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Centro Universitário de Volta Redonda - Ano IX - Edição Especial - Dezembro/2014

Multidisciplinar

Capa Especial Memat VI 2014 2

quarta-feira, 23 de mar o de 2016 10:29:07

CADERNOS UniFOACENTRO UNIVERSITÁRIO DE VOLTA REDONDA

FUNDAÇÃO OSWALDO ARANHA

ISSN 1809-9475

CADERNOS UniFOACENTRO UNIVERSITÁRIO DE VOLTA REDONDA

FUNDAÇÃO OSWALDO ARANHA

Edição Especial do Curso de Mestrado Profissional em Materiais - MEMAT

Dezembro/2014

FOA

Comitê EditorialDimitri Ramos Alves

Sinara Gabriel BorboremaVitor Barletta Machado

Conselho EditorialAlexandre Miguel França

Amarildo de Oliveira FerrazAna Carolina Callegario PereiraAngelina Maria Aparecida Alves

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João Paulo Coelho de Souza RodriguesJosé Marcos Rodrigues FilhoJúlio Cesar de Almeida Nobre

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Luiz Eduardo Roland TavaresLuiz Ricardo Moreira

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Marcos Guimarães de Souza CunhaMarcus Vinicius Faria de Araujo Margareth Lopes Galvão Saron Maria Aparecida Rocha Gouvêa Maria Auxiliadora Motta BarretoMaria Carolina dos Santos Freitas

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Diretor de Relações InstitucionaisJosé Tarcísio Cavaliere

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EXPEDIENTE

FICHA CATALOGRÁFICABibliotecária Gabriela Leite Ferreira - CRB 7/RJ - 5521

C122 Cadernos UniFOA : Edição especial do curso de Mestrado ProfissionalemMateriais/CentroUniversitáriodeVolta Redonda. - ano IX, (Dezembro 2014). - Volta Redonda : FOA, 2014. ISSN 1809-9475

1. Publicação periódica. 2. Ciências exatas e tecnológicas – Periódicos. I. Fundação Oswaldo Aranha. II. Título.

CDD - 050

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CEP 27240-560Tel.: (24) 3340-8400 - FAX: 3340-8404

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Versão On-line da Revista Cadernos UniFOAwww.unifoa.edu.br/cadernos

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SUMÁRIO

Avaliação das propriedades físicas de cerâmicas piezoelétricas tipos PZT I e III utilizadas em transdutores eletroacústi-cos ......................................................................................................................................................................................11Lucas Mendes Itaboray, Anna Paula de Oliveira Santos, Maria Aparecida Pinheiro dos Santos, Jairo Moura de Melo, Marcia Cristina Cavaco dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Caracterização das propriedades do compósito Zircônia-Espinélio ..................................................................................17Adailson da Silva Duarte, Amanda Torres Brandão, Carlos Henrique Silveira de Castro, Eduardo Siqueira Rocha Gouvêa, Liliam Carmo de Castro, Paula Cipriano da Silva, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Caracterização microestrutural de uma liga do tipo austeno – ferrítica utilizada na produção de tubos conformados .....25Amanda Thais Loureiro, André Luis de Brito Batista, Claudine Guimarães Leite Cardoso, Douglas Correa, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

CaracterizaçãomorfológicaemecânicadocompósitodePPreforçadocomfibrasdebagaçodecana ...........................33Wagner Martins Florentino, Bruno José Silva de Jesus, Gabriella da Silva Lopes, Jean de Lima Oliveira, Laert dos Santos Andrade, Amanda Torres Brandão, Ezequiel de Andrade Silva, Daniella Regina Mulinari, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Estudo da microestrutura e da microdureza dos aços 1020 e 1060 ...................................................................................39Luciano Monteiro Rodrigues, Carlos Henrique Reis dos Santos, Rodrigo Ribeiro Veloso, Marianne Vieira Lemos, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Estudo do comportamento mecânico da dureza e da morfologia do compósito Al2O3-YAG ............................................45Adriano Ricardo Borges Costa, Cristiano Augusto Manhães Silveira, Gustavo de Assis Baião Miranda, Jairo de Oliveira Silva, Paula Chagas Silva de Oliveira, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Estudo microestrutural dos compósitos de Espinélio-Zircônia aplicados em implantes odontológicos ...........................51Joaquim de Paula Pereira, José Augusto do Nascimento Neto, Leonardo Domingues Ramos, Priscila Guimarães de Medeiros, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Seleçãodefiodeaçoinoxutilizadonahastedoaparelhointraoraldepacientesemtratamentoderoncoeapneiadosono ....................................................................................................................................................................................57Guilherme Mercante da Rocha, Luiz Araujo Bicalho e Roberto de Oliveira Magnago.

Utilização do composto SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) nas proteções cerâmicas de empresa siderúrgica em substituição ao composto CaO-Al2O3-SiO2 ................................................................................................................................................................................................................................................65Anderson Carvalho Nogueira, Leonardo Moreira de Lima, Paula Cipriano da Silva, Fernando Vernilli Junior, Claudinei dos Santos e

Roberto de Oliveira Magnago.

SUMÁRIO

Evaluation of physical properties of PZT piezoelectric ceramics types I and III used in electroacoustic transducers ....11Lucas Mendes Itaboray, Anna Paula de Oliveira Santos, Maria Aparecida Pinheiro dos Santos, Jairo Moura de Melo, Marcia Cristina Cavaco dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Characterization of properties of composite Zirconia-Spinel............................................................................................17Adailson da Silva Duarte, Amanda Torres Brandão, Carlos Henrique Silveira de Castro, Eduardo Siqueira Rocha Gouvêa, Liliam Carmo de Castro, Paula Cipriano da Silva, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Microstructural characterization of a league austenitic type - ferritic used in production of tubes conformed ...............25Amanda Thais Loureiro, André Luis de Brito Batista, Claudine Guimarães Leite Cardoso, Douglas Correa, Claudinei dos Santos, Ricardo de Freitas Cabral.

Morphological characterization and mechanical PP composite reinforced with cane marc fiber ...................................33Wagner Martins Florentino, Bruno José Silva de Jesus, Gabriella da Silva Lopes, Jean de Lima Oliveira, Laert dos Santos Andrade, Amanda Torres Brandão, Ezequiel de Andrade Silva, Daniella Regina Mulinari, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Study of microstructure and microhardness of steelS 1020 and 1060 ...............................................................................39Luciano Monteiro Rodrigues, Carlos Henrique Reis dos Santos, Rodrigo Ribeiro Veloso, Marianne Vieira Lemos, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Behavior study mechanical hardness and morphology of composite Al2O3-YAG ..............................................................45Adriano Ricardo Borges Costa, Cristiano Augusto Manhães Silveira, Gustavo de Assis Baião Miranda, Jairo de Oliveira Silva, Paula Chagas Silva de Oliveira, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Spinel-Zirconia microstructural study of composite dental implants in applied ...............................................................51Joaquim de Paula Pereira, José Augusto do Nascimento Neto, Leonardo Domingues Ramos, Priscila Guimarães de Medeiros, Claudinei dos Santos e Ricardo de Freitas Cabral.

Selection of inox wire used in patients with husky and sleep apnea ..................................................................................57Guilherme Mercante da Rocha, Luiz Araujo Bicalho e Roberto de Oliveira Magnago.

Using compound SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) in the protections of ceramics of steel company to replace the CaO--Al2O3-SiO2 compound .......................................................................................................................................................65Anderson Carvalho Nogueira, Leonardo Moreira de Lima, Paula Cipriano da Silva, Fernando Vernilli Junior, Claudinei dos Santos e

Roberto de Oliveira Magnago.

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Editorial

ARevistaCadernosUniFOAéumimportanteveículodedivulgaçãotécnicaecientíficadoUniFOA.

Sempre com o objetivo de divulgar a todos interessados os resultados de pesquisas realizadas pelos pesquisadores do Centro Universitário. Esta é a edição especial impressa do Mestrado Profissional emMateriais de 2014. Publica-se agora sua última versão como caderno especial,composta por duas edições digitais (online) de 2014/1 e 2014/2.

2014 foi um ano diferente. Em especial ao seu Coordenador e principal Pesquisador, Professor Claudinei dos Santos. Problemas de saúde o afastaram de suas atividades por longo tempo.

Felizmente tudo não passou de um susto. Recuperado e motivado retornou as suas atividades com o mesmo brilho de sempre. E nada mais justo que dedicar esta última edição especial do mestrado ao grande nome do programa. Muito obrigado Professor Claudinei. Por tudo!

Roberto Oliveira MagnagoCoordenadordoMestradoProfissionalemMateriais

Centro Universitário de Volta Redonda

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ArtigoOriginal

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¹ Engenharia Elétrica - UniFOA2 Engenharia Ambiental - UniFOA3 Pesquisador - Instituto de Pesquisas da Marinha (IPqM)4 Professor responsável Doutor - UniFOA / Professor Doutor - Centro Universitário Geraldo Di Biase – UGB

Avaliação das propriedades físicas de cerâmicas piezoelétricas tipos PZT I e III utilizadas em transdutores eletroacústicos

Evaluation of physical properties of PZT piezoelectric ceramics types I and III used in electroacoustic transducers

ResumoA produção de cerâmica eletrônica do tipo piezoelétrica nacional ainda não é capaz de ter como matéria-prima o Titanato Zirconato de Chumbo (PZT) 100 % produzido no Brasil. O gargalo encontrado para essa pro-dução é o fornecimento de Óxido de Zircônio nacional. O domínio do processamento dessas cerâmicas com pó importado, levou à produção de cerâmicas com 97 % da densidade teórica, de microestruturas homo-gêneas com grande potencial para aplicações em dispositivos piezoelé-tricos, como por exemplo, os transdutores eletroacústicos. Nesse tra-balho, ambos os pós de PZT tipos I e III, importados, foram prensados uniaxialmente à 70 MPa e sinterizados à 1200 e 1250 ºC por 3h. Foram realizadas medidas de retração, perda de massa, densidade relativa e porosidade aparente. A densidade relativa do PZT I foi de 96 %.

Palavras-chave

PZT

Processamento

Propriedades piezoelétricas

Transdutores eletroacústicos

1 Lucas Mendes Itaboray2 Anna Paula de Oliveira Santos3 Maria Aparecida Pinheiro dos Santos3 Jairo Moura de Melo3 Marcia Cristina Cavaco dos Santos4 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractThe production of domestic electronic ceramic piezoelectric type is not able to have as a raw material of lead zirconate titanate (PZT) produced in Brazil. The bottleneck found for this production is the provision of zirconium oxide. Processing of these ceramics field with imported powder, led to the production of ceramics with 97 % of theoretical density, homogeneous microstructure with great potential for applications in piezoelectric devices such as electro-acoustic transducers. In this work, both post PZT types I and III, imported, were uniaxially pressed at 70 MPa and sintered at 1200 and 1250 ºC for 3 hours. Retraction was measured, weight loss, relative density and porosity. The relative density of the PZT I was 96 %.

Key-words

PZT

Processing

Properties Piezo

Electroacoustic Transducers

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1. Introdução

O efeito piezoelétrico foi descoberto em 1880 pelos irmãos Curie e utilizado em uma aplicação prática pela primeira vez por Paul Langevin no desenvolvimento de sonares du-rante a primeira guerra mundial. Langevin utilizou cristais de quartzo acoplados a mas-sas metálicas (inventado o transdutor tipo Langevin) para gerar ultra-som na faixa de algumas dezenas de kHz’s (GOLJAHI, 2013; ZHANG, 2004). Após a primeira guerra mun-dial,devidoàdificuldadedeseexcitartrans-dutores construídos com cristais de quartzo por estes demandarem geradores de alta ten-são, iniciou-se o desenvolvimento de mate-riais piezoelétricos sintéticos. Estes esforços levaram à descoberta e aperfeiçoamento nas dé-cadas de 40 e 50, das cerâmicas piezoelétricas de Titanato de Bário pela então URSS e Japão, e das cerâmicas piezoelétricas de Titanato Zirconato de Chumbo (PZT’s) pelos EUA (KOUR, 2013; YANG, 1998; KHALID, 2011).

O desenvolvimento das cerâmicas piezo-elétricas foi revolucionário. Além de apresen-tarem melhores propriedades que os cristais após “polarizadas”, também oferecem geome-triasedimensõesflexíveisporseremfabrica-das através da sinterização de pós cerâmicos conformados via prensagem. Atualmente as cerâmicas piezoelétricas tipo PZT, em suas diversas variações, são as cerâmicas predo-minantes no mercado. Também podemos en-contrar outros materiais, como por exemplo, o PT (PbTiO3) e o PMN (Pb(Mg1/3Nb2/3)O3), utilizados em dispositivos que exigem pro-priedadesespeciaisemuitoespecíficas,comotransdutores para alta temperatura (YANG, 1998; FESENKO, 2003).

As Cerâmicas Piezoelétricas apresentam grandeflexibilidadedeformatoedeproprie-dades, sendo largamente utilizadas na fabrica-ção de equipamentos ultra-sônicos de potên-cia, de ensaios não destrutivos e de atuadores. Os materiais piezoelétricos também são uti-lizados em detonadores de impacto, gerado-res de faíscas (magic clicks), nebulizadores, atuadores, posicionadores e transformadores, entre outras aplicações. (KHALID, 2011; FESENKO, 2003).

O objetivo desta pesquisa foi o de desen-volver material piezoelétrico do tipo PZT,

quimicamente estável, denso, que apresente pouca perda de massa e que promova o seu emprego como transdutores eletroacústicos.

2. Procedimentos Experimentais

2.1. Processamento cerâmico

Os pós de PZT utilizados foram o tipo I (SP-4) dopado com estrôncio produzido pela empresa Sparkler Ceramics Pvt. Ltda. e o tipo III (EC-69) dopado com ferro produzido pela EDO Corporation.

Os corpos verdes foram moldados por prensagem uniaxial a 70 MPa em matriz de 1,998 cm de diâmetro em três estágios: 0,7; 1,4 e 2,1 Tons, com 10s de aplicação de carga para cada estágio numa prensa de bancada da marca MARCON.

Para as medições de retração do diâme-tro e da espessura, foi utilizado um paquí-metro com precisão de 0,01 mm. Mediu-se as dimensões dos corpos verdes e depois dos sinterizados. Para as medidas de perda de massa, pesou-se a massa do corpo verde e depois a massa após a sinterização. Para a densidade por Arquimedes, de acordo com a norma NBR 6220 foram realizadas medidas da massa imersa, úmida e seca com o uso de uma balança de precisão de 0,001g da marca Mettler e modelo AE 200. A densidade relati-va (ρrel) das amostras foi dada pela fração da densidade média experimental pelo método de Arquimedes e da densidade teórica dos PZT dada pela equação 1:

(1)

onde, ρA é a densidade de Arquimedes.ρt é a densidade teórica.

Os corpos de prova foram sinterizados a 1200 e 1250 °C, com taxa de aquecimento e resfriamento de 4 ºC/min até 400 °C, por 1 h, seguida de um aquecimento de 8 °C/min até 1200/1250 °C com atmosfera controla-da de chumbo, em forno Thermolyne 46200, do IPqM. As amostras foram sinterizadas em cadinhos herméticos de alumina para manter uma atmosfera controlada de chumbo.

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3. Resultados e Discussões

A Figura 1 apresenta os resultados da retração linear do diâmetro e da espessura do PZT I e III. Os resultados de retração do diâ-metro e da espessura do PZT I foram maiores em relação aos do PZTIII, nas duas condições de sinterização, 14 e 15% e 8 e 12%, respec-tivamente. Estes percentuais demonstram que adensificação(GERMAN,1996)ocorridana

amostradePZTIfoimaiseficazquandocom-parada ao do PZT III. A Figura 3 (a) e (b) cor-robora estes resultados, ou seja, os valores de densidade relativa do PZT I foram de 96% nas duas condições de sinterização com porosida-de muito baixa, da ordem de 0,5%, enquanto que no PZT III as densidades foram de 75% a 1200 °C e 84% a 1250 °C com valores de porosidades bem mais elevadas, de 22,0% e 8,5%, respectivamente.

Figura 1 - Valores de retração linear do diâmetro e da espessura do PZT I e III

A Figura 2 ilustra a perda de massa do PZT I e III a 1200 e 1250 °C, que situaram-se na faixa de 2,0 à 3,5% nas duas condições de sinterização e em todas as composições.

Provavelmente, estes resultados mostram que houve pequena volatilização de chumbo nas temperaturas empregadas (GERMAN, 1996, REED, 1995).

