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MÉTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO ME: 1.1 VERSÃO : 01 Pg: 02 OBJETIVO: Estabelecer atividades de análises realizadas no setor fermentação, visando obter melhores resultados das amostras para controle do processo. RESPONSABILIDADE: Analista do Laboratório MÉTODO DE ANÁLISE DO BRIX, POL, pH, PUREZA, ACIDEZ SULFÚRICA E ART: 1 - Materiais e Equipamentos: Refratômetro Digital Sacarímetro Funil de Plástico Béquer 250ml Papel Absorvente Algodão pH-Metro Papel de Filtro Qualitativo 18,5 cm Erlenmeyer de 250ml Pipeta volumétrica de 10ml Pipeta volumétrica de 50ml Pipeta volumétrica de 25ml Pipeta de 5ml Bureta de 50ml Redutec

destilaria 07

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MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 02

OBJETIVO:

Estabelecer atividades de análises realizadas no setor fermentação, visando obter melhores

resultados das amostras para controle do processo.

RESPONSABILIDADE:

Analista do Laboratório

MÉTODO DE ANÁLISE DO BRIX, POL, pH, PUREZA, ACIDEZ SULFÚRICA E ART:

1 - Materiais e Equipamentos:

Refratômetro Digital

Sacarímetro

Funil de Plástico

Béquer 250ml

Papel Absorvente

Algodão

pH-Metro

Papel de Filtro Qualitativo 18,5 cm

Erlenmeyer de 250ml

Pipeta volumétrica de 10ml

Pipeta volumétrica de 50ml

Pipeta volumétrica de 25ml

Pipeta de 5ml

Bureta de 50ml

Redutec

Chapa de Aquecimento

Balança analítica, legibilidade de 0,0001g.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 03

2 - Reagentes:

Octapol

Solução de Fenolftaleína 1%

Solução de NaOH 0,1/N

Biftalato de Potássio

Solução NaOH 20%

Solução de Azul de Metileno 1%

Solução de Fehling A

Solução de Fehling B

Solução de Ácido Clorídrico 6,34N

Solução de Ácido Clorídrico 0,5N

Solução de EDTA 4%

3 - Procedimento:

BRIX - Porcentagem, em massa, de sólidos solúveis contida em uma solução de

sacarose.

Filtrar cerca de 100 ml do caldo em algodão; limpar o prisma do refratômetro com água

destilada e enxugar com papel absorvente. Com auxílio de um bastão plástico, colocar

algumas gotas do filtrado sobre o prisma. Anotar a leitura. O brix será igual à leitura

refratométrica.

Resultado:

BRIX = Leitura refratómetrica

POL - Porcentagem, em massa, de sacarose aparente, contida em uma solução

açucarada.

Pesar 26 gramas do caldo de alimentação em béquer de 250ml, completar a pesagem para

100ml. Adicionar 0,5 gramas de octapol, filtrar em papel qualitativo desprezando os primeiros

filtrados. Fazer a leitura no sacarímetro de tubo polarimétrico de 200 mm, que deve ser

ajustado antes com água destilada. Anotar a leitura.

Resultado:

% POL = Lançar no programa a leitura encontrada para obter a pol.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 04

pH - A determinação do pH de uma solução permite conhecer a concentração de íons

hidrogênio presentes nesta solução. O pH varia com a temperatura, com a presença de

substâncias dissolvidas e com a diluição. É medido através de eletrodos adequados.

Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em

bécker de 250ml. Homogeneizar bastante o caldo, aferir o aparelho com os padrões de pH =

4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com água destilada e enxugá-lo levemente com papel

absorvente. Emergir o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o

nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo ( Cloreto de potássio ). Medir

a temperatura com termômetro de 0 a 100°C e ajustar o botão compensador do aparelho.

Fazer a leitura e anotar o resultado. Limpar o eletrodo com água destilada (Manter sempre o

bulbo do eletrodo mergulhado na água destilada).

ACIDEZ SULFÚRICA - Quantidade, em gramas de ácidos totais em 1 litro de caldo de

alimentação expressa em ácido sulfúrico.

Pipetar 10ml da amostra e transferir para erlenmeyer de 250ml, adicionar 50ml de água

destilada, agitar com movimentos circulares, adicionar de 03 a 04 gotas da solução de

fenolftaleína a 1%, como indicador. Titular com a solução de NaOH a 0,1N até a coloração

rósea.

Resultado:

Acidez = V gastos x 0,49 x fator da solução

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 05

Preparo das Soluções:

Solução de NaOH 0,1 N:

Pesar 4 gramas de NaOH e transferir para balão volumétrico de 1.000ml, adicionar 200ml de

água destilada para dissolver, deixar esfriar totalmente e completar o volume com água

destilada.

