85
Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de materiales magnéticamente blandos en forma de cintas, basados en hierro. Diego Fernando Gómez Montoya Universidad Nacional de Colombia Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Departamento de Física y Química Manizales, Colombia 2015

Estudio de las propiedades magneto eléctricas de

  • Upload
    others

  • View
    2

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Estudio de las propiedades

magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente

blandos en forma de cintas,

basados en hierro.

Diego Fernando Gómez Montoya

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Departamento de Física y Química

Manizales, Colombia

2015

Estudio de las propiedades

magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente

blandos en forma de cintas,

basados en hierro.

Diego Fernando Gómez Montoya

Tesis de maestría presentada como requisito parcial para optar al

título de:

Magister en Ciencias-Física

Director:

PhD. Andrés Rosales Rivera

Línea de Investigación:

Magnetismo y materiales avanzados

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Departamento de Física y Química

Manizales, Colombia

2015

A mi esposa:

Con todo mí

𝑟(𝜃) =sin(𝜃) . √|cos(𝜃)|

sin(𝜃)+7

5

− 2 sin(𝜃) + 2.

Agradecimientos

El culminar de manera exitosa otra etapa más en mi formación

académica, es el fruto obtenido de la siembra de muchos que han

estado a mi lado en este camino. Pido disculpas por si alguien no

aparece en esta página, pero el espacio no me da para colocar a

todos aquellos que quisiera.

Agradezco primeramente a Dios, mi creador por darme la vida y la

capacidad de aprendizaje, así como el asombro diario de las pequeñas

cosas que surgen en el campo científico. También a mi familia por

tener siempre la confianza en mí y por ser parte de ese motor que

impulsa mis sueños.

A mi esposa Marcela y a María S, quienes han estado a mi lado durante

todos estos años. Gracias por dejarme ser parte de esta familia

maravillosa y ser siempre mis compinches en mis deseos y travesuras.

Hoy por hoy sé que la vida no es igual sin ustedes dos.

A la Dirección de investigaciones de Manizales DIMA de la

Universidad Nacional de Colombia, a quienes con su apoyo económico

para este proyecto, se llega a feliz término.

Quiero agradecer también al doctor Fabio Saccone, director del grupo

de física aplicada en nanomateriales del Laboratorio de Sólidos

Amorfos de la UBA (Argentina)y a sus colaboradores, el doctor

Marcelo Pagnola, a Matías Olivieri y a Santiago Preckel, por su

valiosa colaboración.

De igual forma a los doctores Diego Arias, Posidia Pineda y Belarmino

Segura a quienes agradezco todos sus conocimientos y más que esto

su valiosa amistad.

Deseo también expresar mi gratitud, de manera muy especial, al

Doctor Andrés Rosales Rivera, director del Laboratorio de Magnetismo

y Materiales Avanzados de la Universidad Nacional sede Manizales,

quien me apoyo como director de mi trabajo de grado. A él mi

profunda admiración y respeto, tanto por su formación académica,

como por su integridad personal. No solo sembró en mí la semilla

del espíritu investigativo, sino que también dedicó parte de su

tiempo para compartir conmigo consejos de vida que solo un hombre

con su sabiduría, experiencia y rectitud puede dar.

VIII Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas

basados en hierro.

Finalmente, como no mencionar a todos mis compañeros y amigos del

Laboratorio de Magnetismo y Materiales Avanzados de la Universidad

Nacional de Colombia: Abilo Andrés Velásquez, Oscar Moscoso, Diego

Coral, Helver Giraldo, Iván Cely, Nicolás Antonio Salazar, Juan

Fernando Jaramillo, Santiago Emilio Calvo, Jorge Montes y Roberto

Bernal, quienes de una u otra manera han contribuido enormemente al

trabajo académico e investigativo para dar feliz término a mi tesis

de maestría. A todos ellos muchas gracias.

Resumen y Abstract IX

Resumen

En este trabajo se presenta la obtención y caracterización de cintas

amorfas de composición Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9, con 0 ≤ X ≤ 10. El

objetivo de este trabajo es estudiar las propiedades de

magnetización, la resistencia, la admitancia, el factor de calidad

e impedancia de materiales en forma de cintas producidas por medio

del método de solidificación rápida de la rueda fría “melt spining”.

La producción de las aleaciones fue realizada en el laboratorio de

Sólidos Amorfos de la facultad de ingeniería de la Universidad de

Buenos Aires. En el desarrollo de esta tesis se implementó un

sistema autónomo para la caracterización eléctrica y magnética de

las cintas tomando como base un impedanciometro de la marca Wayne

Kerr. Se hace una reseña teórica de las variables medidas, así

como su proceso de fabricación y la automatización del equipo de

medida Wayne Kerr. Por último se listan los resultados obtenidos

y las perspectivas surgidas en el desarrollo del trabajo.

Palabras clave: Cintas Amorfas, magnetoimpedancia gigante, Wayne

Kerr.

Abstract

STUDY OF PROPERTIES MAGNETO - ELECTRICAL MAGNETICALLY SOFT MATERIALS IN

RIBBON FORM, BASED ON IRON.

The Aim in this work was the production of amorphous ribbons of

composition Fe73,5 - xCrxNb3Cu1Si13,5B9 with 0 ≤ x ≤ 10 , was conducted

by the method of rapid solidification of the cold wheel " melt

spinning " holding its both electrical characterization magnetic as

few parameters , such as impedance , phase angle , Q factor ,

reactance , resistance , among others. Alloys production was

performed in the laboratory of Solid Amorphous engineering faculty

at the University of Buenos Aires. In developing this thesis a

theoretical review of the measured variables as well as its

manufacturing process and automation of the measuring equipment is

Wayne Kerr. Finally the results obtained and the conclusions and

suggested recommendation are presented.

Keywords: amorphous ribbons, giant magneto impedance, Wayne Kerr.

Contenido XI

Contenido Pág.

Resumen ................................................................................................................................................................IX

Lista de figuras .................................................................................................................................................. XIII

Lista de tablas.................................................................................................................................................... XVI

Lista de Símbolos y abreviaturas ............................................................................................................... XVII

Introducción .......................................................................................................................................................... 1

1. Marco teórico ............................................................................................................................................... 3 1.1 Impedancia y admitancia ................................. 3 1.2 Factor de calidad y factor de disipación ................ 5 1.3 Magnetismo en cintas de aleaciones amorfas .............. 6

1.3.1 Anisotropia de forma ............................... 7 1.3.2 Anisotropía de ion único ........................... 7

1.4 Magnetoimpedancia ....................................... 8 1.5 Efecto piel ............................................. 9

2. Metodología ................................................................................................................................................11

3. Resultados ...................................................................................................................................................12 3.1 Síntesis de las muestras (aleaciones) .................. 12

3.1.1 Fabricación de aleaciones magnéticamente blandas

amorfas ................................................. 12 3.1.2 Aleaciones amorfas con composición Fe73,5-x

CrxNb3Cu1Si13,5B9, con 0 ≤ X ≤ 10 en forma de cintas .... 14 3.1.3 Caracterización XRD ............................... 17

3.2 Detalles experimentales e instrumentación .............. 21 3.2.1 Generalidades ..................................... 21 3.2.2 Software .......................................... 22 3.2.2.1 Procedimiento para la medida variando campo

magnético: .............................................. 22 3.2.2.2 Procedimiento para la medida variando la

frecuencia: ............................................. 24 3.3 Análisis de resultados ................................. 27

3.3.1 Magnetoimpedancia ................................. 27 3.3.1.1 Cromo 10% ....................................... 27 3.3.1.2 Cromo 8% ........................................ 29 3.3.1.3 Cromo 6%: ....................................... 30 3.3.1.4 Cromo 4%: ....................................... 30

XI

I

Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas

basados en hierro.

3.3.1.5 Cromo 2%: ....................................... 31 3.3.1.6 Cromo 0%: ....................................... 32 3.3.2 Angulo ............................................ 33 3.3.3 Resistencia y reactancia .......................... 36 3.3.4 Factor de calidad y disipación .................... 47 3.3.5 Admitancia y susceptancia ......................... 51

4. Conclusiones y recomendaciones ........................................................................................................ 55 4.1 Conclusiones ........................................... 55 4.2 Recomendaciones ........................................ 56

A. Anexo: Manual de operación ................................................................................................................. 57

5. Equipos a tener en cuenta ...................................................................................................................... 57 5.1 Antes de encender el equipo ............................ 59 5.2 Encender el sistema .................................... 59 5.3 Uso de los programas de medición ....................... 59

B. Anexo: Artículos y trabajos relacionados con esta tesis. ............................................................... 63

Bibliografía .......................................................................................................................................................... 65

Contenido XIII

Lista de figuras Pág.

Figura 1-1: Impedancia en serie y en paralelo. ......................................................... 4

Figura 1-2: Planos de medida de la impedancia y la admitancia. ......... 4

Figura 1-3: Efecto piel. ........................................................................................................................... 9

Figura 3-1: Modelo de Melt – spinning ................................................................................. 14

Figura 3-2: Crisol con el lingote obtenido .................................................................. 15

Figura 3-3: Fundición del lingote y obtención de la cinta ..................... 16

Figura 3-4: Sistema de melt - spinning .............................................................................. 16

Figura 3-5: XRD para cinta 1 ............................................................................................................ 18

Figura 3-6: XRD para cinta 2 ............................................................................................................ 19

Figura 3-7: XRD para cinta 3 ............................................................................................................ 19

Figura 3-8: XRD para cinta 4 ............................................................................................................ 19

Figura 3-9: XRD para cinta 5 ............................................................................................................ 20

Figura 3-10: XRD para cinta 6 ......................................................................................................... 20

Figura 3-11: Diagrama de bloques del sistema implementado ..................... 21

Figura 3-12: Incremento de la impedancia variando campo magnético

para la cinta Fe63.5Cr10Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5, 10 y

15MHz ................................................................................................................................................................................. 28

Figura 3-13: Incremento de la impedancia variando campo magnético

para la cinta Fe63.5Cr10Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 20, 25 y

30MHz ................................................................................................................................................................................. 28

Figura 3-14: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe65.5Cr8Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz .............................................................................................................................. 29

Figura 3-15: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe67.5Cr6Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz .............................................................................................................................. 30

Figura 3-16: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe69.5Cr4Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz .............................................................................................................................. 31

Figura 3-17: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe71.5Cr2Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz .............................................................................................................................. 32

XI

V

Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas

basados en hierro.