Figura 2 - Perda de massa do PZT I e III

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A Figura 3 (a) e (b) mostra os resulta-dos de densidade percentual do PZT I e III em corpos verdes e sinterizados e a porosida-de aparente, respectivamente. Como pode ser visto na Figura 3 (a), os valores de densidade relativa dos corpos verdes do PZT I e III si-tuaram-se em 60%, o que está de acordo com valores da literatura para os materiais cerâmi-cos (GERMAN, 1996; REED, 1995). Já para as amostras sinterizadas, o PZT I nas duas condições de sinterização apresentou valores de densidade em torno de 96%, que foram bem superiores aos do PZT III, que ficaramem torno de 75 e 84%, a 1200 e 1250 °C, res-pectivamente. Isto mostra que provavelmente o PZT I por ser mais denso, o seu emprego em

transdutores eletroacústicos, será mais adequa-do.AFigura3(b)confirmaestesresultadosdedensificação,jáqueosresultadosdeporosida-de aparente para o PZT I apresentou valores de 0,5% nas duas temperaturas e para o PZT III, os resultados foram bem elevados, de 22,0 e 8,5%, a 1200 e 1250, respectivamente. Os re-sultadosdedensificaçãoparaoPZTIsãobemsatisfatórios levando em consideração que foi realizado apenas prensagem uniaxial e sinte-rização convencional, processo relativamente simples e barato. Por outro lado, utilizando-se sinterização por prensagem a quente, processo mais nobre e caro, a densidade deste compósito atinge valores da ordem de 99%, nas mesmas temperaturas empregadas (ZHANG, 2004).

4. Conclusões

O PZT I apresentou retração linear de di-âmetro e espessura de 14 e 15%, que por sua vez foram superiores aos do PZT III, de 8 e 12%, respectivamente.

A perda de massa tanto no PZT I como no III foram da ordem de 2,0 à 3,5%.

Dados de perda de massa dos compactos indicaram que o sistema fechado, o pó e a atmos-ferausadosnasinterização,nãoforameficazespara reprimir totalmente a volatilização de PbO.

O PZT I apresentou densidade relativa de 96% nas duas condições de sinterização. Já o PZT III apresentou 75 e 84%, à 1200 e 1250°C, respectivamente.

A porosidade aparente do PZT I foi de 0,5%, nas duas condições de sinterização, en-

quanto que no PZT III foram de 22,0 e 8,5% em 1200 e 1250°C, respectivamente.

Em trabalho futuro, as propriedades pie-zoelétricas das amostras de PZT I e III, obtidas nesse trabalho, serão avaliadas e deverão res-ponder aos requisitos técnicos necessários para sua utilização em transdutores eletroacústicos.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao Centro Universitário de Volta Redonda (UniFOA) e ao Instituto de Pesquisa da Marinha (IPqM), pelo apoio dado ao desenvolvimento desse projeto.

Figura 3 - Resultados de (a) densidade relativa dos corpos verdes e sinterizados do PZT I e III e (b) porosidade aparente do PZT I e III

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Referências

FESENKO,E.G.;OLGA,RAZUMOVSKAYA,N. InfluenceofTheChemicalCompositiononthe Physical Properties of PZT -TYPE Piezoceramic Transducers; Molecular and Quantum Acoustics, v.24, 2003.

GERMAN, R. M. Sintering Theory and Pratices, John Wiley & Sons, 1996.

GOLJAHIS.;LYNCH,C.S.Effectsofelectricfieldonthefracture toughness(KIc) of ceramic PZT. Smart Materials and Structures, v. 22, n. 9, 2013.

KHALID, M.; SHOAIB, M.; KHAN, A.; Strontium doped lead zirconate titanate ceramics: study of calcination and sintering process to improve piezo effect. Journal. Nanoscience Nanotechnol, v. 11, n. 6, p. 5440-5445, 2011.

KOUR, P.; SINHA, S. K.; Studies of Sr2+ ion substitution on ferroelectric and piezoelectric properties of PZT nanocrystalline. Cerâmica, v. 59, n. 349, 2013.

NBR 6220, Material refratário denso. Determinação da massa específica aparente, porosidade aparente, absorção e massa específica aparente da parte sólida, ABNT, 1990.

REED, J. S., Principles of Ceramics Processing, John Wiley & Sons, 1995.

YANG, J. S.; CHEN, X. M., AIZAWA, T., KUWABARA, M.; PZT based piezoelectric ceramics with enhanced fracture toughness. Solid State Ionics, v. 108, p. 117–121, 1998.

ZHANG, T. Y.; GAO, C. F.; Fracture behaviors of piezoelectric materials. Theoretical and Apllied Fracture Mechanics, v. 41, p. 339–379, 2004.

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ArtigoOriginal

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Caracterização das propriedades do compósito Zircônia-Espinélio

Characterization of properties of composite Zirconia-Spinel

ResumoAs cerâmicas do tipo espinélio têm propriedades excelentes e sustentam sua aplicação industrial: alto ponto de fusão (2135 oC), grande estabili-dade em baixas e altas temperaturas, baixa condutividade térmica, alta resistência aos ácidos, dentre outras. Por isso, o espinélio é largamen-te utilizado como material refratário em fornos industriais e para uso como material de resistência à corrosão em cadinhos. Nesta pesquisa, foram preparados materiais cerâmicos compostos de Zircônia e Espiné-lio nas proporções de 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 e 50:50 de espinélio e zircônia, respectivamente. Para esses materiais foram empregadas as seguintes caracterizações: microscopia óptica, microscopias eletrô-nicas de varredura (MEV) e dureza por microindentação Vickers. Os procedimentos foram realizados com diferentes proporções de zircônia eespinélio,paraverificarainfluênciadaconcentraçãodezircônianadureza do material. O composto cerâmico com maior percentual de zir-cônia apresentou a maior dureza, de 300 HV.

Palavras-chave

Zircônia

Espinélio

Dureza

Microestrutura

1 Adailson da Silva Duarte1 Amanda Torres Brandão1 Carlos Henrique Silveira de Castro1 Eduardo Siqueira Rocha Gouvêa1 Liliam Carmo de Castro1 Paula Cipriano da Silva2 Claudinei dos Santos3 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractThe ceramic spinel type have excellent properties, sustaining its industrial application: high melting point (2135 °C), high stability at low and high temperatures, low thermal conductivity, high resistance to acids, among others. Therefore, spinel is widely used as a refractory material in industrial furnaces and for use as corrosion resistant material crucibles. In this research, ceramic composite materials were prepared zirconia and spinel in proportions of 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 and 50:50 spinel and zirconia, respectively. For these materials were used the following characterizations: optical microscopy, electronic microscopy (SEM) and Vickers hardness by microindentação. Were carried out with different proportions of zirconia and spinel, to verify the influence of zirconia concentration in the hardness of the material. The ceramic compound with the highest percentage of zirconia showed the highest hardness of 300 HV.

Key-words

Zirconia

Spinel

Hardness

Microstructure

¹ Mestrado em Materiais - UniFOA2 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA, Faculdade de Tecnologia Campus Regional de Resende - UERJ3 Professor responsável Doutor - UniFOA / Professor Doutor - Centro Universitário Geraldo Di Biase – UGB

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1. Introdução

Cerâmicas são sólidos inorgânicos cons-tituídos por elementos metálicos e não metáli-cos que apresentam entre si ligações covalen-tes e iônicas. A classe dos materiais cerâmicos apresenta uma grande variedade com proprie-dadeseaplicaçõesdiversificadas.Essesmate-riais são, tradicionalmente, utilizados no setor de construção civil, na fabricação de revesti-mentos e produtos relacionados, sendo deno-minadas cerâmicas tradicionais que, devido ao nível de exigência estrutural e solicitações me-cânicas aos quais são submetidos, não deman-dam requisitos elevados de propriedades [1].

O espinélio (MgAl2O4) é um mineral na-tural que é encontrado na areia em conjunto com pedras calcárias, dolomitas e, às vezes, com granito ou como sedimentos isolados. Cristais de espinélio apresentam simetria cú-bica bem desenvolvida, são incolores ou pig-mentados, transparentes, brilhantes ou turvos, nos quais se observam com frequência a for-mação geminada. [2, 3] São uma das estruturas cristalinas mais interessantes no desenvolvi-mento de pigmentos estáveis e quimicamente inertes. Nessa estrutura, íons de diferentes es-tados de oxidação estão presentes tanto em sí-tios tetraédricos quanto em octaédricos. Além disso, existem diversas formas de se arranjar os cátions nesses sítios (espinélio normal e inverso). Essas características levaram ao de-senvolvimento de diferentes cores, sendo es-tas intensas e estáveis, adequadas ao uso como pigmentos. [2]

Materiais cerâmicos à base de zircônia apresentam várias vantagens em relação a ou-tros materiais cerâmicos, devido à atuação do mecanismo de transformação de aumento de tenacidade, operando em sua microestrutura e elevando assim suas propriedades mecânicas. Esse comportamento é decorrente do meca-nismo de reforço por transformação de fase, em que os grãos de zircônia tetragonal, ao serem transformados para fase monoclínica, induzemumcampodetensõesquedificultaapropagação de trincas e, portanto, a ruptura da peça cerâmica. A cerâmica de zircônia (ZrO2) vem se destacando não só na Engenharia como também na Medicina e na Odontologia, por apresentar elevadas propriedades mecânicas,

alta estabilidade química, biocompatibilidade e adequada aparência estética. Esse material é usado rotineiramente em Engenharia para a confecção de ferramentas de corte, refratários, abrasivos, opacificadores e outros materiaisestruturais, sendo mais recentemente utilizado na confecção de sensores de oxigênio, células de combustão e recobrimentos térmicos, en-quanto na Medicina o seu emprego maior é na confecção de próteses ortopédicas. A zircônia possui como propriedades: elevadas proprie-dades mecânicas, baixa condutividade térmi-ca, elevada resistência à corrosão, estabilidade emaltastemperaturasecoeficientedeexpan-são térmica semelhante à das ligas de aço [3]

Neste trabalho, foram analisadas ligas de espinélio e zircônia com concentrações dife-rentes,afimdeseavaliarasmudançasdaes-trutura do material com as diferentes propor-ções de 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 e 50:50 de espinélio e zircônia, respectivamente.

2. Procedimentos Experimentais

2.1. Preparação ceramográfica

Foi utilizado o embutimento a quente na Embutidora Marca AROTEC, Modelo PRE 30MI, onde a amostra a ser analisada é colo-cada em uma prensa de embutimento com a resina baquelite, de baixo custo e dureza re-lativamente alta, quando a amostra é embuti-da em materiais termoplásticos por meio de prensas, utilizando-se pressão e aquecimento para efetuar a polimerização. O método con-siste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar em contato com o êmbo-lo inferior da máquina de embutimento. Após apertar o êmbolo, coloca-se a resina na câmara de embutimento pressionando-a com 100 Kgf a 165 °C, levando 15 minutos para aquecer a essa temperatura e, em seguida, é realizado o resfriamento até 50 ºC. [1]

O lixamento é uma remoção de material queutilizapartículasabrasivasfixas,lascandoo material da amostra. O processo de lascagem comgrãosabrasivosafiadosproduzasmeno-res quantidades de deformação na amostra, enquanto removem o material a mais alta taxa de remoção. O polimento utiliza basicamen-te o mesmo mecanismo que o lixamento [3] e

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inclui as etapasfinais do processo de prepa-ração. Ao utilizar sucessivamente tamanhos de grão menores, o polimento pode remover todas as deformações e riscos do lixamento. [3]

As amostras de cerâmica foram coloca-das na politriz automática e lixadas com uma lixa de carbeto de 320, 600 e 1200 por 5 mi-nutos cada. Em seguida, as amostras foram li-xadas por uma lixa diamantada também pelo tempo de 5 minutos. Em seguida, o material passou pela cera de polimento por 30 minutos. A força utilizada no processo foi de 120 N.

2.2. Análise por Microscopia Óptica

O microscópio ótico permite a análise da superfície do material, com ampliações de 10x, 20x, 40x e até 100x. Essa análise ajuda avaliaramicroestruturadomaterial,verifican-do se existe alguma falha após o lixamento, como arranhões e lascas. A análise foi reali-zada com microscópio ótico marca Spectro, modelo Opton, utilizando-se as ampliações de 10x, 20x e 40x.

2.3. Microdureza Vickers

A dureza é uma propriedade mecânica do material que está relacionada à facilidade ou dificuldadededeformaçãoplásticalocalizada,ou seja, é a resistência que o material oferece às pequenas impressões ou riscos.[4, 5] Ensaio de durezaVickerséummétododeclassificaçãodadureza dos materiais, em que se utiliza uma pi-râmide da base quadrada de diamante com ân-gulo de diedro de 136º que é comprimida, com uma força arbitrária “F”, contra a superfície do material. Nesse tipo de ensaio, as cargas aplica-das são muito menores do que para os ensaios Rockwell e Brinell, variando entre 1 e 1000g. [4, 5] Calcula-se a área da superfície impressa pela medição das suas diagonais (Figura 1) e a dureza Vickers HV é dada pela equação 1:

Onde,P = é a carga em kgfD = é a média aritmética entre as duas diagonais (2x a)HV = é a dureza Vickers

Figura 1 - Desenho esquemático da Indentação Vickers

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Esse ensaio foi realizado utilizando-se o microdurômetro Time Group-China (UniFOA), com carga de 1 kg e com tempo de aplicação da carga de 15 segundos. Realizou-se 4 medidas de forma aleatória em cada amostra para um valor mais preciso.

2.4. Análise por MEV

As caracterizações microestruturais das amostras foram realizadas por meio da aná-lise de microscopia eletrônica de varredura, com o uso de elétrons secundários. Para este trabalho foi utilizado o microscópio eletrônico HITACHI TM3000 (UNIFOA), com tensão de aceleraçãode15kVefilamentodetungstênio.

3. Resultados e Discussões

3.1. Microscopia óptica

Pelas imagens ópticas, pode-se observar um material com uma microestrutura homo-gênea, nas proporções de 50:50, porém, nas amostras em que a concentração de zircônia é menor que a de espinélio, como nas propor-ções 90:10, 80:20 70:30 e 60:40, pode-se ob-servar que a tonalidade do material se torna um pouca mais turva, de forma que a zircônia proporcione uma maior translucidez ao mate-rial, como pode ser visto na Tabela 1.

Tabela 1 - Imagens de microscopia óptica das composições, 90:10, 80:20 70:30, 60:40 e 50:50, de espinélio e zircônia, respectivamente

Amostras

X

Ampliações

90:10 80:20 70:30 60:40 50:50

10x

20x

40x

3.2. MEV

A Tabela 2 apresenta imagens de MEV das amostras de espinélio e zircônia, nas pro-porções de 90:10, 80:20 70:30, 60:40 e 50:50, respectivamente, sob as ampliações de 1000X

e 2000X. Pode-se observar que há uma granu-lometria irregular, com partículas de formas e tamanhos diferentes, o que torna a porosidade mais fácil de ser observada e, devido à essa ir-regularidade, pode-se avaliar que a propagação de trincas se prolongaria com maior facilidade.

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Tabela 2 - Microestruturas das composições, 90:10, 80:20 70:30, 60:40 e 50:50, de espinélio e zircônia, respectivamente

Ampliações X

Amostras1000X 2000X

90:10

80:20

70:30

60:40

50:50

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3.3. Microdureza

Para obtenção dos valores de dureza dos materiais, foram realizados ensaios de microdu-reza Vickers, com carga de 1kg. Devido ao tipo de material, mesmo utilizando o equipamento disponível com sua carga máxima, as indenta-ções realizadas no material não foram profundas osuficiente,oquetrouxedificuldadeemrealizar

amediçãodasmesmas.Pode-severificarque,exceto pela composição 70:30, o valor de du-reza do material tem uma tendência a aumentar com o aumento de zircônia na sua composição, como pode ser visto na Figura 2. Possivelmente, a composição de 70:30 apresentou menor valor devido aos arrancamentos oriundos do processo de lixamento que ocasionaram, consequente-mente, resultados inferiores.

Figura 2 - Valores de dureza por microindentação Vickers das composições 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 e 90:10 de espinélio e zircônia, respectivamente.

50:50 60:40 70:30 80:20 90:10180

210

240

270

300

330

360

Dure

za (H

V)

Composições

Dureza

4. Conclusões

A partir das análises dos resultados ob-tidos do compósito zircônia-espinélio em di-ferentesproporções,nasmicrografiasrealiza-das no microscópio óptico, verificou-se queo acréscimo de zircônia provoca uma maior homogeneidade na estrutura da amostra. Nas proporções de 80:20 e 90:10, observou-se um material mais turvo.

