Controle de Qualidade

Testes físicos e físico-químicos para avaliação da qualidade de formas

farmacêuticas sólidas – Testes de desintegração e de dissolução

Prof. Fernando Henrique Andrade Nogueira

Teste de desintegração (5.1.4) Objetivo: permite avaliar se a forma

farmacêutica se desintegra em determinado tempo em meio líquido apropriado.

Aplicação: comprimidos com ou sem revestimento, drágeas, cápsulas duras ou moles, supositórios, óvulos.

Desintegração – nenhum resíduo das unidades testadas permanece na tela metálica do aparelho.

Desintegração – as unidades se transformam em uma massa pastosa.

Teste de desintegração (5.1.4)

Teste de desintegração para comprimidos e cápsulas (5.1.4.1)

Figura 1 – Aparelho para teste de desintegração de comprimidos e cápsulas (dimensões em mm).

Teste de desintegração (5.1.4)

Teste de desintegração (5.1.4)

Teste de desintegração (5.1.4) Procedimento COMPRIMIDOS NÃO REVESTIDOS E

CÁPSULAS GELATINOSAS Utilizar 6 unidades. Colocar 1 unidade em cada um dos tubos da cesta. Adicionar um disco em cada tubo – para comprimidos. Se

aderirem aos discos, repetir o teste sem eles. Utilizar água a 37 oC ± 1 oC. Cessar o movimento e verificar a desintegração completa Comprimidos – tempo máximo: 30 minutos Cápsulas - tempo máximo: 45 minutos

Teste de desintegração (5.1.4)

Procedimento COMPRIMIDOS REVESTIDOS COM FILME E DRÁGEAS

Utilizar 6 comprimidos. Colocar 1 comprimido em cada um dos tubos da cesta. Utilizar água a 37 oC ± 1 oC. Adicionar um disco em cada tubo. Observar a adesão. Acionar o aparelho. Tempo máximo: 30 min

(comprimidos revestidos) e 60 min (drágeas) Cessar o movimento e verificar a desintegração

completa. Não há desintegração completa – repetir utilizando HCl

0,1 M

Teste de desintegração (5.1.4)

Procedimento COMPRIMIDOS E CÁPSULAS GASTRO-RESISTENTES

Utilizar 6 unidades. Colocar 1 unidade em cada um dos tubos da cesta. Acionar o aparelho utilizando HCl 0,1 M como líquido de

imersão, a 37 oC ± 1 oC, por 60 minutos. Cessar o movimento e verificar a não desintegração,

rachadura ou amolecimento. Colocar os discos e deixá-las em contato com tampão

fosfato pH 6,8, a 37 oC ± 1 oC, por 45 minutos. Cessar o movimento e verificar a desintegração,

podendo restar fragmentos insolúveis do revestimento.

Teste de desintegração (5.1.4)

Procedimento SUPOSITÓRIOS, ÓVULOS E COMPRIMIDOS VAGINAIS (5.1.4.2)

Dissolução completa Separação completa dos componentes Amolecimento da amostra Ausência de resíduos sobre os discos, e quando

houver, tenha consistência de massa mole Utilização de aparelhagem específica

Teste de dissolução (5.1.5)

Objetivo: permite avaliar a porcentagem de fármaco liberado a partir da forma farmacêutica.

Aplicação: formas farmacêuticas sólidas de uso oral: comprimidos não revestidos, revestidos, drágeas, cápsulas.

Teste de dissolução (5.1.5)

Teste de dissolução (5.1.5)

Teste de dissolução (5.1.5)

Teste de dissolução (5.1.5)

Método 1 – cestas e Método 2 - pás Meio de dissolução – especificado na monografia

(água, HCl 0,1 M, tampão) Volume do meio de dissolução – especificado na

monografia (1000 mL, 900 mL ou 500 mL) Tempo de dissolução – especificado na monografia Velocidade de agitação – rotações por minuto (50,

75, e 100)

Teste de dissolução (5.1.5)

Procedimento Montar a aparelhagem – meio de dissolução, volume

do meio de dissolução, velocidade de agitação, aparato

Conferir a temperatura do meio (37 ± 0,5 ºC) Método 1 – colocar a amostra dentro da cesta seca Método 2 – colocar a amostra dentro do recipiente de

dissolução Iniciar a agitação Término do tempo – retirar alíquotas do meio e

quantificar o fármaco

Teste de dissolução (5.1.5)

Critérios de aceitação

Teste de dissolução (5.1.5) Exemplo: difosfato de cloroquina comprimidos –

FB 5

Teste de dissolução (5.1.5) Exemplo: difosfato de cloroquina comprimidos –

FB 5

Resultados do 1º estágio:1 2 3 4 5 685,37 78,71 83,47 83,83 86,68 84,30

Teste de dissolução (5.1.5) Difosfato de cloroquina comprimidos – FB 5

Resultados do 1º estágio:

Testando-se mais 6 unidades:

1 2 3 4 5 685,37 78,71 83,47 83,83 86,68 84,30

7 8 9 10 11 1293,83 92,52 93,83 92,52 81,21 94,30

Teste de dissolução (5.1.5)

Difosfato de cloroquina comprimidos – FB 5

Resultado final: de acordo Média (12) = 87,55%; de 78,71% a 94,30%