CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ESTABILIZAÇÃO E ... · 10 ) , osmose inversa (0,001 a 0,01 ). Para a microfiltração de vinhos (frontal), os dos poros mais comuns são: 0.45,

FILTRAÇÃO DOS VINHOSFILTRAÇÃO DOS VINHOS

CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ESTABILIZAÇÃO E CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ESTABILIZAÇÃO E ENGARRAFAMENTO DE VINHOSENGARRAFAMENTO DE VINHOS

ESTAÇÃO VITIVINÍCOLA DA BAIRRADA – ANADIAESTAÇÃO VITIVINÍCOLA DA BAIRRADA – ANADIA

JOSÉ CARVALHEIRAJOSÉ CARVALHEIRA

FiltraçãoFiltração

O QUE É ?O QUE É ?

Técnica separativaTécnica separativa - - permite separar uma fase sólida em permite separar uma fase sólida em suspensão numa fase líquidasuspensão numa fase líquida, por passagem através de uma superfície porosa que constitui a camada filtrante, destinada a reter as partículas sólidas.Existem vários tipos de filtração de vinhosvários tipos de filtração de vinhos, que se distinguem pelas diferentes camadas filtrantes usadas, montadas sobre dispositivos apropriados: • • por terraspor terras (diatomáceas) (aluvionagem contínua) (diatomáceas) (aluvionagem contínua)

• • por placaspor placas de celulose ou módulos lenticulares de celulose ou módulos lenticulares

• • por membranapor membrana em polímeros sintéticos (poros calibrados) em polímeros sintéticos (poros calibrados)

• • tangencialtangencial sobre membrana mineral ou orgânica sobre membrana mineral ou orgânica


PORQUÊ CLARIFICAR OS VINHOS?• A limpidez de um vinho é a primeira das qualidadesA limpidez de um vinho é a primeira das qualidades que o consumidor exige de um vinho.

• A turvação de um vinho e/ou a presença de um depósitoA turvação de um vinho e/ou a presença de um depósito no fundo das garrafas, são sinais de possíveis alterações.são sinais de possíveis alterações.

• Não basta que um vinho seja bom, é também necessário que se encontre límpido

• Por vezes cai-se em exageros: alguns cristais de bitartarato, não diminuem alguns cristais de bitartarato, não diminuem as propriedades organolépticas de um vinhoas propriedades organolépticas de um vinho, mas no plano comercial é necessário ter em consideração a exigência dos consumidores

• • Dois problemas se colocamDois problemas se colocam, na técnica de elaboração de vinhos:

1 - Um problema de clarificação - Obtenção da limpidez1 - Um problema de clarificação - Obtenção da limpidez

2 - Um problema de estabilização - Conservação da limpidez2 - Um problema de estabilização - Conservação da limpidez


HISTÓRIA

• A filtração remonta à antiguidade

• Sabemos actualmente, graças a pinturas e frescos, que o vinho era filtrado através de sacos de algodão e lã, antes de ser conservado ou consumido

• Na idade média não haviam aparecido novos métodos de filtração, tendo-se acentuado a tendência de substituir a filtração por colagens (clara de ovo, cola de peixe, sangue) e à decantação prolongada em tonéis.

• É no século XIX que surgem os primeiros filtros industriais:

1828 em Inglaterra - o primeiro filtro industrial

1847 na Alemanha - o primeiro filtro com aluvionagem

1914 - primeira filtração esterilizante de um líquido

1952 - aparecimento dos primeiros filtros em aço inoxidável


• A clarificação perfeita de um vinho não é obtida numa única operação.

• A filtração sobre um suporte apertado conduz a uma colmatagem rápida; sobre um suporte aberto, a retenção de partículas é insuficiente.

• Cada operação de filtração, faz parte de uma estratégia global de clarificação, da qual fazem igualmente parte - a sedimentação expontânea, a colagem e a centrifugação.

• Os vinhos conservados vários anos em tonéis ou barricas, chegam ao engarrafamento com muito baixa turbidez, mas índice de colmatagem não negligenciável - sendo normalmente apenas necessária uma filtração por placas

No caso dos grandes vinhos tintos - corre-se muitas vezes o risco de não os filtrar (para não os tornar mais magros).

Os vinhos engarrafados jovens, são sujeitos a várias operações de clarificação (ex.: filtração por terras, colagem, filtração por placas, filtração por membrana).

FiltraçãoFiltraçãoPERFORMANCES DOS MEIOS FILTRANTES

NOÇÕES DE POROSIDADE E PERMEABILIDADE

PorosidadePorosidade - exprime a percentagem, em relação ao volume total, do volume de vazio da estrutura microporosa. É um indicador da capacidade da superfície filtrante reter partículas.

Não confundir a porosidade com o diâmetro dos poros.

