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EFEITO DE ESCALA NA RESISTÊNCIA MECÂNICA DE MATERIAIS Alcino Pereira dos Reis Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Mecânica Orientadores: Prof. Pedro Alexandre Rodrigues Carvalho Rosa Prof. Alberto Eduardo Morão Cabral Ferro Júri Presidente: Prof. Rui Manuel dos Santos Oliveira Baptista Orientador: Prof. Pedro Alexandre Rodrigues Carvalho Rosa Vogal: Eng. Tiago dos Santos Junho 2016

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EFEITO DE ESCALA NA RESISTÊNCIA MECÂNICA DE

MATERIAIS

Alcino Pereira dos Reis

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em

Engenharia Mecânica

Orientadores: Prof. Pedro Alexandre Rodrigues Carvalho Rosa

Prof. Alberto Eduardo Morão Cabral Ferro

Júri

Presidente: Prof. Rui Manuel dos Santos Oliveira Baptista

Orientador: Prof. Pedro Alexandre Rodrigues Carvalho Rosa

Vogal: Eng. Tiago dos Santos

Junho 2016

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Resumo

O mercado de consumo tem promovido a miniaturização dos bens de consumo de modo a permitir

aumentar a portabilidade e o número de funcionalidades tecnológicas por unidade de volume. Esta

demanda tem repercussões na cadeia de valor obrigando a repensar os processos de fabrico à luz dos

efeitos de escala. De entre as tecnologias de fabrico, tem particular importância os processos de

deformação plástica por serem aquelas que estão mais vocacionadas para a produção em massa dos

bens de consumo.

Esta investigação procura analisar a existência de efeitos de escala na resistência mecânica das ligas

de alumínio AA 1050 e AA 1085 em condições quasi-estáticas. Neste trabalho a resistência mecânica

é avaliada através de ensaios de compressão uniaxial de provetes cilíndricos. Durante a investigação,

as dimensões dos provetes permaneceram constantes mas fez-se variar o tamanho de grão

metalúrgico de modo a permitir avaliar o efeito deste na resposta mecânica do material. A comparação

das diferentes curvas tensão-extensão permitiu verificar a existência de efeitos de escala. Este

resultado permitiu o estabelecimento de um modelo constitutivo rígido-plástico em condições de

deformação quasi-estáticas. Este desenvolvimento teórico teve por base o modelo de Silva (2013) que

foi modificado para considerar a contribuição do tamanho de grão na tensão de escoamento.

Palavras-chave:

Deformação plástica, tensão de escoamento, grão metalúrgico, efeitos de escala, alumínio

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Abstract

The consumer market has stimulated the miniaturization of technological equipment, in order to enable

portability and at the same time increase the number/power of processors per unit volume. This demand

has repercussions in the value chain forcing to rethink the manufacturing processes in the light of the

scale effects. Among the manufacturing technology, plastic deformation processes have particular

relevance, being this, one of the most suited materials for the mass production of consumer goods.

This research seeks to analyze the existence of scale effects on the mechanical strength of aluminum

alloys AA 1050 and AA 1085 in quasi-static conditions. The mechanical strength is evaluated by uniaxial

compression tests of cylindrical specimens. During the investigation, the test specimens dimension

remain constant but was varied metallurgical grain size to allow to evaluate the effect of the surface

layer. Comparison of different stress-strain curves has shown the existence of scale effects. This result

allowed the establishment of a hard-plastic constitutive model, for quasi-static strain conditions. This

theoretical development was based on the model Silva (2013), which accounted for the grain

contribution in the flow stress.

Keywords:

Plastic deformation, flow stress, metallurgical grain, scale effects, aluminum

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Agradecimentos

Desejo apresentar os meus agradecimentos a todos os que de alguma forma contribuíram para a

realização da presente dissertação.

Ao Professor Pedro Rosa, um agradecimento especial pela investigação, oportunidades, constante

motivação e conhecimentos transmitidos, bem como pela inesgotável, permanente e preciosa ajuda e

orientação que tornaram possível a realização desta dissertação.

Ao Professor Alberto Ferro, por todo o conhecimento, apoio, disponibilidade e colaboração no decurso

desta dissertação.

Ao Eng. Tiago dos Santos e ao Professor Carlos Silva por todo o apoio prestado, motivação transmitida,

disponibilidade e amizade.

À empresa Portalex pela disponibilização de material.

Ao Senhor Carlos Farinha e Senhor Daniel pela ajuda e disponibilidade.

À Área Científica de Tecnologia Mecânica e Gestão Industrial do Instituto Superior Técnico pelas

facilidades e meios concedidos que tornaram possível a realização desta dissertação.

À Professora Amélia Almeida pela facilidade concedida em usar o Laboratório de Caracterização de

Materiais.

Ao João Magrinho e todos os meus amigos e colegas, por toda a sua amizade, companheirismo,

solidariedade e espírito de entreajuda.

Aos meus pais e irmãos por tudo o que fizeram e fazem por mim, em particular pelo apoio e amor

incondicional em todos os momentos.

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Índice

Resumo .................................................................................................................................................i

Abstract ................................................................................................................................................ ii

Agradecimentos ................................................................................................................................. iii

Lista de Tabelas ..................................................................................................................................v

Lista de Figuras ..................................................................................................................................v

Abreviaturas ....................................................................................................................................... ix

Nomenclatura ......................................................................................................................................x

1. Introdução ....................................................................................................................................... 1

2. Pesquisa Bibliográfica ................................................................................................................... 3

2.1. Efeitos de Escala ................................................................................................................... 3

2.2. Metalúrgica dos Metais ......................................................................................................... 8

2.3. Ensaios Mecânicos ............................................................................................................. 15

3. Modelos Constitutivos ................................................................................................................. 18

3.1. Breve Revisão ...................................................................................................................... 18

3.2. Modelo Proposto ................................................................................................................. 22

4. Desenvolvimento Experimental .................................................................................................. 25

4.1. Preparação dos Materiais ................................................................................................... 25

4.2. Evolução Metalúrgica dos Provetes .................................................................................. 30

4.3. Tratamento Térmico ............................................................................................................ 34

4.4. Análise Metalográfica .......................................................................................................... 39

4.5. Ensaios de Compressão Uniaxial ...................................................................................... 42

5. Resultados e Discussão .............................................................................................................. 44

5.1. Resposta Mecânica ............................................................................................................. 44

5.2. Calibração e Validação do Modelo .................................................................................... 49

6. Conclusões e Perspetivas de Trabalho Futuro ......................................................................... 52

7. Referências ................................................................................................................................... 53

8. Anexos .......................................................................................................................................... 56

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Lista de Tabelas

Tabela 4.1 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1050. .......................... 25

Tabela 4.2 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1085. .......................... 25

Tabela 4.3 - Valores de microdureza Vickers, HV0,5, obtidos nas diferentes fases de preparação dos

provetes de AA 1050 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida

em cada operação. ................................................................................................................................ 31

Tabela 4.4 - Valores de microdureza Vickers obtidos nas diferentes fases de preparação do material

AA 1085 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida em cada

operação. ............................................................................................................................................... 32

Tabela 5.1 – Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão

para a equação 3.23. ............................................................................................................................. 50

Tabela 5.2 - Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão

para a equação 3.24. ............................................................................................................................. 50

Lista de Figuras

Figura 2.1 - Representação dos dois tipos de escala: (a) intrínseca e (b) extrínseca (Kim et al., 2007)

[29]. ............................................................................................................................................................ 3

Figura 2.2 – Imagens (MEV) de provetes de micro-compressão deformados do mesmo tamanho (D0 =

2 mm e H0 = 2 mm) e diferentes tamanhos de grão dmed: (a) dmed = 150 μm, D0/dmed = 13,33; (b)

dmed = 25 μm, D0/dmed = 80; (c) dmed = 4 μm, D0/dmed = 500; (d)

dmed = 1,5 μm, D0/dmed = 1333; (e) dmed = 1,3 μm, D0/dmed= 1538 (Xu and Huang, 2015) [5]. ....... 4

Figura 2.3 – Curvas da evolução da tensão com a extensão obtidas à temperatura ambiente para

diferentes tamanhos de grão e a diferentes taxas de deformação: (a) ε = 0,001/s; (b) ε = 1/s; (c)

ε = 2800/s na liga AA 1050 [13]. ................................................................................................................ 5

Figura 2.4 – Resposta mecânica do cobre, Tensão - Extensão em ensaios de compressão uniaxial para

diferentes tamanhos de grão à taxa de deformação de 10-4 s-1, onde h (horas) significa o tempo de

moagem mecânica (Khan et al, 2008a) [6]. .............................................................................................. 6

Figura 2.5 – Comparação entre dados experimentais obtidos, da literatura, para grão ultrafino e

nanocristalino de cobre e os obtidos por Khan et al. Todos os dados foram realizados a partir de ensaios

de compressão uniaxiais a taxas de deformação quasi-estáticas. A—Suryanarayanan et al.; B—Valiev

et al.; C—Gray et al.; D— Haouaoui et al.; E—Youngdahl et al.; F—Champion et al.; G—Wang and Ma;

H—Wang and Ma; I—Smirnov et al.; J—Extrapolação da relação de Hall-Petch usada para grão

grosseiro, Meyers and Chawla; K— Khan et al [6]. .................................................................................. 6

Figura 2.6 – Representação esquemática do trabalho a frio seguido de recuperação e recristalização

estática de um metal policristalino [24]. .................................................................................................... 8

Figura 2.7 – Representação da microestrutura dos grãos após passagem por: (a) matriz de extrusão

direta; (b) matriz de extrusão com canal angular, ECA [25].................................................................... 10

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Figura 2.8 – Influência da temperatura de recozimento (tempo de 1 hora) na resistência à tração e

ductilidade de uma liga de latão. Variação do tamanho de grão e representação das fases de

recuperação, recristalização e crescimento do grão em função da temperatura de recozimento [7]. ... 11

Figura 2.9 – Fotomicrografias representando as etapas da recristalização em latão: (a) Estrutura dos

grãos deformados a frio; (b) Fase inicial de recristalização após aquecimento a 580ºC por 3s; (c)

Substituição parcial dos grãos deformados a frio por grãos recristalizados a 580ºC por 4s; (d)

Recristalização completa a 580ºC por 8s [7]. ......................................................................................... 12

Figura 2.10 – (a) Representação da variação da dureza com o tempo de tratamento térmico; (b) Fração

recristalizada do material depois da subtração do efeito de recuperação, T = 340 ºC [9]. .................... 13

Figura 2.11 - Medições de microdureza de amostras tratadas termicamente a diferentes temperaturas

durante vários tempos. Os símbolos a cheio referem-se à posição C (centro da amostra); símbolos

abertos referem-se à posição A (periferia da amostra [10]. .................................................................... 14

Figura 2.12 – Representação esquemática: (a) Ensaio de compressão uniaxial [20]; (b) Ensaio de Vickers

[1]. ........................................................................................................................................................... 16

Figura 3.1 - Representação da variação da tensão de cedência com o inverso da raiz quadrada do

tamanho de grão (Kumar et al., 2003) [32]. ............................................................................................ 20

Figura 3.2 – Correlação entre o modelo KLF e a resposta rígido-plástica compressiva, obtida

experimentalmente na liga AA 1100 sinterizado por moagem mecânica e consolidação para quatro

tamanhos de grão diferentes, à taxa de deformação de 10-4 s-1 [17]. ..................................................... 21

Figura 3.3 - Representação esquemática 2D do ensaio de compressão uniaxial. ............................... 22

Figura 4.1 - (a) Limpeza a 900 ºC no forno; (b) Principais características do forno Hobersal. ............ 26

Figura 4.2 – (a) Preparação do molde de barro refratário com recurso à Fresadora Convencional; (b)

Material AA 1050, após fundição; (c) Fundido obtido, AA 1050, após retirar do molde. ...................... 26

Figura 4.3 – Diagrama Al – Fe [21]. ........................................................................................................ 27

Figura 4.4 – Representação da conceção das ferramentas de extrusão, (a) 1ª

Extrusão, Ø1 = 23 mm Ø2 = 20 mm, εr, parcial = 0,279; (b) 2ª Extrusão, Ø2 = 20 mm Ø3 = 15 mm, εr,

parcial = 0,58; (c) 3ª Extrusão, Ø3 = 15 mm Ø4 = 8 mm, εr, parcial = 1,25 e (d) Ferramentas Fabricadas.

............................................................................................................................................................... 29

Figura 4.5 – (a) Montagem experimental da ferramenta de extrusão na prensa hidráulica, com material

antes e após fase 7, 3ª Extrusão; (b) Fase 8, Maquinagem dos provetes no Torno Convencional. .... 29

Figura 4.6 – Evolução do material, AA 1085 ao longo da preparação dos provetes: (a) Lingote; (b)

Cilindro extrudido e facejado; (c) Cilindro comprimido; (d) 1ª Extrusão; (e) 2ª Extrusão; (f) 3ª Extrusão;

(g) Provete. ............................................................................................................................................ 30

Figura 4.7 - Comparação dos pontos experimentais da variação da dureza com a extensão, da fase 4

(εr = 0), fase 5 (εr, total = 0,279), fase 6 (εr, total = 0,86) e fase 7 (εr, total = 2,1) dos materiais AA 1050 e AA

1085 com a curva obtida por Santos H. (2015) em ensaios de compressão na liga de alumínio AA 1050

em condições quasi-estáticas. .............................................................................................................. 32

Figura 4.8 – Representação da dureza em função da força do teste de microdureza realizado, HV0,1

(0,98 N); HV0,2 (1,96 N); HV0,3 (2,94 N); HV0,5, (4,9 N); HV1 (9,81 N) em AA 1050 após a fase 7,

maquinagem. ......................................................................................................................................... 33

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Figura 4.9 – Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1085, através da dureza do

material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC e 200 ºC, bem

como da equação representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das

equações 2.6 e 2.7. ............................................................................................................................... 35

Figura 4.10 - Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1050, através da dureza do

material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC, bem como da

equação representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das equações 2.6 e

2.7. ......................................................................................................................................................... 36

Figura 4.11 – Fração recristalizada em função do tempo de tratamento térmico às temperaturas 300 ºC

e 390ºC para as ligas AA 1050 e AA 1085. .......................................................................................... 37

Figura 4.12 - Esquema utilizado para medição do tamanho de grão, AA 1085 recozido a 500 ºC durante

2 horas. .................................................................................................................................................. 38

Figura 4.13 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1085.

............................................................................................................................................................... 38

Figura 4.14 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1050.

