CINZAS

5/10/2018 CINZAS - slidepdf.com

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MétodosCinzas SecasOs procedimentos de cinzas secas são realizados em muflas a altas temperaturas (500 a600oC). É um método empírico,portanto deve-se especificar o tempo e a temperaturaque foi determinada a cinza.

_ voláteis amostra 500 a 600oC _ matéria orgânica _ CO2 + H20 + NO2 _ resíduo mineral- enxofre e halogênios não são retidos completamente- Hg, normalmente um contaminante, volatiliza a 500oC- Cd volatiliza acima de 450oC- Zn e Pb são perdidos entre 300 e 1000oC- K2CO3 e NaCO3 se volatilizam parcialmente a 700oC e totalmente a 900oC- Se e As formam hidretos voláteis sob condições redutoras- P volatiliza especialmente na presença de sulfatos, exceto quanto temos no alimentoquantidades elevadas de Mg

Cinza úmidaÉ utilizada na determinação de elementos presentes em traços, que podem ser perdidosna cinza seca, e metais tóxicos. Como as cinzas são um material muito leve podem sesuspender no ar.A amostra é digerida com um ácido forte, geralmente sulfúrico, ou uma combinação deácidos e agentes de oxidação (ácido nítrico, ácido perclórico) e aquecida aaproximadamente 350°C.Utilizada na determinação dos componentes individuais da cinza.• Absorção ou Emissão Atômica• Colorimetria• Turbidimetria• TitulometriaOBS: Todo material utilizado deve ser o mais puro possível e muito bem limpo

Determinação da cinza solúvel e insolúvel em águaAssim como o índice de cinza total, é às vezes útil determinar a relação de cinza solúvele insolúvel em água, porque esta dá uma indicação útil da qualidade de determinadosalimentos. A determinação da cinza insolúvel em água é uma indicação boa da presençade fruta em doces, geléias, sucos. Uma porcentagem mais alta de cinza na fraçãoinsolúvel indica um índice mais elevado da fruta.Determinação da alcalinidade e cinza insolúvel em ácidoA cinza de fruta possui uma certa alcalinidade em virtude dos ácidos orgânicos

presentes nas (tartárico, málico, cítrico) que podem ser convertidos aos carbonatoscorrespondentes, o que dá a alcalinidade (cinzas solúveis em água).

Na determinação de adulteração os teores de cinzas podem ser utilizados para verificar adulterações, como a presença de areia em condimentos e talco em confeitos (cinzasinsolúveis em ácido).



Cinza Seca Cinza ÚmidaMais usado para obtenção da cinza total,cinza solúvel e insolúvel em água einsolúvel em ácido.

Mais utilizado para a determinação dacomposição individual da cinza

Determinação de metais mais comuns

presentes em quantidades maiores

Determina metais em quantidades traços e

mais indicada para metais tóxicosTécnica simples para análise de rotina Não é prático como método de rotinaPode levar a perdas de alguns metais pelouso de altas temperaturas

Uso de baixas temperaturas, quediminuem perdas

Maior alteração da composição Utilizam reagentes muito corrosivosDemorada RápidaPode-se usar uma quantidade maior deamostras

Não aplicável a amostras grandes

Menos brancos para os reagentes Necessidade de brancos para os reagentesMenos supervisão Maior supervisão

Erros na determinaçãoa. para valores maiores incineração incompleta oclusão do carbono (dificulta aremoção) absorção de água durante a pesagem contaminação da amostra durante aanálise (reagentes, água, poeira) erro na pesagem (cadinho quente)

b. para valores menores volatilização com o uso de temperaturas elevadas (cloretos _)decomposição de carbonatos perda mecânica

Considerações

_ Quantidade de amostraCereais, queijos e leite = 3-5gAçúcar carnes, legumes, vinhos = 5-10gSucos, frutas frescas e enlatadas = 25gGeléias, xaropes, doces em massa = 10g

_ Preparo da amostraLíquidas ou muito úmidas: deve ser seca em estufa antes, pode ser usada a amostra quefoi utilizada para determinar a umidade.Amostras gordurosas ou muito açucaradas devem ser carbonizadas lentamente, ou pré-carbonizadas em bico de Bunsen.

_ Tempo e temperatura

_Otimizada para cada tipo de amostra, em geral pernoite é suficiente.



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