Solução de Biftalato de Potássio para Fatorar Solução de NaOH:

Pesar 10 gramas de biftalato de potássio na cápsula de porcelana, levar para estufa a

temperatura de 120°C durante 02 horas. Esfriar em dessecador, pesar 1 grama do sal e

dissolver em água fervida para eliminar o gás carbônico. Transferir para balão volumétrico de

200ml, completar o volume. Em erlenmeyer de 250ml, colocar 100ml da solução de biftalato de

potássio e 03 gotas da solução de fenolftaleína 1%. Encher a bureta com a solução de NaOH e

titular até viragem para cor rósea.

Fator = 0,5 / V gastos x 0,02042

Solução Fenolftaleína 1%:

Pesar 01 grama de fenolftaleína e dissolver em álcool etílico P.A e transferir para um balão

volumétrico de 100ml e avolumar com o mesmo álcool. Homogeneizar e armazenar em frasco

âmbar.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 06

ART - Porcentagem em peso, de açúcares presentes em um produto, expressa em

açúcar invertido. Compreende sacarose, glicose, frutose e substâncias redutoras.

Pesar 50 g do mosto, previamente filtrado em algodão e transferir quantitativamente para balão

volumétrico de 200ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar. Pipetar 10ml

da amostra diluída para outro balão de 200ml e adicionar água destilada suficiente para cobrir

o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até atingir 65º C.

Retirar do banho-maria e adicionar 10ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo em que

se retira o termômetro, agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30

minutos. Neutralizar com solução de hidróxido de sódio 20%, utilizando como indicador 3 gotas

de fenolftaleína 1% até a coloração rósea. Adicionar 4ml da solução de EDTA 4%, caso

persista a coloração rósea, adicionar HCL a 0,5 N o suficiente para eliminar a cor rósea e

retornar a incolor. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Lavar a bureta

com a solução invertida antes de enchê-la e acertar o zero. Pipetar 5ml de Fehling B e 5 ml de

Fehling A respectivamente e transferir para o Redutec, adicionar água destilada até cobrir o

eletrodo, aquecer até ebulição e titular até atingir a coloração vermelho tijolo, colocar de 4 a 5

gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça

tornando-se vermelho tijolo. Anotar o volume gasto (V1) na titulação. Repetir a titulação

adicionando no erlenmeyer além de Fehling B e A, o volume da solução consumida na titulação

anterior menos 1ml (V1 - 1ml). Aquecer a mistura até ebulição e cronometrar 2 min, mantendo

o líquido em ebulição constante. Adicionar de 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e

continuar a titulação adicionando a solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da

cor azul. O tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser de 3 min.

Anotar o volume gasto e corrigir com o fator do licor de Fehling.

Resultados:

ART = ( V gastos x Fator da solução de Fehling )

'320

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 07

Preparo das soluções:

Solução NaOH 20%:

Pesar 200 gramas de hidróxido de sódio, transferir para balão volumétrico de 1.000ml com

300ml de água destilada. Dissolver, deixar esfriar totalmente. Completar o volume com água

destilada.

Solução Fenolftaleína 1%:

Pesar 01 grama de fenolftaleína e dissolver em álcool etílico P.A transferir para um balão

volumétrico de 100ml e completar o volume com o mesmo álcool. Homogeneizar e armazenar

em frasco âmbar.

Solução de Azul de Metileno 1%:

Pesar uma grama de azul de metileno, transferir para balão volumétrico de 100ml, completar o

volume com água destilada ou álcool anidro, homogeneizar bem.

Solução de Fehling A:

Pesar 69,5 g de Sulfato de Cobre pentahidratado P.A. e transferir para balão volumétrico de

1.000ml. Adicionar cerca de 500ml de água destilada e solubilizar o sal. Completar o volume e

homogeneizar. Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Solução de Fehling B:

Pesar 346g de tartarato de sódio e potássio em um béquer de 1000ml. Adicionar cerca de

350ml de água destilada e dissolver o sal.

Pesar 100g de hidróxido de sódio em um bécker de 600ml > adicionar cerca de 250ml de água

destilada e dissolver, mantendo o bécker em banho de água corrente. Transferir

quantitativamente as duas soluções para balão volumétrico de 1000ml. Resfriar até

temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume. Armazenar em frasco âmbar com

tampa rosqueável.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 08

Solução de Ácido Clorídrico 6,34N:

Medir 530ml de ácido clorídrico P.A, utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de

exaustão e transferir vagarosamente para um balão volumétrico de 1000ml já contendo

aproximadamente 300ml de água destilada. Homogeneizar, deixar esfriar e completar o

volume com água destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de

exaustão.