............................................................................................................................................................... 39

Figura 4.15 – (a) Superfície da amostra após passagem na lixa 80 com detalhe da bolha de ar resultante

da cura; (b) Amostra fundida após polimento da superfície com sílica, AA 1050................................. 40

Figura 4.16 - Micrografias óticas da microestrutura da liga AA 1050 recristalizada a 340ºC (a) 10 min e

(b) 60 min. As setas indicam a região perto das fronteiras de grão pré-existentes [9]. ......................... 41

Figura 4.17 - Observação ao microscópio do grão após a Fase 4 – Recozimento: (a) Liga AA 1085; (b)

Liga AA 1050, atacadas com reagente Poulton Modificado. ................................................................ 41

Figura 5.1 - Curvas experimentais, força em função do deslocamento, obtidas para a liga AA 1050, dmed

= 30 μm, em 3 testes realizados: A, B e C. ........................................................................................... 44

Figura 5.2 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA

1050,dmed = 329 μm. .............................................................................................................................. 45

Figura 5.3 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 para

diferentes tamanhos de grão, componente plástica. ............................................................................ 46

Figura 5.4 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 em

diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido,

componente plástica. ............................................................................................................................. 46

Figura 5.5 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 para

diferentes tamanhos de grão, componente plástica. ............................................................................ 47

Figura 5.6 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 em

diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido,

componente plástica. ............................................................................................................................. 48

Figura 5.7 – Comparação entre a variação da tensão de cedência com a dureza inicial dos provetes

utilizados nos ensaios de compressão, para a liga AA 1050 e para a liga AA 1085, desde o estado

encruado até ao estado recozido com o modelo Tabor. ....................................................................... 49

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Figura 5.8 – Relação entre a tensão de cedência e o inverso do tamanho de grão para as ligas AA 1050

e AA 1085. ............................................................................................................................................. 50

Figura 5.9 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva

modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1050, com diferentes tamanhos

de grão................................................................................................................................................... 51

Figura 5.10 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva

modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1085, com diferentes tamanhos

de grão................................................................................................................................................... 51

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ix

Abreviaturas

IST Instituto Superior Técnico

ppi Pixels por polegada

HV Dureza Vickers

ECA Extrusão canal angular

MEV Microscópio Eletrónico de Varredura

KLF Khan-Liang-Farrokh

DP Desvio padrão

STD Sensibilidade à taxa de deformação

CFC

Cúbica de faces centradas

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x

Nomenclatura

Símbolos latinos Definição

D0 Diâmetro inicial do provete

H0 Altura inicial do provete

H Altura instantânea do provete

A0 Área inicial da face plana do provete

Af Área final da face plana do provete

dmed Tamanho médio de grão

dmáx Tamanho de grão máximo

dmin Tamanho de grão mínimo

dm Comprimento médio da diagonal do losango da indentação

l Comprimento da linha de medição do tamanho de grão

N Número de grãos que intersectam a linha de medição

∆Hreal Variação real entre a altura inicial e final do provete

u Vector deslocamento

ai Extensão principal na direção i

v Velocidade

t Tempo

H Taxa de redução de altura do provete

Xi Coordenadas de referência

Fij Gradiente de deformação

P Carga aplicada no ensaio de dureza [Kg]

di Comprimento das diagonais do losango

HV Dureza Vickers do material

T Temperatura

Símbolos gregos Definição

ε Extensão verdadeira

εz Extensão axial

εr Extensão radial

ρ Densidade

σy Tensão de cedência

휀11 Taxa de deformação na direção axial

u1 Deslocamento na direção axial

σ Tensão de escoamento

σ Tensor das tensões

u Tensor de deslocamento

ε Tensor de deformação logarítmica

δij Delta de Kronecker, i = 1, 2 e 3

σ11 Tensão na direção axial

ε11 Extensão na direção axial

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1. Introdução

Os processos de fabrico por deformação plástica são adequados ao fabrico de componentes metálicos

de elevado rigor geométrico e dimensional. Estes processos estão ainda associados a máquinas e

ferramentas que permitem a produção em massa de componentes e sistemas. Pelas características

enunciadas seria de esperar que este grupo de tecnologias fosse a primeira escolha para a

massificação dos produtos de microtecnologia. Porém, tem sido possível observar dificuldades tanto

ao nível da definição do processo, seja no projeto da ferramenta ou na definição dos parâmetros

operativos, como da qualidade e do desempenho dos microprodutos obtidos.

Na indústria há uma procura cada vez maior por produtos com melhores propriedades, mais fiáveis,

com elevada durabilidade e de custo reduzido. Assim, a combinação do material com o processo de

fabrico utilizado nesse produto torna-se importante, pois permite obter propriedades físicas e

mecânicas específicas de acordo com as necessidades do consumidor.

O conhecimento dos mecanismos de processamento do material é relevante. Quanto menor a

dimensão do componente, maior influência apresentam os seguintes fatores: (i) Aumento da razão

superfície/volume do componente; (ii) Tensões residuais; (iii) Atrito peça-ferramenta. As ligas metálicas

utilizadas em aplicações de engenharia apresentam uma melhoria significativa da resistência mecânica

e da microtopologia superficial com a redução do tamanho de grão metalúrgico [5]. Assim, o

processamento dos materiais torna-se mais previsível e a fiabilidade dos componentes fabricados

aumenta.

Neste trabalho é analisado o comportamento do material à compressão, nomeadamente o impacto do

tamanho de grão no comportamento mecânico, tensão de escoamento, de duas ligas de alumínio

tecnicamente puras, utilizadas nas indústrias eletrónicas e farmacêuticas, onde a procura por

microcomponentes tem vindo a aumentar. As análises realizadas em ligas tecnicamente puras servem

de base para futuras análises de ligas mais complexas, avaliando-se assim a influência dos elementos

de liga adicionados.

Relativamente aos materiais utilizados na investigação, sendo ligas de alumínio tecnicamente puras

AA 1050 e AA 1085, apresentam um comportamento característico elasto-plástico. No entanto, sendo

imposto extensões elevadas, ε = 1, nos ensaios de compressão realizados verifica-se haver uma

componente plástica bem mais significativa, comparado com a componente elástica. Desta forma, é

selecionado um modelo rígido-plástico sendo modificado e calibrado para descrever o comportamento

do material em função do tamanho de grão.

Além de ser representada a resposta mecânica do material em função do tamanho de grão, é também

apresentada a resposta mecânica do metal em função da condição do tratamento térmico (onde ocorre

recuperação, recristalização e crescimento do grão). As condições analisadas em função da dureza

inicial do provete vão desde o estado extrudido (sem tratamento térmico) até ao estado recozido,

servindo para avaliar as etapas de tratamento térmico. À medida que ocorre recristalização, a

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resistência mecânica do material vai diminuindo, devido essencialmente às deslocações no material, e

a ductilidade aumentando, sendo, importante uma análise do material nestas condições.

O documento encontra-se estruturado em seis capítulos, começando pela presente introdução. O

capítulo 2 apresenta a pesquisa bibliográfica focando aspetos, tais como, os efeitos de escala, a

condição metalúrgica de metais e os ensaios mecânicos utilizados, nomeadamente o ensaio de

compressão uniaxial e o ensaio de dureza.

O capítulo 3 faz uma breve introdução aos modelos constitutivos onde é apresentado uma revisão dos

modelos empíricos mais utilizados na caracterização mecânica dos materiais que servem para

descrever matematicamente o comportamento dos mesmos, sendo também utilizados em base de

dados de programas de elementos finitos. É ainda apresentado um modelo que tem em consideração

o efeito do tamanho de grão no comportamento tensão-extensão em materiais com estrutura cristalina

CFC, combinado com outras características como temperatura e taxa de deformação. Em seguida, com

o objetivo de descrever analiticamente a influência do tamanho de grão inicial na resposta tensão-

extensão do material é apresentado o modelo constitutivo utilizado neste trabalho, bem como as

modificações realizadas no mesmo, com o objetivo de permitir reproduzir o comportamento do material

em condições de operação específicas.

O capítulo 4 apresenta o desenvolvimento experimental, com uma descrição do material e preparação

dos provetes. Segue-se uma abordagem aos equipamentos e técnicas utilizadas para os ensaios de

compressão, bem como operações de calibração e métodos utilizados para aperfeiçoar o método

experimental e assim precisar os resultados obtidos.

O capítulo 5 descreve os resultados obtidos, iniciando-se com a apresentação dos resultados

experimentais obtidos a partir dos ensaios realizados. De seguida, com base nas observações

experimentais, propõe-se e calibra-se um modelo constitutivo através de um método de otimização,

método dos mínimos quadrados não lineares. Para finalizar este capítulo, a resposta do modelo é

comparada com os resultados experimentais obtidos.

Por fim, no Capítulo 6 – Conclusões e Perspetivas de Trabalho Futuro são identificadas as principais

conclusões do trabalho realizado e sugeridos trabalhos futuros.

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2. Pesquisa Bibliográfica

Este capítulo inicia com uma revisão dos efeitos de escala observados na resistência mecânica de

metais policristalinos, onde se abordam algumas das investigações mais relevantes e recentes nesta

área. Em seguida, é dado um destaque à influência do tamanho de grão na resposta tensão-extensão

dos materiais em questão. Segue-se uma pequena revisão bibliográfica da condição metalúrgica de

materiais, e por último, uma breve introdução aos ensaios mecânicos, nomeadamente ensaio de

compressão uniaxial e ensaio de dureza.

2.1. Efeitos de Escala

O efeito de escala é reflexo de aspetos relacionados à microestrutura do material, combinados a

características geométricas do componente. Segundo Arzt (1998) e Keller et al. (2010), o efeito de

escala está intimamente associado à relação D/d [28], pelo que a razão entre tamanho característico da

peça (D) e o tamanho de grão (d) permite avaliar os efeitos de escala.

Neste sentido, os efeitos de escala têm sido divididos em duas categorias: extrínsecos e intrínsecos.

Os efeitos de escala extrínsecos estão associados à influência do tamanho característico do

componente sobre o comportamento mecânico do metal. Por sua vez, os efeitos de escala intrínsecos

estão relacionados com a influência do tamanho da microestrutura, por exemplo, o tamanho de grão

no comportamento mecânico do metal. Tal como referido anteriormente, esta é a categoria estudada

neste trabalho especificamente a influência do tamanho de grão na resistência mecânica de materiais,

pelo que neste tópico é apresentada, essencialmente, informação sobre esta vertente dos efeitos de

escala.

Na Figura 2.1 são apresentados os dois tipos de variação de escala referidos, intrínseco e extrínseco.

(a) (b)

Figura 2.1 - Representação dos dois tipos de escala: (a) intrínseca e (b) extrínseca (Kim et al., 2007) [29].

A Figura 2.2 apresenta um exemplo visual dos efeitos de escala. Nessa figura apresentam-se diferentes

morfologias de provetes de compressão considerando relações D/d distintas.

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4

Figura 2.2 – Imagens (MEV) de provetes de micro-compressão deformados do mesmo tamanho (D0 = 2 mm e H0 = 2 mm) e diferentes tamanhos de grão dmed: (a) dmed = 150 μm, D0/dmed = 13,33; (b) dmed = 25 μm,

D0/dmed = 80; (c) dmed = 4 μm, D0/dmed = 500; (d) dmed = 1,5 μm, D0/dmed = 1333; (e) dmed = 1,3 μm,

D0/dmed= 1538 (Xu and Huang, 2015) [5].

Pela Figura 2.2 é evidente que a relação D0/dmed afeta as características morfológicas. Tal como se

pode observar, quanto menor a relação D0/dmed, pior o acabamento superficial, verificando-se um

acabamento grosseiro para o tamanho de grão de 150 μm. No entanto, como será mostrado a seguir,

esta influência não se dá apenas em características visuais, mas também, por exemplo, na resistência

mecânica do material.

Jia et al. (2003) realizaram ensaios experimentais de compressão uniaxial em amostras de ferro com

diferentes tamanhos de grão de, dmed = 20 μm a 80 nm, à temperatura ambiente e a taxas de

deformação quasi-estáticas e dinâmicas. Este estudo mostrou que o grão, na gama analisada,

apresenta forte influência na resposta mecânica do material. Por exemplo, a tensão de cedência

aumenta com a diminuição do tamanho de grão de forma consistente com a relação de Hall-Petch para

esse material.

Ko et al. (2005) também realizaram ensaios de compressão uniaxial em amostras de alumínio puro

nanocristalinas e em ligas de alumínio (Al-Mg e Al-Mg-Cu) com d = 100 a 200 nm, obtidas através de

moagem mecânica e compressão uniaxial a quente. A dimensão das amostras utilizadas foi de

4mm×4mm×6mm com uma densidade teórica de 98% em alumínio. Nas amostras de alumínio puro,

comprimidas a uma taxa de deformação quasi-estática de ε = 0,001s-1, mostraram ocorrer encruamento

para uma tensão de cedência de aproximadamente 300 MPa [15].

Sun et al. (2006) realizaram ensaios de compressão uniaxial em alumínio tecnicamente puro, liga AA

1050, a diferentes taxas de deformação, quasi-estáticas e dinâmicas, e a diferentes temperaturas

(temperatura ambiente e a 77 K). Para tal, utilizaram amostras com grão ultrafino (tamanho de grão

médio entre 350 nm a 20 μm), obtidas através de extrusão em matriz de canal angular, ECA. O material

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5

foi depois maquinado, obtendo-se amostras cilíndricas com as seguintes dimensões D0 = 4 mm e

H0 = 5 mm [13].

Sun et al. (2006) observaram que em amostras de grãos pequenos, a tensão de cedência e a taxa de

encruamento aumentavam com o aumento da taxa de deformação e diminuição da temperatura. Para

amostras de grãos maiores, verificou-se haver uma menor dependência da taxa de deformação e da

temperatura para o valor da tensão de cedência, Figura 2.3 [13].

Figura 2.3 – Curvas da evolução da tensão com a extensão obtidas à temperatura ambiente para diferentes tamanhos de grão e a diferentes taxas de deformação: (a) ε = 0,001/s; (b) ε = 1/s; (c) ε = 2800/s na liga AA 1050

[13].

Podemos observar na Figura 2.3 que em amostras com um tamanho de grão médio igual ou superior

a dmed = 1,03 μm, o comportamento mecânico do material é semelhante ao comportamento

convencional para grão grosseiro, admitido neste estudo ser de dmed = 20 μm [13].

Khan et al. (2008a) realizaram estudos do comportamento mecânico do cobre à compressão. Neste

caso, as amostras, D0 = 8,9 mm e H0 = 9,9 mm, foram obtidas a partir de cobre em pó que sofreu

processos de moagem e consolidação mecânicos até obterem grão na gama do sub-micron e

nanocristalino. Neste estudo, tiveram um cuidado especial em relação à preparação das amostras, pelo

que utilizaram pequenas quantidades de ácido esteárico, CH3(CH2)16COOH, na moagem do pó de

cobre que diminuiu a contaminação pelo ferro nas amostras obtidas. Observaram que a resistência

mecânica é fortemente influenciada pelo refinamento de grão, sendo o efeito visível, por exemplo, nas

evoluções das tensões com as extensões em ensaios quasi-estáticos, Figura 2.4 onde se verifica que

a resistência aumenta o refinamento de grão. Verificaram, também, haver uma relação entre a tensão

de cedência e o tamanho de grão apresentando um comportamento que segue a relação de Hall-Petch,

Figura 2.5.

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6

Figura 2.4 – Resposta mecânica do cobre, Tensão - Extensão em ensaios de compressão uniaxial para diferentes tamanhos de grão à taxa de deformação de 10-4 s-1, onde h (horas) significa o tempo de moagem

mecânica (Khan et al, 2008a) [6].

Por observação da Figura 2.4, verifica-se que à medida que o refinamento do grão aumenta, há

consequentemente um aumento da tensão de cedência e assim um aumento da resistência mecânica

do metal. No entanto, para um tamanho de grão ainda menor pode ocorrer um enfraquecimento do

metal [32].

Figura 2.5 – Comparação entre dados experimentais obtidos, da literatura, para grão ultrafino e nanocristalino de cobre e os obtidos por Khan et al. Todos os dados foram realizados a partir de ensaios de compressão uniaxiais a taxas de deformação quasi-estáticas. A—Suryanarayanan et al.; B—Valiev et al.; C—Gray et al.; D— Haouaoui

et al.; E—Youngdahl et al.; F—Champion et al.; G—Wang and Ma; H—Wang and Ma; I—Smirnov et al.; J—Extrapolação da relação de Hall-Petch usada para grão grosseiro, Meyers and Chawla; K— Khan et al [6].

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7

Khan et al. (2008a) estudaram também a sensibilidade da taxa de deformação, STD, através do

parâmetro m, equação 2.1, onde verificaram haver uma redução do mesmo com a diminuição do

tamanho de grão.

m = ∂lnσf

∂ lnε (2.1)

Onde σf e ε são a tensão e a taxa de deformação, respetivamente, ambas em função da extensão

verdadeira. Através do cálculo do parâmetro m, obtiveram uma fraca sensibilidade da taxa de

deformação para dmed = 32 nm, comparado às restantes amostras com grão na mesma gama o que

pode ser atribuído à menor densidade de deslocações no material previsto pela teoria de Wei et al [6].