Placas - 80% Diatomáceas - 84 a 94% Membranas sintéticas - 80%Placas - 80% Diatomáceas - 84 a 94% Membranas sintéticas - 80%

PermeabilidadePermeabilidade - propriedade de um meio filtrante se deixar atravessar por um líquido, mais ou menos facilmente, com maior ou menor velocidade. Exprime-se na unidade - Darci. Usada sobretudo para caracterizar as diatomáceas.

Placa esterilizante - 0,017 Darci Placa clarificante - 0,15 DarciPlaca esterilizante - 0,017 Darci Placa clarificante - 0,15 Darci

Placa de desbaste - 1 a 2 Darci Diatomáceas - 0,5 a 5 DarciPlaca de desbaste - 1 a 2 Darci Diatomáceas - 0,5 a 5 Darci

Outra característica dos meios filtrantes é o seu limiar de retençãolimiar de retenção - que mede a dimensão das partículas que os poros são capazes de reter ( dos poros)

Membranas -Membranas - caracterizam-se pelo seu limiar de retenção absolutolimiar de retenção absoluto

Placas filtrantes -Placas filtrantes - caracterizam-se pelo seu limiar de retenção nominallimiar de retenção nominal


EQUAÇÃO DA FILTRAÇÃO - representa de modo simplificado o que se passa num determinado momento da filtração:

Q = S * Q = S * P * B / P * B / * e * e

Q - débito

S - superfície de filtração

P - diferença de pressão (pressão de filtração)

B - permeabilidade

- viscosidade

e - espessura da camada filtrante

DébitoDébito é directamente proporcionaldirectamente proporcional à SS, PP e BB

inversamente proporcionalinversamente proporcional à e ee


MÉTODOS DE APRECIAÇÃO DA QUALIDADE DAS CLARIFICAÇÕESMÉTODOS DE APRECIAÇÃO DA QUALIDADE DAS CLARIFICAÇÕES

Medição da turbidez (NTU)Medição da turbidez (NTU) - medição da turvação provocada pela difusão da luz em contacto com as partículas

Vinhos brancos Brilhante se <1,1 NTU Turvo se > 4,4 NTU

Vinhos rosados Brilhante se <1,4 NTU Turvo se > 5,8 NTU

Vinhos tintos Brilhante se < 2,0 NTU Turvo se > 8,0 NTU

Determinação do teor de matéria sólidaDeterminação do teor de matéria sólida - centrifugação do produto muito turvo (mostos, borras, borras de colagem ou vinhos novos) a 3000 rpm, durante 5 min, num tubo especial, graduado em percentagem do volume total

Controlos microbiológicosControlos microbiológicos - servem não apenas como forma de apreciar a eficácia da clarificação, mas também para verificar a estabilidade biológica dos vinhos (verificação da presença de bactérias e leveduras)

Contagem de partículasContagem de partículas - por meio de aparelhos específicos que medem a condutividade eléctrica, absorção de raios X, difracção laser, etc.(Onerosos)


Partículas em suspensão nos vinhosPartículas em suspensão nos vinhos

Limpidez Turvação

Partículas visíveis aomicroscópio electrónico

Partículas visíveis aomicroscópio óptico

Partículas visíveis aolho nu

Diâmetro daspartículas 0,03 micrómetros 0,3 micrómetros 10 micrómetros

SOLUÇÕES- Açúcares- Ácidos

orgânicos- Sais

PARTÍCULASCOLOIDAIS

(OPALESCÊNCIA)Coloides Hidrófobos- Finíssimos cristais de

bitartarato- Casses metálicas em

vias de formaçãoColoides hidrófilos- Coloides proteicos- Coloides glucídicos- Gomas, mucilagens,

dextranas

SUSPENSÕESMICROBIANAS

- Bactérias (0,5 a 1 )- Leveduras (5 a 8 )

DEPÓSITOS- Resíduos

diversosprovenientes dasuvas, cristais debitartarato

- Matéria coranteprecipitada

- Resíduos defiltração(celulose,diatomáceas)


Poder colmatante das partículas Poder colmatante das partículas

Partículas compressíveis Partículas não deformáveis

Poder colmatante forte Poder colmatante

médio

Poder colmatante

negligenciável

- Proteínas

- Polissacarídeos

(glucanas de Botrytis

cinerea)

- Mucilagens

- Gomas

- Matéria corante

coloidal

- Bactérias

- Leveduras

- Precipitados finos

- Resíduos amorfos

- Cristais de bitartarato

- Diatomáceas

FiltraçãoFiltraçãoADJUVANTES DE FILTRAÇÃOADJUVANTES DE FILTRAÇÃO

Diatomáceas (Kieselguhr, Terra de infusórios)Diatomáceas (Kieselguhr, Terra de infusórios)

A diatomite é uma rocha sedimentar de características siliciosas, proveniente da acumulação de carapaças fósseis de algas microscópicas (Diatomáceas).

Os depósitos desta rocha podem ser de origem marinha ou lacustre, sendo os mais importantes localizados nos E.U.A (Santa Bárbara), Europa e Norte de África, com idades variáveis entre 60 e 100 milhões de anos.