Figura 3-18: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe73.5Cr0Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz ...............................................................................................................................32

Figura 3-19: Angulo vs campo magnético estático para la cinta 10,

8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz ............................34

Figura 3-20: Angulo vs campo magnético estático para la cinta 10,

8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz .........................35

Figura 3-21: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 10% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz ..................................................................................................................................................................................36

Figura 3-22: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 8% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz ..................................................................................................................................................................................37

Figura 3-23: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 6% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz ..................................................................................................................................................................................38

Figura 3-24: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 4% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz ..................................................................................................................................................................................39

Figura 3-25: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 2% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz ..................................................................................................................................................................................39

Figura 3-26: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 0% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz ..................................................................................................................................................................................40

Figura 3-27: Reactancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz ................41

Figura 3-28: Reactancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz .............42

Figura 3-29: Capacitancia vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

.................................................................................................................................................................................................43

Figura 3-30: Capacitancia vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

.................................................................................................................................................................................................44

Figura 3-31: Inductancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz ................45

Figura 3-32: inductancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz. ..........46

Figura 3-33: Factor de calidad vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

.................................................................................................................................................................................................47

Contenido XV

Figura 3-34: Factor de calidad vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

................................................................................................................................................................................................ 48

Figura 3-35: Factor de disipación vs campo magnético estático para

la cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de

5MHz .................................................................................................................................................................................... 49

Figura 3-36: Factor de disipación vs campo magnético estático para

la cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de

20MHz ................................................................................................................................................................................. 50

Figura 3-37: Admitancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz ............... 51

Figura 3-38: Admitancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz ............ 52

Figura 3-39: Susceptancia vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

................................................................................................................................................................................................ 53

Figura 3-40: Susceptancia vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de

20MHz. .............................................................................................................................................................................. 54

Figura 5-1: Impedanciometro ............................................................................................................... 57

Figura 5-2: Data Logger Switch Unit. .................................................................................... 58

Figura 5-3: Fuente de corrriente Kepco. ........................................................................... 58

Figura 5-4: Bobina de Helmholtz ................................................................................................... 58

Figura 5-5: Accesos directos a los programas. El de la derecha se

usa para realizar medidas de MI variando campo magnético estático

y el de la izquierda se usa para hacer medidas de MI variando

frecuencia de la corriente de excitación ........................................................................ 59

Figura 5-6: Panel frontal del software de medición de MI variando

campo magnético estático aplicado. .......................................................................................... 60

Figura 5-7: Variables de entrada del software de MI variando campo

magnético estático aplicado. ............................................................................................................ 61

Contenido XVI

Lista de tablas Pág.

Tabla 3-1: Asignación para cada cinta ..................................................................................14

Tabla 3-2: Compuestos utilizados y grados de pureza dados por el

fabricante. ................................................................................................................................................................17

Tabla 3-3: Peso en gramos de los compuestos según el valor de X

para la producción de 10g de aleación madre. .............................................................17

Contenido XVII

Lista de Símbolos y abreviaturas

Símbolos con letras latinas Símbolo Término Unidad SI Definición

Cos(t) Coseno Trigonometría

G Conductancia

I0 Corriente eléctrica Amp Ecuación 1.1.1

Sin(t) Seno Función

trigonométrica

R Resistencia

X reactancia

Y admitancia

Z impedancia

Símbolos con letras griegas Símbolo Término Unidad SI Definición

ω Frecuencia angular Hertz Ecuación

1.1.1

Superíndices Superíndice Término

n Exponente, potencia

Abreviaturas Abreviatura Término

cos Coseno del ángulo

MI Magnetoimpedancia

sin Seno del ángulo

TP Dos picos

SP Un pico

Introducción El avance tecnológico mundial se debe en gran parte al estudio de

las propiedades magnéticas y eléctricas de los materiales, debido a

la aplicabilidad de estas en la mayoría de las ciencias y campos

científicos. En este contexto se destacan las propiedades tales como

la impedancia, la reactancia, la susceptancia, el factor de calidad,

entre otras, las cuales hacen que los materiales conocidos sirvan

para propósitos industriales y médicos. De igual forma, la aleación

de estos materiales con otros puede generar resultados importantes

a la hora de caracterizarlos y mejorar sus propiedades magneto-

eléctricas, para problemas y soluciones específicas.

Los desarrollos tecnológicos basados en la caracterización de

materiales amorfos son procesos de largos años de investigación los

cuales apenas están dando sus resultados. Aplicaciones tales como

el mejoramiento de la fabricación de transformadores basados en el

estudio del Factor de Calidad, así como el posicionamiento de

cabezas de discos duros implementados bajo la técnica de

magnetoimpedancia gigante (MIG) o la fabricación de sensores de

posición utilizando técnicas de cambios de resistencia debido a

campos magnéticos son solo unas cuantas aplicaciones que surgen en

este momento en el mundo científico. De igual forma, surgen

parámetros magnéticos y eléctricos los cuales no han sido estudiados

a profundidad, haciéndolos interesantes al momento de descubrir

nuevos avances así como sus posibles aplicaciones tecnológicas.

El estudio de las propiedades estructurales y magnéticas de

aleaciones nanocristalinas de FeSiBNbCu es una importante línea de

investigación y aplicación. Estos materiales tiene permeabilidad

magnética de grabación y altos valores del efecto magnetoimpedancia

(MI), se caracterizan por propiedades estructurales, eléctricas,

magnéticas y ópticas inusuales, y su resistencia a la corrosión.

Nuevas aleaciones a base de la composición Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 están

en desarrollo (a través de una ligera variación de la composición)

con el objetivo de obtener propiedades funcionales mejoradas. Se

demostró que la adición de cromo a expensas del hierro, en

comparación con la composición clásica, aumenta la temperatura de

cristalización y la resistencia a la corrosión de las aleaciones.

El hierro en este tipo de materiales se ha venido reemplazando por

otro tipo de elementos como manganeso, níquel, aluminio, entre otros

para maximizar ciertas propiedades como magnetostricción,

2 Introducción

magnetoimpedancia, magnetoresistencia, “Exchenge BIAS”, entre

otros.

Un interés en la MI, en este documento, se explica, no sólo por las

capacidades de las aplicaciones para detectar campos magnéticos

débiles, sino también como un método para estudiar las

características de la anisotropía magnética y el estado estructural

de los materiales ensayados, la cual no puede ser detectada en

estudios magnetoestáticos.

En este trabajo se estudiaron experimentalmente las propiedades

magneto – eléctricas de materiales magnéticamente blandos en forma

de cintas, basados en Fe73.5CrxNb3Cu1Si13.5B9 con 0 ≤ x ≤ 10 y para ello

se sistematizo el proceso de medición de MI.

La estructura del presente trabajo pretende inicialmente introducir

al lector en el contexto de materiales magnéticos blandos en forma

de cintas de alta permeabilidad nanoestructuradas metálicas y en la

importancia de la medición de la magnetoimpedancia en la actualidad,

así como de explorar otras propiedades eléctricas y magnéticas que

aún no se han estudiado totalmente. En el primer capítulo se

presentan los fundamentos teóricos necesarios para encaminar al

entendimiento de los resultados obtenidos y los procesos de diseño

del sistema de medición de impedancia en presencia de campo

magnético, así como de otros parámetros de medida analizados en este

trabajo. El segundo capítulo refiere los detalles experimentales

que permitieron la construcción de los materiales en estudio. En

el tercer capítulo se describe las características relevantes que

permitieron automatizar el sistema de medición de las diferentes

variables eléctricas y magnéticas presentadas en este trabajo, así

como las condiciones en que se realizaron las medidas presentadas.

En el cuarto capítulo se presentan las medidas relevantes y se

comentan los fundamentos teóricos que explican tal comportamiento.

El quinto capítulo presenta las conclusiones obtenidas desde la

discusión de los resultados y las perspectivas en trabajos

posteriores en relación a la técnica construida y la aplicabilidad

del conocimiento adquirido entorno a los materiales estudiados. Y

por último se presentan los anexos con los trabajos presentados en

eventos nacionales e internacionales y un compendio completo de

medidas, además de detalles sobre la programación e implementación

de la técnica.

1. Marco teórico

En este capítulo se explican los conceptos relevantes que llevan al

entendimiento de la medida de la impedancia y de cada uno de los

parámetros que la componen; así como de otras variables medidas con

variación del campo magnético en materiales nanoestructurados en

forma de cintas metálicas magnéticamente blandas producidas por la

técnica de “Melt spinning” con composición de Fe, B, Si, Cu, Nb y

Cr; las características de estos materiales que los llevan a

presentar comportamientos ante diversas variables medidas así como

la descripción de la física involucrada en estas.

1.1 Impedancia y admitancia

La impedancia, Z, es la oposición que experimenta un dispositivo o

circuito eléctrico o electrónico a la circulación de corriente

eléctrica alterna o tan solo variable en el tiempo. Esta propiedad

es descrita por un número complejo cuya parte real es llamada

resistencia eléctrica, R, y la parte imaginaria, reactancia, X. La

resistencia eléctrica se debe a un conjunto de características

físicas y químicas del material en sí, mientras que la reactancia

tiene en cuenta también la variación temporal de la excitación

eléctrica. En el presente trabajo se usará como excitación eléctrica

una corriente eléctrica, I, variable en el tiempo de forma

sinusoidal con una frecuencia angular, ω y una amplitud, I0, (ver

ecuación (1.1.1))

𝐼(𝑡) = 𝐼0 sin(𝜔𝑡) (1.1.1)

Se pueden considerar dos modelos electrónicos que simulan el

comportamiento de un material, al realizar una medida de impedancia,

el modelo serie y el modelo paralelo, como se observa en la

figura 1-1. En el primer caso se habla de impedancia y en el segundo

de admitancia, Y (ver ecuación (1.1.2), ecuación (1.1.3) y ecuación

(1.1.4)).

𝑍(𝜔) = 𝑅 + 𝑖𝑋(𝜔) (1.1.2)

𝑌(𝜔) = 𝐺 + 𝑖𝐵(𝜔) (1.1.3)

4 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

𝑌 =1

𝑍 (1.1.4)

Figura 1-1: Impedancia en serie y en paralelo.

Donde G es conocida como conductancia y B como susceptancia. Los

planos de medida de la impedancia y de la admitancia se muestran en

la Figura 1-2. En ella se aprecian los distintos modelos y los

ángulos que determinan la desviación del componente respecto del

modelo resistivo y conductivo puro. El radio-vector asociado a un

componente ideal coincide con la dirección de un eje. Por ejemplo,

si se considera el plano de la impedancia, la parte real es la

resistencia, y la imaginaria se denomina reactancia. Los

condensadores ideales se encuentran en el semi-eje imaginario

negativo, y las bobinas idéales en el semi-eje imaginario positivo.

Cuanto más ideal es un condensador o una bobina, menos resistiva es

y por consiguiente, el ángulo estará próximo a -90º y a 90º,

respectivamente. Los dispositivos reales, en cambio, si son

inductivos el radio-vector de la impedancia se ubica en el cuadrante

superior y si son capacitivos en el cuadrante inferior.

Figura 1-2: Planos de medida de la impedancia y la admitancia.

Capítulo 1 5

De la figura se puede deducir la ecuación (1.1.5)

𝜃 = 𝑎𝑡𝑎𝑛 (𝑋

𝑅) ; 𝜑 = 𝑎𝑡𝑎𝑛 (

𝑌

𝐺) (1.1.5)

Con las definiciones anteriores se puede llegar a obtener los

factores que deducen y comparan que tan lejos de la idealidad se

encuentran los materiales medidos.

1.2 Factor de calidad y factor de disipación

Al medir materiales generalmente se encuentra que no son idealmente

capacitivos o inductivos, sino que se comportan como una mezcla de

estos dos comportamientos. Mucho más si estos materiales son

muestras de cintas magnéticamente suaves amorfas, al ser construidas

por el método de solidificación rápida, la inhomogeneidad encontrada

en el estado líquido es congelada creando resistencias y capacitores

en serie y en paralelo dentro del material por la distribución de

los elementos en el mismo. Estas cintas aparte de ser conductoras

también son magnéticas y la conductividad eléctrica encuentra nuevas

interacciones, las electrodinámicas normales y las cuánticas. Se

necesita definir entonces dos factores que indican la idealidad de

los comportamientos, el factor de calidad, Q, y el de disipación,

D. El factor de calidad representa las características no ideales

del componente; cuanto mayor es Q, mejor o más ideal es el

componente. Q es en general para elementos mayormente inductivos y

D para capacitivos.