Khan et al. (2008b) estudaram ainda o efeito do refinamento do grão nas propriedades mecânicas em

amostras de alumínio tecnicamente puro, AA 1100 obtidas da mesma forma para o cobre, no mesmo

ano pelos mesmos investigadores. Os ensaios de compressão uniaxial quasi-estáticos, ε = 10-4

s-1,

realizados nas diferentes amostras de dimensões, D0 = 8,9 mm e H0 = 9,9 mm (H0/D0 > 1) com

tamanhos de grão, dmed = 693, 166, 82 e 75 nm, mostraram existir uma forte dependência da tensão

com o tamanho de grão do material. A resistência aumentou 10 vezes com o refinamento de grão. Em

contrapartida, o material apresentou um comportamento perfeitamente plástico para os tamanhos de

grão, dmed = 82 e 75 nm. As evoluções das tensões com as extensões obtidas dos ensaios quasi-

estáticos e dinâmicos de amostras moídas durante 10 horas (dmed = 82 nm) mostraram uma

sensibilidade à taxa de deformação do material positiva; o parâmetro da sensibilidade da taxa de

deformação, m, para taxas de deformação quasi-estáticas apresentava valores mais elevados em

comparação com amostras de grão grosseiro. A investigação mostrou, corroborando com a discussão

anterior, que o refinamento do grão leva a um aumento da sensibilidade à taxa de refinamento. Por fim,

verificaram ocorrer uma conformidade dos resultados obtidos com a relação de Hall-Petch para

tamanho de grão na ordem d = 75 a 693 nm de amostras obtidas através de moagem e processos de

compactação mecânicos a partir de pó de alumínio. Nos resultados, houve uma concordância com a

relação de Tabor, equação 2.2 [33]. Onde Hv é o valor de microdureza em MPa, sendo o fator de

conversão: 1 MPa = 9,807 HV e σy a tensão de cedência associada à microdureza Hv.

Hv ≈ 3σy (2.2)

Este resultado pode encontrar explicação na forma como esta relação é estimada teoricamente,

geralmente com base em métodos energéticos e linhas de escorregamento que consideram o material

rígido-perfeitamente plástico.

Com base nos resultados descritos até ao momento, é possível verificar que, globalmente, a resistência

mecânica dos metais em geral é influenciada pelo tamanho de grão do material.

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8

2.2. Metalúrgica dos Metais

A fim de investigar os efeitos de escala na resposta do material, considerando os intrínsecos, primeiro

tem-se de ser capaz de obter materiais com diferentes condições microestruturais, por exemplo,

alterando os tamanhos de grãos associados. Um dos processos amplamente utilizado para a obtenção

de diferentes tamanhos de grãos é o processo de recristalização estática. No entanto, a fim de realizar

o processo de recristalização estática, a partir de um material recozido ou como recebido, algumas

tarefas têm de ser realizadas, por exemplo, submeter o material a trabalho a frio e posterior tratamento

térmico adequado, Figura 2.6.

Figura 2.6 – Representação esquemática do trabalho a frio seguido de recuperação e recristalização estática de um metal policristalino [24].

Como representado na Figura 2.6, a realização do trabalho a frio pela imposição de deformações

plásticas no material aumenta a densidade de deslocações. Estas deslocações tendem a organizar-se

em estruturas celulares que darão origem a subgrãos.

Em seguida, com o tratamento térmico, regiões com alta energia de deformação servirão como núcleos

de recristalização. Estes núcleos, crescem e dão origem a novos grãos recristalizados. O controlo do

tamanho destes novos grãos é feito pelo nível de energia de deformação inicialmente armazenado no

material e pelo tempo no qual o material é mantido a determinada temperatura.

De seguida, é apresentado cada uma das etapas: (i) trabalho a Frio; (ii) Recuperação; (iii)

Recristalização e (iv) Crescimento do grão.

Trabalho a Frio

Neste trabalho, a deformação plástica acumulada no material é um aspeto crucial na preparação das

amostras, pois, como sabe-se, a energia de deformação armazenada no material (principalmente a

densidade de deslocações armazenadas) serve como força motriz no processo de recristalização do

material. Usualmente, a densidade de deslocações aumenta de ~1011

m-2, típico do estado recozido,

para ~1016

m-2, caraterístico de metais severamente deformados, e a resistência ao escoamento

aumenta 5 a 6 vezes e a ductilidade diminui [4]. Assim a quantidade de trabalho a frio realizado é

importante, pois uma pequena deformação plástica imposta no material na ordem dos 2 a 20% leva à

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formação de reduzida densidade de deslocações o que provoca, por sua vez, reduzidas zonas com

elevada energia de deformação. Impedindo a formação de elevado número de núcleos e assim a

obtenção de um grão metalúrgico reduzido.

Existem diversas técnicas experimentais baseadas no processamento mecânico em condições de

deformação similares, processos de laminagem, extrusão e compressão. A laminagem consiste na

redução da espessura do componente, sendo principalmente utilizado para chapas e tubos. A

compressão consiste em deformar axialmente o material com redução da altura do mesmo. A extensão

axial verdadeira, εz, obtida em ensaios de compressão é dada pela equação 2.3, onde H0 é a altura

inicial do provete e Hf é a altura final do provete, após compressão axial.

εz= ln (H0

Hf

) (2.3)

A extrusão consiste na passagem do material por uma matriz, fazendo com que o material adquira a

forma dada pela mesma. A extensão radial verdadeira, εr , obtida na extrusão direta de um cilindro é

dado pela equação 2.4, onde A0 é a área inicial da secção plana do provete e Af é a área final da secção

plana do provete após o ensaio de compressão.

εr= ln (A0

Af

) (2.4)

Na investigação da influência do tamanho de grão no comportamento mecânico de materiais, a

obtenção de resultados adequados, com baixa dispersão e quasi-isotrópicos, depende da capacidade

de produzir amostras com grãos uniformes e equiaxiais ao longo do volume de cada provete. Desta

forma, e também a aumentar a densidade de deslocações (deformando o material em diferentes

planos), por vezes é utilizado a combinação de processos de deformação permitindo aumentar a

uniformidade e equiaxialidade e menor tamanho de grão ao longo do volume da amostra [25].

Assim, um dos métodos que tem vindo a ser estudado para elevada deformação no material é a

utilização de uma matriz de extrusão com canal angular ECA, Figura 2.7 (b). Este método é bastante

vantajoso, uma vez que em cada passagem o material sofre uma deformação elevada com uma

extensão efetiva de ε = 1, podendo assim obter elevadas deformações, na ordem de ε = 10. Este

processo tem a particularidade de permitir a ocorrência de deformação sem alteração da geometria do

componente o que é bastante vantajoso, pois evitam-se grandes volumes de material para

processamento, como no caso da extrusão direta e laminagem, onde é necessário iniciar o processo a

partir de um diâmetro ou espessura elevados para no final obter um material com uma deformação

significativa, ε > 1.

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10

Figura 2.7 – Representação da microestrutura dos grãos após passagem por: (a) matriz de extrusão direta; (b) matriz de extrusão com canal angular, ECA [25].

Na Figura 2.7 são mostradas representações esquemáticas das evoluções microestruturais obtidas nos

processos de extrusão direta convencional e numa matriz de extrusão com canal angular. A principal

diferença é que na extrusão e na laminagem convencionais obtém-se grãos alongados,

essencialmente, quando é imposta uma pequena deformação o que, por si só, não garante

fragmentação do grão para aumento do nível de energia de deformação no material. Para tal, os grãos

alongados têm de ser fragmentados por esforços em outras direções, permitindo uma deformação do

material em todas as direções [25].

Qiao et al. (2009) estudaram a variação da dureza ao longo do diâmetro de amostras da liga AA 1050

bem como do tamanho de grão obtido após uma passagem pela matriz de extrusão angular, ECA.

Realizaram também uma análise ao comportamento mecânico do material na recuperação e

recristalização do material, verificando haver uma contribuição maior das deslocações, do que do

próprio tamanho do grão para a resistência mecânica do material [9].

Em 1887, Sorby introduziu as técnicas metalográficas, através das quais estudou os grãos alongados

em ferro deformado. Este estudo permitiu verificar que após aquecimento se formava uma nova

estrutura de grãos, estrutura equiaxial, processo este que denominou por recristalização. Nos seus

estudos reconheceu também que grãos distorcidos eram instáveis e que através da recristalização se

obtinha um estado estável [4]. Mais tarde, surgiram novos estudos que permitiram complementar a área

da recristalização e o impacto da deformação que permitiram caracterizar os materiais em diferentes

estados.

Para um mesmo nível de deformação e tempo de exposição, a temperatura do processo de recozimento

influenciará significativamente o estado final do material, como mostrado na Figura 2.8, onde é

apresentado um esquema representativo da obtenção de grão a partir de material deformado a frio.

Cada etapa mostrada nesta figura (recuperação, recristalização e crescimento do grão) é discutida em

maior detalhe a seguir.

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11

Figura 2.8 – Influência da temperatura de recozimento (tempo de 1 hora) na resistência à tração e ductilidade de uma liga de latão. Variação do tamanho de grão e representação das fases de recuperação, recristalização e

crescimento do grão em função da temperatura de recozimento [7].

Recuperação

Na maioria dos casos, a recuperação envolve apenas uma reparação parcial das propriedades

mecânicas, uma vez que a estrutura proveniente da deformação não é completamente removida.

Durante a deformação são originadas deslocações no material que aumentam com a deformação

imposta. Estas deslocações apresentam elevada energia e aumentam a resistência mecânica do

material, Figura 2.8. Na fase de recuperação, parte da energia de deformação internamente

armazenada é aliviada através do movimento das deslocações e da obtenção de configurações de

deslocamentos com energias de deformação menores, contribuindo para uma ligeira redução da

resistência mecânica. Os núcleos, zonas isentas de deformação, formam-se nos pontos de maior

energia correspondentes aos pontos do material com maior número de deslocações [7].

Recristalização

A recristalização é a fase onde se formam novos grãos equiaxiais (dimensões aproximadamente iguais

em todas as direções) e livres de deformações. Os novos núcleos são totalmente recristalizados,

resultando numa nova estrutura de grãos com baixa densidade de deslocações, pois estas foram sendo

eliminadas [7]. Os primeiros estudos do comportamento de recristalização de materiais foram realizados

por Mehl (1948), Burke e Turnbull (1952) onde estabeleceram as leis de recristalização, através de

vários trabalhos experimentais, que se aplicam à maioria dos casos [4].

Na recristalização dá-se uma redução acentuada da resistência mecânica devido à eliminação das

deslocações com elevadas energias de deformação e um aumento da ductilidade do material, Figura

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2.8. Apesar de a recristalização remover as deslocações, o material ainda contém contornos de grão

que são termodinamicamente instáveis [4].

Na Figura 2.9 é apresentada a evolução do processo de recristalização de uma amostra de latão à

temperatura T = 580 ºC em função do tempo de recozimento..

(a) (b) (c) (d)

Figura 2.9 – Fotomicrografias representando as etapas da recristalização em latão: (a) Estrutura dos grãos deformados a frio; (b) Fase inicial de recristalização após aquecimento a 580ºC por 3s; (c) Substituição parcial dos grãos deformados a frio por grãos recristalizados a 580ºC por 4s; (d) Recristalização completa a 580ºC por

8s [7].

Durante a recristalização, as propriedades mecânicas que foram alteradas durante a deformação a frio

vão sendo restauradas para os seus valores iniciais. Alguns tratamentos térmicos são concebidos para

permitir a recristalização e assim obter as propriedades mecânicas requeridas.

Além do nível de energia armazenada no material, na recristalização existem outros dois fatores

importantes, a temperatura e o tempo de tratamento térmico. A influência da temperatura é ilustrada na

Figura 2.8, onde se verifica que para completar o processo de recuperação e recristalização é

necessário aumentar a temperatura. Também se verifica que com o aumento da temperatura, a

recristalização dá-se muito mais rápido. Na Figura 2.9, para o latão, pode-se observar que ocorreu

recristalização completa em apenas 4 segundos, isto por ser usado uma temperatura elevada para

esse material. Desta forma, a combinação tempo-temperatura determina o estado do material ao final

do tratamento térmico. Muitas vezes, o comportamento de recristalização para cada material é

especificado pela temperatura de recristalização, Trec, que corresponde à temperatura a que o material

recristaliza na sua totalidade durante uma hora, representado pela equação 2.5, onde Tf corresponde

à temperatura de fusão do metal.

Trec≈ 1

3Tf (2.5)

Muitas vezes, a temperatura de recristalização é representada por metade da temperatura de fusão, e

depende de muitos fatores, tais como a percentagem de deformação a frio e da pureza da liga [7].

O alumínio tecnicamente puro apresenta uma temperatura de fusão na ordem dos 660 ºC, pelo que a

sua temperatura de recristalização se encontra na gama dos 220 a 330 ºC.

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Na maioria das transformações no estado sólido ocorre um comportamento cinético caraterístico, que

é representado pela equação de Avrami, para uma temperatura constante, equação 2.6 [7].

f = 1-exp(-Ktn) (2.6)

A equação 2.6 representa o comportamento da fração de material recristalizado, f, em função do tempo

de tratamento térmico, t. Os termos K e n são constantes independentes do tempo e dependem do

material e das condições do mesmo.

Uma forma de avaliar o processo de recuperação e recristalização para uma dada temperatura é

através da variação da dureza com o tempo de tratamento térmico. Estas curvas são frequentemente

representadas pela equação 2.7 [9].

HV = (1-f)HV0+f HVrec (2.7)

Sendo HV a dureza em cada instante, HV0 a dureza inicial do material antes da recristalização e HVrec

a dureza do material no final da recristalização.

Chen (2002) quantificou o comportamento de recristalização da liga de alumínio AA 1050 a 340ºC

obtendo os resultados representados na Figura 2.10, onde verificou que a 340ºC ocorreu recristalização

completa das amostras até um tempo de tratamento térmico aproximadamente de 3 horas, Figura 2.10

(a), sendo também representado pela fração de material recristalizado por tempo de tratamento térmico

na Figura 2.10 (b).

Figura 2.10 – (a) Representação da variação da dureza com o tempo de tratamento térmico; (b) Fração

recristalizada do material depois da subtração do efeito de recuperação, T = 340 ºC [9].

As equações 2.6 e 2.7 representam de forma matemática as curvas obtidas na Figura 2.10 (a) e (b),

com o tempo em escala logarítmica.

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Chen (2003) estudou ainda a variação da temperatura na recristalização da liga AA 1050, obtendo os

resultados apresentados na Figura 2.11, dureza em função do tempo de tratamento térmico para 3

temperaturas diferentes.

Figura 2.11 - Medições de microdureza de amostras tratadas termicamente a diferentes temperaturas durante

vários tempos. Os símbolos a cheio referem-se à posição C (centro da amostra); símbolos abertos referem-se à

posição A (periferia da amostra [10].

Na Figura 2.11 pode-se visualizar que quanto maior a temperatura, mais rápido ocorre a recristalização

do material em questão, sendo a recristalização semelhante na periferia e no centro da amostra.

De salientar que a recristalização ocorre mais rapidamente em metais puros que em ligas. Durante a

recristalização, as impurezas presentes nas ligas impedem o movimento dos contornos de grão, pelo

que diminuem a taxa de recristalização, aumentando assim a temperatura de recristalização [7]. A

presença de impurezas no metal pode levar ao crescimento anormal de grão, grãos muito grandes em

relação a outros [4].

Após a fase de recristalização, as deslocações deixam de ser a principal influência da resistência

mecânica, passando a ser os contornos de grão, que servem como barreiras à movimentação de

deslocações durante a deformação plástica do material [4].

Crescimento do Grão

A etapa de crescimento do grão é a etapa onde se dá o crescimento dos grãos recristalizados, através

de crescimento dos maiores e desaparecimento dos grãos menores, formando-se novos contornos de

grãos. Os limites de grão da nova estrutura assumem uma configuração de menor energia e assim

mais estável termodinamicamente. Apesar de a recuperação e recristalização removerem as

deslocações, o material ainda contém contornos de grãos, que são termodinamicamente instáveis, pelo

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15

que pode acontecer um crescimento anormal dos grãos, situação frequente, especialmente em

alumínio [7].