Solução de Ácido Clorídrico 0,5N:

Medir 41,8ml de ácido clorídrico P.A, utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de

exaustão e transferir vagarosamente para um balão volumétrico de 1000ml já contendo

aproximadamente 300ml de água destilada. Homogeneizar, deixar esfriar e completar o

volume com água destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de

exaustão.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 09

MÉTODO DE ANÁLISE DE BRIX, %LEVEDO, pH, ACIDEZ SULFÚRICA E %ÁLCOOL:

1 - Materiais e Equipamentos:

Centrífuga

Tubo para centrífuga 15ml

Erlenmeyer 250ml

pH - Metro

Pipeta volumétrica de 10ml

Pipeta volumétrica de 50ml

Ebuliômetro

2 - Reagentes:

Solução de Fenolftaleína 1%

Solução de NaOH 0,1/N

3 - Procedimento:

BRIX - Porcentagem, em massa, de sólidos solúveis contida em uma solução de

sacarose.

Filtrar cerca de 100 ml do caldo em algodão; limpar o prisma do refratômetro com água

destilada e enxugar com papel absorvente. Com auxílio de um bastão plástico, colocar

algumas gotas do filtrado sobre o prisma. Anotar a leitura. O brix será igual à leitura

refratométrica.

Resultado:

BRIX = Leitura refratométrica

% LEVEDO: Porcentagem de fermento contida no mosto.

Homogeneizar a amostra, transferir a amostra para o tubo até a marca de 10ml. Colocar o tubo

na centrífuga com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de balanceamento.

Centrifugar durante 05 minutos. Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O

resultado é expresso em porcentagem.

Resultados:

% LEVEDO = Volume Depositado x 100 / 1

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 10

pH - A determinação do pH de uma solução permite conhecer a concentração de íons

hidrogênio presentes nesta solução. O pH varia com a temperatura, com a presença de

substâncias dissolvidas e com a diluição. É medido através de eletrodos adequados.

Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em

bécker de 250ml. Homogeneizar bastante o vinho, aferir o aparelho com os padrões de pH =

4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com água destilada e enxugá-lo levemente com papel

absorvente. Emergir o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o

nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo ( Cloreto de potássio ). Medir

a temperatura com termômetro de 0 a 100°C e ajustar o botão compensador do aparelho.

Fazer a leitura, limpar o eletrodo com água destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo

mergulhado na água destilada.

ACIDEZ SULFÚRICA - Quantidade, em gramas de ácidos totais em 1 litro de caldo de

alimentação expressa em ácido sulfúrico.

Pipetar 10ml da amostra e transferir para erlenmeyer de 250ml, adicionar 50ml de água

destilada (medir a água em pipeta volumétrica de 50ml). Agitar com movimentos circulares,

adicionar de 03 a 04 gotas da solução de fenolftaleína a 1%, como indicador. Titular com a

solução de NaOH a 0,1N até a coloração rósea.

Resultado:

Acidez = V gastos x 0,49 x fator da solução (NaOH 0,1 N)

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 11

% ÁLCOOL - Porcentagem de álcool contida no vinho.

Antes de qualquer determinação de grau alcoólico pelo ebuliômetro, é necessário fixar o ponto

0 ( zero ) da escala. Este ponto indicará o ponto de ebulição da água à pressão atmosférica, no

momento da prova.

Este ponto poderá servir por várias horas de determinação alcoólica, exceto quando nota uma

brusca mudança atmosférica, no momento da prova.

Calibração do ebuliômetro:

Na proveta adicionar 15ml de água destilada, transferir para o ebuliômetro, conectar o

termômetro na posição correta. Acender a lamparina depois de alguns minutos, a água entra

em ebulição e a coluna de mercúrio começa a subir pelo tubo capilar do termômetro até

estabilizar. Fazer a leitura da temperatura indicada no termômetro e fixar este valor na régua

que acompanha o ebuliômetro. Para zerar o aparelho não precisa colocar água na parte

superior do termômetro.

Determinação do Teor alcoólico:

Fazer algumas lavagens na caldeira com amostra de vinho a ser analisado, em seguida pipetar

50 ml da amostra em pipeta volumétrica e transferir para ebuliômetro. Encher a parte superior

do ebuliômetro com água, conectar o termômetro e acender a lamparina. Quando o vinho

começar a ferver, o mercúrio sobe pelo tubo capilar do termômetro até estabilizar num certo

ponto. Após a estabilização, fazer a leitura em graus termométricos (°C), localizar na régua o

teor alcoólico deste vinho.

Após cada operação, lavar a caldeira com água para evitar a formação de incrustações. Caso

isso ocorra, ferver dentro da caldeira uma solução de NaOH a 20% durante 05 minutos, depois

ferver água destilada para limpar.

Resultado:

% Teor alcoólico = leitura localizada na régua.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 12

Preparo das soluções:

Solução NaOH 0,1N:

Pesar 4 gramas de hidróxido de sódio, transferir para balão volumétrico de 1.000ml com 200ml

de água destilada. Dissolver, deixar esfriar totalmente. Completar o volume com água

destilada.