A utilização das diatomáceas como adjuvante de filtração remonta a finais do séc.. XIX e baseia-se na elevada porosidade dos pós obtidos por tratamento da rocha.

Dependendo do tratamento a que são sujeitas, as diatomáceas são utilizadas sob 3 formas:

diatomáceas naturais

diatomáceas calcinadas

diatomáceas calcinadas com fundente (CaCl2, CaCO3)

FiltraçãoFiltração Diagrama de fabricação das terras de diatomáceasDiagrama de fabricação das terras de diatomáceas

D i a t o m á c e a sn a t u r a i s

F r a c c i o n a m e n t op o r c i c l o n e

D i a t o m á c e a sc a l c i n a d a s


D e p u r a ç ã o p n e u m á t i c a

M o a g e m f i n a

F o r n o r o t a t i v o8 5 0 a 9 5 0 º C

D i a t o m á c e a sc a l c i n a d a s

c o m f u n d e n t e



M o a g e m f i n a

F o r n o r o t a t i v o9 0 0 a 1 1 0 0 º C

A d i ç ã o d e f u n d e n t e2 a 8 %


M o a g e mS e c a g e m

P r e s e c a g e m a 4 5 0 º C

T r i t u r a ç ã o

Observação microscópica de diatomáceas


Características dos diferentes tipos deCaracterísticas dos diferentes tipos de

terras de diatomáceasterras de diatomáceas

Diatomáceas naturais

De cor cinzenta, são pós muito finos, dão filtrações apertadas, boas clarificações, mas velocidade de escoamento lenta. Podem conter resíduos de matéria orgânica. Pouco utilizadas actualmente.

Diatomáceas calcinadas

De cor rosa, são pós isentos de matéria orgânica, de granulometria grosseira, permitem filtrações finas com débitos satisfatórios.

Diatomáceas calcinadas com fundente

Diatomáceas activadas por calcinação em presença de cloreto ou carbonato de cálcio, originam um pó esbranquiçado de granulometria ainda mais grosseira, a filtração é mais grosseira, mas mais rápida.


CELULOSE

Trata-se de uma macromolécula que resulta da polimerizaçãomacromolécula que resulta da polimerização de um grande número de moléculas de glucosemoléculas de glucose, formando pequenas fibras.

As misturas de celulose utilizadas para filtração provêm da madeira de pinheiro, bétula e faia, sujeitas a tratamentos especiais: trituração e trituração e desagregação químicadesagregação química (para dissolução da lenhina e libertação das fibras), seguidas de lavagem para purificação da pasta. A pasta já seca, sujeita a tratamento mecânicos de diversa intensidade, dá origem a diferentes granulometrias e poderes filtrantes.

Na filtração dos vinhos, usa-se a celulose sob a forma de fibras para usa-se a celulose sob a forma de fibras para fabricação de placas, e em pófabricação de placas, e em pó para sozinha ou misturada com outros meios filtrantes ser usada na preparação de camadas filtrantes.preparação de camadas filtrantes.


CELULOSE (Cont.)

A celulose utilizada na filtração é relativamente pura, no entanto, é recomendável efectuar uma lavagem com água, para evitar os aromas de lavagem com água, para evitar os aromas de papelpapel que pode transmitir ao vinho.

Até 1980 a celuloseAté 1980 a celulose usada na fabricação de placas possuía uma carga electrocinética negativa, uma vez que era usada conjuntamente com o conjuntamente com o amiantoamianto (este foi interdito por razões higiénicas no ano de 1980 - reputado cancerígeno por inalação das fibras).

ActualmenteActualmente usa-se celulose com carga electrocinética positivacelulose com carga electrocinética positiva, só ou só ou misturada com diatomáceas, perlite ou polietilenomisturada com diatomáceas, perlite ou polietileno.


PERLITE

Trata-se de um silicato de alumínio, proveniente do tratamento de uma silicato de alumínio, proveniente do tratamento de uma rocha vulcânicarocha vulcânica, constituída por elementos esféricos com a aparência de pérolas.

Expande-se 10 a 20 vezes, quando sujeita a 1000 ºC, tratamento este que lhe diminui a densidade e aumenta a sua porosidade. Em função do tratamento, obtêm-se assim, uma gama de pós brancos ligeiros, de diferentes granulometrias.

É utilizada como adjuvante na filtração de mostos e outros líquidos muito É utilizada como adjuvante na filtração de mostos e outros líquidos muito turvosturvos.

Em relação às diatomáceasEm relação às diatomáceas, a elevada porosidade permite alongar os ciclos elevada porosidade permite alongar os ciclos de filtraçãode filtração e a sua baixa densidade permite utilizar menor quantidade de adjuvante; Tem menor poder adsorvente.

São abrasivasSão abrasivas, pelo que podem provocar o desgaste rápido das bombas doseadoras.