El factor de calidad de una admitancia (ver ecuación (1.2.1))se

define como la relación o cociente entre el promedio de la energía

que almacena un material y el promedio de la energía que disipa

durante el mismo tiempo de medida.

𝑄 ≡𝐸𝑛𝑒𝑟𝑔í𝑎 𝑎𝑙𝑚𝑎𝑐𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎

𝐸𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑖𝑝𝑎𝑑𝑎= tan𝜃 =

|𝑋𝑠|

𝑅𝑠 (1.2.1)

Cuanto mejor es el componente menor es su parte resistiva, menos

energía disipa, por ejemplo cuanto más pura es una bobina menor es

la resistencia en serie del modelo, 𝑅𝑠. En consecuencia, mayor será

su factor de calidad. Obsérvese que esta definición es originaria

de los modelos serie.

Para los condensadores se suele utilizar la definición de factor de

disipación, definido como el inverso del factor de calidad. Por

ejemplo, considerando un modelo paralelo, 𝑅𝑝, de un condensador

(resistencia en paralelo con un condensador ideal), se tiene la

siguiente expresión del factor de disipación (ver ecuación (1.2.2)):

𝐷 ≡ cot 𝜃 =𝐺

|𝐵|=

1

𝑅𝑝

𝜔𝐶𝑝 (1.2.2)

6 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Como alternativa al factor de disipación se emplea a menudo el

factor de potencia, que se define según la ecuación (1.2.3):

𝐹𝑃 = cos 𝜃 =𝑅

|𝑍|=

𝐷

√1+𝐷2 (1.2.3)

1.3 Magnetismo en cintas de aleaciones amorfas

Hace cerca de 50 años se descubrieron ciertas aleaciones que al ser

enfriadas rápidamente desde el estado líquido, solidificaban en

materiales nanocristalinos. A estos materiales se les llamaron

Vidrios Metálicos (SG por sus siglas en inglés) o aleaciones

amorfas. La forma más común de producción de estos materiales es

por la técnica de Melt Spinning, donde un chorro de material fundido

sale de un pequeño agujero a presión de gas sobre una rueda de metal

que gira a alta velocidad, esto causa que se forme una cinta delgada

que se enfría rápidamente hasta la solidificación a ratas de 105 a

106 K/s, estas cintas tienen entre 25 y 35μm de espesor, de

milímetros o centímetros de ancho y longitudes variables que pueden

alcanzar kilómetros. En el proceso de producción en presencia de

gases controlados o al aire libre, se pueden generar irregularidades

o franjas a lo largo de la cinta por las bolsas de gas que se forman

entre la rueda y el material fundido, para solucionar esto se puede

realizar este proceso en vacío.

Las aleaciones magnéticamente blandas construidas con la técnica

mencionada en forma de cintas tienen un alto contenido de elementos

magnéticos, cerca del 80% de los elementos pueden ser hierro,

manganeso, níquel, cobalto, etc., o una mezcla de ellos; el resto

en elementos que favorecen el estado amorfo como el boro y el

silicio; y un bajo porcentaje otros elementos que intervienen en el

proceso de cristalización, aumentan la resistencia a la corrosión,

o que mejoran propiedades magnéticas, eléctricas, térmicas,

mecánicas como cromo, oro, cobre, etc.

En particular, en las cintas de Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 el hierro aporta,

generalmente, magnetismo localizado y magnetostricción, el silicio

y el boro favorecen el estado de vidrio metálico de las cintas, el

cobre influye en la nucleación de la cristalización y el niobio la

limita, lo cual le da el carácter nanoestructurado. Por estudios

anteriores en el Laboratorio de Magnetismo y Materiales avanzados

sobre la clase de universalidad en las transiciones magnéticas de

estas cintas, cuando se reemplazan átomos de hierro por átomos de

cromo en pequeñas concentraciones, aumenta el magnetismo itinerante

y disminuye la anisotropía de ion único.

Estas cintas son de baja anisotropía, alta magnetización de

saturación, alta magnetostricción y, aunque son metálicas, tienen

alta resistencia eléctrica de cerca 100 μΩcm. Sin recocido son

Capítulo 1 7

duras, resistentes a la tensión y dúctiles. Por su contenido de

elementos magnéticos y ser amorfas, se les puede inducir anisotropía

magnética al recocerlas a bajas temperaturas en presencia de campos

magnéticos estáticos.

La magnetostricción es el cambio en la longitud en una dirección

dada de un material magnético cuando se magnetiza a lo largo de esa

dirección. Del mismo modo el esfuerzo en un material ferromagnético

puede alterar la dirección de la magnetización.

La anisotropía magnética es la dependencia de la energía interna de

un sistema en la dirección de la magnetización espontánea. Un

término de energía de este tipo se llama energía de anisotropía

magnética. En general la mayoría de tipos de anisotropía magnética

están relacionadas con la simetría del cristal de un material y esto

se conoce como anisotropía magnetocristalina. Anisotropía también

puede estar relacionada con la tensión mecánica en el sistema y esto

se conoce como anisotropía magnetostrictivo.

1.3.1 Anisotropia de forma

La anisotropía dipolar magnética o anisotropía de forma, está

mediada por la interacción dipolar. Esta interacción es de largo

alcance y por lo que su contribución depende de la forma de la

muestra. Por lo tanto anisotropía de forma llega a ser importante

en películas delgadas y con frecuencia produce la alineación en el

plano de los momentos. Al ser en forma de cintas estos materiales

presentan un factor de desmagnetización alto, cercano a 1, en la

dirección perpendicular a la cinta a causa del campo

desmagnetizante.

1.3.2 Anisotropía de ion único

Se determina por la interacción entre el estado orbital de un ion

magnético y el campo cristalino circundante, que es muy fuerte. La

anisotropía es un producto de la extinción del momento orbital por

el campo cristalino. Este campo tiene la simetría de la red

cristalina. Por lo tanto los momentos orbitales pueden ser

fuertemente acoplados a la red. Esta interacción se transfiere a

los momentos de espín a través del acoplamiento spin-órbita, dando

un acoplamiento d-electrón más débil de los espines a la red

cristalina. Cuando se aplica un campo externo los momentos orbitales

pueden permanecer acoplados a la red, mientras que los giros son

más libres para girar. La energía magnética depende de la

orientación de la magnetización con relación a los ejes del cristal.

Esta anisotropía se evidencia en el exponente crítico β que se

aproxima a 0.33 e indica una clase de universalidad del tipo Ising

en la transición de fase magnética Ferro-Para.

8 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

El efecto magneto-elástico surge de la interacción spin-órbita. Los

momentos de espín están acoplados a la red a través de los electrones

orbitales. Si la red se cambia por el esfuerzo las distancias entre

los átomos magnéticos se altera y por lo tanto las energías de

interacción se cambian. Esto produce anisotropía magneto-elástica.

1.4 Magnetoimpedancia

La magnetoimpedancia (MI) fue descubierta hace cerca de dos décadas,

innumerables investigadores han trabajado en este tiempo para

comprender la física involucrada en el fenómeno. Al momento se ha

podido descubrir también la magnetoimpedancia gigante (MIG). A la

par con la teoría, la física aplicada y la ingeniería han hecho

innumerables avances en la realización y modelación de la medida,

se han propuesto diferentes métodos y técnicas más precisas que

pueden caracterizar distintos tipos de materiales. Como la

impedancia es una magnitud extensiva, el parámetro que sirve de

comparación entre materiales es el cambio porcentual de la

impedancia o ∆𝑍/𝑍 (ver ecuación 1.4.1).

∆𝑍

𝑍=

𝑍(𝐻)−𝑍(𝐻𝑚𝑎𝑥)

𝑍(𝐻𝑚𝑎𝑥)× 100% (1.4.1)

Este término hace referencia al cambio de la impedancia entre un

campo magnético externo, H, y el máximo campo magnético, Hmax, donde

la cinta se considera saturada.

La presente tesis propone el estudio de la magnetoimpedancia en

materiales magnéticos blandos en forma de cintas, producidos por la

técnica de “melt spinnig”. La MI ha sido ampliamente estudiada y

muchos autores inicialmente presentaron modelos basados en la

minimización de la energía libre para algunas estructuras de

dominios. Aunque estos tipos de modelos no son considerados como

efectos dinámicos relacionados con el rápido movimiento de la

magnetización, ellos son útiles para explicar los resultados

experimentales a bajas frecuencias y para obtener importantes

parámetros magnéticos. (Panina y Mohri) teóricamente investigaron

la influencia de las microcorrientes parásitas en los movimientos

de las paredes de los dominios en el efecto MIG. Este modelo es

válido para la región de baja frecuencia, donde la magnetización

circular por los movimientos de las paredes de los dominios todavía

es significante. A altas frecuencias, cuando la rotación de la

magnetización domina completamente el proceso de magnetización, las

características dinámicas juegan un importante papel, y un modelo

aún más riguroso debe basarse en la solución simultánea de las

ecuaciones de Maxwell y la ecuación de Landau-Lifshitz para el

movimiento de la magnetización. Este proceso es bien conocido por

las teorías de la resonancia ferromagnética. Para alcanzar esta

tarea, la permeabilidad dinámica efectiva o total µ debe ser

Capítulo 1 9

derivada para una cinta con anisotropía planar uniaxial. (Yelon)

demostró que la teoría de la resonancia ferromagnética en metales,

desarrollado hace más de cincuenta años, toma explícitamente en

cuenta el efecto de intercambio, en concordancia con lo observado

en el efecto de MIG a altas frecuencias.

1.5 Efecto piel

En corriente alterna se observa que hay una mayor densidad de

corriente en la superficie que en el centro. Este fenómeno se conoce

como efecto piel. El efecto piel se debe a que la variación del

campo magnético es mayor en el centro, lo que da lugar a una

reactancia inductiva mayor, y, debido a ello, a una intensidad de

corriente menor en el centro del conductor y mayor en la periferia.

Para corriente alterna en un conductor, la profundidad hasta la cual

el 63% de la corriente fluye es llamada longitud de penetración, δ,

y está definida gracias a las ecuaciones de Maxwell (ecuación

1.5.1).

𝛿 = √2

𝜔𝜋𝜎 (1.5.1)

Siendo ω la frecuencia angular de la corriente eléctrica, μ la

permeabilidad magnética del material y σ la conductividad eléctrica

del mismo. En la figura se observa el esquema del Efecto piel.

Figura 1-3: Efecto piel.

Para una cinta, la impedancia está definida por la ecuación (1.5.2).

𝑍 = 𝑅𝐷𝐶𝑖𝑘𝑎 coth(𝑖𝑘𝑎) , 𝑘 =(1+𝑖)

𝛿 (1.5.2)

Donde 𝑅𝐷𝐶 es la resistencia a corriente continua, k la constante de

propagación y 𝑎 el ancho de la cinta. Cuando un campo magnético DC, H0, es aplicado sobre la muestra la permeabilidad µ disminuye,

incrementando la profundidad de penetración, cambiando la

distribución de la corriente en la muestra y disminuyendo la

impedancia.

1

0

Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

El parámetro µ está constituido por las contribuciones de los

movimientos de las paredes de dominios y el momento de rotación de

la magnetización. Generalmente, el primero domina a frecuencias más

bajas que la frecuencia de relajación de los movimientos de las

paredes de dominios, mientras a altas frecuencias la rotación de la

magnetización es quien predomina, dado que la relajación es mucho

más rápida en el caso del proceso de rotación.