Solução Fenolftaleína 1%:

Pesar 01 grama de fenolftaleína e dissolver em álcool etílico P.A, transferir para um balão

volumétrico de 100ml e avolumar com o mesmo álcool. Homogeneizar e armazenar em frasco

âmbar.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 13

MÉTODO DE ANÁLISE DE %LEVEDO, pH, %ÁLCOOL E ARRT:

1 - Materiais e Equipamentos:

Centrífuga

Tubo para centrífuga 15ml

Ebuliômetro

pH - Metro

Pipeta volumétrica de 10ml

Proveta volumétrica de 50ml

Redutec

Chapa de aquecimento

Béquer de 250 ml

Pipeta de 5 ml

Balão volumétrico de 200ml

Balança analítica, legibilidade de 0,0001g

2 - Reagentes:

Octapol

Solução de Fenolftaleína 1%

Solução NaOH 20%

Solução de Azul de Metileno 1%

Solução de Fehling A

Solução de Fehling B

Solução de Ácido Clorídrico 6,34N

Solução de Ácido Clorídrico 0,5N

Solução de EDTA 4%

Solução de açúcar invertido 1%

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 14

Procedimento:

% LEVEDO: Porcentagem de fermento contida no vinho.

Homogeneizar a amostra, coletar 10ml em pipeta volumétrica e transferir para o tubo da

centrífuga, juntamente com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de

balanceamento. Centrifugar durante 05 minutos.

Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O resultado é expresso em

porcentagem

Resultados:

% LEVEDO = Volume Depositado x 100 / 10

pH - A determinação do pH de uma solução permite conhecer a concentração de íons

hidrogênio presentes nesta solução. O pH varia com a temperatura, com a presença de

substâncias dissolvidas e com a diluição. É medito através de eletrodos adequados.

Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em

bécker de 250ml. Homogeneizar bastante o vinho, aferir o aparelho com os padrões de pH =

4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com água destilada e enxuga-lo levemente com papel

absorvente. Emergir o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o

nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo ( Cloreto de potássio ). Medir

a temperatura com termômetro de 0 a 100°C e ajustar o botão compensador do aparelho.

Fazer a leitura, limpar o eletrodo com água destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo

mergulhado na água destilada.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 15

% ÁLCOOL - Porcentagem de álcool contida no vinho.

Antes de qualquer determinação de grau alcoólico pelo ebuliômetro, é necessário fixar o ponto

0 (zero) da escala. Este ponto indicará o ponto de ebulição da água à pressão atmosférica, no

momento da prova.

Este ponto poderá servir por várias horas de determinação alcoólica, exceto quando nota uma

brusca mudança atmosférica, no momento da prova.

Calibração do ebuliômetro:

Na proveta adicionar 15ml de água destilada, transferir para o ebuliômetro, conectar o

termômetro na posição correta. Acender a lamparina depois de alguns minutos, a água entra

em ebulição e a coluna de mercúrio começa a subir pelo tubo capilar do termômetro até

estabilizar. Fazer a leitura da temperatura indicada no termômetro e fixar este valor na régua

que acompanha o ebuliômetro. Para zerar o aparelho não precisa colocar água na parte

superior do termômetro.

Determinação do Teor alcoólico:

Fazer algumas lavagens na caldeira com amostra de vinho a ser analisado, em seguida pipetar

50 ml da amostra em pipeta volumétrica e transferir para ebuliômetro. Encher a parte superior

do ebuliômetro com água, conectar o termômetro e acender a lamparina. Quando o vinho

começar a ferver, o mercúrio sobe pelo tubo capilar do termômetro até estabilizar num certo

ponto. Após a estabilização, fazer a leitura em graus termométricos (°C), localizar na régua o

teor alcoólico deste vinho.

Após cada operação, lavar a caldeira com água para evitar a formação de incrustações. Caso

isso ocorra, ferver dentro da caldeira uma solução de NaOH a 20% durante 05 minutos, depois

ferver água destilada para limpar.

Resultado:

% Teor alcoólico = leitura localizada na régua.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 16

ARRT = AÇÚCARES REDUTORES RESIDUAIS TOTAIS

Pipetar 50ml da amostra e transferir para um balão volumétrico de 200ml, acrescentar água

destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em

banho-maria até atingir 65°C; retirar do banho-maria e adicionar 10ml da solução de ácido

clorídrico 6,34N ao mesmo tempo em que se retira o termômetro. Agitar o balão com

movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 minutos, adicionar 20ml da solução de

açúcar invertido a 1%, neutralizar a solução com hidróxido de sódio a 20% usando como

indicador 03 a 04 gotas de fenolftaleína a 1% titular com hidróxido de sódio a 20% até obter a

cor rósea. Adicionar 4ml da solução de EDTA 4%, caso persista a coloração rósea adicionar a

solução de acido clorídrico a 0,5N o suficiente para eliminar a cor rósea e retornar a incolor.

