tendem a ser mais pequenos. Este aspeto pode ser atribuído às diferenças em termos de nucleação cristalina das fases cimentícias e ao maior fator de compactação das partículas - às areias mais limpas e calibradas corresponderão menos núcleos de cristalização, mas com cristais mais desenvolvidos e estabelecendo ligações mais localizadas entre partículas (Fig. 2 a) e c)). A superfície de corte (rugosa ou lisa) influencia a ligação de interface agregado/ligante. As partículas com superfície de corte rugosa possuem maior imbricamento na zona de interface e permitem o crescimento de cristais aciculares e tabulares, o que em princípio beneficia os valores de aderência.

Tabela 4. Parâmetros de análise microestrutural para comparação das argamassas D, F e H

Parâmetros

D

F

H

Dimensão dos poros do agregado

Argila Expandida: 1-200 µm

Areia com introdutores de ar: Poros com dimensões

impercetíveis

Areia: Poros com

dimensões impercetíveis

Superfície de corte Argila Expandida:

Rugosa Areia: Lisa Areia: Lisa

Espessura do ligante e

Percentagem de ligante em massa

40-50 µm

31,52 %

40-50 µm

15,73%

50-200 µm

15,73%

Ligação agregado/ligante

Ligação em ponte Ligação em ponte Ligação estreita de

agregado

Estimativa da quantidade e

dimensão dos poros no ligante

Quantidade elevada de poros, a maioria

conectados (denominados por

vazios); Estimam-se dimensões médias entre

1-2 mm; Quantidade elevada de poros com

dimensões ≤1µm (observados no MEV)

Quantidade elevada de poros, a maioria

conectados (denominados por vazios); Estimam-se dimensões médias entre

100-1000 µm; Quantidade elevada de poros com

dimensões ≤1µm (observados no MEV)

Quantidade média de

poros, a maioria

conectados (denominados

por vazios); Estimam-se

dimensões médias entre 1-

2 mm; Quantidade elevada

de poros com dimensões

≤1µm (observados no

MEV)

Indicador Portlandite/Calcite

Grau de carbonatação médio (14)

Grau de carbonatação elevado

(9)

Grau de carbonatação

muito reduzido

(25)

a) argamassa I b) argamassa H c) argamassa F d) argamassa G

Figura 2. Secções tomográficas das argamassas de areia I, H, F e G

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XV

3.2. Tipo de agregado

Comparando as três formulações simples C, D e E, com aerogel, argila expandida e cortiça expandida, respetivamente, observam-se diferenças muito significativas ao nível microestrutural, tendo em conta que todas se baseiam na mesma curva granulométrica e no mesmo traço volumétrico. A diferença mais significativa observa-se ao nível do volume de pasta ligante (diminui de C para E), que por sua vez condiciona o afastamento entre partículas do agregado (aumenta de C para E). Outros aspetos distintivos, observados nas diferentes escalas de observação, são condicionados pelo tipo de ligação agregado-pasta ligante, muito dependentes da irregularidade da superfície dos agregados e do seu caráter mais ou menos hidrofóbico. As diferenças volumétricas da pasta ligante podem ser correlacionadas com a baridade do agregado ou seja pela massa de cimento introduzida na formulação (C-52,01%, D-51,22% e E-31,52%). Nas argamassas C e E as diferenças volumétricas não são muito significativas, contudo o arranjo das partículas de cortiça é mais compacto e mais homogéneo. A fragilidade do aerogel determina a existência de inúmeros fragmentos no seio da pasta ligante, o que afeta a curva granulométrica inicial, condicionando assim as características da pasta porosa (tamanho e distribuição de poros). Outro aspeto distintivo destas duas argamassas é a ligação pasta-agregado. No caso do aerogel a ligação dá-se através de superfícies muito regulares, observando-se por vezes destacamento das partículas de aerogel. No caso da cortiça, existe forte imbricação entre a pasta e as partículas, dado o caráter celular da superfície. Estas diferenças poderão condicionar fortemente as propriedades físicas destas argamassas. No caso da argamassa de argila expandida, o volume reduzido de pasta ligante forma uma camada fina sobre as partículas e concentra-se em regiões limitadas (Fig. 3a). Nesses pontos de contacto os cristais de ligante apresentam maior desenvolvimento. A configuração final do espaço poroso nas argamassas de argila expandida poderá estar também condicionada pelo efeito de sucção rápida da água neste tipo de agregado [21].

3.3. Substituição de aerogel por argila ou cortiça expandidas

A substituição de 40% de aerogel por argila expandida (A) ou granulado de cortiça (B) na argamassa de aerogel não parece modificar substancialmente o aspeto global das argamassas, onde as partículas se apresentam separadas por um volume significativo de pasta ligante. A mistura de aerogel e cortiça fornece o maior volume de pasta ligante, mas este é contrabalançado pelo aumento do tamanho dos poros de dimensão intermédia (Fig. 5a, b e c). No caso da mistura de aerogel e de argila expandida observa-se uma manutenção do volume da pasta ligante, mas um aumento dos poros de dimensão intermédia, aspeto que deverá estar relacionado com a redução da massa de cimento.