NasmicroestruturasdeMEV,pode-severifi-car o aumento da região branca, representada pelo acréscimo de zircônia, porém, devido aos grânulos serem heterogêneos, provavelmente, o material se-ria mais passível a propagação de trincas.

Nosresultadosdadureza,verificou-sequeo maior valor de dureza foi na composição com 50:50 de espinélio e zircônia, com 301 HV.

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Referências

[1] METALOGRAFIA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS (Brasil). Rio de Janeiro, 2010. Disponívelem:<http://www.urisan.tche.br/~lemm/metalografia.pdf/>.Acessoem:18nov.2014.

[2] INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, Ciência e Tecnologia (Brasil). Microscópio Óptico. São Paulo, 2014. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAXycAD/microscopia-optica/>.Acessoem:27nov.2014.

[3] STRUERS (Brasil). Produtos Metalográficos. Rio de Janeiro, 2014. Disponível em: <http://www.struers.com/default.aspdoc_id=105&admin_language=9&top_id=5&main_id=19&sub_id=27/>.Acessoem:21nov.2014.

[4] WILLIAM D. CALLISTER Jr. Ciência Engenharia de Materiais - Uma Introdução. 8. ed. São Paulo: LTC, 2012.

[5] SHAHDAD, S. A.; MCCABE, J. M.; RUSBY, S.; WASSELL, R. W. Developments in denture teeth to prevent softening by food solvents. Journal of Materials Science: Materials in Medicine, Newcastle, v. 18, p. 1599-1603, 2007.

[6] UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO. Microscópio Eletrônico de Varredura. MinasGerais,2014.Disponívelem:<http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm/>Acesso em 26 nov. 2014.

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ArtigoOriginal

Original Paper

Caracterização microestrutural de uma liga do tipo austeno – ferrítica utilizada na produção de tubos conformados

Microstructural characterization of a league austenitic type - ferritic used in production of tubes conformed

ResumoOs aços inoxidáveis duplex possuem, em temperatura ambiente, es-trutura bifásica ferrítico-austenítica, conferindo à liga maior resistên-cia à corrosão e oxidação com apreciável tenacidade. Nesta pesquisa, utilizou-se as técnicas metalúrgicas que garantissem a caracterização do material como recebido e também a análise do seu comportamento, quando submetida ao aquecimento a temperatura elevada (1.000°C) em diferentes tempos. Foram realizadas análises por Microscopia Eletrô-nica de varredura (MEV) e Difração de Raios X (DRX). Os resultados confirmamoadensamentodaespessuradacamadaoxidadacomaele-vação do tempo de exposição à alta temperatura.

Palavras-chave

Corrosão

Inox

Metalografia

Duplex

Tubo

1 Amanda Thais Loureiro1 André Luis de Brito Batista1 Claudine Guimarães Leite Cardoso1 Douglas Correa2 Claudinei dos Santos3 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractThe duplex stainless steels possess at room temperature ferritic-austenitic two-phase structure giving the alloy higher corrosion resistance and oxidation with significant toughness. In this research, we used the metallurgical techniques that guarantee the characterization of the material as received and also the analysis of their behavior when subjected to heating at high temperature (1000 °C) at different times. Analyses were performed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray Diffraction (XRD). The results confirm the thickening the thickness of the oxide layer with increasing time of exposure to high temperature.

Key-words

Corrosion

Stainless

Metallography

Duplex

Tube.

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1. Introdução

Com o objetivo de atender as novas de-mandas do mercado, cada vez mais exigente, a indústria metalúrgica vem crescendo em tec-nologia e inovação. Prova disso são as inúme-rasespecificaçõesdeligascomcaracterísticase aplicações diversas. O aço inox duplex sur-giu justamente da necessidade de se agrupar as qualidades de uma estrutura ferrítica e da es-trutura austenítica e suas aplicaçãoes incluem a indústria química, têxtil, petroquímica e nu-clear, dentre outras. [1, 2]

Os aços inoxidáveis duplex referem-se a uma categoria de novos materiais que ofere-cem superior resistência mecânica aliada à ele-vada resistência à corrosão, quando comparado aos convencionais aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos. Sendo assim, os aços duplex são possíveis substitutos dos aços inoxidáveis em aplicação nas áreas: petroquímica, químicas, ex-ploração de águas subterrâneas, papel e celulose e nuclear, dentre outras. Dentre suas aplicações, podem ser citadas: as tubulações de trocadores de calor, tanques para produtos químicos, vasos

de reatores químicos, sistemas de manuseio de ácidos acético e fosfórico, aquecedores de água domésticos, sistemas de combate a incêndio, se-paradores de água e gás, equipamentos para eva-poração de sal, plantas de dessalinização, peças fundidas, implantes cirúrgicos. [3]

O presente trabalho aborda o comporta-mento do aço inox duplex no estado laminado e quando submetido a condições de oxidação forçada por meio da exposição à temperatura elevada por tempos determinados, a espessura da camada oxidada, a variação da morfologia dasfasese,consequentemente,suainfluênciano comportamento mecânico do material.

2. Materiais e Métodos

Os procedimentos utilizados na gera-ção das informações para definição das pro-priedades mecânicas e morfologia do aço inoxduplexsãodescritospelofluxogramadaFigura 1, apontando-se, de forma sucinta, as etapas envolvidas no trabalho para que os ob-jetivos propostos fossem atendidos.

Figura 1 - Fluxograma da metodologia aplicada neste trabalho.

As amostras foram analisadas segundo as normas ASTM E 7 e preparadas, atacadas e fotografadas, conforme as normas ASTM E3, E407, E883, sendo caracterizadas segundo a ASTM E 1181 e ASTM E 562. A microdure-za foi determinada segundo a norma ASTM E 384. As amostras foram lixadas com lixas de grana 220, 320, 400, 600, 1000, 1500 e polidas

em solução de alumina 1 e 0,5 microns. Na revelação da microestrutura, o reagente utili-zadofoioBeharaModificado(20mldeHCl+100ml de água destilada + 0,3g de metabissul-fitodepotássio),permitindoocontrasteópticoentre os constituintes. [4, 5, 6] O processo utiliza-do foi por esfrega, em que a superfície polida foi friccionada com algodão saturado do rea-

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gente por 12 horas, lavada em água corrente e álcool e seca ao ar quente.

Para a análise da microestrutura, visando à determinação dos constituintes, foi utilizado o microscópio óptico Opton, onde pode-se visuali-zar a proporção e distribuição das fases ferrita e austenita.Paraquantificarasfasespresenteseali-nharascaracterísticasmetalográficascomaspro-priedades mecânicas, a determinação da fração volumétrica na microestrutura foi realizada pelo emprego de uma rede sobrepondo-se a imagem da foto e, desse modo, contando-se o número de pontos coincidentes entre a fase e a rede. [7, 8]

Com o objetivo de gerar a camada oxidada para avaliação da espessura e caracterização de sua morfologia, foi aplicado o processo de trata-mento térmico de oxidação em 5 amostras, que foram aquecidas até a temperatura de encharque de 1000 °C em atmosfera natural do forno, sen-do retiradas para resfriamento ao ar, a partir dos tempos de encharque: 1, 6, 12, 24 e 48h.

Para a apreciação da camada oxidada, as amostras foram analisadas em um MEV HITACHI, modelo TM3000, do UniFOA, operando a 15 kV.

A composição química foi determina-da por meio de um expectômetro Thermo Scientific ARL™ 3460 por emissão ópti-ca, na empresa Votorantim Siderurgia, em Barra Mansa.

Foi medida a dureza HRB com o uso do durômetro PANTEC RASN, carga de 150kg e penetrador de esfera de aço temperado.

O ensaio de microdureza Vickers (HV) foi realizado no durômetro TIME, modelo DHV 1000 e aplicada a carga de 100g por 15 segundos.

3. Resultados e Discussão

A macrodureza do material base foi deter-minada em 92,8 ± 2,2 HRB (Tabela 1) (entre 190 a 195 Brinell) e, de posse desses valores, confirma-seaidentificaçãodoaçocomo2304(UNS S32304). Isso é possível com os valores de fabricação conformes [8], ou seja, HV10 de 180-230, HB de 180-230 e HRC de 20.

Tabela 1 - Representação da Dureza Rockwell (HRB)

Medida 1 2 3 4 5

VALORES (HRB) 91 94 90 94 95

Na determinação da composição quími-ca ficou evidente a composição química ca-racterística do inox duplex X2 CrNiN 23 4,

conforme norma DIN, como pode ser visto na Tabela 2. A Figura 2 corrobora esses resulta-dos com seus respectivos valores conformes.

Tabela 2 - Determinação da composição química do inox duplex

C Mn Si S P Cu Ni Cr

0,02 1,41 0,44 0,03 0,04 0,44 3,58 24,85

Al Nb Sn V Mo Ca Ti B

0,028 0,017 0,005 0,069 0,18 0,003 0,001 0,0027

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Figura 2 - Valores de fabricação conforme [8]

O percentual de fase foi determinado, visto que as propriedadesmecânicas são reflexos dasfases encontradasnomaterial.Amicrografiadomaterial como recebido exibe a direção da con-formação mecânica sofrida em grãos alongados alternadamente em lamelas de ferrita (fase escu-ra) e austenita (fase clara). Por meio da fração vo-lumétrica,foiquantificadoopercentualdasfasesdescritas, sendo notório o balanceamento entre ferrita e austenita, como mostra a Figura 3 (a) e

(b). A Figura 4 (a) e (b) mostra a avaliação do material após o ensaio de oxidação, por 1, 6, 12, 24 e 48h. Para análise da espessura da camada oxidada, os dados foram tratados estatisticamente, demonstrando a tendência central e distribuições por meio do software Minitab 17, exibindo 95% dos intervalos de confiança.Dessaforma,osresultadospodemserverificadosparacadaamostrapelaFigura5 (a), (b) e (c).

Figura 3 - Análise da proporção de fases de austenita e ferrita: (a) tempo de encharque e (b) tempo de oxidação

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Figura 4 - Metalografia do material após oxidação, sob aumento de 400 X, de 1, 6, 12, 24 e 48h

material base oxidado a 1h oxidado a 6h

oxidado a 12h oxidado a 24h oxidado a 48h

Figura 5 - Avaliação das espessuras das camadas oxidadas: (a) Valores individuais, (b) intervalos e (c) Regressão – Linha ajustada

A Camada oxidada se apresenta grosseira e porosa para o tempo de 1 hora de encharque e vai se tornando cada vez mais densa com o passar do tempo no tratamento de oxidação.

Esse fato pode ser observado com as imagens de MEV, como mostram a Figura 6 (a), (b), (c) e (d) e a Figura 7.

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Figura 6 - Microscopia ótica das camadas oxidadas: (a) 1h, (b) 6h, (c) 12h e (d) 24h

Camada Oxidada a 1h Camada Oxidada a 6h

Camada Oxidada a 12h Camada Oxidada a 24h

FIG. 7 Espessura da Camada Oxidada por amostra, nos tempos (h) de oxidação

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AmicrodurezaVickersfoiverificadanasfases presentes ferrita e autenita e determinada a dureza ponderada pelo percentual de fases existente no material. Para modelar o relacio-namento entre a dureza como variável respos-ta aos tempos de encharque do tratamento de oxidação considerados variáveis contínuas, foram estimadas as curvas de regressão, por

meio do software Minitab 17. Como já era de se esperar, os valores de dureza da fase auste-nita foram superiores aos da ferrita.

Para comparação com as amostras oxi-dadas, foi determinada a dureza Vickers dos constituintes do material base, sendo apresen-tada na Figura 8 (a) e (b).

Figura 8 - Avaliação dos resultados da Microdureza: (a) Por dispersão e (b) ponderada

4. Conclusões

O aço inox duplex X2 CrNiN 23 4 de material base laminado apresentou grãos de ferrita e austenita alongados nos percentuais de fase 58% e 42%, respectivamente.

Com a aplicação do tratamento de oxida-çãopode-severificaroadensamentodacama-da oxidada com o acréscimo do tempo de en-

charque e, posteriormente, crescimento desta para tempos superiores a 48 horas, apresentan-do uma moderada correlação entre a espessura da camada oxidada e tempo de encharque.

As propriedades mecânicas foram sutilmen-teinfluenciadaspelotratamentotérmico,havendopequena variação de dureza Vickers ascendente para a austenita e decrescente para ferrita.

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Referências

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[2] BAPTÍSTA, A. L. B.; NASCIMENTO, A. M.; ROLIM, E.; NASCIMENTO, I. A.; BAPTISTA, L. A. C.; DAER, S. B. R.. Tubos e Conexões de Aço Duplex na Indústria de ÓLeo e Gás. Tubo e Cia, Ano VI, n° 34, Out./Nov, 2010. P. 48 a 55.

[3] BAPTÍSTA, A. L. B. - O desenvolvimento de produto fundido como fator estratégico para a criação de vantagem competitiva na indústria de petróleo e gás: estudo de caso dos tubos centrifugados de aço inoxidável duplex. Projeto de pesquisa apresentado à Disciplina Trabalho de Conclusão de Curso de Graduação em Administração com Especialização em Ciência e Tecnologia / Pesquisa e Desenvolvimento. Volta Redonda, 2010.

[4] NASCIMENTO, I. A.; NASCIMENTO, A. M.; BAPTISTA, A. L. B.; BAPTISTA, L. A. C.; SILVEIRA, R. M. S. Histórico do desenvolvimento e revisão das características de aço inox duplex utilizado em tubos centrifugados para canalizações: Contribuição Técnica ao 68º Congresso Anual da ABM , Internacional, 30 de julho a 2 de agosto de 2013, Belo Horizonte, MG, Brasil.

[5] NASCIMENTO, I. A.; NASCIMENTO, A. M.; BAPTÍSTA, A. L. B.; BAPTISTA, L. A. C. Tubos centrifugados para industria petroquímica: Tubo e Cia. Ano VI, n° 32, Jul./Ago., 2010, P. 50 a 57.

[6] BAPTÍSTA, A. L. B. e NASCIMENTO, I. A. A metalografia colorida de aços como um instrumento de controle da qualidade. Metrologia e Instrumentação. Out. 2009, P. 100 a 108 Disponívelem:<www.banasqualidade.com.br.>

[7] BAPTÍSTA, A. L. B. e NASCIMENTO, I. A. A metalografia quantitativa automática de aços. MetrologiaeInstrumentação,Nov.2009,P.98a105.Disponívelem:<www.banasqualidade.com.br>

[8] SANDMEYER STEEL COMPANY. Making Stainless Steel and Nickel Alloy Plate Products. Disponível em: <http://www.SandmeyerSteel.com>.

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Caracterização morfológica e mecânica do compósito de PP reforçado com fibras de bagaço de cana

Morphological characterization and mechanical PP composite reinforced with cane marc fiber

ResumoAadiçãodefibraslignocelulósicasdobagaçodacana-de-açúcar,quan-do inserida na matriz de polipropileno (PP), revela uma melhoria nas propriedades mecânicas, ao serem comparadas com a matriz pura, e umapossívelreduçãonoscustosdoprodutofinal,sugerindoumaapli-cação industrial. Na busca por inovações tecnológicas, este trabalho apresenta um estudo sobre o desenvolvimento de um compósito de PP reforçadocomfibradecelulosedobagaçodacana-de-açúcar,devidoaobaixocusto,tantodafibraquantodamatrizadotada,edesuasex-celentes propriedades mecânicas. No presente trabalho, será avaliada a caracterização da fratura no compósito, pelas técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e dureza Shore D. O valor da dureza ShoreDparaoscompósitosdePPcom5%e10%defibraforamdaordem de 60.

Palavras-chave

Fibras lignocelulósicas

Propriedades mecânicas

PP

1 Wagner Martins Florentino1 Bruno José Silva de Jesus1 Gabriella da Silva Lopes1 Jean de Lima Oliveira1 Laert dos Santos Andrade1 Amanda Torres Brandão1 Ezequiel de Andrade Silva2 Daniella Regina Mulinari2 Claudinei dos Santos3 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractThe addition of lignocellulosic fibers of bagasse from sugar cane when placed in the polypropylene matrix (PP) showed an improvement in mechanical properties compared with the pure matrix, and a possible reduction in cost of the final product suggesting an industrial application. In the search for technological innovation, this paper presents a study on the development of a PP composite reinforced with cellulose fiber bagasse from sugar cane, due to the low cost of both the fiber as the adopted mother, and its excellent mechanical properties . In this study, we will evaluate the characterization of fracture in the composite, by electron microscopy technique (SEM) and Shore hardness D. The value of the Shore D hardness for PP composites with 5 and 10% of the fiber were 60 order.