Completar o volume com água destilada, transferir a amostra para um bécker de 250ml

adicionar de 8 a 10 gramas de octapol agitar e filtrar em papel de filtro. Pegar a amostra filtrada

e lavar a bureta com esta acertando o zero; pipetar 5ml da solução de fehling B e 5ml de

fehling A e 15ml da amostra respectivamente e transferir para Redutec, adicionar água

destilada até cobrir o eletrodo aquecer até ebulição e titular até atingir a coloração vermelho

tijolo, colocar de 04 a 05 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a

cor azul desapareça tornado-se vermelho tijolo. Anotar o volume gasto ( V1 ) na titulação,

repetir a titulação adicionando a solução de fehling B e A, o volume da solução consumida na

titulação anterior menos 1ml ( V1 – 1ml ) aquecer a mistura até ebulição e cronometrar 2

minutos, mantendo o líquido em ebulição constante. Adicionar de 04 a 05 gotas de azul de

metileno e continuar a titulação adicionando a solução na bureta gota a gota, até completa

eliminação da cor azul. O tempo total desde o inicio da ebulição até o final da titulação deve ser

de 3 minutos.

ARRT(%) = ( 19,86 + 0,024 ) - 0,4

V

Onde:

V = volume gasto corrigido ( ml)

ARRT = açucares redutores residuais totais.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 17

Preparo das soluções:

Solução NaOH 20%:

Pesar 200 gramas de hidróxido de sódio, transferir para balão volumétrico de 1.000ml com

300ml de água destilada. Dissolver, deixar esfriar totalmente. Completar o volume com água

destilada.

Solução Fenolftaleína 1%:

Pesar 01 grama de fenolftaleína e dissolver em álcool etílico P.A e transferir para um balão

volumétrico de 100ml e completar o volume com o mesmo álcool. Homogeneizar e armazenar

em frasco âmbar.

Solução de Azul de Metileno 1%:

Pesar um grama de azul de metileno, transferir para balão volumétrico de 100ml, completar o

volume com água destilada, homogeneizar bem.

Solução de Fehling A:

Pesar 69,5 g de Sulfato de Cobre pentahidratado P.A. e transferir para balão volumétrico de

1.000ml. Adicionar cerca de 500ml de água destilada e solubilizar o sal. Completar o volume e

homogeneizar. Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Solução de Fehling B:

Pesar 346g de tartarato de sódio e potássio em um béquer de 1000ml. Adicionar cerca de

350ml de água destilada e dissolver o sal.

Pesar 100g de hidróxido de sódio em um béquer de 600ml > adicionar cerca de 250ml de água

destilada e dissolver, mantendo o béquer em banho de água corrente. Transferir

quantitativamente as duas soluções para balão volumétrico de 1000ml. Resfriar até

temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume. Armazenar em frasco âmbar com

tampa rosqueável.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 18

Solução de Ácido Clorídrico 6,34N:

Medir 530ml de ácido clorídrico P.A utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de

exaustão e transferir vagarosamente para um balão volumétrico de 1000ml já contendo

aproximadamente 300ml de água destilada. Homogeneizar, deixar esfriar e completar o

volume com água destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de

exaustão.

Solução de Ácido Clorídrico 0,5N:

Medir 41,8ml de ácido clorídrico P.A utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de

exaustão e transferir vagarosamente para um balão volumétrico de 1000ml já contendo

aproximadamente 300ml de água destilada. Homogeneizar, deixar esfriar e completar o

volume com água destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de

exaustão.

Solução de Açúcar Invertido1%:

Pesar 9,5000g de sacarose (C12H22O11) seca em estufa durante 48 horas a 100°C e dissolver

em 100ml de água destilada. Transferir para um balão volumétrico de 1000ml e adicionar gota

a gota sob agitação, 5ml de ácido clorídrico (HCL) concentrado. Deixar em repouso durante 3

dias a uma temperatura em trono de 20°C. Neutralizar esta solução com a solução de hidróxido

de sódio 1N e adicionar 2g de ácido benzóico (C7H6O2) dissolvidos em 200ml de água quente.

Completar o volume com água destilada para 1000ml.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: FERMENTO

ME: 1.4

VERSÃO : 01

Pg: 19

MÉTODO DE ANÁLISE DE CONCENTRAÇÃO C1 E pH:

1 - Materiais e Equipamentos:

Centrífuga

Tubo para centrífuga 15ml

Pipeta volumétrica de 10ml

pH - Metro

2 - Procedimento:

Homogeneizar a amostra, coletar 10ml da mesma em uma pipeta volumétrica e transferir para

o tubo da centrífuga com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de balanceamento.

Centrifugar durante 05 minutos.

Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O resultado é expresso em

porcentagem.