Algunos modelos teóricos intentan encontrar la dependencia de la

permeabilidad total con la frecuencia, el campo aplicado DC, H0 y

otros parámetros, los cuales describen el comportamiento de un

material en especial a determinadas condiciones experimentales. Por

ejemplo Machado propone para el caso de una cinta (ver ecuación

(1.5.3))

𝜇𝑡 = 𝜇0 (1 +4𝜋𝜒𝑡

1−𝑖𝜔𝜏−

(𝛾𝜇0)24𝜋 𝑠(𝐻0+ 𝑠+𝑖Δ𝐻0

2)

(𝛾𝜇0)2(𝐻0+ 𝑠+𝑖Δ𝐻0

2)(𝐻0+𝑖

Δ𝐻02

)−𝜔2) (1.5.3)

Donde 𝑀𝑠 es la magnetización de saturación, 𝛾 es el factor

giromagnético, y 𝜒𝑡la susceptibilidad transversal. El primer término

de la derecha resulta de la dinámica del movimiento de las paredes

de dominios, mientras el segundo término resulta de la rotación de

la magnetización, y es quien domina a frecuencias mayores a la

frecuencia de relajación.

Es importante mencionar el hecho de que la magnitud de la MIG no

solo depende de la frecuencia f y las propiedades del material (µ y

ρ), sino que también de las dimensiones transversales de la muestra.

Otro fenómeno de alto interés que presentan algunos de los

materiales que poseen el efecto de MIG, es el de Estrés-Impedancia,

el cual consiste en el cambio de la impedancia eléctrica de un

material cuando esté es sometido a cierta presión o torsión

mecánica, lo que lo hace ideal para el desarrollo de nuevos sensores

magnetoelásticos (sensores de tensión y evaluación de la

magnetostricción).

2. Metodología

La metodología se presenta de manera individual en cada una de las

experiencias investigativas desarrolladas en esta tesis. Las

cuales son:

Fabricación de cintas amorfas por la técnica de “Melt – spining”

con composición Fe73.5-XCrXNb3Cu1Si3.5B9.

Implementación y automatización del equipo de medida.

Caracterización de las cintas y análisis de resultados obtenidos.

12 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

3. Resultados

3.1 Síntesis de las muestras (aleaciones)

En este capítulo se describe el proceso de producción de las cintas

amorfas utilizadas en esta investigación, de composición Fe73,5-x

CrxNb3Cu1Si13,5B9, con 0 ≤ X ≤ 10, por medio del método de

solidificación rápida de la rueda fría “Melt Spinning” para su

caracterización posterior. La producción de las aleaciones fue

realizada en el laboratorio de Sólidos Amorfos de la Facultad de

Ingeniería de La Universidad de Buenos Aires, bajo la dirección

del doctor Fabio Saccone, entre los meses de septiembre y octubre

del año 2011, gracias a una pasantía que contó con la financiación

de la DIMA.

3.1.1 Fabricación de aleaciones magnéticamente blandas amorfas

Con el fin de lograr un estado estructural conveniente en la

composición de la aleación, además del cuidado que se debe tener en

la composición de esta, se debe tener cuidado en la forma de su

producción, ya que al cumplir con estos dos parámetros se puede

garantizar el estado estructural más conveniente en el resultado.

Las aleaciones amorfas, poseen excelentes propiedades

magneticoblandas y por medio de tratamientos térmicos, se pueden

obtener aleaciones parcialmente nanocristalinas y totalmente

nanocristalinas partiendo del precursor amorfo obteniendo mejores

propiedades magnéticas. El método usado para obtener aleaciones en

estado amorfo es la Solidificación Rápida (SR, a partir de diferentes

elementos aleantes desde un gas, ión o estado fundido, los cuales

son los estados ideales aleatorios a nivel atómico. De esta forma

se consigue congelar la estructura del líquido en sólida, la

cual presenta comportamientos electrónicos y magnéticos muy

diferentes que los materiales cristalinos. Particularmente, las

propiedades magnéticas de los materiales amorfos se afectan

intensamente por los desórdenes de los enlace químicos, los cuales

causan la distribución de los momentos magnéticos y de las

interacciones de canje. Por otro lado, el campo electroestático

generado es desordenado, creando anisotropías locales a través

Capítulo 3 13

del acoplamiento de espín-orbita que conduce a la orientación

variable de los momentos magnéticos. Este desorden estructural

introduce unas nuevas estructuras magnéticas así como el

esferomagnetismo ó magnetismo circular, que poseen un arreglo non-

alinear de los momentos magnéticos.

La SR consiste en obtener velocidades de enfriamiento > 106 K/s lo

que requiere una alta transferencia de calor, para conseguir estas

velocidades de enfriamiento, la aleación en estado fundido es

expulsada sobre una superficie altamente conductora. A partir de la

fase líquida, velocidades de enfriamiento del orden de 106 K/s o

mayores, permiten formar aleaciones amorfas. Existen diversas

técnicas para producir enfriamientos rápidos, entre ellas están

“splat quenching”, “melt spinning”, la atomización. En todas ellas,

la transferencia de calor se consigue lanzando, aplanando o

pulverizando la aleación fundida para que se produzca un contacto

brusco con un medio extremadamente frío. Esto implica, como mínimo,

la reducción de una dimensión del sólido enfriado rápidamente, el

cual adquiere forma de polvos, hilos, cintas o trozos [1].

Las técnicas de SR se caracterizan por una velocidad de enfriamiento

en la transición líquido-sólido elevada y un intercambio térmico,

por conducción, extremadamente rápido, para que se cumplan estas

características, se deben tener las siguientes condiciones:

El sustrato sobre el que se efectúa el temple ha de ser un

buen conductor térmico, como por ejemplo el Cu.

El contacto térmico entre el sustrato y el líquido ha de ser

tan perfecto como sea posible (sobrepresión sobre el fundido).

La altura del líquido en dirección perpendicular al sustrato

ha de ser tan reducida como sea posible.

De acuerdo a lo anterior, el tiempo transcurrido entre el contacto

inicial del líquido con el sustrato y el final de la solidificación

debe ser tan corto como sea posible. Las aleaciones estudiadas en

este trabajo, se fabricaron por medio del método de SR de “melt

spinning”.

En la técnica Melt Spinning, esquematizada en la figura 3-1, los

componentes de la aleación en estado fundido son expulsados bajo

presión sobre una rueda de cobre en movimiento, la diferencia de

temperatura entre la aleación y la rueda ocasiona que la aleación

se enfrié a una velocidad tan alta que las moléculas no alcanzan a

reorganizarse, obteniéndose una aleación en estado amorfo, con

propiedades muy diferentes a las de los componentes de la aleación

en estado cristalino [2].

14 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-1: Modelo de Melt – spinning

3.1.2 Aleaciones amorfas con composición Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9, con 0 ≤ X ≤ 10 en forma de cintas

Se fabricaron cintas amorfas de aleaciones Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9,

con 0 ≤ X ≤ 10 con diferentes longitudes, 2mm de ancho y 0,2 mm de

espesor, con la técnica de melt spining. Se usaron estas

composiciones porque según la bibliografía la composición

amorfa Fe73,5Nb3Cu1Si13,5B9 presenta un buen comportamiento magnético y

una buena respuesta al efecto de magnetoimpedancia gigante. Sin

embargo, a su vez es de interés saber en que afecta el hecho de

agregar a la composición el Cr, dado que esté afecta negativamente

las características magnéticas de la aleación, pero mejora

el comportamiento de la magnetoimpedancia gigante en la

misma. La presencia del Nb, Si y el B, son para estabilizar

el estado amorfo en la aleación. Las composiciones usadas y el número

de asignación de cada cinta se muestran en la tabla 3-1.

Tabla 3-1: Asignación para cada cinta

Composiciones Valor de

X

# de

Cinta

Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9 0 1

Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9 2 2

Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9 4 3

Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9 6 4

Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9 8 5

Fe73,5-x CrxNb3Cu1Si13,5B9 10 6

Capítulo 3 15

Los pasos seguidos en el proceso de fabricación son descritos a

continuación:

Se realiza vacío de aproximadamente de 10-4 mb en los crisoles

de cuarzo donde se va a depositar los componentes de la

aleación a producir, esto con el fin de verificar el estado

de los crisoles.

Una vez verificado el estado de los crisoles, se procede a la

limpieza de los mismos para el pesado de la muestra.

Listos los componentes, se depositan en el crisol como se

muestra en la figura 3-2, se realiza vacío de 10-4 mb, en esta

condición se hacen baños con Argón sobre la muestra hasta

alcanzar una presión de 1 Atm y se procede con la fundición,

llevando el horno a potencias entre 30 y 35 KW durante 3 a 4

minutos.

Figura 3-2: Crisol con el lingote obtenido

16 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-3: Fundición del lingote y obtención de la cinta

Con la aleación fundida, se prepara la rueda de cobre para

producir la cinta. El lingote obtenido anteriormente se

introduce en una boquilla de cuarzo. Esta boquilla posee un

orificio de 0.7 mm de diámetro. La rueda se pone a girar hasta

alcanzar una velocidad tangencial de entre 35-40 m/s. La

aleación se funde llevando el horno a una potencia entre 60 y

80 KW, el doble de la potencia para la realización del lingote.

Una vez fundida la aleación, se libera Argón a una presión

entre 28 y 29 mmHg, para conseguir que la aleación fundida

salga a través del orificio; al hacer contacto con la rueda

de cobre se tiene una velocidad de enfriamiento 107 K/s

produciendo una aleación amorfa en forma de cinta, una imagen

del sistema así como del proceso de fabricación de las cintas

son mostrados en las figuras 3-3 y 3-4.

Figura 3-4: Sistema de melt - spinning

Capítulo 3 17

Las cantidades de los elementos usados, fueron pesados con un

balanza Mettler Toledo AB204-S, con un grado de sensibilidad de 0.1

mg.

Los compuestos utilizados en la producción de las diferentes cintas

amorfas son de la casa productora “Alfa Aesar” y su grado de pureza

según el compuesto se muestra a continuación en la tabla 3-2.

Tabla 3-2: Compuestos utilizados y grados de pureza dados por el

fabricante.

Compuesto Grado de Pureza

FeSi 98.9 %

FeB 98.9 %

Nb 99.7 %

Cu 99.7%

Cr 99.3%

Fe 99.5 %

En el proceso de producción de las cintas, en primer lugar se preparó

la aleación ó pastilla madre. Para este caso se prepararon 10g por

pastilla, cuyos pesos en gramos calculados [3] de los compuestos

según la cinta a producir, se muestran en la tabla 3-3.

Tabla 3-3: Peso en gramos de los compuestos según el valor de X

para la producción de 10g de aleación madre.

Cinta # FeSi(g) FeB(g) Nb(g) Cu(g) Cr(g) Fe(g)

1 1,1095 1,0741 0,5661 0,1291 0 7,1214

2 1,1112 1,0757 0,5670 0,1293 0,2115 6,9053

3 1,1129 1,0774 0,5679 0,1295 0,4237 6,6886

4 1,1147 1,0791 0,5687 0,1297 0,6366 6,4712

5 1,1164 1,0808 0,5696 0,1299 0,8501 6,2531

6 1,1182 1,0825 0,5705 0,1301 1,0643 6,0343

3.1.3 Caracterización XRD

Culminado el proceso de síntesis de las aleaciones, fue preciso

llevar a cabo la caracterización de las mismas. En este trabajo se

realizó una caracterización estructural, por medio de la técnica de

difracción de rayos X (XRD), esta técnica permite corroborar el

proceso de cristalización, partiendo del estado amorfo.