FiltraçãoFiltraçãoMATERIAIS DE FILTRAÇÃOMATERIAIS DE FILTRAÇÃO

PLACAS FILTRANTES E MÓDULOS LENTICULARES

As placas filtrantes são As placas filtrantes são cartões permeáveis compostos de fibras celulósicas, fibras celulósicas, associadas a compostos granulosos como diatomáceas, perlite ou resinas compostos granulosos como diatomáceas, perlite ou resinas catiónicas catiónicas (para aumentar a carga eléctrica).

Estas placas são montadas em filtros de quadros ou filtros de campânulasão montadas em filtros de quadros ou filtros de campânula; designando-se, neste caso, módulos lenticulares.

Em função do limiar de retenção nominalEm função do limiar de retenção nominal pretendido (placas de desbaste, placas de desbaste, clarificantes ou esterilizantesclarificantes ou esterilizantes), preparam-se distintas misturas de fibras que sãofibras que são mais ou menos trituradastrituradas e postas em suspensão em águasuspensão em água. Seguidamente são prensadas sob vácuoprensadas sob vácuo (filtro de tela com constante agitação da suspensão), secas e secas e cortadascortadas: dimensões de 40x40 ou 60x60 as mais frequentes.

O volume de canais (poros) representa 70 a 85% do volume total da placa.

A retenção das partículas faz-se por crivagemA retenção das partículas faz-se por crivagem e e por um fenómeno de adsorção adsorção devida à diferença de potencial electrocinético, entre a parede do poro (carga positiva) e a partícula (carga negativa) (Potencial Zeta)(Potencial Zeta)

FiltraçãoFiltraçãoMATERIAIS DE FILTRAÇÃOMATERIAIS DE FILTRAÇÃO

MEMBRANAS

Em Enologia as membranas sintéticasmembranas sintéticas de poros calibrados são utilizadas parautilizadas para diversas operações: ultrafiltraçãoultrafiltração (poros de 0,002 a 0,1 ), microfiltração frontalmicrofiltração frontal e tangencial ( tangencial (0,1 a 10 ) , osmose inversa ( osmose inversa (0,001 a 0,01 ).

Para a microfiltração de vinhos (frontal), os dos poros mais comuns são: 0.45, 0.65, 1 e 2

As características das membranas compreendem a(o) sua(seu):

• eficácia de retençãoeficácia de retenção, isto é, dos poros conhecido e homogéneo

• débitodébito de permeação (filtração) elevado

• boa resistência mecânica, química e térmicaboa resistência mecânica, química e térmica

Diferentes gerações de membranas de microfiltraçãogerações de membranas de microfiltração:

1ª geração1ª geração à base de acetato de celulose - baixa resistência aos micro-organismos, mecânica, temperatura e pH

2ª geração2ª geração mais resistentes e fabricadas a partir de polímeros, como polisulfonato e poliacrilonitrilo

3ª geração3ª geração As mais recentes, são membranas minerais, que possuem boa resistência mecânica, térmica e química. Têm uma durabilidade quase ilimitada (microf. tangencial)


MEMBRANAS (Cont.)

As membranas são fabricadas por evaporação de um solvente que cria os fabricadas por evaporação de um solvente que cria os poros ao atravessar a superfície do material utilizadoporos ao atravessar a superfície do material utilizado. Estas membranas assemelham-se mais a uma esponja, do que a um crivo. São plissadas, para aumentar a sua superfície. Apresentam-se sob a forma de módulosApresentam-se sob a forma de módulos, tendo normalmente, cada um deles, uma superfície de 0,82 msuperfície de 0,82 m22. Vários módulos (1 a 4) podem ser agrupados dentro da mesma campânula.

Tipos de membranas:

• • Ester de celuloseEster de celulose - permeabilidades elevadas, boa capacidade de filtração, de fácil manipulação. Apresentam os inconvenientes já referidos. As misturas, associando acetato e nitrato de celulose, são biologicamente estáveis, esterilizáveis a quente ou quimicamente


MEMBRANAS (Cont.)

• • PoliamidaPoliamida Em relação às anteriores, apresentam melhor estabilidade térmica e química (Nylon 66)

• • Fluoreto de polivinilidenoFluoreto de polivinilideno Boa estabilidade térmica, química e mecânica

• • PolitetrafluoroetilenoPolitetrafluoroetileno Obtidas por extrusão de filmes polimerisados parcialmente cristalizados. Boa resistência química, mecânica e térmica (esterilizáveis pelo vapor)

• • PolipropilenoPolipropileno A estrutura em profundidade permite múltiplos níveis de filtração. Também para pré-filtração

• • Fibra de vidroFibra de vidro Pré-filtração e filtração final. Limiar de retenção variável ( 1 a 40 ). Boa resistência mecânica (4 bar de pressão diferencial a 80 ºC)

• • CerâmicasCerâmicas Inertes e inalteráveis. Fabricadas de oxidos de alumínio, zircónio e titânio. Usadas principalmente na microfiltração tangencial.

