Análise da microestrutura preparaçãode amostras

Micrografia [4]

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Etapas: Inspeção preliminarCritérios para análiseExtração da amostra (corte)Montagem e identificação da amostraDesbaste (lixamento)Acabamento (polimento)Revelação da microestrutura (ataque)Análise da microestrutura

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1) Inspeção preliminar: permite obter informações básicas do material, principalmente de caráter qualitativo, que maisdificilmente serão conseguidas com a extraçãoda amostra.

aspecto da superfície;aspecto da falha / fratura (dúctil/frágil);dureza (ação da lima);composição química (centelhas no esmeril);magnetismo;sonoridade;

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2) Critérios de análise: definição de quais parâmetros estruturaisdeverão ser investigados na amostra em preparação.

Micrografia: tamanho de grão, microconstituintes,proporção e dispersão de fases, inclusões, microsegregação.

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3) Extração da amostra (corte): Transversal

LocalizaçãoLongitudinal

corte transversal:natureza do material homogeneidadesegregaçãopresença de defeitosmorfologia dendrítica

corte longitudinal: processo de fabricaçãoroscasqualidade de soldatratamentos superficiais

T L

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Corte por serramento mecânico:

Aplicado em materiaisem geral, permite bomcontrole do corte. Nãoaplicável a materiaismuito duros.

Fonte: Guia de Ferramentas ABF

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Corte com disco abrasivo:

O corte feito comdiscos de corteabrasivo, sob refrigeração, possibilita obtersecções comboa qualidade ebaixo nível de modificações naestrutura daamostra.

Fonte: Catálogo Strüers

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Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com uma resina. Dimensões típicas: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19 mm.

materiais “duros” discos “moles”

materiais “moles” discos “duros”

Aspectos construtivos:resistência da resina aglomerantetamanho e velocidade do discotipo de abrasivotamanho de partículadensidade de partículas

Dureza:Al2O3 < SiC

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Corte com disco diamantado:

Fonte: Catálogo Strüers

O corte de precisão,feito com disco diaman-tado em baixa rotaçãosob refrigeração, podeser feito em objetospequenos como umamoeda (acima).Espessura do disco:

de 0,15 a 1,5 mm

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4) Montagem e identificação da amostra: Facilita o manuseio da amostra;Evita danos à lixa ou pano de polimento;Não há interferência na revelação da estrutura;Impede que a infiltração de soluções químicas

ocorra em toda a amostra;

Montagem

Dispositivo mecânico

Resina sintética• cura a quente

• cura a frio

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Montagem em resina sintética:

Requisitos básicos:estabilidade dimensional (baixa contração);resistência mecânica e ao desgaste;estabilidade química;condutividade térmica / elétrica;

Moldagem a frio: requer o usode resinas autopolimerizáveis,que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devidoao seu estado líquido.

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Resinas para embutimento a frio: necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador,na proporção especificada pelo fabricante.

translúcidotranslúcidotransparenteaspecto

médiobaixoaltocusto

18 – 2425 - 2817 - 24dureza HV

0,553contração (%)

10 h40 min30 mintempo de cura

líquido / líquidolíquido / líquidopó / líquidofornecimento

termofixotermofixotermoplásticotipo

EpóxiPoliésterAcrílico

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Resinas para embutimento a quente: necessário que se faça a prensagem a quente da resinatermofixa, para que a mesma seja polimerizada.

• baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 200 kgf/cm2

a 150°C, fornecidas por umaprensa especialmente projetada.

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Técnicas de reforçamento da montagem:

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Visa minimizar os efeitos do abaulamento sobre as bordas daamostra em preparação, minimizando problemas de focalização.

A B CDefeito A: dureza excessiva da amostra em relação ao reforço.Defeito B: dureza excessiva do reforço em relação a amostra.Defeito C: dispersão irregular do reforço.

Tipos de reforço: peças metálicasesferas de açopartículas de cerâmica

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5) Preparação da superfície da amostra:

estruturaalterada

estruturareal

Lixamento: remoção da camada de material que teve a suaestrutura alterada pelo corte da amostra.

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Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfícieadequada para análise

amostra

suporte

abrasivoadesivo

Lixa abrasivo + adesivo + suporte

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Granulometria das partículas abrasivas:

A granulometriadas partículasusadas nafabricação das lixas écontrolada pelamalha (mesh) daspeneirasutilizadas.

Ref.: BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation, 2004.

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Procedimento prático:pressão uniforme: contribui para a formação de um único

plano de desbaste na amostra.velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve

ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça.

fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir umbom resfriamento da superfície da amostra.

troca da lixa:

limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação.

#120 #220 #320

90° 90°

lixa

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Limpeza da amostra após o lixamento:

visa remover eventuais partículas que possam estaraderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado dapróxima etapa de preparação, o polimento.

Limpeza banho ultrasônico

secagem

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Polimento mecânico:o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasivade partículas muito mais finas que as normalmente utilizadasnas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um panomontado em um disco giratório de uma politriz.

amostra

pano (suporte)

abrasivolubrificante

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Polimento mecânico:

em póem pastaem suspensão

aplicação

óxido de cromo (Cr2O3)óxido de magnésio (MgO)óxido de alumínio (Al2O3)diamante (natural ou sintético)

abrasivos

diamante sintético policristalino, comtamanho médio 15μm, visto por MEV.

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Cuidados no polimento mecânico:

escolha do pano adequado;aplicação do abrasivo;velocidade do polimento;pressão sobre a amostra;lubrificação do pano;limpeza do pano e amostra.

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Armazenamento de amostras:

limpeza cuidadosa da amostra polida;lavagem e secagem da amostra polida;

acondicionamento em dessecador;realizar o ataque metalográfico o mais

rapidamente possível.

incorreto correto

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Revelação da estrutura ataque(contraste)

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ataque

ótico

campo clarocampo escuroluz polarizadacontraste de interferência

químico reações red-ox

físico ataque térmicoevaporação

Reativos químicos são aplicados sobre a superfície polida da amostra,promovendo reações químicas que a visualização da microestrutura.

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Efeito do ataque químico sobre a superfície:

reflexão difusa gera ocontraste observadocom o auxílio do microscópio.

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Ataque químico em aço com baixo carbono:

(a) (b) (c)

100μm

nital 2% picral 2% Beraha (*)(*) - 100ml H2O; 10g Na2S2O3; 3g K2S2O5

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Artifatos: riscos (scratches)

Riscos de lixamento encontrados sobre a superfície mal polida

100μm

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Artifatos: deformação (deformation)

Vestígios de deformação deixados na superfície de corte da amostra100μm

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Artifatos: abaulamento (edge rounding)

O abaulamento impede a perfeita visibilidade da superfície (fora de foco)

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Artifatos: cometas (comet tails)

Os cometas são oriundos do polimento unidirecional da amostra

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Artifatos: manchamento (staining)

O manchamento pode ser provocado pela retenção de reativo emfrestas e/ou outras irregularidades superficiais.

micrografiaReferências:

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• Metallography: An Introduction, Metallography and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p. 3–20.

• ESAB – Metalurgia da Soldagem, 2004.• Colpaert, H. Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns.

Ed. Edgard Blucher, São Paulo, 1974.• STRUERS. Metalog Guide. ISBN 87-987767-0-3, 2002.• BUEHLER SUM-MET - The Science Behind Materials

Preparation. ISBN 0-9752898-0-2, 2004.

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Lab. Materiais de Construção Mecânica I.® 2015. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/