Beck et al (1947) estudaram o comportamento de crescimento de grão em alumínio de elevada pureza

na gama de temperaturas 350ºC a 650ºC e tempos a variar entre 20 segundos e 11 dias, obtendo a

seguinte equação empírica para crescimento de grão em condições isotérmicas e tamanho de grão

consideravelmente inferior ao tamanho da amostra:

d = d0tn (2.8)

Sendo d o tamanho médio de grão correspondente a um determinado tempo, t, e a uma dada

temperatura, T, de tratamento térmico. O termo d0 corresponde ao tamanho de grão inicial antes do

tratamento térmico de crescimento de grão e o termo n é um fator dependente das condições do

tratamento térmico. No seu estudo, concluiu que o fator n dependia da temperatura do processo, sendo

n = 0,06 a 350 ºC e n = 0,16 a 500 ºC variando de forma linear entre os valores referidos.

Embora sejam definidas 4 fases, de formação do novo grão, estudos recentes mostram que as

fronteiras entre as várias fases de trabalho a frio, recuperação, recristalização e crescimento do grão

não estão bem definidas, podendo ocorrer em simultâneo. Por exemplo durante a deformação do

material pode ocorrer recristalização se for realizada grandes deformações ou se for realizada a quente,

denominando-se por recristalização dinâmica [4].

2.3. Ensaios Mecânicos

Os ensaios mecânicos consistem em simulações experimentais utilizadas para a caracterização de

determinado comportamento do material em condições de operação específicas. Existe uma vasta

gama de ensaios mecânicos, sendo a escolha do procedimento adequado dependente da característica

a ser avaliada (por exemplo, tensão-extensão, dureza e ductilidade) e do tipo de solicitação (tração,

compressão, torção, flexão) e das condições às quais o componente será submetido (nível de extensão,

taxa de deformação, temperatura). Como no presente trabalho os ensaios de compressão uniaxiais e

dureza Vickers foram utilizados para a avaliação e caracterização dos materiais em questão, estes

procedimentos experimentais são detalhados de seguida.

Ensaio de Compressão Uniaxial

O ensaio de compressão uniaxial entre pratos direitos consiste em impor uma força de compressão no

provete, efetuando-se um registo da força para cada incremento de deslocamento estabelecido, Figura

2.12 (a). Em série com o provete e os pratos de compressão é utilizado um sensor de força através da

qual é efetuado o registo da força desenvolvida ao longo do ensaio. O deslocamento dos pratos

compressores, deformação do provete, é medida através de um transdutor de deslocamento.

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(a) (b)

Figura 2.12 – Representação esquemática: (a) Ensaio de compressão uniaxial [20]; (b) Ensaio de Vickers [1].

O maior problema existente nos ensaios de compressão consiste na curvatura que se forma na

superfície lateral do provete, designada por efeito barril que ocorre devido ao constrangimento do

deslizamento lateral do material, pelo que a deformação plástica não será homogénea. A curvatura tem

origem no atrito presente nas superfícies de contato entre o provete e os pratos compressores. Quanto

maior o atrito, maior será o efeito barril e desta forma ocorrerá um aumento da força necessária para

comprimir o provete. Consequentemente, as tensões de escoamento envolvidas durante o ensaio de

compressão sofrem também um incremento. A dimensão do provete utilizado nos ensaios é um fator

importante na contribuição do atrito sobre os valores de força medidos, sendo que quando a relação

altura/diâmetro do componente é inferior a 1, considera-se que o atrito existente entre as faces do

componente e os pratos de compressão apresenta uma influência maior [26].

Assim, pelo menos em condições quasi-estáticas, a lubrificação é essencial nos ensaios de

compressão uniaxial para que ocorra uma deformação quasi-homogénea ao longo do provete,

possibilitando uma boa caracterização mecânica do material, sendo massa grafitada e teflon os

lubrificantes mais utilizados.

Ensaio de Dureza

A dureza é uma característica mecânica importante, pois corresponde a uma medida da resistência

mecânica do material a uma deformação plástica localizada.

Os primeiros ensaios de dureza baseavam-se numa escala de minerais naturais e na capacidade de

um mineral riscar outro mais macio, denominado por escala de Mohs. Ao longo dos anos foram surgindo

várias técnicas que permitem caracterizar melhor esta propriedade mecânica, sendo elas: ensaio de

dureza Brinell, ensaio de dureza Rockwell, ensaio de dureza Vickers, ensaio de microdureza. Estas

técnicas baseiam-se, essencialmente, na penetração de um indentador na superfície do material em

condições de carga e taxa de aplicação controladas. Nas diferentes técnicas, quanto maior o índice de

dureza, mais duro é o material e menor é a cratera provocada pelo indentador.

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17

No ensaio de dureza Vickers é utilizado um indentador em forma de pirâmide quadrangular de diamante

com 136º entre as faces opostas da pirâmide, tal como representado na Figura 2.12 (b). O valor de

dureza Vickers é dado pelo quociente entre a carga aplicada, P [Kg], e a área de contacto da

indentação, resultando na equação 2.9.

HV = 1,854P

dm2

(2.9)

Onde dm [mm] corresponde ao comprimento médio da diagonal do losango da indentação.

O ensaio de Vickers apresenta uma grande vantagem que consiste no facto de existir semelhança

geométrica entre indentações provocadas por diferentes cargas, o que teoricamente torna o número

de dureza Vickers independente da carga aplicada [8].

Relativamente aos ensaios de microdureza, estes são ensaios que permitem medir durezas em

componentes de espessura e/ou áreas reduzidas sem danificar as mesmas, pois as indentações

provocadas são da ordem de grandeza da escala micrométrica. Neste tipo de ensaio é utilizado um

indentador de diamante em forma de pirâmide, sendo os principais tipos de ensaios: Ensaio de

Microdureza Vickers e Ensaio de Microdureza Knoop.

O ensaio de microdureza Vickers é semelhante ao Ensaio Vickers utilizando as mesmas técnicas.

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18

3. Modelos Constitutivos

Os modelos empíricos são classificados de acordo com as características que consideram, tais como

a parcela de deformação elástica, encruamento do material durante a deformação plástica, taxa de

deformação e temperatura [1].

3.1. Breve Revisão

Muitos dos modelos constitutivos empregues para descrever a resposta mecânica de materiais são

constituídos por equações empíricas. Nesta abordagem, temos uma função matemática, que dá valores

de tensão em termos de variáveis como entradas de tensão, extensão, taxa de deformação e

temperatura. Em geral, a função empírica tem parâmetros de materiais, que têm de ser ajustados tendo

em conta os dados experimentais. Vale realçar que os modelos empíricos são adequados para

descrever o comportamento do material sob condições de operações específicas, que têm de ser

semelhantes aos considerados para realizar a calibração do modelo [20].

Os modelos elasto-plásticos são utilizados em processos de fabrico onde a componente elástica é

importante para análise, como por exemplo o modelo de Ludwik-generalizado, pois este considera a

parte elástica do material [1]. Por sua vez, no modelo rígido não é considerada a componente elástica

do ensaio, sendo utilizado para simplificar a descrição do comportamento mecânico do mesmo, isto é,

atribui-se um módulo de elasticidade infinito.

O modelo rígido-plástico é utilizado quando a deformação elástica não é relevante para o estudo dos

processos de fabrico. Neste modelo, é admitido que a extensão total é igual à extensão plástica,

havendo, por exemplo, o modelo de Ludwik-Holloman (Ludwik, 1909; Holoman, 1945) e o modelo de

Voce (Voce, 1948), equações 3.1 e 3.2, respetivamente.

σ = Aεn (3.1)

Onde A é o valor da tensão de escoamento quando a extensão verdadeira, ε, é 1 e n é um expoente

que depende do encruamento do material, com valores a variar entre 0 e 1.

σ = A + B exp (mε) (3.2)

Onde ε é a extensão verdadeira, A é a tensão de saturação que representa a região onde o

encruamento é reduzido na curva tensão-extensão e B e m são constantes que dependem do material

e das condições operativas (ε, T).

No modelo viscoplástico é considerada a velocidade de deformação, pelo que é utilizado,

principalmente, em processos onde esta característica é relevante, como na deformação de chapa e

corte por arranque de apara. Os modelos viscoplásticos mais utilizados são: o modelo de Johnson-

Cook (Johnson e Cook, 1983) representado pela equação 3.3 e o modelo de Zerilli e Armstrong (Zerilli

e Armstrong, 1987) representado pelas equações 3.4 e 3.5.

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19

σ = [A+Bεn] [1+Cln (ε

ε0

)] [1-Thm]

(3.3)

Onde a constante A deriva do conceito de pré-tensão que existe noutros modelos de caracterização

mecânica de materiais, a constante B depende do material, a constante C está relacionada com a

velocidade de deformação, a constante n está relacionada com o encruamento, a constante ε0 tem uma

função de normalização sobre a velocidade de deformação, ε, e a constante m está relacionada com o

amaciamento térmico e Th= (T-T0) (Tf-T0)⁄ , sendo T0 a temperatura de referência e Tf a temperatura de

fusão do material.

CCC: σ = C0+C1 exp(-C3T+C4Tlnε) +C5εn (3.4)

CFC: σ = C0+C2ε0,5 exp(-C3T+C4Tlnε) (3.5)

Onde T é a temperatura, C1 a C5 e n são constantes do material e C0 é uma pré-tensão que tem em

consideração aspetos relacionados, por exemplo, com a densidade das deslocações. Em ambos os

modelos viscoplásticos mencionados, a temperatura é um parâmetro de entrada, no entanto neste tipo

de modelos nem sempre é contabilizado o efeito da temperatura no processo.

Silva (2013) propôs um modelo empírico viscoplástico para o comportamento mecânico de materiais a

frio, equação 3.6. Este modelo incorpora os modelos de Ludwik-Holloman, Voce e Johnson-Cook,

apresentados para casos particulares [20].

σ = [A+ exp(mε) εn][B+Cln(D+ε)] (3.6)

Onde A, B, C, D, m e n são constantes que dependem do material e que devem ser determinadas

através de ensaios experimentais de caracterização mecânica. No seu trabalho, o modelo mostrou-se

ser apropriado para condições de deformação plástica a frio com uma vantagem em relação aos

modelos anteriores, pois permite reproduzir situações em que a tensão de escoamento decresce com

a extensão para níveis elevados de extensão e velocidade de deformação [20].

Contudo, considerando condições isotérmicas, usando só extensão e taxa de deformação como

parâmetros de entrada, não é adequado para descrever devidamente o comportamento do material em

certas condições onde efeitos de escala desempenham um papel importante. Neste caso, um

parâmetro de escala, tamanho de provete ou tamanho de grão tem de ser introduzido.

Hall (1951) e Petch (1953) estabeleceram o modelo pioneiro que descreve o fenómeno da variação da

tensão de cedência, σy, em função do tamanho de grão médio, dmed, equação 3.7.

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20

σy = σ0+K

√dmed

(3.7)

Onde σ0 e K são constantes do material. Este modelo propõe que a tensão de cedência aumente com

o inverso da raiz quadrada do tamanho de grão de forma linear. No entanto, mais tarde verificou-se

experimentalmente que a relação de Hall-Petch obtida para grãos grosseiros não pode ser generalizada

a toda a gama de tamanhos de grão, estando sujeita a alterações para grãos menores, Figura 3.1.

Figura 3.1 - Representação da variação da tensão de cedência com o inverso da raiz quadrada do tamanho de grão (Kumar et al., 2003) [32].

Na Figura 3.1 é representado a variação da tensão de cedência com o inverso da raiz quadrada do

tamanho de grão, onde se observa que para um tamanho de grão superior a 100 nm há uma maior

influência do grão na tensão de cedência do metal. No entanto, é na gama de 100 nm a 10 nm onde

se verifica obter uma maior resistência mecânica. Tamanhos de grão inferiores a 10 nm verifica-se

poder não ser benéfico na resposta mecânica. Desta forma, a equação de Hall-Petch não é ajustável a

toda a gama de grão com uma única função, pelo que foram sendo propostos outros modelos.

Gryaznov e Trusov (1993) propôs um modelo que permitisse abranger uma ampla gama de tamanhos

de grão, equação 3.8.

σy = σy0+K0 ln d +K1d-12+K2d+ ∑ Knd

-n2

n=3

(3.8)

Onde os parâmetros σy0, Kn e n = {0, 1, 2,…∞} dependem da estrutura, densidade das deslocações e

mecanismo específico de deformação plástica.

Khan et al. (2009) propôs o modelo viscoplástico Khan-Liang-Farrokh, KLF, que caracteriza a tensão

em função do tamanho de grão, taxa de deformação e temperatura para grão ultra fino e nanocristalino

em cobre e alumínio no regime plástico, equação 3.9.

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21

σ = [(a+K

dn*

) +B (d

d0

)

n2

((1-ln(ε

p)

lnD0p ) (

Tm

T))

n1

(εp)n0] (

εp

εp*

)

c

(Tm-T

Tm-Tref

)

m

(3.9)

Onde εp corresponde à deformação plástica; εp à taxa de deformação atual; Tm à temperatura de fusão

do material; T à temperatura corrente; Tref à temperatura de referência; D0p = 10

6s-1 corresponde ao

limite superior para a taxa de deformação escolhido arbitrariamente; εp*

= 1; n* = 0,5 enquanto o material

segue a relação de Hall-Petch; d e d0 ao tamanho médio de grão do material a ser testado e ao grão

grosseiro, respetivamente; a, K, B, n2, n1, n0, c e m são constantes do material.

Khan et al. (2009) utilizaram o modelo estabelecido, equação 3.9, em curvas obtidas

experimentalmente nos seus trabalhos em 2008 [6] [15]. Das análises realizadas observaram uma

capacidade razoável do modelo em representar as respostas mecânicas obtidas experimentalmente.

Na Figura 3.2 é apresentado a correlação do modelo KLF com os resultados experimentais em ensaios

de compressão realizados na liga de alumínio AA 1100, à taxa de deformação de 10-4

s-1.

Figura 3.2 – Correlação entre o modelo KLF e a resposta rígido-plástica compressiva, obtida experimentalmente na liga AA 1100 sinterizado por moagem mecânica e consolidação para quatro tamanhos de grão diferentes, à

taxa de deformação de 10-4 s-1 [17].

Na Figura 3.2 verifica-se haver uma boa correlação do modelo KLF à taxa de deformação quasi-estática

para tamanho de grão médio menor, dmed = 75 nm e dmed = 82 nm. Enquanto para o tamanho médio de

grão dmed = 165 nm e dmed = 693 nm há um maior desvio no início e no final. O modelo KLF foi ainda

recentemente utilizado por Liu et al. (2015) na descrição de ensaios de compressão em titânio puro

onde obteve uma boa relação entre o modelo e os resultados experimentais [16].

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22

3.2. Modelo Proposto

Nesta subsecção é apresentado um novo modelo constitutivo fenomenológico que descreva a resposta

tensão-extensão, em regime quasi-estático para diferentes tamanhos de grão. Assim, inicialmente é

apresentada uma descrição analítica, do ponto de vista da mecânica do contínuo, sobre o ensaio de

compressão simples em um contexto considerando deformações finitas, seguindo-se do modelo

constitutivo fenomenológico adotado.

No ensaio de compressão uniaxial considera-se um provete cilíndrico homogéneo, geometricamente

definido pelas suas dimensões iniciais, comprimento, H0, e diâmetro, D0, com eixo de simetria

coincidindo com o eixo X1, ou seja, 0 ≤ x1 ≤ H0 e 0 ≤ √x22+x3

2 ≤ D0

2, como representado na Figura 3.3.

O provete é colocado entre dois pratos de compressão planos submetidos aos respetivos movimentos

verticais, equações 3.10 e 3.11:

u1 = 0 em x1 = 0 (3.10)

u1 = u1 em x1 = H0 (3.11)

Considera-se que o material seja rígido-plástico isotrópico, pelo que a componente elástica não é

considerada.

Figura 3.3 - Representação esquemática 2D do ensaio de compressão uniaxial.

