Cromatografia - Introdução e Gasosa

Cromatografia

Fundamentos, Instrumentação e Aplicações

Martha Adaime(UFSM)

Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)

Departamento de Química

Programa de Pós Graduação em Química

Grupo de Pesquisa em Análises Cromatográficas

http://www.quimica2011.org.br/

Programa

Fundamentos Gerais da Cromatografia

- Fundamentos e Classificação Geral

- Principais mecanismos de separação

- Principais Parâmetros Cromatográficos: tR, n, Rs, α e relação entre eles

Cromatografia Gasosa (GC)

•Fundamentos Teóricos;

•Instrumentação (Injetores, Colunas e Fases Estacionárias, Fase móvel, Detectores)

•Aplicações;

•Estado da Arte e Tendências.

Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC)

•Fundamentos Teóricos;

•Modos de Separação: adsorção, partição, troca iônica, exclusão;

•Instrumentação (Bombas, Injetores, Colunas e Fases Estacionárias, Fase móvel,

Principais Detectores);

•Aplicações;

•Estado da Arte e Tendências.

Cromatografia Acoplada à Espectrometria de Massas

•GC-MS/MS

•LC-MS/MS

2

Por que usar CROMATOGRAFIA ? ? ?

3

HISTÓRICO

M. TSWEET (1903): Separação de misturas de

pigmentos vegetais em colunas recheadas com

adsorventes sólidos e solventes variados.éter de

petróleo

CaCO3

mistura de

pigmentos

pigmentos

separados

Cromatografia =

kroma [cor] + graph [escrever]

(grego)4

Princípio Básico

Separação de misturas por interação diferencial dos seuscomponentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou

sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás).

5

Classificação da Cromatografia

Cromatografia

Planar Coluna

FM Líquida

C.Camada

DelgadaC.Papel

FM Gasosa FM Líquida

C. Gasosa CLAECCC

CCC-Cromatografia em Coluna Clássica.

CLAE-Cromatografia Líquida de Alta Eficiência.

6

Cromatógrafo a Gás

1

2

3

4

6

5

1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão.

2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.

3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.

4 - Detector.

5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.

6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).7

Cromatógrafo a Líquido

8

Fase Estacionária

• Sólida - é constituída por adsorventes sólidos (pó), tais como Sílica, Alumina, Carvão ativo, Zeólitossintéticos, etc.

A base para a separação, neste caso, é a Adsorção.

• Líquida - é constituída por uma película delgada (de líquidos orgânicos de alto ponto de ebulição) que impregnam o sólido (pó) inerte ou a parede interna da coluna capilar.

A base para a separação, neste caso, é a Partiçãoda amostra dentro ou fora da película líquida, devido

a solubilidade seletiva dos compostos.

9

Fase Móvel

Gasosa - Na Cromatografia Gasosa a Fase Móvel é o próprio Gás de Arraste cuja função é transportar os analitos através do Sistema (Injetor /Coluna /Detector).

Os principais Gases de Arraste são o Hélio, Nitrogênio, Hidrogênio e o Argônio.

Líquida – Na Cromatografia Líquida emprega-se uma mistura de solventes, denominada Eluente, como Fase Móvel. Os principais são: metanol, acetonitrila e água.

10

Mecanismos da Cromatografia

apolar

Flu

xo

polar

polar

apolar

Flu

xo

11


12


13

TEORIA BÁSICAConstante de Distribuição, KC

Ocorre um equilíbrio de distribuição do

analito entre a FE e a FM.

M

SC

A

AK

KC = Constante de Distribuição

[A]S = concentração do analito na FE

[A]M = concentração do analito na FM

MENOR RETENÇÃO !!!