Resultados:

Concentração C1 = Volume Depositado x 100 / 10

pH - A determinação do pH de uma solução permite conhecer a concentração de íons

hidrogênio presentes nesta solução. O pH varia com a temperatura, com a presença de

substâncias dissolvidas e com a diluição. É medito através de eletrodos adequados.

Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em

bécker de 250ml. Homogeneizar bastante o caldo, aferir o aparelho com os padrões de pH =

4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com água destilada e enxuga-lo levemente com papel

absorvente. Emergir o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o

nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo (Cloreto de potássio). Medir a

temperatura com termômetro de 0 a 100°C e ajustar o botão compensador do aparelho.

Fazer a leitura, limpar o eletrodo com água destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo

mergulhado na água destilada.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: LEITE

ME: 1.5

VERSÃO : 01

Pg: 20

MÉTODO DE ANÁLISE %LEVEDO, pH E %ÁLCOOL (°GL):

1 - Materiais e Equipamentos:

Centrífuga

Tubo para centrífuga 15ml

Ebuliômetro

pH - Metro

Pipeta volumétrica de 10ml

Pipeta volumétrica de 50ml

2 - Procedimento:

% LEVEDO: Porcentagem de fermento contida no vinho.

Homogeneizar a amostra, coletar 10ml com auxílio de uma pipeta e transferir para o tubo da

centrífuga, juntamente com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de

balanceamento. Centrifugar durante 05 minutos. Fazer a leitura do fermento depositado no

fundo do tubo. O resultado é expresso em porcentagem.

Resultados:

% LEVEDO = Volume Depositado x 100 / 10

pH - A determinação do pH de uma solução permite conhecer a concentração de íons

hidrogênio presentes nesta solução. O pH varia com a temperatura, com a presença de

substâncias dissolvidas e com a diluição. É medito através de eletrodos adequados.

Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em

bécker de 250ml. Homogeneizar bastante o caldo, aferir o aparelho com os padrões de pH =

4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com água destilada e enxugá-lo levemente com papel

absorvente. Emergir o eletrodo na amostra até cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o

nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo (Cloreto de potássio). Medir a

temperatura com termômetro de 0 a 100°C e ajustar o botão compensador do aparelho.

Fazer a leitura, limpar o eletrodo com água destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo

mergulhado na água destilada.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: LEITE

ME: 1.5

VERSÃO : 01

Pg: 21

% ÁLCOOL - Porcentagem de álcool contida no leite.

Antes de qualquer determinação de grau alcoólico pelo ebuliômetro, é necessário fixar o ponto

0 ( zero ) da escala. Este ponto indicará o ponto de ebulição da água à pressão atmosférica, no

momento da prova.

Este ponto poderá servir por várias horas de determinação alcoólica, exceto quando nota uma

brusca mudança atmosférica, no momento da prova.

Calibração do ebuliômetro:

Em uma proveta medir 15ml de água destilada e transferir para o ebuliômetro, conectar o

termômetro na posição correta. Acender a lamparina depois de alguns minutos, a água entra

em ebulição e a coluna de mercúrio começa a subir pelo tubo capilar do termômetro até

estabilizar. Fazer a leitura da temperatura indicada no termômetro e fixar este valor na régua

que acompanha o ebuliômetro. Para zerar o aparelho não precisa por água na parte superior

do termômetro.

Determinação do Teor alcoólico:

Coletar a amostra, fazer algumas lavagens na caldeira com amostra de leite a ser analisado,

na pipeta volumétrica medir 50ml da amostra e transferir para o ebuliômetro. Encher a parte

superior do ebuliômetro com água, conectar o termômetro e acender a lamparina. Quando o

leite começar a ferver, o mercúrio subirá pelo tubo capilar do termômetro até a estabilização.

Depois de estabilizado, fazer leitura em graus termométricos (°C), localizar na régua o teor

alcoólico deste leite.

Após cada operação, lavar a caldeira com água para evitar a formação de incrustações. Caso

isso ocorra, ferver uma solução de NaOH a 20% durante 05 minutos, depois ferver água

destilada para limpar.

Resultado:

% Teor alcoólico = leitura da régua

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHAÇA

ME: 1.6

VERSÃO : 01

Pg: 22

MÉTODO DE ANÁLISE %ÁLCOOL:

1 - Materiais e Equipamentos:

Microdestilador

Erlenmeyer de 250ml

Proveta de 50ml

Pipeta volumétrica de 10ml

2 - Reagentes:

Solução de Dicromato de Potássio 0,5%

Ácido Sulfúrico Concentrado P.A

Solução de Iodeto de Potássio 5%

Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1N

Solução Indicadora de Amido 1%

2 - Procedimento:

Pipetar 10mL da amostra e transferir para o microdestilador; receber o destilado em uma

proveta contendo 10mL da solução de dicromato de potássio 0,5% e 10mL de ácido sulfúrico

(H2SO4) concentrado; destilar até obter um volume equivalente ao dobro da amostra; depois

transferir quantativamente para um erlenmeyer e esfriar. Adicionar 5mL da solução de iodeto

de potássio 5% e titular com a solução de tiossulfato de sódio 0,1N até obter uma coloração

amarelo-clara; adicionar 1mL da solução indicadora de amido e continuar lentamente a

titulação até obter uma solução incolor. Anotar o volume gasto da solução de tiossulfato de

sódio 0,1N; fazer uma prova em branco.