Para o problema de compressão simples, o deslocamento em cada ponto do provete é dado pelo vetor

da equação 3.12 [34].

u = {

(a1-1)X1

(a2-1)X2

(a2-1)X3

} (3.12)

Para o vetor de deslocamento, equação 3.12, calcula-se o gradiente de deformação Fij = ∂xi

∂Xj= 𝛿𝑖𝑗 +

𝜕𝑈𝑖

𝜕𝑋𝑗,

onde δij= 0 se i ≠ j

1 se i = j obtendo-se o tensor F [34]:

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23

F = [

a1 0 0

0 a2 0

0 0 a2

] (3.13)

Através do vetor F, calcula-se o tensor U = √FTF e o respetivo tensor de deformação logarítmica

ε = -ln(U):

ε = [

- ln(a1) 0 0

0 - ln(a2) 0

0 0 - ln(a2)] (3.14)

Onde a1 e a2 são as extensões principais e devem satisfazer a1 ≤ 1 e a2 ≥ 1 para o caso de compressão.

O parâmetro a1 é determinado com base na condição de contorno, equação 3.11, o que fornece:

a1 = 1 - u1

H0

= H

H0

(3.15)

Onde H é o comprimento instantâneo do provete.

A taxa de deformação axial é dada por:

ε11 = -d(lna1)

dt = -

a1

a1

= -H

H =

v

H (3.16)

Onde v = du1

dt.

Considerando um caso em que a compressão se dê segundo uma taxa de deformação constante, tem-

se:

ε11= K > 0 (3.17)

Assim é possível determinar a evolução do deslocamento u1(t) a partir da integração da equação 3.16

com u1(t=0) = 0, resultando em:

u1(t) = H0[1- exp(-Kt) ] (3.18)

Para um carregamento quasi-estático assume-se K << 1.

Para este problema simples, considerando o atrito nulo entre os pratos de compressão e o provete,

tendo em vista a homogeneidade do material, tem-se um estado uniaxial de tensões, definido pelo

tensor:

σ = [σ11 0 0

0 0 0

0 0 0

] (3.19)

Sendo assim, a lei constitutiva para descrever o comportamento do material submetido a um ensaio de

compressão simples deve relacionar as parcelas de tensão e extensão na direção axial X1. De uma

forma geral assume-se uma lei na forma:

σ11 = f(ε11;dmed) (3.20)

Onde a tensão, σ11, é dada segundo uma função f(.) que tem como argumento a extensão, ε11, e como

parâmetro, o tamanho médio de grão do material, dmed.

Tal como referido anteriormente, neste trabalho é utilizado o modelo Silva (2013) representado pela

equação 3.6 sendo modificado de forma a reduzir os parâmetros de entrada deste e permitir que a

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tensão de cedência do material dependa explicitamente do tamanho de grão inicial. A partir desse

modelo e admitindo na cedência, ε ≈ 0 σ = σy e considerando que os ensaios experimentais de

compressão são realizados a uma taxa de deformação quasi-estática, ε ≪ 1, tem-se:

σy = A [B+C * ln(D)] (3.21)

Realizando a mesma consideração anterior, ε ≪ 1, e manipulando a equação 3.6 obtém-se a equação

3.22:

σ = A[B+Cln(D)] + exp(mε) εn[B+Cln(D)] (3.22)

Aplicando as simplificações, equação 3.21 e E = B+Cln(D) na equação 3.22, obtém-se a equação 3.23.

σ = σy+Eexp(mε)εn (3.23)

Onde todos os parâmetros do modelo, σy, E, m e n podem depender do tamanho de grão. No entanto,

através de análises realizadas, verificou-se que os parâmetros E, m e n podem ser mantidos constantes

para cada material, fazendo-se variar apenas a tensão de cedência, σy, com o tamanho de grão, dmed.

Esta relação pode ser dada pela equação de Hall-Petch, equação 3.7 ou por exemplo pela equação de

Gryaznov e Trusov, equação 3.8. Optou-se por usar a equação de Gryaznov e Trusov simplificada na

equação 3.24, uma vez que se verificou haver uma maior coerência de resultados em relação à

utilização da equação de Hall-Petch.

σy = σy0+K0 ln (500

d) +K1d

-12 (3.24)

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25

4. Desenvolvimento Experimental

O trabalho experimental realiza-se com o objetivo de compreender a influência dos efeitos de escala,

concretamente do tamanho de grão no comportamento mecânico da liga AA 1050 e da liga AA 1085.

A fim de obter resultados precisos é de grande relevância o desenvolvimento de um adequado

procedimento experimental que permita, uma caracterização fidedigna do material. Assim, segue-se

uma breve descrição e apresentação de cada uma das etapas, bem como das técnicas utilizadas na

medição dos resultados obtidos.

4.1. Preparação dos Materiais

Nesta dissertação, foram utilizadas 2 ligas de alumínio tecnicamente puras, as quais sofreram um

processo de preparação para os ensaios a realizar. Relativamente à liga AA 1050, utilizou-se chapa de

espessura 5 mm fornecida pela empresa Lanema, com a composição química indicada na Tabela 4.1.

Tabela 4.1 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1050.

Alumínio Silício Ferro Cobre Manganês Magnésio Zinco Titânio

Composição Química [%]

99,50 0,25 0,40 0,05 0,05 0,05 0,05 0,03

A liga AA 1085 foi fornecida pela empresa Portalex em forma de lingote. Na Tabela 4.2 é apresentado

a composição química da respetiva liga de alumínio.

Tabela 4.2 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1085.

Alumínio Silício Ferro Zinco Gálio Vanádio Titânio Níquel

Composição Química [%]

99,85 0,05 0,0787 0,003 0,005 0,013 0,005 0,011

Além dos elementos identificados na Tabela 4.2, a liga AA 1085 contêm ainda porções residuais

menores ou iguais a 0,001% de Magnésio, Berílio, Cálcio, entre outros.

As ligas utilizadas são tecnicamente puras pelo que no processo de preparação das mesmas é

necessário ter especial atenção às impurezas no material, pois estas podem afetar as propriedades do

mesmo, como a resistência mecânica, condutibilidade elétrica e resistência à corrosão [7]. As principais

aplicações da liga AA 1050 são na indústria eletrónica, farmacêutica e alimentar, sendo utilizado por

exemplo em utensílios domésticos e de refrigeração, sendo também utilizada em anodização

decorativa e estampagem. A liga AA 1085 é utilizada como folha de alumínio com acabamento

espelhado em iluminação, decoração exterior, elevadores, painel frontal de aparelhos domésticos como

forno, micro-ondas, geladeira e em placas refletoras da energia solar.

Os vários passos do processo de fabrico dos provetes correspondem às seguintes fases de preparação:

(i) Fase 1, Fundição; (ii) Fase 2, Extrusão; (iii) Fase 3, Compressão; (iv) Fase 4, Recozimento; (v) Fase

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5, 1ª Extrusão; (vi) Fase 6, 2ª Extrusão; (vii) Fase 7, 3ª Extrusão; (viii) Fase 8, Maquinagem; (ix) Fase

9, Tratamento Térmico. Após a execução das diferentes fases foram realizados testes de forma a

compreender o estado do material após cada fase de preparação que será apresentado posteriormente

neste capítulo.

A fim de obter provetes com diferentes tamanhos de grão, é necessário ter um material de origem com

grão muito pequeno ou realizar deformação num material de forma a permitir a recristalização. Como

o material AA 1050 estava disponível em forma de chapa com 5 mm de espessura, foi realizada a fusão

desta para a obtenção de material em dimensões adequadas à extrusão e por fim obter os provetes

com diâmetro de 6 mm e altura de 6,4 mm. Assim, a chapa de alumínio foi cortada em pequenos

pedaços de dimensões 80x80x5 mm e colocados na ferramenta de fundição. Estes cortes foram

efetuados na guilhotina Rico, Modelo HGR 124 que se encontra no Laboratório de Tecnologia Mecânica

do IST. O forno utilizado para a fundição e as suas principais características são apresentados na

Figura 4.1.

(a) (b)

Marca Hobersal

Modelo HCV - 42

Controlador Fuji PX – W9

Dimensão da Câmara [mm] 350 x 300 x 400

Temperatura máxima 1420 K

Potência 15 KW

Figura 4.1 - (a) Limpeza a 900 ºC no forno; (b) Principais características do forno Hobersal.

Na fundição foi utilizado uma ferramenta com filtro cerâmico (Sedex 10x10, 20 ppi). Em relação ao

molde, existem várias hipóteses como grafite, alumina, barro refratário de forma a não ocorrer

contaminação, essencialmente, com ferro, Figura 4.3. No entanto, barro refratário foi a solução adotada

por ser a mais económica e fácil de adquirir. Sendo assim, utilizou-se como molde de fundição um tijolo

refratário que foi maquinado, Figura 4.2 (a), com recurso a um engenho de furar e uma fresadora

manual, que se encontram no Laboratório de Tecnologia Mecânica do IST.

(a)

(b)

(c)

Figura 4.2 – (a) Preparação do molde de barro refratário com recurso à Fresadora Convencional; (b) Material AA 1050, após fundição; (c) Fundido obtido, AA 1050, após retirar do molde.

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27

Na construção do molde teve-se o cuidado da altura das cavidades ser inferior a 50 mm para evitar a

ocorrência de turbulência no escoamento do alumínio em fusão, pois quanto maior for a altura mais o

escoamento tende a turbulento. Após fabrico deste e preparação das restantes ferramentas

necessárias, realizou-se a limpeza a fim de eliminar potenciais resíduos de contaminar a fundição. Para

tal, colocou-se as ferramentas no forno e elevou-se a temperatura a 900 ºC durante 1 hora eliminando

óxidos e outras partículas presentes, Figura 4.1 (a).

A fundição foi realizada à temperatura de 800 ºC (1073 K). A essa temperatura verifica-se pelo diagrama

Al-Fe, Figura 4.3, que há uma abundante formação de Al13Fe4 com o alumínio em fusão, pelo que foi

mais um factor justificativo da utilização do tijolo de barro refractário impedindo a contaminação por

ferro caso fosse usado um molde de aço.

Figura 4.3 – Diagrama Al – Fe [21].

De forma resumida, a fundição foi realizada nas seguintes condições: (i) Atmosfera controlada com

árgon puro; (ii) Tempo de aquecimento do forno à temperatura desejada de 3 horas, aproximadamente;

(iii) Fundição a 800 °C durante 1 hora; (iv) Arrefecimento lento do material no forno.

A atmosfera de árgon puro protege o banho de fusão de contaminação por oxigénio e hidrogénio. Não

havendo um sistema fechado de abastecimento de árgon ao forno, foi utilizado um abastecimento

adaptado em que se ligou a botija de árgon ao furo inferior do forno e no furo superior obstruiu-se a

saída impedindo uma fácil saída do mesmo. Sendo o árgon mais denso que o ar atmosférico, e

aplicando um caudal reduzido, o árgon ia preenchendo o forno e o ar atmosférico saindo pelo furo

superior. O árgon puro foi utilizado da seguinte forma: Inicialmente, ligado durante os primeiros 30

minutos de aquecimento do forno com um caudal de 8L/min; No restante tempo, foi ligado com um

caudal de 4L/min em períodos alternados de meia hora até o forno ser desligado. O forno foi aberto

somente após a temperatura deste situar-se abaixo dos 500ºC, pois a esta temperatura, o alumínio já

se encontra sólido.

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28

Após a fundição, o material foi maquinado tendo como objetivo eliminar as zonas mais porosas e reduzir

o diâmetro dos cilindros para 24 mm, a fim de eliminar a zona junto à superfície por apresentar defeitos

e para poder ser utilizado na ferramenta de extrusão fabricada. Além de maquinado, foi realizado o

corte dos cilindros, pois apresentavam aproximadamente 45 mm de altura o que impedia a extrusão

dos mesmos com as ferramentas fabricadas.

A fundição é um processo que deixa o grão metalúrgico grande e pode deixar porosidades, baixando

a densidade do material. De forma a reduzir as porosidades do material, tornando-o mais denso, foi

efetuado forjamento dos cilindros através da operação de extrusão, de diâmetro 24 mm para 20 mm,

seguindo da operação de compressão, com redução de altura de 5 mm.

Inicialmente, todos os cilindros foram facejados com o objetivo de facilitar a operação, eliminando

rebarbas e rechupes, proveniente da extrusão. Os cilindros com altura superior a 25 mm foram ainda

cortados facilitando as operações seguintes. De seguida, realizou-se a operação de forjamento,

compressão e extrusão, sendo realizado na prensa hidráulica STENHØJ 40 com recurso a ferramentas

de extrusão projetadas e fabricadas, mostradas na Figura 4.4 (d). Após forjamento, foi realizado

recozimento a uma temperatura de 500 ºC durante 2 horas a fim de eliminar o histórico de deformações

e condições que o mesmo sofreu, anteriormente. Após o tempo mencionado, o material arrefeceu

lentamente no forno até à temperatura ambiente.

Um dos objetivos desta dissertação é estudar o efeito do tamanho de grão, como previamente referido,

pelo que é necessário obter provetes com diferentes tamanhos de grão. Após recozimento, o material

apresenta um tamanho de grão grosseiro (na ordem dos 300 a 500 μm), sendo necessário realizar uma

deformação considerável, pelo menos de 100%, para permitir a obtenção de grãos menores e

preferencialmente grãos uniformes ao longo do material após recristalização. Como já mencionado na

seção 2, um desses processos é a extrusão direta a frio. Desta forma, foi tido em consideração os

seguintes aspetos para determinação da operação de extrusão e fabrico das respetivas ferramentas:

(i) Diâmetro inicial de extrusão: 23 mm; (ii) Diâmetro final de extrusão: 8 mm; (iii) Força máxima de

extrusão: 40 toneladas (imposta pela prensa utilizada); (iv) Considerada uma tensão uniforme de 200

MPa (valor majorado) para cálculos.

Pelos dados acima mencionados e utilizando a equação 2.4 obtêm-se uma extensão radial verdadeira

total de εr = 2,11. Desta forma, a passagem de um diâmetro inicial de 23 mm para diâmetro final de 8

mm induz uma deformação elevada no material.

De seguida, identificou-se o número de fases necessárias para efetuar a extrusão. Experimentalmente,

verificou-se ser necessário realizar o processo com recurso a 3 ferramentas de extrusão, isto significa

que o alumínio sofreu 3 reduções de diâmetro entre 23 mm e os 8 mm, como mostrado na Figura 4.4.

Os principais fatores que levaram à utilização de 3 ferramentas foram: (i) Elevado atrito entre as faces

internas da ferramenta e o cilindro de alumínio; (ii) Cilindro de alumínio demasiado comprido, deixando

pouco espaço para o punção entrar na matriz, originando problemas de esbeltez agravado pela

ausência de guias. Na Figura 4.4 (a), (b) e (c) é apresentado um esquema das 3 fases de extrusão,

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29

com uma representação dos canais com as respetivas reduções de diâmetro e extensões radiais

parciais, bem como das ferramentas de extrusão fabricadas na Figura 4.4 (d).

(a) (b) (c) (d)

Figura 4.4 – Representação da conceção das ferramentas de extrusão, (a) 1ª Extrusão, Ø1 = 23 mm Ø2 = 20 mm, εr, parcial = 0,279; (b) 2ª Extrusão, Ø2 = 20 mm Ø3 = 15 mm, εr, parcial = 0,58; (c) 3ª

Extrusão, Ø3 = 15 mm Ø4 = 8 mm, εr, parcial = 1,25 e (d) Ferramentas Fabricadas.

As extrusões foram realizadas em condições quasi-estáticas, sendo utilizado massa grafitada para

lubrificação e assim permitir uma redução do atrito, originando uma melhor extrusão do alumínio,

impedindo também aquecimento do material acima de aproximadamente 70 ºC. Na Figura 4.5 (a) é

apresentado a montagem da 3ª ferramenta de extrusão na prensa hidráulica, com o material antes e

após a passagem na matriz.