Volatilidade [A]M

Afinidade pela FE [A]S

14

TEORIA BÁSICAQuantificação da Eficiência

Cada “estágio” de equilíbrio é

chamado de PRATO TEÓRICO

Coluna mais

eficiente

tR

wb

n

15

Número de pratos teóricos (n)n = 16 (tR / wb)2

n = segmento da coluna onde se atinge um equilíbrio entre

fase móvel, estacionária e analito

quanto > n > rendimento da coluna (picos mais finos)

Injeção

tR

16

Tempo de Retenção / Largura Pico

tR = tempo de retenção

to = tempo de volume morto

wb = largura da base

Injeção

Tempo

tR

17

Seletividade ()

= k2´/k1´

= posição relativa de 2 picos

Ideal: > 1

Tempo

K1’ = 1.5 K2’ = 2.1

18

Resolução (Rs)Rs = 2 (tR2 – tR1)

2 / wb1 + wb2

Rs = separação real dos picos

Rs = 0 (sem separação), Rs = 1 (separação parcial), Rs = 1.5 (separação na linha base)

InjeçãoW W

t

Tempo

19

A migração um analito pela

coluna provoca

inevitavelmente o

alargamento da sua banda.

TEMPO

Efeitos do alargamento excessivo de picos:

Separação deficiente de analitos

com retenções próximas

Picos mais largos e menos

intensos = menor detectabilidade

EFICIÊNCIA: Capacidade de eluição com o mínimo de dispersão do analito.

Eficiência de Sistemas Cromatográficos

20

INTRODUÇÃO A

CROMATOGRAFIA GASOSA

Martha AdaimeDepto de Química-CCNE

UFSM

CROMATOGRAFIA GASOSAAplicabilidade

Quais misturas podem ser separadas por CG ?

Misturas cujos constituintes sejam

VOLÁTEIS (=“evaporáveis”)

(para uma substância qualquer poder ser

“arrastada” por um fluxo de um gás ela

deve ser dissolver - pelo menos parcialmente -

nesse gás)

DE FORMA GERAL:

CG é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham

PONTOS DE EBULIÇÃO de até 300 oC e que termicamente estáveis.

22

O Cromatógrafo a Gás

1

2

3

4

6

5

1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão.

2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.

3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.

4 - Detector.

5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.

6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

23

INSTRUMENTAÇÃOGás de Arraste

Fase Móvel em CG: NÃO interage com a amostra - apenas a

carrega através da coluna. Assim é usualmente referida como

GÁS DE ARRASTE

Requisitos:

INERTE Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou

superfícies do instrumento.

PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a

fase estacionária.

Impurezas típicas em gases e seus efeitos:

oxida / hidroliza algumas FE

incompatíveis com DCEH2O, O2

hidrocarbonetos ruído no sinal de DIC 24

Curvas de Van Deemter para diferentes Gases de Arraste

1.2

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

Velocidade linear média (cm/seg) u

He

H

N 2

2

C at 175 °C

k = 4.95

Vidro W.C.O.T.

OV.101

25m x 0.25 mm

17

HE

TP

(m

m)

10 20 30 40 50 60 70 80 90

25

FASE MÓVEL ou Gás de Arraste

Requisitos:

CUSTO Gases de altíssima pureza podem ser muito caros.

COMPATÍVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um

gás de arraste específico para melhor funcionamento.

CU

ST

O

PUREZA

AB

CA = 99,995 % (4.5)

B = 99,999 % (5.0)

C = 99,9999 % (6.0)

26

LINHA DE GÁS

Componentes necessários à linha de gás:

controladores de vazão / pressão de gás

dispositivos para purificação de gás (“traps”)

1

2

34

5

6

1 - Cilindro de Gás

2 - Regulador de Pressão Primário

3 - “Traps” para eliminar impurezas do gás

4 - Regulador de Pressão Secundário

5 - Regulador de Vazão (Controlador Diferencial de Fluxo)

6 - Medidor de Vazão (Rotâmetro)

27

Dispositivos de Injeção de Amostra

Os dispositivos para injeção (INJETORES ou

VAPORIZADORES) devem prover meios de introdução

INSTANTÂNEA da amostra na coluna cromatográfica

Injeção instantânea:

Injeção lenta:

t = 0

t = x

t = 0

t = x 28

Injeção Split (com Divisão)

Considerando a geometria dos injetores split-splitless, a razão de divisãonormalmente é ajustada variando-se a vazão total de entrada de gás de arraste:

CONTROLE DE VAZÃO TOTAL

Deve ser regulado até o SR desejado

CONTROLE DE PRESSÃOAltera pressão vazão na

coluna (NÃO DEVE SER MODIFICADA VISANDO REGULAGEM DE SR !!!!!)