FiltraçãoFiltração MECANISMOS DE RETENÇÃO DAS PARTÍCULASMECANISMOS DE RETENÇÃO DAS PARTÍCULAS

1 - Crivagem 2 - Adsorção1 - Crivagem 2 - AdsorçãoLegendaa - Crivagem: as partículas, rígidas, tem maior diâmetro que os poros. O filtro colmata progressivamente. O volume filtrado decresce continuamente, até se tornar nulo.

b - Crivagem: as partículas, deformáveis (pressão elevada), penetram no interior dos canais, colmatando-os. O débito decresce rapidamente.

c - Adsorção e crivagem: as partículas penetram no interior dos poros e são retidas ou por adsorção ou mecanicamente em certos sítios. A colmatagem é lenta e os ciclos longos.

d - Adsorção: as partículas, de pequena dimensão, penetram nos poros, sendo adsorvidas na superfície interna da camada filtrante, até se atingir a saturação, saindo então o líquido tão turvo quanto entrou

FiltraçãoFiltraçãoFILTRAÇÃO POR TERRAS

Técnica de filtração que recorre à aluvionagem em contínuoaluvionagem em contínuo - após a constituição da pré-camada de filtração, as diatomáceas são adicionadas diatomáceas são adicionadas permanentemente ao vinho turvopermanentemente ao vinho turvo, antes da sua passagem no filtro. A camada filtrante aumenta continuamente de espessura; a camada externa nunca camada externa nunca colmata.colmata.

A duração dos ciclos de filtração é limitada pela distância entre os duração dos ciclos de filtração é limitada pela distância entre os elementos filtrantes e pelo aumento da pressãoelementos filtrantes e pelo aumento da pressão diferencial (aumenta 0,1 a 0,2 bar cada hora, não se devendo ultrapassar 4,5 barnão se devendo ultrapassar 4,5 bar. Inicialmente cifra-se em 0,5 bar).

Tipo de filtração, reservadoTipo de filtração, reservado, na maioria das vezes, aos vinhos em brutoaos vinhos em bruto; no entanto, existem hoje diatomáceas apertadas, que permitem preparar os vinhos para o engarrafamento. Também utilizada após a estabilização tartáricautilizada após a estabilização tartárica.

Um dos inconvenientesinconvenientes que mais vezes é apontado a este tipo de filtração é a rejeição no meiorejeição no meio ambiente ambiente de grande quantidade de diatomáceasde diatomáceas, que é uma fonte de contaminaçãofonte de contaminação. Bem como, quem manipula o filtro se encontrar num ambiente saturado de poeiras.

FiltraçãoFiltraçãoFILTRAÇÃO POR TERRAS

MATERIAL DE FILTRAÇÃO

LEGENDA DA FIGURA:

1 - Motorização para extracção do bolo2 - Campânula com elementos filtrantes horizontais3 - Abertura para evacuação do bolo4 - Rampa de lavagem dos elementosfiltrantes5 - Filtro para filtração residual (externo)6 - Bomba de doseamento de adjuvantede filtração7 - Reservatório de suspensão do adjuvantede filtração com agitador8 - Bomba principal de alimentação9 - Indicador de débito10 - Entrada do vinho com pré-filtro

ESQUEMA GERAL DE UM FILTRO DE TERRASESQUEMA GERAL DE UM FILTRO DE TERRAS

Características: pratos horizontais, filtração residual externa, extracção do bolo por rotação


Formação da pré-camada: O filtro é cheio de água ou vinho filtrados, recirculando em circuito fechado. A suspensão de adjuvantes é injectada no circuito e retida pela malha dos elementos filtrantes. Formam-se 2 camadas: 1ª mecânica - adjuvante grosseiro (>1 Darci), 2ª -igual ao adjuvante a usar durante a filtração.

PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM FILTRO DE TERRASPRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM FILTRO DE TERRAS

4 Fases de ciclo de filtração sobre pré-camada de diatomáceas

Filtração: O vinho a filtrar é alimentado pela bomba principal, juntando-se-lhe continuamente uma quantidade pré-fixada de adjuvante. As partículas a separar juntamente com o adjuvante são retidas na pré-camada, formando um bolo uniforme e poroso.

Filtração residual: Durante a fase de formação da pré-camada na campânula, forma-se igualmente uma no filtro residual. Este filtro serve unicamente para filtrar o vinho contido na campânula no final do ciclo de filtração.

Evacuação do bolo e lavagem: O bolo é rejeitado por rotação dos elementos filtrantes e caem no fundo da campânula, donde são extraídos pela abertura em baixo. Os elementos filtrantes são lavados por meio da rampa de lavagem.


