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sobrenadante precipitado Grupo I (Ag + ; Pb 2+ ) Adicionar 5 gotas de HCl 3M (1). precipitado desprezar o sobrenadante AgCl (s) ,PbCl 2(s) Lavar com 10 gotas de água destilada e 1 gota de HCl 3M, centrifugar e desprezar o sobrenadante AgCl (s) ,PbCl 2(s) Adicionar 6-7 gotas de água destilada quente (2) AgCl (s) Pb 2+ (aq) Adicionar 10 gotas de NH 3 3M [Ag(NH 3 ) 2 ] + Acidificar com 12 gotas de HNO 3 3M e centrifugar (3) AgCl (s) Precipitado branco presença do ÍON PRATA Adicionar 4 gotas de K 2 CrO 4 1M PbCrO 4(s) Precipitado amarelo presença do ÍON CHUMBO

Esquema - Procedimento Experimental - separação e identificação de cátions dos Grupos I e II

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Page 1: Esquema - Procedimento Experimental - separação e identificação de cátions dos Grupos I e II

sobrenadante precipitado

Grupo I (Ag+; Pb

2+)

Adicionar 5 gotas de HCl 3M (1).

precipitado desprezar o sobrenadante

AgCl(s),PbCl2(s)

Lavar com 10 gotas de água destilada e 1

gota de HCl 3M, centrifugar e desprezar o

sobrenadante

AgCl(s),PbCl2(s)

Adicionar 6-7 gotas

de água destilada

quente (2)

AgCl(s) Pb2+

(aq)

Adicionar 10 gotas de

NH3 3M

[Ag(NH3)2]+

Acidificar com 12 gotas de

HNO3 3M e centrifugar (3)

AgCl(s)

Precipitado branco –

presença do ÍON

PRATA

Adicionar 4 gotas de

K2CrO4 1M

PbCrO4(s)

Precipitado amarelo –

presença do ÍON

CHUMBO

Page 2: Esquema - Procedimento Experimental - separação e identificação de cátions dos Grupos I e II

(1) Misturar cuidadosamente e centrifugar. Verificar se a precipitação foi completa,

adicionando HCl 3M ao líquido sobrenadante. Centrifugar e desprezar o líquido

sobrenadante.

(2) Após adicionar a água quente, aquecer o tubo de ensaio em banho-maria por 10

minutos com agitação constante. Centrifugar rapidamente e remover o sobrenadante

imediatamente para o tubo de ensaio aquecido contendo água destilada que foi

deixado em banho-maria no início da aula. A micropipeta usada para transferir a

solução deve ser pré-aquecida, mergulhando-a na água quente.

(3) Deve-se testar a acidez da solução com papel de tornassol vermelho a fim de garantir a

conversão do complexo [Ag(NH3)2]+ em AgCl, pois esse último só precipitará em

meio ácido.

Page 3: Esquema - Procedimento Experimental - separação e identificação de cátions dos Grupos I e II

Adicionar NH3 3M, 3 gotas de HCl 3 M, 1 gota de HCl

concentrado, 5 gotas de TAA e aquecer em banho-maria por 10

minutos (1)

desprezar o sobrenadante precipitado

Lavar com 5 gotas de água destilada, centrifugar e

desprezar a água de lavagem. Adicionar 3 gotas de

K2SnO2 recentemente preparado.

sobrenadante precipitado

Grupo II (Bi3+

,Cu2+

,Cd2+

)

Bi2S3(s),CuS(s),CdS(s

)

Lavar com 10 gotas de água destilada, centrifugar e desprezar o sobrenadante.

Adicionar 10 gotas de HNO3 3M e aquecer até total dissolução do precipitado.

Bi3+

, Cu2+

, Cd2+

Adicionar 7 gotas de NH4OH concentrado gota a gota, com agitação, até a

solução ficar básica. Adicionar mais 3 gotas em excesso e centrifugar.

Bi(OH)3(s) [Cu(NH3)4]2+

, [Cd(NH3)4]2+

(azul)

Bi0

Precipitado preto –

presença do ÍON

BISMUTO

Separar pequena porção

para identificar o íon

Cu2+

(2). Adicionar KCN

1M à outra amostra até

descorar a solução.

[Cu(CN)4]2-

, [Cd(CN)4]2-

Adicionar 10 gotas de

TAA e aquecer em

banho-maria por 5

minutos. (3)

[Cu(CN)4]2-

, CdS

(amarelo)

Precipitado amarelo –

presença do ÍON

CÁDMIO

Page 4: Esquema - Procedimento Experimental - separação e identificação de cátions dos Grupos I e II

(1) Adicionar NH3 3M até tornar a solução fracamente alcalina. Utilizar para isso o papel

de tornassol vermelho que ficará azul. Em seguida, adicionar três gotas de HCl 3M

para que a solução se torne ácida. Adicionar mais uma gota de HCl concentrado,

acrescentar cinco gotas de TAA e aquecer em banho-maria, agitando por 10 minutos.

Centrifugar e verificar se a precipitação foi completa, adicionando-se uma gota de

TAA.

(2) A cor azul do complexo tetraamincobre (II) é suficiente como teste de confirmação

para o íon cúprico. Se esse se encontrar em pequena concentração, tornar a solução

ácida com 10 gotas de HAc e adicionar uma gota de ferrocianeto de potássio. Um

precipitado marrom-avermelhado de ferrocianeto cúprico confirma a presença do íon

cúprico.

(3) Se um precipitado preto for obtido é indicativo da presença de cátions cujos sulfetos

são pretos. Para testar a presença do íon Cd2+

no precipitado, deve-se proceder da

seguinte forma: centrifugar a mistura e desprezar o sobrenadante. Adicionar cinco

gotas de H2SO4 1,5M e agitar em banho-maria por quatro minutos. Centrifugar e

desprezar qualquer resíduo. Neutralizar o sobrenadante com NH4OH concentrado,

torná-lo ligeiramente ácido com HAc 3M e adicionar TAA. A formação de um

precipitado amarelo confirma a presença do íon cádmio.