Após a fase final de extrusão, onde se obteve cilindros de alumínio de diâmetro 8 mm e comprimento

150 mm, aproximadamente, estes foram maquinados através do desbaste externo, acabamento e do

sangramento. A maquinagem foi realizada num torno convencional, Figura 4.5 (b), sendo obtido

provetes com as seguintes dimensões: diâmetro de 6 mm e altura de 6,4 mm,.

(a) (b) Figura 4.5 – (a) Montagem experimental da ferramenta de extrusão na prensa hidráulica, com material antes e

após fase 7, 3ª Extrusão; (b) Fase 8, Maquinagem dos provetes no Torno Convencional.

Sendo o tema de análise deste trabalho o estudo dos efeitos de escala no material, é necessário evitar

a utilização de ferramentas ou processos que contribuam negativamente para os efeitos de escala.

Assim, foi utilizado pastilha de acabamento para permitir um menor contacto entre a pastilha e o

material, permitindo uma menor deformação da superfície do mesmo contribuindo, por exemplo para a

diminuição das tensões residuais. No fabrico dos provetes, as dimensões destes foram as mais

precisas diminuindo a possibilidade da variação do tamanho do componente ser um fator influenciador

dos resultados experimentais.

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30

4.2. Evolução Metalúrgica dos Provetes

Esta seção inicia-se pela apresentação da evolução do material ao longo da sua preparação desde o

formato inicial até ao formato final, com representação do material em algumas fases de preparação.

É também apresentado o controlo realizado ao material nas diferentes fases de preparação.

Na Figura 4.6 é apresentado diferentes fases de processamento do material para a liga AA 1085 com

representação das etapas mais importantes de preparação dos provetes.

(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g)

Figura 4.6 – Evolução do material, AA 1085 ao longo da preparação dos provetes: (a) Lingote; (b) Cilindro extrudido e facejado; (c) Cilindro comprimido; (d) 1ª Extrusão; (e) 2ª Extrusão; (f) 3ª Extrusão; (g) Provete.

Em relação à liga AA 1050, sofreu um processo de preparação idêntico ao representado na Figura 4.6,

havendo no entanto distinção na fase inicial, fundição, já referida anteriormente.

O controlo realizado, consiste em medições de microdureza Vickers (procedimento referido no Anexo

1), com recurso ao microdurómetro Struers Duramin existente no Laboratório de Ensaios Mecânicos

do IST, e em tratamentos térmicos realizados nos provetes obtidos, para verificação de perdas de

dureza no material, nomeadamente o teste à temperatura de 100 ºC durante 24 horas. Este tratamento

térmico foi realizado em banho termoestatizado em óleo de silicone, no Laboratório de Caracterização

de Materiais. Ao longo da superfície de cada amostra foram realizadas 5 medições de dureza. Nas

amostras das diferentes fases de preparação dos materiais foram realizadas um maior número de

medições de dureza de forma a englobar toda a amostra, num total de 14 medições. Das 14 medições,

6 foram realizadas na face intermédia dos cilindros, tendo sido cortado as diferentes amostras e 5 na

face plana do cilindro, preparadas de acordo com o anexo 1. Na Tabela 4.3 são apresentados os

resultados obtidos nos testes de microdureza realizados para o material AA 1050 nas diferentes fases

de preparação do material, bem como no teste de perda de dureza.

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31

Tabela 4.3 - Valores de microdureza Vickers, HV0,5, obtidos nas diferentes fases de preparação dos provetes de AA 1050 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida em cada operação.

Operação HVmed HVmin HVmax DP Ext.

Parcial

Fase 1 Fundição 23,22 20,20 26,20 1,89 0,00

Fase 2 Extrusão 38,11 31,70 45,30 3,61 0,45

Fase 3 Compressão 43,49 36,10 48,00 3,06 -0,22

Fase 4 Recozimento 22,82 20,90 24,40 0,98 0,00

Fase 5 1 ª Extrusão 38,80 28,60 44,80 5,25 0,279

Fase 6 2ª Extrusão 39,39 31,30 46,10 4,76 0,58

Fase 7 3ª Extrusão 48,39 45,40 50,10 1,50 1,25

Teste Perda

Dureza - 48,66 46,90 49,60 1,05 0,00

Por observação da Tabela 4.3, na fase 1 existe uma dureza média próxima da fase 4, característica

deste material no estado recozido. Na fase 2 há um aumento de dureza devido à deformação radial

imposta no material εr = 0,45, ocorrendo dessa forma uma maior dispersão das medidas obtidas. Na

fase 3 realizou-se uma deformação axial parcial de εz = - 0,22, com o intuito de impor deformações

multiaxiais no material, tal como referido anteriormente. Na fase 4 há uma diminuição acentuada da

dureza para um valor médio de 23 HV característico deste material no estado normalizado [8]. Além

disso, registou-se uma dispersão de medidas bastante baixa, DP = 0,98 o que indica haver uma

uniformidade da dureza ao longo do material nesta condição. Nas fases 5 e 6, verificou-se um aumento

da dureza devido às deformações impostas, Tabela 4.3. Também ocorreu um aumento na dispersão

de valores obtidos, DP = 5,25 e DP = 4,76 respetivamente. Isto deveu-se ao estado microestrutural

heterogéneo induzido pelas deformações plásticas impostas [4]. Tendo sido aplicado pequenas

deformações, pode não ter ocorrido uma uniformidade do material, tal como na fase 2 e 3. Na fase 7,

houve um aumento significativo da dureza devido ao aumento acrescido imposto na deformação, com

uma extensão radial parcial εr, parcial = 1,25, resultando numa extensão radial total de εr, total = 2,1. Nas

últimas 3 fases referidas há uma diminuição gradual do desvio padrão. Isto significa que o material vai

ficando mais homogéneo com a deformação imposta.

De seguida, a fim de verificar perdas de dureza induzidas pela temperatura, o material foi submetido a

uma temperatura de 100ºC durante 24 horas. Os resultados de dureza obtidos, Tabela 4.3, mostram

que para estes valores de temperatura e tempo de exposição, não há uma variação significativa da

caraterística analisada.

Todo o procedimento descrito para o material AA 1050 foi repetido para o material AA 1085, obtendo-

se os resultados apresentados na Tabela 4.4.

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32

Tabela 4.4 - Valores de microdureza Vickers obtidos nas diferentes fases de preparação do material AA 1085 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida em cada operação.

Operação 𝑯𝑽𝒎𝒆𝒅 𝑯𝑽𝒎𝒊𝒏 𝑯𝑽𝒎𝒂𝒙 DP Ext.

Parcial

Fase 1 Fundição 20,62 20,10 21,20 0,43 0,00

Fase 2 Extrusão 37,41 30,70 46,40 3,79 0,45

Fase 3 Compressão 39,55 36,30 45,60 2,53 -0,22

Fase 4 Recozimento 20,75 19,70 22,00 0,73 0,00

Fase 5 1 ª Extrusão 33,96 26,40 43,50 5,44 0,279

Fase 6 2ª Extrusão 43,51 41,10 47,30 1,68 0,58

Fase 7 3ª Extrusão 46,72 44,40 48,30 1,25 1,25

Teste Perda

Dureza - 47,68 44,80 49,00 1,70 0,00

Sendo a liga AA 1085 um tipo de liga muito semelhante à liga AA 1050, é normal que haja uma

similaridade nos valores obtidos. Comparando os resultados de durezas nas duas ligas em cada fase,

verifica-se que na liga AA 1085 os valores de dureza são sempre menores o que está de acordo com

as propriedades do material, uma vez que sendo uma liga mais pura, é uma liga mais macia.

Na Figura 4.7 é apresentado a variação da dureza média em função da extensão total, considerando

as etapas de preparação 4, 5, 6 e 7 dos dois materiais utilizados. É ainda incluído a representação do

desvio padrão dos valores de dureza medidos. Para efeitos de comparação, é também apresentado a

curva dureza em função da extensão axial obtida por Santos (2015), em ensaios de compressão quasi-

estáticos realizados na liga de alumínio AA 1050. A composição química do AA 1085 é bastante

semelhante pelo que também é apresentada no gráfico e realizada uma comparação.

Figura 4.7 - Comparação dos pontos experimentais da variação da dureza com a extensão, da fase 4 (εr = 0), fase 5 (εr, total = 0,279), fase 6 (εr, total = 0,86) e fase 7 (εr, total = 2,1) dos materiais AA 1050 e AA 1085 com a curva

obtida por Santos H. (2015) em ensaios de compressão na liga de alumínio AA 1050 em condições quasi-estáticas.

0

10

20

30

40

50

60

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Du

reza [

HV

]

Extensão [adi]

AA 1050

AA 1085

Power (AA 1050)

Power (AA 1085)

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33

Observando a Figura 4.7, nota-se que no geral há uma boa concordância entre os valores aqui obtidos

e os obtidos por Santos (2015). No entanto, na liga AA 1050 verifica-se haver uma maior diferença nas

etapas 5 e 7. Essa dissemelhança pode estar relacionada com a diferença entre os estados de

deformação impostos, extensão radial nesta dissertação, e extensão axial no trabalho realizado por

Santos (2015). Os resultados obtidos por Santos (2015) tendem para uma saturação, o que não foi

evidenciado pelo menos até à extensão imposta, extensão radial de 2,1. Por outro lado, na liga AA

1085 há uma maior conformidade entre a variação de durezas médias obtidas nas fases 4, 5, 6 e 7 e a

curva obtida por Santos (2015), havendo no entanto um ligeiro aumento de dureza, maior resistência

na fase 6.

Tal como referido anteriormente, os materiais sofreram o mesmo processo de preparação sendo a

única diferença ocorrida no processo de fundição. Desta forma, durante a fundição do alumínio AA

1050 pode ter ocorrido inclusão de algumas partículas que contribuíram para a divergência mais

significativa de valores obtidos, em relação ao AA 1085. Sendo o material AA 1085 proveniente de uma

empresa com certificado do mesmo induz à conclusão referida.

Nas medições de dureza verificou-se uma ligeira deformação do material à volta da indentação, sendo

maior no material mais encruado. Desta forma, foi realizado uma média de 5 testes de microdureza

para outras cargas em relação à utilizada inicialmente (4,9N/HV0,5), obtendo-se os resultados

apresentados na Figura 4.8.

Figura 4.8 – Representação da dureza em função da força do teste de microdureza realizado, HV0,1 (0,98 N); HV0,2 (1,96 N); HV0,3 (2,94 N); HV0,5, (4,9 N); HV1 (9,81 N) em AA 1050 após a fase 7, maquinagem.

Nos testes realizados obteve-se o mesmo efeito de deformação à volta da indentação, não sendo o

tipo de ensaio realizado, nomeadamente a carga, o fator determinante desse resultado.

Para a carga menor, além da dureza ser maior, o defeito de deformação não é tão visível, mas sendo

o tamanho da indentação muito pequeno, diagonal de 58 μm, pode induzir a erro. Pela Figura 4.8,

47

48

49

50

51

52

53

54

55

0 2 4 6 8 10 12

Du

reza [

HV

]

Força [N]

AA 1050

Linha de tendência

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34

verifica-se ocorrer uma convergência da dureza à medida que aumenta-se a carga aplicada, obtendo-

se a partir da carga de 2,94 N valores bastante próximos de dureza. Pelo que o uso do ensaio HV0,5

(4,90 N) foi escolhido para os testes realizados.

4.3. Tratamento Térmico

Após obtenção dos provetes na forma final, foi realizado tratamento térmico em alguns provetes dos

dois materiais com o propósito de obter a curva de recuperação, recristalização e crescimento de grão

para ambos os materiais e desta forma obter a temperatura e tempo de recristalização dos mesmos.

Em relação ao tratamento térmico, sendo o tamanho de grão o principal elemento de estudo neste

trabalho, é necessário que o tratamento térmico seja realizado em condições apropriadas. Assim utilizar

um meio envolvente adequado, banho termoestatizado, é importante pelo que foi utilizado o óleo de

silicone, referido anteriormente, para o tratamento térmico a 200ºC. No entanto, com resultados

inconclusivos, foi necessário aumentar a temperatura do tratamento térmico, e como tal, utilizar sais

fundidos próprios para tratamento térmico em alumínio e à gama de temperatura necessária. A principal

vantagem dos sais fundidos em relação ao óleo de silicone é que a gama de temperatura de utilização

é bastante superior [22].

A utilização de banho termostatizado é extremamente importante, pois permite que a temperatura ao

longo da superfície da amostra seja mais uniforme e que a velocidade de transferência de calor seja

maior, isto porque o coeficiente de transferência de calor por convecção do óleo é mais elevado. No

caso dos sais fundidos utilizados, a rápida transferência de calor pelo contato oprime o crescimento de

grão, durante os instantes iniciais, permitindo obter uma estrutura de núcleo muito bem definida.

Os sais fundidos utilizados são compostos por nitratos, tendo uma composição específica para a

aplicação de tratamentos térmicos em alumínio e foram adquiridos através da empresa Hef-Durferrit

[22]. A gama de utilização destes sais é de 270 ºC a 650 ºC dando uma margem suficiente para a sua

utilização neste trabalho. Importante ainda referir que na utilização dos sais fundidos foi utilizado uma

taça de aço inoxidável, servindo como recipiente para os mesmos.

A temperatura no interior do forno possui uma diferença em relação à temperatura a que os sais se

encontram, na ordem dos 20ºC ou mais, dependendo da temperatura nominal do forno. Desta forma,

é necessário um controlo adequado da temperatura dos sais. Assim, foi utilizado uma pistola

termográfica de infravermelhos da Fluke, para medição da temperatura do banho de sais e como tal

aumentar a fiabilidade dos tratamentos térmicos realizados. A pistola termográfica apresenta uma gama

de utilização de temperatura -30ºC a 900ºC e precisão de ±0,75% do valor medido, pelo que permite

realizar medições da temperatura na superfície dos sais com precisão.

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35

Recuperação e Recristalização

No estudo da recuperação e recristalização do material, foram realizados tratamentos térmicos a

diversas temperaturas, com a finalidade de estabelecer o tempo e temperatura que permita

recristalização completa das ligas.

Desta forma, inicialmente foi realizado um tratamento térmico a 200ºC na liga AA 1085, utilizando o

óleo de silicone referido anteriormente, de onde resultaram os pontos apresentados na Figura 4.9.

Nesta figura, também são apresentados os tratamentos térmicos realizados a T = 300 ºC e a T = 390 ºC

na mesma liga com os respetivos desvios obtidos nas medições de dureza.

Figura 4.9 – Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1085, através da dureza do material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC e 200 ºC, bem como da equação

representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das equações 2.6 e 2.7.

Tal como se pode observar na Figura 4.9, para a temperatura de 200 ºC, para um tempo total na ordem

das 34 horas, não há redução da dureza medida abaixo dos 40 HV. Isto indica que para ser

eventualmente possível ocorrer recristalização do material ter-se-ia de aumentar demasiado o tempo

de tratamento térmico.

Assim, testou-se para uma temperatura superior, 300ºC. A Figura 4.9 evidencia a ocorrência de

recuperação e recristalização completa do material, obtendo-se uma curva de acordo com dados

obtidos em outros artigos, por exemplo, por Chen et al. (2002), Figura 2.10. Para esta temperatura

ocorre uma variação significativa nos valores de dureza medidos, havendo, no entanto, no final da

recristalização, para um tempo de 6000 segundos, uma redução da dispersão de valores, indicando

maior uniformidade no material. Havendo alguma dispersão de valores obtidos, foi ainda realizado

tratamento térmico a 390 ºC, onde se obteve maior uniformidade nos valores de dureza obtidos nas

diferentes etapas.

20

25

30

35

40

45

50

0,1 1 10 100 1000 10000 100000

Du

reza [

HV

]

Tempo [s]

EXP (T = 390 ºC)

TEO (T = 390 ºC)

EXP (T = 300 ºC)

TEO (T = 300 ºC)

EXP (T = 200 ºC)

y = 21,3+23,5e(−0,01244x)

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36

Na liga AA 1050, foram apenas realizados os tratamentos térmicos às temperaturas 300 ºC e 390 ºC,

representados na Figura 4.10.

Figura 4.10 - Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1050, através da dureza do material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC, bem como da equação

representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das equações 2.6 e 2.7.