Key-words

Lignocellulosic fibers

Mechanical properties

PP

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1. Introdução

Diversas pesquisas e inovações vêm sen-do desenvolvidas com materiais compósitos reforçadoscomfibrasin natura. Esse fato pode ser explicado devido à crescente preocupação com o meio ambiente (EL-SABBAGH, 2014).

A utilização de fibras lignocelulósicas,emespecialafibradebagaçodacana-de-açú-car, é uma alternativa para a substituição das fibrassintéticas,poisháreduçãodamassaes-pecífica do compósito e, consequentemente,redução dos custos, bem como os aspectos ligados à recuperação das matérias-primas e ao reaproveitamento dos materiais descar-tados no final do ciclo de vida do produto(MULINARI, 2009). O reforço pode ser apli-cado em polímeros termoplásticos e termor-rígidos, devido às diversas vantagens que as fibrasoferecemquandocomparadasasfibrassintéticas, como baixo custo, baixa densidade, biodegradabilidade, baixa abrasividade e não toxicidade (DAÍ, 2014).

Agrandedificuldadeparapreparar essecompósitoestána interaçãoentre afibrae amatriz, pois a fibra é hidrofílica e a matrizhidrofóbica. No entanto, para se obter me-lhor interação entre os materiais, foi adotado para este trabalho um agente compatibilizante (MULINARI, 2010).

2. Materiais e Métodos

Para a confecção do compósito foram utilizadas fibras provenientes do bagaço de

cana-de-açúcar e polietileno de baixa densi-dade(PEBD).Afibradobagaçodecana-de--açúcar utilizada neste trabalho foi fornecida pelo CTBE, localizada em Campinas – SP. O procedimento realizado para o tratamento dafibrafoiaimersãodasfibrasdebagaçodecana-de-açúcar em uma solução de H2SO4 1% m/v.Apósessetempo,asfibrasforamlavadasexaustivamente com água destilada, até atin-girem o pH da água destilada e seca em estufa a 80 ºC. Posteriormente, as mesmas foram pe-neiradas em peneira de 10, 20 e 40 mesh.

O PP utilizado neste trabalho foi forneci-do pela BRASKEN. É indicado para peças in-jetadas que possuem excelente resistência me-cânica ao calor e alta resistência ao impacto.

2.1. Obtenção do compósito

Oscompósitosde95%PPe5%fibrae,90% PP e 10% de reforço foram obtidos em um homogeneizador. Inicialmente o reforço e a matriz foram secos em estufas a 50 ºC, por 2h. Após mistura entre reforço e matriz no ho-mogeneizador “Dryser”, o material foi moído em moinho granulador e novamente seco em estufa a 50 ºC, por 2h.

Os compósitos moídos previamente se-cos foram injetados em molde contendo cavi-dadescomdimensõesespecíficasparaensaiosmecânicos, utilizando-se uma injetora RAY RAM - modelo TSMP, do UniFOA.

Os compósitos analisados foram obtidos comproporçõesdefibras,comorelacionadosna Tabela 1.

Tabela 1 - Descrição dos compósitos de PP reforçados com diferentes proporções de fibras e do PP puro

AmostraTipodefibra

reforçadaQuantidade de PP (% m/m)

Quantidade de reforço (% m/m)

Quantidade de PP-g-MAH

PP - 100 - -

*CBT5% Fibra tratada 95 05 -

CBT10% Fibra tratada 90 10 -

*CBT(compósitosreforçadoscomfibrastratadas)

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2.2. MEV

As superfícies de fratura das amostras do compósitoreforçadoscom5%e10%defibraforam analisadas por MEV, marca Hitachi TM3000, do UniFOA, onde os seus corpos de prova foram oriundos das amostras ensaiadas por tração, conforme esquematização ilustrada

na Figura 1. A análise da microestrutura da fra-tura teve como objetivo avaliar a distribuição dasfibrasdentrodamatrizeafraturadoscom-pósitos. Para isso, as amostras foram fixadasem um suporte metálico, com auxílio de uma fitadecarbonoautocolanteduplafaceesubme-tidas ao recobrimento metálico com ouro.

Figura 1 - Indicação das regiões que foram analisadas por MEV

2.3. Dureza Shore

Foram realizados ensaios de determina-ção de Dureza Shore D para os compósitos CBT 5% e 10% e PP puro. Para tanto, foram

feitas cinco medidas em cada corpo de prova e assim obteve-se a média e desvio padrão de cada amostra.

Figura 2 - Microestrutura do compósito CBT5%: (a) 50X e (b) 80X

3. Resultados e Discussões

O estudo da fratura por meio do MEV revelou áreas nas quais ocorreram algumas das possíveis falhas. As superfícies da fratu-ra dos compósitos CBT 5% e 10% podem ser

visualizadas nas Figuras 2 e 3 (a) e (b), res-pectivamente, as quais mostraram que os com-pósitosapresentaramfluxodamatriz,ouseja,deformaçãoplásticadoPP.E tambémfibrasfraturadasaolongodamatrizefibrasarranca-das (pull out).

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14Figura 3 - Morfologia do compósito CBT 10%: (a) 50X e (b) 80X

A Figura 4 apresenta os resultados de du-reza Shore D das composições de PP puro 1 e 2 e do CBT com 5% e 10%. Pode-se observar que as amostras com 5% e 10% de reforço ob-

tiveram uma dureza Shore substancialmente maior, em torno de 60, em relação ao PP puro, como já era esperado.

Figura 4 - Valores de Dureza Shore D do PP 1 e 2 puro e do CBT com 5% e 10%

4. Conclusões

As morfologias obtidas apresentaram umainteraçãosatisfatóriadafibracomama-triz,apesardeevidenciarfibrasmuitodisper-sas no compósito de 5% de reforço.

Observou-se uma redução dos extrativos serosos nas amostras do CBT com 5% e 10%, devidoaotratamentodafibra.

Os valores de dureza Shore D dos com-pósitos com 5% e 10% de reforço foram supe-riores em relação ao PP puro.

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Referências

DAI,D.;FAN,M.Woodfibresasreinforcementsinnaturalfibrecomposites:structure,properties,processing and applications. Natural Fibre Composites, p. 3-65, 2014.

EL-SABBAGH,A.Effectofcouplingagentonnaturalfibreinnaturalfibre/polypropylenecompositesonmechanical and thermal behaviour. Composites: Part B 57, p.126-135, 2014.

MULINARI, D. R. Comportamento térmico, mecânico e morfológico dos compósitos de polietileno de alta densidade reforçados com fibras de celulose do bagaço de cana de açúcar. 2009, 112 f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica). Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, SP.

MULINARI,D.R.etal.Surfacemodificationofsugarcanebagassecelluloseanditseffectonmechanicaland water absorption properties of sugarcane bagasse cellulose/ HDPE composites. BioResources, v.5(2), p.661-671, 2010.

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Estudo da microestrutura e da microdureza dos aços 1020 e 1060

Study of microstructure and microhardness of steelS 1020 and 1060

ResumoEstudos sobre aço têm sido diversamente difundidos com o passar dos anos, devido ao grande interesse da indústria metalúrgica sobre tal metal tão utilizado. Este trabalho tem como objetivo principal a caracterização microestrutural e a análise da Microdureza Vickers dos aços 1020 e 1060. Aços 1020 e 1060 se diferenciam pela quantidade de Carbono existente na composiçãoquímica.As amostras forampreparadasmetalografica-mente, conforme norma ASTM E 407. As análises foram realizadas, utili-zando-se os seguintes equipamentos: Microscópio Óptico (MO), Micros-cópio Eletrônico de Varredura (MEV) e Microdurômetro. Testes em MO mostram a morfologia da microestrutura com a presença de determinados níveis de carbono nos aços estudados. Tal resultado foi também analisado pelas imagens de alta resolução obtidas no MEV. Testes de microdureza na escala Vickers foram realizados com duas cargas de endentação. Os resultados encontrados mostram que, tanto na análise microestrutural, quanto na análise de dureza, os valores claramente evidenciam as carac-terísticas dos dois tipos de aço estudados. Concluímos que a presença de Carbonoinfluenciadiretamentenadurezadotipodeaçoescolhido.Pou-ca quantidade de Carbono na microscopia do aço 1020 explica os baixos valores de dureza Vickers desse aço. No aço 1060, a maior presença de carbono evidencia a maior dureza Vickers da ordem de 240 HV.

Palavras-chave

Aço

Carbono

Microestrutura

Microdureza Vickers

1 Luciano Monteiro Rodrigues1 Carlos Henrique Reis dos Santos1 Rodrigo Ribeiro Veloso1 Marianne Vieira Lemos2 Claudinei dos Santos3 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractStudies on steel have been variously diffused through the years due to the great interest of metallurgical industry of metal are used. This work has as its main objective the microstructural characterization and analysis of Vickers Microhardness of steels 1020 and 1060. 1020 and 1060 steels differ by the amount of carbon in the chemical composition. The samples were prepared metallographically the ASTM and 407. The analyses were carried out using the following equipment: Optical Microscope (OM); Scanning electron microscope (SEM) and Microhardness tester. MO tests show the morphology of microstructure and indicate the presence of certain levels of carbon in steels studied. Such a result was also examined by high-resolution images obtained in SEM. Microhardness in Vickers scale tests were conducted with two loads of indentation. The results show that both the microstructural analysis as in the analysis of hardness, the values clearly show the two types of steel studied. We conclude that the presence of carbon influences directly on hardness of steel type chosen. A small amount of carbon in 1020 steel transmission explains the low values of Vickers hardness of the steel. In 1060 steel the largest carbon presence highlights the greater hardness Vickers of 240 HV order.

Key-words

Steel

Carbon

Microstructure

Vickers Microhardness

¹ Mestrado em Materiais - UniFOA2 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA, Faculdade de Tecnologia Campus Regional de Resende - UERJ3 Professor responsável Doutor - UniFOA / Professor Doutor - Centro Universitário Geraldo Di Biase – UGB

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1. Introdução

Segundo Marmontel et al.[3], o estudo dos produtos metalúrgicos, com auxílio de mi-croscópio visa à determinação de seus cons-tituintes, sua textura e fase, por meio de aná-lises realizadas em superfícies polidas e, em geral, atacadas por um reativo adequado, no nosso caso, Nital 3%. Isso possibilita a visu-alização da textura microscópica do material e seus constituintes, colocando em evidência os diversos grãos de que é formado, com suas respectivas fases das estruturas resultantes.

O material deste estudo é o aço, que é uma liga cujos principais elementos são o fer-ro e o carbono, entretanto, que sempre contém elementos secundários presentes, devido aos processos de fabricação ou para fornecer al-guma característica a ele, de maneira a formar as grandes famílias de aço, dos mais rígidos aos mais estampáveis. O Carbono é o princi-pal elemento endurecedor em relação ao fer-ro, mas outros elementos, como o manganês, o silício e o fósforo participam igualmente do ajuste do nível de resistência do aço. [1,2]

O aço contém, geralmente, de 0,008% a 2,0% de carbono [1],definindosuaclassifica-ção quanto à quantidade desse último. O aço classificado como baixo carbono possui, nomáximo, 0,30% do elemento, com baixa resis-tência e dureza e alta tenacidade e ductilidade, sendo usinável e soldável, além de apresentar baixo custo de produção, pois, geralmente, esse tipo de aço não é tratado termicamente. O de médio carbono apresenta de 0,30 a 0,60%, possui maior resistência e dureza e menor te-nacidade e ductilidade, em relação ao de bai-xo carbono. Apresenta quantidade de carbono suficientepararecebertratamentotérmicodetêmpera e revenimento, embora o tratamento, para ser efetivo, exija taxas de resfriamento elevadaseemseçõesfinas.Porúltimo,odealto carbono possui de 0,60 a 1,00% desse ele-mento, sendo o de maior resistência e dureza. Porém, apresentam menor ductilidade entre os aços carbono. Geralmente, são utilizados tem-perados ou revenidos, possuindo propriedades demanutençãodeumbomfiodecorte.[2]

Osistemadeclassificaçãomaisadotadona prática é o SAE-AISI. Nele, o aço carbo-no utiliza o grupo 10xx, sendo que os últimos dois dígitos representam o conteúdo de carbo-

no do aço, por exemplo, o aço 1020 indica que possui 0,2% C (Baixo Carbono) e o aço 1060, possui 0,6% C (Alto Carbono). As principais aplicações do aço 1020 são em chapas auto-mobilísticas, perfis estruturais, placas paraprodução de tubos, construção civil, pontes e latas de folhas deflandres e as do aço 1060são em talhadeiras, folhas de serrote, martelos e facas [2].

Entre os materiais de construção, o aço tem uma posição de relevo, pois combina re-sistência mecânica, trabalhabilidade, disponi-bilidade e baixo custo. Assim sendo, é fácil compreender a importância e a extensão da aplicação dos aços em todos os campos da engenharia,nasestruturasfixas,comodeedi-fícios, ponte, como nas móveis, na indústria ferroviária, automobilística, naval, aeronáuti-ca, etc [1,4].

2. Materiais e Métodos

Foram utilizadas barras quadradas de (10x10) mm2 dos aços 1020 e 1060, que foram cortadas no tamanho desejado, utilizando-se umaCortadoraMetalográficaTeclagoCM40com disco abrasivo, do UniFOA. Em seguida, as amostras foram embutidas a quente, utilizan-do-sebaqueliteeaEmbutidoraMetalográficaArotec PRE 30 Mi, do UniFOA, num processo de 40 min que envolve aquecimento até atingir 165 ºC e resfriamento até chegar a 40 ºC, sob uma pressão de trabalho de 130 Kgf/cm2.

Após o embutimento, as amostras foram identificadascomautilizaçãodeumpirógrafoe submetidas ao processo de lixamento, utili-zando-seumaPolitrizLixadeiraMetalográficaArotec e lixas de carbeto de silício, do UniFOA, com sete granulações distintas. Em seguida, através de um Microscópio Óptico, doUniFOA,verificamosqueasuperfícienãoapresentava arranhões e foram comparadas com um quadro de inclusões para avaliação da superfície lixada.

Após o lixamento e análise da superfície, foi realizado o polimento, utilizando uma Politriz, um pano apropriado e alumina com diferentes granulações (1µm, 0,3 µm e 0,05zzzµm),afimdeseobterumasuperfícieespelhada, ideal para realizar a última etapa do procedimento, o ataque químico. O reagente

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utilizado para atacar quimicamente a amostra foi o Nital 3%. Foi imersa uma amostra de cada vez durante 3 s, em um recipiente con-tendo o reagente químico, para revelação das microestruturas típicas dos aços em questão.

Após o ataque químico, as amostras foram lavadase,emseguida,secas,afimdeisentá-lasdequalquerimpurezaquepudessedificultaravisualização da superfície atacada. Utilizou-se oMicroscópioMetalográficoInvertidoOptonTNM-07T-PL e um Microcomputador com o software ScopePhoto3.0, ambos do UniFOA, para realizar a microscopia ótica nas amplia-ções desejadas.

Foi realizada a Microdureza Vickers, me-dindo-se as diagonais e obtendo-se a medida direta em HV no equipamento. O valor da du-reza com a Pirâmide de Diamante Vickers é a carga aplicada (em kgf) dividida pela área da superfície da indentação (em mm2), de acordo com a equação 1: [5]

(1)

Onde:F= é a carga em kgf;d = é a media aritmética das duas diagonais, d1 e d2 em mm;HV = é a dureza Vickers.

Para o cálculo do valor da dureza Vickers, foi utilizado um Microdurômetro Time DHV-1000 com um indentador de diamante vickers, do UniFOA, que tem a forma de uma pirâmide de base quadrada com ângulo de 136° entre as faces, e uma objetiva de 40X para realizar dez microindentações, durante 15 s, nos aços 1020 e 1060, obedecendo-se a distância de 1mm de uma impressão a outra, utilizando-se cargas de 2,94 N e 9,8 N.

A última etapa de caracterização foi a aná-lise por MEV marca Hitachi TM3000 e softwa-re TM-3000, do UniFOA, para obtenção das imagens com ampliações maiores e mais de-talhadas dos materiais. Foram selecionadas as melhores imagens das microestruturas com as indentações piramidais dos aços 1020 e 1060, nas ampliações de 1200, 1500 e 2500X.

3. Resultados e Discussões

AsmicrografiasdasFiguras1e2(a)e(b) são os resultados das análises realizadas nos aços 1020 e 1060, por meio de microsco-pia óptica, sob aumentos de 20 e 40X. Com isso, foi comprovada a microestrutura granu-lar dos aços e seus microconstituintes (ferrita +perlita).Foiverificadotambémqueaquan-tidade do teor de carbono é compatível com a especificaçãodacadamaterial.

