“Destilação Fraccionada”

Ana Filipa LagoasÂngela GuerraJoana Ferreira

Faculdade de Farmácia da Universidade de CoimbraMestrado Integrado em Ciências Farmacêuticas

Química Orgânica I 2012/2013

Destilação Fraccionada

Repetidos ciclos de vaporizações e condensações, ao longo dos vários pratos teóricos de

uma coluna de fraccionamento, permitem separar componentes líquidos miscíveis

de uma mistura, explorando as diferenças nas suas respectivas tensões de vapor.

• Neste tipo de destilação os componentes têm pontos de ebulição semelhantes.

Montagem

Coluna de fraccionamento–– tendo no seu interior pratos, anéis ou material inerte para aumentar a área de superfície sobre a qual podem ocorrer

equilíbrios líquido-vapor;Tipos de colunas:

Condensador – onde ocorre a

condensação do destilado;

Colunas com dois pratos teóricos -separam líquidos com diferença de pontos de ebulição de 70 ᵒC

Colunas com oito pratos teóricos -separam líquidos com diferença de pontos de ebulição de 25ᵒ C

Montagem

1- Colocar a mistura com os componentes líquidos miscíveis no balão;2-Aquecer a mistura de forma a provocar a evaporação das substâncias (A substância de menor ponto de ebulição evapora primeiro); 3- Repetidas evaporações seguidas de condensações ao longo da coluna de fraccionamento ;4-Recolha dos líquidos e sua análise;

Manta de

aquecimento

Adaptador de termómetro

Cabeça de

destilação

Balão de

recolha

Aberto ao ar

Alonga

Condensador

Entrada de água

Balão de destilação

Coluna de fraccionamento

Saída de água

Cuidados a Ter

O balão de destilação não deve ter mais de 50% de amostra líquida;

A ebulição deve ser lenta e regular e por isso deve controlar-se o aquecimento de acordo com o ponto de ebulição da amostra;

Após a destilação do 1º componente a temperatura pode descer;

Separações difíceis requerem uma velocidade de destilação lenta;

Cuidados a Ter (continuação)Deve evitar isolar-se a coluna de fraccionamento com toalhas, logo após o começo da destilação, para evitar perdas de calor;

O termómetro deve ser fixado de tal modo que o reservatório de mercúrio fique junto a saídas de vapor para um condensador.

Usos

Controle do grau de pureza desses líquidos de acordo com o seu ponto de ebulição;

Separação de duas ou mais substâncias com pontos de ebulição próximos.

Purificação de líquidos miscíveis;

Vantagens

Separação de líquidos mais eficaz;

Separa mais facilmente mistura complexas

Desvantagens

Montagem da técnica mais complexa;

Processo mais demoroso;

Grande consumo energético;

Exemplo

Mistura de pentano e hexano (1:1)

P. ebulição ( pentano) = 36 °C

P. ebulição (hexano) = 69 °C

Curva de destilação fraccionada de uma solução de pentano e hexano 1:1

No trabalho laboratorial

Objectivo

• Separação de dois componentes líquidos duma mistura;

Método

• Montagem de uma destilação fraccionada;

Fim

• Determinar o ponto de ebulição dos componentes da mistura;

Reagentes:

- Amostra em análise;- Grânulos de anti-

bumping.

Material necessário: -Balão de destilação de 100 mL;- Cabeça de destilação- Condensador;- Coluna de fraccionamento;- Alonga de recolha;- Termómetro;- 3 Clipes de junção;

- Adaptador do termómetro

- Balão de recolha;- 4 Erlenmeyers de 50 mL- Funil de vidro pequeno- Manta de aquecimento- Proveta de 50 mL

Riscos e cuidados associados aos reagentes

Reagentes Características

Acetona(Propanona)

C3H6O

Líquido incolor Volátil Não corrosivo Baixa toxicidade Odor característico Miscível com solventes

orgânicos, em geral água P.f. = -94,70oC ; P.e. =

56,29oCÁguaH2O

Líquido inodoro e incolor P.f. = 0oC ; P.e. = 100oC • No decorrer desta actividade

experimental, é obrigatório o uso de bata e de óculos de protecção. É também adequada a utilização de luvas.

Bibliografia