3.4. Composição da pasta ligante

De um modo geral a presença de componentes cimentícios originais ou hidratados não é muito significativa, de acordo com a análise por DRX. Por sua vez, reconhece-se a formação de portlandite (Ca(OH)2) ou de carbonatos de cálcio (calcite e vaterite), em quantidades variáveis, como produtos intermédios ou de final da carbonatação do cimento. No caso das areias, observa-se uma relação direta entre o tipo de rede porosa e o grau de carbonatação. Este foi medido pela razão entre as reflexões mais importantes da portlandite e da calcite (carbonato mais significativo em todas as argamassas estudadas). Assim a existência de uma rede porosa mais aberta e desenvolvida promove as trocas gasosas envolvidas na carbonatação. Como visto anteriormente, a formação das estruturas mais porosas e abertas está dependente da incorporação de adjuvantes. Nas restantes argamassas, o menor grau de carbonatação observado (B e D) poderá estar dependente da maior retenção de água pela argila expandida e pela cortiça, limitando as trocas gasosas com o exterior. Em alguns casos (A, B, C e H, assim como nas argamassas industriais J e K) observa-se a formação limitada de vaterite, que deverá estar dependente das condições de ambientais de cristalização, mas cujo mecanismo não está completamente esclarecido. Os restantes componentes identificados estão relacionados com o tipo de agregado utilizado.

3.5. Comparação com as argamassas industriais

As observações efetuadas a diversas escalas nestes tipo de argamassas mostram que estas têm formulação mais complexa, sendo possível identificar claramente alguns dos constituintes referenciados nas fichas técnicas de produto. Estas argamassas apresentam boa separação e dispersão dos agregados à semelhança das argamassas onde foi utilizado o aerogel. No caso da argamassa industrial de cortiça, o volume de pasta ligante (com cal hidráulica) é o maior de todo o conjunto analisado (Fig. 5d), facto que poderá estar relacionado com a massa de ligante (informação não disponibilizada pelo fornecedor). A cortiça encontra-se intimamente ligada à pasta ligante devido ao preenchimento dos volumes celulares, o que poderá afetar positivamente o seu desempenho mecânico. Na argamassa com EPS, a espessura da pasta ligante é menor, que poderá estar

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XVI

relacionada com uma massa de ligante mais reduzida (informação não disponibilizada pelo fornecedor). Observam-se aí poros de grandes dimensões, cuja forma se adapta aos contornos das partículas de EPS (Fig. 5e). Devido às caraterísticas anteriores, as argamassas com EPS apresentam porosidade extremamente elevada (uma estimativa preliminar indica valores superiores a 80%).

3.6. Sistematização tendo em conta a ligação das partículas de agregado

Os parâmetros constantes nas Tabelas 3 e 4 permitem agrupar as argamassas tendo em conta as ligações das partículas de agregado, o que se reflecte na distribuição e arranjo das mesmas. Estabeleceram-se deste modo três categorias de argamassas: (1) com ligação “em ponte”, (2) com ligação estreita (proximidade) e (3) com ligação dispersa (afastamento) dos agregados.

A ligação “em ponte” corresponde à ligação estabelecida entre partículas onde a área de contacto é reduzida e limitada a um determinado número de pontos. As argamassas que apresentam este tipo de ligação são a argamassa de argila expandida D e as duas argamassas de areia com tensioactivos I e F (Fig.3). Esta ligação aparenta ser forte (mais compacta), onde os cristais do ligante apresentam maior desenvolvimento e morfologia menos acicular (em forma de agulha). Nas imagens tomográficas esta zona dificulta a visualização dos limites da partícula, visto ser uma zona de grande compacidade e reduzida espessura. Na argamassa de argila expandida D os contornos são relativamente mais fáceis de identificar, devido à diferença de compacidade entre a pasta ligante e o agregado (Fig. 3a), no entanto o mesmo não sucede com as areias, que apresentam compacidade semelhante à pasta ligante (Fig. 3b). Nas imagens visualiza-se uma ligação contínua entre os agregados em determinados pontos, o que leva a percepcionar nestas argamassas um esqueleto sólido totalmente interligado.

a) argamassa D b) argamassa I c) argamassa F

Figura 3. Argamassas com ligação “em ponte” dos agregados (imagens Micro -CT e MEV)

A ligação estreita dos agregados corresponde à ligação entre partículas realizada através de uma fina camada de pasta ligante. Esta ligação apresenta reduzida espessura (dezenas de mícron) e envolve todo o agregado. As argamassas com este tipo de ligação são as argamassas de areia H (sem adjuvantes e granulometria grossa) e a argamassa G (sem adjuvante e granulometria grossa) (Fig. 4). Os cristais que se formam no ligante desta ligação, geralmente apresentam morfologias aciculares ou tabulares alongadas (Fig. 4a-MEV). Nas imagens tomográficas observa-se uma superfície praticamente contínua de ligante a envolver as partículas. Por vezes, a proximidade dos grãos é tão elevada que se torna impossível distinguir os seus contornos (Fig.4b).