Figura 1 - Micrografia do Aço 1020: (a) 20X e (b) 40X

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Figura 2 - Micrografia do Aço 1060: (a) 20X e (b) 40X

Como pode ser visto na Figura 3, os resultados obtidos mostraram que o aço 1020 é mais macio (dúctil)doqueoaço1060,comprovando-secomissoainfluênciadiretadocarbonocomoendurecedordo material, ou seja, quanto mais carbono, mais duro e resistente será o material. Outro fato observado é que, com o aumento da carga, a impressão também aumentou proporcionalmente, como pode ser visto nas Figuras 4 a 7, por microscopia óptica e, nas Figuras 8 e 9, por MEV, porém os valores manti-veram-se inalterados. Isso mostra que os resultados independem da carga utilizada no ensaio.

Figura 3 - Valores de dureza Vickers para o aço 1020 e 1060, sob cargas de 2,94 N e 9,8 N

Figura 4 - Microestrutura com indentação do aço 1020 (20X), sob as cargas: (a) 2,94 N e (b) 9,8 N

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Figura 5 - Microestrutura com indentação do aço 1020 (40X), sob as cargas: (a) 2,94 N e (b) 9,8 N

Figura 6 - Microestrutura com indentação do aço 1060 (20X), sob as cargas: (a) 2,94 N e (b) 9,8 N

Figura 7 - Microestrutura com indentação do aço 1060 (40X), sob as cargas: (a) 2,94 N e (b) 9,8 N

Figura 8 - Microestrutura com indentação do aço 1020: (a) 2,94 N (1500X) e (b) 9,8 N (1200X)

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Figura 9 - Microestrutura com indentação do aço 1060: 2,94 N (2500X) e (b) 9,8 N (1200X)

4. Conclusões

A amostra de aço 1020 (baixo carbo-no) apresentou uma microdureza menor que a do aço 1060 (alto carbono), uma vez que quanto maior o teor de carbono, mais duro e mais resistente será o material. Os ensaios

comprovarama influênciado teordecarbonona dureza dos materiais, onde o aço 1060 apre-sentou maior dureza de 240 HV. No aumento da carga, a impressão também aumentou pro-porcionalmente, mas os valores mantiveram-se inalterados, o que indica que os resultados independem da carga utilizada no ensaio.

Referências

[1] BRANCO, F. K.. Influência da Microestrutura na Anisotropia de Chapas Metálicas de Diferentes Aços Estruturais. 2007.ProjetodeIniciaçãoCientífica;2007,FEI,CentroUniversitárioda FEI, São Paulo, 2007.

[2] PORTAL METÁLICA (Brasil). Disponível em: <http://www.metalica.com.br/o-que-e-aco-carbono/>.Acessoem:22nov.2014.

[3] MARMONTEL, C. F. F; SILVA, J. M. G. G.; OLIVEIRA, L. L.; POLIONI, M. C. Análise MetalografiadeMetais.Arte e Ciência; 2011.

[4] CIMM ensino (Brasil). Disponível em: <http://www.cimm.com.br/portal/material_didatico/6560-teste-da-microdureza/>.Acessoem:22nov.2014.

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Estudo do comportamento mecânico da dureza e da morfologia do compósito Al2O3-YAG

Behavior study mechanical hardness and morphology of composite Al2O3-YAG

ResumoOs óxidos cerâmicos possuem alta resistência à oxidação e à corrosão em ambientes agressivos e em elevadas temperaturas, o que torna o seu emprego bastante atraente em relação a outros cerâmicos. Na década de 90, diversos pesquisadores mostraram o YAG como sendo o óxido de maior resistência à fluênciaemelevadastemperaturas.Nestapesquisa,ospósreagentesAl2O3 e Y2O3 foram misturados nas proporções em peso de 63,65 e 36,35% e 80,00 e 20,00%, respectivamente. Após, a mistura foi moída em moinho de bolas, por 5h, secos em estufa por 48h, a 120 °C. Depois, foram desaglomerados em gral e pistilo e peneirado em peneiras de 120 mesh. Na etapa de compacta-ção, os pós foram prensados em matriz e punção de aço, a 70 MPa, por 20s de aplicação de carga. No processo de sinterização, foram realizados em forno em 1500 e 1600 °C, com 3h de patamar, com taxa de aquecimento e resfria-mento de 5 ºC/min, ao ar. Foram produzidos cinco corpos de prova para cada condiçãodesinterização.Asamostrassinterizadasforamcortadas,afimdeserem embutidas em baquelite. Após essa etapa, as amostras foram lixadas em lixas diamantadas e foram polidas em pasta de diamante. As amostras foram avaliadas por dureza por microindentação Vickers e por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As amostras sinterizadas a 1600 ºC apresen-taram uma microestrutura mais densa. A amostra, na composição eutética sinterizada a 1600 °C, apresentou maior dureza de 1200 HV.

Palavras-chave

Al2O3-YAG

Morfologia

Propriedades Mecânicas

1 Adriano Ricardo Borges Costa1 Cristiano Augusto Manhães Silveira1 Gustavo de Assis Baião Miranda1 Jairo de Oliveira Silva1 Paula Chagas Silva de Oliveira2 Claudinei dos Santos3 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractThe oxide ceramics have high resistance to oxidation and corrosion in aggressive environments and at high temperatures, which makes its use very attractive compared to other ceramics. In the 90s, several researchers showed the YAG as the higher creep resistance oxide at elevated temperatures. In this research, the post reagents, Al2O3 and Y2O3 were mixed in the proportions by weight of 63.65 and 36.35% and 80.00 and 20.00%, respectively. After the mixture was ground in ball mill for 5 hours, dried in an oven for 48 h at 120 °C. After deagglomerated in a mortar and pestle and screening sieves 120 mesh. In the compression step, the powders were pressed in steel die and punch of 70 MPa for 20 s Load. In the sintering process were performed in an oven at 1500 and 1600 °C, 3h threshold, with heating and cooling rate of 5 °C/min in air. Were produced five specimens for each sintering condition. The sintered samples were cut in order to be embedded in bakelite. After this step the samples were ground in diamond abrasives and were polished in diamond paste. The samples were evaluated for hardness by Microindentação Vickers and Scanning Electron Microscopy (SEM). The samples sintered at 1600 °C showed a denser microstructure. The sample in the eutectic composition sintered at 1600 °C has high hardness 1200 HV.

Key-words

Al2O3-YAG

Morphology

Mechanic Properties

¹ Mestrado em Materiais - UniFOA2 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA, Faculdade de Tecnologia Campus Regional de Resende - UERJ3 Professor responsável Doutor - UniFOA / Professor Doutor - Centro Universitário Geraldo Di Biase – UGB

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1. Introdução

OYAG possui coeficiente de expansãotérmica semelhante ao do Al2O3, com o qual é quimicamente estável, quando em contato. Além disso, não sofre mudança de fase até a temperatura de fusão e forma um eutético com o Al2O3, que permite um processamento por fusão e resiste à vaporização em baixas pres-sões parciais de O2, (LI, 1999, p. 1073-1080, PARTHASARATHY, 2004, p. 380-390). Isso torna o compósito Al2O3-YAG bastante atra-tivo. Vários estudos indicaram propriedades mecânicas superiores desse material em tem-peraturas acima de 1500 ºC (WAKU, 1998, p. 1217-1225, LI, 1999, p. 1073-1080, WANG, 2001, p. 721-723, PARTHASARATHY, 2004, p. 380-390).

AFigura1 ilustraográficocoma tem-peratura de equilíbrio eutético do compósito Al2O3-YAG, em 1825 ºC e composição em mols de 19% para o Y2O3, obtidos por Lakiza (1997, p. 893-902). As linhas indicam o equi-líbrio metaestável do Al2O3-YAP, a 1710 ºC, que possui composição em mols de 24% de Y2O3. O autor obteve os pontos de transfor-mação de fase por meio da análise de DTA, indicada com (O).

Figura 1 - Diagrama de fases binário do sistema eutético Al2O3-Y2O3: (O) DTA em He

Fonte: (LAKIZA, 1997, p. 893-902)

O processo de formação do compósito Al2O3-YAG, por meio da sinterização da mistu-ra Al2O3-Y2O3, ocorre inicialmente pela forma-ção de duas fases intermediárias, YAM e YAP (NEIMAN, 1980, p. 2340-2345, WEN, 2004, p. 2681-2688, WON, 2011, p. 2611-2626).

Nas pesquisas de Neiman (1980, p. 2340-2345), Wen (2004, p. 2681-2688) e Won

(2011, p. 2611-2626), foram desenvolvidas as Equações 1 a 3, que mostram as sucessivas etapas do processo de formação do YAG:

2Y2O3 + Al2O3 = Y4Al2O9 (YAM) (1)

Y4Al2O9 + Al2O3 = 4YAlO3 (YAP) (2)

3YAlO3 + Al2O3 = Y3Al5O12 (YAG) (3)

O objetivo desta pesquisa foi o de produzir o compósito bifásico Al2O3-YAG e avaliar as suas propriedades mecânicas e morfológicas, visando suas possíveis aplicações estruturais.

2. Procedimentos Experimentais

Foram produzidas duas composições a partir dos pós iniciais de Al2O3 ( TIPO A-1000 SG - Alcoa Alumínio S.A), com pureza de 99,83% e Y2O3 (TIPO REO, -Alfa Aesar), com pureza de 99,90%. Esses pós foram mis-turados nos percentuais de 80,00% em peso e 20,00% (Al2O3 e Y2O3, respectivamente) para a primeira composição e 63,65% e 36,35%, para a segunda composição, respectivamente. A se-gunda composição é a eutética, com 18,5 % em mol de Y2O3 e a primeira é a que está fora do eutética, o que é permissível no compósito bifásico.

Essas misturas foram moídas em moi-nho planetário de bolas, do IME, por 2h. Esse processo foi realizado duas vezes, com me-didas assimilares dos compostos utilizados. Ao iniciar o primeiro processo, foi necessário realização da pesagem dos compostos (Al2O3 e Y2O3), utilizando 31,83 g e 18,17 g, res-pectivamente. Ao misturar os compostos no Becker, foi adicionado água ultra pura (50 ml) e esferas de Al2O3. Após, as misturas foram depositadas no copo de moagem do moinho Planetário de alta energia. O processo durou 2 horas, ajustado com a frequência de 400 rpm, com intervalos de 20 segundos a cada 10 mi-nutos, com inversão de sentido. Para a segun-da moagem dos compostos (Al2O3 e Y2O3), utilizando 40 g e 10 g, respectivamente, os procedimentos foram os mesmos.

Depois teve início o processo de peneira-mento no peneirador, do UniFOA, utilizando-se uma peneira de 100 mesh.

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Os corpos verdes foram moldados por prensagem uniaxial (ação única de pistão) dos pós em matriz e punção cilíndricos de aço temperado, a 70 MPa-30s, em uma prensa de bancada NOWAK da UERJ-FAT. As misturas

foram sinterizadas a temperaturas de 1500 e 1600 °C, por 3h, com taxa de aquecimento e resfriamento de 5 °C/min, em forno MAITEC F1650, da UERJ-FAT. A Tabela 1 apresenta cada composição dos Compósitos Al2O3-YAG.

Tabela 1 - Tabela de Proporções de Compostos das amostras

Amostra % p % p Temperatura

1 63,65 % 36,35% 1500 ºC

2 80,00% 20,00% 1500 ºC

3 63,65 % 36,35% 1600 ºC

4 80,00% 20,00% 1600 ºC

O corte das Secções das amostras foi efetu-ado em uma cortadeira de amostras de Precisão Marca Buehler, Modelo Isomet 1000, com Disco Diamantado, velocidade de 475 rpm, utilizando-se água como líquido refrigerante.

No embutimento, as seções selecionadas das amostras foram embutidas em moldes de baquelite, por intermédio de uma Embutidora Marca AROTEC, Modelo PRE 30MI.

Foi utilizada para o Lixamento, a Politriz automática Marca BUEHLER, Modelo Automet 250, com velocidade de 220 RPM e pressão de 100 lbs/pol2, além de água como líquido refrigerante. Foram utilizadas Lixas diamantadas de 45 microns por 05 minutos e de 15 microns, por 20 minutos.

O Polimento foi efetuado para as 4 amos-tras na mesma Politriz do Lixamento, com Calibragem para Polimento, Pressão 100 lbs/pol2, Rotação de 220 RPM e com uso de Antiabrasivo Óleo lubrificante de preparaçãode amostra Marca Arotec Monoetilenoglicol. Durante o polimento, foi adicionado óleo a cada 03 minutos, em cada etapa. O processo de polimento foi composto de 05 fases, com uso

de pastas de 15 a 01 microns, por 30 min cada. Nessa etapa do processo, foi utilizado um MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura) da marca Hitachi e modelo TM 3000, do UniFOA, onde foram visualizadas as amostras fraturadas, por elétrons secundários.

Os pós, como recebidos, foram caracteri-zados por difração de raios X (DRX). Nas aná-lises de DRX, o tempo de coleta das amostras sinterizadas foi de 5s por ponto de contagem, com passo angular de 0,05º. Foi utilizado um difratômetro Shimadzu, modelo XRX 6100, do UniFOA, com radiação CuKα de compri-mento de onda 1,5453 Å, com uma tensão de tubo de 60 kV, corrente de 1,5 A e varredura com 2θ entre 20 e 80º.

Esse tipo de ensaio é utilizado para tes-te de Dureza de materiais (SANTOS, 2008). Efetuado o ensaio pela técnica de Dureza Vickers em Microdurômetro Marca Time Group, Modelo: DHV1000, as indentações fo-ram efetuadas em cada amostra (Figura 2), de 0,5 mm em 0,5mm de distância, sendo coleta-das 10 impressões de diagonais de marca de superfície, com 1kgf de carga, por 30 s.

Figura 2 - Esquematização das impressões no Microdurômetro

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3. Resultados e Discussões

As Figuras 3 (a) e (b) mostram as ima-gens de MEV, das amostras sinterizadas a 1500 ºC, com 36,35 e 20% em peso de Y2O3, respectivamente. Foram verificados mui-to arrancamentos na amostra com 20% em peso de Y2O3 (Figura 3 (b)), que são oriun-dos do processo de lixamento e polimento

e, ainda os grãos, apresentaram-se com ta-manhos não homogêneos. Essas caracterís-ticas corroboram os resultados de dureza (Figura 7). Por outro lado, na composição com 36,35% em peso de Y2O3, o resultado foi melhor, devido, provavelmente, à maior formação da fase YAG (CABRAL, 2014). O resultado de dureza apresentou maior valor, corroborando sua microestrutura.

Figura 3 - Amostras sinterizadas a 1500 ºC, sob aumento 4000 X: (a) 36,35% em peso de Y2O3 e (b) 20% em peso de Y2O3

Nas Figuras 4 (a) e (b) foram verifica-das menor porosidade, em comparação às composições das Figuras 3 (a) e (b), devido à maior temperatura de sinterização, que foi de 1600 °C. Os grãos estão mais homogêneos, dando um aspecto mais regular e bem definido. E essas características se refletemnos resultados de dureza, como pode ser visto

na Figura 7, onde os resultados foram superio-res, em comparação as das composições das Figuras 3 (a) e (b). Porém, para a amostra com 20% em peso de Y2O3, o seu valor de dureza ficouinferioraodacomposição,com36,35%em peso de Y2O3 a 1500 °C. Possivelmente esse fato ocorreu devido ao seu menor percen-tual de fase YAG formada (CABRAL, 2014).

Figura 4 - Amostras sinterizadas a 1600 ºC, sob aumento 4000 X: (a) 36,35% em peso de Y2O3 e (b) 20% em peso de Y2O3

As Figuras 5 (a) e (b) e Figuras 6 (a) e (b) apresentam os difratogramas de raios X, das maté-rias-primas e dos produtos sinterizados, respectivamente.

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Figura 7 - Valores de dureza das amostras sinterizadas a 1500 ºC e 1600 °C com 20 e 36,35% em peso de Y2O3, sob 1000 g (10 N)

Figura 5 - Difratogramas de raios X das matérias-primas utilizadas neste trabalho: (a) Al2O3 e (b) Y2O3

Figura 6 - Difratogramas de raios X das amostras sinterizadas em diferentes composições e temperaturas: (a) mistura 1, 1500 e 1600 °C e (b) mistura 2, 1500 e 1600 °C

A Figura 7 apresenta os resultados de dureza por microindentação Vickers das amostras sinterizadas a 1500 e 1600 °C, com 36,35 e 20% em peso de Y2O3. Foi possível verificardoiscomportamentos:oprimeiroéque a dureza é maior em maiores tempera-

turas e, o outro, a maior dureza deve-se ao fato do maior percentual de Y2O3. Isso ocorre porque haverá maior percentual de fase YAG formada no processo de sinterização (LI, 1999, p. 1073-1080; PARTHASARATHY, 2004, p. 380-390).