QUANTIDADE E TIPO DE DIATOMÁCEAS USAR PARA A FILTRAÇÃO POR TERRAS

1ª Pré-Camada 2ª Pré-Camada Aluvionagem emcontínuo

Débito

Produtos afiltrar

Qualidade(Darci)

Quantidade(Kg/m2)

Qualidade(Darci)

Quantidade(Kg/m2)

Qualidade(Darci)

Quantidade(g/hl)

hl/h/m2

Vinho novo(1ª filtraçãoDezembro)

2 – 3 0,5 2 – 3 0,5 2 – 3 200 – 300 5

Vinho de prensa 2 – 3 0,5 2 – 3 0,5 2 – 3 200 – 400 5

Vinho durante oestágio (1 ano)

1 – 2 0,5 1 – 2 0,5 1 – 2 50 – 200 10

Vinho antes doengarrafamento(antes dasplacas filtrantes)

1 0,5 0,4 – 1 0,5 0,4 – 1 20 – 50 15

Vinho antes doengarrafamento(antes dasmembranas)

1 0,5 0,06 – 0,4 0,5 0,06 – 0,4 20 – 50 15


FiltraçãoFiltração PERMEABILIDADES DE DIATOMÁCEAS DE VÁRIOS FABRICANTESPERMEABILIDADES DE DIATOMÁCEAS DE VÁRIOS FABRICANTES

FiltraçãoFiltraçãoFILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES

UtilizadaUtilizada normalmente aquando do engarrafamentoaquando do engarrafamento dos vinhos, afim de obter perfeita limpidez e estabilidade microbiológicalimpidez e estabilidade microbiológica.

Os equipamentosOs equipamentos: chassis construídos em aço inoxidável, com quadros em aço inoxidável ou material plástico. As placas e os quadros são justapostos As placas e os quadros são justapostos alternadamente. (O vinho deve sair pela face reforçada da placa) alternadamente. (O vinho deve sair pela face reforçada da placa)

Tipos de placas: desbaste, clarificantes e esterilizantesTipos de placas: desbaste, clarificantes e esterilizantes (limiar de retenção nominal)

Preparação do vinhoPreparação do vinho: Para se obterem débitos interessantes e ciclos longos, os vinhos devem ser correctamente pré-clarificadosos vinhos devem ser correctamente pré-clarificados (sedimentação expontânea, colagem, filtração por terras, centrifugação). É recomendável a filtração por terras, pouco tempo antes da filtração por placas (1 semana).

Características que deve ter um vinho antes de ser filtrado por placas:Características que deve ter um vinho antes de ser filtrado por placas:turbidez < 1 NTUturbidez < 1 NTUICIC < 250 [ICM < 125] < 250 [ICM < 125]Nº microorganismos viáveis < 100 / mlNº microorganismos viáveis < 100 / ml


PREVISÃO DE COMPORTAMENTO DE UMA FILTRAÇÃO INDUSTRIAL

CÁLCULO DO IC e ICModificadoCÁLCULO DO IC e ICModificadoCondições: Membrana de 0,65 , 25 mm, pressão diferencial de 2 bar

IC = TIC = T400400 - 2 T - 2 T200200 T400 - tempo necessário para filtrar 400 ml (centésimos de minuto)

T200 - tempo necessário para filtrar 200 ml (centésimos de minuto)

ICM = 2 (TICM = 2 (T400400 - T - T200200))

Cálculo do VMAX (Volume máximo filtrável)Cálculo do VMAX (Volume máximo filtrável)Condições: pressão diferencial de 0,5 bar

VMAX = (T2 - T1) / (T2 / V2) - (T1 / V1)VMAX = (T2 - T1) / (T2 / V2) - (T1 / V1)

T1 - 1 hora V1 - Volume filtrado ao fim de 1 hora

T2 - 2 horas V2 - volume filtrado ao fim de 2 horas


Pressão diferencial máxima:Pressão diferencial máxima:Placas de desbastePlacas de desbaste 2,5 bar 2,5 barPlacas clarificantesPlacas clarificantes 1,5 a 2 bar 1,5 a 2 barPlacas esterilizantesPlacas esterilizantes 1 a 1,2 bar 1 a 1,2 bar

Débitos recomendados:Débitos recomendados:Placas clarificantesPlacas clarificantes 700 l/h/m2 700 l/h/m2Placas esterilizantesPlacas esterilizantes 350 l/h/m2 350 l/h/m2

Utilização no mesmo filtro de placas de diferente permeabilidadeUtilização no mesmo filtro de placas de diferente permeabilidade - quando o vinho não se encontrar bem preparado para a filtração por placas, é possível o vinho ser sujeito, numa única operação, a duas filtrações, usando-se um filtro com câmara de inversão

Esterilização do filtro - Esterilização do filtro - Todas as manhãs deve esterilizar-se o filtro, fazendo circular água a 90 ºC, a baixa pressão (0,2 bar), durante 20 minutos. Deve seguidamente arrefecer-se o filtro, por circulação de água pré-filtrada. Este volume de água é suficiente para o afrancamento do filtro. Deve-se eliminar a água residual e rejeitar o primeiro vinho a ser filtrado (1 litro por placa).