a) argamassa H b) argamassa G

Figura 4. Argamassas com ligação estreita dos agregados (imagens Micro-CT e MEV)

A ligação dispersa dos agregados corresponde à ligação entre partículas realizada através de uma camada espessa de ligante. Esta espessura é da ordem submilimétrica a milimétrica e constitui uma pasta sólida composta geralmente por microcristais aciculares e tabulares. Nas imagens tomográficas o contorno das partículas é visível e distinguível da pasta ligante, Contudo, em certos casos (ex. argamassas de granulado de cortiça expandida e EPS), é difícil fazer a distinção entre agregados e poros de dimensões maiores, dada a natureza muito porosa daqueles. Nas argamassas com agregados de menores dimensões (Fig 5a, 5b e 5c) a espessura não é tão significativa como nas argamassas com agregados maiores (Fig 5d e 5e). Este tipo de ligação em geral é coeso e envolve toda a partícula.

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a) argamassa C b) argamassa A c) argamassa B d) argamassa J e) argamassa K

Figura 5. Argamassas com ligação dispersa dos agregados (imagens Micro-CT)

3.7. Sistematização tendo em conta o tipo de rede porosa

Os parâmetros constantes nas Tabelas 3 e 4, alguns já discutidos, permitem agrupar as argamassas de acordo com a sua estrutura porosa. De um modo geral, as redes de poros interpartículas estão totalmente conectadas, mas o tamanho dos poros e a sua distribuição pode ser substancialmente distintos. De acordo com este parâmetro, as argamassas podem ser agrupadas em três tipos: (1) com rede porosa aberta; (2) com rede do tipo poro-canal; e (3) com rede microporosa contínua.

A rede porosa aberta é caracterizada pela coalescência de poros de dimensões submilimétricas a milimétricas no espaço intersticial das partículas. As argamassas com este tipo de rede porosa são, a argamassa de argila expandida e as argamassas de areia com tensioativos. Estas três argamassas também são caracterizadas por apresentarem uma ligação por ponte entre os agregados, o que favorece a existência de vazios porque o ligante concentra-se em pequenos pontos (Fig.6). Este tipo de rede é bastante determinado pelo arranjo entre partículas, sendo por isso muito influenciado pela curva granulométrica do agregado.

a) argamassa D b) argamassa I c) argamassa F

Figura 6. Argamassas com rede porosa aberta (imagens Micro-CT)

A rede porosa do tipo poro-canal é definida por um conjunto de poros ligados entre si através de canais de secção muito inferior ao diâmetro desses poros (Fig.7). Estes canais desenvolvem-se pelo facto do ligante não preencher todo o espaço entre os agregados. Os poros de maiores dimensões correspondem geralmente a bolhas de ar ou a espaços interpartículas não preenchidos pela pasta ligante. As argamassas que apresentam este tipo de rede possuem alguns poros no seu interior, mas não são necessariamente argamassas muito porosas. Nas argamassas com rede microporosa contínua, a pasta ligante envolve totalmente as partículas do agregado, perfazendo um volume considerável. As partículas encontram-se relativamente separadas entre si, através de um meio poroso muito fino e relativamente homogéneo, com os poros totalmente interconectados (Fig.8)

a) argamassa H b) argamassa G

Figura 7. Argamassas com rede porosa do tipo poro-canal (imagens Micro-CT)

a) argamassa E b) argamassa C c) argamassa A d) argamassa B e) argamassa J f) argamassa K

Figura 8. Argamassas com rede microporosa contínua (imagens Micro-CT)

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3. CONCLUSÕES

A análise microestrutura das argamassas permitiu estudar a sua estrutura sólida e porosa, ao nível dos agregados, pasta ligante, interface agregado/ligante e espaço poroso. Através desta análise foi possível constatar as diferenças que ocorrem nas argamassas pelo tipo de agregado, granulometria e presença de adjuvantes.

A metodologia proposta através de um conjunto de técnicas de observação (a diferentes escalas) e ainda ensaios de caraterização mineralógica possibilitou a identificação de vários parâmetros distintos: i) dimensão dos poros do agregado; ii) superfície de corte; iii) espessura do ligante e percentagem de ligante em massa a superfície de corte; iv) ligação de agregado/ligante; v) dimensão dos poros no ligante e estimativa da quantidade de poros; vi) indicador de carbonatação portlandite/calcite

Os parâmetros anteriores permitiram distribuir as microestruturas das argamassas estudadas de acordo com o tipo de ligação entre as partículas dos agregados: (1) ligação “em ponte”; (2) ligação estreita (proximidade); e (3) ligação dispersa (afastamento). Em relação ao tipo de rede porosa distinguiram-se as seguintes categorias: (1) rede porosa aberta; (2) rede do tipo poro-canal; e (3) rede microporosa contínua. Estes grupos têm caraterísticas distintas, que deverão determinar o desempenho destas argamassas, tema que será desenvolvido em trabalhos futuros.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem à FCT e aos centros de investigação (CERIS e CERENA) do DECivil, IST; e também aos fabricantes de argamassas e de materiais: Weber, Gyptec, Amorim, Secil e Diasen.

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