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4. Conclusão

Os valores de dureza aumentaram em função do aumento de temperatura e percen-tuais de Y2O3.

Nas composições sinterizadas a 1500 °C, houve muitos arrancamentos oriundos da pre-paraçãoceramográfica.

As amostras sinterizadas a 1600 °C apre-sentaram grãos mais homogêneos, com aspec-tos mais regulares.

Referências

CABRAL, R. F., LOURO, L. H. L., PRADO da SILVA, M. H., CAMPOS, J. B., LIMA, E. S., Síntese e caracterização do compósito Al2O3-YAG e do Al2O3-YAG e Al2O3 aditivados com Nb2O5. Cerâmica, v. 58, p. 14-19, 2012.

LI, W. Q.; GAO, L., Processing, Microstructure and Mechanical Properties of 25 vol% yag-Al2O3 nanocomposites. NanoStructure Materials, v. 11, p. 1073-1080, 1999.

LAKIZA, S. M., LOPATO, L. M., Stable and Metastable Phase Relations in the System Alumina-Zirconia-Yttria. Journal of the American Ceramic Society, v. 80, p. 893-902, 1997.

NEIMAN, A. Y., TKACHENKO, E. V., et al., Conditions and Macromechanism of the Solid-phase Synthesis of Yttrium Aluminates. Russian Journal of Inorganic Chemistry, v. 25, p. 2340-2345, 1980.

PARTHASARATHY, T. A., MAH, T., MATSON, L.E., Processing, Structure and Properties of Alumina-YAG Eutectic Composites. Journal of Ceramic Processing Research, v. 5, p. 380-390, 2004.

WAKU, Y., NAKAGAWA, N., WAKAMOTO, T., OTSUBO, H., SHIMIZU, K., KOHTOKU, Y.,HighTemperatureStrength andThermalStabilityofUnidirectionallySolidifiedAl2O3/YAG Eutectic Composite. Journal of Materials Science, v. 33, p. 1217-1225, 1998.

WANG, H., GAO, L., Preparation and Microstructure of Polycrystalline Al2O3–YAG composites. Ceramics international, v. 27, p. 721-723, 2001.

WEN, L., SUN, X., XIU, Z., et al, Synthesis of Nanocrystalline Yttria Powder and Fabrication of Transparent YAG Ceramics. Journal of the European Ceramic Society, v. 24, p. 2681-2688, 2004.

WON,C.W.,NERSISYAN,H.H.,WON,H.I.,etal,Efficientsolid-staterouteforthepreparationof spherical YAG: Ce phosphor particles. Journal of Alloyos and Compounds, v. 509, p. 2611-2626, 2011.

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Estudo microestrutural dos compósitos de Espinélio-Zircônia aplicados em implantes odontológicos

Spinel-Zirconia microstructural study of composite dental implants in applied

ResumoO compósito Espinélio-Zircônia é obtido a partir da homogeneização do espinélio, que é uma estrutura tipo “AB2O4”, e da Zircônia “ZrO2”, comsuamatrizpolimórficaequesetransformadetetragonalparamo-noclínica em 1170°C. Nesta pesquisa, as caracterizações empregadas para o compósito espinélio-zircônia foram Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da superfície de fratura e dureza por microindentação Vickers das amostras embutidas em baquelite, que foram submetidas à preparaçãoceramográfica.Dentreasamostrassubmetidasaotestedadureza por microindentação Vickers, a que apresentou melhor resultado foi a de proporção 80/20, 278 HV.

Palavras-chave

Caracterização

Compósito espinélio-zircônia

Dureza

1 Joaquim de Paula Pereira1 José Augusto do Nascimento Neto1 Leonardo Domingues Ramos1 Priscila Guimarães de Medeiros2 Claudinei dos Santos3 Ricardo de Freitas Cabral

AbstractThe zirconia-spinel composite is obtained from the homogenization of the spinel type structure which is a “AB2O4” and Zirconia “ZrO2” with a polymorphic array which becomes tetragonal to monoclinic in 1170 °C. In this research, the characterizations employed for the spinel-zirconia composite were Scanning Electron Microscopy (SEM) of fracture surface and hardness by Vickers microindentation of samples embedded in Bakelite and who underwent ceramographic preparation. Among the samples submitted to testing hardness by Vickers microindentation presented the best result was the proportion of 80/20, 278 HV.

Key-words

Microstrutural characterization

Composite espinel-zirconia

Hardness

¹ Mestrado em Materiais - UniFOA2 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA, Faculdade de Tecnologia Campus Regional de Resende - UERJ3 Professor responsável Doutor - UniFOA / Professor Doutor - Centro Universitário Geraldo Di Biase – UGB

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1. Introdução

Os materiais compósitos ou compostos são aqueles que possuem, pelo menos, dois componentes ou duas fases, com propriedades físicas e químicas nitidamente distintas em sua composição. Separadamente, os consti-tuintes do compósito mantém suas caracterís-ticas, porém, quando misturados, formam um composto com propriedades impossíveis de se obter com apenas um deles. Alguns exemplos são metais e polímeros, metais e cerâmicas ou polímeros e cerâmicas (ASHBY, 2007; ASKELAND, 2011; CALLISTER, 2013).

O objetivo do presente trabalho foi o de reali-zar a caracterização microestrutural e mecânica do compósitoEspinélio-Zircônia,afimdeseextrairessas informações, visando às possíveis aplicações desse produto em implantes odontológicos.

2. Procedimentos Experimentais

Inicialmente, neste trabalho, as amostras do compósito Espinélio-Zircônia (Tabela 1) foram submetidas à fratura, para serem ana-lisadas no MEV HITACHI TM3000, do UniFOA, por elétrons secundários.

Tabela 1 - Composição das amostras do compósito de Espinélio-Zircônia e seu processamento

%p Espinélio % p Zircônia

90 10

80 20

70 30

60 40

50 50

As amostras foram embutidas em baque-lite. Depois, iniciou-se o processo de lixamento comlixadiamantadadegranulometria15μme45μm,com10min,lubrificadacomáguadireta-mente na politriz AutoMet 250 automática, com força de 100 libras e velocidade de 220 rpm.

O polimento foi realizado na mesma po-litriz, utilizando-se discos com pasta diaman-tadade15μm,6μme3μm,por30minparacadagranulometria.FoiutilizadolubrificantedaArotecparapreparaçãoceramográfica,cujaaplicação foi a cada 2 min (SHACKELFORD, 2008; SMITH, 2012).

Os testes de dureza foram realizados em um Microdurômetro Time DHV-1000, com carga de penetração de 9,8 N (1kgf), atra-vés de um penetrador (do tipo pirâmide de diamante) de base quadrada, com ângulo de 136° entre as faces. Foram realizadas 10 in-dentações, com espaçamento de 1 mm, por 15 s. Para o cálculo da dureza, procedeu-se nas medidas das diagonais e a carga utilizada, por meio da equação 1 (DUARTE, 2009).

onde: P representa a carga aplicada em N, e2a é o comprimento médio das duas diagonais de indentação (2a1) e (2a2) da impressão ge-rada, em mm

3. Resultados e Discussões

Nas Fifuras 1 a 5 (a) e (b), são apresentadas as microestruturas do compósito espinélio-zir-cônia, nas composições de 50/50, 60/40, 70/30, 80/20 e 90/10, respectivamente. Na Figura 1 (a), é possível visualizar a fase de zircônia em formato de formação de colônias de esfe-ras. Por outro alado, também na Figura 1 (b), no espinélio (fase escura), devido à dureza, são formadasfibras,enquantoque,aZircôniaper-manece agrupada em esferas dispersas na matriz de espinélio. Na imagem da Figura 2 (a), veri-ficaram-sereentrânciasnamatrizdocompósito.

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Figura 1 - Microestrutura do compósito espinélio-zircônia na proporção de 50/50: (a) 7000 X e (b) 8000 X

Figura 2 - Morfologia do compósito espinélio-zircônia na proporção de 60/40: (a) 1500 X e (b) 3000 X

Figura 3 - Microestrutura do compósito espinélio-zircônia na proporção de 70/30: (a) 3000 X e (b) 7000 X

A Figura 2 (b) apresentou plano de clivagem na matriz de espinélio, como indicado na imagem. A ilustração da Figura 3 (a) mostra, mais deta-lhadamente, a Zircônia contornando os grãos de espinélio.AFigura3(b)confirmaesseaspectoe, ainda, o destaque das fraturas intergranula-res. Na Figura 4 (a), são vistos grãos maiores deespinélio.Jáosdezircôniaestãofinamente

dispersos na matriz. A imagem da Figura 4 (b) confirmaoaspectovisualizadonaFigura4(a).NamicrografiadaFigura5(a),osgrãos,obser-vados da matriz, estão na forma de placas po-ligonais e os de zircônia estão distribuídos nos contornosdosgrãos.Eporfim,naimagemdaFigura 5 (b), visualiza-se melhor a dispersão da zircônia e os grãos da matriz de espinélio.

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Figura 4 - Microestrutura do compósito espinélio-zircônia na proporção de 80/20: (a) 1500 X e (b) 4000 X

Figura 5 - Morfologia do compósito espinélio-zircônia na proporção de 90/10: (a) 1000 X e (b) 3000 X

A Figura 6 apresenta os resultados de du-reza por microindentação Vickers do compósito espinélio-zircônia, das composições com 50/50, 60/40, 70/30, 80/20 e 90/10, respectivamente. A tendência que pode ser observada é a de que, nas composições com maiores teores de zircô-nia, o valor da dureza foi superior, com exceção

da composição 80/20, onde a dureza foi a maior de todas. Esse fato pode ter ocorrido devido aos arrancamentos na amostra durante a preparação ceramográfica. E assim, consequentemente, asmedidas das diagonais da impressão podem não terem sido medidas corretamente, devido à impre-cisão em função da falta de nitidez na imagem.

Figura 6 - Valores de dureza por microindentação Vickers das composições 50/50, 60/40, 70/30, 80/20 e 90/10 de espinélio e zircônia, respectivamente

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4. Conclusões

Na análise do compósito espinélio-zir-cônia, observou-se que a matriz de espinélio, porsermaisdura,revela-senaformadefibras,enquanto que a zircônia é de difícil homoge-neização,ficandomaldistribuída.

A proporção de zircônia no compósito não está intimamente relacionada à sua tenacidade.

A maior dureza foi para o compósito 80/20, de 278 HV.

A interação da zircônia, por meio da transformação de fases, bloqueia a propagação da trinca na matriz de espinélio.

Referências

ASHBY, Michael F; JONES, David R. H; MARQUES, Arlete Simille (Tradutor). Engenharia de materiais: uma introdução a propriedades, aplicações e projeto. MARQUES, Arlete Simille (Tradutor). Rio de Janeiro: Elsevier, 2007.

ASKELAND, Donald R; PHULE, Pradeep Prabhakar. Ciência e engenharia dos materiais. São Paulo: Cengage Learning, 2011.

CALLISTER JR, William D; RETHWISCH, David G. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2013.

DUARTE, Daniel Gomes. Síntese e processamento de compósitos à base de alumina e zircônia com infiltração de fase vítrea para aplicações odontológicas, dissertação de mestrado, IPEN, São Paulo, 2009.

SHACKELFORD, James F. Ciência dos materiais. 6. ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2008.

SMITH, William F.; HASHEMI, Javad. Fundamentos de engenharia e ciência dos materiais. 5. ed. Porto Alegre: AMGH, 2012.

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Seleção de fio de aço inox utilizado na haste do aparelho intraoral de pacientes em tratamento de ronco e apneia do sono

Selection of inox wire used in patients with husky and sleep apnea

ResumoO presente trabalho pretende mostrar uma visão abrangente da apneia obstrutiva do sono, um problema decorrente da obstrução das vias aé-reas superiores durante o sono, pelo colapso das paredes posteriores da faringe com o palato mole e o dorso da língua. Os aparelhos orais têm se destacado como um dos mais aceitos pelos pacientes, atuando de for-ma a avançar a mandíbula, levando a uma abertura maior da passagem aérea e impedindo o colapso dessas estruturas. O avanço mandibular provocado pelo aparelho deve ser feito com o máximo de cuidado para que não tenhamos problemas de ordens funcionais, como Distúrbios Temporo Mandibulares (DTM), mudanças ortodônticas e dores de or-dem crônica. O aparelho estudado é um monobloco polimérico e seu mecanismo de avanço é um sistema metálico inox de 1,0 mm de di-âmetro, contendo curvas em um design que permite avanços e recuos quedevemsercontroladospelodentista.Análisesmecânicasnosfiosmetálicospermitirãoamenizarasmodificaçõesqueocorremaolongoda utilização do aparelho e, desse modo, diminuir a intervenção do den-tista durante a utilização do aparelho.

Palavras-chave

Apneia do sono

Aparelhos orais

Fio ortodôntico

1 Guilherme Mercante da Rocha2 Luiz Araujo Bicalho2 Roberto de Oliveira Magnago

AbstractThis paper aims to show a comprehensive view of obstructive sleep apnea, a problem resulting from the obstruction of the upper airway during sleep, the collapse of the posterior pharyngeal wall with the soft palate and the tongue. Oral appliances has emerged as one of the most accepted by patients, acting to advance the mandible, leading to greater openness of airfare and preventing the collapse of these structures. The mandibular advancement by the article must be done with the utmost care so that we have no problems of functional disorders orders as temporo mandibular, orthodontic changes, chronic pain order. The studied device is a polymer monoblock and its advance mechanism is a stainless metal system 1.0 mm in diameter containing curves in a design that allows advances and retreats that require monitoring by the dentist. Mechanical analysis in the wires will ease the changes that occur along the appliance is used, thereby reducing the intervention of the dentist while using the device.

Key-words

Sleep apnea

Oral appliances

Arthodontic wire

¹ Odontólogo,aluno do Programa de Mestrado Profissional em materiais MeMat - UniFOA.2 Professor Doutor do Programa de Mestrado Profissional em materiais MeMat - UniFOA.

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1. Objetivos

Buscar reduzir falhas no comportamen-toelásticodofiodepoisdemanipuladopeloprofissionaleativadonopaciente.Serácom-paradocomofiode1,2mmdediâmetronomesmo modelo de testes, mesma marca e mes-ma liga, comparando o seu desempenho com ofiode1.0,parasesaberqualdosdois terámaior resistência às deformidades e fraturas, o que vem atrapalhando terapeuticamente no tratamento do paciente, de forma que os dois extremoslateraisdoaparelho(hastes)fiquemna posição correta e simétricos, com finali-dade de facilitar os movimentos necessários executadospeloprofissional,favorecendosuamanipulação.

2. Introdução

O ronco e a Síndrome da Apneia e da Hipopneia do Sono Obstrutivas têm sido um assunto muito discutido em todo mundo, nos últimos anos. Esse problema provoca, além de transtornos sociais e psicológicos, também consequências sistêmicas ao paciente, como AVC, hipertensão, arritmias cardíacas, infarto do miocárdio, hipotireoidismo, comprometi-mento do ventrículo esquerdo, baixa hormo-nal,alteraçãonataxadeinsulinaeinsuficiên-cia renal, considerando que algumas dessas doenças citadas também podem causar a ap-neia, como o hipertireoidismo, desordens neu-romusculareseinsuficiênciarenal.Conformeregistrado por Veis (1998), apneia é a parada respiratória mínima de 10 segundos durante o sono, havendo assim o fechamento total das vias aéreas. Mesmo havendo atividade da pa-rede torácica, nenhuma partícula de oxigênio alcança os pulmões. É importante não confun-dir ronco com apneia, pois o ronco é causa-do pelas vibrações dos tecidos em função da turbulência do ar, à medida que as vias aéreas se estreitam, podendo ser um sinal de apneia, entretanto nem todo roncador é apneico.

Oroncopodeserclassificadocomopri-mário, quando o indivíduo somente ronca, ou secundário, quando o mesmo está associado a outro distúrbio, como, por exemplo, a apneia, ou seja, o ronco pode ser considerado um sinal da apneia.