18 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Esta técnica, aplicada al estudio de la estructura de los

materiales, permite obtener en forma no destructiva, importante

información sobre distintos aspectos de los mismos como las fases

presentes, orientaciones cristalinas preferenciales, defectos

cristalográficos y tensiones residuales.

La difracción tiene como origen un fenómeno de difusión por un

número grande de átomos. Estos átomos están ordenados en una forma

periódica formando una red cristalina. Esto hace que los rayos X

difundidos por cada uno de ellos tengan una diferencia de fase

definida entre sí, que puede ser destructiva o constructiva según

las direcciones. Las direcciones constructivas corresponden a los

haces difractados y están definidos por la ley de Bragg, como se

observa en la ecuación (2.3.1) [4].

nsend 2 (3.1.3.1)

En la ecuación, n es un número entero, d es la distancia entre los

planos cristalinos, es la longitud de onda de los rayos X y el

haz incidente tiene un ángulo .

Los haces difractados están caracterizados por su posición angular

respecto del haz incidente la cual da información para la

identificación de compuestos cristalinos, medición de

macrotensiones residuales y determinación del valor del parámetro

de red. También se utiliza el ancho de las líneas que da información

del estado de la estructura cristalina. Por último, las

intensidades proporcionan información cuantitativa de compuestos

cristalinos y mide la textura cristalográfica. Esta información se

presenta en un gráfico de intensidad en función del ángulo 2 ,

llamado patrón de difracción.

La caracterización de las cintas se puede apreciar desde la figura

3-5 hasta la figura 3-10.

Figura 3-5: XRD para cinta 1

Capítulo 3 19

Figura 3-6: XRD para cinta 2

Figura 3-7: XRD para cinta 3

Figura 3-8: XRD para cinta 4

20 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-9: XRD para cinta 5

Figura 3-10: XRD para cinta 6

3.2 Detalles experimentales e instrumentación

Este capítulo detalla los dispositivos electrónicos e instrumentos

utilizados involucrados en medida de la MI, la forma en que se

vinculan para realizar medidas sistemáticas y sus limitaciones. Se

describen los algoritmos de programación que se usaron para

controlar los instrumentos, tomar las medidas y almacenarlas con

diferentes condiciones iniciales y variando campo magnético o

frecuencia. También se describen las condiciones experimentales que

permitieron la producción de las cintas y las características de

las mismas.

3.2.1 Generalidades

Figura 3-11: Diagrama de bloques del sistema implementado

La implementación de la técnica de Magnetoimpedancia (MI) se

realizó con diferentes dispositivos controlados por computador. El

componente principal es un analizador de impedancia de precisión de

la marca Wayne Kerr, Precision Impedance Analyzers 6500B Series, un

equipo robusto capaz de realizar medidas de diferentes parámetros

con una alta precisión y amplio rango de frecuencia. Este equipo

cuenta con dos modos de trabajo, uno gráfico y otro como medidor.

Para propósito de medición e integración con el computador se

trabajó con el modo medidor, el cual realiza una medida y es

transmitida al computador por el bus GPIB. Las medidas de impedancia

fueron realizadas en presencia de campo magnético estático, el cual

22 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

fue producido por una corriente DC que fluye a través de unas bobinas

en la configuración de Helmholtz, esta corriente es producida por

una fuente bipolar de la marca Kepco, BOP 20-5D, controlada

análogamente por una diferencia de potencial generado por una

tarjeta de adquisición de datos o DAC controlada por el PC a través

del bus GPIB, esta tarjeta es de marca Agilent, 34970A Data

Acquisition / Data Logger Switch Unit, por último, el sistema está

integrado en un entorno de desarrollo llamado LabView de la empresa

National Instruments, la cual también desarrolla el protocolo y

hardware GPIB. La Figura 3-11 muestra el diagrama de bloques del

sistema en el cual se presenta la disposición de los equipos.

3.2.2 Software

Como se mencionó anteriormente, el programa de instrumentación fue

realizado en el entorno de desarrollo LabView de la National

Instruments, compatible con el protocolo GPIB. Se construyeron dos

rutinas, la primera permite realizar medidas de dos parámetros

variando el campo magnético y la segunda permite realizar medidas

de dos parámetros variando la frecuencia.

3.2.2.1 Procedimiento para la medida variando campo magnético:

Variables de entrada:

Frecuencia: variable numérica de doble precisión que indicará

la frecuencia en Hertz a la que se ajustara el Impedanciómetro,

mínimo 20, máximo 1.2E8.

Amplitud: Variable numérica de doble precisión que hará

referencia al voltaje, en voltios, de la señal AC que se le

aplicara a la muestra.

Medida 1 y Medida 2: variables de tipo anillo carácter, en los

cuales se pueden seleccionar cualquiera de las siguientes

letras: Z, R, X, C, L, Y, G, B, D, Q. Las cuales representan

cada uno de los parámetros medibles.

Campo máximo: Variable numérica de doble precisión que indica

el campo magnético máximo a medir en Oersteds. El valor mínimo

aceptado es de 1Oe y el máximo de 74 Oe.

Paso de campo: Variable numérica de doble precisión que indica

el paso de campo magnético en el cual se incrementara cada que

se realice una medida y el mínimo paso de campo es 0.05Oe.

Capítulo 3 23

Promedio: Variable numérica entera que indica el número de

medidas que se harán en un campo estático para luego ser

promediadas aritméticamente. El mínimo número es 1.

Archivo de texto: Al poner en marcha el programa aparecerá una

ventana de exploración que permite crear un archivo con nombre

y ubicación arbitrarios. En este archivo se guardaran las

variables de salida en cada ciclo de medición.

Variables de salida:

Dos graficas XY que visualizan en tiempo real las dos medidas

escogidas graficadas en función del campo magnético.

Archivo de texto: Al inicio del programa en el archivo de

texto creado se escribirán las condiciones de la medida. En

cada ciclo de medición se guardara una línea de texto que

contenga: Campo magnético, promedio de medida 1 y promedio de

medida 2, separados por una tabulación y finalizado con los

caracteres Retorno de Carro y Línea Nueva.

Algoritmo:

1. Lectura de las variables de entrada y creación del archivo de texto con el encabezado que contiene la amplitud y frecuencia

con que se realiza la medida.

2. Configuración del Impedanciómetro con el tipo de medidas,

frecuencia y amplitud leídas.

3. Ciclo Para de 6 pasos, el primero para aumentar campo, en Paso de campo, desde 0 a Campo máximo, el segundo de Campo máximo

a 0, el tercero de 0 a Campo máximo en sentido opuesto, el

cuarto de Campo máximo en sentido opuesto a 0, el quinto de 0

a Campo máximo de nuevo y el último de Campo máximo a 0 para

cerrar el ciclo de histéresis.

a. Ajuste de campo escribiendo un voltaje en la tarjeta DAC el cual controla análogamente la fuente de corriente

produciendo así el campo magnético requerido y se espera

un segundo.

b. Ciclo para de promedio pasos: se lee del Impedanciómetro la Medida 1 y Medida 2, se guarda en dos vectores y se

espera 30 segundos a que se realice la medida

correctamente y se envíen los datos.

c. Se promedian los vectores.

d. Se guardan los datos en forma de texto en el archivo abierto.

24 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

e. Se envían los datos a los dos gráficos XY.

4. Se cierran los dispositivos y el archivo creado y se muestran los errores.

3.2.2.2 Procedimiento para la medida variando la frecuencia:

Variables de entrada:

Campo: Variable numérica de doble precisión que indica el campo

magnético en Oersteds el cual estará estable en toda la medida.

El valor mínimo aceptado es de 1Oe.

Medida 1 y Medida 2: variables de tipo anillo carácter, en los

cuales se pueden seleccionar cualquiera de las siguientes

letras: Z, R, X, C, L, Y, G, B, D, Q. Las cuales representan

cada uno de los parámetros medibles.

Amplitud: Variable numérica de doble precisión que hará

referencia al voltaje, en voltios, de la señal AC que se le

aplicara a la muestra.

Frecuencia inicial y frecuencia final: variables numéricas de

doble precisión que indicarán la frecuencia en Hertz con la

que se empieza la medida y con la que termina respectivamente,

mínimo 20, máximo 1.2E8.

Paso de frecuencia: Variable numérica de doble precisión que

indica el paso de frecuencia en el cual se incrementará cada

vez que se realice una medida y el mínimo paso es de 1Hz.

Promedio: Variable numérica entera que indica el número de

medidas que se harán en un campo estático para luego ser

promediadas aritméticamente. El mínimo número es 1.

Archivo de texto: Al poner en marcha el programa aparecerá una

ventana de exploración que permite crear un archivo con nombre

y ubicación arbitrarios. En este archivo se guardaran las

variables de salida en cada ciclo de medición.

Variables de salida:

Dos graficas XY que visualizan en tiempo real las dos medidas

escogidas graficadas en función de la frecuencia.

Archivo de texto: Al inicio del programa en el archivo de

texto creado se escribirán las condiciones de la medida. En

cada ciclo de medición se guardara una línea de texto que

Capítulo 3 25

contenga: frecuencia, promedio de medida 1 y promedio de

medida 2, separados por una tabulación y finalizado con los

caracteres Retorno de Carro y Línea Nueva.

Algoritmo:

1. Lectura de las variables de entrada y creación del archivo de texto con el encabezado que contiene la amplitud y el campo

magnético con que se realiza la medida.

2. Configuración del Impedanciómetro con el tipo de medidas y la amplitud de la corriente que pasará por la muestra.

3. Configuración del DAC con el voltaje apropiado para producir el campo magnético requerido en todo el experimento.

4. Ciclo Para que aumentara la frecuencia desde la frecuencia mínima hasta la máxima con incrementos de paso de frecuencia:

a. Ajuste de frecuencia en el Impedanciómetro.

b. Ciclo para de promedio pasos: se lee del Impedanciómetro la Medida 1 y Medida 2, se guarda en dos vectores y se

espera 30 segundos a que se realice la medida

correctamente y se envíen los datos.

c. Se promedian los vectores.

d. Se guardan los datos en forma de texto en el archivo abierto.

e. Se envían los datos a los dos gráficos XY

5. Se cierran los dispositivos y el archivo creado y se muestran los errores.

3.3 Análisis de resultados

Los resultados más relevantes obtenidos con esta técnica de medición

son presentados y discutidos a continuación. Inicialmente se

muestran los resultados de la medida del módulo del cambio de la

impedancia, ΔZ/Z, los cuales son los referentes en todo trabajo de

MI. A continuación de impedancia se presentan la resistencia, R,

como parámetro dominante en la impedancia, siguiendo después con la

parte imaginaria, reactancia X, capacitancia, C, e inductancia, L.

Se analiza también el ángulo de la impedancia para dos frecuencias

diferentes en todos los contenidos de cromo de las cintas. Por

último se presentan el factor de calidad, Q, y de disipación, D, la

admitancia, Y, y la susceptancia, B, para completar las medidas

teorizadas con modelos de configuración serie y paralela.

