Exp. N1 F­sico-qu­mica Exp

  • View
    581

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of Exp. N1 F­sico-qu­mica Exp

ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

Disciplina: Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental

EXPERINCIA N1: SOLUBILIDADE DE COMPOSTOS ORGNICOS

Data da realizao do experimento: 13/03/2012 Turma: EQM_T01 Prof. Responsvel: Msc. Geverson Faanha da SilvaUso do Professor

Aluno: Dayvison Coelho dos Reis Aluno: Joo Paulo Dantas Aluno: Aluno:

Uso do Professor

Nota do grupo

Uso do Professor

Uso do Professor

Manaus, AM 2012

1. INTRODUO Na natureza, as substncias podem ser encontradas em trs diferentes fases, as quais so denominadas de fase slida, fase lquida e fase gasosa. Os fatores que determinam o estado em que as substncias se encontram so a temperatura e a presso. Ou seja, para cada fase os materiais possuem temperatura e presso diferente. Por exemplo, o ferro em condies ambientes apresenta-se no estado slido, mas se elevarmos a sua temperatura, passar a ser lquido. O mesmo acontece com a gua. Em condies de ambiente esta substncia se encontra no estado lquido, contudo, se abaixarmos a sua temperatura, passar para o estado slido (1). Todas as vezes que uma substncia muda de um estado para outro como, por exemplo, do slido para o lquido, dizemos que ela sofreu uma mudana de estado ou mudana de fase. Isso acoi8ntece sempre que fornecemos calor a uma substncia. Ao fazer isso, provocamos o aumento no grau de agitao dos tomos que constitui a substncia, e esse aumento faz com que a fora de ligao entre eles seja alterada, provocando, dessa forma, a mudana de fase. Todavia, essa mudana de estado tambm pode acontecer quando retiramos calor de uma substncia, neste caso, a fora de ligao entre os tomos ser maior (1). A temperatura na qual ocorre a mudana do estado slido para o estado lquido denomina-se ponto de fuso. Para se determinar o ponto de fuso de algumas substncias, utiliza-se a tcnica do tubo de Thielle. As substncias puras fundem-se a uma temperatura constante. J as impuras no apresentam um nico ponto de fuso definido e, sim, uma faixa de fuso, que ser tanto maior quanto mais impurezas contiverem as substncias (2). Dependendo do aparelho o aquecimento pode ser feito eletricamente ou atravs de banho. H vrios lquidos que podem ser utilizados como banho de aquecimento e, neste caso, o lquido escolhido depende do slido a ser fundido. Apesar de existir vrios aparelhos para se determinar o ponto de fuso das substncias, o processo sempre o mesmo: aquecimento da amostra e verificao da temperatura de fuso, atravs do termmetro (2). 1.1) Curva de aquecimento Um levantamento de dados muito til na qumica a chamada curva de aquecimento. Uma amostra no estado slido a uma determinada temperatura e submete-se a mesma a um aquecimento constante. A amostra slida vai aquecendo at que comea a fundir. Transformada em lquido continua aquecendo at entrar em ebulio. Mesmo depois de transformada em gs, pode continuar sendo aquecida. Tomando nota das temperaturas de tempos em tempos, pode-se construir o seguinte grfico (3):

Nas temperaturas inferiores ao ponto de fuso a amostra slida; em temperatura entre o ponto de fuso e o de ebulio lquida; em temperaturas acima do ponto de ebulio a amostra gasosa (3). 1.2) Misturas O levantamento da curva de aquecimento tambm nos d outra informao importante. Ela nos diz se nossa amostra uma substncia pura ou uma mistura. Atravs da anlise dos patamares que se formam no PF (ponto de fuso) e PE (ponto de ebulio). Se ambos - PF e PE - apresentarem temperatura constante, como no grfico anterior, pode-se afirmar que a amostra uma substncia pura. Se um deles ou os dois apresentarem variao, trata-se de uma mistura (3).

Ao identificar a amostra como mistura, analisando a curva de aquecimento podemos ainda classific-la como simples, euttica ou azeotrpica. Quando a mistura apresenta variao nos dois patamares, PF e PE, a mistura simples. Quando a variao em apenas um patamar, ou seja, apenas o PE ou o PF variam, a classificao a seguinte:

PF constante - mistura euttica; PE constante - mistura azeotrpica. O exemplo mais comum de mistura euttica a solda utilizada em eletrnica (37% chumbo e 63% estanho) e o de mistura azeotrpica a mistura gua e lcool (4% gua e 96% lcool lcool 96 GL) (3). 1.3) cido Benzico O cido benzico o mais importante cido carboxlico aromtico. Este cido foi obtido pela primeira vez no comeo do sculo dezessete por Scheele, atravs da sublimao de goma de benzona. A estrutura do cido benzico favorece a formao de ligaes de hidrognio intermoleculares, apesar do grande volume ocupado pelo anel benznico, o que reflete em suas propriedades fsicas, como P.E, seu alto ponto de fuso (122,375oC) e de ebulio (249,2oC). O nome oficial do cido benzoico cido-benzeno-monocarboxlico (4). Propriedades fsico-qumicas do cido Benzico: Forma: slido cristalino incolor; pH 1g/l, 20 C: 3,1; Ponto de ebulio: 249C; Ponto de fuso: 122 C; Temperatura de auto-ignio: 674C; Presso de vapor: < 0,01 hPa (20C); Densidade: 700Kg/m3 (volumtrica); Solubilidade: solvel 2,9 g/l em gua, solvel em metanol, acetona, benzeno, clorofrmio (5).

