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Determinação de ácido acético no vinagre Angra do Heroísmo, 6 de Maio de 2008 Luís Teixeira (20073153) Rui Costa (20073216) Universidade dos Açores Departamento de Ciências Agrárias Curso: Mestrado integrado em Ciências Farmacêuticas Disciplina: Química Analítica

Determinação de ác Acético

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Page 1: Determinação de ác Acético

Determinação de ácido acético no vinagre

Angra do Heroísmo, 6 de Maio de 2008

Luís Teixeira (20073153)Rui Costa (20073216)

Universidade dos AçoresDepartamento de Ciências Agrárias

Curso: Mestrado integrado em Ciências FarmacêuticasDisciplina: Química Analítica

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Objectivo do trabalho prático

Determinar a concentração de ácido acético no vinagre (sidra) através de uma volumetria de neutralização utilizando uma solução de NaOH aferida

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Introdução

Determinação de ácido acético no vinagre

O vinagre comercial consiste essencialmente numa solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros componentes) e é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (pelo género Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído [2% (m/v)], conforme indicado nas equações seguintes:

Reacção 1- 2 C2H5OH + O2 Bactéria 2 CH3CHO + 2 H2O

Reacção 2- 2 CH3CHO + O2 Bactéria 2 CH3COOH

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O vinagre, solução de ácido acético aromatizada, é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído.

Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de ácido acético no vinagre resultante raramente excede a 5% (m/v), em virtude das limitações do teor de açúcar.

O ácido acético é um ácido fraco, (Ka = 1,753 x 10-5) monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte, usando fenolftaleína como indicador.

Reacção 3- CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)

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Método experimental

A técnica consiste na determinação da concentração de uma solução ácida através da titulação com uma solução básica de concentração conhecida.

Volumetria - Acidimetria

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Como se executa uma titulação?

Titulação consiste na adição de

uma solução de concentração

rigorosamente conhecida -

titulante - a outra solução de

concentração desconhecida -

titulado - até que se atinja o ponto

de equivalência .

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Titulação: Ácido fraco-base forte

O ponto de

equivalência ocorre

quando o pH > 7

Aproximadamente

entre 8 e 9

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fenolftaleína

Amarelo de alizarina R

Metil violeta

Azul de Timol

Alaranjado de metila

Vermelho de metila

Azul de bromotimol

amarelo

amarelo amarelo

amarelo

amarelo

amarelo

amarelo

violeta

vermelho

vermelho

vermelho

vermelho

azul

azul

incolor rosa

pH - Faixa de viragem do indicador

Escolha do indicador para a titulação

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Procedimento Analítico Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxilio de um pipeta volumétrica

(10,00 0,02 mL), para um balão volumétrico de 100,0 mL e completar com água destilada até á marca.

Transferir uma alíquota de 20,00 mL do balão para um erlenmayaer de 100mL com uma pipeta volumétrica (20,00 0,03 mL).

Em seguida, adiciona-se aproximadamente 20 mL de água desionizada e 2 a 4 gotas de indicador fenolftaleína.

A mistura deve ser cuidadosamente titulada com uma solução padrão de NaOH 0,100 M até ao aparecimento de uma leve coloração rósea, que persiste por 30 segundos.

Anote o volume gasto.

Deve repetir o processo até encontrar dois ensaios concordantes

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Dados experimentais

Tabela 1 – Registo dos volumes gastos de NaOH na titulação até se verificar o aparecimento de uma leve coloração rósea dos consecutivos ensaios.

Vi +/- 0,03 (ml) Vf +/- 0,03(ml) ɅV +/- 0,04(ml)

Ensaio 1 0,00 12,75 12,75

Ensaio 2 0,00 12,65 12,65

Page 11: Determinação de ác Acético

Critério de concordância Os dois ensaios são concordância, se verificarem o

seguinte critério:

Como:

Verifica-se que são concordantes

315,012 cmVV

cm

cm

15,010,0

15,075,1265,12 3

Page 12: Determinação de ác Acético

Cálculos a efectuar O volume é dado pela média entre os dois volumes

encontrados nos dois ensaios concordantes calculado segundo a seguinte formula:

221

__ VVxV

22

21 )()(

2

1_ VVV

Porém, esta média dos volumes tem associada a si um erro que se calcula da seguinte forma:

Logo, segundo os dados experimentais, o volume gasto de NaOH é 12,70 +/-0,03 cm3

Page 13: Determinação de ác Acético

Cálculos a efectuar

Sabendo que:

Erro da bureta - 0,03 cm3

Balão volumétrico - 100 mL +/- 0,02 cm3

V(inicial de CH3COOH) - 10,00 +/- 0,02 cm3

V(alíquota de CH3COOH diluído) - 20,00 +/- 0,03 cm3

V(NaOH) - 12,70 +/-0,03 cm3

[NaOH] - 0,1332 +/-0,0005 M

mM[CH3COOH]= 60,06 g/mol

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Cálculos a efectuar

222

)20(3

][

)10(3

222

][)20(3

)10(3

)10(3

)100(3

)100(3)20(3

)20(3

)20(3

][

COOHCH

COOHCHV

COOHCH

COOHCHVCOOHCH

COOHCH

COOHCHV

NaOH

NaOHVNaOH

VVCOOHCHCOOHCHc

VVNaOHCOOHCHc

103

)100(3(20)3)10(3

)20(3(20)3

)(

)(COOH][CH

)(

)(COOH][CH

COOHCHV

COOHCHVCOOHCH

COOHCHV

NaOHVNaOH

Cálculo dos erros

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Cálculos a efectuar

Determinamos portanto a concentração do ácido acético:

[CH3COOH](20) =0,0846 +/- 0,0004 M

[CH3COOH](10) =0,846 +/- 0,004 M

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Cálculos a efectuarCalculo do teor de ácido acético

Assim o teor de ácido acético no vinagre em análise é de 5,1%

%1,5)/(%10000,10

51,0)/(%100)/(% vmvm

V

mvm

0085,0010,08458,0 nnVCn

gmmMnm 51,006,600085,0

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Discussão

Leitura do volume inicial/utilizado não ser a mais precisa, o que influenciou no respectivo cálculo da concentração.

Titulante utilizado na titulação, uma vez que a viragem é rápida e, consequentemente, excesso deste para o titulado, tornando a solução de uma cor diferente da esperada.

Todos estes erros foram contabilizados, sendo estas, as possíveis consequências para o não sucesso desta actividade experimental.

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Através dos resultados obtidos, concluímos que a concentração de ácido acético no vinagre em análise é de 0,8458M e o seu teor de acidez cerca de 5,1%.

Esta actividade experimental poderá ter sido afectado por erros sistemáticos ou acidentais.

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OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO

Luís Teixeira

Rui Costa