3.3.1 Magnetoimpedancia

El compendio de medidas de los parámetros de la impedancia y la

admitancia fue realizado con el sistema de medición de magneto-

impedancia desarrollado en el presente trabajo. Para cada medida se

escogieron dos parámetros y se varió el campo magnético desde -74Oe

a 74 Oe en incrementos de 0.5Oe y en secuencias de ciclos de

histéresis. El impedanciómetro fue operado con 10mV para todas las

medidas presentes. Se organizaron las medidas según los dos modelos,

serie y paralelo, para cada cinta.

En las gráficas siguientes se comparan el cambio de la impedancia

al variar el campo magnético estático en dirección de la corriente

alterna aplicada para las cintas Fe73.5-xCrxNb3Cu1Si13.5B9 con x: 0, 0,

4, 6, 8, 10 y a frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y 30MHz

3.3.1.1 Cromo 10%

De las figuras 3-12 y 3-13 se puede concluir que a medida que aumenta

la frecuencia aumenta ΔZ/Z, esto es consecuente con el efecto piel

y la permeabilidad transversal modificada por el campo magnético

(Eqs 1.5.3). Además, se puede notar que la cinta con 10% de contenido

de cromo presenta irreversibilidad en su impedancia a medida que

varía el campo magnético externo estático. Lo cual es más notorio

a baja frecuencia. Por último, se nota un aumento de la dispersión

en la medida para mayor frecuencia, esto puede deberse a fenómenos

de autoinducción.

En el comportamiento de dos picos (TP), los máximos se presentan

cuando el campo externo aplicado iguala al campo de anisotropía de

la muestra se iguala con el campo magnético aplicado a la muestra,

indicando diferencias en la formación de dominios magnéticos y su

permeabilidad con respecto a 10% de cromo.

28 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-12: Incremento de la impedancia variando campo magnético

para la cinta Fe63.5Cr10Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5, 10 y

15MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

Fe63.5

Cr10

Nb3Cu

1Si

13.5B

9

(%)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

Figura 3-13: Incremento de la impedancia variando campo magnético

para la cinta Fe63.5Cr10Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

Fe63.5

Cr10

Nb3Cu

1Si

13.5B

9

(%)

Campo (Oe)

20MHz

25MHz

30MHz

Capítulo 3 29

3.3.1.2 Cromo 8%

El efecto de magnetoimpedancia en la figura 3-14 resulta ser menor

que en la cinta con 10% de contenido de cromo. A partir de los 10

MHz empiezan a aparecer dos picos con máximos cercanos a los 10 Oe.

A bajas frecuencias, se observa la aparición de un pico en la medida

de magneto-impedancia, este comportamiento denominado “de un solo

pico (SP)” se debe al movimiento de las paredes de dominio [27].

Para Altas frecuencias (a partir de 20MHz aproximadamente) se

observa la aparición de dos picos (TP) por la ausencia del movimiento

de las paredes de dominio debido a las corrientes de pérdida de

Eddy. En este caso, el proceso de rotación de los dominios es el

dominante [28] El campo donde se presenta los máximos en el

comportamiento TP, se denomina campo de anisotropía. En este caso,

el comportamiento TP ocurre cuando el campo externo aplicado a la

muestra es igual al campo de anisotropía.

Figura 3-14: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe65.5Cr8Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Fe65.5

Cr8Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

(%)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

30 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

3.3.1.3 Cromo 6%:

La figura 3-15 a diferencia de las demás, ilustra que la cinta con

6% de contenido de cromo tiene una fuerte irreversibilidad. Esta

se puede asociar a un cambio en la permeabilidad del material.

Figura 3-15: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe67.5Cr6Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

Fe67.5

Cr6Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

(%)

Campo (Oe)

3.3.1.4 Cromo 4%:

En la figura 3-16 se observa que el cambio en la impedancia, aunque

pequeño, aumenta con la disminución de cromo. Se aprecia un solo

pico para todas las frecuencias utilizadas y el mayor cambio de

impedancia aparece para las tres frecuencias más altas. De nuevo se

Capítulo 3 31

aprecia un aumento en la dispersión para frecuencias mayores, lo

cual puede deberse al bajo voltaje de la señal de excitación.

Figura 3-16: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe69.5Cr4Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

Fe69.5

Cr4Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

(%)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

3.3.1.5 Cromo 2%:

En la figura 3-17 se observa que disminuyendo el contenido de cromo

al 2%, empiezan a aparecer dos picos en la curva de MI desde 10MHz.

Así mismo, se reduce una disminución en la dispersión de los datos

y los picos alcanzan un valor máximo alrededor de los 20 Oe y son

más pronunciados. La MI aumenta hasta casi el 2% en cada medida.

32 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-17: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe71.5Cr2Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

Fe71.5

Cr2Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

(%)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

3.3.1.6 Cromo 0%:

En ausencia de cromo (ver figura 3-18) se eleva la MI al 3.7% para

10 MHz y empieza a disminuir hasta desaparecer a 30 MHz, dividiéndose

en dos picos para 20 y 25MHz. Este comportamiento presenta

concordancia con resultados previamente reportados [30].

Figura 3-18: Incremento de impedancia variando campo magnético

estático para la cinta Fe73.5Cr0Nb3Cu1Si13.5B9 y frecuencias de 5,

10, 15, 20, 25 y 30MHz

Capítulo 3 33

-75 -50 -25 0 25 50 75

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

Fe73.5

Cr0Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

(%)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

3.3.2 Angulo

En las figuras 3-19 y 3-20 se presenta el ángulo de la impedancia

para las frecuencias 5 y 20MHz respectivamente, este ángulo está

relacionado con la cercanía del comportamiento con un resistor

normal, si es positivo se acerca a un inductor y si es negativo a

un capacitor. En la figura 3-19 se observa que la gráfica con el

contenido de 4% de cromo presenta un pico agudo a bajo campo pero

hay dos cambios de concavidad a cada lado del lazo de histéresis,

señalando quizás que puede presentar el fenómeno de tres picos ya

antes reportado. La concentración con comportamiento más capacitiva

es 6% contrario a la de 0% que es evidentemente más inductiva.

34 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-19: Angulo vs campo magnético estático para la cinta 10,

8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-1,2

-1,1

-1,0

-0,9

-0,8

(°)

Cr:10%

-75 -50 -25 0 25 50 7524,1

24,2

24,3

24,4

Cr:8%

-75 -50 -25 0 25 50 75-4,0

-3,9

-3,8

-3,7

-3,6

(°)

Cr:6%

-75 -50 -25 0 25 50 759,0

9,2

9,4

9,6

Cr:4%

-75 -50 -25 0 25 50 7521,6

21,8

22,0

22,2

22,4

(°)

Campo (Oe)

Cr:2%

-75 -50 -25 0 25 50 75

28,5

29,0

29,5

Campo (Oe)

Cr:0%

Capítulo 3 35

Figura 3-20: Angulo vs campo magnético estático para la cinta 10,

8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

-100 -50 0 50 100-3,2

-3,0

-2,8

-2,6

-2,4(°)

Cr:10%

-100 -50 0 50 10059,4

59,6

59,8

Cr:8%

-100 -50 0 50 100-28,5

-28,0

-27,5

-27,0

(°)

Cr:6%

-100 -50 0 50 10034,4

34,6

34,8

35,0

Cr:4%

-100 -50 0 50 100

56,0

56,5

57,0

(°)

(°)

Campo (Oe)

Cr:2%

-100 -50 0 50 10066,0

66,5

67,0

67,5

Campo (Oe)

Cr:0%

36 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

3.3.3 Resistencia y reactancia

La resistencia lleva la información del efecto piel, cuanto menos

longitud de penetración más resistencia a la corriente presenta por

la reducción del área transversal del conductor, sin embargo,

también es una variable extensiva y por tanto depende de la longitud,

ancho y espesor de la muestra, de esta forma analizando las gráficas

desde la figura 3-21 a 3-26, se puede decir que la cinta con

contenido de cromo de 6% presenta la resistencia más alta y es

seguida por la de 8% de cromo. Se debe resaltar el hecho que la

frecuencia de 25MHz sea la que más resistencia presenta en estas

cintas. Otro resultado importante es que solo la cinta con 2% de

cromo presento comportamiento de dos picos en esta variable. Se debe

tener en cuenta la posibilidad de que estas muestras presenten el

fenómeno de magnetorresistencia.

Figura 3-21: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 10% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

9,2

9,4

9,6

9,8

10,0

10,2

10,4

Fe63.5

Cr10

Nb3Cu

1Si

13.5B

9

Re

sis

tencia

(R

) (O

hm

nio

s)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

Capítulo 3 37

Figura 3-22: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 8% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

13,3

13,4

13,5

13,6

13,7

13,8

13,9

14,0

14,1

14,2

14,3

14,4

14,5

Fe65.5

Cr8Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

R

esis

tencia

(R

) (O

hm

nio

s)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

38 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-23: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 6% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

81,25

81,30

81,35

81,40

81,45

Re

sis

ten

cia

(O

hm

n)

5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 7537,6

37,8

38,0

38,2

38,4

10MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

34,6

34,7

34,8

34,9

Re

sis

ten

cia

(O

hm

n)

15MHz

-75 -50 -25 0 25 50 7529,6

29,8

30,0

30,2

20MHz

-75 -50 -25 0 25 50 7526,7

26,8

26,9

27,0

27,1

27,2

Re

sis

ten

cia

(O

hm

n)

Campo (Oe)

25MHz

-75 -50 -25 0 25 50 7523,6

23,8

24,0

24,2

Fe67.5

Cr6Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

Campo (Oe)

30MHz

Capítulo 3 39

Figura 3-24: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 4% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

8,7

8,8

8,9

9,0

9,1

9,2

9,3

9,4

9,5

9,6

9,7

Fe69.5

Cr4Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

Re

sis

tencia

(R

) (O

hm

nio

s)

Campo (Oe)

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

Figura 3-25: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 2% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

11,6

11,8

12,0

12,2

12,4

12,6

12,8

13,0

Fe71.5

Cr2Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

Resis

tencia

(R

) (O

hm

nio

s)

Campo (Oe)

40 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-26: Resistencia vs campo magnético estático para la cinta

de 0% de contenido de cromo y frecuencias de 5, 10, 15, 20, 25 y

30MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

7,2

7,4

7,6

7,8

8,0

8,2

8,4

8,6

8,8

9,0

Fe73.5

Cr0Nb

3Cu

1Si

13.5B

9

5MHz

10MHz

15MHz

20MHz

25MHz

30MHz

Resis

tencia

(R

) (O

hm

nio

s)

Campo (Oe)

Por otro lado, la reactancia, que es la parte imaginaria de la

impedancia, lleva información sobre la inducción y polarización que

pueda presentar la muestra. De las figuras 3-27 y 3-28 se puede

observar que la cinta con 6% de cromo por su resistencia presenta,

en cierta medida mayor aporte por polarización que por inducción y

su corriente de desplazamiento no se ve muy afectada por el campo

magnético para corrientes con frecuencia de 5MHz pero si se puede

notar una ligera dependencia del campo magnético para la frecuencia

de 20MHz y además presenta irreversibilidad.

De la muestra con 4% de cromo se puede observar que termina en un

pico agudo con cambios de concavidad que pueden llevar indicios de

comportamiento de tres picos. Para 20MHz las seis muestras presentan

dos picos en la reactancia, lo cual demuestra la existencia de

pequeños dominios magnéticos, que por la forma de los picos, la

profundidad a campo cero y lo alejados que se encuentran del origen

y la ecuación 1.5.3 (machado et al) uno puede intuir que los dominios

más grandes o con mayor supermomento los tienen las muestras con 2

y 0% contenido de cromo.