Pela Figura 4.10, observa-se que em ambas as temperaturas ocorreu recristalização completa do

material. Verifica-se também que a 390 ºC ocorreu maior uniformidade, menor dispersão, nos valores

de dureza obtidos nas várias etapas, tal como na liga AA 1085. Em ambas as ligas, verifica-se que o

tempo de recristalização a 300 ºC é superior a 1 hora, o que indica que a temperatura de recristalização

nos dois materiais é superior a 300ºC. Por observação da Figura 4.9 e da Figura 4.10 verifica-se

também que quanto maior a temperatura, mais rápido ocorre a recuperação e recristalização o que

mostra haver coerência nos resultados obtidos. Importante ainda referir que foi utilizado um provete

para cada condição, permitindo caracterizar melhor o comportamento de recristalização, uma vez que

os tempos de tratamento térmico, principalmente a 390 ºC são reduzidos.

Em ambos os materiais verifica-se que os pontos experimentais obtidos para a temperatura de 390 ºC

são bem representados pela conjunção da equação de Avrami, equação 2.6, com a equação 2.7, pelas

equações representadas nas respetivas figuras o que não se verifica no tratamento térmico a 300 ºC

com maior divergência de valores na liga AA 1050. Os parâmetros das equações foram otimizados

aplicando o método de otimização, mínimos quadrados não lineares, no software Matlab, onde

introduzindo-se os dados experimentais obtidos e admitindo n = 1, obteve-se o valor K da equação de

Avrami.

Como resultado da análise realizada, obteve-se o parâmetro k para cada temperatura (300 ºC e

390 ºC). Assim, utilizando a equação 2.6 na Figura 4.11, são mostrados os gráficos da fração de

recristalização em função do tempo de tratamento térmico para as ligas AA 1050 e AA 1085.

20

25

30

35

40

45

50

55

0,1 1 10 100 1000 10000 100000

Du

reza [

HV

]

Tempo [s]

EXP (T = 390 ºC)

TEO (T = 390 ºC)

EXP (T = 300 ºC)

TEO (T = 300 ºC)

y = 23,3+24,76e(−0,04197x)

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37

Figura 4.11 – Fração recristalizada em função do tempo de tratamento térmico às temperaturas 300 ºC e 390ºC para as ligas AA 1050 e AA 1085.

Com base na Figura 4.11 é possível observar a evolução do processo de recristalização em termos do

tempo para as temperaturas de 300 ºC e 390 ºC para ambos os materiais. Verifica-se que a

recristalização ocorreu muito mais depressa para a temperatura de 390ºC em ambas as ligas. Outro

aspeto importante é que embora as ligas sejam muito semelhantes, seguiram a mesma tendência na

medida em que tanto para 300ºC como para 390ºC, a recristalização foi mais rápida na liga AA 1050.

Destaca-se que as curvas de recristalização mostradas estão em conformidade com os resultados

obtidos por Chen et al. (2002) para o alumínio AA 1050.

Além disso, é possível observar que a descrição fornecida pela equação 2.6, em função do parâmetro

k obtido, apresenta boa correlação com os resultados experimentais.

Crescimento de Grão

Com o objetivo de obter materiais com grãos equiaxiais, passando a fase de recristalização, foram

conduzidos tratamentos térmicos para o crescimento de grão, de forma a obter amostras com tamanhos

de grãos distintos. A avaliação dos tamanhos de grãos médios se deu a partir de uma análise

metalográfica descrita no tópico seguinte. Para a obtenção das imagens, foi utilizado o programa Debut

Video Capture do microscópio Union Versamet 3.

Na medição do tamanho de grão foi utilizado o método da Interceção Linear [7]. Neste método é utilizado

um esquema de linhas em diferentes direções e aplicado nas imagens das diferentes amostras, tal

como apresentado na Figura 4.12.

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

0,1 1 10 100 1000 10000 100000

Fra

çã

o R

ecri

sta

liza

da

Tempo [s]

AA 1050; 390ºC

AA 1085; 390ºC

AA 1050; 300ºC

AA 1085; 300ºC

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38

Figura 4.12 - Esquema utilizado para medição do tamanho de grão, AA 1085 recozido a 500 ºC durante 2 horas.

Em cada amostra foram escolhidas de 5 a 8 áreas/campos onde foi utilizado o esquema representado

na Figura 4.12 para obter o tamanho médio de grão, dmed, foi utilizado a equação 4.1, onde l

corresponde ao comprimento das linhas utilizadas para medição do tamanho de grão e N ao número

de grãos intersetados pela linha.

dmed = l

N (4.1)

Na Figura 4.13 e na Figura 4.14 é apresentada a variação do tamanho de grão obtido, para as duas

ligas, em função do tempo, considerando diferentes temperaturas. Em virtude da dispersão obtida na

medição dos tamanhos dos grãos para o cálculo dos valores médios, também são apresentados os

valores mínimos e máximos dos tamanhos de grãos medidos em cada caso. Isto possibilita a avaliação

da dispersão dos resultados obtidos. Sendo que essa quantidade aumenta significativamente com o

aumento do tempo e da temperatura do tratamento térmico.

Figura 4.13 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1085.

0

100

200

300

400

500

600

700

0 20 40 60 80 100 120 140

Ta

ma

nh

o d

e g

rão

m]

Tempo [min]

dmax; T = 500 ºC

dmed; T = 500 ºC

dmin; T = 500 ºC

dmax; T = 390 ºC

dmed; T = 390 ºC

dmin; T = 390 ºC

dmax; T = 500 ºC

dmed; T = 500 ºC

dmin; T = 500 ºC

dmax; T = 390 ºC

dmed; T = 390 ºC

dmin; T = 390 ºC

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39

Figura 4.14 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1050.

Observando a Figura 4.13 em comparação à Figura 4.14, verifica-se que o crescimento do grão se

comporta de forma semelhante nas duas ligas, havendo uma diferença mais significativa no tamanho

de grão médio no estado recozido a 500ºC, de d = 500 μm na liga AA 1085 para d = 300 μm na liga AA

1050 proveniente provavelmente da fundição realizada, que tal como referido anteriormente foram

diferentes. Sendo as ligas com propriedades muito parecidas, esta diferença pode ser explicada tendo

em conta que na liga AA 1050 inclusões inerentes ao processo de fundição foram observadas.

O tratamento térmico a 500ºC durante 2 horas, é referente ao material recozido na fase 4 de preparação

do material, a fim de ter uma perceção do tamanho máximo de grão que se obtém. Sendo o tamanho

de grão menor atingido na ordem dos 30 a 70 μm, grão grosseiro, o tamanho de grão após o tratamento

térmico a 500 ºC durante 2 horas, será na mesma ordem de grandeza. No entanto, a dispersão de

valores será menor pois o material está mais uniforme, tal como se pode observar para os restantes

tratamentos térmicos, na Figura 4.13 e na Figura 4.14. Além dos tratamentos térmicos apresentados

nessas figuras, foi ainda realizado um tratamento térmico de 1 hora a 450 ºC, obtendo-se um tamanho

de grão médio de dmed = 144 μm para a liga AA 1050 e dmed = 146 μm para a liga AA 1085.

4.4. Análise Metalográfica

A análise metalográfica consiste na preparação de amostras para investigação da sua microestrutura,

incluindo partículas, constituintes, tamanho de grão, entre outros.

O alumínio e suas ligas apresentam baixas propriedades mecânicas o que tornam bastante suscetível

a deformação plástica na superfície durante a sua preparação, sendo consequentemente difícil de

preparar para observação metalográfica. Desta forma, este tipo de material requer uma preparação

extremamente cuidada consistindo, essencialmente, em 3 etapas: (i) Montagem da amostra; (ii)

Preparação da Superfície e (iii) Ataque Químico. De seguida, é explicado de forma resumida cada uma

das etapas.

0

100

200

300

400

500

600

700

0 20 40 60 80 100 120 140

Tam

an

ho

de g

rão

m]

Tempo [min]

dmax; T = 500ºC

Dmed; T = 500 ºC

Dmin; T = 500 ºC

Dmax; T = 390 ºC

Dmed; T = 390 ºC

Dmin; T = 390 ºC

dmax; T = 500 ºC

dmed; T = 500 ºC

dmin; T = 500 ºC

dmax; T = 390 ºC

dmed; T = 390 ºC

dmin; T = 390 ºC

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40

Montagem da Amostra

Neste caso, uma vez que se pretende analisar o tamanho de grão, é importante não haver aquecimento

das amostras o que poderá provocar alteração na microestrutura. Como tal, utilizou-se uma resina

fotopolimerizável V-Flash FTI-GN. A cura foi realizada através da câmara de ultravioletas, Vflash da

empresa 3D Systems. Para tal, foram utilizados recipientes de vidro e de plástico, revestidos

internamente com uma ligeira camada de vaselina. A remoção da montagem após a cura foi facilitada

pela utilização de fios de aço. Após várias tentativas verificou-se que a obtenção de uma cura adequada

implicava um tempo de cura de aproximadamente 6/7 horas com uma mudança na posição da

montagem. O que permite a incidência de radiação ultravioleta em todas as superfícies. No entanto, a

resina utilizada apresenta algumas desvantagens, como a formação de bolhas de ar durante a cura,

Figura 4.15 (a), e baixa viscosidade o que leva a uma baixa resistência ao polimento.

(a)

(b)

Figura 4.15 – (a) Superfície da amostra após passagem na lixa 80 com detalhe da bolha de ar resultante da cura; (b) Amostra fundida após polimento da superfície com sílica, AA 1050.

A fim de ter a superfície de análise relativamente lisa, todos as amostras passaram na lixa 80 antes da

montagem. Esta preparação permitiu uma montagem e posterior polimento mais fácil de executar.

Depois de algumas experiências, verificou-se que nas bolhas de ar formadas junto à superfície, Figura

4.15 (a), acumulavam-se partículas que contribuíam para uma maior dificuldade em obter uma

superfície polida.

Neste trabalho, foram utilizadas as lixas 80, 120, 240, 400, 800, 1200 e 2400 pela ordem indicada. O

material abrasivo das lixas utilizadas é carbeto de silício, SiC. Em casos especiais pode ser usado

diamante ou carboneto de boro. De seguida, foi realizado o polimento das amostras. O polimento tem

como objetivo alcançar uma superficie isenta de marcas ou riscos. Existem vários tipos de abrasivos,

no entanto estando a realizar polimento em amostras de ligas de alumínio é recomendado pela empresa

Buehler utilizar 3 suspensões de diamante, suspensão de 6 μm, 3 μm e 1 μm e uma suspensão de

sílica numa última fase, pelo que foi seguido este procedimento.

Importante referir que após a lixa 4000 e após utilização de cada pano de polimento foi utilizado

equipamento de ultrassons durante 5 minutos. Os ultrassons permitem uma limpeza de elevada

qualidade, pois permite remover sujidades, como óleos, gordura, massa de polimento, e também

impurezas oriundas dos processos de lixamento e polimento. [27]

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41

Após a última etapa de polimento foi realizado, imediatamente, o ataque químico e de seguida a

observação ao microscópio ótico. O ataque químico tem como objetivo, neste trabalho, revelar os grãos

dos materiais. Além do ataque químico, existem outras formas de observar o grão, como por exemplo

através da difração de eletrões retrodifundidos (EBSD) que permite realizar uma análise mais precisa.

Esta técnica requer uma superfície de análise perfeitamente polida, o que por si acresce às dificuldades,

convencionalmente no polimento de materiais macios como as ligas de alumínio tecnicamente puras.

Em relação ao ataque químico, existem diferentes soluções, utilizadas para o alumínio, tais como:

reagente Keller, reagente Weck e reagente Poulton Modificado. No Anexo 2 é apresentado a

composição química de cada um dos reagentes, bem como o método de operação.

Na Figura 4.16 é apresentado a estrutura observada por Chen et al (2002) em alumínio tecnicamente

puro AA 1050, após o ataque por anodização com reagente Barker.

Figura 4.16 - Micrografias óticas da microestrutura da liga AA 1050 recristalizada a 340ºC (a) 10 min e (b) 60 min. As setas indicam a região perto das fronteiras de grão pré-existentes [9].

Inicialmente, foram realizados vários testes com reagente Keller e seguidamente com reagente Weck,

aumentando progressivamente o tempo de exposição aos respetivos reagentes. Os ataques realizados

com o reagente Weck mostraram ser inconclusivos. No entanto, houve sucessos e insucessos com o

reagente Keller, verificando-se uma degradação da superfície da amostra com o tempo de exposição.

Desta forma, utilizou-se o reagente Poulton Modificado e o reagente Tucker onde houve um maior

sucesso.

(a)

(b)

Figura 4.17 - Observação ao microscópio do grão após a Fase 4 – Recozimento: (a) Liga AA 1085; (b) Liga AA 1050, atacadas com reagente Poulton Modificado.

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42

As Figura 4.17 (a) e (b) mostram as imagens metalográficas obtidas no presente estudo respetivamente

para as ligas AA 1085 e AA 1050 após o recozimento. Nestas figuras nota-se que o grão não é uniforme

ao longo da amostra. Nota-se também nesta condição um maior tamanho de grão na liga AA 1085 que

na liga AA 1050. Importante referir que as soluções utilizadas no ataque químico degradam-se

facilmente com o tempo, bem como a superfície da amostra, pelo que existiu uma atenção especial ao

momento de execução das soluções, do ataque químico e da observação ao microscópio e recolha de

imagens.

4.5. Ensaios de Compressão Uniaxial

Após obtido o material nas diferentes condições pretendidas, foram realizados ensaios de compressão.

Os ensaios de compressão foram realizados na máquina WP 300 que se encontra no Laboratório de

Tecnologia Mecânica. Esta máquina permite realizar diversos tipos de ensaios, tais como de

compressão, tração, dureza Brinel, flexão e corte. Os ensaios são realizados manualmente através de

um sistema hidráulico, não havendo fonte de alimentação. A carga máxima aplicada pela máquina, em

segurança, é de 20 KN. Este sistema permite ainda fazer aquisição para computador de três variáveis:

tempo, força através de célula de carga presente no prato inferior e deslocamento através do

extensómetro.

Os ensaios de compressão foram realizados manualmente seguindo condições de deformação quasi-

estáticas. Nestes ensaios, foi ainda utilizado calços calibrados e massa grafitada em reduzida

quantidade, diminuindo assim o atrito entre a amostra e os pratos de compressão. Antes de cada

ensaio, foi também realizado o polimento das faces planas dos provetes, com o objetivo de diminuir o

atrito entre as amostras e os pratos de compressão. Os pratos de compressão também foram polidos

com lixa de 400, permitindo diminuir a rugosidade e assim o atrito. Uma vez que foram realizados

ensaios de compressão em provetes nas diferentes condições da curva de recristalização, foi também

realizado medições de microdureza nos provetes antes da compressão e assim obter informação do

estado inicial do material.

Tal como referido anteriormente, uma atenção adicional foi dada às dimensões dos provetes de forma

a evitar maiores desvios experimentais. Pelo que todos os provetes utilizados para caracterização

mecânica através dos ensaios de compressão apresentam uma tolerância apertada nas suas

dimensões principalmente no diâmetro: D0 = 5,990±0,018 e H0 = 6,298±0,089.

Em cada ensaio de compressão, fez-se uma calibração do deslocamento multiplicando-se o

deslocamento pelo fator K dado pela equação 4.2.

K = ∆Hreal

∆Deslocamento (4.2)

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43

Onde ∆Hreal corresponde à diferença entre a altura inicial e final de cada provete e ∆Deslocamento a

variação do deslocamento dado pelo sistema de aquisição de dados. O fator multiplicativo obtido

apresenta um valor médio de 0,947 com um desvio padrão de 0,015 verificando-se haver conformidade

entre os ensaios.

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44

5. Resultados e Discussão

Inicialmente, é apresentado os resultados experimentais obtidos a partir dos ensaios de compressão

realizados para diferentes tamanhos de grão, e a diferentes condições de tratamento térmico

representado pela dureza inicial dos provetes. Posteriormente, é apresentado os resultados obtidos

pelo modelo constitutivo tendo por base os dados experimentais.