ESCOLHA DA PLACA MELHOR ADAPTADA À FILTRAÇÃO DE UM VINHOESCOLHA DA PLACA MELHOR ADAPTADA À FILTRAÇÃO DE UM VINHO

Antes dafiltração

PlacaNº 3

PlacaNº 5

PlacaNº 7

PlacaNº 10

PlacaEsterilizante

Turbidez (NTU)1,0 0,78 0,69 0,44 0,34 0,34

Leveduras viáveis(células / 100 ml) 800 50 15 5 < 1 < 1

Bactérias viáveis(células / 100 ml) 9500 2100 900 130 < 1 < 1

Polissacarídeos(diminuição - %) 0 0 0 5 5



LEGENDA:

a - Filtro de placas convencional

b - Filtro de placas com câmara de inversão

FILTRO DE PLACASFILTRO DE PLACAS

FiltraçãoFiltração FILTRO DE PLACASFILTRO DE PLACAS


FILTRAÇÃO POR MÓDULO LENTICULARFILTRAÇÃO POR MÓDULO LENTICULAR

Meios filtrantes semelhantes a placas filtrantes, são montados em campânulas. Os riscos de fuga causados por pressões elevadas, são nulos, comparativamente à filtração por placas.

Módulos de 284 mm (1,8 m2) e 410 mm (3,7 m2), podendo ser colocados 1 a 4 módulos na mesma campânula.

Para serem economicamente interessantes, os módulos devem funcionar durante vários dias. Para tal, é necessário, regenerar o filtro todos os dias, fazendo circular água a 45 ºC, no sentido da filtração. Esta operação deve ser seguida de esterilização a 85 ºC.

FiltraçãoFiltraçãoFILTRAÇÃO POR MEMBRANASFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS

UtilizadaUtilizada imediatamente antes do engarrafamento, sobretudo quando se procura a esterilização “absoluta” do vinhoesterilização “absoluta” do vinho.

São fornecidas sob a forma de cartuchos, dependendo o débito do número de cartuchos. Geralmente dimensiona-se o filtro (nº de cartuchos) em função do débito da enchedora, porque funcionam em linha.

EquipamentoEquipamento: um ou mais cartuchos são montados dentro de uma campânula de aço inoxidável (housing de filtração), existindo ainda torneiras de entrada e saída e manómetro.

A eficácia de retenção de partículas é função do diâmetro dos poros. Na microfiltração de vinhosmicrofiltração de vinhos usam-se membranasmembranas com poros de diâmetro compreendido entre 0,45 - 10 0,45 - 10 (1,2 - 0,65 - (1,2 - 0,65 - 0,45)0,45)


FILTRAÇÃO POR MEMBRANASFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS

Utilização de pré-filtros: Utilização de pré-filtros: para evitar a colmatagem rápida utiliza-se correntemente um pré-filtro ( em fibra de vidro, polipropileno ou éster de celulose), de de poro superior ao filtro final.

Preparação dos vinhos para a filtração:Preparação dos vinhos para a filtração:

Determinação do ICDeterminação do IC

Determinação do VMAXDeterminação do VMAX

IC = TIC = T400400 - 2 T - 2 T200200

IC deve ser menor que 20 ou ICM < 10IC deve ser menor que 20 ou ICM < 10

VMAX = (5 - 2) / (5 / V5) - (2 / V2)VMAX = (5 - 2) / (5 / V5) - (2 / V2)

Se VMAX > 5000 Se VMAX > 5000 Colmatagem lenta Colmatagem lenta

Se VMAX < 4000 Se VMAX < 4000 Colmatagem rápida Colmatagem rápida



Débito de filtração: Débito de filtração: teórico - 800 l/h/m2 (1440 l/h/cartucho de 1,8 m2), no entanto, para evitar a colmatagem rápida, deve-se operar a metade deste valor (400 l/h/m400 l/h/m22 720 l/h/cartucho 720 l/h/cartucho).

Pressão diferencial:Pressão diferencial: Embora as membranas suportem pressões até 7 bar, não se deverá exceder 3 não se deverá exceder 3 barbar, sendo mesmo possível operar a 1 bar se os débitos forem baixos

Esterilização do filtro: Esterilização do filtro: A esterilização deve ser feita com vapor ou água quente (pré-filtrada) a 90 ºCvapor ou água quente (pré-filtrada) a 90 ºC, circulando durante 20 minutos a baixa pressão (0,2 circulando durante 20 minutos a baixa pressão (0,2 bar)bar) e no sentido normal da filtração. Seguidamente deve ser arrefecido por recirculação de água fria, previamente filtrada.



Teste de integridade da membrana:Teste de integridade da membrana: Todas as manhãs, após a esterilização do filtro, deve-se realizar o teste de integridade encher o filtro de água e esvaziá-lo seguidamente; fechar todas as torneiras; colocar os cartuchos sob pressão de ar comprimido ou azoto (0,9 bar para membrana de 0,65 ); abrir a torneira de saída; a pressão deve manter-se durante 5 minutos.