Capítulo 3 41

Figura 3-27: Reactancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 753,60

3,65

3,70

3,75

R

ea

cta

ncia

(X

) (O

hm

nio

s)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

5,92

5,94

5,96

5,98

6,00

6,02

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75-63,5

-63,0

-62,5

-62,0

-61,5

-61,0

Re

acta

ncia

(X

) (O

hm

nio

s)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 751,44

1,46

1,48

1,50

1,52

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 75

4,45

4,50

4,55

4,60

Re

acta

ncia

(X

) (O

hm

nio

s)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 754,6

4,7

4,8

4,9

Campo (Oe)

Cr: 0%

42 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-28: Reactancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

-75 -50 -25 0 25 50 7514,6

14,7

14,8

14,9

Re

acta

ncia

(X

) (

Oh

mn

ios)

Campo (Oe)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 7523,45

23,50

23,55

23,60

23,65

Re

acta

ncia

(X

) (

Oh

mn

ios)

Campo (Oe)

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75

-16,8

-16,6

-16,4

-16,2

Re

acta

ncia

(X

) (

Oh

mn

ios)

Campo (Oe)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 756,10

6,15

6,20

6,25

R

ea

cta

ncia

(X

) (

Oh

mn

ios)

Campo (Oe)

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 7517,8

17,9

18,0

18,1

18,2

Re

acta

ncia

(X

) (

Oh

mn

ios)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 7518,1

18,2

18,3

18,4

Re

acta

ncia

(X

) (

Oh

mn

ios)

Campo (Oe)

Cr: 0%

Capítulo 3 43

A la reactancia aportan positivamente la inductancia y negativamente

el inverso de la capacitancia. En las figuras 3-29 y 3-30 se observan

valores positivos para capacitancia en la muestra con 6% de cromo y

las demás presentan valores negativos indicando inductancia. Lo

mismo para las figuras 3-31 y 3-32 donde esta misma muestra presenta

inductancia negativa indicando, nuevamente, su característica

capacitiva.

Figura 3-29: Capacitancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-100 -50 0 50 100

-8800

-8700

-8600

-8500

C(p

F)

Cr: 10%

-100 -50 0 50 100

-5400

-5350

-5300

Cr: 8%

-100 -50 0 50 100400

450

500

550

600

C(p

F)

Cr: 6%

-100 -50 0 50 100

-22000

-21800

-21600

-21400

-21200

-21000

Cr: 4%

-100 -50 0 50 100

-7100

-7000

-6900

C(p

F)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-100 -50 0 50 100

-8200

-8000

-7800

Campo (Oe)

Cr: 0%

44 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Aunque la inductancia y capacitancia en las cuatro imágenes (ver

figuras 3-29 a 3-32) muestran dependencia del campo magnético, los

saltos en la medida denotan que el equipo está en el límite de la

resolución o de la digitalización de los datos. Esto se puede deber

al uso de voltaje muy pequeño en la señal de excitación. Aunque es

de resaltar que el comportamiento es reproducible y puede tener una

explicación física, la cual en el momento se desconoce. Sin embargo,

una posible explicación podría ser la absorción de energía por parte

del material, fenómeno que ocurriría en forma discreta (escalonada).

Figura 3-30: Capacitancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

-1400

-1200

-1000

-800

-600

-400

-200

0

200

400

600

Ca

pacita

ncia

(p

F)

Campo (Oe)

Cr: 10%

Cr: 8%

Cr: 6%

Cr: 4%

Cr: 2%

Cr: 0%

Capítulo 3 45

Figura 3-31: Inductancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75-2,00E-006

-1,95E-006

-1,90E-0060,00E+000

5,00E-008

1,00E-007

1,50E-007

2,00E-007

2,50E-007

In

du

cta

ncia

(H

enrio

s)

Campo (Oe)

Cr: 10%

Cr: 8%

Cr: 6%

Cr: 4%

Cr: 2%

Cr: 0%

46 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-32: inductancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz.

-75 -50 -25 0 25 50 751,2x10

-7

1,2x10-7

1,2x10-7

1,2x10-7

Ind

ucta

ncia

(H

en

rio

s)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

1,9x10-7

1,9x10-7

1,9x10-7

1,9x10-7

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75-1,3x10

-7

-1,3x10-7

-1,3x10-7

-1,3x10-7

Ind

ucta

ncia

(H

en

rio

s)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 754,9x10

-8

4,9x10-8

5,0x10-8

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 751,4x10

-7

1,4x10-7

1,4x10-7

1,5x10-7

Ind

ucta

ncia

(L

) (

He

nrio

s)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 751,2x10

-7

1,2x10-7

1,2x10-7

1,3x10-7

Campo (Oe)

Cr: 0%

Capítulo 3 47

3.3.4 Factor de calidad y disipación

El factor de disipación debe dar como resultado un valor muy cercano

al inverso del factor de calidad en un experimento bien llevado a

cabo. Por tanto se presentan las dos medidas en las figuras 3-33 a

3-36 tomando como modelo de aproximación el circuito en serie y el

circuito en paralelo para el Q y D respectivamente.

Se observa que los valores son inversos, por tanto el sistema realiza

medidas coherentes con la modelación electrónica adoptada. Teniendo

esto claro, al observar frecuencias de 5 MHz vemos que el factor de

calidad muestra de mejor forma la característica de irreversibilidad

de las cintas, pues al ser menor que la unidad para todas las cintas,

indica que se pierde más energía que la que se gana y ésta pérdida

se debe a la resistencia eléctrica, por el efecto piel. Sin embargo

se sabe que las corrientes manejadas son del orden de decenas de

microamperios, por tanto no representan efecto Joule sino

posiblemente interacción magnética, es decir, cambio en la dinámica

de magnetización transversal.

Para 5 MHz las muestras tienen a perder factor de calidad con el

aumento de campo pero para 20 MHz sucede lo contrario.

Figura 3-33: Factor de calidad vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 750,415

0,420

0,425

0,430

0,435

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,448

0,450

0,452

0,454

0,456

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 750,60

0,65

0,70

0,75

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,166

0,168

0,170

0,172

0,174

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,385

0,390

0,395

0,400

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 750,54

0,55

0,56

0,57

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 0%

48 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-34: Factor de calidad vs campo magnético estático para la

cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

1,52

1,53

1,54

1,55

1,56

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 751,69

1,70

1,71

1,72

1,73

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,525

0,530

0,535

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 750,685

0,690

0,695

0,700

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 75

1,48

1,50

1,52

1,54

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 751,90

1,95

2,00

2,05

Fa

cto

r Q

Campo (Oe)

Cr: 0%

Capítulo 3 49

Figura 3-35: Factor de disipación vs campo magnético estático para

la cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

2,30

2,35

2,40

F

acto

r D

Campo

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

2,20

2,21

2,22

2,23

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 751,3

1,4

1,5

1,6

1,7

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 75

5,8

5,9

6,0

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 752,50

2,52

2,54

2,56

2,58

2,60

2,62

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 751,76

1,78

1,80

1,82

1,84

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 0%

50 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-36: Factor de disipación vs campo magnético estático para

la cinta 10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de

20MHz

-75 -50 -25 0 25 50 750,640

0,645

0,650

0,655

0,660

Fa

cto

r D

Campo

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,580

0,585

0,590

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 751,86

1,88

1,90

1,92

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 75

1,43

1,44

1,45

1,46

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 750,65

0,66

0,67

0,68

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 750,49

0,50

0,51

0,52

0,53

Fa

cto

r D

Campo (Oe)

Cr: 0%

Capítulo 3 51

3.3.5 Admitancia y susceptancia

Por ultimo para completar el compendio se realizaron las respectivas

medidas de los parámetros Y y B, el primero es el inverso de Z y el

segundo es su parte imaginaria.

En este sentido solo se presentan las figuras 3-37, 3-38, 3-39 y 3-

40 para su apreciación pero las conclusiones se pueden obtener de

la impedancia y sus parámetros.

Figura 3-37: Admitancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 750,101

0,102

0,103

0,104

Ad

mita

ncia

(Y

) (

Sie

me

ns)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 750,0680

0,0682

0,0684

0,0686

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,00965

0,00970

0,00975

0,00980

Ad

mita

ncia

(Y

) (

Sie

me

ns)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 750,1124

0,1126

0,1128

0,1130

0,1132

0,1134

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0670

0,0675

0,0680

0,0685

Ad

mita

ncia

(Y

) (

Sie

me

ns)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,119

0,120

0,121

0,122

0,123

Campo (Oe)

Cr: 0%

52 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-38: Admitancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0565

0,0570

0,0575

0,0580

Ad

mita

ncia

(Y

) (

Sie

me

ns)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0365

0,0366

0,0367

0,0368

0,0369

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 750,02910

0,02915

0,02920

0,02925

0,02930

Ad

mita

ncia

(Y

) (

Sie

me

ns)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 750,0910

0,0915

0,0920

0,0925

0,0930

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0460

0,0465

0,0470

Ad

mita

ncia

(Y

) (

Sie

me

ns)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0570

0,0575

0,0580

Campo (Oe)

Cr: 0%

Capítulo 3 53

Figura 3-39: Susceptancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 5MHz

-75 -50 -25 0 25 50 750,265

0,270

0,275

S

usce

pta

ncia

(B

) (S

iem

en

s)

Campo (Oe)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 750,166

0,167

0,168

0,169

Su

sce

pta

ncia

(B

) (S

iem

en

s)

Campo (Oe)

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75-0,0162

-0,0160

-0,0158

-0,0156

Su

sce

pta

ncia

(B

) (S

iem

en

s)

Campo (Oe)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,66

0,67

0,68

0,69

Su

sce

pta

ncia

(B

) (S

iem

en

s)

Campo (Oe)

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 750,109

0,110

0,111

0,112

0,113

Su

sce

pta

ncia

(B

) (S

iem

en

s)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,245

0,250

0,255

0,260

Su

sce

pta

ncia

(B

) (S

iem

en

s)

Campo (Oe)

Cr: 0%

54 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

Figura 3-40: Susceptancia vs campo magnético estático para la cinta

10, 8, 6, 4, 2 y 0% contenido de cromo y frecuencia de 20MHz.

-75 -50 -25 0 25 50 750,0670

0,0675

0,0680

0,0685

Su

sce

pta

ncia

(B

) (

Sie

me

ns)

Cr: 10%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0423

0,0424

0,0425

0,0426

Cr: 8%

-75 -50 -25 0 25 50 75

-0,0600

-0,0595

-0,0590

Su

sce

pta

ncia

(B

) (

Sie

me

ns)

Cr: 6%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,161

0,162

0,163

0,164

Cr: 4%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0550

0,0555

0,0560

Su

sce

pta

ncia

(B

) (

Sie

me

ns)

Campo (Oe)

Cr: 2%

-75 -50 -25 0 25 50 75

0,0640

0,0645

0,0650

Campo (Oe)

Cr: 0%

4. Conclusiones y recomendaciones

4.1 Conclusiones

Se automatizó un sistema capaz de medir magnetoimpedancia

(MI), en cintas magnéticas amorfas conductoras utilizando un

medidor de impedancia especializado y vinculado a un sistema

de producción de campo magnético de baja intensidad.