A maior prevalência da apneia está no sexo masculino, devido à maior taxa de testos-terona. Já nas mulheres, esse problema passa a ficarmaisequivalenteapartirdamenopausa,ouseja,háuma influênciahormonalnacau-sa da doença. Na gravidez, também há muitos relatos, devido à deficiência de ferro, condi-ção física da grávida, posição para dormir, normalmente em decúbito dorsal. Há também outrasinfluênciashormonaisassociadosàap-neia. Podemos citar a melatonina (hormônio indutor do sono relativo à luminosidade. Sob a luz que impede o paciente de realizar um sono profundo, a apneia diminui a taxa desse hor-mônio), dopamina (ligado ao controle motor do indivíduo, muito comum na síndrome das pernas inquietas e mal de Parkinson), acetil-colina (ligado à função neuromuscular e entre neurônios), hipocretinas (ligado à saciedade), serotonina (hormônio do prazer), histamina (questões alérgicas, gastrointestinais), hormô-nio do crescimento, vasopressina e ADH (li-gados ao controle de volemia e pressórico da pressãoarterial,podendoinfluenciarnadiure-se do paciente, além do controle eletrolítico, ou seja, está associado à queixa do paciente em levantar várias vezes durante o sono para ir ao banheiro).

Entre os sinais e sintomas mais comuns, além do ronco, se encaixam a sonolência ex-cessiva e diurna, falta de concentração, cansa-ço, noctúria (bem comum, pois muitos pacien-tes se queixam de ir ao banheiro mais de uma vez por noite, o que não pode ser considerado normal). Pode-se citar, ainda: insônia, irrita-bilidade, sudorese noturna, pesadelos, pirose (queimação gástrica devido ao posicionamen-to de quem dorme em decúbito dorsal, pois há um nivelamento entre o estômago e o esôfa-go, onde o suco gástrico queima a parede do esôfagoqueémaisfina,gerandoa sensaçãode dor e queimação), refluxo, cefaleiamati-nal,dificuldadedememória,enureseinfantil,vulgarmente conhecida como xixi na cama (diminuição dos hormônios antidiuréticos). De acordo com Steers e Surrat (1997), após tratamento, a tendência é que desapareça a enurese. Considera-se também afadiga como um sintoma importante, além da diminuição da libido, impotência sexual e depressão. Os principais sinais associados à apneia são: cir-cunferência do pescoço acima de 42cm para

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homens e 36cm para mulheres, índice de mas-sa corpórea acima de 25, retrognatismo, palato ogival, macroglossia, atresias dentárias, hiper-trofia das amígdalas e adenoide, alteraçõescraniofaciais.

Na apneia, segundo Silva (2002), o cri-tério de gravidade utilizado é: 5 a 15 eventos por hora, é considerável leve; 15 a 30 por hora, considera-se moderado e acima de 30, severo, Eventos acima de 60 por hora é a pior quantidade tempo. Nessa fase há pior nível de dessaturação, que é caracterizado por (baixa entrada de oxigênio pelos tecidos, abaixo de 3% da saturação basal (considera-se uma des-saturação). Segundo Maciel e Miranda (2003) existem 3 tipos de apneia, que são: Central (não há ronco, sem obstrução das vias aéreas, ocorrendo diretamente no cérebro); obstrutiva (apesar de haver movimentos torácicos, não há entrada de ar); mista (as duas concomitantes).

O tratamento do ronco e da apneia do sono vem sendo feito por meio de cirurgias, aparelhos que realizam pressão positiva do ar para as vias aéreas e aparelhos intraorais, que com grande aceitação nos últimos anos, pelas pesquisasquecomprovamsuaeficácia.

Os aparelhos intraorais ou posicionado-res mandibulares são, em concordância com informações divulgadas por Thornton (1998), materiais de baixo custo, extremamente con-servadores, pois evitam etapas cirúrgicas, o que o torna uma opção muito segura. Esses aparelhos também levam vantagem na com-paração entre aparelhos que fazem pressão positiva de ar, pois são mais baratos, não são cansativos e mais leves, devido ao pequeno porte. Não há relatos de claustrofobia, como ocorre com frequência entre CPAP e BPAP. Entretanto, devemos respeitar as indicações de cada caso, pois nem sempre os posicionado-res de mandíbula serão indicados para todos os casos.

O objetivo dos aparelhos intraorais é a abertura do espaço aéreo, afastando os tecidos da garganta pela mudança de postura mandi-bular. Essa abertura e avanço devem ser de-terminados pelo dentista, sempre levando em consideração que esse avanço nunca deve ser padrão, ou seja, depende da característica indi-vidual de cada paciente. Esse aparelho permi-te um avanço gradual e seguro da mandíbula, possibilitando movimentos laterais mandibu-

lares e não permitindo que o paciente abra a boca além de um pequeno limite. Segundo Maurice et al. (1996), esses aparelhos previ-nem a abertura excessiva da boca quando o paciente dorme, evita posteriorização reflexada língua e preserva seu espaço funcional.

É importante ressaltarmos, também, o papel do médico na terapia do sono, pois todo diagnóstico é feito por ele, por meio de exames depolissonografia.SegundoLittner(2000),éo melhor método diagnóstico. Por isso consi-deramos o tratamento do sono como multidis-ciplinar,envolvendomédicos,dentistas,fisio-terapeutas, psicólogos e fonoaudiólogos.

Oobjetivodesteartigoéanalisarofiore-dondo de inox níquel cromo 1,0 mm e 1,2 mm em laboratório, utilizando o conhecimento dos autores do presente trabalho com a intenção deidenficarqualdosdoisfiostemmelhorde-sempenho, ou seja, menor deformidade, de forma que acompanhem os movimentos bor-dejantes da boca. Um dos aparelhos utilizados para tratamento de ronco e apneia do sono é composto de duas placas, contendo a marca dentada do paciente em um material resinoso, sendo uma placa para cada arco dentário, liga-dosporumfiometálicoinoxde1,0mmdedi-âmetro bilateralmente. Para que um aparelho desses tenha um resultado positivo, ele deve estar ajustado na boca e a sua haste metálica bilateral não pode sofrer nenhum recuo, avan-ço, ou lateralidade indesejada, por conta de deformidade provocada por força involuntária ou não, durante o tempo de uso do mesmo. Essas modificações nos fios, fatalmente nosleva ao insucesso no resultado do tratamento. Pormeiodeanáliseslaboratoriaiscomumfiomais calibroso, visa-se comparar qual dos dois têm o melhor desempenho mecânico sujeito à menor deformidade e, consequentemente, me-lhorresultadofinal,noquedizrespeitoàeficá-cia desse aparelho no tratamento dessa doen-ça, considerando-se também a facilidade doe facilitando o manuseio por parte do dentista.

Outros pontos que devemos levar em con-sideração, para termos resultados positivos no trabalho com pacientes portadores de distúrbios do sono são: proporcionar avanço progressivo da mandíbula com segurança, não provocando danos nas articulações e respeitando o avanço máximofisiológicodessaestrutura;não inter-ferir com a posição anterior da língua; não pro-

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vocar alterações ortodônticas; ser confortável, não causando incômodo para o paciente; esta-bilizar a posição mandibular, não permitindo abertura excessiva da boca; ter boa retenção; não deslocar durante a noite; permitir mobili-dade mandibular; ter baixo custo. Cabe lembrar quecadaeventodessescitados,significam10ou mais segundos de ausência da entrada de ar pelas vias aéreas.

3. Metodologia

Como metodologia, realizamos algu-mas análises como, teste de Microdureza de Vickers, análise no Difratômetro de Raios-X, Microscopia óptica, Microscopia Eletrônica de Varredura e ensaios de tração (ainda em análise).

3.1. Processo de preparação metalográfica (etapas)

Embutimento a quente: • Baquelite preta;• Sequência de Lixamento: lixas 220,

320, 400, 600, 1200, 1500;• Polimento: pano de polimento, pasta

de polimento;• Ataque químico com reativo de

Behara: revela as microestruturas do aço inox, no qual esse reativo expõe a microestrutura desse tipo de aço inox (Duplex).

Toda a preparação das amostras foi reali-zadanaPolitrizMetalográficaAROTEC.

3.2. Microscopia Óptica

Após embutida em baquelite, lixamento e polimento, a amostra de Fio aço inox foi sub-metida à Microscopia Ótica, como mostrado nafigura1.

Figura 1 - Ampliação de (400x) de amostra de fio de aço inox.

AParteclaranamicrografiarepresentaapresença de Austenita e a região escura é com-posta de Ferrita. A Composição apresentada é característica da microestrutura típica do aço inox duplex. Observa-se ainda uma textura tí-picadematerialsubmetidoaprocessodetrefi-lação, com grãos achatados.

3.3. Teste de Microdureza de Vickers

Nesse teste se utilizou o equipamento ‘Microdurômetro Time’, Modelo: MHV 1000 de capacidade 10gf a 1000gf. Optou-se pela carga 300gf, com Penetrador Pirâmide de dia-mante de base quadrada com ângulo de 136º entre as faces e Tempo de Penetração de 15 seg.Nafigura2,aseguir,tem-seumafotogra-fiadeumadasmedições.

Figura 2 - Ensaio de Microdureza Vickers, apresentando impressão da identação de pirâmi-de de base quadrada, com a carga de 300g, feita na amostra de aço inox sem ataque.

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Figura 3 - Resultados dos 10 ensaios de Microdureza (em HV).

A Tabela 1 apresenta os resultados dos testes:

Tabela 1 - medidas de impressão Vickers realizadas.

ENSAIO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

DUREZAHV

426,3 381,5 414,8 423,4 405,0 384,0 416,2 436,8 417,6 469,1

Valores médios= 417,5; desvio padrão = 25,2

Afigura3mostraosresultadosde10en-saios, em um mesmo embutimento, ao longo de um comprimento, em um plano longitudi-nal, contendo o eixo do arame. Foram feitos 10

pontos de microdureza, sendo que o primeiro e o décimo ponto foram tomados a 1mm da borda e os demais pontos foram distanciados uns dos outros em 2,44 mm.

A dureza Vickers se baseia na resistência que o material oferece à penetração de uma pi-râmide de diamante de base quadrada e ângulo entre faces de 136º, sob uma determinada car-ga. O valor de dureza Vickers (HV) é o quo-ciente da carga aplicada (F) pela área de im-pressão (A) deixada no corpo ensaiado. Essa relação, expressa em linguagem matemática, é a seguinte: HV = F / A.

A máquina que faz o ensaio Vickers não fornece o valor da área de impressão da pirâ-mide, mas permite obter, por meio de um mi-croscópio acoplado, as medidas das diagonais (d1 e d2) formadas pelos vértices opostos da base da pirâmide. Conhecendo as medidas das diagonais, é possível calcular a área da pirâmi-

de de base quadrada (A), utilizando a fórmu-la: A = d2 / 2(sen68º), onde “d” é a média das diagonais em milímetros. Voltando à fórmula para cálculo da HV, e substituindo A pela fór-mula acima, temos o resultadofinal de cadamedição.

3.4. Difratômetro de Raios-X

OensaiodoDRXnofiodeinoxobede-ceu ao seguintes critérios:

X-ray tube;target = Cu;voltage = 40.0 (kV);current = 30.0 (mA);

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Slitsdivergence slit = 1.00000 (deg);scatter slit = 1.00000 (deg);receiving slit = 0.30000 (mm);Scanningdrive axis = Theta-2Thetascan range = 10.000 - 80.000

scan mode = Continuous Scanscan speed = 2.0000 (deg/min)sampling pitch = 0.0200 (deg)preset time = 0.60 (sec)A Figura 4 apresenta os resultados da

análise de difração.

Figura 4 - Difratograma de raios-X da amostra do fio de aço inox.

Os picos de difração presentes na Figura 4 correspondem a fase Fe, indicando que os outros componentes do aço inox encontram-se em solução sólida.

3.5. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

A Figura 5 apresenta micrografia deumfioodontológicodeaço inoxsemataquequímico, apresentando algumas inclusões

após polimento utilizando pasta de Alumina. Esta imagem foi realizada em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), ‘Hitachi TM- 3000’. Observam-se ainda, resíduos pontuais da pasta utilizada no polimento.

Figura 5 - MEV da amostra do fio, com aumento de 50 vezes.

Afigura6,aseguir,mostraumafotografiadeaparelhointraoral,deusocorrente,divulgadanosite indicado.

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Figura 7 - Fotografia de um aparelho intraoral

Fonte: (GODOLFIN, L.)

Trata-se de um aparelho monobloco, confeccionado por duas placas de acetato (po-límero resinoso, unidas pela haste metálica de fio de aço inox de diâmetro 1,0mm. Com opassar do tempo, há risco de recuperação elás-ticadofio,obrigandoajustesperiódicos.Háoriscoderompimentodofio,quandoopacienteapresentar a condição de “bruxista”.

4. Conclusão

Como foi dito anteriormente, o ensaio de tração ainda está em andamento. Em tes-te clínico, utilizando o aparelho intraoral em pacientes portadores de distúrbios do sono, foi observado um ganho considerável no que diz

respeitoàresistênciadofioquandosepassouautilizarofiode1,2mmaoinvésde1,0mm,pois não houve mais deformidades na peça me-tálica nem rompimentos e a posição de avanço imposta no aparelho do paciente se manteve no período de 6 meses, aumentando o período de manutenção. Pacientes pararam de se quei-xar da perda da funcionalidade do aparelho e relataram estar dormindo melhor. Conclui-se que o fio quanto mais calibroso, terá maiortendência a manter sua composição física e es-trutural, mostrando ter menor deformidade do quefiosmaisfinos.Paraconcluirmosessateo-riamecânicaemfiosmetálicosquecompõema estrutura de aparelhos intraorais, há, ainda, a dependência de comprovação que se dará no ensaio de tração, em andamento.

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Referências

GODOLFIN, L. Distúrbios do Sono e a Odontologia, tratamento do Ronco e Apneia do sono, Editora Santos, Edição 1a, 2010. Disponível em: site <www.dentistadosono.com.br>.

LITTNER, M. Polysomnography in the diagnosis of the obstructive sleep apnea-hypopnea syndrome. Chest, Northbroke, v. 118, n. 2, p. 286-288, Aug., 2000.

MAURICE, J. et al. Effects of mouth opening on upper airway colapsibility in normal sleeping subjects. Am J Respir Crit Care Med, New York, v. 153, n. 1, p. 255-259, Jan., 1996.

SILVA, A.B. Os distúrbios do sono podem ser diagnosticados precocemente? In CARDOSO, R.J.A.; GONÇALVES, E.A.N. Ortodontia /ortopedia funcional dos maxilares, São Paulo, Artes Médicas, 2002, 322 p.

STEERS, W.D.; SURATT, P.M. Sleep apnea as a cause of daytime and nocturnal enuresis. Lancet, Oxford, v. 349, n.9065, p. 1604, May, 1997.

THORNTON, W. K. Should the dentists independently assess and treat sleep-disordered breathing? J Calif Dent Assoc, San Francisco, v. 26, n. 8, p. 599-608, Aug., 1998.

VEIS, R. W. Snoring and sleep apnea from dental perspective. J Calif Dent Assoc, San Francisco, n.8, p. 557-565, Aug., 1998.

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ArtigoOriginal

Original Paper

Utilização do composto SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) nas proteções cerâmicas de empresa siderúrgica em substituição ao composto CaO-Al2O3-SiO2

Using compound SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) in the protections of ceramics of steel company to replace the CaO-Al2O3-SiO2 compound

ResumoEste artigo descreve a utilização da proteção cerâmica do composto SiO2(-62-68)-MgO+CaO(29-39) na região frontal das máquinas que injetam massa refratária para interromper corridas de ferro gusa e escória em estado líquido nos altos fornos. O novo modelo de proteção (protótipo) apresen-tou uma economia de aproximadamente R$ 32 mil reais comparado com o composto anteriormente utilizado CaO-Al2O3-SiO2. Apresentou também menor toxidade, já que possui em sua morfologia menor quantidade de fibras.Estasfibrasquandoinaladasprovocamdanosaostecidosinternosdos pulmões sendo prejudicial à saúde. Houve manutenção dos índices de produção, pois em todas as amostras da nova proteção cerâmica testada, a parte frontal foi preservada possibilitando a injeção de massa refratária na quantidade e pressão necessárias para reconstituição do comprimento do furo que retira o ferro e escória do interior do alto forno, possibilitando um volume interno maior para se produzir mais. Os modelos de proteção usa-dosnostestesforamdaempresaMorganite.Averificaçãodamorfologiae posterior caracterização do material foram executadas por Microscopia Eletrônica de Varredura e Difração de Raios X.