CÁLCULOS

Teor alcoólico (etanol %) = (V1 - V2) x 0,01456 x F

Onde: V1 = volume da solução de tiossulfato gasto na titulação do branco

V2 = volume da solução de tiossulfato gasto na titulação da amostra

F = fator de correção da concentração do tiossulfato de sódio 0,1N

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: VINHAÇA

ME: 1.7

VERSÃO : 01

Pg: 23

Preparo de soluções:

Tiossulfato de Sódio 0,1N

Pesar 24,82g de tiossulfato de sódio pentahidratado (Na2S2O3. 5H2O), dissolver em um pouco

de água destilada e esfriar. Juntar 1g de hidróxido de sódio; transferir para balão volumétrico

de 1000ml e completar o volume com água destilada. Guardar em lugar fresco e arejado.

Solução de Dicromato de Potássio 0,5%

Pesar 5g de dicromato de potássio, dissolver em um pouco de água destilada. Juntar 1g de

hidróxido de sódio; transferir para balão volumétrico de 1000ml e completar o volume com água

destilada. Guardar em lugar fresco e arejado.

Solução Indicadora de Amido 1%

Pesar 10g de amido e 5g de cloreto de sódio, transferir para um béquer de 1000ml adicionar

500ml de água destilada e aquecer sob agitação até total dissolução. Ferver durante 2 minutos

e cobrir com vidro de relógio para repousar por uma noite.

Solução de Iodeto de Potássio 5%

Pesar 5g de iodeto de potássio e dissolver em pouco da água destilada, depois transferir para

um balão volumétrico de 100ml e completar o volume com água destilada.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: PREENCHIMENTO DO BOLETIMDE FERMENTAÇÃO

ME: 1.8

VERSÃO : 01

Pg:

O Boletim de Fermentação será enviado da destilaria para o laboratório, toda vez que uma

determinada dorna terminar de ser turbinada. O analista deverá pegar o boletim de

fermentação com os dados preenchido na destilaria, anotar os resultados das análises

realizadas e fazer os cálculos dos volumes, tempos de trabalho e tratamento, rendimentos etc.

FÓRMULAS:

1º VOLUME = Volume da Dorna ( 200.000 ) - Volume do Fermento

2º VOLUME = 1º Volume - Volume de Água

3º VOLUME = 2º Volume x Densidade do Brix (TABELA)

LITROS DE ÁLCOOL 100% = ( 1º Volume x % Álcool )

100

% TOTAL = 3º Volume x Total ART

100

RENDIMENTOS TOTAIS = Litros de Álcool 100% x 100

%Total

EFICIÊNCIA IDEAL = Rendimentos Totais x 100

64,37

EFICIÊNCIA PASTER = Rendimentos Totais x 100

61,09

ATENUAÇÃO MÉDIA P/ HORA = Brix / Tempo de trabalho

EFICIÊNCIA DESTILARIA = Litros de mosto x % Álcool do vinho

Produção de Álcool

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: ANÁLISE DE ÁLCOOL

ME: 1.9

VERSÃO : 01

Pg: 24

OBJETIVO:

Estabelecer atividades de análises realizadas no setor de destilação, visando obter melhores

resultados das amostras para controle do processo.

RESPONSABILIDADE:

Analista do Laboratório

MÉTODO DE ANÁLISE DO GRAU °INPM, ACIDEZ, CONDUTIVIDADE E pH: 1 - Materiais e Equipamentos:

Proveta de 500ml

Pipeta volumétrica de 50ml

Erlenmeyer de 250ml

Densímetro para álcool

Termômetro de 0 a 50°C

pH-Metro

Condutivímetro DM - 31

2 - Reagentes:

Solução de alfanaftolftaleína 0,1%

Solução de NaOH 0,02N

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: ANÁLISE DE ÁLCOOL

ME: 1.9

VERSÃO : 01

Pg: 25

Procedimentos:

GRAU °INPM:

Encher uma proveta de 500ml com álcool que deseja analisar equipada com termômetro, tendo

cuidado de lavar bastante a proveta com a amostra antes da análise. Inserir o densímetro

dentro da proveta com álcool e esperar alguns segundos até estabilizar. Anotar o valor da

temperatura do termômetro e a massa específica do densímetro, com auxilio da TABELA DE

REDUÇÃO DE MASSA ESPECÍFICA E VOLUME DE MISTURAS DE ÁLCOOL ETÍLICO E

ÁGUA, procurar a temperatura correspondente a temperatura lida, e encontrar a massa

específica lida no densímetro. Nesta tabela na coluna ao lado da massa específica á

temperatura de medição, estará o valor da massa específica á 20°C, o fator de correção e o

valor da graduação alcoólica que representa a porcentagem de álcool, em peso, na mistura. A

tabela encontra-se dividida em dois segmentos, para álcool Anidro e para álcool Hidratado, de

acordo com a graduação especificada para cada caso.

