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IFBA/DEPARTAMENTO DE QUMICA/ ESTATISTICA BASICA
Construo da Curva de Calibrao de um Mtodo Titulomtrico
cido-Base.Emlio E. Cerchiaro1 n xx 8831, Jonathan S. de Jesus2 n 11
8831, Keila O. Querino3 n 14 8831, Larissa S. Alvarenga4 n18
8831.1. [email protected], 2. [email protected],
3. [email protected], 4. [email protected]
Chave: Validao, mtodo titulomtrico, curva de calibrao..Introduo
Cada vez mais a necessidade de demonstrar a qualidade das medies
qumicas tem crescido seja por comparabilidade, rastreabilidade ou
confiabilidade. Isso porque sabido que resultados analticos no
confiveis podem resultar decises errneas e prejuzos financeiros que
muitas vezes podem ser irreparveis. Para que um bom mtodo analtico
seja caracterizado como confivel necessrio que tal gere dados
confiveis e interpretveis sobre a amostra. A validao deve garantir,
atravs de estudos experimentais, que o mtodo atenda s exigncias das
aplicaes analticas, assegurando a confiabilidade dos resultados,
segundo a ANVISA.
H dois tipos de validao a: 1) Validao no laboratrio: Esta
consiste com as etapas de validao dentro de um nico laboratrio,
seja para validar um mtodo novo que tenha sido desenvolvido ou para
verificar que um mtodo adotado est bem aplica); 2) Validao
completa: Esta consiste em envolver todas as caractersticas de
desempenho em um estudo interlaboratorial, o qual prope verificar
como a metodologia se comporta com uma determinada matriz em
inmeros laboratrios.
Na legislao brasileira h duas agncias que so credenciadas para
fiscalizar e verificar a eficincia dos laboratrios de ensaios. So
ela a ANVISA (Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria) e o INMETRO
(Instituto de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial).
sabido que a acidez a medio de uma propriedade associada gua que
pode ser analisada em termos especficos, na qual a composio da
amostra conhecida. Dessa forma, minerais fortemente cidos, assim
como cidos fracos (carbnico, actico) e sais hidrolisados, como por
exemplo sulfato de ferro ou alumnio tambm favorecem para determinar
a acidez. A acidez da gua compreende na presena de ons de hidrognio
na amostra, como resultado da ionizao ou hidrlise de solutos e a
sua capacidade de reao com uma soluo padro de uma base forte
acrescentada amostra. Tanto o pH como a colorao adquirida pelo
indicador no ponto final so formas de sinalizar o valor de acidez
de uma soluo a ser titulada. Esse valor de acidez pode variar
significantemente devido o valor de pH empregado durante a
determinao como ponto final.MetodologiaPreparou-se cinco solues de
HCl, de concentraes diferentes, como visto na Tabela 1.
Posteriormente, titulou-se alquotas dessas solues de HCl com
soluo de hidrxido de sdio. Ao trmino dessas titulaes, anotou-se o
volume gasto do titulante para serem utilizados na construo da
curva de calibrao.
Como descrito na Tabela 2, foram realizadas tambm dez titulaes
para a soluo de cido clordrico com menor concentrao (0,03 mol/L). A
partir dos dados obtidos, determinou-se o limite de deteco (LD) e o
limite de quantificao (LQ), a partir do desvio padro das
determinaes. Dessa forma, com a obteno dos dados citados, a curva
de calibrao foi construda, como verifica-se na Figura 1. Tambm
obtm-se na Figura 1 informaes sobre a validao do mtodo e o valor da
acidez atravs da equao do grfico e a linha de tendncia. Resultados
e Discusso
Partindo-se dos valores encontrados por meio das determinaes
titulomtricas de neutralizao, foi possvel aferir os volumes de
hidrxido de sdio necessrios para neutralizar as alquotas de cido
clordrico de diferentes concentraes, que teve por intermdio do
indicador fenolftalena para a sinalizao do ponto final (Tabela
1).Tabela 1. Concentrao das solues de cido clordrico preparadas e
os respectivos volumes gastos de titulante hidrxido de sdio, com o
branco descontado.Concentraes das alquotas de sol. HClVolumes
utilizados nas titulaes com sol. NaOH
0,00 mol/L (branco)0,09 mL
0,03 mol/L1,51 mL
0,09 mol/L4,64 mL
0,15 mol/L8,02 mL
0,30 mol/L15,42 mL
A construo do grfico com a curva de calibrao fora possvel aps os
devidos tratamentos de dados, como o clculo da mdia das 10 medidas
da soluo de menor concentrao do analito; calculou-se o desvio
padro, o limite de deteco e limite de quantificao dos volumes
gastos do titulante considerando o volume do teste em branco, sendo
que este ltimo fator possibilita a otimizao da exatido do mtodo
titulomtrico, uma vez que ocorre a diminuio do erro entre o valor
verdadeiro e o valor obtido durante o procedimento.