Palavras-chave

Sílica

Proteção Cerâmica

Ferro Gusa

Alto-forno

1,6 Anderson Carvalho Nogueira5,7 Leonardo Moreira de Lima1,3 Paula Cipriano da Silva1,4 Fernando Vernilli Junior1,2 Claudinei dos Santos1,2 Roberto de Oliveira Magnago

AbstractThis article describes the use of protective ceramic composed of SiO2(62-68)-MgO + CaO(29-39) in the frontal region of the machines that inject mass refractory to stop racing pig iron and slag liquid in blast furnaces. The new protection model (prototype) showed a annual saving of approximately R$ 32,000.00 compared to the compound previously used CaO-Al2O3-SiO2. Also had a lower toxicity, as it has in its morphology least amount of fiber. These fibers when inhaled cause damage to internal tissues of the lungs is harmful to health. There maintenance rates of production, since in all samples tested the new ceramic protection, the front part was preserved allowing the refractory mass injection quantity and pressure required for reconstitution of the length of the bore which removes iron and slag inside the high oven, allowing for a larger internal volume to produce more. The protection models were produced by Morganite-Brazil. The morphology and crystallographic characterization were characterized by Scanning Electron Microscopy and X-ray diffraction, respectively.

Key-words

Silica

Ceramic Protection

Pig Iron

Blast Furnace

1 Centro Universitário de volta Redonda - UNIFOA, Volta Redonda, RJ, Brasil.2 Universidade do Estado do Rio de Janeiro - UERJ, Resende, RJ, Brasil.3 Universidade Federal Fluminense - UFF, Volta Redonda, RJ, Brasil.4 Universidade de São Paulo - USP/EEL, Lorena, São Paulo, SP, Brasil.5 Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro – UFRRJ, Seropédica, RJ, Brasil,6 ThyssenKrupp Siderúrgica do Atlântico - CSA, Itaguaí, RJ, Brasil.7 Morganite do Brasil - Morganite, Itaguaí, RJ, Brasil.

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1. Introdução

Um dos processos siderúrgicos necessá-rios para obtenção de ligas de aço é o processo de fabricação de ferro gusa em altos-fornos. [1] Durante o processo de vazamento desse fer-ro gusa, o material no estado líquido percor-re toda a extensão do canal de corrida, onde a temperatura atinge a casa dos 1500 °C. Ao iniciar a corrida de gusa no reator, é criado na parede do cadinho, um furo chamado “furo de gusa”, por onde o metal líquido é transmitido para o canal de corrida e este, por sua vez, até o carro-torpedo [2]. Ao término do vazamento de cada corrida, se faz necessário a obturação deste furo de corrida, a partir da aplicação de massas refratárias específicas, usualmente abase de alcatrão, resina e ligantes diversos [3].

A massa de tamponamento é introduzida no furo de gusa pela máquina de injeção de massa, vulgarmente chamada de “canhão de lama”. Para aplicação dessa massa o equipa-mento entra em contato direto com o ferro e escória líquidos a temperaturas elevadas. Faz-se necessário proteger essa parte frontal consti-

tuída de aço com a proteção cerâmica para que não haja a fusão da mesma. A proteção cerâmi-cautilizadaatualmenteéabaseumafibracom-posta de CaO-Al2O3-SiO2 onde o maior consti-tuinte é a alumina (Al2O3)

[4]. O uso deste tipo de produto possui alguns limitadores relaciona-dos ao custo do produto e a sua toxidade [5,6]. A proposta deste trabalho foi a caracterização de um modelo de proteção cerâmica alternativo ao composto CaO-Al2O3-SiO2 baseado emfibrasbaseado no sistema SiO2-MgO-CaO,verifican-do o desempenho desta proteção cerâmica em suaaplicaçãofinal.

2. Materiais e Métodos

2.1. Materiais

Os materiais estudados neste trabalho foram proteções cerâmicas comerciais a base de CaO-Al2O3-SiO2 e SiO2-MgO-CaO, ambos fabricados pela empresa Morganite do Brasil, Itaguaí-RJ. A especificação química básicados produtos é apresentada na Tabela 1.

Tabela 1 - Especificação dos produtos utilizados neste trabalho (dados do fornecedor). [7]

Faixa Composicional(% peso)

Proteção Cerâmica:CaO-Al2O3-SiO2

Proteção Cerâmica:SiO2-MgO-CaO

Al2O3 @ 48 0,8

SiO2 @ 52 62-68

CaO Balanço 26-32

MgO 0 3-7

Outros/Impurezas <1 <1

2.2. Métodos

Caracterização das matérias-primas

As proteções cerâmicas a base de sílica (SiO2) e a base de alumina (Al2O3) foram ca-racterizadas por Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As amostras foram cortadas e fragmentadas, sendo submetidas a análise de fases cristalinas. As fases presentes foram identificadas utili-zando difratômetro SHIMADZU XRD-6100, aplicando-se radiação Cu-Kα com varreduraentre 10° e 80°, com passo de 0,05° e veloci-

dade de 3s/ponto de contagem. Os picos das fases cristalinas foram identificados, atravésde comparação com microfichas do arquivoJCPDS [8].Asmicrografiasforamobtidasuti-lizando-se microscopia eletrônica de varredu-ra (MEV). Pequenos fragmentos das proteções cerâmicas foram avaliados em Microscópio Eletrônico de Varredura HITACHI TM3000, em diferentes ampliações. Para efeito compa-rativo, ambos os materiais foram analisados nas mesmas ampliações de 50x, 100x, 200x, 500x, 1000x, 4000x e 7000x.

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2.2.1. Testes em Campo da Substituição das Proteções Cerâmicas

As proteções cerâmicas de SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) foram aplicadas na parte frontal da máquina de injeção de mas-sa, dos altos fornos n°1 e nº2, da empresa CSA - Companhia Siderúrgica do Atlântico - Thyssen Krupp. Foram utilizadas 05 proteções cerâmicas de SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39), as quais foram aplicadas durante uma corrida completa de vazamento de gusa. As amos-tras tiveram como parâmetro analisado, o isolamento e a existência ou não de fusão da parte frontal da maquina de injeção de massa com a sua aplicação. A analise de viabilida-de econômica da substituição dos materiais

foi realizada propondo os custos de aquisição das proteções cerâmicas CaO-Al2O3-SiO2 e SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39), baseadas nos preços ofertados pelo fabricante para o protó-tipo (peça única) e para o fornecimento contí-nuo de material.

3. Resultados e Discussões

3.1. Caracterização dos materiais

Na Figura 1 são mostradas as imagens relativas aos dois tipos de proteção cerâmica SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) e CaO-Al2O3-SiO2, em comparação em seus respectivos au-mentos realizados.

Figura 1 - Microscopia Eletrônica de Varredura dos compostos CaO-Al2O3-SiO2 e SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39)

Al2O3 (35-48) SiO2 (62-68)

CaO-Al2O3-SiO2 (x50) SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x50)

CaO-Al2O3-SiO2 (x100) SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x100)

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Al2O3 (35-48) SiO2 (62-68)

CaO-Al2O3-SiO2 (x200) SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x200)

CaO-Al2O3-SiO2 (x500) SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x500)

CaO-Al2O3-SiO2 (x1000) SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x1000)

CaO-Al2O3-SiO2 (x4000) SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x7000)

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Analisando a Figura 1 nos aumentos de 50x, 100x, 200x, foi verificado que o com-posto CaO-Al2O3-SiO2 possui uma quantida-de maior de fibras comparado ao compostoSiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39). Tal fato pode ser visualizado melhor no aumento de 500 vezes, onde é nítido o quantitativo maior de fibrasnaprimeiraimagem.Nosaumentosdocomposto CaO-Al2O3-SiO2 (x500), SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) (x500) a morfologia dasfibras seapresentoucomarestascapazesde promover lesões aos pulmões caso se inala-das, esse fato pode ser constatado com maior clareza visualizando o aumento do composto CaO-Al2O3-SiO2 (x4000).

As imagens nos permitem supor que o novo composto possui uma toxidade menor relacionado a danos ou lesões provocados aos tecidos dos pulmões por inalação. Estas ima-gensmostram uma diminuição de fibras porunidade de área e por isso supõe-se que a nova proteção é menos nociva. Conforme indicação da organização mundial do trabalho (ILO), a toxicidade deve levar em conta pelo menos trêsaspectos:dimensãodafibra,durabilidade

dafibraeadoseemórgãosalvos.Aquisóuti-liza o parâmetro dimensional para inferir que o produto desenvolvido apresentaria menor toxicidade, ou seja, nocividade. Deve-se notar que, pelas micrografias apresentadas, ambasasfibrasapresentamelevadarazãodeaspec-to nitidamente inferiores a 5 micra. Apesar da novafibradesenvolvidapossuirdiâmetrosnaordem de @5 micra, apresentando potencial para irritação à pele, esta aparenta possuir me-nortoxicidadequeafibraanteriormenteutili-zada. Até o aumento de (x200) foram visua-lizados núcleos de fibrasmal elaborados emambos os compostos, em aumentos superiores não foi realizado visualização destes núcleos.

A Figura 2 apresentam os resultados de Difração de Raios X das amostras do com-posto rico em SiO2 e Al2O3, respectivamente. AtravésdaDRXfoiverificadoumespectrotí-pico de material amorfo na amostra da proteção cerâmica de SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39). Na proteção cerâmica anteriormente utilizada CaO-Al2O3-SiO2 foi encontrado consideráveis quantidadesdepicosdafaseα-Al2O3, envoltos por uma matriz amorfa.

Figura 2 - Difratograma: (a) SiO2-CaO-MgO e (b) CaO-Al2O3-SiO2.

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SiO2-CaO-MgO

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AA

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A

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Inte

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.)

CaO-Al2O3-SiO2

A- α-Al2O3

A

(a) (b)

3.2. Resultados dos Testes em Campo

A Tabela 2 apresenta um resumo dos testes realizados com as proteções cerâmi-cas. Nos testes em campo realizados com amostras da proteção do composto SiO2(62-68)-MgO+CaO(29-39) não houve danos oca-sionados por contato com ferro gusa líquido a 1500°C na parte frontal da máquina de in-jeção de massa nos furos de retirada de ferro gusa e escória líquidos, conforme mostrado na

Tabela 1 no item queima da parte frontal e no item modo de fechamento.

Essa tabela foi gerada com os dados de testes de campo realizados, nela estão os ho-rários em que foram realizadas as corridas, quantidade de massa injetada no furo, horá-rio do vazamento e fechamento das corridas, composição do ferro gusa líquido, o número deidentificaçãodacorridaeoalto-fornoondefoi realizado o teste.

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Tabela 2 - Teste de campo amostras proteção de SiO2.

FECHAMENTO DO FURO DE GUSA COM PROTEÇÃO SiO2- AMOSTRA 1Data Corrida Vazamento Fechamento Duração Furo Peso

29/12/2011 2691 11h51min 13h41min 110min 1/AF2 1.279 kg

Modo fechamento Soprou Queima da frente Temperatura Silício B2 Ferramenta

BOM Sim Não 1522°c 0.99 1.16 1/55-1/38

FECHAMENTO DO FURO DE GUSA COM PROTEÇÃO SiO2 - AMOSTRA 2Data Corrida Vazamento Fechamento Duração Furo Peso

29/12/2011 3561 11h14min 13h58min 164min 2/AF1 1.087kg

Modo fechamento Soprou Queima da frente Temperatura Silício B2 Ferramenta

BOM Sim Não 1507°c 0.5 1.05 Uma broca 55

FECHAMENTO DO FURO DE GUSA COM PROTEÇÃO SiO2- AMOSTRA 3Data Corrida Vazamento Fechamento Duração Furo Peso

29/12/2011 3562 14h35min 15h46min 71min 1/AF1 1.365kg

Modo fechamento Soprou Queima da frente Temperatura Silício B2 Ferramenta

BOM Sim Não 1507 °C 0.57 1.09 Uma broca 55

FECHAMENTO DO FURO DE GUSA COM PROTEÇÃO SiO2 - AMOSTRA 4Data Corrida Vazamento Fechamento Duração Furo Peso

29/12/2011 2692 13h54min 16h19min 145 2/AF2 1290

Modo fechamento Soprou Queima da frente Temperatura Silício B2 Ferramenta

BOM Sim Não 1513 0.57 1.09 1 Broca 55

FECHAMENTO DO FURO DE GUSA COM PROTEÇÃO SiO2 - AMOSTRA 5Data Corrida Vazamento Fechamento Duração Furo Peso

29/12/2011 3563 16h16min 19h11min 175min 1/AF1 1.169Kg

Modo fechamento Soprou Queima da frente Temperatura Silício B2 Ferramenta

BOM Sim Não 1528 0.5 1.07 1 Broca 55

O êxito na injeção de massa e consequen-te reconstituição do comprimento do furo que retira o ferro gusa e escória líquidos do inte-riordoaltoforno,proporcionadopelaeficiên-cia na proteção frontal da máquina de injeção de massa, manteve a estabilidade do proces-so produtivo em elevada produtividade pela manutenção de um volume útil interno maior para a produção. A Tabela 3 apresenta os re-sultados de análise preliminar de viabilidade econômica visando a substituição das prote-ções de Al2O3 pelas ricas em SiO2.

O custo com a aquisição das proteções cerâ-micas com status de protótipo obteve uma redução de18%emcadapeçafabricada.Épossívelverificarque tal fato proporcionou a queda de um gasto anu-al em proteções cerâmicas que anteriormente era de R$ 209.700,00 e passou a ser de R$ 177.700,00, gerando uma economia de cerca de R$ 32.000,00. Já o custo com a aquisição das proteções cerâmi-cas em fornecimento contínuo terá uma redução de 25% sobre o preço do protótipo, tornando o preço unitário ainda menor. Obter-se-á uma redução total em custos anuais em torno de 37%.

Tabela 3 – Diferença de custo entre as proteções.

Proteção cerâmica Al2O3 Preço unitário Quantidade usada dia Custo diário Custo mensal Custo anual

R$ 52,23 11 R$ 574,53 R$ 17.235,90 R$ 209.703,45

Proteção cerâmica SiO2Preço unitário

(PROTÓTIPO) Quantidade usada dia Custo diário Custo mensal Custo anual

R$ 44,27 11 R$ 486,97 R$ 14.609,10 R$ 177.744,05

Proteção cerâmica SiO2Preço unitário

(CONTINUO) Quantidade usada dia Custo diário Custo mensal Custo anual

R$ 33,20 11 R$ 365,20 R$ 10.956,00 R$ 133.298,00

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4. Conclusão

A proteção cerâmica de composição SiO2(62-68)–MgO+CaO(29-39) apresentou os mesmos resultados operacionais que a proteção cerâmica de composição CaO-Al2O3-SiO2, po-rém com economia de 37% em relação ao pro-duto em uso nos equipamentos se adquiridos de forma contínua. Além disso, existe um ganho indireto relacionado à redução da exposição ao agente de risco, devido a menor quantidade de fibrasporumamesmaunidadedeárea.

Agradecimentos

Os autores expressam seus agradecimen-tos a equipe técnica da empresa MORGANITE DO BRASIL, em especial ao Engenheiro Especialista em Altos-Fornos Almir Benedito. Também ao UniFOA e a UERJ pelo técnico e científico.

Referencias

[1] CASTRO, Luiz Fernando Andrade de; TAVARES, Roberto Parreira. Tecnologia de fabricação de ferro gusa em altos fornos. Belo Horizonte - MG. Editora da Escola de Engenharia – UFMG. 1998. 774 páginas.

[2] ARAÚJO, Luiz Antônio de. Manual de Siderurgia – Volume 1 – Produção. Editora Arte & Ciência. 2009. 470 páginas.

[3] RIZZO, Ernandes Marcos da Silveira. Processo de fabricação de ferro-gusa em alto-forno. Editora ABM. 2009. 278 páginas.

[4] RIBEIRO, Aloísio Simões. Análise sistêmica das massas de tamponamento para altos fornos. São Carlos - SP. Dissertação de Mestrado – UFSCar. 2010. 222 páginas.

[5] BROWN, Terry P.; HARRISON, Paul T.C.. Crystalline silica in heated man-made vitreous fibres: A review, Regulatory Toxicology and Pharmacology 68 (2014) 152–159.

[6] UTELL, M.J.; MAXIN, L.D.; Refractory ceramic fiber (RCF) toxicity and epidemiology: a review, Inhalation Toxicol., 22 (6) (2010), pp. 500–521.

[7] MORGAN CERAMICS - MORGANITE BRASIL LTDA. Fibras de baixa bio-persistência sem risco à saúde. Itaguaí - RJ. Relatório Técnico. 89 páginas.

[8] JCPDS - Joint Committee on Powder Diffraction Standard. Inorganic Materials. Pensilvania: International Centre for Diffraction Data Swarthmore. 1979.

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