29

Injetor “on-column” Convencional

1

2

3

4

1 - Septo (silicone)

2 - Alimentação de gás de arraste)

3 - Bloco metálico aquecido

4 - Ponta da coluna cromatográfica30

Injeção “on-column” de líquidos

2 3

1 - Ponta da agulha da microseringa é introduzida no início da coluna.

2 - Amostra injetada e vaporizada instantâneamente no início da coluna.

3 - “Plug” de vapor de amostra forçado pelo gás de arraste a fluir pela coluna.

1

31

Parâmetros de Injeção

TEMPERATURA DO INJETOR Deve ser suficientemente elevada para que a

amostra vaporize-se imediatamente, mas sem decomposição

Regra Geral: Tinj = 50 oC acima da temperatura de

ebulição do componente menos volátil

VOLUME INJETADO Depende do tipo de coluna e do estado físico da amostra

COLUNAAmostrasGasosas

AmostrasLíquidas

empacotada = 3,2 mm (1/4”)

0,1 ml ... 50 mL0,2 L ... 20 L

capilar = 0,25 mm

0,001 ml ... 0,1 mL0,01 L ... 3 L

Sólidos: convencionalmente se dissolve em um solvente

adequado e injeta-se a solução 32

Microsseringas para Injeção

LÍQUIDOS Capacidades típicas: 1, 5 e 10 L

êmbolo

corpo (pirex)

agulha (inox 316)

Microseringa de 10 L:

Microseringa de 1 L (seção ampliada):

corpo

guia

êmbolo (fio de aço

soldado ao guia)

agulha

33

Colunas: Definições Básicas

EMPACOTADA

= 3 a 6 mm

L = 0,5 m a 5 m

CAPILAR

= 0,1 a 0,5 mm

L = 5 m a 100 m

34

INSTRUMENTAÇÃOColunas: Definições Básicas

Coluna empacotada e capilar.

Empacotadas

analíticas:

- Aço inoxidável;

- 1 – 4 mm (d.i.)

- 1 – 3 m

Capilares:

- Sílica fundida;

- Poliimida;

- 0,32 mm (d.i.)

- 10 – 100 m

35

TEORIA BÁSICAQuantificação da Eficiência

ALTURA EQUIVALENTE A UM PRATO TEÓRICO (H) “Tamanho” de cada

estágio de equilíbrio

Valores típicos de H e N:dC df H N

0.10 0.25 0.081 370370

0.25 0.25 0.156 192308

0.32 0.32 0.200 150000

0.32 0.50 0.228 131579

0.32 1.00 0.294 102041

0.32 5.00 0.435 68966

0.53 1.00 0.426 70423

0.53 5.00 0.683 43924

2.16 10% 0.549 3643

2.16 5% 0.500 4000

Capilares, L = 30 m

Empacotadas, L = 2 m

Valores de H para colunas capilares e empacotadas são próximos, mas como

L para capilares é MUITO maior tipicamente elas são mais eficientes

(L = comprimento da coluna)

36

Temperatura da Coluna

PRESSÃO DE VAPOR (p0).

p0 = f

Estrutura químicado analito

Temperatura

da coluna

Temperaturada

coluna

Pressãode

vapor

Velocidadede

migração

ANALITO ELUI MAIS RAPIDAMENTE

37

Temperatura da Coluna

TE

MP

ER

AT

UR

A D

A

CO

LU

NA

38

Programação Linear de Temperatura

Misturas complexas (constituintes com volatilidades

muito diferentes) separadas ISOTERMICAMENTE:

TCOL BAIXA:

TCOL ALTA:

39


A temperatura do forno pode ser variada linearmente durante a separação:

TEMPO

TE

MP

ER

AT

UR

A

tINI tFIM

TINI

TFIM

R

Parâmetros de uma programação de temperatura:

40


Possíveis problemas associados à PLT:

VARIAÇÕES DE VAZÃO DO GÁS DE ARRASTE A viscosidade

de um gás aumenta com a temperatura.

viscosidade vazão

DERIVA (“DRIFT”) NA LINHA DE BASE Devido ao aumento

de volatilização de FE líquida

41

42

FASES ESTACIONÁRIAS

LÍQUIDOS Depositados sobre a superfície de: só-lidos porosos inertes

(colunas empacotadas) ou de tubos finos de materiais inertes (colunas

capilares)

FElíquida

SUPORTESólido inerte

poroso

Tubo capilar de material inerte

Para minimizar a perda de FE líquida por volatilização, normalmente

ela é:

Entrecruzada Quimicamente ligadas

43


SELETIVA Deve interagir diferencialmente com os

componentes da amostra.