Se produjeron cintas magnéticamente blandas amorfas de

composición Fe73.5CrxNb3Cu1Si13.5B9 con 0 ≤ x ≤ 10 a través de la

técnica de solidificación rápida denominada “Melt Spinning”

con propiedades magnéticas y eléctricas de gran utilidad en la

industria y la física aplicada.

Se realizaron medidas de MI a baja corriente, además, se

midieron todos los parámetros que involucran la impedancia,

estos fueron, resistencia, reactancia, capacitancia,

impedancia, factor de calidad, factor de disipación,

admitancia y susceptancia, en presencia de campo magnético

estático externo en dirección longitudinal de las cintas.

Se encontró que las cintas producidas tienen diferentes

resistencias debidas a parámetros como forma, espesor, ancho

y contenido de cromo. De esto se resalta la alta resistencia

de la muestra que contenía 6% de cromo con respecto a las otras

concentraciones. Esta cinta en particular presento mayor

comportamiento capacitivo más que inductivo.

Se visualizó un posible comportamiento que apunta a la

aparición de los tres picos en la MI en la cinta con 4% de

cromo.

Las muestras mostraron tener irreversibilidad magnética a

bajas corrientes.

Se demuestra concordancia con las medidas tomadas y sus

inversas con las encontradas en la bibliografía.

Es de resaltar la coherencia encontrada en las medidas, por

ejemplo el factor de calidad que es inverso al factor de

56 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas basados

en hierro.

disipación, al igual que la concordancia entre la admitancia

y la susceptancia,

4.2 Recomendaciones

Involucrar una sonda de Corriente en el circuito de medida con

el fin de poder monitorear todas las variables eléctricas en

las cintas construidas.

Aunque se realizó medidas con acceso remoto sobre el equipo

automatizado, se debe fortalecer esta aplicación ya que

permite un manejo más óptimo del dispositivo, así como un mejor

manejo del tiempo por parte del usuario.

A. Anexo: Manual de operación

5. Equipos a tener en cuenta

En las figuras 5-1 a 5-4 se pueden observar los equipos que

componen la técnica.

Impedanciómetro: Wayne Kerr, Precision Impedance Analyzers 6500B

Series.

DAC: Agilent, 34970A Data Acquisition / Data Logger Switch Unit.

Fuente de corriente: Kepco, BOP 20-5D.

Bobinas de Helmholtz

Figura 5-1: Impedanciometro

58 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas

basados en hierro.

Figura 5-2: Data Logger Switch Unit.

Figura 5-3: Fuente de corrriente Kepco.

Figura 5-4: Bobina de Helmholtz

Anexo A. Manual de operación 59

5.1 Antes de en cender el equipo

Importante: Asegúrese que las conexiones se encuentren bien

realizadas, tanto los terminales de van del Impedanciómetro a la

muestra, como los que van de la tarjeta a la fuente de corriente y

los que van de la fuente de corriente a las bobinas de Helmholtz.

5.2 Encender el sistema

1. Antes que nada encienda el PC para evitar datos inesperados en el puerto GPIB.

2. Encienda el DAC y asegúrese que el voltaje de salida este en 0V, antes de encender la fuente de corriente.

3. Encienda la fuente de corriente y verifique que las dos

pantallas se encuentren 0.00.

4. Encienda el Impedanciómetro. Espere a que termine de cargar el sistema operativo propio del Impedanciómetro y active el modo

METER.

Figura 5-5: Accesos directos a los programas. El de la derecha se

usa para realizar medidas de MI variando campo magnético estático

y el de la izquierda se usa para hacer medidas de MI variando

frecuencia de la corriente de excitación

5.3 Uso de los programas de medición

Ingrese al programa Impedanciometro con curva de histéresis.vi (ver

figura 5-5) y a continuación verá el panel de control de dicho

instrumento virtual (ver figura 5-6). Ajuste cada una de las

variables como se ve en la figura 5-7, de la siguiente forma:

Frecuencia (Hz): Ingrese la frecuencia a utilizar con un número

entre 0.1Hz y 30000000Hz, puede usar el formato ingenieril

para ingresar esta frecuencia, por ejemplo, para ingresar

30MHz puede escribir, 30000000 o 3e7.

60 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas

basados en hierro.

Amplitud (V): escriba un numero flotante no superior a 0.1 que

indica 100mV, no negativo y mayor que cero.

Promedio: use un número entero mayor a cero e inferior a 100

preferiblemente, para indicar cuantas medidas serán

promediadas en cada campo magnético.

Medida 1 y Medida 2: escoja algún parámetro a medir, tenga en

cuenta que ambos deben ser parámetros de modelo serie o

paralelo, evite mezclarlos.

Campo max(Oe): escriba el máximo valor de campo magnético que

se usará en la medición usando un número mayor a 0 e inferior

a 74 preferiblemente un numero con solo dos decimales.

Paso de campo (Oe): use un número mayor a cero e inferior a

74 para indicar el incremento de campo magnético, el cual será

el paso para recorrer la curva de histéresis a lo largo de la

medida.

Figura 5-6: Panel frontal del software de medición de MI variando

campo magnético estático aplicado.

Anexo A. Manual de operación 61

Figura 5-7: Variables de entrada del software de MI variando campo

magnético estático aplicado.

Después de ingresar las variables iniciales y asegurarse los pasos

anteriores, puede correr el programa y este le solicitará el nombre

del archivo donde se guardarán los datos, en esta ventana también

puede escoger la ubicación de dicho archivo. Use nombres cortos con

solo caracteres alfanuméricos. No reescriba los archivos, es decir,

no use nombres de archivos ya existentes.

Importante: Se debe estar pendiente en todo momento de la

alimentación eléctrica así como evitar un encendido diferente de

los equipos con respecto al indicado.

B. Anexo: Artículos y trabajos relacionados con esta tesis.

En el siguiente apartado se enumeran algunos de los trabajos

realizados en el marco de las actividades científicas del grupo de

Magnetismo y Materiales Avanzados de Manizales en los cuales he

participado activamente y que sin duda han construido los cimientos

para la elaboración de esta tesis. Algunos de estos trabajos han

sido presentados en la modalidad de poster en congresos

internacionales como el X-LAW3M 2013 realizado en Buenos Aires

(Argentina) y el LAW3M 2010 realizado en Manizales (2010). En

congresos nacionales tales como: XXV Congreso Nacional de Física

realizado en el año 2013 en Armenia (Quindío).

Bibliografía

[1] U. Gradmann. Handbook of Magnetic Materials, volume 7.

[2] J.A.C. Bland and B. Heinrich, editors. Ultrathin Magnetic

Structures, volume 1&2. Springer, Berlin.

[3] G.S. Case. Mössbauer Spectroscopic and Structural Studies of

Magnetic Multilayers. PhD thesis, Oliver Lodge Laboratory,

University of Liverpool, 2000.

[4] R.L. Mössbauer. Z. Physik, 151:124, 1958.

[5] N.N. Greenwood and T.C. Gibb. Mössbauer Spectroscopy. Chapman

and Hall Ltd, London, 1971.

[6] H.H. Wickman and I.J. Gruverman. Mössbauer Effect

Methodology. Plenum Press, New York, 1966.

[7] J.G. Stevens and V.E. Stevens, editors. Mössbauer Effect Data

Index. IFI/Plenum, New York, 1975.

[8] B.D. Cullity. Introduction to Magnetic Materials. Addison-

Wesley, Massachusetts, 1972.

[9] G. Bertotti. Hysteresis in Magnetism. Academic Press, San

Diego, 1998.

[10] S. Chikazumi and S.H. Charap. Physics of Magnetism. Krieger

Publishing Company, Malabar, Florida, 1978.

[11] J. Clarke. Scientific American, 271 #2:46, 1994.

[12] A.C. Rose-Innes and E.H. Rhoderick. Introduction to

Superconductivity, Second Edition. Pergamon Press, Oxford, 1978.

[13] N.W. Ashcroft and N.D. Mermin. Solid State Physics. Holt

Saunders, Japan, 1981.

[14] B.D. Josephson. Phys. Lett., 1:251, 1962.

[15] O. Nikolov. Private Communication.

66 Estudio de las propiedades magneto – eléctricas de

materiales magnéticamente blandos en forma de cintas

basados en hierro – cobalto.

[16] J.G. Stevens, V.E. Stevens, and W.L. Gettys. Mössbauer Effect

Reference and Data Journal, 3:99, 1980.

[17] Quantum Design. MPMS XL Options Manual, 1999.

[18] H.J.G Draaisma et al. J. Magn. Magn. Mat., 66:351, 1987.

[19] L. Néel. J. Physique Radium, 15:225, 1954.

[20] M.T. Johnson et al. Rep. Prog. Phys., 59:1409, 1997.

[21] K. Xia, W. Zhang, M. Lu, and H. Zhai. Phys. Rev.

B, 55:12561-5, 1997.

[22] M.A. Ruderman and C. Kittel. Phys. Rev., 96:99-102, 1954.

[23] A.J. Freeman. Magnetic Properties of Rare Earth Metals.

[24] K.H.J Buschow. Rep. Prog. Phys., 40:1179-1256, 1977.

J.H Wernick and S Geller. Trans. Am. Inst. Min. Metall. Petrol.

Engrs, 218:866-8, 1960.

[25] R.L. Cohen. Phys. Rev., 134:A94-8, 1964.

[26] G.J. Bowden, D.ST.P. Bunbury, A.P. Guimaràes, and R.E.

Snyder. J. Phys. C, 1:1376-87, 1968.

[27] E. Burzo. Solid State Communications, 14:1295-98, 1974.

[28] M. Vázquez, J. Magn. Magn. Mater. 226–230 (2001) 693.

[29] K.-S. Byon, S.-C. Yu, J.-S. kim, C.G. Kim, IEEE Trans. Magn.

36 (2000) 3439.

[30] V. Oderno, C. Dufour, K. Dumesnil, Ph. Bauer, Ph. Mangin, and

G. Marchal. Phys. Rev. B, 54:375-8, 1996.

[31] A. Mougin, C. Doufour, K. Dumesnil, and Ph. Mangin. Phys.

Rev. B, 52:9517-31, 2000.

[32] G.J. Bowden et al. Physica B, 86-88:179, 1977.

[33] G.J. Bowden. J. Phys. F: Metal Phys., 3:2206-2217, 1973.

[34] G.J. Bowden, J.M.L. Beaujour, S. Gordeev, P.A.J. de Groot,

B.D. Rainford, andM. Sawicki. J. Phys.: Condes. Matt., 12:9335-46,

2000.

Bibliografía 67

[35] E.E. Fullerton, J.S. Jiang, and S.D. Bader. J. Magn. Magn.

Mater., 200:392, 1999.

[36] J.M.D. Coey and R. Skomski. Phys. Scr., 49:315, 1993.

[37] S.N. Gordeev, J.-M.L. Beaujour, G.J. Bowden, B.D. Rainford,

P.A.J. de Groot, R.C.C. Ward, M.R. Wells, and A.G.M Jansen. Phys.

Rev. Lett., 87:186808-1-4, 2001.

[38] A. Mohamed. M.Phys. Project. Oliver Lodge Laboratory,

University of Liverpool, 2002.

[39] M. Arend. Phys. Rev. B, 57:2174-87, 1998.

[40] W. Felsch, M. Arend, M. Finazzi, O. Schutti, M. Münzenberg,

A.-M. Dias, F. Baudlet, Ch. Giorgetti, E. Dartyge, P. Schaaf, J.-

P. Kappler, and G. Krill. Phys. Rev. B, 57:2174-87, 1998.