1.4) NaftalenoO naftaleno, vulgarmente conhecido como naftalina, um hidrocarboneto aromtico (possui propriedades semelhantes s do benzeno) cuja molcula constituda por dois anis benznicos condensados. A sua frmula molecular C10H8. um slido cristalino em forma de lminas, de cor branca, com odor caracterstico das bolas antitraa, e que arde com chama luminosa. Possui um ponto de fuso de 80,2 C e um ponto de ebulio de 218 C (6).

Propriedades fsico-qumicas do naftaleno: Forma: slida cristalina incolor Ponto de fuso: 80,2 C; Peso Molecular: 128,17 mols;

Ponto de fuso: 80,35 C; Ponto de evaporao: 217,95C; Temperatura crtica: 475,25C; Densidade do Slido: a 20 C 1175 kg/m;

1.5) NaftolA designao de naftol atribuda a cada um dos derivados hidroxilados do naftaleno que se obtm por fuso do correspondente cido naftalenossulfnico com hidrxido de sdio ou de potssio. Os mais importantes so os derivados mono-hidroxilados, de frmula geral C10H7OH. Tem numerosas aplicaes, no fabrico de corantes, pigmentos, anti-spticos, abrilhantadores protectores solares e fluorescentes, bem como em perfumes sintticos. A estrutura do naftol usado como ligante na catlise por metais de transio para a sntese, em particular binalftol. 2-Naftol, ou -naftol, um ismero do 1-naftol, diferindo pela localizao da hidroxila no naftaleno. Ambos ismeros so solveis em lcoois, teres e clorofrmio. Eles podem ser usados na produo de tintas em sntese orgnica. (8). Propriedades fsicas-qum icas do -Naftol:

Forma: slido cristalino incolor; Ponto de fuso: 123 C Ponto de ebulio: 286 C; Ponto de inflamao: 153 C; Presso de vapor: (94 C) 1,3 hPa; Densidade: (20C) 1,22 g/cm3; Solubilidade em gua: (20C) 0,74 g/L

2. OBJETIVOS 2.1) Objetivo Geral - Elaborar curvas de aquecimento e resfriamento para a amostra de um composto. - Identificar compostos e determinar as suas purezas usando ponto de fuso. 2.2) Objetivos Especficos - Obter uma curva de aquecimento para uma amostra de naftaleno; - Obter uma curva de resfriamento para uma amostra de naftaleno; - Verificar o ponto de fuso das amostras de cido benzoico, 2- naftol e a mistura dos dois.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1) Materiais Utilizados: 1) bico de Bunsen; 2) tela de amianto; 3) suporte universal; 4) haste; 5) argola de metal; 6) termmetro ( 0 - 100,0 C); 7) termmetro (-20,0 - 300,0 C); 8) rolha de cortia; 9) trip; 10) tubo de ensaio; 11) garra; 12) bquer de 250,0 mL; 13) cronmetro; 3.2 ) Reagentes Utilizados: 1) cido Benzico (P.A) 2) -naftol (P.A) 3) Naftaleno (P.A); 4) gua destilada (H2O) 3.3) Procedimento Experimental 3.3.1) Etapa I: Preparo do tubo capilar: Aps acendermos o bico de bunsen, colocamos uma das extremidades do tubo capilar sobre a chama, fazendo um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um pequeno ndulo, ou seja, at que uma das extremidades pudesse ser fechada. Colocao da amostra dentro do tubo capilar: A amostra determinada foi colocada em um almofariz e foi moda com o auxilio do pistilo. Para adicionar a amostra ao tubo, ele precisaria se manter o mais horizontal possvel, e empurrar a sua extremidade aberta de encontro amostra. Para que a amostra pudesse atingir ao fim do tubo capilar, o mesmo era solto do extremo superior de um tubo de vidro at o cho, com a ponta fechada voltada para baixo. Foi repetido o procedimento at que se tivesse formado uma camada da amostra compacta no fundo do tubo.

Determinao do ponto de fuso: Um termmetro foi introduzido em rolha at a metade do mesmo, aps o tupo capilar que j continha a amostra a se determinar o ponto de fuso, tomando muito cuidado, a amostra foi colocada mais prxima do bulbo do termmetro. O termmetro foi colocado no tubo de thiele j contendo olo ou vaselina, o banho de leo foi aquecido lentamente. A temperatura foi registrada a partir da primeira gota de liquido que foi formada dentro do tubo capilar, e a temperatura na qual desapareceu o restante da poro slida. Essa faixa de temperatura esta representado o ponto de fuso para a substncia usada.

3.3.2) Etapa II Curva de aquecimento Primeiramente fixamos a argola de metal no suporte universal com a tela de amianto acima do bico de Bunsen 8 a 12cm).Com a garra o tubo de ensaio contendo a amostra de naftaleno e o termmetro foi posicionado dentro do bquer de 500,0 mL. O bquer foi preenchido com gua de modo que todo o naftaleno no tubo ficasse submerso. Acendemos o bico de Bunsen para aquecer a agua lentamente. Deu-se incio, ento, ao aquecimento da gua de maneira lenta. A partir da de 60,0 C foram realizadas leituras na temperatura a cada 30 segundos at que esta atingisse 90,0 C, quando a gua deixou de ser aquecida. Curva de resfriamento Quando a temperatura chegou a um nvel elevado, o gs do bico de Bunsen foi desligado, para que iniciasse o processo de resfriamento. Por fim, dura