A FE deve ter características tanto quanto possível próximas das

dos solutos a serem separados (polar, apolar, aromático ...)

FE Seletiva: separação

adequada dos

constituintes da

amostra

FE pouco Seletiva: má

resolução mesmo com

coluna de boa eficiência

44


Substituintes Nomes Comerciais Observações

- - SE-30 OV-1 OV-101 SP-2100 mais apolares da sériepouco seletivas

carborano ? - Dexsil 300GC similar a PDMSestável até > 400oC

fenil 5 % - SE-52 SE-54 OV-3 OV-5OV-73

pouco polar

cianopropil 7% fenil 7% OV-1701 SPB-7 CP-Sil 19CB moderadamente polar

fenil 50 % - OV-17 SP-2250 HP-50+SPB-50

moderadamente polarretém aromáticos

trifluoropropil 50% - OV-210 QF-1 moderadamente polarretém compostos carbonílicos

cianopropil 50% fenil 50% OV-225 SP-2300 CP-Sil43CB

polarretem doadores de elétrons

cianopropil 100% - SP-2340 SP-2330 Silar-9 CP altamente polar

Diferenças entre FE de composição similar provenientes

de fornecedores diferentes: pureza, viscosidade.

45

FASES ESTACIONÁRIASFamílias de FE Líquidas

Separação de pesticidas - FE = 100 % PDMS

1 - TCNB2 - Dichloram3 - Lindano4 - PCNB5 - Pentacloroanilina6 - Ronilano7 - Antor8 - pp’-DDE9 - Rovral10 - Cypermetrin11 - Decametrin

Coluna: CP-Sil 5 (25 m x 0,32 mm x 0,12 m)

TCOL:195 oC (6,5 min) / 195 a 275 oC (10 oC min-1)

Gás de Arraste: He @ 35 cm min-1 Detector: FID

Amostra: 2 L de solução dos pesticidas “on-column”

17 min

46


Separação de piridinas - FE = 100 % CNpropilsilicone

1 - piridina2 - 2-metilpiridina3 - 2,6-dimetilpiridina4 - 2-etilpiridina5 - 3-metilpiridina6 - 4-metilpiridina

3 min

Coluna: CP-Sil 43CB (10 m x 0,10 mm x 0,2 m)

TCOL: 110 oC (isotérmico)

Gás de Arraste: N2 at 16 cm min-1 Detector: FID

Amostra: 0,1L de solução 1-2% das piridinas em 3-metilpiridina 47


Separação de fenóis - FE = fenilmetilsilicones

50% Ph

50% Me

5% Ph

95% Me

48

FASES ESTACIONÁRIASFE Quirais

Separação de isômeros óticos:

FÁRMACOS Em muitos fármacos apenas um dos isômeros óticos têm

atividade farmacológica.

PRODUTOS BIOLÓGICOS Distinção entre produtos de origem

sintética e natural (natural = normalmente substâncias oticamente puras;

sintético = muitas vezes são misturas racêmicas).

Propriedades físico-químicas de isômeros óticos são MUITO SIMILARES

FE convencionais não interagem diferencialmente com isômeros óticos

Separação de misturas de isômeros óticos só é possível

com FE oticamente ativas = FE Quirais

49

ANÁLISE QUALITATIVAConceitos Gerais

Fontes de Informações Qualitativas

RETENÇÃO Uso de dados de retenção de um analito para sua

identificação

DETECÇÃO Detectores que fornecem informações estruturais sobre as

substâncias eluídas

Identificação individual das espécies

contidas na amostra

Determinação da identidade da amostra

propriamente dita

Aplicações

Qualitativas de

CG

50

ANÁLISE QUALITATIVATempos de Retenção

t’R = fInterações analito / FE

Pressão de vapor do analitoCondições operacionais (TCOL, FC ...)