O valor do limite de deteco foi calculado atravs do desvio padro
(das 10 replicatas de menor concentrao, vistos na Tabela 2)
multiplicado por 3 (LD = 3 x ), obtendo-se o resultado equivalente
a 0,0456, ou seja, corresponde a menor concentrao que pode ser
detectada. Esse resultado foi aplicado no valor de y do grfico para
encontrar o x.
Para o clculo do limite de quantificao, encontrou-se 0,152,
indicando a menor concentrao que pode ser determinada com preciso e
exatido. Chegou-se nesse resultado multiplicando-se 10 vezes o
desvio padro (LQ = 10 x ). Conseguintemente, aplicou-se esse valor
na equao da linha de tendncia (y = ax + b, substituindo y pelo
valor de LQ; x = concentrao a ser encontrada; a = sensibilidade; b
= interseo com o eixo y, quando x = 0).Tabela 2. Determinao da mdia
(), desvio padro (), limite de deteco (LD) e limite de quantificao
(LQ) do volume gasto da soluo de hidrxido de sdio titulante, a
partir da titulao das alquotas da menor concentrao da soluo de cido
clordrico.Volumes de NaOH necessrios para a titulao das 10 alquotas
de HCl 0,03 mol/L
V1 = 1,51mLV2 = 1,48mL
V3 = 1,53mLV4 = 1,53mL
V5 = 1,50mLV6 = 1,52mL
V7 = 1,51mLV8 = 1,50mL
V9 = 1,51mLV10 = 1,52mL
= 1,51mL = 0,0152
LQ = 0,152LD = 0,0456
O coeficiente de correlao (R) trata-se de uma medida descritiva
da qualidade do ajuste, o seja, da variabilidade dos dados.
Experimentalmente, o R encontrado foi de 0,999, configurando assim
uma faixa de leitura linear que h proximidade dos pontos na reta de
regresso, melhor se ajustando a amostra, j que o valor muito prximo
a 1.
A regresso linear possibilitou ajustar uma reta a um conjunto de
dados, com o intuito de determinar a equao da linha da reta no
grfico da curva de calibrao atravs da equao matemtica y = ax + b.
Assim, substituindo os dados, obteve-se y = 51,46x + 0,0698.
Figura 1. Curva de calibrao da titulao de cido clordrico com
hidrxido de sdio, sendo possvel determinar a valor da acidez e a
validao do mtodo atravs, respectivamente, da equao do grfico, y =
51,46x + 0,0698, e a equao da linha de tendncia R = 0,9995.
Concluses
Analisando-se os aspectos abordados neste trabalho, evidencia-se
a importncia da validao da metodologia analtica aplicada em
laboratrio, uma vez que assegura-se a confiabilidade dos resultados
obtidos, delegando qualidade aos produtos e/ou servios prestados,
alm de reconhecimento comercial.
Na parte experimental, verificou-se que construo da curva de
calibrao a partir do mtodo titulomtrico cido-base, utilizando o
hidrxido de sdio como soluo titulante e as solues-amostras de cido
clordrico como titulados, foi bastante eficaz por apresentar bons
resultados, como o valor do Coeficiente de Correlao Linear prximo
de 1 que caracteriza o mtodo utilizado com um grau de exatido e
preciso adequados e tambm por depender apenas de um mtodo clssico
simples, o que viabiliza muito a anlise.Agradecimentos
Primeiramente nossa famlia, por acreditar no potencial de cada
um de ns e por nos apoiar em qualquer momento da vida.
s professoras da disciplina Estatstica, Rosngela Novaes e Djane
Santiago, pela amizade, pacincia, compreenso e imprescindvel
orientao acadmica, fatores esses que possibilitaram a construo
deste artigo.
A todos os professores que tivemos ao longo do curso, que
compartilharam conosco seus conhecimentos e contriburam
concomitantemente para o nosso desenvolvimento pessoal.
A todas as pessoas que, direta ou indiretamente contriburam com
carinho e ateno durante a construo desse trabalho.Referencias
BibliograficasUsar o espao abaixo para referncias, seguindo o
estilo indicado (letra Times 8)
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Curtis, M. D.; Shiu, K.; Butler, W. M. e Huffmann, J. C. J. Am.
Chem. Soc. 1986, 108, 3335.
2 Curtis, M. D.; Shiu, K.; Butler, W. M. e Huffmann, J. C. J.
Am. Chem. Soc. 1986, 108, 3335.
Atividdade Integrante da nota da IV Unidade do Ano Letivo
2013