Regeneração dos cartuchos no final de uma Regeneração dos cartuchos no final de uma jornada de trabalho:jornada de trabalho: Circulação de água pré-filtrada a 40 ºC, durante 15 minutos, normalmente no sentido normal da filtração, sendo seguidamente esterilizado.

Os cartuchos de pré-filtração devem ser sujeitos às mesmas operações, devendo no entanto efectuar-se em contra-corrente.


FILTRAÇÃO TANGENCIALFILTRAÇÃO TANGENCIAL

O líquido circula paralelamente à superfície O líquido circula paralelamente à superfície filtrantefiltrante (uma membrana).

Aplicações enológicas:Aplicações enológicas:

- clarificação de mostos

- preparação de bebidas de baixo teor alcoólico

- clarificação dos vinhos (numa única operação)

LEGENDALEGENDA

1 - entrada do vinho1 - entrada do vinho

2 - bomba de alta pressão2 - bomba de alta pressão 3 - módulo contendo a membrana filtrante 3 - módulo contendo a membrana filtrante

4 - saída do vinho filtrado (permeado)4 - saída do vinho filtrado (permeado)

5 - refrigeração5 - refrigeração

6 - saída das impurezas6 - saída das impurezas

7 - bomba de circulação7 - bomba de circulação



Test

em

unh

a

Dia

tom

ácea

larg

a (

2,3

darc

i)

Dia

tom

áce

aape

rtad

a(0

,35 d

arci

)

Pla

cacl

arific

ante

após

dia

tom

áce

ala

rga

Pla

caest

eril

izant

eapós

dia

tom

áce

ala

rga

Mem

bra

na

0,6

5

, após

dia

tom

áce

aape

rtad

a

Cor 0,084 0,087 0,083 0,079 0,080 0,078

Taninos 71 69 68 67 68 66

Polissacarídeos

totais 570 540 517 521 518 454

Alcoois superiores 317 312 312 308 309 291

Acetatos de

alcoois 3,5 3,5 3,4 3,4 3,2 2,9

Ác, gordos

voláteis 14,3 14 12,8 13,8 13,7 12,3

Esteres etílicos de

ác. gordos 4,3 4,2 4,0 4,4 4,0 3,8

EFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO BRANCOEFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO BRANCO


Tes

tem

unha

Dia

tom

ácea

larg

a(1

,5 d

arci

)

Dia

tom

ácea

aper

tada

(0,0

6 d

arci

)

Pla

cacl

arifi

cant

eap

ósdi

atom

áce

ala

rga

Pla

caes

teri

lizan

tea

pós

diat

omác

ea

larg

a

Me

mbr

ana

0,65

, a

pós

diat

omác

eaa

pert

ada

Polissacarídeos

livres 426 420 389 380 385 342

Polissacarídeos

totais 650 630 607 625 620 562

Polifenóis totais 41 40 39 40 39 37

Taninos 2,7 2,6 2,4 2,5 2,4 2,3

Antocianas 252 243 225 240 230 208

Intensidade

corante 0,53 0,54 0,62 0,59 0,59 0,57

Tonalidade 0,81 0,79 0,81 0,78 0,80 0.80

EFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO TINTOEFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO TINTO

FiltraçãoFiltraçãoCOMPARAÇÃO ENTRE OS EFEITOS DA COLAGEM E DA FILTRAÇÃOCOMPARAÇÃO ENTRE OS EFEITOS DA COLAGEM E DA FILTRAÇÃO

FILTRAÇÃOclarifica mais rapidamenteclarifica mais rapidamente

obtém-se uma boa limpidez mesmo a partir de um vinho bastante turvo obtém-se uma boa limpidez mesmo a partir de um vinho bastante turvo (podendo voltar a turvar passado algum tempo)(podendo voltar a turvar passado algum tempo)

COLAGEMpermite obter a estabilidade da limpidez (estabilidade da matéria corante, permite obter a estabilidade da limpidez (estabilidade da matéria corante, prevenção da casse férrica)prevenção da casse férrica)

Para a preparação de um vinho para o engarrafamento, é normalmente Para a preparação de um vinho para o engarrafamento, é normalmente necessário recorrer às duas técnicas:necessário recorrer às duas técnicas:

Uma colagem antes da filtração melhora o rendimento do filtroUma colagem antes da filtração melhora o rendimento do filtro

Uma filtração grosseira de um vinho jovem antes da colagem torna-a Uma filtração grosseira de um vinho jovem antes da colagem torna-a mais fácil e rápidamais fácil e rápida


MUITO OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃOMUITO OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO

José CarvalheiraJosé Carvalheira

Documents

CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ESTABILIZAÇÃO E ... · 10 ) , osmose inversa (0,001 a 0,01 ). Para a microfiltração de vinhos (frontal), os dos poros mais comuns são: 0.45,