Fixas as condições operacionais, o tempo de retenção ajustado de um analito é uma constante

AMOSTRA

PADRÃO

51


Identificação por t’R é muito pouco confiável:

Dependência com FC e TCOL Variações nestas condições

afetam sensivelmente os t’R

VARIAÇÃO DE 1%

NO t’R

DTCOL = 0,1%

DFC = 1%

Sobrecarga na coluna Aumento excessivo na massa de

material eluido deforma o pico cromatográfico e altera o seu tR

MA

SS

A

52


Comparação de t’R usando dopagem (“spiking”) da amostra com

o analito suspeito: aumento da confiabilidade de identificação.

53

DETECTORESDefinições Gerais

Dispositivos que geram um sinal elétrico proporcional à

quantidade eluida de um analito

~ 60 detectores já usados em CG

~ 15 equipam cromatógrafos comerciais

4 respondem pela maior parte das aplicações

DCT TCDDetector por

CondutividadeTérmica

DIC FIDDetector porIonização em

Chama

DCE ECDDetector porCaptura de

Elétrons

EM MSDetector

Espectrométrico de Massas 54

INSTRUMENTAÇÃODetectores

Mais Importantes:

DETECTOR POR CAPTURA DE ELÉTRONS (DCE OU ECD)

Supressão de corrente causada pela absorção de elétrons por eluatos

altamente eletrofílicos.

DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA (DCT OU TCD)

Variação da condutividade térmica do gás de arraste.

DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA (DIC OU FID) Íons gerados

durante a queima dos eluatos em uma chama de H2 + ar.

REGISTRO

DE

SINAL

ANALÓGICO

Registradores XY

DIGITAL

IntegradoresComputadores

55

DETECTORESDetector por Condutividade Térmica

PRINCÍPIO Variação na condutividade térmica do gás quando da

eluição de um analito.

Cela de Detecção do DCT:

12

35

4

i1 Bloco metálico (aço)

2 Entrada de gás de arraste

3 Saída de gás de arraste

4 Filamento metálico (liga W-Re) aquecido

5 Alimentação de corrente elétrica para

aquecimento do filamento

56

DCT: Aplicações

Coluna: CP Sil 5CB(50 m x 0,32 mm x 5 µm)

Gás de Arraste: He, 3 ml min-1

TCOL: 40 °C Detector: DCT

1 N2 2 CH4

3 CO2 4 n-C2

5 NH3 6 n-C3

7 i-C4 8 n-C4

Separação de Gases e Hidrocarbonetos:

57

Detector por Ionização em Chama

O efluente da coluna é misturado com H2 e

O2 e queimado. Como numa chama de H2 +

O2 não existem íons, ela não conduz

corrente elétrica.

Quando um composto orgânico elui, ele

também é queimado. Como na sua queima

são formados íons, a chama passa a

conduzir corrente elétrica

58

Detector por Captura de Eletrons

Um fluxo contínuo de eletrons lentos é

estabelecido entre um anôdo (fonte

radioativa

b -emissora) e um catodo.

Na passagem de uma substância

eletrofílica alguns eletrons são

absorvidos, resultando uma

supressão de corrente elétrica.

59

Características Operacionais do DCE

SENSIBILIDADE :QMD = 0,01 pg a 1 pg (organoclorados),

10 fg Lindano (C6H6)

-ECD HP-6890

PESTICIDAS

1 tetracloro-m-xileno2 - BHC3 Lindano4 Heptachlor5 Endosulfan6 Dieldrin7 Endrin8 DDD9 DDT10 Metoxychlor10 decaclorobifenila

~250 fg cada analito

60

DCE: Aplicações

Contaminantes em ar atmosférico - detecção paralela DIC + DCE

DIC

DCE

1, 2, 3 - Hidrocarbonetos aromáticos

4, 5, 6 - Hidrocarbonetos clorados

61

DETECTORESParâmetros Básicos de Desempenho

QUANTIDADE MÍNIMA DETECTÁVEL Massa de um analito que gera um pico

com altura igual a três vezes o nível de ruído

SIN

AL

(S)

RUÍDO (N)

= 3SN

RUÍDO Qualquer componente do sinal gerado pelo detector que não se

origina da amostra

Fontesde

Ruído

Contaminantes nos gases

Impurezas acumuladas no detector

Aterramento elétrico deficiente 62

DETECTORESParâmetros Básicos de Desempenho

LIMITE DE DETEÇÃO Quantidade de analito que gera um pico com S/N = 3 e wb =

1 unidade de tempo

Mesmo detector, nível de ruído e massa de analito MAS diferentes larguras de

base:

wb

QMD = fDetector (sinal gerado, ruído)

Largura do pico cromatográfico

Definindo limite de detecção como:

LD é independente da eficiência do sistema cromatográfico !