ÁLCOOL ANIDRO................................................................. MÍNIMO 99,3 °INPM

ÁLCOOL HIDRATADO.......................................................... MÍNIMO 92,6 °INPM

ACIDEZ:

Medir 50 ml do álcool a ser analisado em pipeta volumétrica e transferir para erlenmeyer de

250ml, adicionar 50ml de água destilada, adicionar em seguida 03 gotas de alfanaftolftaleína

como indicador. Titular com a solução de NaOH 0,02 N até viragem do incolor para levemente

azul.

Resultado:

ACIDEZ = ( V gastos x 24 )

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: ANÁLISE DE ÁLCOOL

ME: 1.9

VERSÃO : 01

Pg: 26

Condutividade:

Aferir o condutivímetro com a solução padrão de condutividade 13,32 mS/m (digimed). Tomar

aproximadamente 100ml da amostra em copo descartável, fazer a leitura e anotar os valores.

Lavar a célula com água destilada. Manter o bulbo da célula em água destilada.

Resultado:

CONDUTIVIDADE = Leitura do condutivímetro

pH:

Checar a calibração do pH-metro com soluções tampão pH - 4,01 e pH - 6,86 e aferir se

necessário. Tomar aproximadamente 100 ml da amostra em copo descartável. Medir o pH da

amostra e anotar. Lavar o eletrodo com água destilada. Manter o eletrodo limpo e imerso em

água destilada.

Preparo das Soluções:

Solução alfanaftolftaleína 0,1%:

Pesar 0,1 grama de alfanaftolftaleína e dissolver em álcool etílico P.A, transferir para um balão

volumétrico de 100ml e avolumar com o mesmo álcool. Homogeneizar e armazenar em frasco

âmbar.

Solução Estoque:

Pesar 4 gramas de NaOH, transferir para balão volumétrico de 1.000ml, dissolver e completar o

volume com água destilada.

Solução NaOH 0,02N:

Da solução estoque, pegar 200 ml e transferir para balão volumétrico de 1.000ml, completar o

volume com água destilada.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

ÍNDICE

ME:

VERSÃO : 01

Pg: 01

01 - Análise do Mosto (Brix, Pol, pH e Acidez)

02 - Análise do Mosto (ART)

03 - Análises de Vinho dorna

04 - Análise de Vinho centrifugado

05 - Análise de Fermento

06 - Análise de Leite

07 - Análise de Vinhaça

08 - Análise de Álcool

10 – Analise de Álcool (Aspecto Visual)

11 – Análise de Álcool (Cor)

  

 

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: ANÁLISE DE ÁLCOOL

ME:.

VERSÃO : 01

Pg: 27

MÉTODO DE ANÁLISE DO ASPECTO VISUAL:

1 - Equipamentos e Materiais:

Proveta, sem graduação capacidade 500 ml;

2- Procedimento:

Lavar a proveta com parte da amostra, descartar e encher novamente até cerca de cinco

centímetros abaixo do nível de transbordamento;

Fazer a verificação visual do aspecto quanto a material em suspensão.

Resultados

Expressar conforme segue:

1 - Límpido e isento de material em suspensão (LI);

2 - Límpido e com presença de material em suspensão;

Nota: No certificado a informação do resultado deve ser feita por extenso, sem abreviaturas.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: DESTILARIA

MATERIAL: ANÁLISE DE ÁLCOOL

ME:.

VERSÃO : 01

Pg: 28

MÉTODO DE ANÁLISE DA COR:

1 - Equipamentos e Materiais:

Proveta sem graduação, capacidade 500 ml.

2 - Procedimento

Encher uma proveta com água até cerca de cinco centímetros abaixo do nível de

transbordamento e outra proveta com a amostra na mesma condição de enchimento;

Colocar as duas provetas sobre uma base de cor branca e diante de um anteparo na mesma

cor para facilitar a visualização da coloração;

Comparar visualmente a coloração da amostra com a da água;

A verificação da cor deve ser feita observando-se frontalmente as duas provetas.

Resultados

Expressar o resultado conforme a seguir:

1 – Incolor – quando não se detecta diferenças de cor entre a amostra e água;

2 - Levemente amarelado – cor da amostra diferente da cor da água;

3 – Amarelado – cor da amostra diferente, em intensidade da cor da água.

Nota: No certificado a informação de cor deve ser feita por extenso, sem abreviaturas.

No caso de não - conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.