5.1. Resposta Mecânica

Neste tópico é então apresentado as curvas da força em função do deslocamento e as curvas tensão

em função da extensão para os diferentes tamanhos de grão e ainda para diferentes condições de

recristalização, à temperatura de 390 ºC, Figura 4.9 e Figura 4.10. É também apresentada a variação

da tensão de cedência com a dureza inicial dos provetes desde o estado encruado até ao estado

normalizado. Para cada condição foram realizados no mínimo três ensaios de compressão a fim de

garantir a repetibilidade e assim confiança nas curvas apresentadas.

Inicialmente são apresentadas as curvas obtidas para a liga AA 1050 e, posteriormente, as curvas para

a liga AA 1085.

Dos ensaios realizados é feita a aquisição dos parâmetros força e deslocamento, tal como referido

anteriormente, sendo na Figura 5.1 apresentadas as curvas força em função do deslocamento, as quais

foram obtidas para dmed = 30 μm, na liga AA 1050.

Figura 5.1 - Curvas experimentais, força em função do deslocamento, obtidas para a liga AA 1050, dmed = 30 μm,

em 3 testes realizados: A, B e C.

Na Figura 5.1 é possível verificar ruído ao longo das curvas devido às condições em que os ensaios

foram realizados. A força imposta ao prato superior é estabelecida por movimento manual pelo que ao

longo do ensaio ocorre ligeiras descargas que dão a forma às curvas obtidas. Este tipo de ruído será

observado em todas as curvas experimentais apresentadas.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 1 2 3 4 5

Fo

rça

[K

N]

Deslocamento [mm]

A

B

C

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45

Ainda na Figura 5.1, verifica-se haver uma ligeira dispersão nas curvas força em função do

deslocamento para a mesma condição. Isto deve-se às características diferentes dos provetes com um

desvio dimensional que é já corrigido nas curvas tensão em função da extensão.

Tendo os parâmetros força e deslocamento, foram obtidas as curvas tensão em função da extensão,

admitindo haver conservação de volume dos provetes ao longo do ensaio. Na Figura 5.2 é apresentado

as curvas tensão em função da extensão obtidas para dmed = 329 μm, na liga AA 1050.

Figura 5.2 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050,dmed = 329 μm.

Na Figura 5.2, é possível observar a coerência entre as várias curvas, uma vez que praticamente se

sobrepõem. A coerência existente nesta condição também foi obtida nas restantes condições

ensaiadas.

Como já mencionado, devido aos níveis de extensão impostos é possível desconsiderar a componente

elástica da extensão. De modo que, o modelo constitutivo utilizado é apenas referente à componente

plástica do ensaio de compressão. Assim, foi realizado um ajuste das curvas tensão em função da

extensão para os vários tamanhos de grão medidos na liga AA 1050, bem como para os restantes

resultados experimentais apresentados ao longo deste capítulo.

Na Figura 5.3 é apresentado o efeito do tamanho de grão na resistência mecânica do material

nomeadamente, para os tamanhos de grão médios de 30 μm, 144 μm e 329 μm, apenas componente

plástica.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

D

E

F

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46

Figura 5.3 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 para diferentes tamanhos de grão, componente plástica.

Observando a Figura 5.3 verifica-se que para o tamanho de grão medido, d = 30 a 329 μm, os efeitos

de escala não são muito significativos, havendo no entanto um aumento da resistência mecânica do

material há medida que se diminui o tamanho de grão, na ordem dos 15 MPa, entre dmed = 30 μm e

dmed = 329 μm.

Na Figura 5.4 é apresentado a variação da tensão com a extensão para diferentes etapas do tratamento

térmico realizado, sendo apresentado as curvas em função da dureza inicial dos provetes.

Figura 5.4 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 em diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido, componente plástica.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

d = 30 μm

d = 144 μm

d = 329 μm

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

HVi = 49,46

HVi = 39,64

HVi = 30,94

HVi = 23,52

HVi = 22,58

dmed = 30 μm

dmed = 144 μm

dmed = 329 μm

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47

A curva superior corresponde ao material após extrusão, sem tratamento térmico, com uma deformação

total imposta de εr = 2,11 onde apresenta uma maior resistência e menor ductilidade. Nas duas curvas

seguintes o material encontra-se na fase de recuperação e recristalização onde a microestrutura do

material é formada por grãos deformados com zonas com sub-grão e outras onde há deslocações que

nesta fase são o principal fator da maior resistência mecânica do material. As duas curvas inferiores

correspondem à fase de crescimento do grão onde a dureza e a resistência mecânica do material não

apresentam uma variação tão significativa.

Na liga AA 1085, obteve-se resultados muito parecidos às curvas experimentais obtidas para a liga AA

1050. Na Figura 5.5 é apresentado as curvas experimentais para três tamanhos de grão, 61 μm,

146 μm e 507 μm.

Figura 5.5 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 para diferentes tamanhos de grão, componente plástica.

Pela observação da Figura 5.5 verifica-se ocorrer um ligeiro aumento da resistência mecânica do

material na ordem dos 10 MPa entre os tamanhos de grão dmed = 61 μm e dmed = 507 μm.

Na Figura 5.6 é apresentado a variação da resposta mecânica, tensão em função da extensão, a

diferentes etapas do tratamento térmico realizado, deste o estado deformado, HVi = 46,70, até ao

estado recozido, HVi = 19,98.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

d = 61 μm

d = 146 μm

d = 507 μm

dmed = 61 μm

dmed = 146 μm

dmed = 507 μm

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Figura 5.6 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 em diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido, componente plástica.

Tal como na liga AA 1050, também na liga AA 1085 verifica-se um aumento da resistência mecânica

do material com o aumento da dureza inicial. Na primeira curva, estado deformado sem tratamento

térmico, também se verifica a mesma curvatura registada para a liga AA 1050, com uma diminuição da

tensão de escoamento até um nível de extensão, ε = 0,2, seguindo-se um aumento do encruamento no

material.

Neste tipo de ensaios, ensaios de compressão uniaxial, existe sempre o fator atrito referido

anteriormente no capítulo 2. Sendo neste trabalho utilizado provetes com uma relação altura/diâmetro

muito próximo de 1, verifica-se que o atrito possa ter influenciado principalmente a fase final de

compressão, onde a relação altura instantânea/diâmetro instantâneo é ainda mais significativa,

agravado pela condição de haver uma menor área por onde o material possa escoar. Na Figura 5.4 e

na Figura 5.6 pode-se observar mais significativamente o efeito do atrito nas curvas tensão-extensão,

essencialmente, para valores de extensão de 0,5 a 1 onde ocorre um aumento da tensão consequência

do aumento da força necessária para o material escoar. Uma opção de contornar este problema será

a realização de ensaios incrementais, realizando uma passagem de lubrificante em cada incremento.

Para diferentes condições do tratamento térmico, é ainda representado a variação da tensão de

cedência com a respetiva dureza inicial para os dois materiais na Figura 5.7, sendo comparado também

com o modelo Tabor.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

HVi = 46,70

HVi = 38,46

HVi = 31,92

HVi = 21,68

HVi = 19,98

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49

Figura 5.7 – Comparação entre a variação da tensão de cedência com a dureza inicial dos provetes utilizados nos ensaios de compressão, para a liga AA 1050 e para a liga AA 1085, desde o estado encruado até ao estado

recozido com o modelo Tabor.

Pela Figura 5.7 observa-se que há uma boa correlação entre o modelo Tabor, equação 2.2, e as curvas

experimentais de tensão de cedência com a dureza do material, havendo uma pequena diferença no

declive das mesmas podendo dever-se à seleção do valor da tensão de cedência em algumas

condições, como por exemplo o primeiro ponto para a liga AA 1050 na Figura 5.8.

5.2. Calibração e Validação do Modelo

Com base nas observações experimentais da componente plástica do comportamento mecânico dos

materiais, foi usado o modelo rígido-plástico Silva modificado, equação 3.23 para simular o

comportamento dos metais em função do tamanho de grão.

Inicialmente, foram ajustados os parâmetros da equação 4.14 para a curva Tensão – Extensão na

condição grão grosseiro, σy|dmed=329 μm

(AA 1050), σy|dmed=507 μm

(AA 1085), E, m e n. De seguida,

verificou-se que apenas o parâmetro da tensão de cedência era influenciado pelo tamanho de grão,

optando-se por manter constantes os restantes parâmetros para cada material. Assim, é apresentado

na Tabela 5.1 os parâmetros otimizados e na Figura 5.8 as curvas σy em função de 1

√dmed para as ligas

AA 1050 e AA 1085, respetivamente.

y = 4,3566x - 44,94

y = 4,5491x - 59,156

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 10 20 30 40 50 60

Te

ns

ão

de

Ced

ên

cia

[M

Pa

]

Dureza Inicial [HV]

AA 1085

AA 1050

Tabor

Linear (AA 1085)

Linear (AA 1050)

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50

Tabela 5.1 – Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão para a equação 3.23.

Material d [μm] σy [MPA] E [Adi] m [Adi] n [Adi]

AA 1050

329 37,42 100 0,24 0,40

144 47,02 - - -

30 52,03 - - -

AA 1085

507 39,34 119 - 0,05 0,51

146 42,5 - - -

61 46,2 - - -

Figura 5.8 – Relação entre a tensão de cedência e o inverso do tamanho de grão para as ligas AA 1050 e AA 1085.

Figura 5.8 mostra que o material AA 1050 apresenta uma tensão de cedência mais elevada no geral

em relação ao material AA 1085. No entanto, o valor de tensão de cedência correspondente ao material

com maior tamanho de grão é maior na liga AA 1085. Sendo materiais semelhantes, e uma vez que o

material AA 1085 segue a equação de Hall-Petch, equação 3.7, é de esperar que o material AA 1050

apresente o mesmo resultado pelo que pode ter havido uma má seleção do valor da tensão de cedência

para o tamanho de grão grosseiro na liga AA 1050. No entanto, foi implementado o modelo de Gryaznov

e Trusov para melhor representação dos pontos experimentais.

Na Tabela 5.2 é apresentado os parâmetros da equação 3.24 otimizados.

Tabela 5.2 - Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão para a equação 3.24.

Material σy0 K0 K1

AA 1050 39,52 11,17 -100

AA 1085 35,76 0,06 80,55

30

35

40

45

50

55

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20

Te

ns

ão

de

Ced

ên

cia

[M

Pa

]

dmed^(-1/2) [μm^(-1/2)]

EXP (AA 1085)

TEO (AA 1085)

EXP (AA 1050)

TEO (AA 1050)

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51

Após calibração e ajuste do modelo, é apresentado as curvas obtidas em comparação com as curvas

obtidas experimentalmente,

Figura 5.9 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1050, com diferentes tamanhos de grão.

Figura 5.10 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1085, com diferentes tamanhos de grão.

Tanto na liga AA 1050 como na liga AA 1085, há uma boa concordância das curvas em toda a gama

de extensão. Desta forma, o modelo é capaz de prever o comportamento do material em compressão

quasi-estática na gama de tamanho de grão analisada.

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

EXP (d = 329 μm)

EXP (d = 144 μm)

EXP (d = 30 μm)

TEO (d = 329 μm)

TEO (d = 144 μm)

TEO (d = 30 μm)

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Te

ns

ão

[M

Pa

]

Extensão [Adi]

EXP (d = 507 μm)

EXP (d = 146 μm)

EXP (d = 61 μm)

TEO (d = 507 μm)

TEO (d = 146 μm)

TEO (d = 61 μm)

EXP (dmed = 507 μm)

EXP (dmed = 146 μm)

EXP (dmed = 61 μm)

TEO (dmed = 507 μm)

TEO (dmed = 146 μm)

TEO (dmed = 61 μm)

EXP (dmed = 329 μm)

EXP (dmed = 144 μm)

EXP (dmed = 30 μm)

TEO (dmed = 329 μm)

TEO (dmed = 144 μm)

TEO (dmed = 30 μm)

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6. Conclusões e Perspetivas de Trabalho Futuro

Neste capítulo apresentar-se-ão as principais conclusões do trabalho realizadas, bem como as

perspetivas de trabalho futuro que possam ser desenvolvidas.

O trabalho a frio imposto no material e o tipo de processo mecânico utilizado, mostrou-se ser

extremamente importante na obtenção de um material nanocristalino, uma vez que se obteve grão

apenas na gama dos 30 a 500 μm. A utilização do processo de deformação, nomeadamente a extrusão

direta a frio permitiu analisar o tamanho de grão apenas numa gama de tamanho de grão grosseiro,

sendo necessário a combinação com outro processo de deformação, que permita deformar o material

em diferentes direções, combinando por exemplo com um sistema ECA (Extrusão Canal Angular). No

entanto, se as extensões impostas fossem maiores, ou se fossem utilizados estados antes da

recristalização completa e tivéssemos como medir o tamanho de grão, a extrusão direta poderia tornar-

se no processo ideal.

O modelo constitutivo utilizado mostrou ser capaz de descrever a influência do tamanho de grão na

resposta mecânica do material, refletindo-se o tamanho de grão apenas num dos parâmetros de

entrada do modelo, nomeadamente na tensão de cedência.

A continuidade do trabalho, para a investigação do comportamento dos materiais com grãos

significativamente menores é facilitada pela utilização de um sistema ECA, que terá um grande impacto

em microcomponentes e processos associados. Estes sistemas apresentam uma grande vantagem

que consiste em deformar o material 100% em cada passagem sem modificar as dimensões dos

componentes.

Outro ponto a merecer destaque seria o estudo da resistência mecânica dos materiais durante a fase

de recristalização, onde as deslocações apresentam uma maior contribuição para a resistência

mecânica do material que o grão, havendo, no entanto, menor ductilidade. Assim, seria interessante

estudar a combinação da resistência e ductilidade durante o processo de recristalização.

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8. Anexos

Anexo 1:

Procedimento utilizado nos ensaios de microdureza efetuados:

Preparação das superfícies das amostras (Lixa 1000 a lixa 4000)

Sempre que se ligou o microdurômetro realizou-se o offset da máquina.

Realizou-se um teste, HV2, com material padrão muito duro, 213 HV, e um teste HV0,5

numa amostra AA 1050 O.

Limpou-se as superfícies da amostra e do microdurômetro antes da medição das durezas;

As medições de dureza foram realizadas com o tipo de teste HV 0,5, carga de 5 N e tempo de

15 s.

Os testes de microdureza devem ser realizados numa superfície bem preparada pelo que foi realizada

a preparação indicada.

Em qualquer aparelho é necessário realizar um procedimento periódico a fim de confirmar o bom

funcionamento da mesma, pelo que foi realizado indentações num padrão de aço inoxidável temperado

periodicamente. Por outro lado, foi também utilizado AA 1050 O a fim de verificar a máquina no tipo de

teste que se iria utilizar, HV 0,5 como indicado acima.

Anexo 2:

Reagente Composição Método de Operação Recomendado

Keller [3]

2 ml HF (48%)

3 ml HCl (conc)

5 ml HNO3 (conc)

190 ml H2O

Ataque por imersão, 5 a 10s

Weck [2]

Pré-ataque: 1 g NaCl

50 ml H3PO4

Reagente Weck: 100 ml H2O

1 g NaOH

4 g KMnO4

Pré-ataque a 70 ºC durante 3 min.

Ataque com reagente Weck.

Poulton

Modificado [3]

30 ml HCl (conc)

40 ml HNO3 (conc)

2.5 ml HF (48%)

12 g CrO3

42.5 ml H2O

Colocar algumas gotas sobre a superfície a examinar e deixar durante 1 a 4 min. Limpar e secar.

Barker [3] 4 a 5 ml HBF4 (48%)

200 ml H2O

Eletrólise: usar alumínio, chumbo ou aço inoxidável para cátodo; amostra como ânodo; Anodizar 40-80s a aproximadamente 0.2 A/cm2 (ou cerca de 20 V dc).

Observar no microscópio com luz polarizada.