[QMD] =

massa

(ng, pg ...)

[LD] =

massa / tempo

(ng.s-1, pg.s-1 ...)63

DETECTORESClassificação

Detector Tipo Gases Seletividade Faixa

Detecção

Faixa

Dinâmica

Ionizaçao de

Chama (FID)

Fluxo de Massa Hidrogenio e arMaioria dos compostos

organicos.

100 pg 107

Condutividade

Térmica TCD

Concentração Referencia Universal1 ng 107

Captura de

Eletrons ECD

Concentraçao Make-up Haletos, nitratos, nitrilas,

peroxidos , anidridos,

organometalicos.

50 fg 105

Nitrogenio-

fosforo (NPD)

Fluxo de MassaHidrogenio e ar Nitrogenio, fosforos

10 pg 106

Fotometrico

de Chama

(FPD)

Fluxo de Massa Hidrogenio e ar

possivelmente

oxigenio

Sulforados, fosforados, tin, boro,

arsenico, germânio, selenio,

cromo

100 pg 103

Fotoionizaçao

(PID)

Concentração Make-upAlifaticos, aromaticos, cetonas,

esteres, aldeidos, aminas,

heterociclicos, organosulforados,

alguns organometalicos

2 pg 107

Condutividade

Eletrolitica

(HECD)

Fluxo de Massa Hidrogenio ,

oxygenioHaletos, nitrogenados,

nitrosaminas, sulforados

64

ANÁLISE QUALITATIVAMétodos de Detecção Qualitativos

Cromatografia Gasosa com Deteção

Espectrométrica por Absorção no Infra-Vermelho

(CG-EIV)


Espectrométrica de Massas (CG-EM)


Espectrométrica por Emissão Atômica (CG-EA)

Identificação muito confiável quando combinados a técnicas de

identificação baseadas em retenção65

ANÁLISE QUALITATIVAEspectrometria de Massas

1 Moléculas da amostra são bombardeadas por elétrons (electron impact =

EI) ou íons (chemical ionization = CI):ABCDE + e- ABCDE

.+ + 2 e-

2 O íon formado se fragmenta:

ABCDE.+ AB

.+ CDE+

ABCDE.+ AB+ + CDE

.

ABCDE.+ A+ + BCDE

.

3 Os fragmentos iônicos formados são separados magneticamente de

acordo com suas massas moleculares e contados:

AB

UN

DÂ

NC

IA

MASSA / CARGA 66

ANÁLISE QUALITATIVAEspectrômetro de Massas

1

2

3

41 Câmara de Ionização Eletrons gerados por um filamento aquecidobombardeam a amostra. Os fragmentos ionizados (carga +1) são repelidos peloeletrodo positivo e conduzidos ao separador magnético.

2 Saída de Vácuo Todo o interior do EM deve estar sob alto vácuo (natm).

3 Separador Magnético A ação do campo magnético deixa apenas íons comdeterminada razão Massa / Carga atravessar esta área do equipamento.

4 Detector Uma válvula fotomultiplicadora ou umfotodiodo gera um sinal elétrico proporcional aonúmero de íons que incide sobre o elemento. 67

ANÁLISE QUALITATIVAEspectro de Massas

m/Z = 118

m/Z = 80

m/Z = 79

- CO

- (CO + H)

m/Z = 90

20 40 60 80 100 1200

m / Z

68

ANÁLISE QUALITATIVACG-EM: TIC x SIM

Aroma de polpa industrializada de cajá após extração por SPME

TICAparecem os picos

correspondentes a todas

substâncias eluídas

SIM (m/z = 149)Cromatograma construido a

partir dos mesmos dados

acima, mas apenas usando

fragementos com massa = 149

(ftalatos: plastificante)

69

DETECTORES CGSensibilidade e Faixa de resposta

70

71

Documents

Cromatografia - Introdução e Gasosa